仪器分析实验报告：直接电位法测定牙膏中的氟离子
氟离子选择电极
离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量一 目的要求1.掌握用标准曲线法测定未知物浓度。
2.学会使用离子计和离子选择性电极。
二 原理氟离子选择电极的电极膜由LaF 3单晶制成，电极电位（25oC ）为： F a b log 0592.0-=ϕ测量电池为：氟离子选择电极│试液（c=x ）‖SCE测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB 。
标准曲线法，配制一系列标准溶液，以电位值φ对logC 作图，然后由测得的未知试液的电位值φ，在标准曲线上查得其浓度。
标准加入法，首先测量体积为V x 、浓度为c x 的被测离子试液的电位值φx ，若为一价阳离子：X X X X c f s b a s b log log +=+=ϕ接着在试液中加入体积为V X ，浓度为c X 的被测离子的标准溶液，并测量其电位值φ1：XS XX S S V V c V c V fs b +++=log ϕ若V S <V X （通常为100倍），Vs 可忽略，则假定f x ≈f s ，合并以上两式重排后取反对数：110-∆=∆SX c c ϕ式中ϕ∆为两次测得的电位值之差；s 为电极的实际斜率，可从标准曲线上求出。
用标准加入法时，通常要求加入的标准溶液的体积比试液体积小100倍，浓度大100倍，使加入标准溶液后测得的电位变化达20—30mV 。
三 仪器与试剂仪器 数字离子酸度计；磁力搅拌器；电极：氟离子选择电极和饱和甘汞电极。
cc V Vc c V V V c V c x xs s x s x s s x x ∆+=+≈++试剂 1.0×10-1mol/L F—标准贮备液：准确称取NaF(120o C烘1h)4.199g溶于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中待用；1.000×10-2—1.00×10-5mol/L F—标准溶液用上述贮备液配制；配制离子强度调节剂(TISAB)：称取NaCl 58克，柠檬酸钠10克，溶解于800毫升蒸馏水中，再加入冰醋酸57毫升，用固体氢氧化钠（或40％氢氧化钠溶液）调节到pH=5，最后稀释到1升。
仪器分析实验报告：直接电位法测定牙膏中的氟离子
仪器分析实验报告：直接电位法测定牙膏中的氟离子————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：选择电极直接电位法测定牙膏中的氟离子含量111111(1111111院，广州，519072)摘要: 本文采用氟离子选择性电极直接电位分析法测定了牙膏样品中的氟元素含量。
使用TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）稳定溶液的总离子强度及pH，测定了一系列含氟离子溶液的标准曲线，在0.01-0.00001 mol/L的范围内线性相关系数为1.0000。
结果表明本牙膏样品中的氟含量为0.595 mg/g，符合国家标准规定的含氟牙膏中氟含量范围。
关键词: 氟离子牙膏选择电极直接电位法1 前言氟为人体必需元素，若饮用水中氟含量过高，会引起牙釉和骨软症，而适量氟对预防龋齿有利。
龋病是一种危害人类牙齿最常见的多发病，尤其以儿童更为普遍。
如何能及早预防儿童龋病的发生，是当今口腔医学上一重大课题。
目前最简便有效的方法是使用含氟化钠的牙膏刷牙，其目的是使氟离子与牙齿表面钙盐结合形成抗酸蚀能力较强的氟磷灰石保护层，以增强牙齿的抗酸蚀能力，达到预防龋齿的目的。
又由于氟化钠有毒，须严格控制其用量，因此测定牙膏中氟的含量具有重要的实际意义[1]。
目前氟化物的测定方法主要有[2-3]:分光光度法、离子色谱法、滴定法、扫描极谱法、原子发射光谱法、荧光法、气相色谱法等。
其中比色法方法简单，但灵敏度低；分光光度法测定时要将样品中F-转化为吸光物质，受条件影响因素较多；离子色谱法作为一种新技术, 发展很快, 但此法大多用于测定阴离子且仪器昂贵；滴定法涉及样品预处理操作，手续繁杂，特别对微量元素的测定准确度和精密度不高；气相色谱法需对分析物进行衍生。
本实验采用氟离子选择性电极法，直接溶样测定牙膏中游离氟，该法与其他方法相比，操作更简单，方便快速，灵敏度高准确，选择性好，仪器简单，成本低，是一种实用的测定氟离子方法。
含氟牙膏中微量氟的检测分析报告
含氟牙膏中微量氟的检测分析报告）1 前言1.1背景介绍牙膏中的微量氟对人的牙齿有保健作用，氟可以增强牙齿钙的抗酸性，同时抑制细菌发酵产生酸，因此能够坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。
但高浓度的氟对人体的危害很大，轻则影响牙齿和骨头的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，使得骨头密度过硬，很容易产生骨折，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒，如果人体每公斤含氟量达到32～64毫克就会导致死亡。
1.2国家规定的最大允许量新国标规定，含氟牙膏必须在外包装上注明氟的添加量，而儿童含氟牙膏还须标明警示性文字。
该标准将成人含氟牙膏的氟含量底线由0.04%提高至0.05%，并规定儿童含氟牙膏中氟含量应在0.05%到0.11%之间。
牙膏产品的pH值由5.0至10.0调整为5.5至10.0. 在牙膏中最大允许浓度为1500mg/kg[1]。
而且对于含氟牙膏中氟含量的规定国际上已有了公认的标准：儿童牙膏中每公斤氟的含量为500毫克，成人牙膏中每公斤氟的含量为1000毫克至1500毫克，只要使用的是符合标准的含氟牙膏，除非故意大量吞咽，否则不可能引起氟中毒。
2 具体方法2.1样品的前处理用离子电极法测定牙膏中氟，由氟离子选择电极作为氟离子活度的指示电极，饱和甘汞电极作为工作电极，与待测溶液组成化学电池，通过测定其电池的电动势从而测定其离子活度（浓度）。
