试剂氯化钠的制备实验

第九章制备实验

9.1无机制备

9.1.1基本实验

实验十四试剂氯化钠的制备

实验目的

（1）通过氯化钠提纯，熟悉盐类溶解度的知识及其在无机物提纯中的应用；（2）掌握加热、溶解、过滤、（常压过滤和减压过滤）、蒸发、结晶和干燥等有关的基本操作；

（3）学习用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。

实验原理

较高纯度的氯化钠（例如试剂级和医用级别）是由粗食盐提纯制备的。粗

食盐中含有泥沙和K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO

42-和CO

3

2-等杂质。不溶性杂质可用溶

解和过滤除去。由于氯化钠的溶解度随温度的变化很小，难以用重结晶的方法纯化，需用化学方法进行离子分离，通过选用合适的试剂将Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO

4

2-等可溶性杂质离子生成不溶性化合物而除去。具体方法是先在粗食盐的饱

和溶液中加入稍微过量的BaCl

2

，则

Ba2++SO

42-→BaSO

4

↓

将溶液过滤，除去BaSO

4沉淀。再在溶液中加入NaCO

3

溶液，则

Ca2++CO

32-→CaCO

3

↓

2Mg2++2CO

32-+H

2

O →[Mg(OH)]

2

CO

3

↓+CO

2

↑

2Fe3++3CO

32-+3H

2

O →2Fe(OH)

3

↓+3CO

2

↑

Ba2++CO

32-→BaCO

3

↓

过滤溶液，不仅除去Ca2+、Mg2+、Fe3+,还将前面过量的Ba2+一起除去。过量

的Na

2CO

3

用HCl中和后除去。其他少量可溶性杂质（如KCl）和上述沉淀剂不

起作用，但由于KCI的溶解度比NaCl大，将母液蒸发浓缩后，NaCl析出，而KCl留在母液中。

提纯后的NaCl还要进行杂质Fe3+和SO

4

2-的限量分析。限量分析是将被分析物配成一定浓度的溶液，与标准系列溶液进行目视比色或比浊，以确定杂质含量范围。如果被分析溶液颜色或浊度不深于某一标准溶液，则杂质含量就低于某一规定的限度。这种分析方法称为限量分析。

在上述目视比色法中标准系列法较为常用。其方法利用一套由相同玻璃质料制造的一定体积和形状的比色管，把一系列不同量的标准溶液依次加入到各比色管中，并分别加入等量的显色管剂和其他试剂，再稀释至同等体积，即配成一套颜色由浅至深的标准色阶。把一定量的被测物质加入另一同规格的比色管中，在同样条件下显色，并稀释至同等体积，摇匀后将管的塞子打开，并和标准色阶进行比较，比较时应从管口垂直向下观察，这样观察的液层比从比色

管侧面观察的液层要厚得多，能提高观察溶液的灵敏度。如被测溶液与标准系列中某一溶液的颜色深度相同，则被溶液就等于该标准溶液的浓度，若介于相邻两种标准溶液之间，则可取这两种标准溶液的平均值。这种测定方法的思路，也体现在后面的许多成分析实验中。

仪器和药品

仪器：托盘天平、普通化学天平、离心机、烧杯、玻璃棒、滴管、普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸器皿、洗瓶、移液管、比色管、滤纸、剪刀、火柴。 药品：粗食盐、BaCl 2(1mol ·L -1)、Na 2CO 3(20%)、HCl(2mol ·L -1)pH 试纸、BaCl 2(25%)、KSCN(25%)、HCl(3mol ·L -1)。

实验步骤

1、试剂氯化钠的制备

（1） 除去SO 42- 在托盘天平上称取20g 粗食盐，研细后倒入150mL 烧杯中，加水65mL ，用玻璃棒搅拌，并加热使其溶解。然后趁热边搅拌边逐滴加入1mol ·L -1BaCl 2溶液，要求将溶液中全部的SO 42-都转化为BaSO 4沉淀。由于BaCl 2的用量随粗食盐的来源不同而异，所以应通过实验确定最少用量。为了检验沉淀是否完全，用离心试管取2mL 溶液，在离心机上离心分离，分离后在上层清液中加入一滴BaCl 2溶液，如仍有沉淀产生，表明SO 42-尚末除尽，需往烧杯中补加BaCl 2溶液。如此操作并反复检验，直到在上层清液中加入一滴BaCl 2溶液后，不再产生白色沉淀时为止，表明SO 42-已除尽，记录所用BaCI 2溶液的量。沉淀完全后，继续加热5min ，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，用普通漏斗常压过滤。

（2） 除去Ca 2+、Mg 2+、Ba 2+ 将滤液加热至沸，用小火保持微沸，边搅拌边滴加20% Na 2CO 3溶液，使Ca 2+、Mg 2+、Ba 2+都转化为难溶碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀，用上述检验SO 42-是否除尽的方法检验Ca 2+、Mg 2+、Ba 2+生成的沉淀是否完全，如不再产生沉淀时，记录Na 2CO 3溶液的用量。在此过程中注意补充蒸馏水，保持原体积，防止NaCl 析出。当沉淀完全后，进行第二次常压过滤。

（3） 除去多余的CO 32-往滤液中滴加2mol ·L -1HCI,调pH ≈6，记录所用HCl 的体积。将滤液倒入蒸发器皿中，微火蒸发使CO 32-转化为CO 2逸出。

（4） 蒸发、浓缩、制备试剂NaCl 将蒸发皿中的溶液微火蒸发、浓缩至稠粥状（切忽蒸干），趁热进行减压过滤，将NaCl 结晶尽量抽干。

（5） 干燥 将结晶移于蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动。防止结块。当无水蒸气逸出后，改用大火烘数分钟，即得到洁白和松散的NaCl 晶体。冷却至室温。产品称重。计算产率。 2、产品纯度的检验

本实验只就Fe 3+、SO 42-的限量进行分析。

（1） Fe 3+的限量分析 在酸性介质之中，Fe 3+与SCN -生成器血红色配合物 [Fe （NCS ）]2+ 颜色的深浅与Fe 3+浓度成正比。