浅谈矿石中二氧化硅的测定方法
矿石中二氧化硅的测定
矿石中二氧化硅的测定一、引言矿石中二氧化硅的测定是矿物分析中非常重要的一项工作。
二氧化硅是许多矿物中的主要成分之一,例如石英、长石等。
对于矿物中二氧化硅含量的准确测定,不仅可以帮助我们了解矿物的性质和特点,还可以为工业生产提供重要的参考依据。
本文将介绍几种常用的测定方法及其优缺点。
二、重量法重量法是最基本也是最常用的测定方法之一。
该方法通常采用溶解-沉淀法或灼烧-称重法。
下面分别介绍这两种方法:1. 溶解-沉淀法该方法首先将样品溶解在酸中,然后加入过量的铵盐使得二氧化硅沉淀下来。
接着将沉淀进行过滤、洗涤和干燥等处理,最后称重即可得到二氧化硅含量。
优点:该方法操作简单,适用于各种类型的样品。
缺点:由于存在一些干扰因素(如其他金属离子),可能会导致结果不准确。
2. 灼烧-称重法该方法首先将样品灼烧至一定温度,使得二氧化硅完全转化为氧化物。
然后将残留物进行称重,通过计算可以得到二氧化硅含量。
优点:该方法不需要使用酸等试剂,可以避免干扰因素的影响。
缺点:该方法需要较高的温度,可能会导致其他成分的损失。
三、分光光度法分光光度法是一种基于吸收原理的测定方法。
该方法通过检测样品中二氧化硅对特定波长的电磁辐射的吸收程度来确定其含量。
通常采用紫外-可见分光光度计进行测定。
优点:该方法准确性高、精密度好、操作简单、速度快。
缺点:该方法需要专门设备,且对于样品中其他色素或杂质具有一定的干扰作用。
四、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种基于原子发射原理的测定方法。
该方法利用电感耦合等离子体产生高温等离子体,将样品中的元素激发成原子态,然后通过检测其辐射光谱来确定其含量。
优点:该方法准确性高、精密度好、可同时测定多种元素。
缺点:该方法需要专门设备,且对于样品中其他金属元素具有一定的干扰作用。
五、结论根据上述介绍,我们可以看出不同的测定方法各有优缺点。
在选择具体的测定方法时,需要考虑到样品类型、分析目的、实验条件等因素。
论矿石产品二氧化硅的检测方法
论矿石产品二氧化硅的检测方法作者:朱月华来源:《中国科技博览》2014年第03期摘要:随着科技的不断发展和进步,检测矿石产品二氧化硅的方法也在不断的更新和完善。
下面就矿石产品二氧化硅的两种检测方法进行了详细介绍,并对检测过程中需要注意的有关问题进行了分析和探讨。
关键词:矿石产品;二氧化硅;检测方法【分类号】:P575Detection method of silica ore productsAbstract:With the development of science and technology, detection method of silica ore products are constantly updated and improved. The following two methods for the detection of silica ore products are introduced in detail, and some problems needing attention in the process of detection are analyzed and discussedKey words:Mineral products; SiO2; Test method硅作为一种化学元素,广泛的分布在自然界中,其在地壳中的含量约占27.6%,仅次于氧元素。
硅元素的主要存在形式是二氧化硅。
目前,在生活和工业生产中,硅制品以及含硅材料得到了较为广泛的应用。
因此测定矿石产品中二氧化硅含量具有非常重要的现实意义。
就目前来说,我国还没有能够直接准确测量二氧化硅含量的相关仪器,只能通过化学的方法进行检验,检验步骤比较繁琐,对操作人员的工作经验和熟练程度也有一定的要求。
一、分光光度钼蓝比色法使用分光光度钼蓝比色法测量二氧化硅的方法,主要适用于硅含量小于5%的矿石产品。
具体的操作过程如下:在白金坩埚中放入3至4克的混合溶剂,然后称取0.1000克的矿石产品放置于白金坩埚中(要求试样的重量精确到0.0001克),再在矿石试样上面覆盖上1至2克的混合溶剂,将白金坩埚盖上盖子,并且要使盖子稍微留一点的缝隙,然后将白金坩埚置于温度为800至900摄氏度的马弗炉中加热,待马弗炉温度升至1000至1100摄氏度时,再保持熔融十五至三十分钟即可。
二氧化硅的测定
矿石中二氧化硅的测定硅钼蓝光度法方法提要在0.1〜0.3mol/LHCI介质中,硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。
当提高溶液的酸度为0.6〜1moI/L时,加入钼蓝色显色剂,使成硅钼蓝进行测定。
硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。
溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。
酸度过高,显色不完全;酸度过低,显色速度减慢。
温度以20〜30 C为宜,5〜10min即显色完全。
本法适用于含量0.05%〜4%二氧化硅的测定。
仪器分光光度计。
试剂氢氧化钠。
盐酸。
乙醇。
钼酸铵溶液 (100g/L ) 称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水,倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。
钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵,溶于1000mL3mol/LH2SO4中。