由于氟离子选择电极对待测离子有选择性响应，对于牙膏这种有浑浊度、色度、粘稠的样品可直接测定，省去了对样品进行的繁琐前处理[2]。
2.2仪器与试剂PXD - 2 型离子计一台, PHS- 2 型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。
2.3实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠2.4实验步骤2.4.1 试液酸度的选择配制若干份不同酸度的NaF 标液, 浓度均匀为10- 3mol/L ,分别测其电位值(mv) , 见图1。
实验47 用氟离子选择电极直接电位 法测定牙膏中的氟-讲义
【仪器与试剂】 仪器 pH 510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极；Ag/AgCl电极；超声波 清洗器 试剂（实验室提前准备好） （1） F-标准溶液 （0.1000 mol/L） ： 准确称取4.198 g在120 ℃干燥过后的氟化钠 （A.R） ， 以水溶解转入1000 mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀转移至塑料瓶中储备。 （2） TISAB （总离子强度调节缓冲溶液） ： 在500 mL水中， 加入57 mL冰醋酸 （A.R） ， 58.5 g的氯化钠和0.3 g的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH值为5.0~5.5之间。 TISAB的组成与离子强度 组成 NaCl(1mol/L) HAc (0.25mol/L) NaAc (0.75mol/L) 1×1
（4）实验结束后注意事项 电极用水清洗至测得的电位值约为+400 mV（复原），洗干净镊子并擦干，洗净实验器 具摆放整齐， 关闭pH计和磁力搅拌器， 搅拌磁子回收， 通风橱收拾干净。 擦干参比电极， 帽子盖上。
【注意事项】 （1） 测量时浓度应由稀至浓； （2） 测量空白溶液的电位时，将电极在溶液中放置5分钟左右，使其适应缓
（3）牙膏中氟含量的测定：准确称取1 g左右的牙膏样品于小烧杯中，用玻棒取，在天 平上垫上称量纸，玻棒与烧杯一起称。用25 mL TISAB溶液分数次将牙膏样品稀释后转 移至50 mL容量瓶中 （第一次用5 mL， 充分缓慢搅拌， 直到不溶物比较少， 大概三分钟） ， 用水定容至刻度（可能会有少量气泡）。定容后不盖塞子，超声震荡几分钟。按操作步 骤用已经清洗至空白值的电极测量电位，读数。
2
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2
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氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量摘要本实验采用氟离子选择性电极直接电位法测定牙膏中的氟，用总离子强度调节缓冲剂（TISAB）固定溶液的离子强度，使活度系数成为常数，在一定浓度范围内电极电位与F-浓度的对数(lgc)线性相关，通过工作曲线法可测定氟含量。
实验得到工作曲线E=16.09-59.71×lgc，相关系数R=-1.0000，牙膏样品的氟离子含量为0.9704mg/g，符合国家标准。
该方法仪器简单、操作简便，具有测定快速、灵敏度高、选择性好等优点，是测定牙膏中微量氟的良好方法。
关键词氟离子选择性电极牙膏直接电位法氟是人体不可缺少的一种微量元素，也是牙齿的重要组成成分。
研究表明，氟化物具有防治龋齿的作用。
通常，在牙膏中的氟以氟化亚锡、单氟磷酸钠或氟化钠形式存在。
适量的氟化物可通过降低釉质溶解度和促进釉质再矿化、对微生物产生作用从而影响牙体形态来预防龋病。
但高浓度的氟对人体的危害亦很大，轻则影响牙齿和骨骼的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒。
由于氟元素摄入过多或过少都会给人体健康带来不利影响，因此在牙膏生产和销售中必须严格控制氟的含量。
我国强制性国家标准《牙膏》GB 8372-2008中规定，成人牙膏总氟量在0.05%～0.15%，含氟儿童牙膏中氟的含量在0.05%～0.11%之间。
目前，牙膏中氟含量的检测方法主要有:气相色谱法[1]、分光光度法[2]、离子色谱法[3][4]、电位滴定法[5]、离子选择性电极法[6][7]。
其中气相色谱法操作比较烦琐，不易掌握，而且有测定过程中有剧毒的HF生成，对操作人员和坏境有较大危害；分光光度法容易受到检测液中共存离子或有色杂质的影响，准确度较低；离子色谱法中F-峰受到检测液中Cl-、OH-等负离子影响，测定误差较大；电位滴定法较难选择和控制采集密度，容易产生信号噪音和伪终点，稳定性较差；氟离子选择性电极法具有操作简便、干扰少、结果准确、灵敏度高、仪器价格低廉等优点而被广泛采用。
直接电位法测定牙膏中的氟
（ ２ ） 精确 吸取 ０ ．５ ０ ， １ ．ｏ ０ ， ２ ．Ｏ ０ ， ３ ．ｏ ０ ， ４ ． ０ ０ ， ５ ．０ ０ ｍ Ｌ ０ ． ０ ０ ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ氟 离子 标准 溶液 ， 分别移 入 ６个 ５ ０ ｍ Ｌ容量瓶 中 ， 各 加入 Ｔ Ｉ Ｓ Ａ Ｂ缓 冲液 １ ０ ｍ Ｌ ， 用去 离子 水稀 释 至刻 度． （ ３ ） 配 制空 白溶 液 ： 在５ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中加 入
第２ ３卷第 ３ 期
ｖ ｏ １ ．２ ３ Ｎ ｏ ． ３
四川职业技术学 院学报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｖｏ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｏ Ｈ ｅ ｇ ｅ
２ ０ １ ３ 年 ６月
