毛细管气相色谱测定脱落酸
毛细管柱气相色谱测定有机酸亚甲基单位值及其应用
毛细管柱气相色谱测定有机酸亚甲基单位值及其应用
宋聪;舒丹
【期刊名称】《同济医科大学学报》
【年(卷),期】1993(022)005
【摘要】应用毛细管柱（ＤＢ－１）气相色谱法，对临床上具有重要诊断价值意
义的５９种标准有机酸的亚甲基单位值（ＭＵ）进行了测算，并与填充柱（５％ＯＶ－１、４％ＯＶ－１７）进行了比较，且通过毛细管柱气相色谱法对正常和异常儿童尿液有机酸进行了分析。
结果显示：毛细管柱气相色谱法的准确性和可靠性高，稳定性和重复性好，优于填充柱，作者认为：该法可作为国内有机酸尿症化学诊断的主要手段。
【总页数】3页(P345-347)
【作者】宋聪;舒丹
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R446.12
【相关文献】
1.毛细管柱气相色谱法测定工业废气和废水中N,N-二甲基甲酰胺 [J], 朱辉;耿燕;
陈斌;顾海峰
2.毛细管柱气相色谱法同时测定水中甲醇、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺 [J], 沈敏;
王美飞;吴丽娟
3.混合胺溶液中二乙醇胺和甲基二乙醇胺含量的测定——毛细管柱气相色谱法 [J],
刘学蕊
4.毛细管柱气相色谱法测定车间空气中二甲基甲酰胺 [J], 唐宏兵;牟雅仙;吴润琴
5.大口径毛细管柱气相色谱法测定车间空气中的二甲基甲酰胺 [J], 卢国伟
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毛细管气相色谱分析法
2020/2/28
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例1 用内径为0.25mm的毛细管柱进行分析， 样品为正庚烷。载气为氮气。正庚烷在氮
气中的扩散系数Dm＝0.038cm2/s。 当k=0时，uopt=21.0cm/s； 当k=5时，uopt=7.3cm/s； 当k=∞时，uopt=6.4cm/s。
载气为氢气。正庚烷在氢气中的扩散系数
的兴趣，他用电学和数学的方法对填充柱色谱进行了大量的
理论研究，发现如果使用毛细管柱可以把柱效大大提高。他
在1957年美国仪器学会组织的第一届气相色谱会议上发表了
第一篇毛细管气相色谱的报告，介绍了他的第一张毛细管气
相色谱图，是在一支91m长的毛细管气相色谱柱上进行的，
得到了12000个理论塔板数。次年他在阿姆斯特丹的国际气
（b）毛细管柱，21m，涂OV-101
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（三）毛细管气相色谱仪与填充柱气相色谱仪比较
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二、 毛细管柱速率理论
（一）纵向扩散项
峰展宽主要由气相分子扩散引起的。
B = 2Dm
（二）传质阻抗项
1.气相传质阻抗
Cm
16k11k2 24(1k)2
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第一节 毛细管色谱柱的分类
一、毛细管色谱柱的分类
涂壁开管柱（WCOT)
开管柱 壁处理毛细管柱(WTOT)
毛细管柱
填充柱 填充毛细管柱
微型填充柱
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开管型毛细管柱
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(1)常规毛细管柱 ：内径为0.1～0.3mm，一 般为0.25mm左右
毛细管气相色谱分析法
分流比为进柱的样品组分的物质的量与放 空的样品组分物质的量之间的相对值。
2019/8/19
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假定所进样器完全汽化，并与载气充 分混合，则样品通过分流进样器进入 柱子的流量Fc，与通过分流器放空的 流量Fv之比。 分流比=Fc / Fv
也有把分流比定义为样品进入汽化室 后，进样器中总的流速（Fc + Fv）与 柱流速之比。
在分离度和理论塔板数等函数
的关系式中，有两项是与温度有关
系的，即容量因子k和相对保留值α。
这是因为两者都和分配系数K有关，
而K取决于柱温。基本关系如下：
lg K A B T
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A 与溶解热和气体常数有关的数值 B 常数 T 绝对温度
（6）载气流量小，柱口压力大（约15 大气压），目前仪器难以解决。
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目前100～300μm、口径大于
500μm的毛细管柱。目的是让色谱柱
能够与一些死体积大的检测器如TCD、
ECD、PID、Hall电导、M
收集一些组分作进一步鉴定用，以代
H B u Cm u Csu
2Dm
u
1 k 11k 2 24(1 k)2
r2 Dm
u
2k 3(1 k)2
d
2 f
Ds
u
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与填充柱速率理论比较：
（1）毛细管柱中，A=0
（2）在毛细管柱中，因无填料，因此，
阻碍因子γ=0
（3）在毛细管柱中，以柱半径r代替
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柱直径、液膜厚度需要与柱容量和柱 效综合考虑。
毛细管电泳法同时测定葡萄籽中3种植物激素
２ １ 标准 曲线 、精 密度 、检 出限 ． 配制 一系列浓度 的３ 种植物激素的标准混合溶 液 ，按上述确定 的电泳条件进行测定。 以峰面积为 纵坐标 ，质量浓度为横坐标，得到线性回归方程； 取５ ｇｍ Ｌ标准混合溶液 ，一天内重复进样５ 次， 连续进样３ ，记录峰面积，测得 日内、 日间精 密 天 度；以３ 倍信噪 比分别计算３ 种植物激素的方法检 出 限，实 验结果 见表 １ 。
表 １ 线性回归方程、方法检 出限和精 密度
２ ２ 样 品 测定及 加 标 回收率 ． 空白样 品及加标样 品按 １２ ． 处理后进行测定 ，
［ 稿 日期 ］０ 卜０ ７ 收 ２ １ 卜１
测定 结果 见表 ２ 图１ 和 。 建立 了 毛细管 电泳法对 ３ 种植 物激素同时检测
［ 者 简介 ］ 作 张洪 香 （９ ５ ）， 河 北沧 州人 ， １６ 一 女， 高级 实验 师 ， 要从 事分 离科 学 与食 品安 全 的研 究 主
１ １ 仪 器 与试 剂 ．
甲醇溶液１ Ｌ（ ０ｍ 内含１ ｇＬ 的抗氧化剂ＢＴ ０ Ｈ ）， 放置４ ℃冰箱 中过夜，浸提液以１ ００ｒｍ ｎ 离心 ０ ｉ ３ １ ｍｎ ｉ得上清液，残 渣按１： 和１： ｗ ｖ ５ ８ ４（ ／ ）分别 加入８ ％ Ｏ 甲醇８ｍ 和４ｍ 重复浸提 两次，合并３ Ｌ Ｌ 次所 得 的上清液 ，全部滤液 于３ ５℃减压 浓缩至原体积 １３ ／ ，再 用 １ｍ ｌＬ Ｎ２Ｐ ４ 节至ｐ ＝． ，加 入 等 ｏ ～ ａＨ Ｏ调 Ｈ８ ０ 体 积石油醚萃取脱色 ３ 次 ，弃去酯相 后 ，加入 ～５ ０ １ｇ 乙烯聚 吡咯烷酮 （ Ｖ Ｐ ． 聚 Ｐ Ｐ ），常温下摇床振 荡３ ｉ ，过滤弃去Ｐ Ｐ ，滤液用２ｍ ｌＬ 柠檬 酸 ０ｍ ｎ ＶＰ ｏ － ａ 调节至ｐ＝ ，再用等体积 乙酸乙酯萃取３ 次，合并 Ｈ３ ～５ 酯相，于３ ５℃减压浓缩至干，所得残留物加入１ｍ Ｌ 水溶解 ，经０４ ｍ ． ５ 微孔滤膜过滤后进行ｃ分析。 Ｅ
毛细管气相色谱简单知识
毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。
其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。
色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。
毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。
用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。
