矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法
矿山粉尘检测方法（2篇）
矿山粉尘检测方法粉尘检测是以科学的方法对生产环境空气中粉尘的含量及其物理化学性状进行测定、分析和检查的工作。
从安全和卫生学的角度出发，日常的粉尘检测项目主要是粉尘浓度、粉尘中游离二氧化硅含量和粉尘分散度(也称为粒度分布)。
1.矿山粉尘浓度测定(1)矿山粉尘浓度标准。
我国对作业场所空气中粉尘的允许浓度规定为：岩矿中游离二氧化硅含量大于10％的矿山，粉尘允许浓度为1mg／m3；岩矿中游离二氧化硅含量小于10％的矿山，粉尘允许浓度为4mg／m3。
(2)粉尘浓度测定。
矿的粉尘浓度测定主要有滤膜测尘法和快速直读测尘仪测定法。
①滤膜采样测尘。
测尘原理是用粉尘采样器(或呼吸性粉尘采样器)抽取采集一定体积的含尘空气，含尘空气通过滤膜时，粉尘被捕集在滤膜上，根据滤膜的增重计算出粉尘浓度。
②快速直读测尘仪。
用滤膜采样器测尘是一种间接测量粉尘浓度的方法。
由于准备工作、粉尘采样和样品处理时间比较长，不能立即得到结果，在卫生监督和评价防尘措施效果时显得不方便。
为了满足实际工作的需要，各国研制开发了可以立即获得粉尘浓度的快速测定仪。
2.粉尘游离二氧化硅的测定国家标准中规定的测定方法是焦磷酸质量法，也有用红外分光光度计测定法进行测定。
呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量的测定，煤矿粉尘采用红外光谱法，非煤矿山粉尘采用x射线沿设法。
(1)焦磷酸质量法。
在245～250℃的温度下，焦磷酸能溶解硅酸盐及金属氧化物，面对游离二氧化硅几乎不溶，因此，用焦磷酸处理粉尘试样后，所得残渣的质量即为游离二氧化硅的量，以百分比表示。
为了求得更精确的结果，可将残渣再用氢氟酸处理，经过这一过程所减轻的质量则为游离二氧化硅的含量。
(2)红外分光分析法。
当红外光与物质相互作用时，其能量与物质分子的振动或转动能级相当会发生能级的跃迁，即分子电低能级过渡到高能级。
其结果是某些波长的红外光被物质分子吸收产生红外吸收光谱。
游离二氧化硅的吸收光谱的波长为12.5m，12.8m，14.4m。
5.2粉尘中游离SiO2含量测定
5、计算
按下式计算粉尘中游离二氧化硅的含量： （5-4）
式中：SiO2（F） ——粉尘中游离二氧化硅（α -石英）的含量，%；
m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量，mg； G——粉尘样品质量，mg。
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五、注意事项
（1）粉尘粒度大小对测定结果有一定影响，因此，样品和制作标准曲线 的石英尘应充分研磨，使其粒度小于5μ m者占95%以上，方可进行分析测
分析纯。
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二、仪器设备
1- 手轮； 2-丝杠；3- 螺母； 4-立柱；5-顶盖； 6-大 油缸；7-大板；8-油池；9-工作空间；10-压力表；
11-手动压把；12-柱塞泵；13-注油孔螺钉；14-限
位螺钉；15-吸油阀；16-出油阀
图5-6 红外光谱仪
图5-7 压片机
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（2）镜检时如发现涂片上粉尘密集而影响测定时，可再加适量乙酸丁酯
稀释，重新制备标本。 （3）制好的标本应保存在玻璃平皿中，避免外界粉尘的污染。
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四、实验步骤
4、样品的测定 分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描， 记录800cm-1（或694cm-1）处的吸光度值，重复扫描测定3次，测定 样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后，由α -石英标准 曲线得样品中游离二氧化全工程实验教程
一、实验目的
• 学习并掌握粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法，建
立二氧化硅标准曲线。
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二、仪器设备
1、仪器及附件
红外光谱仪、压片模具、压片机、玛瑙研钵、红外烘烤
箱、瓷坩埚和坩埚钳。 2、药品
标准α -石英，纯度99%以上，粒度小于5um；
矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法标准范本
管理制度编号：LX-FS-A25727矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法标准范本In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall BehaviorCan Reach The Specified Standards编写：_________________________审批：_________________________时间：________年_____月_____日A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法标准范本使用说明：本管理制度资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。
资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。
（一）粉尘分散度采样方法1、采用合成纤维滤膜。
采样地点粉尘浓度小于100 mg/ m3时，用直径40mm的平面滤膜；粉尘浓度大于100 mg/ m3时，用直径75mm的漏斗形滤膜。
2、采样时，取出滤膜，固定在采样器上，采样器的受尘面必须迎向风流。
3、对连续性生产作业，应在生产达到正常状态5min后进行采样；对间断性产尘作业，应在工人作业时采样。
4、采样时间一般不少于10min，采样流量应为15～40 L/min。
5、采样后，将滤膜取出，受尘面向上，迅速放人采样盒内，滤膜如被污染或粉尘失落时，应作废，需重新采样。
（二）游离二氧化硅采样方法1、应在井下产生粉尘的工作地点采取。
如产生粉尘工作点中粉尘浓度太低，不易采取200mg时，可采集沉降的粉尘。
粉尘中游离二氧化硅含量的测定
粉尘中游离二氧化硅含量的测定一、前言粉尘是指在生产和日常生活中产生的细小颗粒物，它们对人体健康和环境造成极大的危害。
其中，游离二氧化硅是一种常见的粉尘成分，也是一种非常有害的物质。
因此，测定粉尘中游离二氧化硅含量具有重要意义。
本文将介绍游离二氧化硅含量的测定方法及其应用。
二、游离二氧化硅含量的测定方法1. 石英晶体微天平法石英晶体微天平法是一种高灵敏度、高准确度的测定方法。
其原理是利用石英晶体表面吸附游离二氧化硅分子后质量发生变化来计算含量。
该方法适用于低浓度游离二氧化硅的检测。
2. 空气样品采集法空气样品采集法是通过采集现场空气中的粉尘颗粒，然后将其溶解或提取出来，再利用色谱等分析技术进行测定。
该方法适用于现场实时监测和大批量样品分析。
3. 火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的游离二氧化硅含量测定方法。
其原理是利用游离二氧化硅在火焰中的发射特性，通过分析其光谱特征来计算含量。
该方法适用于高浓度游离二氧化硅的检测。
三、游离二氧化硅含量的应用1. 工业生产游离二氧化硅是工业生产中常见的粉尘成分，它会对工人的健康造成危害。
因此，测定工作场所中游离二氧化硅含量对于保护工人健康具有重要意义。
2. 环境监测空气中存在大量细小颗粒物，其中包括游离二氧化硅。
测定空气中游离二氧化硅含量可以对环境污染状况进行评估和监测。
3. 医学诊断某些疾病如肺结核、尘肺等与长期吸入粉尘有关。
通过检测患者体内的游离二氧化硅含量可以帮助医生进行诊断和治疗。
四、总结游离二氧化硅含量的测定方法有多种，不同的方法适用于不同的场合。
在工业生产、环境监测和医学诊断中，测定游离二氧化硅含量都具有重要意义。
我们应该加强对粉尘危害的认识，采取有效措施保障自身健康和环境安全。
粉尘中游离二氧化硅含量测定
• 将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内，如前述步骤灼烧至恒量 （m2），然后加入数滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部湿润。 在通风柜内加入5ml～10ml 40%氢氟酸，稍加热，使沉渣 中游离二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止（要防止 沸腾），再于900℃下灼烧，称至恒量（m3）。
注意事项
5．用铂坩埚处理样品时，过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应， 否则会损坏铂坩埚。磷酸根检验方法如下：
– 原理：磷ห้องสมุดไป่ตู้和钼酸铵在pH4.1时，用抗坏血酸还原成蓝色。 – 试 剂 ： ① 乙 酸 盐 缓 冲 液 （ pH4.1 ） ： 0.025mol/L 乙 酸 钠 溶 液 与