添加适量 的氟， 牙膏生产厂家生产 的含氟牙 膏除氟 化钠 （ 钾） 以外 ， 还添加 了单氟磷酸钠 （ 钾） 、 氟化锶
或 氟 化亚 锡 ． Ｇ Ｂ ８ ７ ３ ２ — ２ ０ ０ ８中 禁 止 向 牙 膏 添 加 近
１ ５ ０ ０ 种成分 ， 修订 了牙 膏的酸碱度 ， 不再要求牙膏 有香味及泡沫， 特别对氟含量 提 出要求 ， 规定成人 牙膏总氟量在 ０ ． ０ ５ ％ － － － ０ ． １ ５ ％ 之间， 含氟儿童牙膏中 氟 的含 量在 ０ ． ０ ５ ％ ￣０ ． １ １ ％ 之 间． 目前氟化物 的测 定方法主要有 ：分光光度法
２ ５ ｍ Ｌ Ｔ Ｉ Ｓ Ａ Ｂ 溶液 ， 用去离子水稀释至刻度即可．
ｉ 实验部 分
１ ． ２ ． １ 氟标准溶液的配制 （ １ ） 准 确 移取 ５ ． ｏ ０ ｍ Ｌ ０ ． １ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的氟 离 子 标
分析化学实验 直接电位法测定含氟牙膏中游离氟的含量
实验3-11 直接电位法测定含氟牙膏中游离氟的含量（综合性实验）学院/专业/班级：_____________________________________ 姓名：实验台号：_________ 合作者：____________________ 教师评定：____________【实验目的】1. 掌握直接电位法的基本原理及测定方法；2. 了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用；3. 了解前处理方式对测定结果准确度的影响。
【实验原理】【实验仪器及试剂】仪器：pH-mV计（厂家型号：_________________）；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器、磁力搅拌子试剂：氟离子标准工作溶液：________mg·L-1（标准曲线法使用）；氟离子标准工作溶液：________mg·L-1（标准加入法使用）总离子强度调节液（TISAB）：pH________；待测牙膏试样：__________________________________________ 【实验步骤】1. 氟离子电极使用前的准备将电极与仪器相连接，氟电极接______极，饱和甘汞电极接______极，将两支电极浸泡在去离子水中，打开电位计，此时电位值在本底值附近（氟离子选择性电极产品说明书有注明，若相差较大，则需对电极进行处理）。
2. 氟离子系列标准溶液的配制在5个50 mL容量瓶（编好号码*）中，用吸量管依次加入________mg·L-1的氟标准溶液________、________、________、________、________mL，然后分别加入10 mL TISAB溶液，用去离子水定容。
3. 牙膏样品的处理（平行处理2份）准确称取________g左右的牙膏（精确至1 mg即可）至干燥洁净的小烧杯中，加10 mL TISAB搅拌至溶解（可在沸水浴上加热促溶，后冷却至室温），然后移入50 mL的容量瓶中，用去离子水定容。
用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟
用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟摘要：本实验采用直接电位分析法测定牙膏样品中的氟，氟电极电位与溶液中的F-活度符合Nernst 方程，由氟电极与参比电极组成原电池其电动势方程E 池=常数+0.059lg[aF-]，在实际测量中要求测定F －的浓度而不是活度，因此，实验中要固定溶液的离子强度，使活度系数成为常数，从而使电极电位与F-浓度的对数lgc F-的关系成线性，可用工作曲线法定量。
目前，氟离子选择电极已广泛应用于天然饮用水，工业氟污染水的分析中。
关键词：直接电位分析法氟离子离子强度 1、引言氟是人体必需的微量元素之一，微量氟有促进儿童生长发育和防龋齿的作用。
国际牙科联盟和国际牙科协会一直都在向人们推荐使用含氟牙膏。
如果人体缺氟，会出现龋牙（也叫蛀牙）与骨质疏松的症状。
但是氟含量过高对人体是有害的。
氟中毒后的主要症状为牙齿变黄、变黑、腿呈X 型或O 型、躬腰驼背或者手臂只能弯不能伸等，中毒轻者造成氟斑牙，重者出现氟骨症，甚至完全丧失劳动和生活自理能力。
有专家建议，高氟地区居民和6岁以下儿童应该远离含氟牙膏，政府监管部门应该出台相关法规，防止含氟产品滥用。
在含氟牙膏等产品包装上应该像烟草一样，注明可能对人体的危害的标示。
中规定，成人牙膏总氟量在0.05%～0.15%，含氟儿童牙膏中氟的含量在0.05%～0.11%之间。
氟化物的测定方法有很多，主要有氟离子选择性电极法、氟试剂分光光度法、离子色谱法、扫描极谱法、核磁共振法和高效液相色谱法等。
其中应用最广泛的当属氟离子选择性电极法，这种方法准确度高、选择性好、操作简便快速、设备简单。
刘兴利等[1] 利用氟离子选择性电极直接电位法测定了牙膏中的游离氟。
讨论了总离子强度调节缓冲剂(TISAB的组成及用量，氟电极在测定后快速恢复到空白值，以及不同空白值对测定结果的影响。
实验结果表明游离氟的浓度在0.1000-9.000mg ／ml 范围内线性关系良好。
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告
1 氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告2.1 试剂与仪器试剂（1）F-标准溶液（0.1000mol/L）：实验室提供；（2）TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：实验室提供，在500ml水中，加入57ml冰醋酸，58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠，用水稀释至1L，pH值为5.0至5.5。
