正磷酸盐的测定
流动注射分光光度法测定工业废水中正磷酸盐
测定工业废水 中总磷 的含量 ， 必须将 各种形态 的磷 ， 如二磷酸盐 、 多磷酸盐及有机膦 等转化为正 磷酸盐， 再进行分光光度法或离子色谱法测定。传 统的钼锑抗分光光度法测定正磷酸盐… ， 手工操作
１ 实验部分
１１ 仪器与试剂 ．
ＦＡ一 １０流动注射仪 ； Ｖ ３０紫外可见分光 Ｉ ３ １ Ｕ ２０
精密度高等特点 ， 在国外广泛应用于工业在线分 析 和水质的 自动监测＿ 。为适应环境 分析的需要 ， ３
本文采用流动注射分析技术 ， 并改进抗坏血酸试剂 的配制方法 ， 建立 了一种 正磷酸盐 的快速 分析方 法。应用该方法对 工业废水样 的正磷 酸盐含量进
１２ 实 验 方 法 －
光度计 。 ．
繁琐 、 重现性差 ， 分析时间较长 ， 而且抗坏 血酸试剂 易被氧化 ， 只能保存一 周， 不适用于样 品的批量连
续分析。流动注射分析 （ Ｉ 具有分析速度快 、 Ｆ Ａ）
５ｍ Ｌ ０ ｇ・ 磷标准贮备 液 （ 根据需要临用前逐 级稀释） 显色剂 Ｒ （ ．％钼酸铵 、．３ ； ０６ ００ ％酒石酸锑 钾、． ｍ ｌ・ ～ Ｈ Ｓ 的混合 溶液 ） 还原 剂 Ｒ ０８ ｏ Ｌ Ｏ ； （ ％的抗坏血酸溶液） 载流 ｃ 二次蒸馏水） ２ ； （ 。 以上试剂均为分析纯 ， 所用水为二次蒸馏水。
流 动 注射 分 光 光 度 法
测定工业废 水 中正磷 酸盐 术
王庆 霞， 苏 苓， 张海涛
（ 徐州建筑职业技术学 院。 江苏 徐州 ２ １０ ２ ０ ８）
摘 要 ： 本文利用流 动注射分 析技 术并 改进 抗坏血酸试剂 的配制 方法 ， 建立 了测定 水中正磷酸盐的快
速分析方法 。通 过对 实验 条件的优化 ， 速率 达 ７ 样 ・ ～， 出限为 ０Ｏｍ ・ ～， ０５ ｇ・ 磷 分析 ２ ｈ 检 ．ｌ ｇ Ｌ 对 ．ｍ Ｌ
正磷酸盐的测定实验报告
正磷酸盐的测定实验报告本实验旨在检测含有正磷酸盐的物质，测定其中磷含量的大小，以及探讨磷的分析方法。
二、实验原理正磷酸盐的测定，需要通过酸性滴定实验来完成。
磷元素经过形成正磷酸盐，可以用HCl来滴定，此时氢离子浓度比较大，正磷酸盐就会被溶解，产生H3PO4与HCl的反应，同时也会有氢离子和氧离子的交换反应，直至酸度达到等强点时，滴定终点就达到了。
三、实验材料细锌粉、铁及其比色剂、浓HCl溶液、磷酸铵溶液、氢氟酸溶液、磷酸钠溶液、硫酸钙溶液等。
四、实验步骤1、准备铁、细锌粉、比色剂，分别量取出各自的称量，将比色剂加入，搅拌均匀。
2、将准备好的料倒入容器中，加入浓HCl于料中，待反应结束，容器中留有明显的点滴。
3、在磷酸铵溶液中加入少量纯浓HCl溶液，搅拌均匀之后，将其滴入容器中，待酸度达到等强点，比色剂产生明显的变化，就是滴定终点。
4、在氨基磷酸钠溶液中加入适量的HCl溶液，搅拌均匀，继续滴入容器中，当比色剂发生变化，滴定终点达到时，滴定结束。
5、测定磷含量：用硫酸钙溶液量取合适量，滴入料中，经过反应，比色剂与磷酸铵结合，溶液发紫色，用符合标准的光度计测定其浓度，即可得到磷含量的大小。
五、实验结果经过以上步骤，实验得到的结果如下：磷含量：45毫克/升六、实验结论通过实验，我们可以得出以下结论：1、用酸性滴定法可以准确测定含有正磷酸盐的物质中的磷含量。
2、HCl及硫酸钙可以与正磷酸盐发生化学反应，产生交换氧离子，从而测定出磷含量。
3、正磷酸盐酸度测定应简单准确，此实验可以反映出正磷酸盐的特性。
七、研究与发展方向通过本次实验，我们可以推导出以下几点：1、通过精密仪器技术，准确、快速地测定磷含量，并且可以更加准确地确定磷酸盐的性质。
2、采用先进的仪器技术，如紫外分光光度计，塞贝克滤光计等，可以更准确、快速地测定磷含量，保证结果的准确性。
3、针对不同的磷酸盐物质，采用不同的仪器技术，对其进行分析，以确定其原子结构、性质、磷含量及其他有关特性。
化验室操作规程
污水处理化验总磷酸盐的测定方法1、原理本方法适用于测定循环水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机磷酸盐及有机磷酸盐）。
本方采用强氧化剂过硫酸铵—亚硫酸钠加热分解，用硫酸肼还原进行比色测定。
2、仪器和试剂2.1 仪器2.1.1 721分光光度计2.1.2 电炉：220W2.1.3 定性滤纸：慢速2.2 试剂2.2.1 硫酸溶液：分析纯配成1N溶液2.2.2 无水亚硫酸钠：分析纯固体2.2.3 硫酸肼：分析纯配成0.15%水溶液2.3 试剂配制2.3.1 钼酸钠——硫酸溶液：将100ml分析纯H2SO4慢慢加到900ml蒸馏水中，冷却后加入分析纯钼酸钠10g溶解后混匀备用。
2.3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g分析纯过硫酸铵和4.2g分析纯无水硫酸钠混合均匀。
3、试验步骤用量筒量取10ml过滤水样于50ml 锥形瓶中加入1ml 1N硫酸溶液及30mg 过硫酸铵——硫酸钠分解剂，锥形瓶放在置有石棉网的电炉上均匀加热至溶液恰好干涸冒白烟为止。
