脂肪测定国标
脂肪国标检测方法__概述说明以及解释
脂肪国标检测方法概述说明以及解释1. 引言1.1 概述脂肪国标检测方法是一种用于测试食品、化妆品和其他产品中脂肪含量的技术。
随着人们对健康意识的提高和对产品质量要求的增加,脂肪国标检测方法的研究和应用变得越来越重要。
本文将对脂肪国标检测方法进行概述说明,并介绍其原理、应用领域以及发展现状。
1.2 文章结构本文共包括五个部分。
引言部分将对脂肪国标检测方法的背景和目的进行介绍。
接下来,第二部分将详细阐述脂肪国标检测方法的定义、常见方法及其优缺点。
第三部分将概述脂肪国标检测的重要性、应用领域以及目前的发展现状。
在第四部分,我们将解释脂肪国标检测方法的原理、操作流程,以及实验条件和仪器设备要求。
最后,在第五部分中,我们将总结全文内容,并展望未来脂肪国标检测方法可能面临的发展并提出相关问题供讨论。
1.3 目的本文的目的是对脂肪国标检测方法进行全面概述,并对其在实际应用中的重要性和发展现状进行分析和解释。
通过了解脂肪国标检测方法,读者可以更好地理解其原理和优缺点,从而为相关领域的科学研究和实践应用提供参考和指导。
2. 脂肪国标检测方法:2.1 定义和背景:脂肪国标检测方法是指用于确定食品或其他物质中脂肪含量的测试方法。
脂肪是一种重要的营养成分,但过量摄入可能导致健康问题。
因此,准确地检测和控制脂肪含量对于食品生产和消费者至关重要。
在食品安全领域,不同国家和地区设立了相应的脂肪含量标准以确保食品的质量和安全性。
为了遵守这些标准,需要使用可靠且准确的脂肪国标检测方法来进行检验。
2.2 常见脂肪国标检测方法:目前,常见的脂肪国标检测方法包括传统重量法、溶剂抽提法、催化剂消耗法以及光谱分析法等。
- 传统重量法是通过将样品经干燥后称重再进行溶解、沉淀等步骤,计算出样品中的非挥发性物质含量从而间接得到脂肪含量。
- 溶剂抽提法则是利用有机溶剂与样品中的脂肪溶解性较好的特点,将样品与溶剂反复浸泡、抽取,然后通过蒸发溶剂并称重计算得到脂肪含量。
饲料中粗脂肪两种测定方法的比较探讨
饲料中粗脂肪两种测定方法的比较探讨邱代飞【摘要】粗脂肪是饲料中的一个重要组成部分,虽然各种动物对它的需要量不大,但是它在动物营养中起着很重要的作用。
目前饲料中粗脂肪测定的国标方法GB/T6433—2006中提及有直接索氏抽提法和盐酸水解法,为了验证这两种方法检测结果之间的差异性,本文通过运用这两种方法分析多种饲料原料的粗脂肪含量,对这两种方法的特点进行比较探讨,得出盐酸水解法是适用有效的方法,其检测结果能更真实的反映饲料中的粗脂肪含量,对于饲料配方设计和降低饲料成本具有非常重要的指导意义。
【期刊名称】《广东饲料》【年(卷),期】2012(000)009【总页数】3页(P40-42)【关键词】饲料;粗脂肪;测定方法【作者】邱代飞【作者单位】广东海大集团检测中心,广州510545【正文语种】中文【中图分类】S816.17脂肪是广泛存在于动植物体内的一类有机化合物。
根据其结构的不同,可分为真脂肪和类脂两大类。
真脂肪即中性脂肪,它是1分子甘油和3分子脂肪酸构成的甘油三酯。
类脂肪指含磷或含糖或含其它含氮物的脂肪,它虽不属于真脂肪,但它在结构上或性质上却与真脂肪相接近,主要包括磷脂、糖脂、固醇及蜡。
脂肪是脂溶性维生素的溶剂,是动物热能来源和构成动物体组织的重要原料,脂肪还可为幼小动物提供必需脂肪酸等等。
目前饲料中粗脂肪测定的国标方法为GB/T 6433-2006(1),该标准介绍了直接索氏抽提法和盐酸水解法两种测定方法,测得的脂肪还含有有机酸、色素、脂溶性维生素、叶绿素等物质,故称为粗脂肪。
本文分别用这两种方法测定几种常用饲料原料的粗脂肪含量,并对两种测定方法进行了比较探讨,现将结果报告如下。
1 材料与方法1.1 试验样品市场抽取的不同厂家的14份鱼粉、4份肉粉、4份鸡肉粉、10份花生仁饼、11份啤酒糟、以及11份DDGS样品。
1.2 仪器设备分析天平(分度值0.0001):BSA224S,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;高速万能粉碎机:FW100,天津市泰斯特仪器有限公司;电热恒温鼓风干燥箱:DHG-9123A型,上海一恒科学仪器有限公司;电热恒温水浴锅:HWS12型,上海一恒科学仪器有限公司;索氏脂肪抽提仪:WE1Y。
国家标准粮油检验大豆蛋白质脂肪含量测定近红外法编制说明
