HPLC测定谷维素双维B片中维生素B1和维生素B6的含量

精 密称 取 １ ５ｏ 燥 至 恒 重 ０ Ｃ干
１ ２ ４ ，
的维生 素 Ｂ 对 照 品 ４ ．４ ｍｇ和维 生 素 Ｂ ． ０ ４ 对 照 品 １ １ ５ ， 同一 ２ ０ｍ ０ ．６ｍｇ 置 ０ Ｌ量瓶 中 ， 加流 动 相溶解 并
ｆ ｍ ｉ Ｉ ｎ
Ｃ
Ｉ维生素 Ｂ ； ． ． ６ ２ 维生 素 ＢＩ
ｒ ｐ ｏ ｕ ｉ ｌｔ ． Ｉ ｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｆ ｒｔ ｅ ｑ ｌｔ ｏ ｔｏ ｆｔ ｒ ｎ ｅ ． ｅ ｒ ｄ ｃｂｉ ｙ ｔ ａ ｅ ｕ ｅ ｏ ｈ ｕａｉｙ ｃ ｎ ｒ ｌｏ ｈｅ ｇ ａ ｕｌｓ ｉ
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ： Ｏｒｚ ｎ ｌ ｄｓ ｙ ａ ｏ ，Ｖｉａ ｉ ａ ｄ Ｖｉａ ｉ ａ ｌｔ ｔｍ ｎ Ｂ１ ｎ ｔｍ ｎ Ｂ６ｔ ｂ ｅｓ；Ｖｉ ｍｉ ；Ｖｉａ ｉ ； ｔ ａ ｎ Ｂ１ ｔｍ ｎ Ｂ６ ＨＰＬＣ
ｌ ０ Ｌ １ ： Ｏ 为 流 动相 ； 测 波 长 为 ２ ０ ｎ 流 速 ： ． Ｌ ｍ ｎ 进 样 量 ：０ Ｌ 柱 温 ：５℃ 。结 果 维 生 素 Ｂ ０ ｍ ）（ ０ ９ ） ０ 检 ８ ｍ； １０ｍ ／ ｉ； １ ； ３ ．
及维生素 Ｂ ６的 线性 范 围 分 别 为 ４ ０ ８ ．０Ｉ ／ （ ＝ ． ９ ） １ ．６～２３ １ ｇｍ （ ＝ ．９ ） 平 均 回 ．４— ０ ０ ｇｍＬ ｒ ０ ９ ９９ 和 ０ １ ． ￣ ０ ．２Ｉ ／ Ｌ ｒ ０ ９９９ 。 ￣
李 莎
（ 贵州省 毕 节地 区药 品检 验所 ，贵州 毕节 ５ １０ ） ５７０
摘 要 ： 目的 建 立 高 效 液 相 色谱 测 定 谷 雏 素 双 维 Ｂ片 中维 生 素 Ｂ 和 维 生素 Ｂ 。 含 量 的 方 法 。方 法 色谱 柱 以 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；乙腈 一 烷 磺 酸钠 溶 液 （ 烷磺 酸钠 ０ ３ ， 乙胺 ２ｍＬ 冰 醋 酸 １ 。 水 至 庚 庚 ．２ｇ 三 ， ０ｍＬ 加
液 相 色谱 法 （ Ｐ Ｃ 同 时测 定 维 生 素 Ｂ ＨＬ） 和维 生 素
Ｂ 含 量 的 方 法 。 １ 仪 器 与 试 药
１ １ 仪 器 ．
Ａ ｉ ｎ １ ０ Ｓｒ ｅ高 效 液 相 色 谱 仪 ； ｔｅ ｇ ｅｔ１ ０ ｅｉ ｌ ｓ Ｍｅ ｌ ｔｒ
Ａ ． ０电子 分析 天平 ； Ｅ２ ４ 日本 岛津 Ｕ ．４ １型紫 外分 Ｖ２０ 光 光度计 。
中 图 分 类 号 ：１２ ． １ ７２ ： ９ 文 献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０５１７ （００ ０ ４１６０ １０ —６ ８ ２ １ ）３ ）７ －３
Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＶ ｉａ ｉ ｎｄ Ｖ ｉａ ｉ ｎ Ｏ ｒ ｚ ｎ ｌ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｔ ｍ ｎ Ｂ１ａ ｔ ｍ ｎ Ｂ６ｉ ｙ ａ ｏ ，Ｖｉａ ｉ ｔ ｍ ｎ Ｂｌ ａ ｉａ ｉ ａ ｅ ｓ ｂ ＰＬＣ ｎｄ Ｖ ｔ ｍ ｎ Ｂ６ｔ ｂｌｔ ｙ Ｈ
素 Ｂ 对 照 品（ 批号 １０ １ － ０ ０ ） 中国药 品 生物 ０ １ ６２ ５ ２ （ ０
收稿 日期 ： ０ ００ －４ ２ １ －１０ 作者 简介 ：李 莎 （ ９ ３）， ， 苏 海 门人 ， 主 任 药 师 ， 要 从 １７ 女 江 副 主 事 药 品检 验 。
制 品检定 所 ） 谷维 素双维 Ｂ片 （ 江 贝达药 业 有 限 ； 浙 公 司 ， 号 ：９ １２ 北 京 万 辉 双 鹤 药业 有 限责 任 公 批 ００１；
Ｆ ｇ １ ＨＰ Ｃ ｃ ｒｍａｏ ｒｍｓｏ ｔｎ ａｄ ｓｌｔ ｎ（ ， ａ ｌ ｉ． Ｌ ｈ ｏ ｔｇａ ｆｓａ ｄ ｒ ｏｕｉ Ａ） ｓｍｐｅ ｏ ｓｌｔ ｎ Ｂ）ａ ｄ ｂａ ｋ ｓｌｔｏ Ｃ） ｏｕｉ （ ｏ ｎ ｌｎ ｏｕｉｎ（
取对 照 品贮备 液 １ｍＬ 置 １ Ｌ量 瓶 中 ， 流 ， ０ｍ 加
ｉ ｒｚ ｎ ｌ ｎ Ｏ ｙａ ｏ ，Ｖｉ ｍｉ ｎ ｔｍｉ ａ ｌｔ． ｅｈ ｄ Ｄ ｌ ｎ Ｅ ｉ Ｓ （ ． ｔ ｎ Ｂ１ａ ｄ Ｖｉ ｎ Ｂ６ｔｂｅｓ Ｍ ｔ ｏ ｓ ａｉ ｌ ｅ ＯＤ ２ ４ ６ ｍｍ ×２ ０ ｍｍ， ａ ａ ａ ｔ ５ ５
ｍ） ｃ ｌｍｎｗａ ｓｄ ａ ｄｔｅｍｏ ｉ ｈ ｓ ａ ｃ ｔｎｔ ｌ．一 ｐａ ｅｕｆｎｃａ ｉ ｎ ｏ ｉｍ ａｔ ｏｕ ｏｕ ｓｕ ｅ ｎ ｈ ｂｌ ｐ ａｅｗ ｓａ ｅｏ ｉ ｉ １ Ｈｅ ｔｎ ｓｌ ｉ ｃｄ ａ ｄ ｓｄｕ ｓｌ ｓｌ— ｅ ｒｅ ｏ ｔ ｎ １ ９ ． ｈ ｏ ａｅ ｗ ｓ１ ０ ｍＬ ｍｉ ． ｈ ｅｅ ｔ ｎ ｗ ｖ ｌｎ ｔ ａ ８ ｍ． ｈ ｏｕ ｅ ｉ （（ ０： ０） Ｔ ｅｆ ｗ ｒｔ ａ ． ／ ｎ Ｔ ｅ ｄ ｔｃｉ ａ ｅｅ ｇｈ ｗ ｓ２ ０ ｎ Ｔ ｅ ｃ ｌｍｎ ｔｍ． ｏ ｌ ｏ
收 率 分 别 为 １０ ８ ％ （ Ｓ ０ ． ８ Ｒ Ｄ＝１ ８ ％ ， ９ 和 １ １ １ ％ （ Ｓ ＝１ ４ ％ ， ． ８ ｎ＝ ） ０ ． １ Ｒ Ｄ ． ２ ｎ＝９ 。结 论 此 法 操 作 简便 准 确 ， 作 为 ） 可
该制 剂含 量 的 质 量控 制 方 法 。
关键 词 ： 维 素 双 维 Ｂ 片 ；维 生 素 Ｂ ；维 生 素 Ｂ ；高效 液 相 色谱 法 谷
２ ２ ２ 供 试 品 溶 液 取 本 品 ２ ．． ０片 ， 密 称 定 ， 精 研 细 ， 密称 取适 量 （ 精 约相 当 于维生 素 Ｂ ２ｍｇ 置 １０ 。 ） ０ ｍ Ｌ量瓶 中， 流 动 相 溶解 并 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 加 摇 滤 过 ， 为供 试 品溶 液 。精 密 量 取 １ Ｌ注 入 液 相 色 作 ０