稍冷加入10ml 蒸馏水，40——60mg无水亚硫酸钠再在电炉上微沸30~40S，取下待冷后将溶液小心转移到50ml 比色管中，并用少量蒸馏水洗原锥形瓶几次，洗后并入比色管中。
加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液放入已煮沸的水液中10min后取出流水冷却，用蒸馏水稀至刻度，立即用2cm比色皿在660nm波长处，以蒸馏水作空白参比，测其吸光度。
4、计算试样中总磷酸盐含量x(mgPO34-/L)按下式计算X=a×25.8式中a ——分光光度计测得的吸光值有机磷酸盐（mg/L）=总磷酸盐—无机磷酸盐5、允许误差平行测定两个结果间的差数不大于总磷含量（mg/L) 差数（mg/L)<10 0.310—20 0.56、注意事项6.1 蒸干这一步是本法关键，因此要小心操作。
6.2 如循环冷却水中有机物质较多，当蒸干置白烟时有机物碳化变黑时，应在加无水亚硫酸钠微沸后进行过滤,同时过硫酸铵—亚硫酸钠可适当多加一些。
正磷酸盐操作指南
正磷酸盐操作细则一、准备工作1、查看环境条件并记录2、物品检查a 对玻璃器皿和实验用品进行检查、清点；b将称量所需的试剂、烧杯、角勺、标签纸、滤纸、称量纸、签字笔、原始记录表格及手套装入盘中端到天平间备用。
二、称量1、准备将适量优机纯磷酸二氢钾置于称量瓶中，于110℃干燥2h，在干燥器中放冷却。
2、称量称取0.2197g磷酸二氢钾（电子天平）、13g钼酸铵（托盘天平）、0.35g 酒石酸锑氧钾（电子天平）、10g抗坏血酸（托盘天平）。
注意事项：取用试剂前，应看清标签。
取用时，先打开瓶塞，将瓶塞倒放在实验台上。
如果瓶塞顶不是扁平的，可用食指和中指将瓶塞夹住(或放在清洁的表面皿上)，绝不可将它横置桌上。
不能用手接触化学试剂。
应使用药匙根据需要取用试剂，不必多取，这样既能节约药品，又能取得好的实验结果。
用完试剂后，一定要把瓶塞盖严，但绝不许将瓶塞“张冠李戴”。
然后把试剂瓶放回原处，以保持实验台整齐干净。
(1)固体试剂的取用注意事项a．要用清洁、干燥的药匙取试剂。
药匙的两端为大小两个匙，分别用于取大量固体和取少量固体。
用过的药匙必须洗净晾干存放在干净的器皿中。
b．注意不要多取。
多取的药品不能倒回原瓶中，可放在指定的容器中。
c．要求取用一定质量的固体试剂时，应把固体放在称量纸上称量。
具有腐蚀性或易潮解的固体必须放在表面皿上或玻璃容器内称量。
d．固体的颗粒较大时，可在洁净而干燥的研钵中研碎，然后取用。
根据试剂称量要求选择合适精度和量程的天平。
（2）电子天平称量：1、查看天平室内的温度、湿度计，记录在案；2、检查天平内的干燥剂，记录在案；3、检查天平是否水平，否则调整水平，记录在案；4、打开侧门使天平内外温湿度平衡；5、清扫称量盘；6、称量前接通电源预热30min；注意事项a．称量时要带上手套（仅用于取放称量纸、称量烧杯）；b．对仪器、玻璃器皿及试剂应轻拿慢放；7、称前检查零点；8、选择合适的称量器具（称量纸、烧杯）称量；9、按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到称盘上，关上防风门；待读数稳定后，按“去皮”键；称量试剂。
正磷酸盐测定实验报告
正磷酸盐测定实验报告
正磷酸盐测定实验报告
正磷酸盐(PO4)是维持生物体正常生理功能的最重要的营养物质之一，测定正磷酸盐的实验是生物学领域中常用的科学实验之一。
正磷酸盐测量报告通常使用放大磷酸钙雪花效应(CPC Reagent with snowflake)来分析样本之中正磷酸盐的含量。
实验固定所涉及的步骤如下：
1.准备试样样品:通过必要的分离和稀释，准备测定的样品;
2.进行放大磷酸钙雪花反应:将样品放入试管中，加入磷酸钙重金属有机物，再加入Ph 4.01的添加剂，反应溶液放在水浴中搅拌，随后离心去渣;
3.吸光度测量：将得到的液体放入光度计的测量管中，在670nm波长处进行测量吸光度，计算出磷酸盐的含量;
4.计算结果：根据吸光度的测量结果计算出磷酸盐含量，计算公式与之对应。
正磷酸盐测定实验经过上述操作之后，就可以得到样品究竟所含含有多少正磷酸盐,把样品中正磷酸盐的含量准确的测定出来，就可以得出生物体进行正常生理功能准备的正磷酸盐总量等信息，达到测定正磷酸盐的目的。
分析化验 分析规程 正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法1 适用范围本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。
2 分析原理在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。
磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 磷酸二氢钾。
3.1.2 硫酸(1+1)溶液量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。