表一：TISAB的组成与离子强度组成C i Z i2NaCl（1mol/L）Hac（0.25mol/L）NaAc（0.75mol/L）柠檬酸三钠（0.001mol/L）I Z I2=1.75 mol/LpH=5.0～5.5112+112=2弱酸0.7512+0.7512=1 .50.00132+0.00312=0. 012仪器pH510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极，Ag/AgCl电极，超声波清洗器。
2.2 1.00010-2～1.000-5 mol/L的氟的标准溶液系列的配置取50ml的容量瓶，加入5mL0.1000mol/L氟标准液，加入25mlTISAC，用水稀释至刻度。
照此法，配置1.00010-2～1.000-5的氟的标准溶液，浓度差为10倍。
2.3 标准氟工作曲线的制作利用pH510型pH计/离子计，由稀至浓测量上述标准溶液系列的电位值。
以F-浓度的对数为横坐标，电位（mV）为纵坐标，绘制标准曲线。
标准曲线如图一。
2.4 牙膏中氟含量的测定准确称取1.1906g的牙膏样品于小烧杯中，用25mlTISAB稀释转移到50ml容量瓶。
定容，超声波震荡几分钟。
取待测液用以上pH510型pH计/离子计测量此时溶液的电位值，记录于表一。
根据标准氟工作曲线以及样品的电位值求出牙膏中所含有的氟的浓度，并与国家标准进行比对。
3 结果与讨论3.1 数据记录表二：离子选择性电极直接测量牙膏中氟含量的结果记录表C F- / mol/L E /mV 空白液4831.00010-5 4191.00010-4 3581.00010-3 3001.00010-2 242牙膏样品316表三：样品测定结果记录表样品质量/g 牙膏中氟含量/%1.1906 3163.2 数据处理根据所获得的实验数据，用Excel软件合成E（mV）-(-lgC F-)工作曲线，得到的工作曲线图和关系数据如图一所示：图一：E（mV）-(-lgC F-)工作曲线由工作曲线得知，线性回归方程E/mV=58.9lg（C F-/mol/L）+123.6,故牙膏中的氟含量为：C F-=10^［（316-123.6）/(-58.9］)=10^(-3.27)=5.37 10-4mol/L;则1.1906g牙膏里的F-含量为：m=5.37 10-450-3103=0.5101mg;则牙膏里的F-含量为：w=0.5101 1.1906=0.4285 mg/g;以质量分数百分含量表示：w，=0.04%3.4 实验讨论3.41 1.00010-2～1.000-5mol/L的氟的标准溶液的配置在配置溶液时，每种浓度的标准溶液加入了25ml TISAB试液，其目的是：（1）作为缓冲液保持pH值在5.0至5.5，消除了OH-的干扰，并且不易形成氟化氢缔合物；（2）其柠檬酸盐能络合Al3+、Fe3+等使原来被它们缔合的氟离子释放出来；（3）保持溶液的总离子强度基本固定不变；（4）加快平衡时间。
电位分析法测牙膏中氟离子的含量
电位分析法的基本原理：
• 电位分析法是通过电池的电流为零的条件下，利用电极电 位和浓度间的关系进行测定的一种电化学分析法。 电位 分析法分为电位法和电位滴定法两类。电位法也称离子选 择电极法，它利用膜电极将被测离子的活度转换为电极电 位而加以测定的一种方法；电位滴定法利用电极电位的变 化来指示滴定终点的容量分析方法。在测定离子的浓度时， 电位法仅仅测定溶液中的自由离子，它不破坏溶液中的平 衡关系，而电位滴定法测定被测离子的总浓度。 电位测 量时，将一支指示电极与另一支合适的参比电极插入被测 试液中，构成一个电化学电池，并通过离子计（或pH计） 测定该试液的电动势或电极电位（或pＨ），以求得被测 物质的含量。
• 标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测 定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线 上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。 标准曲线法的缺点是：每次样品分析的色谱条件 （检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成， 进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现 较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使 用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样 品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将 给测量带来一定的误差。
酸钠 0.001 mol/L pH=5.0, 总离子强度为
1.75 其中NaCl是离子强度调节剂， HAc-NaAc是缓冲 溶液，柠檬酸钠是掩蔽剂，掩蔽其他离子
• TISAB的作用有：
• （1）大量的电解质使溶液的总离子强度基本固定 不变。 • （2）防止氢离子和氢氧根离子对测定你的干扰， 作为缓冲液其PH值在5.0-5.5，消除了氢氧根离子 的干扰，并且不易形成氟化氢缔结物。 • （3）其柠檬酸盐能络合AI3+，Fe3+等使原来被 它们缔合的氟离子释放出来。 • （4）加快平衡的达到，缩合电极响应时间。根据 “IU2PAC”的意见电极响应时间是指从离子选择 性
分析实验报告牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定
仪器分析设计实验报告实验题目：牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定摘要：氟具有防龋作用，国内外已将其作为一种有效的防龋制剂加至牙膏中。
然而加入量不足，会使可溶性氟浓度偏低，失去防龋作用；加入过量的氟则会引起氟中毒，即以氟斑牙、氟骨症为主要特征的慢性全身性疾病。
氟在牙膏中是以可溶性氟和难溶性氟形式存在。
能起牙齿防龋和再矿化作用的是可溶性氟，而可溶性氟在牙膏储存过程中会与其他成分如Ca2+缓慢反应，转化为难溶性氟而失去对牙齿的保护作用。