国家标准《粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外法》编制说明《粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外法》国家标准起草组二〇〇八年十月十六日1.工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等)项目背景和来源近红外分析方法(NIR)是近年来在粮食质量测定中作为迅速、简便、非破坏性检测发展起来的新技术,它是利用粮食中某一成分在近红外谱段中(700nm—2500nm)对特定波长近红外光能量与其含量有等比吸收的原理。
近年来,我国粮食和农业部门引进了世界各国多种型号近红外分析仪,使我国近红外应用技术迅速发展,在农产品质量控制上发挥了一定作用。
近红外分析方法自二十世纪七十年代被美国确定为非破坏检测粮食水分、蛋白质、脂肪的标准方法以来,在美国、法国、丹麦、瑞典、日本、澳大利亚等农业发达国家已经将NIR检测装置作为大豆蛋白质、脂肪证明的认定基准装置。
实践验证,近红外分析仪不仅可以为生产企业的品质控制提供直接快速的信息,使生产企业能够及时调整生产工艺,而且近红外光谱分析仪在粮食质量检测中充分体现了它快速、准确、节省人力物力等优点。
多年来,粮食检验部门和加工企业陆续购置了不少近红外分析仪器,但是由于缺乏标准的支撑,近红外分析技术在粮食检验机构一直未能得到真正应用。
为了规范近红外光谱仪的使用,确保测定结果的可靠性,使各级检测部门、研究机构及厂家在使用近红外光谱分析仪时有标准方法可依据。
通过近红外粮食质量检测系列标准的建立,将为粮食质量保证体系提供良好的技术支撑。
根据国家标准化管理委员会《关于下达2007年第四批国家标准制修订计划的通知》(国标委计[2007]85号)的要求,项目编号为-T-449的《粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外法》国家标准起草任务由河南工业大学负责起草。
在国家粮食局标准质量中心的组织、协调下,河南工业大学连同有关单位组成了本标准起草小组。
本标准制定主要工作过程本标准重点研究了AACC、ISO等关于近红外测定大豆或饲料方法的标准(草案),同时研究了国内有关近红外测定方法的标准。
国标规定脂肪的测定方法有哪几种
国标规定脂肪的测定方法有哪几种索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。
索氏提取法,用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
酸水解法,适用于各类食品中总脂肪含量的测定,但对含磷脂较多的一类食品,如鱼类、蛋类及其制品,在盐酸溶液中加热时,磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱,使测定结果偏低,多糖类遇强酸易炭化,影响测定结果。
测定时间短,在一定程度上可防止之类物质的氧化。
碱水解法,利用各种碱性化合物与氯化木素反应。
促进废液中aox降低的方法,由于碱性化合物的不同或不同的组合。
盖勃氏法,测定乳与乳制品中脂肪含量的容量测定法,是一种与美国巴布科克试验相对应的欧洲使用的方法分川盖勃生乳乳脂计定和用盖勃稀奶油乳脂计测定两种。
索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。
索氏提取法,用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
酸水解法,适用于各类食品中总脂肪含量的测定,但对含磷脂较多的一类食品,如鱼类、蛋类及其制品,在盐酸溶液中加热时,磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱,使测定结果偏低,多糖类遇强酸易炭化,影响测定结果。
测定时间短,在一定程度上可防止之类物质的氧化。
碱水解法,利用各种碱性化合物与氯化木素反应。
促进废液中aox降低的方法,由于碱性化合物的不同或不同的组合。
盖勃氏法,测定乳与乳制品中脂肪含量的容量测定法,是一种与美国巴布科克试验相对应的欧洲使用的方法分川盖勃生乳乳脂计定和用盖勃稀奶油乳脂计测定两种。
食品脂肪含量的测定(样品比较、方法比较)