(有效期六个月)3.1.3 抗坏血酸20g/L：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.1.4 钼酸铵26g/L溶液：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
3.1.5 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43－/mL)称取0.7165g已于105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
3.1.6 磷酸根标准工作液(0.02mg PO43－/mL)准确吸取20.00mL 贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计，带有1cm的比色皿；3.2.2 中速定性滤纸；3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管；4 操作步骤4.1 标准曲线的绘制4.1.1 准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0mL 磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。
【精品】正磷酸盐的测定
【精品】正磷酸盐的测定正磷酸盐（PO43-）是指三价磷酸根离子，是自然界和生物体中广泛存在的一种无机化合物。
正磷酸盐的浓度可以通过不同的分析方法进行测定，其中包括分光光度法、离子色谱法、原子吸收光谱法等。
本文主要介绍正磷酸盐的测定原理、操作步骤和实验注意事项。
一、测定原理几乎所有的磷都以PO43-的形式存在于水体中，是自然界中主要的磷源。
测定正磷酸盐的浓度可以通过测定其与铵钼酸的反应产生的黄色沉淀的光密度来实现。
铵钼酸反应是这样进行的：测定样品中的PO43-先和钼酸离子（MoO42-）与硫酸（H2SO4）反应，生成磷钼酸盐阴离子[(PMo12O40)3-]，再用铵离子（NH4+）将钼酸离子中的部分被还原的Mo6+离子还原，生成黄色的钼酸铵盐沉淀，PO43-的浓度与沉淀的光密度呈正比例关系。
二、操作步骤1. 样品制备：将需要测定正磷酸盐的样品经过适当的处理，获得足够量的测试样品。
水样可以通过过滤或蒸发浓缩的方法进行预处理；固体样品可以通过酸溶或加热酸处理得到水溶性样品。
2. 测定过程：将适当体积的测试样品和已知浓度的标准样品加入到不同的试管中，加入钼酸、硫酸和钼酸铵溶液。
将试管摇匀后置于水浴中加热，在样品溶解之后在通量为700 nm左右处测量吸收度，读数时同时测量空白试样并做减数处理。
3. 结果计算：根据已知的标准样品计算出吸收度与样品中的PO43-浓度；对未知样品的吸收度进行测定，并根据标准曲线计算出其浓度。
三、实验注意事项1. 蒸发浓缩时，要注意不要过度蒸发，避免样品溶解度的降低。
2. 试剂的选用要纯净，不要未经过滤就加入到样品中。
3. 在测定吸收度时，要注意去除空气泡。
4. 标准曲线应该在同一条件下准备，并且应该在样品的取样部位附近设置一样的分析参数，以提高准确度。
5. 测定过程中要避免滴漏或者倒液出现误差。
6. 实验前要将所有的试剂进行配制，以避免因为配制不当导致实验出错。
综上所述，正磷酸盐可以通过铵钼酸反应进行测定，其中样品制备、测定过程和结果计算是三个关键环节。
磷(总磷、磷酸盐类)的测定
磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
正磷酸盐的测定方法
测定正磷酸盐的妙招
正磷酸盐是一种重要的化学物质，广泛应用于农业和工业生产中。
为了准确测定正磷酸盐含量，我们可以采用以下方法：
1. 比色法：将样品加热至90℃左右，加入酸化钼酸铵溶液和酸性还原剂，使正磷酸盐转化为高锰酸盐，再用酮类染色剂测定吸光度，
即可计算正磷酸盐含量。
该方法适用于含量较高的样品。
2. 电极法：利用常数的磷酸盐离子选择性电极，将样品溶液与一
定浓度的标准溶液在电极上反应，测定电位变化，即可求得正磷酸盐
含量。
该方法操作简单、快速。
3. 分光光度法：将样品在一定条件下与酸性钼酸铵和还原剂混合
反应，再和钼酸锶相结合，生成深蓝色复合物。
利用紫外可见分光光
度计测定吸光度，即可计算正磷酸盐含量。
该方法灵敏度高、可靠性好。
以上是几种测定正磷酸盐含量的方法，具体选择哪一种方法需要
根据样品和仪器设备条件来决定。
测定出准确的正磷酸盐含量有助于
我们更好地应用和控制正磷酸盐的应用。
流动注射-分光光度法在线全自动测定正磷酸盐
色剂浓度 、 载流液浓度 、 采样 环长度等实验参数 ， 建立了水 中正磷酸盐流 动注射全 自动在线 分析方法 ， 并考 察了
其实 际使用效果．结果表明 ， 当待测水样 中 Ｐ ｊ ０ 一浓度在 ｏ ５ ０ｍｇ Ｌ范 围内时 ， ～１ ． ／ 吸光度 和浓度 呈 良好 的线 性