2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。
式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。
当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。
3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。
4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。
可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱三个常见问题
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱三个常见问题1.毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的精准性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关紧要。
1、在没有载气通过时，柱的固定液热分解较快速，所以在柱箱（炉）升温前总是应当先通上载气（这与TCD操作要求相像），柱箱冷却后才能把载气关上。
2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱快速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。
（带填充剂的汽化室玻璃衬管必需注意不能带有微粒或灰尘吹出）3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要接受干燥的载气，例如：像OV—1、SE—30、SE—54、OV—101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。
但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。
4、对于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP 等）对载气除氧也很紧要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD—CS、FID—CS常用高纯N2作载气，TCD—CS 用H2作载气，可用105催化剂常温下除O2、同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。
5、在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。
接受稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
①聚二甲基硅酮类固定相：OV—1,SE—30（弹性体，OV—101,SF96,DC2000流体），使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。
一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。
毛细管气相色谱
毛细管的表面钝化
硅烷化处理 用PEG-20M钝化 用表面活性剂钝化 用固定液自身钝化
固定液的涂渍
动态涂渍：在线涂渍，此法对粘度低的 非极性固定液（如角鲨烷）比较方便、 快速。但制柱的重复性不够理想，涂出 的柱效率的 静态涂渍：用固定液的低浓度溶液充满 整个毛细管柱，封住一端，另一端减压 除去溶剂即可。
二维气相色谱柱连接图
1.柱1 2.柱2 3.调制管 4.接头 5.有槽加热器 6.起始样品带 7.聚焦样品带 8.进入柱2的样品带 9.色谱带
柴油的二维色谱图
气相色谱中的衍生化反应
增加试样中被测组分的挥发性以适应GC的要求 以选择性的衍生化反应来改进混合组分的分离特性 改善化合物的色谱性能，改变其与固定液的相互作用 力 用于鉴定未知组分，根据保留值的变化规律进行鉴定 使一给定的化合物在特定检测器上具有可测性以达到 痕量检测的目的 在色谱及其它连用技术中利用柱内外衍生化反应获得 更多的结构信息
用特制的微量进样器将样品直接注入到 柱的顶端，进样器不加热而用气体冷 却，样品进入柱头后，开始程序升温对 样品进行分离
1.锥形孔 2.0.3mm通道 3.钢杯 4.载气入口 5.石墨垫 6.毛细管柱 7.冷却空气出口 8.冷却空气入口 9.停止阀
柱头进样示意图
柱头进样法的特点
对宽沸程样品有好的重现性且定量准确 可以分析对热不稳定的化合物 能够定量分析不易挥发的样品 节约样品 由于冷进样，进样器不加热，减少了分解造成 的噪音 进样器结构复杂 进样内径小于0.2mm的柱使用较困难 溶剂可洗脱涂在柱子上的固定液
进样方式：分流进样
分流进样的目的 分流进样的线性 分流进样的特点
样品进样失真的影响因素
分流器设计不合理 分流比的大小：决定于毛细管柱所允许的有效样品体 积和样品量，分流比常在1：100～200下进行。小于1： 100时样品会失真。 分流器的温度：应接近于样品中沸点最高组分的沸点 温度。 样品与载气充分混合：可在气化室内松散的填充玻璃 珠，为防止样品吸附，玻璃珠最好硅烷化。 进样体积：进样体积小时，易造成样品失真 宽沸程样品不宜采用分流进样。
植物脱落酸测定方法
植物脱落酸测定方法《植物脱落酸测定方法》引言：植物脱落酸（abscisic acid，ABA）是一种重要的植物生长调节物质，对抗逆境环境具有重要的作用。
因此，准确测定植物体内ABA的含量对于研究植物逆境响应机制及植物生理生态学具有重要意义。
本篇介绍了几种常见的植物脱落酸测定方法，以供研究者参考。
方法一：高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是测定植物脱落酸含量的常用方法之一。
首先，将待测植物材料研磨成粉末，并用乙酸乙酯提取脱落酸。
然后，将提取物经过洗脱、浓缩、过滤等处理步骤后注入高效液相色谱系统中进行分析。
通过在特定的流动相条件下，在色谱柱上分离和检测脱落酸的峰值，并根据标准曲线计算出样品中的脱落酸含量。
方法二：气相色谱质谱法（GC-MS）气相色谱质谱法是另一种常用的植物脱落酸测定方法。
该方法首先将待测植物材料进行研磨，并用甲酸提取脱落酸。
然后，用氮气吹扫将脱落酸转化为甲酯化产物，并将产物通过气相色谱柱分离。
最后，通过质谱检测和数据分析来定量脱落酸的含量。
方法三：酶联免疫吸附测定法（ELISA）酶联免疫吸附测定法是一种快速、灵敏且经济的测定植物脱落酸的方法。
首先，将待测植物材料研磨，并用适当的缓冲液提取脱落酸。
接下来，将提取物加入预先涂有特异性的抗体的微孔板中，并进行孵育。
经过洗涤后，加入与抗体结合的酶标记抗体，并进行二级孵育。
最后，通过加入底物并测定酶标记物的反应产物的吸光度来定量脱落酸的含量。
结论：以上介绍的三种方法都是测定植物脱落酸含量的常用方法，每种方法各有其优势和适用范围。
在选择测定方法时，需要考虑到实验条件、仪器设备和检测费用等因素。
因此，研究者可以根据自己的需要选择合适的方法来测定植物体内脱落酸的含量，以推动植物生理生态学领域的研究进展。
参考文献：1. Liu F, Xiang Y. (2015). Determination of abscisic acid in wheat using liquid chromatography-tandem mass spectrometry and the effect of baking. Food Chemistry, 15: 331-336.2. Parkyatnyuk E, et al. (2013). Enzyme-linked immunosorbent assay for abscisic acid: Modifications to eliminate maltose-dependent stimulation of antibody activity. Analytical Biochemistry, 435: 129-135.3. Steward FC, et al. (1967). Abscisic acid determinations in plant extracts by immunoassay. Plant Physiology, 42: 771-777.。
毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸
毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸张敬波;姜俊;佟克兴;李海燕;周丽丽【摘要】应用毛细管柱-气相色谱法测定了食品中脱氢乙酸(DHA)。
对含水较少的样品，取5.000 g样品，用含有经乙腈饱和的氯化钠溶液10 mL，氯化钠4～5 g，冰乙酸200μL及乙腈5 mL的溶液提取其中的DHA。
经剧烈振摇及离心分离后，取上层清液2.00 mL，加入50 g·L-1苯甲酸溶液80μL及无水硫酸镁300mg，离心分离。
苯甲酸作为测定物的保护剂加入。
对含水较多的样品，取10.000 g样品，用含有冰乙酸250μL，乙腈10 mL，氯化钠1 g及无水硫酸镁4 g的溶液进行提取并离心分离。
取2.00mL上层清液按上述方法处理，最终所得上层清液用于气相色谱分析。
测定中采用HP-5毛细管柱及火焰离子化检测器，测得DHA的线性范围在2.5～1000 mg·L-1之间，其测定下限(10S/N)为0.005 g·kg-1。
用3种不同的食品样，在4个浓度水平上进行回收及精密度试验，测得回收率在84.3％～107.9％之间，相对标准偏差(n=6)在2.6％～4.5％之间。
%Gas chromatography with capillary column was applied to the determination of dehydroacetic acid (DHA) in food. For samples containing less moisture, DHA was separated from 5. 000 g of sample by extraction from a solution containing 10 mL of sat'd NaCl solution (saturated also with acetonitrile),4-5 g of NaCl, 200 μL of glacial acetic acid and 5 mL of acetonitrile. After vigorous shaking and centrifugation, 2. 00 mL of the supernatant were taken and treated with 80 μL of 50 g ? L-1 benzoic acid solution and 300 mg of anhydrous MgSO4 by centrifugation. Benzoic acid was added as a protectant for the analyte. For wet samples, 10. 000 g of the sample were taken and the extraction was carried out in a solution containing 250 μL ofglacial acetic acid, 10 mL of acetonitrile, 1 g of NaCl and 4 g of anhydrous MgSO4. After shaking and centrifugation, 2. 00 mL of the supernatantwere taken and treated further as described above. The supernatant finally obtained was used for the GC analysis. HP-5 capillary column and flame ionization detector were adopted in the determination. Linearity range for DHA was found between 2. 5-1 000 mg ? L-1 with the lower limit of determination (10S/N) of 0. 005 g ? Kg-1. Recovery and precision were tested on 3 kinds of food at 4 concentration levels, giving results of recovery ranged from 84. 3% to 107. 9% and RSD's (n=6) ranged from 2. 6% to 4. 5%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)005【总页数】4页(P533-535,538)【关键词】气相色谱法；脱氢乙酸；苯甲酸；测定物的保护剂；食品【作者】张敬波;姜俊;佟克兴;李海燕;周丽丽【作者单位】大连市产品质量监督检验所，大连,116021;大连市产品质量监督检验所，大连,116021;大连市产品质量监督检验所，大连,116021;大连市产品质量监督检验所，大连,116021;大连市产品质量监督检验所，大连,116021【正文语种】中文【中图分类】OO657.31脱氢乙酸(DHA)是广谱防腐剂,特别对霉菌和酵母的抑菌能力强,为苯甲酸钠的2～10倍。
脱落酸对伊文思蓝的荧光猝灭机理研究及其含量测定
脱落酸对伊文思蓝的荧光猝灭机理研究及其含量测定黄据芹;佟丽丽;王怀友【摘要】利用荧光光谱研究了脱落酸(Abscisic acid)与伊文思蓝(Evans blue)的相互作用.用266 nm激发光激发时,伊文思蓝的最大发射波长为396 nm.伊文思蓝与脱落酸相互作用,使伊文思蓝发生荧光猝灭,根据Stern-Volmer方程研究了荧光猝灭的类型及机理,实验证明脱落酸与伊文思蓝发生的静态猝灭,即脱落酸和伊文思蓝形成了一种稳定的复合物.伊文思蓝的相对荧光强度与脱落酸的浓度线性相关,线性方程为F0/F=0.781 53+3.9153×104c,线性相关系数为0.9976.通过实验求算了脱落酸与伊文思蓝的结合点常数KABA-EB=1.838×105L/mol和结合点数n=1.171,由此建立了测定植物中脱落酸的新方法.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)006【总页数】4页(P17-20)【关键词】伊文思蓝;脱落酸;荧光猝灭【作者】黄据芹;佟丽丽;王怀友【作者单位】山东师范大学化学化工与材料科学学院,济南,250014;山东师范大学化学化工与材料科学学院,济南,250014;山东师范大学化学化工与材料科学学院,济南,250014【正文语种】中文植物的内源激素控制着植物正常的生理过程,如种子的萌发、植株的生长和衰老、一些器官的脱落等。
植物激素主要分为4大类：生长素、赤霉素、细胞分裂素和抑制激素[1]。
脱落酸(ABA,又称Abscission II)是一种非常重要的植物抑制激素，它主要的生理功能是通过控制气孔的关闭，阻碍赤霉素和细胞分裂素对植物的促生长作用，加速植物器官的脱落。
一般来说，干旱、寒冷、高温、盐渍和水涝等逆境都能使植物体内ABA迅速增加，同时抗逆性增强。
但由于植物内源激素通常是痕量的，且干扰物质较多，因此在对其进行定量定性分析时遇到了很大的困难。
目前对于脱落酸的测定主要有高效液相色谱法(HPLC)[2-5]、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[6,7]、免疫学方法[8]和毛细管电泳法(CZE)[9] 等。
毛细管气相色谱法
FHZHJSZXFA001 水质 苯酚 间甲酚 2,4-二甲酚2,4-二氯酚 2,4,6-三氯酚的测定 毛细管气相色谱法F-HZ-HJ-SZ-XFA -0001水质—苯酚、间甲酚、2,4-二甲酚等5种酚类化合物的测定—毛细管气相色谱法1 范围本方法可用于测定工业废水，并满足《地面水环境标准》中III 类以上地区对酚类物质的测定要求。
酚类物质包括苯酚、间甲酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚。
最低检出限为苯酚1.39µg/L ，间甲酚1.56µg/L ，2,4-二甲酚1.70µg/L ，2,4-二氯酚2.34µg/L ，2,4,6-三氯酚1.03µg/L 。
