己二酸的制备实验报告

实验八己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

、实验原理

3 +8 KMnO

4 + H20

― 3HOOC{CH2)4COOH 48MnO2 + KOH

三、实验药品及其物理常数

环己醇：2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾6g (0.038mol);

0.3N氢氧化钠溶液50ml ;亚硫酸氢钠；浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#x 3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19# , 2只)温度计(100 C)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

五、实验装置

六、操作步骤

(1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；

(2)边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；

(3)用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43〜47 C。

(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 C左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。

(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

(6)趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；

(7)合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0 ；

(8)小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，

冷却，分离析出的己二酸。

(9)抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

(10)测量产品的熔点和红

外光谱，并与标准光谱比较。操作要点及注意事项】

1. KMnO4要研细，以利于KMnO4充分反应。

2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快( 1-2 滴/ 秒)，否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。

3. 严格控制反应温度，稳定在43〜47C之间。

4. 反应终点的判断：

(1) 反应温度降至43C以下。

(2) 用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上, 若无紫色存在表明已没有KMnO4。

5. 用热水洗涤MnO滤饼时，每次加水量约5〜10 ml，不可太多。

6. 用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH= 1〜3。

7. 浓缩蒸发时, 加热不要过猛, 以防液体外溅。浓缩至10 ml 左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。

8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；

9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45C,

假如在室温下反应开始5min 后，混合物温度还不能上升至45C,则可小心温热至40C，使反应开始；

10. 要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；

11. 最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；

12. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。

七、实验结果

1 、产品性状：；

2、理论产量：2.08g ；

3、实际产量：；

4、产

四、实验步骤

在装有回流冷凝管、温度计、和滴液漏斗的100 mL 三颈烧瓶中，放置18 mL (0.18 mol) 50% HNO 3，及少许偏钒酸铵(约0.03g ),并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。

滴液漏斗中加入6 mL (约0.06 mol )环己醇。

三颈烧瓶用水浴预热到50 o C 左右，移去水浴，先滴入5~6 滴环己醇，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，调节滴加速度，使瓶内温度维持在50〜60°C之间。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15min。

加完后继续搅拌，并用80~90 o C的热水浴加热10min，至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml 的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml 冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6 克。

粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶

体，产量约5.1 g，mp为153 °C。

五、实验注意点

1. 环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。

2. 偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。

3. 本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，

以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1ml 水，一

是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。

4. 实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好

尾气吸收。