(5)乙醚完全挥净后,将接收瓶放入烘箱中(100℃ ±5℃)烘干至恒重。烘干后易吸湿,因此称量要迅 速。反复干燥还会因脂类氧化而增重,一般再次复烘时,烘 30 min 后冷却称重,不易增重。过高的温 度和过长的时间容易使不饱和脂肪酸氧化增重或低级游离脂肪酸挥发失重。 (6)整个实验在使用乙醚时应注意室内通风换气,实验周围不要有明火,以防空气中有机溶剂蒸气着火 或爆炸。 (7)如果实验室里没有乙醚或无水乙醚时,可以用石油醚提取,石油醚沸点选择 30℃~60℃。 (8)本实验所选用的乙醚必须无过氧化物、无水、无醇、挥发残渣含量低。水和醇可导致水溶性物质 溶解,如水溶性类、可溶性糖类等,使测定结果偏高。过氧化物存在易发生爆炸事故,乙醚中的过氧化 物主要是在贮存过程中由于空气、光线和温度的作用致使乙醚缓慢氧化而形成的过氧化物。 所以在使用乙醚抽提时应先对试剂进行检查: 乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚,加入 10%碘化钾溶液,用力摇动,放置 1 min,若出现黄色则 表明存在过氧化物,应进行处理后方可使用。 处理的方法是: 将乙醚放入分液漏斗,先以 1 /5 乙醚量的 10% KOH 溶液洗涤 2~3 次,以除去乙醇;然后用盐酸酸化, 加入 1 /5 乙醚量的 10% FeSO4 或 10% Na2 SO3 溶液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧 化物;最后用水洗至中性,用无水 CaCl2 或无水 Na2 SO4 脱水,并进行重蒸馏。
说明 索氏抽提法测定的脂肪为食品中的游离脂肪,测定结果较准确,但费时、费试剂,对样品的处理、抽提 器、抽提用有机溶剂的要求较为严格,在检测过程要充分地考虑到各种可能影响检验结果数据准确性 的因素。
潘能斌.食品中脂肪含量测定方法的改进〔J〕.中国卫生检验杂志,2006,16(7):884-884
SOX406脂肪测定仪操作规程
文件制修订记录一、概述1、应用SOX406脂肪测定仪是按照国标GB/T 14772-2008 设计灼粗脂肪测定仪,可测定食品、乳制品及饲料中的脂肪,也适用于清洁剂、药品、石化产品、纤维制品、土壤以及污泥中可溶性有机化合物的测定。
例如:1.快速安全地测定食品、饲料、谷物、种于中的脂肪;2.萃取废水、污泥中油脂;3.萃取土壤中的半挥发性有机化合物,如杀虫剂、除草剂等;4.萃取塑料中的增塑剂,纸张、纸版中的松香,皮革中的油脂等;5.为气相、液相色谱法作固态样品的消解预处埋。
2、原理本仪器是根据索式抽提原理,用重量法测定脂肪含量。
即试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,脂肪从试样中提取出来,然后烘干、称量,计算抽提前后抽提杯的质量差即为脂肪的含量。
二、主要性能1、技术指标1. 较宽的控温范围:室温+5~280℃,控温精度:±1℃2. 加热功率:1000 w3. 工作电压:220V4. 频率50/60 Hz5. 最多可进行六个样品同时测定6. 溶剂杯体积:80 mL,样品量:0.5~15 g (常量2-5 g)7. 溶剂回收率:≥80 %8. 测量范围:0-100 %9. 外观尺寸(mm):650x320x70010. 重量:35 Kg2、性能特点1. 5.1寸液晶显示屏,微电脑控制系统;2. 超温,过温报警及定时提醒功能;3. 声,光,液晶屏文字提示三重报警系统;4. 兼具有定时功和计时功能;5. 采用整休金属加热块供热,控温范围广,控温粘度高;6. 直线轴承传导技术的升降连接,升降燥作灵活自如;7. 丰富的界面内容,同步显示设定温废、实际温度、设定时间和加热计时;8. 电路和抽提空间完全隔离,增强安全性;9. 独特的空气层隔热技术,保持机体外壳常温,具有隔热和保温双重作用;10. 比传统的索氏分析提取速度快,效率高。
3、仪器使用条件1. 输入旧压:220V 50HZ ;需配备空气开关,漏电保护开关;2. 本仪器安装应靠近水源和排水池,并配有合适的电源插座;3. 电源配置应符合供电要求,防止电气过载;必须配有接地线,有单独的供电开关和保险装置,确保操作人员的安全;4. 本仪器安装应远离大功率的电器,避免强电磁场干扰;5. 本仪器应安装在良好的通风口处。
国标规定脂肪的测定方法有哪几种
国标规定脂肪的测定方法有哪几种国家标准对于脂肪测定方法有多种,下面列举其中的几种。
一、酶解法酶解法是一种常用的测定脂肪的方法。
该方法主要通过将样品酶解为游离脂肪酸,再进行萃取和测定。
常用的酶解法有酶解法、酶解法和酶法等。
1.酶解法:酶解法通过添加适量的酶来将脂肪酯水解为游离脂肪酸,再利用有机溶剂进行提取和测定。
该方法的优点是操作简单、快速、结果准确,适用于不同类型的样品。
2.酶解法:酶解法是在酶解法的基础上进行改良的方法,主要是通过添加乳化剂来促进脂肪的酶解和提取。
该方法适用于含有乳状脂肪的样品。
3.酶法:酶法是一种针对食品中脂肪的测定方法,通过选择性地将脂肪酯水解为游离脂肪酸。
该方法适用于高脂肪食品的测定。