至 １ ０ Ｌ １ ：０ ； ０ｍ ）（ ０ ９ ） 检测 波长 ２ ０ｎ 流速 ：． ０ ８ ｍ； １０ ｍＬ ｍ ｎ 进 样 量 １ Ｌ； 温 ３ ｌ。 ／ ｉ； ０ 柱 ５ｃ Ｃ
２ ２ 溶 液 的 配 制 及 色谱 图 ．
三器 Ｅ ；
０
２ ２ １ 对 照 品溶 液 ．．
Ｉ Ｖｉ ｍｉ ． ｔ ａ ｎ Ｂ６；２． ｔｍ ｉ Ｖｉ ａ ｎ Ｂｌ
稀 释至 刻度 ， 匀 ， 为对 照 品贮 备 液 ， 生 素 Ｂ 摇 作 维 和
维 生素 Ｂ 的浓度 分别 为 ２ ２ ２和 ５ ７ ８￣ ／ Ｌ ０． ０ ． ｇｍ 。
图 １ 对 照 品 溶 液 （ 、 试 品 溶 液 （ 及 空 白 辅 料 溶 液 Ａ） 供 Ｂ） （） ＨＬ Ｃ 的 Ｐ Ｃ色 谱 图
动相 溶解 并稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 得 对 照 品 溶液 ， 摇 即 维
生素 Ｂ 和维 生素 Ｂ 的浓 度 分别 为 ２ ． ２和 ５ ． ８ Ｏ２ ０ ７ ｔ／ Ｌ ｚ ｍ 。精 密 量取 １ Ｌ注 人 液 相 色谱 仪 ， 录 色 ｇ ０ 记 谱 图 ， 果见 图 １ 结 Ａ。
司 ， 号 ：８ １６ 沈 阳管 城 制 药 有 限 责 任 公 司 ， 批 ０ １０ ； 批
中 国 生 化 药 物 杂 志 Ｃ ｉｅｅＪｕｎ１ ｆ ｉ ｈｍ ｃｌ ｈｒ ｃｕｉｓ ０ ０年 第 ３ 卷 第 ３期 ｈｎ ｓ ｏ ｒａ ｏ Ｂｏ ｅ ｉａ Ｐ ａ ｃ ｍａｅｔ １ ｃ２ １
１７ ７
号 ：９ １ １ ０ ０ ０ 。规 格 均 为 ： 维 素 １ ｇ 维 生 素 Ｂ 谷 ０ｍ ， ５
１ ００
ｍｇ 维生 素 Ｂ ｇ ； ， ２ ｍ ） 乙腈 为 色谱 纯 ； 烷 磺 酸 钠 、 庚
三 乙胺 、 冰醋 酸均 为分 析纯 ； 为纯 化水 。 水
２ 方 法 与 结 果
ｐ ｒ ｔ ｒ ｓ３ ℃ ． Ｓ ｍ ｐ ｅ ｓｚ ｓ １ ＩＬ．Ｒｅ ｕ ｔ Ｔ ｅ ｌｎ ａ ａ ｇ ｓ ｏ ｅ ｅ ｍｉ ａｉｎ ｏ ｔ ｍｉ ｅ ａｕ ｅ ｗａ ５ ａ ｌ ｉｅ ｗａ ０ ｘ ｓ ｌｓ ｈ ｉ ｅ ｒ ｒ ｎ ｅ ｆｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｖｉａ ｎ Ｂ１
ｗ ｒ ４ ０ —０ Ｏ ． ｍ （ ： ．９ ）ａ ｄＶ ｔ ｉ Ｂ ， ０ １ —０ ．２ ￣ ／ ｅｅ ．４８ ． ０ｐ ／ Ｌ ｒ ０ ９ ９９ ｎ ｉ ｍ ｎ ６ １ ．６２ ３ １ ｇ ｍＬ （ ＝ ．９ ） Ｔ ｅａ— ｇ ａ ｒ ０ ９ ９９ ． ｈ ｖ
