热分析 TG DSC 等原理及运用
热分析的原理与应用
热分析的原理与应用1. 热分析的基本原理热分析是一种通过对样品在不同温度或时间条件下的物理或化学变化进行分析的方法，其基本原理包括以下几个方面：•热重分析（TG）：热重分析通过测量样品在升温过程中的质量变化来分析样品的成分和性质。
样品在升温时，其质量会随温度的变化而发生变化，这是因为样品中存在着各种物质的热分解、氧化、化合物变化等反应过程。
通过对样品质量随时间或温度的变化进行监测和分析，可以得到样品的热分解特性和成分信息。
•热差示扫描量热法（DSC）：热差示扫描量热法是一种通过测量样品在升温或降温过程中与基准物质之间的温差来分析样品热性质的方法。
样品和基准物质在温度条件下可能会发生吸热或放热反应，从而产生温差。
通过测量样品和基准物质之间的温差，可以了解样品的热容量、热变化、相变等信息。
•差热分析（DTA）：差热分析是一种通过测量样品和参比物在升温或降温过程中的温差来分析样品的性质和反应的方法。
样品和参比物在升温或降温过程中可能会发生物理或化学变化，从而产生温差。
通过测量样品和参比物之间的温差，可以推断出样品的热性质和反应特性。
2. 热分析的应用领域热分析在各个领域中有着广泛的应用，以下列举了其中的几个应用领域：•材料科学与工程：热分析可以用于材料的性能测试和品质控制。
通过热分析可以了解材料的热固化过程、热稳定性、相变行为、热膨胀系数等性质，从而指导材料的设计、工艺优化和使用条件的确定。
•环境科学：热分析可以用于环境污染物的检测和分析。
通过热分析可以了解样品中的有机和无机物质的热稳定性、燃烧特性等。
例如，使用热分析可以对废物和大气污染物中的有机物进行检测和定性分析。
•药物研发：热分析可以用于药物的研发过程中的药物稳定性测试和相变行为研究。
通过热分析可以了解药物在不同温度和湿度条件下的稳定性、热分解特性等，从而指导药物的储存和使用条件的确定。
•食品科学：热分析可以用于食品中成分和品质的分析和检测。
通过热分析可以了解食品中的蛋白质、脂肪、糖等成分的热稳定性、降解特性，从而判断食品的品质和存储条件。
tg-dsc的作用原理
tg-dsc的作用原理
TG-DSC（熱重分析耦合電子便攜式微分掃描量熱量學）是一種新型的耦合技術，它將微分掃描熱量學和熱重分析結合起來。
這種技術可以將熱重分析數據穩定地串聯起來，以提高分析的準確度和時間效率。
TG-DSC可以有效測量材料在室溫到高溫下的化學反應和相變化，並可以清楚地觀察樣品中物理事件的開始和結束。
此外，TG-DSC可用於樣品中小量物質的分析，研究各種物性量及進行樣品的加工和物性研究。
TG-DSC技術的分析結果可以增加樣品的分析深度，從而檢測出樣品中的微小峰和熱事件，以及樣品的極性精度和樣品的斷層形態。
TG-DSC分析方法
三、四、打开计算机控制软件，设定实验条件等。
五、将升温速度设定为10℃/min ，开始升温。 六、实验完成后，打印出差热－热重图。
五、注意事项
1、坩锅一定要清理干净，否则影响实验结果的准确性。 2、样品必须研磨得很细，一般在200目为宜。
六、实验结果
实验结束后（DTA三个峰完成， TG三个台阶完成，基线变 平后），关闭差热天平 电源，打印实验结果。
产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）
之 间 有 温 度 差 。 差 热 分 析 （ differential thermal
analysis.简称DTA）就是通过温差测量来确定物质的物 理化学性质的一种热分析方法。
2、TG（热重法）
物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质 量的变化就可研究其变化过程。 热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系 的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。
七、讨论：
1、依据失重百分率，推断反应方程式 2、各个参数对曲线分别有什么影响？
三、仪器试剂
差热天平1台、计算机、打印机各1套， CaC2O4∙H2O(A.R.)，
ā-Al2O3 (A.R.)