二、氢化法氢化法是一种测定脂肪的传统方法,主要通过将样品与过量的氢处理,使脂肪类物质转化为甲烷,并测定产生的甲烷量来计算脂肪含量。
氢化法的优点是操作简单、结果准确,适用于含有高脂肪的样品。
然而,该方法的操作步骤较为繁琐,且生成的甲烷需要通过气相色谱仪进行测定。
三、直接测定法直接测定法是一种测定样品中总脂肪含量的方法,通常采用称量、萃取和测定的步骤。
直接测定法主要有离子柱色谱法、红外吸收法和核磁共振法等。
1.离子柱色谱法:离子柱色谱法是一种在控制条件下测定脂肪的方法,主要通过将样品分解为游离脂肪酸,并通过高效液相色谱进行分析。
该方法适用于不同类型的样品。
2.红外吸收法:红外吸收法是一种通过测定脂肪分子特定的红外辐射吸收来测定脂肪含量的方法。
该方法的优点是操作简单、快速、结果准确,适用于各种样品。
3.核磁共振法:核磁共振法是一种非常精确的测定脂肪含量的方法,通过测定样品中脂肪分子的核磁共振信号来进行分析。
该方法适用于各种样品。
综上所述,国家标准中对脂肪测定的方法有酶解法、氢化法和直接测定法等多种。
这些方法各自具有特定的优点和适用范围,可以根据不同样品的特性选择合适的测定方法。
鱼肉制品中脂肪的测定
鱼肉制品中脂肪的测定作者:赵亮柴平海来源:《安徽农业科学》2015年第20期摘要鱼肉制品的脂肪含量较低且富含磷脂等结合态脂肪,鱼肉制品中的脂肪检测尚无国家标准。
传统的脂肪检测方法无法准确地测定鱼肉制品中的脂肪含量。
脂肪检测方法有很多种,每种方法都有其适用范围和优缺点。
采用氯仿-甲醇法对比传统的酸水解法测定鱼肉制品中的脂肪含量。
结果表明,氯仿-甲醇法弥补了酸水解法水解磷脂的不足,能够准确地测定鱼肉制品中的脂肪含量,在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的5%。
关键词氯仿-甲醇法;酸水解法;鱼肉制品;脂肪中图分类号 S851.34+7 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2015)20-285-03Abstract Fish products have low fat content but rich in phospholipids and so on, we still have no national standards for testing fat content of fish products. Traditional fat testing methods can not determine fat content of fish products accurately. There are many fat testing methods, each method has not only its scope but also advantages and disadvantages. In this paper, we compare chloroform methanol method to the traditional measurement of acid hydrolysis for testing fat content of fish products. The results show that chloroform methanol method make up the shortage of acid hydrolysis that hydrolyzing of phospholipids, and determine fat content of fish products accurately, under repeatable conditions, independent determination results show that absolute difference is no more than 5% of the arithmetic mean.Key words Chloroform methanol method; Acid hydrolysis method; Fish products; Fat脂类也称脂质,它包括2类物质,一类是脂肪,又名中性脂肪,是由一分子甘油和三分子脂肪酸组成的甘油三酯;另一类是类脂,它与脂肪化学结构不同,但理化性质相似。
饲料中基本营养成分测定标准
实际上,100多年来世界各国一直沿用的是由德国科学家Hennberg和Stohman所创立的Weende饲料分析体系。
该分析体系是把饲料分成6种组分来分析测定:①水分(干物质);②粗灰分(矿物质);②粗蛋白(N x 6.25);④粗脂肪(乙醚浸出物)⑤粗纤维;⑧无氮浸出物(NFE,计算值)。