0.1mol/L乙酸溶液等体积混合，②1%抗坏血酸溶液（于4℃保存）， ③钼酸铵溶液：取2.5g钼酸铵，溶于100ml/L0.025mol硫酸中；用 试剂①分别将试剂②和③稀释10倍（临用时配制）。 – 检验方法：取1ml样品处理的过滤液，加上述稀释试剂各4.5ml，混 匀，放置20min，若有磷酸根离子，溶液呈蓝色。
器材
• 滤膜：
– 采用过氯乙烯纤维滤膜。
• 空气中粉尘浓度≤50mg/m3时，用直径37mm或 40mm的滤膜；
• 粉尘浓度＞50mg/m3时，用直径75mm的滤膜。
器材
• 锥形烧瓶 ， 50ml； 量筒 ， 25ml；烧杯 ， 200ml～400ml；玻璃漏斗及架子；温度计， 0℃～360℃；
步骤
• 测定 9.结果计算 粉尘中游离二氧化硅含量按式1.2.4计算：
w＝(m2-m1)/m×100………(1.2.4) 式中：w——粉尘中游离二氧化硅含量，%；
煤矿疾控职业病防治粉尘中游离二氧化硅测定
煤矿疾控职业病防治粉尘中游离二氧化硅测定GBZ/T 192.4—2023工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量5红外分光光度法5.1原理α-石英在红外光谱中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及14.4（694cm-1）μm处消失特异性强的汲取带，在肯定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。
通过测量吸光度，进行定量测定。
5.2仪器5.2.1瓷坩埚和坩埚钳。
5.2.2箱式电阻炉或低温灰化炉。
5.2.3分析天平，感量为0.01mg。
5.2.4干燥箱及干燥器。
5.2.5玛瑙乳钵。
5.2.6压片机及锭片模具。
5.2.7 200目粉尘筛。
5.2.8红外分光光度计。
以X轴横坐标记录900cm-1~600cm-1的谱图，在900cm-1处校正零点和100%，以Y轴纵坐标表示吸光度。
5.3试剂5.3.1溴化钾，优级纯或光谱纯，过200目筛后，用湿式法研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。
5.3.2无水乙醇，分析纯。
5.3.3标准α-石英尘，纯度在99%以上，粒度5μm。
5.4样品的采集依据测定目的，样品的采集方法参见GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。
5.5测定5.5.1样品处理：精确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量（G）。
然后将受尘面对内对折3次，放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。
称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（110℃5℃）中10min。
将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压25MPa，持续3min，制备出的锭片作为测定样品。
同时，取空白滤膜一张，同样处理，作为空白对比样品。
5.5.2石英标准曲线的绘制：精确称取不同质量的标准α-石英尘（0.01mg ~1.00mg），分别加入250mg溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨匀称，按上述样品制备方法做出透亮的锭片。
矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法
矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法
（一）粉尘分散度采样方法
1、采用合成纤维滤膜。
采样地点粉尘浓度小于100 mg/ m3时，用直径40mm的平面滤膜；粉尘浓度大于100 mg/ m3时，用直径75mm的漏斗形滤膜。
2、采样时，取出滤膜，固定在采样器上，采样器的受尘面必须迎向风流。
3、对连续性生产作业，应在生产达到正常状态5min后进行采样；对间断性产尘作业，应在工人作业时采样。
4、采样时间一般不少于10min，采样流量应为15～40
L/min。
5、采样后，将滤膜取出，受尘面向上，迅速放人采样盒内，滤膜如被污染或粉尘失落时，应作废，需重新采样。
（二）游离二氧化硅采样方法
1、应在井下产生粉尘的工作地点采取。
如产生粉尘工作点中粉尘浓度太低，不易采取200mg时，可采集沉降的粉尘。