四、实验装置原理
四、实验步骤
一、开启仪器电源开关，然后开启计算机、打印机、差热天平 电源。 二、打开炉体，在托盘上分别放入参比物和反应物 二、接通冷却水，保持冷却水流量约200－300ml/min。
差热－热重分析
一、目的和要求
掌握差热－热重分析的原理，根据曲线解析样
品的谱图。 了解差热天平的工作原理及使用方法。 测定样品的差热－热重曲线，并通过微机处理数据。
二、实验原理：
1、DTA（差热）
热分析方法的原理和应用
热分析方法的原理和应用1. 引言热分析方法是一种基于样品在高温条件下发生物理和化学变化的测定方法。
它通过对样品在不同温度下的质量变化、热效应及产物的分析，来研究样品的组成、结构和性质。
热分析方法广泛应用于材料科学、化学、环境科学、药物科学等领域，本文将介绍热分析方法的原理和应用。
2. 热分析方法的分类热分析方法可以分为多个子类，常见的热分析方法有： - 热重分析（TG） - 差热分析（DSC） - 热解气体分析（TGA/EGA） - 差热热膨胀（DTE） - 差热差热膨胀（DTA） - 热导率分析（TGA） - 动态热分析（DTA）3. 热分析方法原理3.1 热重分析（TG）热重分析是通过仪器测量样品在不同温度下质量的变化来分析样品的组成、热分解和气体介质中的吸附或消耗物质等。
原理是将样品在恒定升温速率下进行加热，通过测量质量的变化来分析样品的性质。
3.2 差热分析（DSC）差热分析是通过测量样品和参比物温度的差异来分析样品的热效应和相变行为。
原理是将样品和参比物同时加热，通过测量他们的温度差异来分析样品的热的吸放热、物相转变等。
3.3 热解气体分析（TGA/EGA）热解气体分析是通过测量样品在不同温度下释放的气体来分析样品的组成和热分解行为。
原理是样品在升温过程中，释放出的气体通过气体分析仪器进行分析，从而得到样品的组成信息。
3.4 差热热膨胀（DTE）差热热膨胀是通过测量样品和参比物的膨胀差异来分析样品的热膨胀性质。
原理是样品和参比物同时加热，通过测量他们的长度或体积变化差异来分析样品的热膨胀性质。
3.5 差热差热膨胀（DTA）差热差热膨胀是通过测量样品和参比物的温差和膨胀差异来分析样品的热效应和热膨胀性质的一种方法。
原理是样品和参比物同时加热，通过测量他们的温差和长度或体积变化差异来分析样品的热效应和热膨胀性质。
3.6 热导率分析（TGA）热导率分析是通过测量样品在不同温度下的热导率来分析样品的导热性质。
最新高分子研究方法-热分析(TG、TMA、DSC等)介绍
1. 概述 2. 热重分析 (TG) 3. 热机械分析 (TMA) 4. 示差扫描量热法 (DSC) 5. 动态力学分析 (DMTA) 6. 介电分析 (DETA)
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
第一章 热分析技术概述
一、什么是热分析 热分析的本质是温度分析。物质经历温度变化的同时，必
1891年，英国人使用示差热电偶和参比物，记录样品与参照物 间存在的温度差，大大提高了测定灵敏度，发明了差热分析 (DTA)技术的原始模型 1915年，日本(俄国)人在分析天平的基础上研制出热天平，开创 了热重分析(TG)技术 1940-1960年，热分析向自动化、定量化、微型化方向发展 1 9 6 4 年 ， 美 国 人 在 DTA 技 术 的 基 础 上 发 明 了 示 差 扫 描 量 热 法 (DSC), Perkin-Elmer公高司分子率研先究方研法-热制分了析(TDG、SCTM-A1、型示差扫描量热仪
物理性质 重量 热量 尺寸
模量or 柔量 介电常数
热分析技术名称 热重分析法
示差扫描量热法 热机械法
动态力学分析 热电分析
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
缩写 TG DSC TMA DMTA DETA
二、热分析简史
1887年，法(德)国人第一次用热电偶测温的方法研究粘土矿物在 升温过程中的热性质的变化
2.1 影响热重测定的因素
2.1.1 升温速度
升温速度越快，温 度滞后越大，Ti及Tf越 高，反应温度区间也越 宽。建议高分子试样为 5 ~10K/min， 无 机 、 金 属试样为10~20K/min
重量分数
0.42 2.5 10 40 100 240 480 K／min
tga 与dsc工作原理
TGA与DSC工作原理
热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）和差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是两种常用的热分析技术，它们的工作原理如下：
1. TGA：
TGA是一种测量物质在升温或降温过程中质量变化的技术。
样品被放置在一个加热炉中，在程序控制的温度和气氛下进行加热或冷却。
当样品发生化学反应或物理变化时，会引起质量的变化，这种质量变化可以通过测量样品的重量或质量变化率来获得。
TGA可以用于研究物质的热稳定性、反应动力学、分解反应等。
2. DSC：
DSC是一种测量物质在升温或降温过程中吸收或释放热量的技术。
样品和对照物（通常是惰性气体）被放入一个加热炉中，在程序控制的温度和气氛下进行加热或冷却。
当样品和对照物之间存在热量差异时，会产生热量差，这种热量差可以通过测量样品和对照物之间的温度差来获得。
DSC 可以用于研究物质的相变、反应动力学、热稳定性等。
总的来说，TGA和DSC都是热分析技术，可以用于研究物质在热处理过程中的变化。