二氧化硅标准溶液p (SiO2)=100卩g/mL称取0.1000g优级纯二氧化硅,置于铂坩埚中,加入2.5〜3g无水NaCO3搅匀,于950〜1000 C熔融20〜30min,取出,用400mL水加热提取,冷却后移入1000mL容量瓶中,迅速用水稀释至刻度,摇匀。
将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。
此溶液一个月内有效。
标准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL 3.00 mL 4.00 mL 5.00mL 二氧化硅标准溶液(100 卩g/mL),置于100mL容量瓶中,加100mL乙醇,用水稀释至约30mL,力口5mL (5+95) HCl、2.5mL ( NH4 2MoO4溶液,力口1滴0.004mol/LKMnO4溶液,放置10〜20min(放置时间应根据室温而定。
低于20C时,放置20min ; 20〜30C时,放置5〜10min; 30 C以上放置时间不能超过5min)。
加入20mL钼蓝显色剂溶液,立即摇匀,用水稀释至刻度,摇匀。
5min后在分光光度计上,用试剂空白作参比,于波长600nm处测量吸光度。
绘制校准曲线。
浅谈矿石中二氧化硅的测定方法_0
浅谈矿石中二氧化硅的测定方法矿石中二氧化硅的测定有重量法、挥散法、比色法、容量法等四种方法,每种方法都有其各自的局限性,应根据矿石本身的性质选择相应的方法。
文章将对这4种方法的准确性、时间及影响因素进行一一分析比较。
标签:二氧化硅;重量法;挥散法;比色法;容量法二氧化硅是一种化学性质稳定的原子晶体,主要存在于石英矿中,而石英矿又是各种矿石最主要的组成物质,因此在日常化验工作中我们会经常与之接触。
对矿石中二氧化硅的分析,通常使用重量法、挥散法、比色法、容量法等4种方法。
笔者经过长时间的摸索研究和大量的分析检验数据表明,这4种方法各有利弊。
1 分析比较1.1 分析准确性1.1.1 重量法。
重量法的准确度较高。
但是对于一些特殊样品,如萤石氟化钙,由于含有较大量的氟,会使试样中的硅以四氟化硅的形式挥发掉。
某些样品在用酸溶解形成硅酸的同时,生成其他沉淀,夹杂在硅酸沉淀中,影响硅酸的重量。
如重晶石、含量较高的锆石、钛含量较高的样品。
这些情况下,不能使用重量法测定。
1.1.2 挥散法。
若某个试样中SiO2的含量在98%以下,此时采用挥散法测定二氧化硅将会引起较大的误差。
这种情况下,不宜使用挥散法来测定。
1.1.3 比色法。
试样中二氧化硅的含量在2%以上时,不宜用比色法测定。
1.1.4 容量法。
容量法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要能够熟练掌握操作方法,其检测结果将非常准确。
1.2 分析时间1.2.1 重量法。
需要先后经过熔融、蒸发、酸解、凝聚、溶解、过滤、灰化和灼烧,过程极其复杂,分离过程耗费时间相当长。
1.2.2 挥散法。
该方法需要在低温溶解挥发后经高温炉中反复的灼烧至恒重,整个过程耗时长。
1.2.3 比色法。
试样中的硅需全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在后,才能进行下一步的操作。
1.2.4 容量法。
在操作者熟练的情况下,测定时间较快。
对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍柑锅中熔融,然后用硝酸分解熔融物。
钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅
钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅[摘要]未聚合的硅酸与钼酸铵在0.1mol/L左右的酸性介质中生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si(MO2O7)6],又称硅钼黄。
但硅钼黄不稳定,加入乙醇后可增加它的稳定性。
在0.6-1.0mol/L酸性溶液中,用适量的还原剂将硅钼黄还原为硅钼蓝,进行硅的光度法测定。
这样既提高了测量的灵敏度,也使测试的溶液更稳定,利于光度法测定。
本法测定二氧化硅含量的范围是0.1%~5%。
二氧化硅(化学式:SiO2)是一种酸性氧化物,是硅最重要的化合物。
地球上存在的天然二氧化硅约占地壳质量的12%。
二氧化硅在玻璃、陶瓷及耐火材料、冶金、建筑、化工、机械、电子、橡胶、塑料、涂料和医学等方面都有较多的应用。
测量矿物中二氧化硅的含量的分析方法主要有重量法(动物胶凝聚法、动物胶脱水法和硫酸-氢氟酸重量法)、硅氟酸钾容量法、光度法(钼黄光度法和钼蓝光度法)等。
重量法和容量法测量二氧化硅的含量较高,光度法测量二氧化硅的含量是低于5%的矿物。
钼蓝光度法与钼黄光度法相比灵敏度高、测试溶液更稳定,测试结果准确性与可靠性更佳。
1、实验部分1.1仪器分光光度计1.2 试剂(1)过氧化钠分析纯(2)盐酸分析纯(3)硫酸分析纯(4)无水乙醇(5)钼酸铵溶液(50g/L)(6)抗坏血酸溶液(50g/L)用时现配(7)钼蓝显色剂:称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵,溶于1000mL 1.5mol/L 硫酸中。
(8)二氧化硅标准储备溶液ρ(SiO2)=200.0?g/ml:称取0.2000g预先经1000℃灼烧1h的高纯二氧化硅,置于铂坩埚中,加1gNa2O2混匀,上面再覆盖1gNa2O2混匀,在(520±10)℃的高温炉内熔融10min.取出冷却,用滤纸擦净坩埚外壁,置于塑料烧杯中用热水浸取,洗出坩埚,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,迅速用水稀释至刻度,摇匀。