这种饲料分析体系显然是饲料的概略分析(Feed Proximate Analysis) ,但也是最基本的饲料成分分析。
按照GB10648-1999 饲料标签的规定:蛋白质饲料、配合饲料、浓缩饲料和复合顶混料等饲料都要把水分、粗蛋白、粗纤维和粗灰分做为保证值项目进行标注。
饲料组成成分的分析对饲料组成成分的分析是研究营养物质的利用,评价饲料营养价值最基础的工作。
饲料中最重要的营养物质有碳水化合物、蛋白质、脂类、矿物质和维生素。
概略养分分析法把饲料组成成分分为水分、粗灰分、粗蛋白质(CP)、粗脂肪或乙醚浸出物(EE)、粗纤维(CF)和无氮浸出物(NEF)。
(一)水分饲料中的水分有两种存在形式,游离水和结合水。
饲料分析中经常测定总水分,采用干燥失重的方法。
对于不同饲料,干燥的方法应考虑其理化性质而有所区别。
尽管饲料中的水分营养价值不大,但是测定饲料中的水分可得出饲料干物质的含量,这与饲料的能量含量密切相关,因此水分的测定意义重大。
本方法依据GB6435—86 饲料中水分的测定,它适用于配合饲料和单一饲料水分含量的测定,但不适用于做饲料的奶制品、动植物油中的水分测定。
1.方法原理试样在(105±2)℃烘箱内和常压条件下烘干至恒重的质量为水分。
2.仪器设备(1)植物样品粉碎机或研钵;(2)试验筛:孔径0.42mm(40目)(3)分析天平:分度值0.0001g;(4)称量皿:玻璃或铝质,直径40mm、高25mm(5)电热式恒温烘箱:控制±2℃;(6)干燥器:变色硅胶干燥剂3.样品的制备(1)选取有代表性的原始样品不少于1000g。
食品中脂肪含量的测定国标
食品中脂肪含量的测定国标一、背景介绍食品中脂肪含量的测定是食品分析领域的重要内容之一。
脂肪是人体所需的重要营养物质之一,但摄入过多的脂肪会增加患心血管疾病、肥胖等疾病的风险。
因此,了解食品中脂肪含量对于人们科学合理地选择食品具有重要意义。
二、国标介绍我国食品中脂肪含量的测定国标是GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》。
该标准规定了食品中脂肪的测定方法,以及测定过程中的条件要求和结果判定标准。
三、脂肪测定方法根据国标,常用的食品脂肪测定方法有溶剂萃取法和气相色谱法。
1. 溶剂萃取法溶剂萃取法是目前食品脂肪测定中应用最广泛的方法之一。
其基本原理是利用有机溶剂将脂肪从食品样品中提取出来,然后通过蒸发溶剂、干燥和称量等步骤,最终得到脂肪的质量。
这种方法适用于各种食品样品,测定结果准确可靠。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种高效分离和测定食品中脂肪的方法。
其基本原理是利用气相色谱仪将脂肪酸甲酯化后,通过气相色谱分离并测定脂肪酸的含量。
这种方法具有分离效果好、分析速度快的优点,适用于脂肪酸的测定。
四、脂肪测定的条件要求根据国标,脂肪测定的条件要求包括样品制备、试剂选择、仪器设备和操作规范等方面。
1. 样品制备样品制备的目的是将食品中的脂肪充分提取出来。
不同食品样品的制备方法有所不同,但一般都包括样品粉碎、称量和溶剂萃取等步骤。
2. 试剂选择在脂肪测定过程中,选择适当的试剂对结果的准确性至关重要。
常用的试剂有有机溶剂、酸碱溶液、酶和标准物质等。
3. 仪器设备脂肪测定需要使用一些仪器设备,如电子天平、溶剂提取仪、气相色谱仪等。
这些仪器设备在测定过程中要保持良好的工作状态,避免对结果产生影响。
4. 操作规范脂肪测定过程中的操作规范对结果的准确性和重复性有着重要影响。
操作人员应遵循国标要求,严格按照操作步骤进行,避免操作不当导致结果偏差。
五、结果判定标准根据国标,脂肪测定的结果应以百分比的形式表示。
肉制品中粗脂肪的测定
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称样:先将火腿肠捣碎,在碾钵中用 碾锤彻底捣碎作为实验样品。参照实 验设备和器材①,将滤纸斗在电子天 平上称重,然后用药勺取2勺(约2g) 样品装入滤纸斗中,把滤纸斗的开口 处折起来封死;防止样品泄出滤纸斗。 调整滤纸斗的高度,使其放在抽提管 中时略低于虹吸管的上弯头处。将装 好样品的滤纸斗放在电子天平上称重, 两质量之差即为样品的质量。
2.HH-2型数显恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