它们的区别在于TGA是通过测量样品的质量变化来获得信息，而DSC是通过测量样品
和对照物之间的热量差来获得信息。
三种热分析的原理和应用
三种热分析的原理和应用1. 简介热分析是一种通过在物质受到加热或冷却时测量其物理或化学性质的方法。
它广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
本文将介绍三种常见的热分析方法，包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）和热膨胀分析法（TMA）的原理和应用。
2. 差示扫描量热法（DSC）DSC是一种用于测量样品在加热或冷却过程中吸收或释放的热量的技术。
它基于样品和参比物之间的温度差异，并通过测量加热元件输入的功率来确定样品的热量变化。
2.1 原理DSC基于以下原理：样品和参比物在相同的温度下进行加热，测量其温度差异。
当样品发生物理或化学变化时，会吸收或释放热量，导致样品和参比物的温度发生差异。
通过将样品的热量变化（△H）与温度的变化关联起来，可以获得样品的热性质。
2.2 应用DSC广泛用于材料科学、化学和生物学领域。
以下是一些常见的DSC应用：•相变研究：DSC可用于研究材料的相变过程，如熔化、结晶和玻璃化等。
•反应动力学研究：DSC可以用来研究化学反应的速率和能量变化。
•聚合物分析：DSC可以用来研究聚合物的热性质，如熔点、结晶度和热稳定性等。
3. 热重分析法（TGA）TGA是一种测量样品在加热过程中质量变化的技术。
它可以通过测量样品的质量损失或增加来确定样品的热性质。
3.1 原理TGA基于以下原理：样品在不同温度下被加热，当样品发生物理或化学变化时，会导致样品质量的减少或增加。
通过测量样品质量的变化，可以获得样品的热性质。
3.2 应用TGA在材料科学、化学和生物学等领域有广泛的应用。
以下是一些常见的TGA 应用：•分析样品的组成：TGA可以用于分析复杂样品的组成，如药物、塑料和涂料等。
•分解分析：TGA可以用于研究材料的分解过程，如热分解和氧化分解等。
•热稳定性研究：TGA可以用于评估材料的热稳定性，如聚合物的热分解温度和氧化稳定性等。
4. 热膨胀分析法（TMA）TMA是一种测量材料在加热或冷却过程中长度或体积变化的技术。
热分析动力学汇总
热分析动力学汇总热分析动力学是指研究物质在升温或降温过程中的热物性变化规律及其与化学反应动力学之间的关系。
它通过测量热量或温度随时间的变化，结合热学或动力学理论，从而揭示了化学反应的机理和动力学参数。
本文将对热分析动力学的概念、基本原理、应用领域及研究方法等方面进行详细阐述。
一、热分析动力学的概念和基本原理热分析动力学的实验方法主要有热量计法、差示扫描量热法（DSC）和热重法（TG）。
其中，热量计法通过测量材料的热量变化，得到热分解反应的热效应曲线，从而确定反应的速率等动力学参数。
差示扫描量热法是比较常用的实验方法，它通过比较样品和参比样品的热量变化，得到样品的热效应曲线，从而确定热分解反应的动力学参数。
热重法是通过测量材料在升温或降温时的质量变化，得到热分解反应的质量曲线，从而探索反应的动力学参数。
二、热分析动力学的应用领域热分析动力学在材料科学、化学工程、药学和环境科学等领域都有重要应用。
在材料科学中，热分析动力学可以用于研究材料的热性质、热稳定性和热分解反应等方面，从而指导材料的合成和加工。
在化学工程中，热分析动力学可以用于优化工艺参数、预测反应过程和评估化学工艺的安全性。
在药学中，热分析动力学可以用于研究药物的热性质和稳定性，从而指导药物的贮存和运输。
在环境科学中，热分析动力学可以用于研究污染物在环境中的分解和转化过程，从而指导环境监测和治理。
三、热分析动力学的研究方法热分析动力学的研究方法包括实验方法和理论方法。
实验方法主要是通过实验测定材料的热效应曲线或质量曲线，从而确定反应的动力学参数。
理论方法主要是通过热学和动力学理论进行模拟和计算，以预测热效应曲线或质量曲线，从而确定反应的动力学参数。
在实验方法方面，热分析动力学主要使用差示扫描量热法和热重法。
差示扫描量热法通过比较样品和参比样品的热量变化，得到样品的热效应曲线，从而确定反应的速率等动力学参数。
热重法通过测量材料在升温或降温时的质量变化，得到热分解反应的质量曲线，从而探索反应的动力学参数。
(完整word版)TG-DSC热分析
TG-DSC热分析一、实验目的1.了解热重分析法和差示扫描量热法的基本原理和同步热分析仪分析仪的基本构造；2.掌握同步热分析仪的使用方法；3.测定碳酸钙试样的TG-DSC谱图,并根据所得到的谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。
二、实验原理1.热重分析热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。
进行热重分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成，温度控制系统，检测系统和记录系统。
通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。
从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。
实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。
DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG 曲线能明显的区分开来。