立即转入干燥的塑料瓶中保存。
(9)二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100.0?g/ml:由二氧化硅标准溶液(200.0?g/ml)稀释配制。
二氧化硅含量的测定方法
二氧化硅含量的测定方法二氧化硅,化学式为SiO2,是一种常见的无机物,广泛存在于自然界中,例如沙漠、山岩、矿石等。
测定二氧化硅含量的方法有很多种,下面将介绍几种常用的方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法。
首先,将待测样品溶解于酸性溶液中,使得二氧化硅与溶液中的酸反应生成硅酸。
然后,用氢氧化钠溶液滴定反应生成的硅酸,终点时溶液中的酸完全被中和,溶液的pH值由酸性变为中性。
通过计算滴定所需的氧化钠溶液体积,可以得到二氧化硅的含量。
2.溶液浓度法溶液浓度法是一种通过对溶液进行浓缩后测定二氧化硅含量的方法。
首先,将待测溶液经过蒸发浓缩,使得其中的二氧化硅得以富集。
然后,将浓缩后的溶液与酸反应生成硅酸,用酸碱滴定法测定其酸度,从而得到二氧化硅的含量。
3.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种无机成分分析的常用方法。
首先,将待测样品经过适当的处理后转化为气态的二氧化硅。
然后,将气态二氧化硅进入火焰原子吸收光谱仪,利用二氧化硅的特征吸收峰从而定量测定其含量。
4.过滤重量法过滤重量法是一种基于物质质量守恒的方法。
首先,将待测样品溶解于一定体积的溶剂中,使得二氧化硅溶解。
然后,将溶液通过过滤器,将未溶解的固体颗粒滤去。
将滤液收集,通过蒸发溶剂使其干燥,最终得到二氧化硅的质量。
通过比较溶剂中的二氧化硅质量与溶液干燥后的质量差值,可以得到二氧化硅的含量。
除了上述方法,还有一些其他的测定二氧化硅含量的方法,例如红外光谱法、X射线荧光光谱法等。
这些方法各有特点,适用于不同的样品和测定需求。
在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨
测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨摘要铁矿石中硅含量的测定是矿石质量控制的重要环节,我们使用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解铁矿石样本,然后用稀盐酸浸取,待硅转变为硅酸后再用硅钼蓝分光光度法检测二氧化硅含量。
实验证明,该方式易操作,可靠性高,能良好满足选矿需求。
关键词铁矿石;二氧化硅;硅钼蓝分光光度法;含量测定;选矿需求硅钼蓝分光光度法检测铁矿石的二氧化硅含量的常用方法,具有灵敏度高、操作简便的优点,我们使用银坩埚代替铂坩埚,用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解样本,然后用硫酸亚铁进行还原,进一步简化了操作方法,实现了常量硅的快速测定,能良好的满足在线分析需要。
1仪器与试剂草酸跟溶液40g/L;钼酸铵溶液100g/L;试样溶剂:氢氧化钠+过氧化钠;硫酸亚铁铵溶液30g/L(注意溶液放置时间不宜超过10d);二氧化硅标准溶液20μg/ml。
分光光度计为EFJ7200型可见分光光度计,由上海尤尼科仪器有限公司生产。
2测定原理单硅酸与钼氨酸在弱酸性溶液中可以生成硅钼黄,硅钼黄可被硫酸铵铁铵还原为硅钼蓝。
通过吸光度测定即可测定出二氧化硅的含量。
反应中涉及的表达式主要有:3实验步骤1)称取矿石样品0.10g,置于30ml坩埚内;2)加入NaOH 3.0g,Na2O2 0.5g,摇匀后置于马弗炉内,升温至700℃,熔融30分钟后取出冷却;3)向坩埚内加沸水15ml,浸出熔块,迅速将坩埚内的液体倒入盛有40ml 盐酸(1+1)与80ml沸水的烧杯内并搅拌,溶液变清亮后用水清洗坩埚;4)将冷却后的溶液倾倒入250ml容量瓶内,并加水稀释,然后摇匀;5)取上述溶液5.0ml,置于100ml容量瓶内,加入盐酸40ml并摇匀;6)加入钼酸铵溶液5ml并摇匀,静置15min;7)加入草酸溶液10ml并摇匀;8)加入硫酸亚铁铵溶液10ml,用水定容,摇匀后静置10分钟;9)取部分试液,置于1cm吸收皿内,在分光光度计上于700nm波长处检测吸光度,并与同试样空白溶液对比,检查工作曲线,得出二氧化硅含量。
冷浸—氟硅酸钾法测定矿石中的二氧化硅
测 定 矿 石 中 的二 氧 化 硅 , 常 用 碱 熔 法 分 解 样 通 品 。碱 熔 法分 解 样 品耗 电量大 , 程 长 , 动强 度 大 , 流 劳 成 本 较 高 , 融过 程 中样 品 经 常 溢 出坩 埚 , 成 硅 损 熔 造 失 , 响 样 品的 测试 质 量 。有 人 曾采 用 氢氟 酸 ( + 1 影 2 ) 冷 浸 分 解 试 样 —— 氟 硅 酸 钡 滴 定 法 测 定 矿 石 中 的二
氧 化 硅 C 但 该 方 法 不 适 用 F 。 3 mg Mn > ¨, e+> 0 , 什
SF 卜 +2 — . SF { i6 K+ - i 6, K2
K2 i + 3 O — . KF+ H2 i + 4 S F6 H2 - 2 S O3 HF HF+ Na OH— Na F+ H2 O
不干 扰 测定 含 量 大于 1 的锰 矿 、 矿 、 土 、 英 矿 中 二 铁 粘 石
氧化 硅 的测 定 。
1 方 法 原 理