定量范围为2µg/L —20mg/L 。
样品中如存有邻甲酚、对甲酚、2,5-二甲酚，会对这五种酚类化合物的测定有干扰。
2 原理水样经过滤、净化，将其中的酚类化合物用二氯甲烷萃取（浓度低时需浓缩）至有机相，然后用气相色谱仪（毛细管柱、氢火焰检测器）进行分离测定。
3 试剂3.1 氯化钠，分析纯。
3.2 无水硫酸钠，分析纯。
3.3 碳酸钾，分析纯。
3.4 硫酸，1+2。
3.5 石油醚，分析纯。
3.6 二氯甲烷，分析纯。
3.7 酚类混标(甲醇标液)：含苯酚127.8mg/L 、间甲酚116.4mg/L 、2,4-二甲酚119.3mg/L 、2,4-二氯酚217.3mg/L 、2,4,6-三氯酚259.5mg/L 。
3.8 酚类单标(甲醇标液) 。
4 仪器设备4.1 气相色谱仪（配FID 和数据处理仪）。
4.2 色谱柱： OV1701石英毛细管柱25m ×0.25mm （i.d ）。
4.3 K-D 浓缩器5 试样制备5.1 无水硫酸钠的制备将无水硫酸钠置于400℃的马福炉中灼烧4h ，冷却后装入试剂瓶中加盖备用。
5.2 地面水及低浓度水样取水样500mL 至1L 分液漏斗中, 用1+2硫酸调pH 值至2-3，加入30g 氯化钠，摇动使其溶解。
毛细管柱气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的含量
440 μg / ml分别进 2 μl，每 个 浓 度 进 3 次，得 到 平 均 峰 面 积 为： 40. 97、59. 91、67. 57、87. 73、120. 78、 292. 84。标准曲线：y = 1. 08 + 0. 66x，r = 0. 9999。
图 1 脱氢乙酸标准色谱图
2 结果 2. 1 标准曲线的制作
Method After samples being acidified，dehydroacetic acid was extracted with ether and detected by gas chromatography with HP-5 capillary column. Results The relative standard deviations （ RSD） were 3. 13% － 4. 73% ，the recovery rates were 85. 3% － 99. 8% ，and the correlation coefficient was 0. 9999. Conclusion The method is simple，rapid and accurate for the detection of dehydroacetic acid in moon cake.
（ Kunming Center for Disease Control and Prevention，Yunnan Kunming 650228，China）
Abstract： Objective To establish a gas chromatographic method for detecting dehydroacetic acid in moon cake.
毛细管柱气相色谱法对果蔬汁和调味料中脱氢乙酸及4种对羟基苯甲酸酯的测定
毛细管柱气相色谱法对果蔬汁和调味料中脱氢乙酸及4种对羟基苯甲酸酯的测定林泽鹏;林晨;王李平;方丽;张方圆;李雪莹;汤逊尤;潘云山【摘要】以食品果蔬汁、调味料为分析对象,建立用毛细管柱气相色谱法同时测定不同果蔬汁、调味料中脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的快速分析方法.样品经酸化、提取、浓缩处理后,供气相色谱分析.在本试验条件下,各防腐剂在DB-1701柱(30 m×320 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,外标法定量.结果表明,本方法在10μg/mL～200μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9989～0.9999;加标回收率为91.2％～98.1％;检出限为0.87 mg/kg～3.6 mg/kg;相对标准偏差为0.609％～6.65％.该方法简便、准确、高效、可靠,抗干扰性好、分析时间短,广泛应用于食品果蔬汁、调味料的常规分析和批量检测.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2018(039)014【总页数】4页(P144-147)【关键词】毛细管柱;气相色谱法;果蔬汁;调味料;脱氢乙酸;对羟基苯甲酸酯【作者】林泽鹏;林晨;王李平;方丽;张方圆;李雪莹;汤逊尤;潘云山【作者单位】中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070【正文语种】中文食品安全一直是国家关注问题的焦点之一，在一系列的食品当中添加少量的防腐剂可以起到延长食物保质期的作用，而添加过量的防腐剂则会威胁到人类的身体健康。
毛细管气相色谱法测定月饼中的山梨酸-苯甲酸和脱氢乙酸
毛细管气相色谱法测定月饼中的山梨酸\苯甲酸和脱氢乙酸摘要：目的建立一种同时测定月饼中山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸的毛细管柱气相色谱方法。
方法在碱性条件下, 样品在水溶液中超声、高速匀浆提取、硫酸锌去除基体干扰, 用正己烷洗涤、去除正己烷层，提取液经酸化后用乙酸乙酯提取,离心分离用气相色谱进行分离测定。
结果浓度在0～200μg/ml时,各组分线性良好(苯甲酸r=0.9994,山梨酸r=0.9998，脱氢乙酸r=0.9994)，方法的相对标准偏差为4.65%～9.36%,回收率为92.48%～102.05%。
结论该方法提取简便、快速、准确、稳定, 结果令人满意，适用于月饼等高脂肪食品中山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸的检测。
关键词：毛细管气相色谱；月饼；山梨酸；苯甲酸；脱氢乙酸Abstract: To Create a capillary column gas chromatography method for simultaneous determination of sorbic acid, benzoic acid, and dehydrogenation of moon cake in acetic Sample in an aqueous solution under alkaline conditions, ultrasound, high-speed homogenizer extraction, removal of matrix interference zinc sulfate, to remove the n-hexane layer was washed with n-hexane, the extract was dried after acidification, extracted with ethyl acetate, centrifugal separation by gas chromatographic separation and determination. Result: Concentration in 0 ~ 200μg/ml, each component linear was good(the benzoic acid r = 0.9994, sorbic acid r = 0.9998, the dehydroacetic acid r = 0.9994). The relative standard deviation was 4.65% to 9.36%, and the recovery rate was 92.48% to 102.05%.Conclusion: The method is simple, rapid, accurate, stable, satisfactory results, suitable for high-fat foods such as moon cake sorbic acid, benzoic acid and dehydroacetic acid testing.Keywords: capillary gas chromatography; moon cake; sorbic acid; benzoic acid; dehydroacetic acid山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸是很常用的化学合成防腐剂,能有效抑制细菌、霉菌和酵母菌的繁殖生长,延长食品保存时间并保持食品原有的风味，但过量或超范围使用对人体健康是有危害的，因此,我国食品安全国家标准GB2760对山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸的使用量都做了严格的规定[1]。