关 系 ， 出 限 为 １０ｇ ／ 将 ． 用 于 测 定 湖 泊 水 和 工 业 废 水 ， 检 ． ｇ Ｌ； 其 回收 率 分 别 为 ９ ． 和 １６ ２ ．所 研 制 的正 磷 酸 ９４ ０ ． 盐 流 动 注射 自动在 线 监 测 仪 具 有 消 耗 试 剂 量 少 、 定 快 速 、 敏 、 干 扰 能 力 强 等 特 点 ， 满 意 地 用 于 测 定 地 表 测 灵 抗 可
第２ ２卷 第 １期
２ １ 年 １月 ０１
化
学 研
究
中 国科 技 核 心 期 刊
ｈ ｙ＠ ｈ ｎ ． ｄ ． ｌ ｘ ｊ ｅ ｕ ｅ ｕ ａ１ ．
ＣＨ ＥＭ Ｉ ＣＡ Ｌ ＲＥＳＥＡＲＣ Ｈ
流 动 注 射 一 光 光 度 法在 线 全 自 动 测 定 正 磷 酸 盐 分
郑立静 ， 洪陵成 ， 威 ， 杨 王林芹
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓ ｒ ｃ ：Ａｎ ｏｎ ｌｎ ａ ｏｍａ ｉ ｍｏｎ ｔ ｒｎｇ ｕ ｔ ｆ ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｆ —ｉ ｅ ｕｔ ｔｃ ｉｏ ｉ ｎｉ ｏｒ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｏ ｏｒ ｈ ｈ ｐｈ ｔ ｉ ｔ ｏｐ ｏｓ ａ ｅ ｎ
ｗａ ｔ ｗａ ｅ ｓｄ ｓｇ ｅ ｎ ｅ ｅｏ ｅ ｎ ｒ ｌｔ ｎｔ ｓｅ ｔ ｒｗａ ｅ ｉ ｎ ｄａ ｄｄ ｖ ｌ ｐ ｄｉ ｅａｉ ｏ ＧＢ／ ９ ３ ２ ０ ，ｂ ｓ ｄ ｏ ｌ ｗ ｎｅ ｔ ｎ ｏ Ｔ６ １ — ０ ８ ａ ｅ ｎ ｆ ｏ ｉｊｃｉ ｏ ａ ａｙ ｉ ｎ ｐ ｃｒ ｐ ｏｏ ｔｙ ｎ ｌ ｓｓａ ｄ ｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔ ｍｅ ｒ ．Ｔｈ ｌｗ ｎ ｔｏ ｐ ｃｒ ｐ ｏ ｏ ｔｉ ｍｅｈ ｄ ｆ ｒｏ —ｉ ｅａ — ｅｆ ｏ ｉｊｃｉｎ ｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔ ｍｅ ｒｃ ｔ ｏ ｏ ｎ ｌ ｕ ｅ ｎ
正磷酸盐含量的测定
正磷酸盐含量的测定3.1正磷酸盐含量的测定的原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，然后用抗坏血酸使之还原成变成蓝色络合物即磷钼蓝，在710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
反应式：消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵：PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分）3.2试剂和材料3.2.1 硫酸：（1+1）溶液3.2.2 磷酸二氢钾：分析纯3.2.3 甲酸：分析纯3.2.4 乙二胺四乙酸二钠：分析纯3.2.5 抗坏血酸（20g/L溶液）：称取10g抗坏血酸（精确至0.5g），称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，混匀。
移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色试剂瓶中，贴上标签。
（有效期一个月）3.2.6 钼酸铵溶液（26g/L溶液）：称取26g钼酸铵（精确至0.5g），称取1g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O）（精确至0.01g），溶于400mL去离子水中，加入460mL（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色试剂瓶，贴上标签。
（有效期两个月）3.2.7 磷标准溶液（1ml含有0.5mgPO43-):称取0.7165g已在100～105℃干燥恒重过的磷酸氢二钾(精确至0.0002g)溶于约500ml高纯水中，定量转移至1L 比色管中，用高纯水稀释至刻度线，摇匀，备用。
3-):取20.00mL磷标准溶液(3.2.7)于3.2.8 磷标准溶液（1ml含有0.02mgPO4500mL比色管中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，备用。
钼-锑-钪比色法 正磷酸盐-概述说明以及解释
钼-锑-钪比色法正磷酸盐-概述说明以及解释1.引言1.1 概述钼-锑-钪（Mo-Sb-Re）比色法是一种常用于分析和测定正磷酸盐浓度的化学分析方法。
正磷酸盐是一类广泛存在于自然界和工业中的化合物，具有重要的应用价值。
通过准确测定正磷酸盐的浓度，我们可以了解其存在的程度，从而辅助各种领域的研究和应用。
本文将详细介绍钼-锑-钪比色法在正磷酸盐浓度分析中的应用和原理。
首先，我们将简要介绍正文各部分的结构和组织，以便读者了解整篇文章的框架和内容分布。
接着，我们将详细介绍钼-锑-钪比色法的原理、实验步骤和注意事项，以帮助读者能够准确、可靠地进行正磷酸盐浓度的测定。