氢氟 酸 络 合能 力 很强 , 与 许多 金 属 离子 生 成 稳 能 定 的 络 离子 , 能 与 S ( 并 i N)( SO。 硅酸 盐 等 ) 如 i 、 作用 生 成 SF 卜 。硝 酸 是 强酸 及 强氧 化 剂 , 多 金属 试 样 i 很 和 几 乎所 有 的硫 化 物及 其 矿 石都 可溶 于 硝 酸 。 氧化 过 氢 能 促 进 锰 、 的 溶 解 。SF 。 与 KCI 用 生 成 钛 i 一 作 K。i 淀 最 适宜 的介 质是 酸度 为 3 lL 的硝 酸 , SF 沉 mo/ 该 沉 淀 在 沸 水 中水 解 生 成 的 氢 氟 酸 能 与 氢 氧 化 钠 定 量 反应 , 在该 硝酸 浓 度下 , 而 主要 的 干扰 元 素铝 、 形 钛 成 的氟 铝 ( ) 钛 酸钾 的溶 解 度 较 大 并 随 滤 液 滤 出不 影 响测 定 。基 于 以上 原 理 , 定 用氢 氟 酸 ( + 1 、 酸 、 拟 1 )硝 过 氧 化 氢冷 浸 分解 样 品 。有 关 反应 式 如 下 : ’
二氧化硅的测定原理1
上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证明氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。
上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。
一. 原理:二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法,氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种,确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。
其原理是含硅的样品,经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐,可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。
氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸(HF),以标准氢氧化钠溶液滴定。
间接计算出二氧化硅的含量。
主要反应:SiO2+2NaOH=Na2SiO3=+H2O (1)Na2SiO3=+2HCl=H2SiO3=+2NaC l (2)H2SiO3=+3H2F2=H2SiF6+3H2O (3)H2SiF6+2KCl=K2SiF6↓+2HC l (4)K2SiF6+3H2O = 4HF+H2SiO3+2KF (5)HF +NaOH = NaF+H2O (6)上面(1)是表示含硅样品的分解,也可用HF分解样品。
(2)分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3(3)(4)H2SiO3在大量氯化钾及F-存在下生成K2SiF6沉淀(5)K2SiF6沉淀溶解生成HF(6)以氢氧化钠标准溶液滴定HF,间接测定硅含量。
钼兰比色法测定矿石中高含量二氧化硅
H 4 S i C ) 4 + 1 2( NH 4 ) 2 M0 O 4 + 2 4 H C I =H8[ S i ( MO5 O 7 )6 ]
S i O4 + 2 4 NH4 Cl +1 0 H2 0
3 分析: 7 ; I 法
3 . 1 样 品 的 分解
称取矿样 0 . 1 ~0 . 2 g ,于银坩埚 中加氢氧化钠 2 g( 如果 分 析铁矿加 1 g 过 氧化 钠 ) ,放入高温炉 内,当温度升至 7 0 0 o C 保 温1 5 ai r n , 取出, 冷却 。 热水提取 , 反酸化于盛有 1: 3H C 1 4 0 ml 的烧杯 内 ,立 即搅拌 ,洗净坩锅 。 将烧杯放 电热板上热至近沸 , 取下 , 冷却 , 移入 1 0 0 ml ( 或 2 0 0 m1 ) 容量瓶 中, 稀释至刻度 , 摇匀 , 此溶液可测 S i O2 、 A 1 2 O 3 、 F e 2 O3 、C a 2 O、Mg O等 。
9 0 %以上的砂岩。不用大量使用盐酸和氢氟酸,减少对人的危害,且节省能源,减轻了
劳动 强度 。 ‘ 关 键 词 :钼 兰 比 色 法 ;矿 石 ;二 氧 化 硅 ;测 定 ‘ 中图分类号 :06 5 7 文献标识码 :A 文章编号 :1 0 0 0 -8 1 3 6( 2 0 1 3 )2 0 —0 0 2 9 —0 2
科学之友
F r i e n d o f S c i e n c e A ma t e u r s
2 0 1 3 年1 O 月
钼 兰 比色法测 定矿石 中高含 量二氧化硅
曹建红
( 山西省地勘局 2 1 7 地质 队 ,山西
摘
大同 0 3 7 0 0 8)
要 :探 索 了硅钼黄及硅钼 兰的形成条件 ,把 测定范 围推 向高含量 S i O 2测定 ,可测
铁矿石中二氧化硅含量检测的研究
铁矿石中二氧化硅含量检测的研究摘要:二氧化硅含量指标对评价铁矿石品质非常重要,随着分析检测技术的进步,二氧化硅的检测方法非常多。
文章对其中的重量法、硅钼蓝分光光度法、ICP-AES法以及XRF法的检测原理、影响因素等研究进行梳理总结,具有一定的学术价值。
关键词:重量法;分光光度法;ICP-AES;XRF;二氧化硅在评价铁矿石质量指标以及制定铁矿石冶炼工艺时,二氧化硅含量是非常重要的参考指标,其直接决定了冶炼高炉的冶炼效率、热损失以及经济效益。
如果铁矿石中的二氧化硅含量过高,相当于在冶炼过程时,高炉加工了过多的二氧化硅废物,一方面降低了高炉原料加工利用率,另一方面提高了能量损耗。
同时,为了在分离系统中脱除二氧化硅,不得不提高造渣熔剂(石灰石)的投入量。
当然,硅元素固溶于钢铁中,会一定程度上提高钢材的机械性能和力学性能,同时对钢材的弹性极限、屈服强度性能的提升,也优于钒、镍等技术。
因此,铁矿石中二氧化硅的含量要控制在一定的范围,在不影响冶炼工艺的前提下,发挥其改性功能。
这就需要分析检测机构能够准确地检测出铁矿石中的二氧化硅含量。