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操作指南:插上电源插头,按下绿按钮(电源开关) 和黄按钮(鼓风开关),将“设定/测量”按钮臵于设 定挡,调节“温度设定”旋钮,使显示器中的数字为 所需的温度,再将“设定/测量”按钮臵于测量挡,此 时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。将加热旋 钮(一共有3个)打到适当的挡位,烘箱开始加热。此 时绿灯亮,当温度达到所设定值时,红灯亮,烘箱停 止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热-停止过程来 保持恒温,红绿灯也会相应地交替闪亮。请注意,本 实验由于设定温度为120℃,故在取出被烘干物品时, 请戴上手套。
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计算 样品粗脂的含量(%)
=(粗脂的质量/样品的质*100%
六、记录与计算汇总
虹 吸 次 数 虹 吸 时 间 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 …
滤纸 斗质 量
滤纸 斗+ 样品 (g) 质量
(g )
样品 质量
烧瓶 烧瓶 粗脂 虹吸 提取 样品 +粗 质量 质量 时间 次数 中粗 (g) 脂质 (g) (g) (min) 脂的 量(g) 含量
4.索氏提取仪
•ห้องสมุดไป่ตู้
由冷凝管、抽提管和平底烧 瓶三个部件组成,通过标准 磨口相对接。
油菜脂肪酸测定(国标)
油菜籽粒中游离脂肪酸的测定(国标NY/T 1797-2009)滴定法1 原理油菜籽经粉碎后,于索氏提取器中用无水乙醚做溶剂提取油脂,提取出的油脂用碱标准容易滴定,用浸出油中油酸的质量百分含量表示油菜籽中游离脂肪酸的含量。
2 试剂除非另有说明,均使用分析纯试剂和GB/T6682规定的二级水。
2.1 无水乙醚(C 4H 10O )2.2 酚酞(C 20H 14O 4)-乙醇(C 2H 6O )溶液(1%):取0.5g 酚酞,用95%乙醇溶液溶解,定容至50mL 。
2.3 氢氧化钾(KOH )-乙醇(C 2H 6O )标准溶液(0.5mol/L ):称取2.8g 氢氧化钾,用95%乙醇溶液溶解,定容至1L ,提前5d 配制,使用前过滤,用领苯二甲酸氢钾标定。
注:氢氧化钾-乙醇标准溶液的标定,称取在(103±2)℃干燥箱内干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾标准试剂0.0800g~0.1000g ,用50mL 新制备的二级水溶解加入2滴酚酞-乙醇溶液(2.2),用配制好的氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至溶液呈粉红色(持续5s 不褪色),同时做空白试验。
氢氧化钾-乙醇标准溶液浓度按式(1)计算:)(01V -V M 1000)(⨯=m KOH G ……………………………………(1) 式中:G(KOH)——氢氧化钾-乙醇标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L );m ——邻苯二甲酸氢钾质量,单位为(g );M ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol )[M (KHC 8H 4O 4=204.22)] V 1——滴定邻苯二甲酸氢钾用氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积,单位为毫升(mL ) V 0——滴定空白试验用氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积,单位为毫升(mL )2.4 乙醚-乙醇混合液(1+1)(V/V ):分别取等体积的无水乙醚(2.2)与95%乙醇混合,使用前用稀碱(2.3)调制中性。
3 仪器准备3.1 天平:感量0.1mg 和感量1mg 。
工作场所空气有毒物质测定 脂肪族酮类化合物
作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化合物(本方法引用国标:GBZ/T160.55-2007)1.范围本标准规定了监测工作场所空气中脂肪族酮类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中脂肪族酮类化合物(包括丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、双乙烯酮、异佛尔酮、二异丁基甲酮、二乙基甲酮、2-己酮)浓度的测定。