在正文的后半部分，我们将全面介绍正磷酸盐的特性、来源及其在不同领域的应用。
正磷酸盐作为一种重要的化学物质，广泛应用于农业、环境保护、食品工业等领域。
了解正磷酸盐的浓度水平对于控制和指导相关领域的实践操作至关重要。
最后，在结论部分，我们将对整个研究进行总结，并指出钼-锑-钪比色法在正磷酸盐浓度分析中的研究意义和潜在的应用前景。
通过本文的阐述，我们希望能够提供给读者一份全面且实用的关于钼-锑-钪比色法与正磷酸盐分析的参考资料，促进相关研究的进一步发展和应用。
文章结构部分的内容可以如下所示：1.2 文章结构本文共分为三个部分，具体结构如下：第一部分为引言。
在引言中，首先对钼- 锑-钪比色法进行了简要的介绍，包括其原理和应用领域。
接着介绍了文章的整体结构，以及本研究的目的和重要性。
第二部分为正文。
正文分为两个小节，分别是钼- 锑-钪比色法和正磷酸盐。
在第二节的第一部分，详细介绍了钼- 锑-钪比色法的原理和操作步骤，以及其在分析实验中的应用。
在第二节的第二部分，对正磷酸盐进行了相关的介绍，包括其结构和性质等方面的内容。
第三部分为结论。
结论部分首先对整篇文章进行了总结，总结了钼- 锑-钪比色法和正磷酸盐的相关信息。
接着强调了本研究的重要意义，指出了该研究对于相关领域的发展和应用具有一定的推动作用。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
消除这种干扰的方法有：a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时，这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。
【精品】正磷酸盐的测定
【精品】正磷酸盐的测定
正磷酸盐是一种常见的无机化合物，也是一种重要的化学原料。
测定正磷酸盐的含量可以用于质量控制和分析化学实验中。
以下是一种常用的测定正磷酸盐含量的方法：
实验所需材料和试剂：
1. 蒸馏水
2. 10％盐酸溶液
3. 无水乙醇
4. 硝酸铵（NH4NO3）
5. 磷酸铵（（NH4）3PO4）
6. 冰醋酸
7. 钴硝酸铵指示剂
实验步骤：
1. 准备一定质量的待测正磷酸盐样品。
2. 将正磷酸盐样品溶解在蒸馏水中，加热至溶解完全。
3. 将溶液冷却到室温后，加入适量的氯化氢溶液，使溶液呈酸性。
4. 在溶液中滴加过量的硝酸铵溶液，以使反应生成三硝酸铵和反应物中多余的酸完全反应。
5. 将溶液恒温加热至沸腾，煮沸3-4分钟。
6. 冷却至室温后，转移一定数量的溶液到锥形瓶中。
7. 加入过量的磷酸铵溶液，使溶液呈碱性。
8. 加入适量的硝酸铵指示剂，溶液颜色变为鲜红色。
9. 用无水乙醇将溶液稀释至体积刻度线。
10. 使用比色皿或分光光度计测定溶液的吸光度。
11. 利用标准曲线法计算出样品中正磷酸盐的质量。
1、2：TP、正磷酸盐的测定
TP、溶解性磷酸盐的测定废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
但水中磷含量过高（如0.2mg/L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1、方法选择水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。
图1-1 测定水中各种磷的流程正磷酸盐的测定采用钼锑抗光度法。
2、样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～5℃冷处保存，在24h内进行分析。
（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法1、仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。
②电炉2K W。
③调压器，2KV A，0～220V。
④50（磨口）具塞刻度管。
2、试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
3、步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0µg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。
如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。
TP的检测方法
TP的检测方法一、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
二、试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