热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。
图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。
我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。
但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品没有质量变化，热重分析方法就帮不上忙了。
2.差示扫描量热分析差示扫描量热法（DSC）是在等速升温（降温）的条件下，测量输入到试样与参比物的功率差（如以热的形式）随温度变化，简称DSC（differential scanning calorimetry）。
DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标。
DSC_TG综合热分析实验
一、实验原理差示扫描量热分析法（DSC）差示扫描量热分析也是用参比物和试样进行比较，但是两者的重要差别在于DSC的参比物和试样各自由一个单独的微型加热室加热。
当试样按程序升温时，控制系统根据试样和参比物的温差信号来调节加热器的功率输出，使试样和参比物在整个试验过程中（不论有无热效应发生）始终保持温度一致，即两者的温差为零。
所记录的是试样和参比物之间的功率差随温度的变化曲线，称为DSC曲线。
DSC可以用来测量转变温度、转变时间和热效应峰或谷。
其峰或谷的面积与试样转变时吸收或放出的热量成正比。
热重分析法（TG）热重分析法就是在程序温度的控制下，借助于热天平，获得试样的质量随温度变化关系的信息。
它的适用范围很广，研究的对象包括金属、陶瓷、橡胶、塑料、玻璃以及其它一些有机和无机材料。
它可以进行吸附、裂解、氧化还原的研究，耐热性、热稳定性、热分解及其产物的分析，汽化、升华及反应动力学的研究。
由热重法测得的记录为热重曲线或称TG曲线，其横坐标表示温度或时间，纵坐标表示质量。
曲线的起伏表示的质量的增加或减少。
平台部分表示试样的质量在此温度区间的稳定的。
热重法仅能反映物质在受热条件下的质量变化，由它获得的信息有一定的局限性。
此法受到许多因素的影响，是在一些限定条件下获得的结果，这些条件包括仪器、实验条件和试样因素等。
因此获得的信息又带有一定的经验性。
如果利用其它一些分析方法进行配合试验，将对测试结果的解释更有帮助。
DSC、TG等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起，就可以变成多功能的综合热分析仪，综合热分析仪的优点是在完全相同的实验条件下，即在同一次实验中可以获得多种信息，这样会有助于比较顺利地得出符合实际的判断。
四、影响综合热分析的因素试样量和试样皿热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。
热分析技术的研究和应用
热分析技术的研究和应用热分析技术是一种重要的化学分析方法，其可以在不破坏分析物的情况下确定其物理和化学性质。
近年来，随着各种分析技术的不断发展，热分析技术也得到了广泛的关注和应用。
一、热分析技术的基本原理热分析技术是通过加热样品并测量其重量、热量等参数的变化以确定其物理和化学性质的方法。
其基本原理是根据分析物在加热过程中的化学反应或物理变化来分析其热学参数。
常见的热分析方法包括热重分析（TG）、差热分析（DSC）、热扩散分析（TMA）等。
其中，热重分析是通过连续记录样品重量的变化来确定样品的变化情况；差热分析是通过测量样品与参考物之间的热差来确定样品的热学参数；热扩散分析则是通过测量样品的热膨胀量和导热量来确定其物理参数。
二、热分析技术的应用领域热分析技术已被广泛应用于许多领域，包括化学、材料、生物、环境等。
在化学领域中，热分析技术可以用于定量分析、质量控制、物化性质的表征等；在材料领域中，其可用于分析材料的热学性质、稳定性等；在生物领域中，热分析技术可以用于分析蛋白质、核酸等生物大分子的热稳定性等；在环境领域中，热分析技术可以用于分析大气污染、水污染等。
三、热分析技术的最新研究进展随着分析技术的不断发展，热分析技术也不断进行新的研究和应用。
最近，一些学者将热分析技术应用于纳米材料的热学研究中，以探究其热力学特性及稳定性。
研究结果表明，纳米材料的热学性质和稳定性与其粒径、形状和表面修饰有关。
此外，还有一些学者将热分析技术与其他技术相结合，以实现更加精确的分析。
例如，研究者们将DSC和质谱联用，实现了对样品中有机物的定量分析；他们还将热重分析技术和X射线荧光分析相结合，可以实现对金属样品的分析。
四、热分析技术的发展前景随着科学技术的不断发展，热分析技术在各个领域中的应用也会越来越广泛。
未来，人们将会更加关注能源、环保等领域的绿色化学问题，热分析技术对其的解决都非常有前景。
同时，随着人们对于生物大分子和纳米材料等领域的研究深入，热分析技术在这些领域中也将提供更加精确的分析方法，并推动相关领域的发展。
实验三种常用热分析方法测定物质热性能
实验三种常用热分析方法测定物质热性能热分析技术是研究物质热性能的一种技术。
这一技术可以用来确定和测量物质的热膨胀、热稳定性、热力学性质、热循环行为和物理变形。
本文将讨论常用热分析技术：热重分析（DSC）、热流比测定（TGA）和热分析仪（TMA）。
一、热重分析（DSC）
热重分析（DSC）是利用重量和热量变化的原理，测量物质热反应过程中发生的变化。
它由一个温度控制器、热重传感器和一个金属sample holder组成。