铁矿石中二氧化硅含量的检测方法很多,包括了重量法、硅钼蓝分光光度法、氟硅酸钾容量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体-原子吸收光谱法等。
不同的分析方法对应的检测原理、检出限、灵敏度等都不同,也有各自特定的使用环境。
笔者根据多年的从业经验,对以上几种铁矿石中二氧化硅含量检测的方法研究进展进行总结,为相关分析检测技术人员提供学术指导。
1.重量法检测二氧化硅含量重量法测量二氧化硅的核心原理是利用絮凝剂将铁矿石中的二氧化硅絮凝沉淀出来,然后通过灼烧、灰化的作用脱除絮凝剂,称量得到的沉淀质量即为二氧化硅含量。
常见的絮凝剂包括了聚环氧乙烷、聚乙烯醇、聚乙二醇、动物凝胶、十六烷基三甲基溴化铵等高分子或者表面活性剂。
在进行絮凝沉淀前,需要对铁矿石进行熔融制样或者酸消解制样,常见的熔融剂有氢氧化钾、过氧化钠、氧化钠等,常见的消解溶剂有盐酸、氢氟酸、硝酸等。
铁矿石中二氧化硅的测定方法
铁矿石中二氧化硅的测定-盐酸蒸干重量法1 范围本推荐方法采用盐酸蒸干重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量。
本方法适用于铁矿石中二氧化硅的测定。
2 原理试样用碳酸钠熔剂熔融,盐酸浸取,在水浴上蒸干脱水,以盐酸溶解盐类,过滤并灼烧成二氧化硅。
3 试剂3.1 无水碳酸钠3.2 焦硫酸钾3.3 盐酸,ρ1.19 g/mL,1+1,3+973.4 氢氟酸,ρ1.15 g/mL3.5 硫酸,1+43.6 乙醇,95%(V/V) 。
4 仪器4.1 天平:不应低于四级,精确至0.0001g4.2 铂坩埚:带盖,容量15~30 mL。
4.3 马弗炉:隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。
应使用温度控制器,准确控制炉温,并定期进行校验。
5 试样制备试样必须有代表性和均匀性。
大样缩分后的试样不得少于100g,试样通过0.080 mm 方孔筛时的筛余应不超过15%。
再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g,然后磨细至全部通过0.080mm 方孔筛,装入试样瓶中供分析用,其余作为原样保存备用。
6 操作步骤6.1 称样称取0.50g 试样,精确至0.0001g。
6.2 试样测定将称取的试料置于铂坩埚中,加4g 无水碳酸钠,混匀,再用1g 无水碳酸钠铺在表面。
盖上坩埚盖并留有缝隙,先于低温加热,逐渐升高温度至950~1000℃,熔融呈透明熔体,旋转坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚壁上。
冷却,将试样用热水溶出,移入瓷蒸发皿中。
盖上表面皿,自皿口加入10 mL 盐酸及2~3 滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中。
将蒸发皿放在水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿,蒸发至干。
取下蒸发皿,加入10~20mL盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。
用中速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀3~4 次,然后用水充分洗涤,直至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。
二氧化硅测定方法
二氧化硅测定方法二氧化硅(SiO2)是一种广泛存在于自然界中的无机化合物。
它可以在矿石、岩石和土壤中找到,也可以作为一种常见的工业材料。
因此,准确测定二氧化硅含量对于许多领域都具有重要意义,包括地质学、材料科学、环境监测和工业过程控制等。
目前常用的二氧化硅测定方法主要包括重量法、比色法、光度法、电导法和荧光法等。
下面将对这些常用方法逐一进行介绍。
1.重量法重量法是最常用的二氧化硅测定方法之一,它基于样品中二氧化硅的固体物质在高温下转化为无水物质的原理。
一般情况下,通过加热样品,使其中的二氧化硅转化为无水硅酸盐,并通过称量样品经过加热后的质量来计算二氧化硅的含量。
2.比色法比色法是一种利用染色剂与二氧化硅反应产生显色物质,通过比色来确定二氧化硅含量的方法。
其中,常用的染色剂有钼酸盐、亚砜酸盐和钛酸盐等。
比色法操作简单、快速,适用于一般质量分析。
3.光度法光度法是一种利用二氧化硅与一些试剂反应后产生显色物质,通过测量光度从而确定二氧化硅含量的方法。
常用的试剂包括硅酸盐或硅酸酯与一些还原剂、指示剂等。
在反应后,形成显色物质的浓度与二氧化硅的含量成正比,通过光度计测量样品溶液的吸光度,并与标准曲线进行比较,从而确定二氧化硅含量。
4.电导法电导法是一种利用样品中的二氧化硅与电解质溶液中的硝酸铵反应产生硅酸铵,并通过测量电导率来确定二氧化硅含量的方法。
该方法操作简便,灵敏度较高。
5.荧光法荧光法是一种通过控制样品中的二氧化硅与荧光试剂反应产生荧光物质,进而测定二氧化硅含量的方法。
荧光试剂通常包含复杂的有机分子,能够与二氧化硅形成稳定的复合物,并产生可观测的荧光信号。
荧光法具有高灵敏度和高选择性的优点,适用于低浓度二氧化硅的测定。
在选择二氧化硅测定方法时,需要根据具体的要求和样品性质来确定适用的方法。
此外,还需要注意控制样品的处理和测量条件,以提高测定结果的准确性和可重复性。
浅谈ICP—OES快速测定锌精矿中二氧化硅含量
浅谈ICP—OES快速测定锌精矿中二氧化硅含量摘要:本方法采用碱熔法分析样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锌精矿中的二氧化硅含量。