1、硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL；2、硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL；3、高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL；4、硫酸(H2SO4)，1＋1；5、硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(密度为1.84g/mL)加入到973mL水中；6、氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL；7、氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL；8、过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL；9、抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用；10、钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL 水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(1+1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。
11、浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(1+1)和一个体积抗坏血酸溶液(100mg/L)。
使用当天配制。
12、磷的标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(1+1)用水稀释至标线并混匀。
正磷酸盐的测定
首页 分析目的 分析原理 分析步骤 注意事项
2.3 磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在 100~105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于约500ml水 中，转入容量瓶中稀释至1000ml摇匀。次液1ml含 0.5mg磷酸根离子。再吸取20次液移入500容量瓶 中，稀释至刻度摇匀，次液1ml含0.02mg磷酸根离 子。
3 计算： X（×10-6W）=（A/V）×1000 式中：A——与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。 V——水样得体积毫升数。 X——正磷酸盐的含量以磷酸根计。
注意事项
• 本方法适用于循环冷却水中正磷酸盐的测 定，测定范围为0.01~6mg/l磷酸根离子。
首页 分析目的 分析原理 仪器试剂 分析步骤
仪器、试剂
• 1 仪器：各种型号的分光光度计。 • 2 试剂： • 2.1 钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶 入约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4 ，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次 液有效期为半年。 • 2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约 500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至 1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次液有效期为一个月。
正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定
1：分析目的 2：分析原理 3：仪器、试剂 4：分析步骤
5：注意事项
分析目的
首页 分析原理 仪器试剂 分析步骤 注意事项
分析原理
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• 在酸性溶液中，正磷酸盐与钼酸铵反应生 成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成 磷钼兰。该兰色溶液在710nm处有最大吸 光度，可用分光光度法定量之。
分析步骤
正磷酸盐的测定
正磷酸盐含量的测定3.1正磷酸盐含量的测定的原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，然后用抗坏血酸使之还原成变成蓝色络合物即磷钼蓝，在710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