植物脱落酸测定方法
植物脱落酸测定方法植物脱落酸测定方法是一种用于测定植物体内脱落酸含量的技术手段。
脱落酸又称为植物生长素（auxin），是一类具有促进植物生长和发育的植物激素。
测定植物脱落酸含量可以帮助我们了解植物的生理状态、响应外界环境变化的能力以及促进和抑制植物生长的机制。
本文将介绍几种常用的植物脱落酸测定方法。
首先是高效液相色谱法（HPLC），该方法利用高效液相色谱仪对植物组织中的脱落酸进行分离和定量。
测定前需要将植物样品研磨成粉末，然后使用有机溶剂提取植物中的脱落酸。
提取液经过预处理后，使用高效液相色谱仪进行分离和定量。
该方法具有测定速度快、灵敏度高和分离效果好的优点，但需要使用昂贵的仪器设备和特殊的试剂。
其次是酶联免疫吸附测定法（ELISA），该方法利用特异性抗体与脱落酸结合形成免疫复合物，通过检测免疫复合物的光学信号来确定脱落酸的含量。
该方法不需要分离和纯化样品中的脱落酸，操作简便、灵敏度高，可以同时测定多个样品，但需要配套的抗体和试剂。
第三种方法是生物测定法，该方法利用感生植物对脱落酸的特异生物学效应，测定植物样品中的脱落酸含量。
常用的感生植物包括纤维苋（Avena sativa）和豌豆（Pisum sativum）等。
测定方法包括种子萌发试验、生长促进试验和胚轴伸长试验等。
该方法操作简单、成本低，但具有一定的主观性和时效性。
最后是气相色谱法（GC），该方法通过将植物样品中的脱落酸转化为易于挥发的二氯苯酚酯衍生化物，然后使用气相色谱仪进行分离和定量。
该方法的优点是灵敏度高、精确度好，但需要较长的操作时间和复杂的操作步骤。
综上所述，植物脱落酸测定方法包括高效液相色谱法、酶联免疫吸附测定法、生物测定法和气相色谱法等。
每种方法都有其适用的场景和优缺点，研究人员可以根据自己的需求和实验条件选择合适的方法来测定植物脱落酸含量。
脱落酸(ABA)检测
脱落酸（ABA）检测
脱落酸（Abscisic acid，ABA），又称为脱落素、休眠素，广泛分布于高等植物体内，具有抑制细胞生长、促进叶子脱落和休眠等作用，广泛应用于农业生产中。
脱落酸分子结构式
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液相色谱质谱联用(HPLC-MS或LC-MS/MS)的方法，可检测各类样品中脱落酸含量变化。
此外，我们还提供其他植物激素检测服务，以及植物激素系列检测试剂盒产品，以满足您的不同需求。
样品制备
脱落酸提取方法（此部分涉及到公司的核心工艺，以下提供常规的提取工艺）
1）称量约0.5 g的新鲜植物样品；
2）液氮研磨至粉碎；
3）加入5 mL异丙醇/盐酸缓冲液，4℃震荡30 min；
4）加入10 mL二氯甲烷，4℃震荡30 min；
5）4℃，13000 rpm离心5 min，取下层有机相；
6）避光，氮气吹干有机相，用250 μL-500 μL甲醇(0.1%甲酸)溶解；
7）0.45 μm的微孔滤膜过滤，用HPLC-MS/MS检测。
HPLC和LC-MS测定脱落酸样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周
项目报告
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关参数（中英文）
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 脱落酸含量信息
相关服务
植物激素HPLC检测植物激素LC-MS检测。
实验3 毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸(1)
实验3 毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸脱氢乙酸(DHA)是广谱防腐剂,特别对霉菌和酵母的抑菌能力强,为苯甲酸钠的2~10倍。
我国的食品添加剂使用卫生标准GB 2760-2007中规定脱氢乙酸及其钠盐在酱菜、发酵的豆制品等中最大使用量为0.3 g·kg-1,在糕点、馅料等中最大使用量为0.5 g·kg-1。
我国市场上很多食品中发现有脱氢乙酸,而且有过量使用和超范围使用的现象。
目前我国对脱氢乙酸的标准检测方法为气相色谱法和液相色谱法等。
采用苯甲酸作为分析保护剂,用毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的含量。
加入保护剂提高了方法的灵敏度和重复性。
方法操作简单、检出限低、重复性好,节省有机溶剂,具有良好的应用前景,同时分析保护剂的使用也为极性物质进行气相色谱分析提供了参考。
脱氢乙酸分子能够发生式(1)所示的烯醇式重排而显弱酸性,不加保护剂时,脱氢乙酸很容易在气相色谱系统中被吸附,甚至20 mg·L-1标准溶液也不出峰或严重拖尾。
1试验部分1.1仪器与试剂HP 6890气相色谱仪,配火焰离子化检测器。
脱氢乙酸标准储备溶液:称取脱氢乙酸(纯度不低于98.0%) 0.250 0 g,置于10 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配成质量浓度为25 g·L-1标准储备溶液,4℃下保存。
脱氢乙酸标准溶液:取标准储备溶液2.0 mL置于50 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配成1 000 mg·L-1标准溶液。
脱氢乙酸标准工作溶液:使用前用脱氢乙酸标准溶液稀释配制,溶液中含苯甲酸溶液2 g·L-1, 2%(体积分数,下同)乙酸溶液。
苯甲酸溶液:称取苯甲酸0.500 g置于带磨口的10 mL刻度管中,用乙腈定容至10 mL,配成50 g·L-1苯甲酸溶液。
乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
无水硫酸镁在使用前于550℃烘4 h;试验用水为超纯水。
无分流进样法测定脱落酸含量
无分流进样法测定脱落酸含量
郭廷翘
【期刊名称】《东北林业大学学报》
【年(卷),期】1992(020)002
【总页数】6页(P89-94)
【作者】郭廷翘
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.无分流/顶空自动进样气相色谱法测定挥发性卤代烃 [J], 王燕;许雄飞
2.同时溶剂浓缩大体积不分流进样-气相色谱-质谱法测定水质中超痕量有机氯农药的含量 [J], 魏厚道;李哲;林建
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4.用PTV和(或)无分流进样的薄层毛细管GC分析三文鱼和菠菜中PCDD/Fs的HRGC-HRMS方法优化 [J], Keith Worrall;Clive Robinson;David Wood;Paul Harrington
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直接进样-毛细管柱气相色谱法测定环境空气中乙酸
直接进样-毛细管柱气相色谱法测定环境空气中乙酸
李江;徐特秀
【期刊名称】《污染防治技术》
【年(卷),期】2015(028)005
【摘要】建立了环境空气中乙酸测定的纯水吸收-直接进样-气相色谱测定方法,并进行了吸收效率试验.结果表明,用大口径、厚液膜的强极性色谱柱分离,峰形良好,拖尾不明显;当环境空气采样量为10 L、吸收液定容至10.00 mL时,乙酸的检出限为0.14 mg/m3,优于现行国家标准;实际环境空气样品测定结果RSD范围为:5.7％～13％;纯水加标样品测定结果RSD范围为:2.3％～2.5％,加标回收率范围为
96.2％～ 103％.