2、采集样品时，应将直径75mm滤膜折成漏斗状装入采样器中，以15～20 L/min的流量采取，采集200mg以上粉尘量
后，细心取下滤膜，沿滤膜开口边折边将粉尘包在膜中，然后装入小纸袋中，作好记录。
3、采集沉降粉尘时，应用一块塑料布、油布或玻璃纸，在需要收集粉尘样品的工作点，放置4～24h时，如果粉尘降量少于200mg，可延长采集时间。
4、采取岩石或煤层样品时，应取2～5kg以上煤样或岩样。
然后将采取的煤样或岩样破碎成细粒，拌合均匀，按十字分样法最后采取供应分析50～100g的样品。
矿井粉尘分散和游离二氧化硅含量的收集方法
矿井粉尘分散和游离二氧化硅含量的收集
方法
(1)粉尘扩散率的取样方法。
首先，采用合成纤维过滤膜。
采样点粉尘浓度小于100mg/m时，使用直径为40姐妹的平板滤膜；当粉尘浓度大于100mg/m时，使用直径为75姐妹的漏斗形滤膜。
二、采样时，取出滤膜，固定在采样器上。
采样器的灰尘接收表面必须面向风。
3.连续生产作业，应在生产达到正常状态后五分钟取样；对于间歇性产尘作业，应在工人作业时取样。
第四，采样时间应不小于10分钟，采样流量应为15~40升/分钟。
五、采样后，取出滤膜，将灰尘面朝上，迅速将人放入采样盒，滤膜如有污染或灰尘丢失，应作废，需重新采样。
(2)游离二氧化硅的取样方法。
一、应在井下粉尘作业场所使用。
如果粉尘工作点的粉尘浓度太低，不容易使用00毫克，可以收集沉降的粉尘。
2.采集样品时，将直径为75的姊妹滤膜折成漏斗状放入采样器中，以15~20L/min的流速使用。
收集到200毫克以上的灰尘后，小心地取下滤膜，沿着滤膜的开口边缘将灰尘折叠起来包裹在膜中，然后放入小纸袋中，并做好记录。
3.收集沉降的粉尘时，用一块塑料布、油布或玻璃纸，放在需要收集
粉尘样品的工作点四到两四个小时。
如果降尘量小于200毫克，可以延长收集时间。
四、使用岩石或煤层样品时，应取二至五公斤以上的煤样或岩样。
然后，将煤样或岩样粉碎成细颗粒，混合均匀。
最后按照10字取样法，提供50~100克样品进行分析。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量资料讲解
工作场所空气中粉尘测定第 4 部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air ofworkplace －Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007 中华人民共和国卫生部2007-06-18 发布2007-12-30 实施、/. —前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分: ——第 1 部分：总粉尘浓度；——第 2 部分:呼吸性粉尘浓度；——第 3 部分:粉尘分散度；——第 4 部分:游离二氧化硅含量；——第 5 部分:石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。
本部分自实施之日起，GB5748-85 GB16225-1996 GB16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 5748-85——GB 16225-1996GB 16245-1996。
工作场所空气中粉尘测定第 4 部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
粉尘中游离二氧化硅含量的测定
重要性
环境保护
准确测定粉尘中游离二氧化硅含量有助于评估粉尘对环境 的污染程度，为制定有效的环境保护措施提供科学依据。
公共卫生
游离二氧化硅是导致尘肺病的主要因素之一，准确测定粉尘中 游离二氧化硅含量有助于评估尘肺病的风险，为制定预防措施
和保护劳动者健康提供有力支持。
安全生产
了解生产环境中粉尘中游离二氧化硅含量有助于评估生产过程 的安全性，为预防事故发生和保障生产安全提供重要依据。
损害。
03
CATALOGUE
测定方法
化学分析法
原理
化学分析法基于不同化学反应 对游离二氧化硅的提取和测定
。
步骤
通常包括样品溶解、沉淀、过 滤和洗涤等步骤，以分离游离 二氧化硅。
优点
操作简单，可用于大量样品分 析。
缺点
耗时长，试剂消耗大，对操作 人员技能要求较高。
仪器分析法
原理
仪器分析法利用特定仪器对游离二氧 化硅进行测定，如红外光谱法、X射 线衍射法等。
，并向上级领导报告。
对于废弃物和废水等污染物， 应按照相关规定进行妥善处理
，避免对环境造成污染。
THANKS
感谢观看
长期吸入游离二氧化硅粉尘可引起尘肺病、支气管炎等疾病，严重时可
能导致肺部纤维化。
02
对皮肤和眼睛的影响
游离二氧化硅粉尘对皮肤和眼睛有刺激作用，可能导致皮肤瘙痒、红肿
、眼痛等症状。