本实验熔融试样时引入的基本元素钠对被测元素的干扰情况,元素光谱发射强度和信号噪声明显受高频率的影响,在低功率为1.2KW下测试样更有利于检出限的测定,结果表明基体效应明显存在,二氧化硅的检出限为0.00065mg/L,测定范围为 1.00%-10.00%,对矿石标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法精密度(RSD=4)小于2%。
该方法简单、快速、结果准确。
关键词:锌精矿;二氧化硅;ICP-OES前言二氧化硅是一种化学性质稳定的原子晶体,主要存在于石英矿中,而石英矿又是各种矿石最主要的组成物质。
二氧化硅的用途很广,自然界里比较稀少的水晶可用于制造电子工业的重要部件、光学仪器和工艺品。
二氧化硅是制造光导纤维的重要原料。
锌精矿物质组成比较复杂,含锌、铜、锡、铁、硫、砷、铟、银、铅等有用元素。
云南华联锌铟有限公司,矿石资源丰富,在选矿工艺流程中,对锌精矿中非主要元素进行及时测定,在锌精矿中SiO2含量高低直接影响到采矿车间矿石物料的配比,准确快速地测定矿石物料中二氧化硅的含量对选矿工艺生产和科研具有重要的指导意义。
采用电感耦合等离子发射光谱仪分析检测结果具有快速性和较好的准确度、灵敏度及精密度等特点。
一实验部分1、仪器及工作参数电感耦合等离子发射光谱仪(安捷伦科技ICP-OES 5110),仪器工作条件:RF功率1.2KW,辅助气(Ar)流速为1.0/min ,雾化器流量0.60L/min,样品进样时间为12S,稳定时间为8S,蠕动泵速80r/min,高纯氩气(质量分数大于99.999%)。
1.1、雾化器流量对检测结果的影响用电感耦合等离子发射光谱仪(安捷伦科技ICP-OES 5110)分析检测样品时,进样方式为蠕泵进样,雾化器流量大小直接影响雾化效果,从而影响样品结果,此实验分别选择雾化器流量为 0.55L/min、0.60L/min、0.65L/min、0.70L/min进行多次标准管理试验,最终当雾化器流量为0.60L/min时效果最好,分析检测结果最稳定。
矿石中二氧化硅含量的测定
矿石中二氧化硅含量的测定——酸溶法一、 原理:试样置于聚四氟乙烯烧杯中,以盐酸、硝酸溶液分解试样,加入氢氟酸使硅形成硅氟酸,然后加入氯化钾,使之形成氟硅酸钾沉淀。
氟硅酸钾在热水中水解析出等物质量的氢氟酸,用氢氧化钠标液滴定。
二、 试剂:1、盐酸2、硝酸3、氢氟酸4、氯化钾5、氯化钾溶液(50g/L )6、50g/L 氯化钾乙醇溶液7、酚酞 5g/L8、氢氧化钠标液 0.1mol/L三、 分析步骤:称取0.2000g 试样于250ml 聚四氟乙烯烧杯中,加入15ml 盐酸,加热溶解至小体积,取下稍冷,加入5ml 硝酸,加热至样品分解完全后取下,稍冷,吹洗杯壁,加入2—3ml 氢氟酸于70-80℃水溶中溶解30分钟,取下加入10ml 硝酸,加入2g 左右氯化钾使溶液呈饱和状态,于冷水中冷却(25分钟以上)至室温。
用中速滤纸和塑料漏斗过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3-5次。
将沉淀连同滤纸放入原烧杯中,加入10ml 氯化钾乙醇溶液、1ml 酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细挤压滤纸及沉淀,直至酚酞恰好变红色不退色,然后加入10ml 沸水,立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色出现,并不断搅拌至红色不再消失,即为终点。
四、 结果计算:100015.0(%)2⨯⨯=m V C SiO NaOH NaOH C: 氢氧化钠标液浓度 mol/LV: 消耗氢氧化钠标液体积 mlm: 称取试样质量 g0.015:二氧化硅的摩尔质量五、注意事项1、溶解样品时温度不宜过高,尤其不能蒸干,若样品较难分解应在加氢氟酸之前加盐酸或硝酸反复处理;2、加入氢氟酸后,水浴温度不宜过高,否则结果偏低。
矿石中二氧化硅的测定
矿石中二氧化硅的测定矿石中二氧化硅的测定引言:二氧化硅(SiO2)是一种常见的无机化合物,在地壳中广泛存在。
它在许多重要领域中都扮演着至关重要的角色,例如建筑材料、玻璃制造和电子工业等。
准确测定矿石中的二氧化硅含量对于矿石的加工和利用具有重要的意义。
本文将深入探讨矿石中二氧化硅的测定方法及其原理,并分享对该主题的观点和理解。
一、常用的矿石中二氧化硅的测定方法:1. 重量法重量法是一种传统且经济高效的测定方法,其原理基于二氧化硅的烧失。
首先,将样品加热至一定温度,使矿石中的二氧化硅转化为气态的二氧化硅,然后利用称重平衡来测定样品的质量变化。
根据质量变化可以计算出矿石中二氧化硅的含量。
该方法操作简单,但需要考虑到其他成分可能的挥发和损失。
2. 化学分析法化学分析法是一种准确且可靠的测定方法,主要通过酸溶解和滴定等方法来确定二氧化硅的含量。
通常选择一种适当的酸将矿石中的二氧化硅溶解,并利用化学反应与指示剂一起进行滴定。
该方法对于样品的前处理和试剂的选择要求较高,但可以得到较准确的结果。
二、对矿石中二氧化硅测定方法的评价和观点:1. 评价在选择矿石中二氧化硅测定方法时,需要根据实际情况综合评估各种方法的优缺点。
重量法简单、快速且成本低廉,适用于大批量样品的测定。
然而,由于可能存在其他成分的挥发和损失,其结果可能会有一定的误差。
化学分析法准确可靠,但操作相对复杂,前期处理和试剂的选择也对结果有一定的影响。
2. 观点个人认为,在进行矿石中二氧化硅的测定时,应根据研究目的和条件选择合适的方法。
在进行初步筛选时,可以优先选择重量法,以快速获得样品中的二氧化硅含量。
对于那些需要更准确结果的研究,化学分析法是一个可靠的选择,尽管它需要更多的操作步骤和耗材。