当sample holder 中的样品经过恒定的温度梯度加热或冷却时，热重传感器能够测量出在恒定的温度下重量的变化情况，从而推断出样品物质热反应的结构变化情况，并针对特定的热反应事件作出精确的测定，例如熔点、溶解度、水解度等。
热重分析的优势在于它可以测量出温度范围内的物质失重量，并且具有微量检测的能力，它可以测量物质的微量失重量以及释放的热量，这些受物质内部结构变化的影响。
二、热流比测定（TGA）
热流比法（Thermal Gravimetric Analysis,TGA）是一种热力学测试技术，它可以测量样品在不同温度下的重量变化。
它是通过体积的变化或温度的变化来测量重量变化的，常用来测量样品的热稳定性、热膨胀性和热导率等热力学性质。
tg-dsc分析原理
tg-dsc分析原理
为了避免标题相同的文字，以下是TG-DSC（恒温差热分析）
的分析原理：
TG-DSC是一种热分析技术，结合了热重分析（TG）和差示
扫描量热分析（DSC）两种技术，用于研究材料的热性质和热行为。
TG-DSC通常由TG和DSC两个部分组成的机械系统以及相应的温度和压力控制系统。
其中，热重分析（TG）通过测量样品在恒定升温速率下的质
量变化，来研究样品的热分解、蒸发、氧化等热性质。
在TG
实验中，样品通常被放置在称量样品盘中，然后升温至一定温度，通过记录样品的质量变化，可以获得样品的失重曲线。
差示扫描量热分析（DSC）则是通过比较样品和参比物的热响应，来研究材料的热力学性质和相变行为。
在DSC实验中，
样品和参比物分别被放置在两个热电偶中，并分别进行升温或降温，通过记录样品和参比物的温度差异，可以得到样品的热流曲线。
通过将TG和DSC两种技术结合在一起，TG-DSC可以同时获得样品的质量变化曲线和热流曲线。
通过对TG-DSC曲线的
分析，可以确定样品的热性质、热分解特性、相变行为等。
此外，TG-DSC还可以通过对比样品和参比物的曲线，来研究样
品与参比物之间的差异。
通过对TG-DSC曲线的分析和解释，可以深入了解材料的热行为和热性质。
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、DSC等)介绍【实用参考】
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
2.1.2 样品的粒度和用量
样品的粒度不宜太
W
大、装填的紧密程度适
中为好。同批试验样品，
每一样品的粒度和装填
紧密程度要一致
小用量
大用量
温度
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
2.1.3 气氛
常用气氛为空气和N2，亦使用O2、He、 H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应 机理不同。气氛与样品发生反应，则TG曲 线形状受到影响
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
样品重量分数w对温度T或
时间t作图得热重曲线(TG
曲线)：
w
w = f (T or t)
起始 水分 可燃 烧物
因多为线性升温，T与dw/dT 或 dw/dt 称微分热
重曲线(DTG曲线)
气流速度40~50mL/min
400 600 800 1000 1200 温度(C)
如存在挥发物的再冷凝，
问题
应加大热天平室气氛的通
气量
将CO2 、真空、空气
高分子研究方法-热分析(TG、TMA三、 种气氛与曲线对应
DSC等)介绍
2.1.4 试样皿
➢ 试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等 ➢ 试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的 ➢ 聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样 皿，因相互间会形成挥发性碳化物 ➢ 白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试 样皿，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性 ➢ 在选择试样皿时试样皿的形状以浅盘为好，试验时 将试样薄薄地摊在其底部，以利于传热和生成物的扩散
增重 *
*
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
tg、dsc 装置原理
tg、dsc 装置原理[tg、dsc 装置原理]第一步：引言（150-200字）TG和DSC装置是两种常见的热分析仪器，广泛应用于材料科学、能源研究和环境监测等领域。
它们通过测量样品的热性能参数，帮助研究人员了解材料的热稳定性、相变行为和热传导特性等。
本文将详细介绍TG（热重分析仪）和DSC（差示扫描热量仪）的原理及其工作过程。
第二步：TG装置原理（400-500字）TG装置通常由称量系统、加热系统、传感器和计算机控制系统组成。
在进行实验之前，样品被放置在量热杯中，并确定初始质量。
当样品在一定温度范围内受热时，它会发生质量变化。
TG装置通过将样品与参比物相比较来测量其质量变化，并通过一系列传感器记录并传输这些数据。
其中，最常见的传感器是热电偶，它测量样品与参比物之间的温差。
当样品失去或吸收质量时，温差会改变，从而导致热电偶输出信号的变化。
TG曲线是实验中最常用的结果之一。
它表示样品质量随时间的变化，从而揭示了样品中发生的热性能变化。