03
对环境的影响
游离二氧化硅粉尘在大气中沉积，可能对植物造成危害，影响光合作用
和生长。此外，游离二氧化硅粉尘还可能对建筑物、文物等造成腐蚀和
02
CATALOGUE
粉尘中游离二氧化硅的特性
工作场所空气中粉尘测定第4部份游离二氧化硅含量
工作场所空气中粉尘测定第4局部：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air of workplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施前言依照?中华人民共和国职业病防治法?制定本标准。
依照工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五局部：——第1局部：总粉尘浓度；——第2局部：呼吸性粉尘浓度；——第3局部：粉尘分散度；——第4局部：游离二氧化硅含量；——第5局部：石棉纤维浓度。
本局部是GBZ/T192的第4局部，是在GB 5748-85?作业场所空气中粉尘测定方式?，GB 16225-1996?车间空气中呼吸性矽尘卫生标准?的附录B?粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法?，GB16245-1996?作业场所呼吸性煤尘卫生标准?的附录B?呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法?根底上修订而成的。
本局部与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相较，修改了标准格式。
本局部自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本局部由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本局部由中华人民共和国卫生部批准。
本局部起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防操纵中心职业卫生与中毒操纵所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防操纵中心。
本局部要紧起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本局部所代替标准的历次版本发布情形为：——GB 5748-85——GB 16225-1996——GB 16245-1996。
工作场所空气中粉尘测定第4局部：游离二氧化硅含量1 范围本局部规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方式。
本局部适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。
工作场所空气中粉尘测定-第4部分游离二氧化硅含量讲解学习
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air of workplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；部分：石棉纤维浓度。
5——第本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。
本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 5748-85——GB 16225-1996。
GB 16245-1996——．工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量范围1本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
安全工程 5.2粉尘中游离SiO2含量测定
一、实验目的
• 学习并掌握粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法，建
立二氧化硅标准曲线。
二、仪器设备
1、仪器及附件
红外光谱仪、压片模具、压片机、玛瑙研钵、红外烘烤
箱、瓷坩埚和坩埚钳。 2、药品
标准α -石英，纯度99%以上，粒度小于5um；
溴化钾KBr（光谱纯），优级纯或光谱ห้องสมุดไป่ตู้，过200目筛后， 用湿式法研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。 3、其它 分析天平（感量0.01mg）；粉尘筛：200目；无水乙醇：
同样处理，作为空白对照样品。
四、实验步骤