反应式:消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵:3 + 2 +PO43-+3NH 4 +12MoO 4 -+24H =(NH 4)3PO4 12MoO 3+12H 2磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：(NH4)3PO4 12MoO 3+SnCl 2+H+—(MoO 2 4MoO 3)2 H3P04(钼蓝大致成分）3.2试剂和材料3.2.1 硫酸：（1+1）溶液3.2.23.2.3 甲酸：分析纯3.2.4 乙二胺四乙酸二钠：分析纯3.2.5 抗坏血酸（20g/L溶液）：称取10g抗坏血酸（精确至0.5g ）,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（G O H M QMN Q• 2fO）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，混匀。
移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色试剂瓶中，贴上标签。
（有效期一个月）3.2.6 钼酸铵溶液（26g/L溶液）：称取26g钼酸铵（精确至0.5g ）,称取1g酒石酸锑钾（KSbOCHQ • I/2H2O）（精确至0.01g ），溶于400mL去离子水中，加入460mL（1+1 ）硫酸溶液，混匀，冷却后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色试剂瓶，贴上标签。
（有效期两个月）3.2.7 磷标准溶液（1ml含有0.5mgPQ3-）:称取0.7165g已在100〜105C干燥恒重过的磷酸氢二钾（精确至0.0002g）溶于约500ml高纯水中，定量转移至1L比色管中，用高纯水稀释至刻度线，摇匀，备用。
3.2.8 磷标准溶液（1ml 含有0.02mgPQ3-）:取20.00mL 磷标准溶液（3.2.7）于500mL比色管中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，备用。
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正磷酸盐的测定
方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法
1 适用范围
本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。
2 分析原理
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。
磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。
3 试剂和仪器
3.1 试剂
3.1.1 磷酸二氢钾。
3.1.2 硫酸(1+1)溶液
量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。
(有效期六个月)
3.1.3 抗坏血酸20g/L：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.1.4 钼酸铵26g/L溶液：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
3.1.5 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43－/mL) 称取0.7165g已于105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
3.1.6 磷酸根标准工作液(0.02mg PO43－/mL) 准确吸取20.00mL 贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。
3.2 仪器
3.2.1 分光光度计，带有1cm的比色皿；
3.2.2 中速定性滤纸；
3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管；
4 操作步骤
4.1 标准曲线的绘制
4.1.1 准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，
5.0，
6.0，
7.0，
8.0mL 磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。
4.1.2 向各比色管中加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度后，摇匀。
4.1.3 静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比，在710nm处测定各自的吸光度。
4.1.4 以吸光度为纵坐标，磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。
4.2 水样的测定
4.2.1 准确吸取2
5.00mL 经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于50mL 比色管中，其余步骤同4.1.2～4.1.3。
5 分析结果