根据实验需求，研究人员可以控制加热速率、温度范围和气氛条件等参数，以获得所需的实验数据。
第三步：DSC装置原理（400-500字）DSC装置通过测量材料在升温或降温过程中吸收或放出的热量来分析样品的性质。
通常，DSC装置由样品盒、参比盒和传感器组成。
在实验开始之前，样品和参比物被分别放置在样品盒和参比盒中，并且初始温度相等。
在实验期间，样品和参比物同时受热或降温，但由于它们的组成不同，它们对热量的吸收或释放量也不同。
DSC装置使用热电偶来测量样品和参比物之间的温差，并将其转化为电压信号。
当样品和参比物中发生放热或吸热反应时，温差发生变化，从而使热电偶输出信号发生变化。
这些信号经过放大和转换后，通过计算机控制系统进行记录和分析。
DSC曲线是DSC装置测试结果的主要输出。
它表示样品热量随温度的变化，揭示了材料的热传导性、玻璃化转变、熔融和再结晶等性能。
通过控制实验条件，例如加热速率和扫描范围，可以获取更多关于样品的热性能信息。
热分析的原理及应用
热分析的原理及应用1. 热分析的基本原理热分析是一种通过测量材料的物理和化学性质随温度变化的方法。
它通过对材料在不同温度下的质量、体积、热量等性质的变化进行监测和分析，从而获得样品的热行为信息。
热分析通常包括热重分析（TGA）、差示扫描量热分析（DSC）、热膨胀分析（TEA）等技术。
1.1 热重分析（TGA）热重分析是通过测量样品在升温过程中质量的变化，来获得样品对温度变化的反应情况。
在热重分析中，样品被加热到一定温度，然后持续加热，同时测量样品的质量变化。
通过观察样品质量与温度之间的关系，可以得到样品的热行为信息，如热分解、氧化还原等反应。
1.2 差示扫描量热分析（DSC）差示扫描量热分析是通过测量样品和参比物之间的热交换，来获得样品在温度变化下的热性能。
在DSC中，样品和参比物被同时加热，并测量它们之间的温度差。
通过观察样品与参比物之间的差异，可以得到样品的热行为信息，如相变、反应等。
1.3 热膨胀分析（TEA）热膨胀分析是通过测量材料在温度变化下的体积变化，来获得样品的热膨胀性能。
在TEA中，样品被加热到一定温度，并测量其体积的变化。
通过观察样品体积与温度之间的关系，可以得到样品的热膨胀行为信息，如热膨胀系数、热膨胀相变等。
2. 热分析的应用热分析作为一种重要的分析技术，在许多领域得到了广泛的应用。
2.1 材料科学热分析在材料科学领域的应用非常广泛。
通过热分析技术可以了解材料的热稳定性、热失重、相变行为等性质，为材料的设计和改性提供重要的参考依据。
例如，在聚合物材料的研究中，热分析可以帮助研究人员了解材料的熔点、玻璃化转变温度等关键性质。
2.2 化学分析热分析在化学分析中也得到了广泛应用。
通过热分析技术可以快速、准确地确定样品的组成和结构。
例如，在有机化学合成中，热分析可以用于鉴定产物的纯度、配比等重要参数。
此外，热分析还可以用于研究化学反应的热力学性质，如反应焓变、反应速率等。
2.3 燃烧科学热分析在燃烧科学中具有重要的应用价值。
精选DSCTG原理与应用资料
0.080 10
0.070 9 0.060 8
150.0
7 0.050
100.0
DMA 242 C Sample: HDPE granulate Sample holder: Compression Atmosphere: N2 Heating rate: 2 K/min
NETZSCH Analyzing & Testing
结晶温度与结晶热
DSC /(mW/mg) 放热
-0.2
-0.4
-0.6
PE 结晶峰 -29.13 J/g
97.3 ℃
91.1 ℃
PA6 结晶峰 -41.35 J/g
195.0 ℃
-0.8
-1.0
-1.2 60
PA6／PE复合纤维
样品称重：5.18mg 降温速率：5K/min 气氛：N2 坩埚：Al，加盖扎孔 冷却方式：空气压缩冷却
1.00 0
-1.00 -2.00 -3.00 -4.00 -5.00 -6.00 -7.00 -8.00
205.6 °C 207.1 °C
205
210
PE film
213.7 °C
215 Temperature /°C
样品质量：约 4.9 mg 气氛： O2 (50 ml/min) 加热速率：HR 5 K/min
Delta Cp*: 0.276 J/(g*K)
0.05 0
聚丁二烯 玻璃化
Onset: -84.8 °C
Mid:
-80.2 °C
End:
-75.7 °C
Delta Cp*: 0.089 J/(g*K)
-0.05
DSC_TG综合热分析实验
TG-DSC热分析实验一、实验目的1．了解综合热分析仪的原理及仪器装置、操作方法。
2．通过实验掌握热重分析的实验技术。
3．使用TG-DSC分析仪分析高聚物的热效应和热稳定性。
二、实验原理在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。
刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，试样没有热效应，DSC 曲线上为平直的基线。
当温度上升到试样产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。
试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，于是DSC曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）。