结论:矿石中二氧化硅的测定对于矿石的加工和利用具有重要的意义。
重量法和化学分析法是常用的测定方法,各有优缺点。
在选择方法时,应综合考虑研究目的、样品特性和实验条件等因素。
铁矿石中二氧化硅含量的测定方法
铁矿石中二氧化硅含量的测定方法——酸溶脱水重量法一原理及干扰试样以酸分解,用高氯酸、硫酸脱水,过滤,灼烧称量,然后用氢氟酸—硫酸处理,使硅呈四氟化硅逸出,用处理前后质量之差计算二氧化硅的含量。
二试剂配制1、盐酸:ρ:1.19g/mL;2、硝酸:ρ:1.42g/mL;3、硫酸:(1+1);4、高氯酸:ρ:1.768 g/mL;5、氢氟酸:ρ:1.5027 g/mL;6、硝酸银(10g/L):将1g硝酸银溶于90mL水中,加入5~10mL 硝酸,贮存于棕色瓶中。
三分析步骤称取0.5000g~1.0000g试样于150mL烧杯中,加入15mL盐酸、5mL硝酸,加热至完全分解,取下稍冷,加入10mL硫酸(1+1),继续加热至冒三氧化硫白烟(白烟冒尽),取下冷却,加入10mL高氯酸,加热至冒高氯酸浓白烟10min~15min,取下冷却。
加入20mL盐酸,100mL热水,加热煮沸3min~5min,取下趁热用中速定量滤纸过滤,用5%(体积分数)热盐酸洗涤3次~5次后,再用热水洗涤至无氯离子反应(硝酸银检验)。
将沉淀连同滤纸放入铂坩埚中,置于低温灰化后于950℃~1000℃马弗炉中灼烧1h,并称至恒量。
残渣用水润湿,加入5滴~10滴硫酸、10mL~15mL氢氟酸,于电炉上加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽。
再放入950℃~1000℃马弗炉中灼烧20min,并称至恒量,用氢氟酸处理前后质量之差计算二氧化硅的含量。
二氧化硅百分含量按下式计算:SiO2(%) = M1-M2式中:SiO2(%)———二氧化硅百分含量;M1———氢氟酸处理试样之前的质量,g;M2———氢氟酸处理试样之后的质量,g。
四注意事项1、试样中钙、镁含量高时,由于用氢氟酸—硫酸处理造成前后组成发生变化能导致结果偏低。
2、对铌、钽含量高的试样可用焦硫酸钾熔融,用200g/L酒石酸浸取,过滤,以下操作同分析步骤。
重量法测定菱镁矿石中的二氧化硅
立志当早,存高远
重量法测定菱镁矿石中的二氧化硅
试料用氢氧化钠熔融,热水浸取,盐酸酸化,脱水,加入盐酸和动物胶溶液,硅酸被动物胶溶液凝聚,过滤,沉淀物在900~1000℃下灼烧,称量,重量灼烧至恒重。
本方法适用于菱镁矿中质量分数为15%以上的二氧化硅量的测定。
1、分析步骤
称取约1.0g 试样,精确至0.0001g(随同试料做空白试验)。
将试料置于
30mL 银坩埚中,于700℃灼烧30min,冷却。
加入3~4g 氢氧化钠,于750℃熔融100min,取出趁热旋转坩埚,将熔融物涂于坩埚壁上,在250mL 烧杯中用热水浸取熔块。
用热水及少量盐酸(1+1)洗出坩埚。
在不断搅拌下向试液中缓慢地加入盐酸(1+1)至全部沉淀溶解并过量
10mL,加热蒸发至20mL 左右,移至低温处加热至析出盐类(呈湿盐状),稍冷却后,加入5mL 盐酸,继续加热至呈湿盐状,冷却;加入20mL 盐酸加热至沸,取下,加入10mL 动物胶溶液(10g/L),搅拌1min,于60~70℃下静置1~2min,用中速定量滤纸过滤,用擦棒和热水将全部沉淀定量地移到滤纸上,继续用热水洗涤至无Cl-离子反应[用硝酸银溶液(10g/L)检查]。
将滤纸连同沉淀一起放入瓷坩埚中,小心烘干、灰化,于900~1000℃灼烧1h,取出,稍冷即放入干燥器中,冷却至室温,称量。
重复灼烧(每次
30min),称量直至恒重。
2、结果计算
按下式计算二氧化硅的质量分数,数值以%表示:
式中,m1 为沉淀与瓷坩埚的总质量,g;m2 为瓷坩埚的质量,g;m 为试料。
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浅谈矿石中二氧化硅的测定方法
矿石中二氧化硅的测定有重量法、挥散法、比色法、容量法等四种方法,每种方法都有其各自的局限性,应根据矿石本身的性质选择相应的方法。
文章对这4种方法的准确性、时间及影响因素进行一一分析比较。
标签:二氧化硅;重量法;挥散法;比色法
二氧化硅是一种化学性质稳定的原子晶体,主要存在于石英矿中,而石英矿又是各种矿石最主要的组成物质,因此在日常化验工作中我们会经常与之接触。
对矿石中二氧化硅的分析,通常使用重量法、挥散法、比色法、容量法等4种方法。
笔者经过长时间的摸索研究和大量的分析检验数据表明,这4种方法各有利弊。
1 分析比较
1.1 分析准确性
1.1.1 重量法。
重量法的准确度较高。
但是对于一些特殊样品,如萤石氟化钙,由于含有较大量的氟,会使试样中的硅以四氟化硅的形式挥发掉。
某些样品在用酸溶解形成硅酸的同时,生成其他沉淀,夹杂在硅酸沉淀中,影响硅酸的重量。
如重晶石、含量较高的锆石、钛含量较高的样品。
这些情况下,不能使用重量法测定。
1.1.2 挥散法。
若某个试样中SiO2的含量在98%以下,此时采用挥散法测定二氧化硅将会引起较大的误差。
这种情况下,不宜使用挥散法来测定。
1.1.3 比色法。
试样中二氧化硅的含量在2%以上时,不宜用比色法测定。
1.1.4 容量法。
容量法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要能够熟练掌握操作方法,其检测结果将非常准确。
1.2 分析时间
1.2.1 重量法:需要先后经过熔融、蒸发、酸解、凝聚、溶解、过滤、灰化和灼烧,过程极其复杂,分离过程耗费时间相当长。
1.2.2 挥散法。
该方法需要在低温溶解挥发后经高温炉中反复的灼烧至恒重,整个过程耗时长。
1.2.3 比色法。
试样中的硅需全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在后,才能进行下一步的操作。