本实验通过氟离子电极法测定牙膏中游离氟和可溶性氟含量，通过探究缓冲液的pH值来选择最佳的实验条件。
该方法具有选择性好, 准确、快速、检测范围宽的特点。
关键词：牙膏游离氟可溶性氟测定氟离子选择性电极引言：目前，测定游离氟的方法主要有氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素锆比色法、离子色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、原子发射光谱法、荧光法等。
仪器法虽灵敏，但不易在基层实验室推广应用．分光光度法虽设备简单．但样品需进行繁琐的化学分离，难以获得理想的重复性。
本实验采用氟离子选择电极法，其测定可溶性氟具有方法简便，操作快速，可测线性范围宽，抗阳离子干扰能力强，不受浊度、色度的影响等优点。
因此，得到广泛应用。
选用氟离子选择性电极来测定的原理：氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：Ag,AgCl | [10-3mol/L NaF 10-1mol/L NaCl] | LaF3 | F—(试液) || KCl（饱和），Hg2Cl2 | HgE（电池）=E（SCE）—E（F）= E（SCE）—κ+RT/F lnα(F,外)=K+ RT/F lnα(F,外)=K+0.059 logα(F,外)式中，0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。
用离子选择电极测量的是溶液中的离子浓度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟(精)
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量摘要本实验采用氟离子选择性电极直接电位法测定牙膏中的氟，用总离子强度调节缓冲剂（TISAB）固定溶液的离子强度，使活度系数成为常数，在一定浓度范围内电极电位与F-浓度的对数(lgc线性相关，通过工作曲线法可测定氟含量。
实验得到工作曲线E=16.09-59.71×lgc，相关系数R=-1.0000，牙膏样品的氟离子含量为0.9704mg/g，符合国家标准。
该方法仪器简单、操作简便，具有测定快速、灵敏度高、选择性好等优点，是测定牙膏中微量氟的良好方法。
关键词氟离子选择性电极牙膏直接电位法氟是人体不可缺少的一种微量元素，也是牙齿的重要组成成分。
研究表明，氟化物具有防治龋齿的作用。
通常，在牙膏中的氟以氟化亚锡、单氟磷酸钠或氟化钠形式存在。
适量的氟化物可通过降低釉质溶解度和促进釉质再矿化、对微生物产生作用从而影响牙体形态来预防龋病。
但高浓度的氟对人体的危害亦很大，轻则影响牙齿和骨骼的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒。
由于氟元素摄入过多或过少都会给人体健康带来不利影响，因此在牙膏生产和销售中必须严格控制氟的含量。
我国强制性国家标准《牙膏》GB 8372-2008中规定，成人牙膏总氟量在0.05%～0.15%，含氟儿童牙膏中氟的含量在0.05%～0.11%之间。
目前，牙膏中氟含量的检测方法主要有:气相色谱法[1]、分光光度法[2]、离子色谱法[3][4]、电位滴定法[5]、离子选择性电极法[6][7]。
其中气相色谱法操作比较烦琐，不易掌握，而且有测定过程中有剧毒的HF生成，对操作人员和坏境有较大危害；分光光度法容易受到检测液中共存离子或有色杂质的影响，准确度较低；离子色谱法中F-峰受到检测液中Cl-、OH-等负离子影响，测定误差较大；电位滴定法较难选择和控制采集密度，容易产生信号噪音和伪终点，稳定性较差；氟离子选择性电极法具有操作简便、干扰少、结果准确、灵敏度高、仪器价格低廉等优点而被广泛采用。
用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟
食欲不振、头晕、头痛、记忆力减退等症状。它使人牙齿易于脱落，肢体变形， 全身关节疼痛，严重影响人体健康。 3.2.4 我国国家标准规定的含氟牙膏中氟含量的允许量是多少？ 根据牙膏的国家标准（GB8372-2008） ，规定成人牙膏总氟量在0.05%~0.15% 之间，儿童牙膏中氟含量在0.05%~0.11%之间。 3.2.5 何为Nernst响应？若出现非Nernst响应的情况，请分析其原因。 Nernst方程是E = ������ ������ + ������ F lnα是描述电动势与溶液离子活度关系的方程式。 如果某电极对待测物的响应符合Nernst方程，称之为Nernst响应。 Nernst响应区 对应着一定的浓度范围， 当待测物质的浓度低于检测下限时，就会出现非Nernst 响应。另外，如果在待测前，被测离子吸附在电极表面上，成为双电层结构的一 部分，造成电极表面净电荷的变化也会造成非Nernst响应。
牙膏中氟含量：0.5152mg/g
以浓度的常用对数为很坐标，电位值为横坐标，作出工作曲线图：
E Linear Fit of E
420
350
E
280
2
3
4
5
-lg(c)
图 1 标准工作曲线图 计算可得标准浓度曲线方程为 E=-59.31lgc(F-)+533.3， 相关系数 R2 为 0.9998。 将 E=345mV 代 入 方 程 ， 得 到 c （ F- ） =6.866 × 10-4mol/L 。 所 以 F- 含 量 为 mi = c(������ −) ∙ Mi ·50/1.0034 = 6.866 × 10−4 × 19.0 × 50/1.0034 = 0.515 mg/g ， 符合国家规定的牙膏中游离氟含量标准。 3.2 讨论 3.2.1 实验中加入离子强度调节缓冲溶液（TISAB）的作用是什么？ TISAB 可以使溶液中的总离子强度基本固定不变，消除溶液中 OH-的干扰， 防止生成氟化氢碲化物，干扰实验结果的测定，同时，TISAB 中的柠檬酸盐能配 合 Al3+、Fe3+等离子，使原来被缔合的氟离子释放出来。 3.2.2 采用氟离子选择电极测定F-含量时，工作曲线法和标准加入法各有何优缺 点？ 工作曲线法：优点：绘制好标准工作曲线后测定工作变得简单，可直接从标 准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。缺点：仅适用于样品 组成简单或共存元素无干扰的情况。 标准加入法：优点：仅需一种标准溶液，操作简单快捷，适用组成比较复杂 的试样，准确度高。缺点：仅适用于测定份数较少的试样。 3.2.3 F含量过高对人体健康有什么危害？ 如果环境中氟含量过高， 人体中摄入过多的氟时，过量的氟主要沉淀在牙齿 和骨骼上，会出现氟斑、氟骨症及慢性氟中毒症。氟中毒早期表现为疲乏无力、
牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定(最终版)
2010-2011学年第二学期《仪器分析实验》实验报告牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定学院: 化学与环境学院学号: 20082401002年级: 2008级姓名: 温勇康班级: 化学（教育）2班指导老师: 曹玉娟实验时间： 2010.05.20一、实验题目：牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定二、摘要：氟具有防龋作用，国内外已将其作为一种有效的防龋制剂加至牙膏中。
然而加入量不足，会使可溶性氟浓度偏低，失去防龋作用；加入过量的氟则会引起氟中毒，即以氟斑牙、氟骨症为主要特征的慢性全身性疾病。
氟在牙膏中是以可溶性氟和难溶性氟形式存在。
能起牙齿防龋和再矿化作用的是可溶性氟，而可溶性氟在牙膏储存过程中会与其他成分如Ca2+缓慢反应，转化为难溶性氟而失去对牙齿的保护作用。
本实验通过氟离子电极法测定牙膏中游离氟和可溶性氟含量，通过探究缓冲液的pH值来选择最佳的实验条件。
该方法具有选择性好, 准确、快速、检测范围宽的特点。
三、关键词：牙膏游离氟可溶性氟测定氟离子选择性电极四、引言：目前，测定游离氟的方法主要有氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素锆比色法、离子色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、原子发射光谱法、荧光法等。
仪器法虽灵敏，但不易在基层实验室推广应用．分光光度法虽设备简单．但样品需进行繁琐的化学分离，难以获得理想的重复性。
本实验采用氟离子选择电极法，其测定可溶性氟具有方法简便，操作快速，可测线性范围宽，抗阳离子干扰能力强，不受浊度、色度的影响等优点。
因此，得到广泛应用。
选用氟离子选择性电极来测定的原理：氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：Ag,AgCl | [10-3mol/L NaF 10-1mol/L NaCl] | LaF3 | F—(试液) || KCl（饱和），Hg2Cl2 | Hg E（电池）=E（SCE）—E（F）= E（SCE）—κ+RT/F lnα(F,外)= K+ RT/F lnα(F,外)= K+0.059 lnα(F,外)式中，0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟摘要本实验以TISAB溶液作为总离子强度调节缓冲剂、金属离子掩蔽剂，采用选择电极直接电位法测定1.0218g高露洁牙膏样品中的氟。
实验通过作出氟标准溶液系列的电动势标准曲线，再测出牙膏样品溶液的电动势，从而计算出牙膏中氟的含量。
实验测得高露洁中的氟含量为0.4175mg·g-1，该方法便捷、快速，准确，测定条件简便，可并推广到化妆品的氟含量的测定。
关键字氟离子选择电极直接电位法牙膏1.前言氟是人体不可缺少的一种微量元素，人体的任何组织和器官中都含有氟。
尤其是在我们的骨骼和牙齿中，集中了人体氟总量的90%以上。
20世纪50年代初，一些流行病学研究指出，氟化物具有防治龋齿的作用。
由于氟化物具有防龋的功能，因此牙膏制造商们在牙膏中加入氟化物以起到预防蛀牙的作用。
使用含氟牙膏可以增加牙齿的硬度。
目前，国内含氟牙膏的使用已经非常普遍,很多牙膏中都加入了一定量的氟。
[1]氟化钠、单氟磷酸钠等氟化物作为防龋剂添加在牙膏中，在刷牙的过程中以游离状态存在的氟离子与牙齿表面的羟基磷灰石有较大的亲和力。
当牙釉质和牙本质的羟基磷灰石吸收了氟之后，增强了牙齿耐酸腐蚀的能力，加快磷和钙的沉积速度，促进龋损表面的再矿化[2]，从而能够保护牙齿。
目前氟的测定方法主要有分光光度法、荧光测定法、离子色谱法、气相色谱法等，[3]这几种方法都能用在牙膏中的氟含量的测定。
离子选择电极法是国家标准对牙膏中的氟的测定的方法之一。
[4]相比起来，分光光度法是相对成熟的微量氟分析方法，测定速度快，选择性高，线性范围宽[5]，但受条件影响多；离子色谱法精密度好，检出限低，节省试剂，对环境无污染，但仪器昂贵。
[6] 本实验采用氟离子选择电极直接点位分析法测定牙膏样品中的氟。
电极电位相对稳定，故测定结果精密度良好。
使用本方法测定牙膏样品中的氟含量，方便快捷，结果准确。
2.实验部分2.1.仪器与试剂2.1.1.仪器EUTECH pH 510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择电极；Ag/AgCl 电极；超声波清洗器2.1.2.试剂F-标准溶液(0.1000mol·L-1)；TISAB(总离子强度调节缓冲溶液)；高露洁全面防蛀牙膏。
牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定
实验时间：2010-5-20 课程名称：仪器分析实验牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定（离子选择性电极）【摘要】电极电位与CF-关系式:E= K’-2.303RTF1gCF-（R:气体常数; T:溶液绝对温度; F:法拉第常数; K’:电极系统的截距电位）若在标液与样液中加入总离子强度调节缓冲剂TISAB，电池的电动势与溶液中的F-的浓度对数值成线性关系,通过测量电动势就能求得溶液中F-的浓度。