2.规范性引用文件GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3.原理丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法空气中的丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮用活性炭管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4.仪器4.1活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。
4.2空气采样器:流量0~500mL/min。
4.3溶剂解吸瓶,5mL。
4.4微量注射器,10μL。
4.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
仪器操作参考条件色谱柱:2m×4mm FFAP:6201担体=10:100柱温:90℃汽化室温度:140℃检测室温度:160℃载气(氮气)流量:30mL/min5.试剂5.1二硫化碳,色谱鉴定无干扰杂峰。
5.2 FFAP,色谱固定液。
5.3 6201担体,60~80目。
5.4标准溶液:于25mL容量瓶中,加入约5mL二硫化碳,准确称量后,加入适量丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮(色谱纯),再准确称量;加二硫化碳至刻度,由2次称量之差计算出溶液的浓度,为丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
6.样品采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
6.1短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以100mL/min流量采集15min 空气样品。
6.2长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
6.3个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以50mL/min流量采集2~8h空气样品。
乳中脂肪测定(精)
实验
归纳
碱水解法和盖勃法的异同与适用范围
引导
讨论
总结
碱水解法和盖勃法的的原理、步骤
引导、讲授
听讲、思考
作业
盖勃法测定乳脂肪实验报告、酸水解法实验方案
考核与评价
课堂表现、试验参与、实验报告
教学内容设计
步骤
教学内容
教学方法
教学手段
学生活动
告知(教学内容、目的)
介绍乳脂肪
讲授
多媒体课件
引入(任务)
乳中脂肪的特性
案例引入、讨论交流
课件、视频
听讲、思考、讨论
实施
碱水解法的原理、步骤和结果计算,盖勃法的的原理、步骤和结果表述
引导、启发、讨论
图片、课件、视频
听讲、思考、讨论
深化(加深对基本能力的认识与体会)
态度素质目标
积极进取,勤于思考
团结协作、乐于奉献
教学重点
乳脂肪测定的原理
教学难点
乳脂肪测定中的关键步骤
乳脂肪测定的方法
教学条件要求
教材、图片、视频、技术标准
教学方法与手段
案例引入、讨论交流、启发引导等教学方法
借助图片、视频等多媒体手段
参考资料
乳与乳制品检测技术杨静中国轻工出版社
GB 5009.6-2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定
《畜产品检Leabharlann 技术》课程教学设计项目乳中脂肪的测定
学时
4学时
教学内容
乳脂肪的特性、乳脂肪测定原理、意义和方法
教学目标
技能目标
会用碱水解法测定乳及乳制品中的脂肪
会用盖勃法测定乳及乳制品中的脂肪
知识目标
描述乳脂肪的特点
饲料中脂肪的测定方法国标
饲料中脂肪的测定方法国标饲料中脂肪的测定方法是一个非常重要的检测项目,它可以帮助我们评估饲料的营养价值和质量。
根据国家标准《饲料中脂肪的测定方法》(GB/T 6438-2017),脂肪的测定方法主要分为以下几种:一、重量法重量法是一种简单易行、可靠性高的测定方法。
其基本原理是通过提取、干燥等处理,将脂肪与其他物质分离,进而精确地测定脂肪的含量。
具体操作流程如下:1.准备样品,需要将饲料样本按比例称量,并进行粉碎。
2.提取样品,将粉碎后的样品与盐酸乙醇混合,加热后提取。
3.干燥样品,将提取出的样品液体倒入干燥皿中,用热风干燥至稳定重。
4.称重计算,根据样品的重量与干燥后的干重,计算出脂肪的含量。
