肼还原法制备镍纳米粒子
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肼还原法Baidu Nhomakorabea备镍纳米粒子
汇报人：胡兆勇 122060028
纳米Ni的应用 制备方法
实验表征
结果讨论
纳米Ni的应用
近年来，纳米金属材料 如铁、镍纳米粒子由于 在磁流体、磁记录系统、 催化、光电子和药物传 输等领域具有潜在的应 用而得到广泛关注。纳 米镍粉广泛应用于密封 减震、医疗器械、声音 调节、光显示等。
表征：
XRD，SEM，PH，温度等
Ni纳米粒子XRD表征
3 个特征峰(2θ=44.5˚ ,51.8˚ 和76.4 ˚ )。分别对应镍（1,1,1)， (2,0,0)和(2,2,2)面的特征峰，这 表明产物为面心立方结构的晶体 镍。 XRD图谱中没有出现NiO 和 Ni(OH)2 的杂质峰，这说明用肼 还原生成Ni不需要惰性气氛，也 可能是反应本身有惰性气体放出 而不再需要另外的惰性气体保护。
实验结果表明：
a. 在60 ℃时，将二氯化镍加入到乙二醇中时，溶液呈绿色， 无黑色物质形成，这说明，Ni2+ 是被肼还原的而不是被乙二 醇还原的。 b. 在其他条件相同的情况下，用不同的碱调节pH 值到 10 以上，只有用 NaOH 时，才能形成 Ni纳米粒子，这说明 NaOH 可能起催化作用。 c. 在空气气氛下生成的产物中没有镍的氧化物，这说明在反 应进行过程中，可能有惰性气体生成，起到保护作用。
实验试剂：NiCl · O, N H · O ，乙二醇和NaOH，（均为分析 2 6H2 2 4 H2
纯）；去离子水
合成：
在设定的温度下，先向三口烧瓶中加入乙二醇溶液，将二氯化镍 溶解于乙二醇溶液中，再加入适量的水合肼和 1 mol/L NaOH溶 液，剧烈搅拌一段时间后有黑色粒子形成。在反应的过程中，溶 液的颜色由绿变紫，然后呈白紫色，最后变黑。在 60 ℃时强烈 搅拌 30 min，将溶液离心，黑色沉淀在80 ℃下空气中干燥 2 h， 待检测；往滤液中加入一定量Na2CO3 溶液，若无沉淀生成，则表 明滤液中检不出 Ni2+，说明反应进行完全。
总的反应式为：
2Ni2++N2H 4+4OH−→2Ni+N2+4H2O
结 论
a. 在乙二醇溶液中，不需要惰性气体保护用肼 还原可以制得 Ni纳米粒子。
b. 在最佳的还原条件下：反应温度为 60 ℃， 用NaOH 调节 pH至10~11，得到的 Ni粒子为体心 立方结构，平均粒径为 25 nm 。 c. 在Ni纳米粒子的形成过程中, NaOH 不仅起 到调节pH值的作用, 还起催化作用。
温度的影响
随着温度的升高，反 应物活性提高，成核 速率加快，同时也减 小了反应物的过饱和 度，控制了核的生长， 能快速地生成较小的 粒子。随着温度的进 一步升高，生成的粒 子越容易团聚，导致 粒径变大。根据以上 分析，为了得到粒径 小且分散性好的Ni纳 米粒子，反应温度应 控制在40~60℃。
Ni粒子的形成机理
SEM不同溶剂中的形貌特征 从图 2 可以看出， Ni粒子在乙二醇 溶剂中分散最好 (图2(c)) ，粒子 粒径大约为 25 nm 。这说明不 但可以在乙二醇 中还原得到Ni纳 米粒子，且 Ni纳 米粒子在乙二醇 中分散性好。
pH值调节剂的作用
可以推测， 在反应过程 中，NaOH 不仅起调节 pH 值的作 用，还可能 起催化作用。
制备方法：气相沉积法，模板法， 溶胶凝胶法，电化学沉积法
在溶液法中，还原剂一般采用硼氢 化钠和肼。当用硼氢化钠作还原剂 时，反应快且较完全，但硼氢化钠 价格高，并且在产品中常会带入硼 等杂质。肼是一种价格低廉的还原 剂，且不会给产品带来难以剔除的 杂质。所以，经常被用于还原制备 不同的金属。