3、标准曲线的绘制 精确称取不同质量的标准 α -石英尘（0.01～1.00mg），分别加入 250mg溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀，按上述样品制备方法 做出透明的锭片。 将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描，以 800cm-1 、 780cm-1 及 694cm-1 三处的吸光度值为纵坐标，以石英质 量（mg）为横坐标，绘制三条不同波长的 α -石英标准曲线，并求出 标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下，一般选用800cm-1 标准
四、实验步骤
1、采样 根 据 测 定 目 的 ， 样 品 的 采 集 方 法 参 见 国 标 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1 ， 滤 膜 上 采 集 的 粉 尘 量 大 于 0.1mg时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。 采集工人经常工作地点呼吸带附近的悬浮粉尘。按滤膜直
分析纯。
二、仪器设备
1- 手轮； 2-丝杠；3- 螺母； 4-立柱；5-顶盖； 6-大 油缸；7-大板；8-油池；9-工作空间；10-压力表；
11-手动压把；12-柱塞泵；13-注油孔螺钉；14-限
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air ofworkplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。
本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 5748-85——GB 16225-1996——GB 16245-1996。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法
矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量是煤矿安全生产中极为紧要的指标之一、随着国家对煤矿安全生产要求不断加强，矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量的采集和监测也变得越来越紧要。
本文将从矿井粉尘分散度的定义、影响因素和采集方法，以及游离二氧化硅含量的定义、危害和采集方法等方面进行认真讲解。
一、矿井粉尘分散度的定义、影响因素和采集方法1. 定义：矿井粉尘分散度指煤矿或其他采矿作业现场空气中粉尘的浓度和分布的程度。
2. 影响因素：矿井粉尘分散度受到多方面因素的影响，如矿井内的室内情形、矿井内通风设备的质量和矿工作业时所使用的工具设备等。
此外，煤的品种、煤层地质条件、煤的深度和煤的爆炸性等也都会对矿井粉尘分散度产生影响。
3. 采集方法：矿井粉尘分散度的采集方法多种多样。
重要包括重量法、过滤法、特征波长法、散射角度法等。
其中，重量法是指在肯定时间内，将采样空气中的粉尘通过过滤器过滤，然后依照重量计算其浓度。
而过滤法则是在肯定时间内将采样空气通过集尘器，并采纳磁力法、显微镜法等进行粉尘浓度的测试。
特征波长法则是通过红外光谱分析来测定煤矿气中的粉尘分散度。
散射角度法是通过前置散光器，将采样空气中的粉尘进行分散，然后通过粒度分析来测定粉尘浓度。
二、游离二氧化硅含量的定义、危害和采集方法1. 定义：游离二氧化硅含量是指矿井或其他采矿作业现场空气中游离二氧化硅的浓度。
2. 危害：游离二氧化硅是煤矿作业的重要不安全物质之一、当其浸入人体内时，会刺激呼吸道，导致肺部纤维化，产生肺尘病、肺气肿等疾病。
3. 采集方法：采集游离二氧化硅含量的方法包括下列四种：（1）滤膜法：将采样空气以肯定流量和时间经过我的滤膜，通过重量的变化计算游离二氧化硅的浓度。
需要注意的是要选择过滤孔径为0.3~0.7微米的滤膜。
（2）化学滴定法：将采集的样品直接以含氢氟酸的酸性溶液进行滴定，以测定样品中游离二氧化硅的浓度。
粉尘中游离二氧化硅含量测定
• 将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内，如前述步骤灼烧至恒量 （m2），然后加入数滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部湿润。 在通风柜内加入5ml～10ml 40%氢氟酸，稍加热，使沉渣 中游离二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止（要防止 沸腾），再于900℃下灼烧，称至恒量（m3）。