1.2.4 容量法。
在操作者熟练的情况下,测定时间较快。
1.3 分析过程影响因素
1.3.1 重量法。
过程中的影响因素不是很多,但是整个过程相当耗时,操作者必须谨慎操作方可得到准确结果。
1.3.2 挥散法。
在用硫酸和氢氟酸去杂的过程中需要掌握好温度、杂质是否除尽以及过量酸的消除等影响因素。
1.3.3 比色法。
比色法有硅钼黄和硅钼兰两种。
用比色法测定SiO2时,最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在。
另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测定结果有所影响,因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除其可能产生的误差。
1.3.4 容量法。
某些矿石在熔矿的过程中不好溶解,影响二氧化硅的测定。
该法的测定条件要求较高,影响因素又多。
所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要熟练掌握此法,检测结果准确,费时较少。
1.4 分析结果的计算
1.4.1 重量法。
按照式1计算二氧化硅的质量分数:
二氧化硅的含量×100% (1)
式中:m1:试料中二氧化硅的质量,单位为g;m2:空白试样中二氧化硅的质量,单位为g;m0:试样量,单位为g。
1.4.2 挥散法。
按照式2计算二氧化硅的质量分数:
二氧化硅的含量×100% (2)
式中:G1:测定烧失量后试样与坩埚重,单位为g;G2:氢氟酸处理后残渣与坩埚重,单位为g;G:试样量,单位为g。
1.4.3 容量法。
按照式3计算二氧化硅的质量分数:
二氧化硅的含量×100% (3)
式中:TSiO2:氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,单位为mg/ml;V2:滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为ml;G:试样量,单位为g。
2 铁矿石中二氧化硅含量的快速测定
硅含量是铁矿石质量控制的主要技术指标,其测定方法有质量法、氟硅酸钾容量法、分光光度法等。
选矿中要求快速、准确地测定铁矿石中二氧化硅的含量,以适应选矿过程控制的需要。
质量法是经典的测定方法,准确度高,但操作繁琐,花费时间长;分光光度法简便、快速、灵敏度高,但按照国标GB/T 6730.92006规定,在处理试样时,需要用铂坩埚,而且试样中硅的质量分数须小于5%,应用范围受到限制。
在弱酸性溶液中,单硅酸与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸——硅钼黄,此杂多酸可被适宜的还原剂(如硫酸亚铁铵)还原成硅钼蓝,此时通过吸光度测定,即可得出二氧化硅量。
称取0.1000g样品于30mL银坩埚中,加入3.0gNaOH和0.5gNa2O2,混匀,置于马弗炉中,由低温升温至700e,熔融30min,取出冷却。
加15mL沸水于坩埚中,浸出熔块,然后将坩埚中的试液迅速倾入盛有40mL盐酸(1+1)及80mL 沸水的烧杯中,快速搅拌,待溶液变得清亮后用水洗出坩埚。
将冷却后的溶液移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
移取5.00mL上述试液于100mL容量瓶中,加40mL盐酸(1+99),摇匀;加5mL钼酸铵溶液,摇匀;放置15min,加入10mL草酸溶液,摇匀;立即加入10mL硫酸亚铁铵溶液,以水定容,混匀,放置10min。
分取部分试液于1cm吸收皿中,以随同试样的空白溶液为参比,在分光光度计上于700nm波长处测量吸光度,然后查工作曲线,得出试样的二氧化硅含量。
硅在铁矿石中主要是以酸性氧化物二氧化硅及硅酸盐的形式存在,所以试样的分解一般选用强碱性熔剂。
用碳酸钠类混合熔剂,需在900~1000e高温下于铂坩埚中熔融试样,且熔融物难以用水提取;而以氢氧化钠+过氧化钠为熔剂,可以用相对廉价的银坩埚或刚玉坩埚在700~750e下熔融试样,且熔融物易于用沸水提取。
过氧化钠含杂质较多,其质量好坏对测定结果有一定影响,因此在满足样品分解完全的条件下,应尽量少用。
制备试液时的酸度应满足两个条件:一是无氢氧化物沉淀,二是防止硅酸凝聚。
在硅酸的浓度大或母液的酸度大和温度高的情况下,容易产生聚合现象(nH4SiO4y(H4SiO4)n),从而影响硅钼蓝光度法测定的准确性。
据文献[2]介绍,溶液在20e时,单硅酸和钼酸铵作用只需75s,而二硅酸与钼酸铵反应完全需10min,较高聚合状态的硅酸则需要1h以上。
为防止制取母液时直接用酸提取造成酸度太高而使单硅酸发生聚合影响显色反应,试验中用沸水浸取碱熔融物,然后迅速倒入大体积的稀盐酸溶液中快速搅拌,使试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态存在,试液酸度为0.6mol/L盐酸。
制备好的分析样品试液不可放置时间太长,以防止硅酸聚合而使分析结果偏低。
采用硅钼蓝分光光度法测定铁矿石中的二氧化硅含量,方法快速简便,节约成本,结果准确,适应选矿过程控制的需要。
3 结束语
综上所述,重量法、挥散法、比色法、容量法这四种方法都具有局限性,同时矿石本身的性质也起到决定性的作用。
建议根据待测试样的具体特点及化验员各自的操作来分析,制定出合适的测定方法。
参考文献
[1]建筑材料科学院.玻璃陶瓷化学成分分析[M].北京:中国建筑工业出版社,1985.
[2]秦克刚.二氧化硅的测定方法[J].佛山陶瓷,2001,(4):20~21.
[3]武汉大学.分析化学(第二版)[M].北京:高等教育出版社,1982.。