采用F-选择电极法测定牙膏游离氟和可溶性氟的含量。
【关键词】牙膏；游离氟；可溶性氟；离子选择性【引言】牙膏中添加适量的氟是防龋齿的有效措施，氟在机体内有95%存在于骨骼和牙齿中。
国标规定：总氟量要大于等于牙膏总重的0.04%，并小于等于0.15%；可溶氟或游离氟则必须大于等于0.04%，一般用0.11%的即可。
一般情况下牙膏可溶性氟是游离氟的 3. 2～4.5倍。
目前，牙膏生产厂家生产的双氟牙膏除添加氟化钠(钾)以外，还添加了单氟磷酸钠(钾)。
氟化钠在pH值为中性的水中主要以氟离子的形式存在。
而单氟磷酸钠(钾)则主要以单氟磷酸盐的形式存在。
但过量的氟会导致各种慢性氟中毒疾病，饮用水中含有氟的适宜浓度为0.5~1.0mg/L（Fˉ），当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟高于4mg/L时，则可导致氟骨病。
目前氟化物的测定方法主要有：分光光度法l 21、离子色谱法【3J、滴定法f4】、气相色谱法。
分光光度法要将样品中氟离子转化为吸光物质，受条件影响因素较多；离子色谱法仪器昂贵；滴定法涉及样品预处理操作，手续繁杂，特别对微量元素的测定准确度和精密度不高；气相色谱法需对分析物进行衍生。
经对比，本实验采用F离子选择性电极法，配制一系列浓度的标准溶液得到一关于氟离子浓度与电位的标准曲线，再对样品进行处理，制成溶液，测其电位，然后在标准曲线找出相应的浓度，再通过计算，则可得到样品中游离氟和可溶性氟的含量。
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选择电极直接电位法测定牙膏中的氟离子含量111111(1111111院，，519072)摘要: 本文采用氟离子选择性电极直接电位分析法测定了牙膏样品中的氟元素含量。
使用TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）稳定溶液的总离子强度及pH，测定了一系列含氟离子溶液的标准曲线，在0.01-0.00001 mol/L的围线性相关系数为1.0000。
结果表明本牙膏样品中的氟含量为0.595 mg/g，符合标准规定的含氟牙膏中氟含量围。
关键词: 氟离子牙膏选择电极直接电位法1 前言氟为人体必需元素，若饮用水中氟含量过高，会引起牙釉和骨软症，而适量氟对预防龋齿有利。
龋病是一种危害人类牙齿最常见的多发病，尤其以儿童更为普遍。
如何能及早预防儿童龋病的发生，是当今口腔医学上一重大课题。
目前最简便有效的方法是使用含氟化钠的牙膏刷牙，其目的是使氟离子与牙齿表面钙盐结合形成抗酸蚀能力较强的氟磷灰石保护层，以增强牙齿的抗酸蚀能力，达到预防龋齿的目的。
又由于氟化钠有毒，须严格控制其用量，因此测定牙膏中氟的含量具有重要的实际意义[1]。
目前氟化物的测定方法主要有[2-3]:分光光度法、离子色谱法、滴定法、扫描极谱法、原子发射光谱法、荧光法、气相色谱法等。
其中比色法方法简单，但灵敏度低；分光光度法测定时要将样品中F-转化为吸光物质，受条件影响因素较多；离子色谱法作为一种新技术, 发展很快, 但此法大多用于测定阴离子且仪器昂贵；滴定法涉及样品预处理操作，手续繁杂，特别对微量元素的测定准确度和精密度不高；气相色谱法需对分析物进行衍生。
本实验采用氟离子选择性电极法，直接溶样测定牙膏中游离氟，该法与其他方法相比，操作更简单，方便快速，灵敏度高准确，选择性好，仪器简单，成本低，是一种实用的测定氟离子方法。
自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。
氟离子选择电极简称为氟电极，其敏感膜是LaF 3单晶(结构简图见图1)。
以氟电极为指示电极，Ag-AgCl 参比电极电极为参比电极，插入试液中，组成一个测量电池：氟离子选择电极│F －试液│参比电极当试液的离子强度为定值时，电池的电动势E 与F －试液的浓度C F －有确定的关系：--=F C FRT K E lg 303.2 (1) E 与C F －成线性关系，因此可以用直接电位法测定F －的浓度。
当氟电极插入到F -溶液中时，F -在晶体膜表面进行交换，25℃时有E = K - 0. lgaF - = K + 0. pF - (2)离子选择性电极测量的是溶液中的离子活度，通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度，所以必须控制试液的离子强度，才可以近似认为测量的是离子浓度。
本实验用标准工作曲线法测定水中氟离子的含量，测量的pH 值围为5.0－6.0，加入含有氯化钠、乙酸及柠檬酸钠的总离子强度调节缓冲剂（TISAB ）以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。
2 实验部分2.1 试剂与仪器510型 pH 计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极；Ag/AgCl 标准电极；超声波清洗器。
F-标准溶液（0.1000 mol/L ，实验室提供）：准确称取4.198 g 在 120℃干燥过后的氟化钠（A.R ），以水溶解转入 1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度，混匀转移至塑料瓶中储备；TISAB （总离子强度调节缓冲溶液pH 5.0~5.5，实验室提供）：在500 mL 水中，加入57 mL 冰醋酸（A.R ），58.5 g 的氯化钠和0.3 g 的柠檬酸钠（A.R ），用水稀释至1 L 。
组成i C 2i Z NaCl (1 mol/L)HAc (0.25 mol/L)NaAc (0.75 mol/L)柠檬酸三钠 （0.001 mol/L ） 1×21+Na +1×21-Cl =2 弱酸≈0 0.75×21+Na +0.75×21Ac =1.5 0.001×32+0.003×21+Na =0.012 图1 氟离子选择电极结构表1 TISAB 的组成与离子强度TISAB 总组成 μ=1/2ΣC i Z i 2=1/2(2+0+1.5+0.012)=1.75mol/LpH=5.0～5.52.2 标准曲线的制作在50 mL 的容量瓶中，准确加入5.00 mL0.1000 mol/L 的氟标准溶液和25 mL TISAB ，纯水定容后为1.000×10-2 mol/L 的氟标准溶液。