若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时DSC 曲线上表现为放热峰。
再进一步加热，晶体开始熔融而需要吸收热量，其DSC曲线在相反方向出现吸热峰。
当熔融完成后，加于试样的热能再使试样温度升高，直到等于参比物的温度，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点（T m）；继续加热试样可能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。
因此，根据DSC 曲线可以确定高聚物的转变和特征温度。
三．仪器和试剂四、实验步骤（一）操作条件1、实验室门应轻开轻关，尽量避免或减少人员走动。
2、计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。
3、充入保护气体。
4、吹扫气体。
5、恒温水浴保证测量天平工作在一个恒定的温度下。
（二）试样准备1、检查并保证测试试样及其分解物。
2、坩埚（包括参比坩埚）预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。
3、保证与测量坩埚底部接触良好，样品应适量，确保测量精度。
4、对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量。
5、炉子内部温度必须保持恒定（室温），天平稳定后的读数才有效。
6、测试必须保证样品温度（达到室温）及天平均稳定后才能开始。
7、先将试样制成细粉状并通过80~100目的筛孔，称取聚丙烯和低压聚乙烯的混合物（重量比3：1混合）10mg装入试样坩埚、隋性参比物a-Al2O3填充于另一坩埚中，样品量一般不超过坩埚容积的2/3，把装样的坩埚在清洁的石台上轻墩数次，使样品松紧适中。
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二、热分析的优点
1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究
2. 可使用各种温度程序（不同的升降温速率）
3. 对样品的物理状态无特殊要求 4. 所需样品量很少(0.1g - 10mg) 5. 仪器灵敏度高(质量变化的精确度达105) 6. 可与其他技术联用 7. 可获取多种信息
三、热分析的起源
1887年，法(德)国人第一次用热电偶测温的方法研究粘土矿物在 升温过程中的热性质的变化
0
升温速度越快，温
度滞后越大，Ti 及Tf 越
高，反应温度区间也越 宽。建议高分子试样为 5~10K/min，无机、金 属试样为10~20K/min
失重（％）
0.42 2.5 10
40 100
240
480
K／min
100 700 800 900
1000 1100 ℃
温度 (℃)
2.1.2 样品的粒度和用量
皿，因相互间会形成挥发性碳化物 样皿，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性 将试样薄薄地摊在其底部，以利于传热和生成物的扩散
2.1.5 温度的标定
表观失重(mg)
热天平可采用不同居里温度的 强磁体来标定。标定时在热天 平外加一磁场，坩埚中放入标 准磁性物质。在居里点产生表 观失重
标准物
镍铝合金 镍 Perkalloy 铁 Hisat 50
结晶硫酸铜(CuSO4· 2O)的TG曲线示意图 5H
A
W0
B C D
重量(mg)
W0 -W1
W1
W1-W2 W2 W3
E
F
G H
W2- W3
W3 45 78 100 118
2
A B
1
C D E 800 1000
0
200
400
600 温度(℃)
居里温度(C)
155 355 599 788 1004 升温速率：40K/min
文献值(C)
163 354 596 780 1000
2.2 聚合物的定性和定量鉴定
左：天然橡胶、丁苯橡胶和三元乙丙橡胶的TG曲线
右：天然橡胶、丁二烯橡胶和丁苯橡胶的DTG曲线
热分析 (Thermal Analysis)
1. 概述 2. 热重分析 (TG) 3. 热机械分析 (TMA)
4. 示差扫描量热法 (DSC)
5. 动态力学分析 (DMTA) 6. 介电分析 (DETA)
教材：无
参考书 1 . W.M.Groenewoud. ―Characterisation of polymers by thermal analysis”,, Elsevier, New York, 2001 2. Bernhard Wunderlich. ―Thermal analysis of polymer materials‖, Springer-Verlag Berlin Heidelberg 2005
DTG/%/min 5 0
713.6C
–69.9% -5 total -10 -15 –3.8% -20 -25
800
-30 900
Temperature/ C
PBT53.8%，PTFE12.3%，热分解灰份3.8%，剩余物为玻纤
TG/% 100 80 60 257.27C 40 383.7C 20 0
过程
吸附 脱附 脱水/脱溶剂 升华 蒸发 分解 固固反应 固气反应 *
增重
*
失重
* * * * * * *
测量重量变化的仪器——热天平
灵敏度在1g，总量程为数百毫克 操作温度为室温到1000C 升温速率可达100 C/min
用途
热稳定性
动力学
材料鉴定
腐蚀性 工业过程模拟 成分分析
试样重量分数W随温度T或 时间t变化的函数曲线称热 重曲线：W = f (T or t)
3.