实验部分
汇报人：胡兆勇 122060028
纳米Ni的应用 制备方法
实验表征
结果讨论
纳米Ni的应用
近年来，纳米金属材料 如铁、镍纳米粒子由于 在磁流体、磁记录系统、 催化、光电子和药物传 输等领域具有潜在的应 用而得到广泛关注。纳 米镍粉广泛应用于密封 减震、医疗器械、声音 调节、光显示等。
表征：
XRD，SEM，PH，温度等
Ni纳米粒子XRD表征
3 个特征峰(2θ=44.5˚ ,51.8˚ 和76.4 ˚ )。分别对应镍（1,1,1)， (2,0,0)和(2,2,2)面的特征峰，这 表明产物为面心立方结构的晶体 镍。 XRD图谱中没有出现NiO 和 Ni(OH)2 的杂质峰，这说明用肼 还原生成Ni不需要惰性气氛，也 可能是反应本身有惰性气体放出 而不再需要另外的惰性气体保护。
实验结果表明：
a. 在60 ℃时，将二氯化镍加入到乙二醇中时，溶液呈绿色， 无黑色物质形成，这说明，Ni2+ 是被肼还原的而不是被乙二 醇还原的。 b. 在其他条件相同的情况下，用不同的碱调节pH 值到 10 以上，只有用 NaOH 时，才能形成 Ni纳米粒子，这说明 NaOH 可能起催化作用。 c. 在空气气氛下生成的产物中没有镍的氧化物，这说明在反 应进行过程中，可能有惰性气体生成，起到保护作用。
实验试剂：NiCl · O, N H · O ，乙二醇和NaOH，（均为分析 2 6H2 2 4 H2
纯）；去离子水
合成：
在设定的温度下，先向三口烧瓶中加入乙二醇溶液，将二氯化镍 溶解于乙二醇溶液中，再加入适量的水合肼和 1 mol/L NaOH溶 液，剧烈搅拌一段时间后有黑色粒子形成。在反应的过程中，溶 液的颜色由绿变紫，然后呈白紫色，最后变黑。在 60 ℃时强烈 搅拌 30 min，将溶液离心，黑色沉淀在80 ℃下空气中干燥 2 h， 待检测；往滤液中加入一定量Na2CO3 溶液，若无沉淀生成，则表 明滤液中检不出 Ni2+，说明反应进行完全。
总的反应式为：
2Ni2++N2H 4+4OH−→2Ni+N2+4H2O
结 论
a. 在乙二醇溶液中，不需要惰性气体保护用肼 还原可以制得 Ni纳米粒子。
b. 在最佳的还原条件下：反应温度为 60 ℃， 用NaOH 调节 pH至10~11，得到的 Ni粒子为体心 立方结构，平均粒径为 25 nm 。 c. 在Ni纳米粒子的形成过程中, NaOH 不仅起 到调节pH值的作用, 还起催化作用。
温度的影响
随着温度的升高，反 应物活性提高，成核 速率加快，同时也减 小了反应物的过饱和 度，控制了核的生长， 能快速地生成较小的 粒子。随着温度的进 一步升高，生成的粒 子越容易团聚，导致 粒径变大。根据以上 分析，为了得到粒径 小且分散性好的Ni纳 米粒子，反应温度应 控制在40~60℃。
Ni粒子的形成机理
SEM不同溶剂中的形貌特征 从图 2 可以看出， Ni粒子在乙二醇 溶剂中分散最好 (图2(c)) ，粒子 粒径大约为 25 nm 。这说明不 但可以在乙二醇 中还原得到Ni纳 米粒子，且 Ni纳 米粒子在乙二醇 中分散性好。
pH值调节剂的作用
可以推测， 在反应过程 中，NaOH 不仅起调节 pH 值的作 用，还可能 起催化作用。
制备方法：气相沉积法，模板法， 溶胶凝胶法，电化学沉积法
在溶液法中，还原剂一般采用硼氢 化钠和肼。当用硼氢化钠作还原剂 时，反应快且较完全，但硼氢化钠 价格高，并且在产品中常会带入硼 等杂质。肼是一种价格低廉的还原 剂，且不会给产品带来难以剔除的 杂质。所以，经常被用于还原制备 不同的金属。
实验部分