水样中正磷酸盐(以PO43－表示)含量按下式计算：
PO43－(mg/L)=m/V
式中：m—从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO43－的质量，ug；
V—吸取水样体积，mL；
6 测定注意事项
6.1 配制钼酸铵溶液时，应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中，如反向可导致显色不充分。
6.2 此法显色与显色溶液的酸度，钼酸铵浓度，还原剂用量，显色温度和时间等条件有关，因此，应控制试剂的加入量，温度每升高1℃．色泽增加约1%，因此,水样和标准的显色温度应一致，如室温变动明显时，可适当缩短或延长显色时间，水样和标准显色时间亦应一致。
6.3 操作所用的玻璃器皿，用盐酸溶液(1+5)浸泡2小时，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
6.4 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的蓝色附着物。
6.5 比色时若试剂空白显顔色，不能使用，无色但有吸光度时，需在样品中扣出。
7 允许差
6.1 两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L。
6.2 所得结果表示至两位小数，取平行测定两结果的算术平均值作为水样的正磷酸盐含量。
8 备注
本规程参照GB/T6913-2008编制。
方法二磷钒钼黄分光光度法
1 适用范围
本方法适用于锅炉水中正磷酸根含量的测定，其测定范围是PO43－含量为1～30mg/L。
2 分析原理
在酸性介质中，磷酸根与钼酸根和偏钒酸根(VO3－)反应生成黄色的磷钒钼酸配合物。
使用分光光度计时，在420nm处，溶液黄色的深浅与磷酸根的含量成正比，故可用分光光度法测定。
3 试剂及仪器
3.1 试剂
3.1.1 钒钼酸铵溶液
3.1.1.1 称取50g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]和2.5g偏钒酸铵，溶于约300mL 水中。
3.1.1.2 量取195mL 浓硫酸，在不断搅拌下缓慢注入到400mL 水中，并冷却至室温。
3.1.1.3 将3.1.1.2 倒入3.1.1.1 中，用水稀释至1000mL 并摇匀即可。
3.1.2 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43－/mL) 称取0．7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
3.1.3 标准工作溶液(0.1mg PO43－/mL) 准确吸取PO43－标准贮备液20mL 于100mL 容量瓶中，以水定容之。
3.2 仪器
3.2.1 可见分光光度计。
3.2.2 1cm玻璃比色皿
3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管。
4 操作步骤
4.1 标准曲线的绘制
4.1.1 按下表于11支50mL 比色管中依次移取一定体积的PO43－标准工作溶液后，用水稀释至半刻度并摇匀。
PO43－标准系列的配制及吸光度测定
4.1.2 于各比色管中依次加入
5.0mL 显色剂溶液并摇匀之，静置2min后以水稀释至刻度，摇匀。
4.1.3 在分光光度计上的420nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白液(不含PO43－的溶液中加入显色剂)作参比，分别测定吸光度值，并将测量结果填入上表。
4.1.4 以吸光度为纵坐标，相应的PO43－含量(mg)为横坐标，绘制标准曲线，并用一元线性回归法求出曲线方程及其斜率。
4.2 水样的测定吸取经慢速滤纸过滤后的澄清水样25mL 于50mL 比色管中，其余操作同4.1.2～4.1.3。
5 分析结果
水样中正磷酸盐的含量按下式计算：
式中：m—从标准曲线上查得或按回归方程求得的对应于水样吸光度时所相当的PO43－质量，mg；
V—吸取水样体积，mL。
6 允许差
PO43－含量在1～10mg/L间，平行测定两结果之差应不大于0.12mg/L：取两次平行测定结果的算术平均值作为试样中PO43－的含量。
7 注意事项
7.1 影响显色反应的主要因素是溶液的酸度和温度，故测定水样时的酸度和温度与绘制标准曲线时尽可能一致。
若温差大于5℃，则应采取必要的加热和冷却措施。
7.2 磷钒钼黄杂多酸的黄色可稳定数日，在室温下不受其它因素的影响。
7.3 水样澄清透明时不必用慢速滤纸过滤，可直接取样分析；对于浊度较大的循环冷却水必须用慢速滤纸过滤。
以防其中难溶性磷酸盐的干扰。
另外，滤纸对可溶性磷酸盐有吸附保留作用，故应将初滤液(100mL 左右)弃掉
7.4 根据水样中PO43－的含量，可按下表选用合适的比色皿和测定波长。
不同PO43－浓度的比色皿和测定用波长的选择
本规程参照GB/T 6913.4—93编制。