第一章 热分析技术概述
一、热分析的定义
1 9 7 7 年 在 日 本 京 都 召 开 的 国 际 热 分 析 协 会 ( ICTA,
International Conference on Thermal Analysis)第七次会议所下的
定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温 度之间关系的一类技术。
χ%
50 25
200
400
600
800
T/C
在N2中加热，300~350C缩醛组分分解（约80%） 聚四氟乙烯在550C开始分解（约20%）
TG/% 100 90 80 70 60
191.2C
DTG/%/min 1 增塑剂 –29.0% 0 -1
TG DTG
-2
真空气氛
Vacuum 0.01 mbar
B点Ti 处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起 始温度；C点Tf 处已检测不出重量的变化，称为反应终了温 度；Ti 或Tf亦可用外推法确定，分为G点H点 亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti
一阶导数(%/min)
100 80 重量分数(%) 60 40
A
B
G
1.0 –1.0
增塑剂21.6%，天然橡胶28.9%，EPDM14.7%。碳黑31.6%， 剩余物为硫化体系、抗氧剂、无机残留灰份3.2%
增塑PVC组成测定
DOP29%
100
80
wt(%)
60
40
20 0 200 N2 O2
在200C等温4min
PVC67%
HCl 挥发
200 300 400 500 600
T (C)
高分子研究方法
一、热分析 3次
二、X光分析
办公室：64445339
4~5次
励杭泉
Email: lihq@
助教：张帆
zfbullet@ 13811471148 三、电子显微镜 4~5次 施用晞
上课时间 1~12周 考试时间：13周
考试形式：闭卷笔试
考试内容：励杭泉部分：60分 PPT中的概念、例题、习题
为空气时，在150~180C出现氧化增重
应考虑气氛与热电偶、 试样容器或仪器的元部件 有无化学反应，是否有爆 炸和中毒的危险等 气氛处于动态时应注意 其流量对测温精度的影响， 气流速度40~50mL/min
400 600 800 温度(℃) 1000 1200 重 量 分 数 CaCO3 CaO+CO2↑
247.4C
–31.4%
-3 -4 453.1C 800 900 -5
50
40 30 50 100 200 300 400 500 600 700 Temperature/ C
丁苯橡胶，10K/min
聚苯醚填充体系组成测定
N2
CH3 O－ CH3
455.7℃
air
652.8 ℃ 712.4 ℃
样品的粒度不宜太
大用量
小用量
大、装填的紧密程度适
中为好。同批试验样品，
ΔW
每一样品的粒度和装填
紧密程度要一致
温度
2.1.3 气氛
常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、 CO2 、Cl2 和水蒸气等。气氛不同反应机理 的不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线
形状受到影响
例如PP使用N2时，无氧化增重。气氛
可据热裂解行为进行鉴别
W%
100 80 60 40 20 0 NR BR SBR NR SBR EPDM
1mg/ ℃
1
2
3 365 447
465 315 391
T(℃)
485
150 250 350 450 500 T(℃)
共混物的组分分析：聚四氟乙烯与缩醛共聚物的共混物
100
75 80%缩醛 20% PTFE 0
其数学表达式为：P = f (T)，式中P为物质的一种物理量，
T是物质的温度。所谓程序控制温度就是把温度看作时间的函 数：T = (t), t 是时间，则 P = f (T or t)。
上述物理性质主要包括重量、温度、能量、尺寸、
力学、声、光、热、电等。根据物理性质的不同，可
使用相应的热分析技术，例如： 物理性质 重量 热量 尺寸 模量or 柔量 介电常数 热分析技术名称 热重分析法 示差扫描量热法 热机械法 动态力学分析 热电分析 缩写 TG DSC TMA DMTA DETA
真空
空气
CO2
如存在挥发物的再冷凝，
应加大热天平室气氛的通 气量
问题 将CO2 、真空、空气 三种气氛与曲线对应
2.1.4 试样皿
试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等
试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的 聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样 白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试 在选择试样皿时试样皿的形状以浅盘为好，试验时
气 氛 切 换
W
65.3%
522.7 ℃
29.5% 5.4% T
聚苯醚在N2 中，在455.7~522.7C分解为短链碳化物,失重 65.3%。气氛转换为空气，使短链碳化物氧化为CO2，失 重29.5%。剩余物5.4%为惰性无机填料和灰分
N2/O2 600C TG/% 100 TG DTG 630.6C –98.1%
第二章 热重分析 (Thermogravimetric Analysis)
样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改 变时可能伴随着重量的变化。热重分析就是在不同 的热条件(以恒定速度升温或等温条件下延长时间) 下对样品的重量变化加以测量的动态技术 定量的本质使其成为强有力的分析手段
发生重量变化的主要过程
DTG/%/min 10 0 -10 -20 -30 -40 -50