在1.000×10-2mol/L 标准溶液的基础上逐级稀释成1.000×10-3、1.000×10-4、1.000×10-5mol/L 氟标准溶液 (此三者均加入22.5mL TISAB 溶液）。
配制含25 mL TISAB 的空白溶液50 mL 。
设置好电位仪的参数，把电极插入去离子水中在搅拌的条件下洗涤至电位计读数稳定且换水后波动不超过5 mV 时可以进行测量。
按氟离子浓度由低到高的顺序测量，记下稳定的读数。
测量完毕后将电极用蒸馏水清洗直至测得电位值与第一次清洗时的电位值相近。
2.3 牙膏中氟含量的测定准确称取1.0400 g 的牙膏样品于小烧杯中，用25ml TISAB 溶液将牙膏样品稀释后转移至50ml 容量瓶中，纯水定容，超声震荡5 min 。
在相同条件下测定，记录稳定的电位读数。
3 结果与讨论3.1 数据与处理由实验测得的标准溶液测定电位值绘制出工作曲线（图1），得到E = -59.7* lgC F －+ 97.8，相关系数R ² = 1.0000，可见线性较好。
根据实验测定，E 样品=288 mV ，代入工作曲线计算则有lg(c F -)=(288－97.8)/(－59.7)=－3.则所没溶液中的氟离子浓度为C F -=10-3.=6.52×10-4 mol/L又所取牙膏总质量m 为1.0400 g ，定容体积V 至50 mL ，则牙膏中氟离子含量m(F -)有m(F -)= C F -×M(F)×V/m=6.52×10-4×18.9984×50/1.0400=0.595 mg/g结果表明本牙膏样品中的氟含量符合标准规定的含氟牙膏中氟含量围0.4-1.5 mg/g 。
标准溶液 空白 样品液 牙膏质量/g 牙膏氟含量 mg/g F -浓度/mol ·L -11×10-2 1×10-3 1×10-4 1×10-5 1.47×10-6 6.52×10-4 1.0400 0.595E /mV 396 337 277 217 446288 -- --3.2 TISIB 的作用与影响[4]第一，固定溶液的离子强度。
因离子选择性电极的膜电位是依赖于离子活度而不是浓度，只有当离子的活度系数保持不变时，膜电位才与浓度成线性关系，因此必须把离子强度较高的溶液加到标准溶液和未知溶液中，使溶液的离子强度固定，从而使离子的活度系数不变用浓度表1 离子选择电极直接测定牙膏中氟含量数据与结果 图1 离子选择电极直接测定牙膏中氟含量工作曲线代替活度。
第二，防止氢离子和氢氧根离子对测定的干扰，缓冲pH使之保证一定围。
在pH < 5的酸性溶液中，氢离子和氟离子形成难离解的HF-和HF2- 而氢氧根离子与氟离子在水中的有效离子半径相近，也有可能穿过半透膜，再者氟化镧在碱性溶液中能释放出氟离子，所以必须控制被测溶液的pH值。
氟化物的含量越低适应pH围越窄，一般情况控制在5～6。
第三，消除铝、铁离子的干扰。
电极法测定的是游离的氟离子，而一些高价的阴离子如Al3+、Fe3+和氢离子易与氟离子形成稳定的络和物从而有干扰。
在TISAB中柠檬酸钠能与Al3+、Fe3 +形成较强的络合物从而起到掩蔽作用，消除干扰。
如图所示，TISAB对蒸馏水的平衡电位值影响不大因蒸馏水较纯净，含氟量极微，其它杂质也很少。
TISAB 对地下含氟水电位影响最大，因地下水含较多的[OH-]、Al3+、Fe3 +等，TISAB 消除了这些干扰。
第四，加快平衡的到达，缩短电极响应时间。
根据“IUPAC”的意见电极响应时间是指从离子选择性电极和参比电极接触样品溶液开始到电极电位达到稳定所经过的时间。
影响电极响应时间的主要因素为:[ a ]膜电极本身的结构、性质和光洁度；[ b]待测溶液的浓度，通常浓度越低电极响应时间越长；[ c ]搅拌(但不能过快以防气泡附着电极表面)；[ d]适当升高温度有利于平衡到达；[ e ]加入掩蔽剂。
加入TISAB后,其中柠檬酸钠对铝铁等形成较强的络合物使氟离子快速从铝铁络合物中解离出来，有利于缩短电极响应时间。
第五，TISAB 存放时间过长可造成误差。
TISAB不能存放时间过长(不超过一周) ，否则掩蔽能力下降引入误差。
3.3 离子选择电极原理与特点[5]离子选择性电极是一类指示电极，它的电化学活性元件是“膜”，称为活性膜或敏感膜。
离子选择性电极主要由两部分组成: ( 1)敏感膜。
这是离子选择性电极最重要的组成部分, 它决定电极的性质，不同的离子选择电极具有不同的敏感膜，其作用是将溶液中特定离子活度转变成电位信号——膜电位；( 2)导系统。
一般包括参比溶液和参比电极，其作用在于将膜电位引出。
与其它分析方法相比，离子选择性电极具有许多独特的优点：是一种直接的、非破坏性的分析方法，用少量样品即可实现测量；所需设备简单、操作方便，不需要很多的设备费用及维护费用；分析速度快，典型的单次分析只需要1~ 2分钟，可以反复测量；电极输出为电信号，不需要经过转换就可以直接放大及测量记录，容易实现自动、连续测量及控制；测量的围广，灵敏度高，电极的响应为对数特性，因此在整个测量围具有同样的准确程度；离子电极电位所响应的是溶液中给定离子的活度，而不是一般分析中离子的浓度，这在某些场合下具有重要的应用。
尽管电极分析方法具有一系列优点，但在实际应用中受到不少限制，应用中普遍存在的问题有:选择性问题——理想的ISE应只对一种特定的离子具有能斯特响应，但实际上电极对被测溶液中其他共存离子也有响应；离子强度——ISE最终结果是测得待测离子的活度，要保持测定中各试液(标准液与待测液)之间离子强度的一致；溶液pH值——每种离子选择性电极都有一定的适用pH围，超出该围，就会偏离线性关系；干扰—— ISE法测定的干扰因素众多，一是溶液中的共存离子影响反应液的离子强度从而影响了被测离子的离子活度。
二是共存离子与待测离子形成络合物或发生氧化还原反应，导致待测离子数量的减少。