二、碘化钾滴定法碘化钾滴定法是一种常用的测定脂肪含量的方法,其基本原理是通过将碘化钾与样品中的脂肪反应,计算出脂肪的含量。
具体操作流程如下:1.准备样品,需要将饲料样本按比例称量,并进行粉碎。
2.提取样品,将粉碎后的样品与醇类混合,加入石油醚进行提取。
3.滴定计算,将提取出的样品液体与碘化钾溶液滴定,根据滴定过程中消耗的碘化钾的体积,计算出脂肪的含量。
三、红外光谱法红外光谱法是一种新兴的测定脂肪含量的方法,具有高效、快速、无残留等特点,可以实现多项快速同时测定。
具体操作流程如下:1.准备样品,需要将饲料样本按比例称量,并进行粉碎。
2.提取样品,将粉碎后的样品与甲醇混合,进行超声振荡提取。
3.制作样品片,将提取的样品液滴于红外吸收片上,待干燥后进行扫描。
4.分析数据,根据红外光谱仪扫描出的数据,计算出饲料样品中脂肪的含量。
总体来说,以上三种测定脂肪含量的方法各具特点,可以根据实际需要进行选择使用。
在饲料生产和质量控制过程中,对于脂肪含量的准确测定非常关键,通过以上方法可以快速、准确地测定饲料中脂肪的含量,为我们提供科学依据。
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脂肪的国标检测方法—索氏萃取法
【GB/T 5009.6 —1985】牛奶中脂肪的测定方法
本标准适用于各类食品中脂肪含量的测定。
第一法索氏抽提法
1原理
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2试剂
2.1无水乙醚或石油醚。
2.2 海砂:同GB 5009.3 —85《食品中水分的测定方法》2.3。
3仪器
索氏提取器。
4操作方法
4.1样品处理
4.1.1固体样品:精密称取2〜5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
4.1.2液体或半固体样品:称取
5.0〜10.0g,置于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95〜105C干燥,研细,全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
4.2抽提
将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3 处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取,一般抽提6〜12h。
4.3称量
取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1 〜2ml 时在水浴上蒸干,再于95〜105C干燥2h,放干燥器内冷却0.5h后称量。
4.4 计算
式中:X ——样品中脂肪的含量,%;
ml――接受瓶和脂肪的质量,g;
m0 -- 接受瓶的质量,g;
m2――样品的质量(如是测定水分后的样品,按测定水分前的质量计),go
第二法酸水解法
5原理
样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
6试剂
6.1盐酸
6.295%乙醇
6.3乙醚。
6.4石油醚。
7仪器
100ml具塞刻度量筒。
8操作方法
8.1 样品处理
8.1.1固体样品:精密称取约2g,置于50ml大试管内,加8ml水,混匀后再加10ml 盐酸。
8.1.2 液体样品:称取10.0g,置于50ml大试管内,加10ml盐酸。
8.2将试管放入70〜80C水浴中,每隔5〜10min以玻璃棒搅拌一次,至样品消化完
全为止,约40〜50min。
8.3取出试管,加入10ml 乙醇,混合。
冷却后将混合物移于100ml 具塞量筒中,以
25ml乙醚分次洗试管,一并倒入量筒中。
待乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇1min,小心开塞,放出气体,再塞好,静置12min,小心开塞,并用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。
静置10〜20min,待上部液体清晰,吸出上清液于已恒量的锥形瓶内,再加5ml 乙醚于具塞
量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。
将锥形瓶置水浴上蒸干,置95〜105
C烘箱中干燥2h,取出放干燥器内冷却0.5h后称量。
8.4计算
同4.4。
附加说明:
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。