【总页数】4页(P59-61,83)
【作者】李江;徐特秀
【作者单位】张家港市环境监测站,江苏张家港215600;张家港市环境监测站,江苏张家港215600
【正文语种】中文
【中图分类】X83
【相关文献】
1.毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中苯系物及乙酸酯类化合物 [J], 赵劲松;巩俐彤;李倩
2.毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯 [J], 王红;张丽;吴刚
3.毛细管柱气相色谱法测定环境空气中氯乙烯和二氯乙烯 [J], 秦多勇
4.毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯 [J], 时庭锐;林冬;张肇元;李明
5.工作场所空气中氯乙烯的直接进样毛细管柱气相色谱法测定 [J], 李雪姣
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毛细管气相色谱法2(09)
100% cyanopropyl siloxane
O
C H
OH
high polarity polyethyleneglycol
（二）聚乙二醇(polyethylene glycol, PEG又名 carbowax)及其产品类 HO(CH2CH2O)nH 或HOCH2[CH2OCH2]nCH2OH
4. 冷柱上进样(cold on-column injection)
将样品直接注入处于室温或更低温度的色谱柱 内，然后再逐步升高温度使样品组分依次汽化通过 色谱柱进行分离。
优点：
消除了进样口对样品的歧视效应。 避免了样品的分解，可分析热不稳定化合物。 容易实现早流出峰的溶剂聚焦。 分析准确度、精密度均比分流/不分流高。 缺点：柱超载；操作复杂；柱污染；在溶剂峰前面流 出组分很难实现聚焦，测定较为困难。
PEG-20M：平均分子量约为20000
药物分析应用最多的
FFAP： PEG-20M和2-硝基对苯二酸的 反应产物
七种常用固定液的性能
固定液
二甲基聚硅氧烷 苯基(5%)乙烯 基(1%)二甲基 聚硅氧烷 氰丙基苯基 （6%）二甲基 聚硅氧烷 氰丙基(7%)苯 基（7%）甲基 聚硅氧烷 苯基(50%)甲基 聚硅氧烷 三氟丙基(50%) 甲基聚硅氧烷 聚乙二醇-20M
Rohrschneider常数
典型化合物 作用力
McRevnolds常数
典型化合物
苯 正丁醇 2—戊酮 1—硝基丙烷 吡啶
苯——电子给予体 乙醇——质子给予体 甲乙酮——定向偶极力 硝基甲烷——电子接受体 吡啶——质子接受体， 易极化形成H键 保留指数 Kovats
人为规定正构烷烃的保留指数为其碳数乘100 其他物质的保留指数，则可采用两个相邻正构 烷烃保留指数进行标定。 测定时，将碳数为n和n+1的正构烷烃加于样品x中进行分析
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Ｐ Ｇ ｓｉ Ｍ ｃ ｉａ Ｐ ｙｏ ｅ ｉｒ， ａ ｎＪ ａＭｌ ｎ ｈｔ ｈｍｓ ｙ ｋ ｌ ｃ ｔ．
也已见报道。但采用分离效果比填充柱更好
乙醚中分配除去非极性杂质，调ｐ Ｈ值到 ３ ． ０ 后，再用乙醚 萃取 ＡＢ Ａ，蒸除乙 醚，样品 在 Ｇ －５ 硅胶板上层析，刮取 Ａ Ａ带， Ｆ ２４ Ｂ 用甲醇洗脱，吹干甲醇，用重氮 甲烷 甲酯 化［ ， 在乙 酸乙酯中定容。
（ 三）ＡＢ Ａ的定性及其可靠性的确定
为１ ００ ｇｇ —１０ ｎ／ 鲜重，按照本文法测定植
物内 源 Ａ Ａ，取材 ２ ，最后定容至２０ Ｂ ｇ ０ｌ 时，即可检 出Ａ Ａ，作 定量 分 析。我 们 Ｂ 用此方法除对向日 葵茎、洋白菜叶、梨叶的 Ａ Ａ含量进行测定外， Ｂ 还对大豆茎和落地生
根叶进行了分析，同样得到较好的色谱图，
在选定色谱条件下制作 Ａ Ａ定量分析 Ｂ 的外标标准曲线。溶剂为色谱纯乙酸乙酯， 用峰高定量法。测定了样品量与峰 高 的关 系，得到一条过原点的直线 （ ）。 Ｂ 图４ Ａ Ａ