步骤
• 测定 7.将有沉渣的滤纸折叠数次，放入已称至恒
量（m1）的瓷坩埚中，在电炉上干燥、炭 化；炭化时要加盖并留一小缝。（通风橱） 8.然后放入高温电炉内，在800℃～900℃灰 化30min；取出，室温下稍冷后，放入干燥 器 中 冷 却 1h ， 在 分 析 天 平 上 称 至 恒 量 （m2），并记录。
步骤
• 测定 10.焦磷酸难溶物质的处理 氢氟酸处理后粉尘中游离二氧化硅含量按式
（1.2.5）进行计算： w＝(m2-m3)/m×100………（1.2.5） 式中：w——粉尘中游离二氧化硅含量，%； m2——氢氟酸处理前坩埚加游离二氧化硅和
焦磷酸难溶的物质质量数值，g； m3——氢氟酸处理后坩埚加焦磷酸难溶的物
步骤
• 测定 2 ． 准 确 称 取 0.1000g ～ 0.2000g （ m ） 粉 尘
样品于25ml锥形瓶中，加入15ml焦磷酸摇 动，使样品全部湿润。将锥形瓶放在可调 电炉上，迅速加热到245℃～250℃，同时 用带有温度计的玻璃棒不断搅拌，保持 15min。
步骤
• 测定
3．若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物，应 放在瓷坩埚或铂坩埚中，在800℃～900℃下 灰化30min以上，使碳及有机物完全灰化。 取出冷却后，将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中。 若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉铜 矿等），应加数毫克结晶硝酸铵于锥形瓶中。 再按照测定2加焦磷酸加热处理。
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意事项
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意
事项
焦磷酸法是一种常用的测定粉尘中游离二氧化硅含量的方法。
其基本原理是利用焦磷酸与游离二氧化硅反应生成二氧化硅酸化物，并在高温下分解生成二氧化硅，再通过称量的方法计算样品中游离二氧化硅的含量。
操作要点如下：
1. 样品的准备：将待测样品按照规定的方法采集并制备成粉末状。
2. 样品的称量：将称量瓶中称取一定量的样品粉末，记录称量值。
3. 加入焦磷酸：将称量好的样品粉末转移至烧杯中，再加入一定量的浓度为3mol/L的焦磷酸，搅拌均匀。
4. 加热反应：将烧杯放置于沸水中加热，不断搅拌，直至样品中的二氧化硅酸化物完全分解。
5. 冷却称重：将烧杯取出，冷却至室温，称重。
6. 计算游离二氧化硅含量：根据样品的称量值、加入焦磷酸的量和称重值，计算出样品中的游离二氧化硅含量。
注意事项如下：
1. 操作时应注意安全，避免烧伤和毒性物质的吸入。
2. 配置焦磷酸时应小心操作，以免溅出。
3. 加热时应注意温度，避免过高或过低影响反应效果。
4. 计算结果时应注意精度和准确性，避免误差。
粉尘中游离二氧化硅含量的测定
锥形瓶或小烧杯数次，洗液一并到入烧杯中，使最后 体积为150 ～200毫升。
• 5 ．取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗 中用蒸镏水湿润。取上液于电炉上煮沸，稍静 置，待混悬物略沉降，趁热过滤，倾入漏斗中 的滤液应倒至不超过滤纸2/3处。
• 6 ．过滤后，用0 ．1N盐酸洗涤烧杯移入漏斗 中，并将滤纸上沉渣冲洗3 ～5次，再用热蒸镏 水洗至滤出液无酸性反应（用PH试纸检验）。 如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗三 次。上述过程应在当日完成。
粉尘中游离二氧化硅含量 的测定
• 一、二氧化硅的来源
• 1. SiO2分为结合和游离两种状态 • 结合状态SiO2，在常温下，除石棉、滑石外，对
人体危害较小。
• 游离SiO2分为结晶型、隐晶型、和无定型三种。 •
• 结晶型：硅氧四面体排列规则，如石英、鳞石英 等。
• 隐晶型：硅氧四面体排列不规整，主要有玉髓、 玛瑙、火石和石英玻璃等。
• 7 ．将带有沉渣的滤纸折叠数次，放于已 恒重的瓷坩埚中，在80度烘箱中烘干，
再放在电炉上炭化，炭化时加盖，稍留 一条小缝隙，然后放入高温炉（800 ～ 900度）中灼烧30分钟，取出，室温下稍 冷后，放入干燥器中冷却1小时，称至恒 重并记录。
• 粉尘中游离二氧化硅含量：
•
m2 - m1
• SiO2(F)= --------------×100
• 3．样品中如果含有煤、其他碳素及有机物时，应在瓷 坩埚中称量，置高温炉中，800 ～900度灼烧30分钟以 上，使碳及有机物完全灰化，冷却后用15毫升焦磷酸 分次将残渣洗入25毫升锥形瓶或小烧杯中，再进行步 骤2。