ｅａ ｅｒｃ ｖ ｒ ｆＶｉ ｍｉ ｓ１ ０ ８ ％ ｗｉ Ｓ ＝１ ８ ％ （ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅｙｏ ｔ ｎ Ｂｌ ０ ． ８ ａ ｗａ ｔ ＲＤ ｈ ．７ ｎ＝９） Ｔ ｅ ａ ｅａ ｅｒｃ ｖ ｒ ｆＶｉ ｍｉ ． ｈ ｖ ｒｇ ｅ ｏ ｅｙ ｏ ｔ ｎ ａ Ｂ ａ ０ ． ０ ｗｉ Ｄ ＝１ ４ ％ （ ６ｗ ｓ１ １ １ ％ ｔ ＲＳ ｈ ．１ ｎ＝９） Ｃｏ ｃｕ ｉｎ Ｔ ｅｍｅｈ ｄｉ ｉ ｌ ａ ｄ ａｃ ｒｔ ｔ ｏ ｄ ． ｎ ｌｓｏ ｈ ｔｏ ｓ ｅ ｎ ｃ ｕ ａｅｗｉ ａｇ ｏ ｓ ｍｐ ｈ
谷 维素 双维 Ｂ片是 由谷 维 素 、 生 素 Ｂ 、 生 维 维 素Ｂ 组 成 的复方 制 剂 ， 有 强 化神 经 系统 功 能 、 具 促 进机 体代谢 和 营养 的作 用 ， 植物 神经调 节 首选 药 ， 为
在 临床具 有 广 泛 的应 用 。谷 维 素 双 维 Ｂ片 为 国 家 药 品标准 化学 药 品地方 标准 上升 国家标 准第 八册 收
Ｌ ｈ ＩＳ ａ
（ ｊ ｓ ｉｔｏ ｕｚ ｏ ｒｖｎ ｅＩ ｓｉ ｔｆ ｒＤｒｇ Ｃ ｎｒｌ ￣ｅ５ ０ ＢｉｅＤｉ ｒ ｆ Ｇ ｉ ｕ Ｐ ｏｉｃ ｎｔ ｕｅ ｏ ｕ ｏ ｔ ，Ｂ ｉ ５ ０，Ｃ ｉａ） ｉ ｔｃ ｈ ｔ ｏ ｉ １ ７ ｈｎ
Ａ ｂ ｔ ａ ｔ： ｒ ｓ Ｔ ｓａ ｌ ｈ ａ ＨＰＬ ｔ ｏ ｏ ｈ ｅ ｅｍ ｉ ａｉｎ ｏ ｔｍ ｉ ｎｄ Ｖｉ ｍｉ ｓｒ ｃ Ｐｕ ｐｏ ｅ ｏ ｅ ｔ ｂ ｉ ｓ Ｃ ｍｅｈ ｄ ｆ ｒｔ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆＶｉａ ｎ Ｂ１ａ ｔ ａ ｎ Ｂ
Ｅ ４０
： ：
２
２ １ 色谱条件 及 系统 适 用性试 验 ．
色 谱 条 件 ： 连 依 利 特 ｃ。 谱 柱 （ 。 ｍ × 大 色 ４ ６ｍ
２ ０ｍｍ， Ｉ ； 动 相 ： 腈 烷 磺 酸 钠 溶 液 （ ５ ５ｘ ｍ） 流 乙 庚 庚
１０ ０
烷磺 酸钠 ０ ３ ， 乙胺 ２ ｍ ， 醋 酸 １ Ｌ， 水 ． ２ｇ 三 Ｌ冰 ０ｍ 加
１ ２ 试 药 ．
载 的 品种 ， 维生 素 Ｂ 其 含 量 测定 方 法 为 重 量法 ， 维生 素 Ｂ 为 紫外 分光 光度 法 ， 些方 法操 作繁琐 且 这 误差 较大 。本 文参考 相关 文献 ， 研究 了采用高 效
维生 素 Ｂ 对 Hale Waihona Puke Baidu 品 （ 号 １ ０ ９ －０ ５ ２ 、 批 ０ ３ ０２ ０ ０ ） 维生
１６ ７
中 国 生 化药 物 杂 志 Ｃ ｉ ｓ ｏｒａ ０ ｉ ｈｍ ｃｌ ｈｒ ｃｕｉ ００年第 ３ ｈｎ ｅ ｕｎ１ ｆ ｏ ｅ ｉａ Ｐ ａｍａｅｔ ｓ １ ｅ Ｊ Ｂｃ ｃ２ １卷 第 ３期
Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ测 定 谷 维 素 双 维 Ｂ片 中维 生 素 Ｂ 和 维 生 素 Ｂ ６的 含 量