的最小检知量小于１ｐ。 ０ｇ
（ 五）方法的重现性及ＡＢ Ａ的回收率
表２ 列出以上几种植物的初步定量结果。
表 ２ 几种植物中 Ｂ 含 ＡＡ 量的 初步测定 结果
（ｇｇ ｎ／鲜重）
４３（９２． ２ １６ ） （ 收 崭稿日期：１８年 ５ ３日） 冢 ９７ 月
Ｃｐｌｙ ｓ ｉ ｉ Ｃｒ ａ ｇ ｐ ｏ Ａｓｓ ａｉ ｒ Ｇ － ｑ ｄ ｏ ｔ ｒ ｈ ｆ ｃｉ ｌ ａ ａ Ｌ ｕ ｈ ｍ ｏ ａ ｙ ｂ ｉ ｃ Ａｉ Ｌ Ｘ ａｙ Ｗａ Ｙ ｎ ａ Ｔ ｎ Ｚ ｏ ｃ ǔ ｉｎｕ ｄ ｎ ｏｇ ｇ ｎ ａｇ ｄ ｄ ａａ Ｄ ａｔｅｔ ｆ ｙ Ｎａｋｉ ｎｖ ｓ ｙ ｅ ｒ ｎ ｏ Ｂｌ ｍ ｉ ｏ ｎａ Ｕ ｉ ｒｔ， ｅｉ Ｔ ａ ｉ； Ｘｉ ａｄ ｕ ｎｍ ｉＤ ｐ ｒ ｉｎ ｎＹ ｊ ｕ ｎ ｉ ｎ Ｋｏ Ｄｅｇ ｎ ｅａｔ ， － ｍ ｎ ｏ Ｃ ｅ ｉｒ Ｎ ｎａ Ｕ ｉ ｒ ｔ Ｔａ－ ｅｔ ｈ ｍｓ ｙ ａｋｉ ｖ ｓｙ ｉｎ ｆ ｔ ｎｅｉ 参
（ ｗ Ｓ －０ Ｏ ｃｌｍ ｓ ｈ ８ ｍ １ｍ Ｔ ｏ ３ Ｓ Ｔ ｕ ｎ ｗｔ ０ ｍ Ｅ Ｃ ｏ ｉ ３ ５
ａ ｄ ． ｍｍ ２ ａ ｄ ｅ ｓ－ｉ ｉｇ ｕ ｎ ０８ ２ ８ｍ ｏ ｃｏｓｌ ｋｎ ｃｌｍｎ ｎ ｎ ｒ ｎ ｏ ｗ ｔ ０ ５ ｍ １ｍ）ａ ｄ ５ ｉ ｈ ２ ｍ ６ ｎ ａ Ｓ －０ ａｋｄ ％ Ｅ ３ ｐ ｃｅ
中实际 Ａ Ａ有 所 损失，我们以４ｎ 标准 Ｂ ０ｇ Ａ Ａ，按 样 品分 析程 序 （ Ｂ 从浓缩步骤开
始）进行测定，回收率为 ８ ．％ １ ．％。 ９５ ァ ２ ４
（ ）应 用 六
ＡＡ Ｂ 峰增大。
４ ．在分析中用标准样品对照法定性。
（ 四）ＡＢ Ａ的定量分析方法
根据文献报道，植物体内 ＡＢ Ａ的含量
的毛细管柱对 Ａ Ａ进行定量分析却未见报 Ｂ
道。本文用岛津 ＧＣ ７ － Ａ型 气 相 色 谱 仪，
１ ．提取梨叶中 的 ＡＢ Ａ，进行纯化和
衍生化后，分别用柱 、 ， ， 进行分离，
Ｅ Ｄ检 测器， Ｃ 对三种 不同 类型的毛细管柱
及该仪器自带填充柱分离 ＡＢ 的效果进行 Ａ 了对比，进而选取其中最为有效的色谱柱建
１ ．标准溶液的配制及标准曲线的测定 把液态环氧乙 烷放入有纯聚醚或无聚醚的顶 空瓶中，密封 （ 防止环氧乙烷逸出），然后 用注射器吸取四氢呋喃、丙酮等溶剂注入顶 空瓶中称重，这样得到已知配比的混合物、 含不同配比的标准溶液的顶空瓶置于恒温水 浴中，令其达到平衡，平衡后用微量注射器 抽取顶空瓶中的气相，注入色谱仪，测色谱 图上四氢呋喃、环氧乙烷和丙酮的峰高，以 单体与内标 （ 丙酮）的峰高比和单体与内标
优于Ｓ ３ Ｓ ＯＴ柱。所以选用内径为０ ５ Ｅ－ ０ Ｃ ． ２
ｍｍ 的交联柱作为定量分析ＡＢ Ａ的色谱柱。
２ ．观察Ａ Ａ峰与杂质峰分离情况。 Ｂ
结果表明：交联柱，柱温：２５ ；汽 化 检 １ 测温度：２０ ；检测电流：ｎ （ ５ １Ａ 纳安）；
尾吹：５ｍ／ ｉ；载 气线速：１ｃ ／， ０１ ｎ ｍ ２ｍｓ
＊本 院八六届硕士研究生
法近年来在食品、药物以及环境分析中得到
广泛应用 １ 这一方法对分析聚合物中可挥 ］。
发性组分有特殊的优点 ２。 它可以免去对样
４ 试剂：优级环氧乙烷，北京 焦 化 厂；四氢呋喃、三氯甲烷、二氯乙烷、四氯
化碳、丙酮、 甲醉、 乙醉：北京化工厂，均 为分析纯。 （ 二）实验方法
品 冗长的预处理，以及高沸点物 质对色谱系
［ １ ２
考 文
献
ｊｎ ｉ Ｔ ｅ ｉｅｃ ｓ ｔｒ ｃｐｌ ｒ ｃｌｍｎ ｈ ｅｆ ｉ ｉ ｏ ｈｅ ａ ｉ ａｙ ｕ ｓ ｆ ｃ ｎ ｅ ｆ ｅ ｌ ｏ
Ｂ Ａｎ ｅ ｓｎ ａ． Ｊ Ｃ ｒｍ ｔｇ． １７ ｄｒ ｏ ｅ ｌ ｓ ｔ ｈｏ ａｏｒ ５， ３３（９８． ０ １７） Ｍ Ｌ Ｂ ｅｎｒ Ａ ｎ Ｒｖ Ｐａｔ ｈｓ Ｌ， ｒｎｅ ｎ ｅ ｌｎ Ｐ ｙｉ ． ｏ ３ ５１（９１． ２ １ １８）
毛细 管气 相色谱测定 脱落酸
吕宪禹 王勇 汤兆达 云希勤 寇登民
（ 开大学生物 系，天津） 南 （ 开大学化学系，天津） 南