• 4．加热15分钟后，由电炉上取下锥形瓶，在室温下冷 却至40 ～50度，将内容物缓慢倾倒入盛有40 ～50毫升 热蒸镏水中（约80度）的250毫升烧杯中，一面倾斜到
工作场所空气中粉尘测定-第4部分游离二氧化硅含量讲解学习
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air of workplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；部分：石棉纤维浓度。
5——第本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。
本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
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GB 16245-1996——．工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量范围1本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
粉尘中游离二氧化硅含量的测定
2.磷酸根(PO43-)的检验方法 (1)原理 磷酸和钼酸铵在pH4.1时，用抗坏血
酸还原生成蓝色。 (2)试液的配制 ①乙酸盐缓冲液(pH4.1):取
0.025mol/L乙酸钠溶液，0.1mol/L乙酸溶 液等体积混合；②1%抗坏血酸溶液(保存于 冰箱中)；③钼酸铵溶液:取2.5g钼酸铵溶于 100ml的0.05mol/L硫酸中(临用时配制)。
【器材】 1. 50ml锥形烧瓶、 25ml量筒、 200ml～ 400ml烧杯、玻璃漏斗和漏斗架、 (0～360) ℃ 温度计2.可调电炉；附温度控制器的高温电炉； 3. 25ml带盖瓷坩埚、坩埚钳；内盛变色硅胶干 燥器、玛瑙研钵； 4.慢速定量滤纸、广泛pH试纸； 5. 万分之一分析天平。
【试剂】 1.焦磷酸：将85%的磷酸加热到沸腾，至250℃ 不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。 2. 结晶硝酸铵；0.1mol/L盐酸。 以上试剂均为化学纯。
9.然后放入高温电炉(800℃～900℃)中灼烧 30min，取出瓷坩埚，在室温下稍冷后，再放入 干燥器中冷却1h，称至恒量（m2）并记录。
10计算 粉尘中游离二氧化硅含量按下面公式计算：
SiO2(w)＝(m2-m1)/m×100 式中：
SiO2(w)—游离二氧化硅含量，%； m1 —坩埚质量，g； m2 —坩埚加沉渣质量，g； m —粉尘样品质量，g。
实验室常用试剂分类
级别 一级试剂 二级试剂 三级试剂 生物试剂
我国标准 优级纯
分析纯
化学纯
英文标志 G.R.
Guaranteed reagent
标签颜色 深 绿
A.R.
C.P.
B.R.
Analytical Chemical Biological
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矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法
（一）粉尘分散度采样方法
1、采用合成纤维滤膜。
采样地点粉尘浓度小于100 mg/ m3时，用直径40mm的平面滤膜；粉尘浓度大于100 mg/ m3时，用直径75mm的漏斗形滤膜。
2、采样时，取出滤膜，固定在采样器上，采样器的受尘面必须迎向风流。
3、对连续性生产作业，应在生产达到正常状态5min后进行采样；对间断性产尘作业，应在工人作业时采样。
4、采样时间一般不少于10min，采样流量应为15～40
L/min。
5、采样后，将滤膜取出，受尘面向上，迅速放人采样盒内，滤膜如被污染或粉尘失落时，应作废，需重新采样。
（二）游离二氧化硅采样方法
1、应在井下产生粉尘的工作地点采取。
如产生粉尘工作点中粉尘浓度太低，不易采取200mg时，可采集沉降的粉尘。
2、采集样品时，应将直径75mm滤膜折成漏斗状装入采样器中，以15～20 L/min的流量采取，采集200mg以上粉尘量
后，细心取下滤膜，沿滤膜开口边折边将粉尘包在膜中，然后装入小纸袋中，作好记录。
3、采集沉降粉尘时，应用一块塑料布、油布或玻璃纸，在需要收集粉尘样品的工作点，放置4～24h时，如果粉尘降量少于200mg，可延长采集时间。
4、采取岩石或煤层样品时，应取2～5kg以上煤样或岩样。
然后将采取的煤样或岩样破碎成细粒，拌合均匀，按十字分样法最后采取供应分析50～100g的样品。