脱落酸 （ Ａ）是一种植物激素，几乎 ＡＢ
参与植物生命的所有活动。脱落酸在植物体 内含量甚少，为此需要高灵敏度、高分离效 能的测定方法。用气相色谱分析植物组织内 的脱落酸在国外已得到广泛应用［ ６ ， １ ］国内 －
－０ Ｏ ３ Ｓ Ｔ柱，下文称柱 ， （ Ｃ 天津试剂二
厂）；（ ４） 内径０ ５ ． ｍｍ， ６ 的交联毛 ２ 长１ｍ 细管柱，下文称柱 （ 大连化物所研制）。 以向日葵茎为材料，进一步对三种毛细
（ 二）样品的提取、纯化及衍生物制备
植物材料按常规方法提取，在冷甲醇中
匀浆后，－２ ℃下放置过液，滤液减压蒸除 ０ 甲醇，用ｐ ． Ｈ８５磷酸缓冲液洗出残留物，在
（ ＵＫＡ） ＦＬ 。 ２ ．仪器及装置
（ ） 岛津 Ｇ －Ａ 型 气 相 色谱仪， １ Ｃ７
ＥＣ Ｄ检测器及该仪器 自带内径 ３ ｍｍ，长２ ｍ 的 ５ Ｅ－０填充 柱，下 文 称 柱 ； （ ％Ｓ ３ ２）
内径 ０ ８ ｍ，长１ｍ的 高温脱 活 Ｓ －０ ．ｍ ３ ５ Ｅ３
Ｓ ＯＴ柱，下文称柱 ， （ Ｃ 天津试剂二厂） ； （ ３） 内径０ ８ ． ｍｍ，长２ｍ的高温脱活 Ｓ ２ ８ Ｅ
ｌｗｒ ｉｏ ｄｔ ｔ ｎ ｓ ｔａ １ ｐ． ｏ ｅ ｌ ｔ ｅ ｃｏ ｗ ｌｓ ｎ ｇ ｉ ｆ ｅ ｉ ａ ｅ ｈ ０ ｍ ｓ Ａ ｏ ｄｒ ｆｒ ｔ ｃｎ ｉ ｌ ｉ ａｄ ｐ ｃ ｕ ｏ ｅ ｒ ｔ ｇ ｓ ａｎ ｎ ｒ ｅ ｅ ｘ ａ ｉ ｏ ｔ ｇ ｐｒｙ ｇ Ａ ｍ ａｔ ｐｅ ｉａ ｏ ｓ ｕ ｆｎ Ａ ｆ ｐ ｎ ｓｍ ｌ ｓ ｄ － ｉｉ Ｂ ｒ ｏ ｌ ａ ｓ ｌ ｅ ｓ ｃｂｄ ｄ ａ ｓ ｏ ｓ ｐ ｓ ｔ ｎ ｇ ｌｗ ｒ ｅ ａ ａ ｌ ｉ ｆ ｌ ｃｎ ｉ ｎ ａ ｏ ｉ ｎ ｎ ｙｓ ａ ｅ ｏ ａ ｉ ｓ ｍ
３ ［ ４
５ ６ ［ ７
Ｌ Ａ Ｄ ｖ ｅ ａ．Ｐ ｎ Ｐ ｙｏ． ３１８ ． ａｉ ｔ ｌ ｔ ｓ ｌ４，３９ ｓ ｌ ａ ｈ ｉ
（９８． １６ ）
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７ １９ １６） ６９（９８． Ｊ Ｒ Ｌ ｎｏ ｅ ａ．Ｐａ ｔ． ６ ２１（９１ ｅｔｎ ｌ ｌｎａ ９ ７ １７） ｔ Ｓ Ｄ Ｓｅ ｙ Ｌ ＥＰ ｗｅ ．Ａ ａ ｉｃｅ ． ｅｌ ｅ ．ｏ ｌ ｌ ｎ ｌＢｏｈｍ ３ ５０（９０， ５ ３ １７） Ｃ Ｍ Ｗｉ ａ ｓ ａ． Ａ ａ Ｂｏｈｍ． ４ ｌ ｍ ｅ ｌ ｎ ｌ ｃｅ ｌ ｔ ｉ ，
３ ．从植物组织中提取出来的 Ａ Ａ经 Ｂ 甲酯化和４ 柞 小时紫外光 （５７ ）照射 后， ２３Ａ
部分顺式ＡＢ Ａ转变为反式 ＡＢ Ａ，色谱图上
２ Ａ Ａ的回收率 ． Ｂ
因为在操作、提取、纯化、甲酯化过程
出现了反式Ａ Ａ峰。实验表明标准 Ａ Ａ样 Ｂ Ｂ 品在照射后，确实顺式 ＡＢ Ａ峰减小，反式
立起一套定量分析 ＡＢ 的毛细管色谱分析 Ａ 方法。 实 验 部 分
结果表明三种毛细管柱都能将样品中３ 个主 峰分开，后一个峰为 Ａ Ａ峰，但填充柱只 Ｂ 能分出一个主峰，可以看到毛细管的分离效
果较填充柱好 （ １、图 ２）。 图
（ 一）实验材料
１ ．材料：梨叶、向日葵 茎、洋 白菜 叶、大 豆茎、落 地 生 根 叶，标 准 Ａ Ａ Ｂ
管的分离效能作了比较。 葵样品中Ａ Ａ 向日 Ｂ 峰较小，而杂质峰较多， 相对含量较大， 尤其
出现多个倒峰。为 了便于比较，选择合适的
分析条件，使 ＡＢ Ａ峰在三种色谱柱有相近 的保留时间。 在柱 上，ＡＢ Ａ峰 被干扰很难进行定 量分析，而柱 、和柱 都能得到较好的色 谱图，尤其在柱 上 ＡＢ Ａ峰 最 为 理 想，
Ａ Ａ峰 即可与杂质峰完全分开 （ ）。 Ｂ 图３
表 １ 日 向 葵茎中Ａ Ａ Ｂ 含量的测定结果
Hale Waihona Puke １ 重现性：以向日葵茎为材料，取 ５ ． 个样品，每个样品经甲醇提 取 后，提 取 液 分为二，然后分别纯化和测 定，从 测 定 结 果可以看出 （ １ 表 ），相对标准 偏 差 小 于 １ ％。 ３