网友对hummers法制备氧化石墨烯的讨论

本人新手，我想增加GO的氧化程度让GO变得更小，不知道应该怎么做，从外面买的GO 是溶液状态的。如果用化学方法的话，该怎么继续氧化？我还是想得到溶液态的GO

这个深度氧化的问题我文章中已经进行了阐述，不知道怎么上传，可以参见Formation of carbon nanoparticles from soluble graphene oxide in an aqueous solution

具体氧化方法也有阐述

加倍高锰酸钾用量试过没？

延长反应时间试过没？

用过硫酸钾和五氧化二磷预氧化试过没？

用磷酸和硫酸试过没？

多看点文献说不定会有更好的方法..

疯狂大功率长时超声

我试过超声，但是好像损失的物质太多

pH很低的，基本测不出来，酸浓度非常高，团聚的原因有可能是因为那个，之前Nature 上不是有个相关的文章发表么，但是我们还不是很确定，最近试验正在考虑这方面内容~

这个我曾经看过一篇文献，上面讲氧化石墨烯的氧化程度其实是可以提高的，但是不是那种可以无限提高的，好像是KMnO4的量是石墨量的4倍以后就不能够增加了，C：0的比例在1.5-2.5之间

[交流]氧化石墨制备过程的现象与问题

经过文献整理，及在小木虫上和大家的交流，终于自己摸索着进行了石墨烯制备的前期工作，氧化石墨的制备，过程中存在以下一些现象，不知正确与否，在这里和大家交流交流

1 石墨粉在80℃水浴下，预氧化6h，用蒸馏水稀释后，会有气泡冒出，静置一夜后，次日仍有少量气泡，液面上有一层悬浮物，我想可能是没有氧化的石墨粉吧

2 在加入KMnO4后，会有刺激性气味产生，同时也会有褐色气体出现在烧杯壁上，搅拌停止，感觉烧杯内液体似乎有些发青色，这是正常现象么

3 之后恒压滴入250mL蒸馏水，这一步我是在0℃冰浴条件下进行的，发现并没有大量的热产生，可能是0℃冰浴造成的，这样应该是对石墨膨胀的效果影响很大吧，现在感觉应该是在室温下，恒压滴入蒸馏水就可以了

4 最后加入H2O2，立即产生亮黄色泡沫，但是搅拌过程中，一直都是黄色和褐色的混合，并不是均一的颜色，我感觉这一步存在着错误，还请大家多多指正呀

5 最最后，就是抽滤了，发现抽滤后滤液显青色，这是怎么回事呀？看着有的文献说趁热抽滤，有的说静置一晚后抽滤，这两者有什么区别么，我是在静置一晚后抽滤的

下面附上我的样品图

气泡是氧化还原过程的产物。加入高锰酸钾就应该发绿

热过滤一般是除杂，将一些溶解度随温度升高而增加的杂志滤掉~~

不均一是正确的，因为离心之前，氧化石墨烯分散并不均匀。

引用回帖:6楼:Originally posted by jinger03 at 2012-02-26 09:14:53:

热过滤一般是除杂，将一些溶解度随温度升高而增加的杂志滤掉~~

6楼的观点是正确的，所以我建议即使静止一夜，在将上层液体倾倒之后，也要用热蒸馏水洗涤。

抽滤后怎么会变青色呢？加入稀盐酸静置隔夜后第二天抽滤。

砂芯漏斗抽滤，速度很慢的，难道热的时候抽滤会很快么，现在感觉抽滤之后，再分别用盐酸和蒸馏水洗涤抽滤，貌似需要很长时间，估计要几天了，这一步大家都是怎么做的呀

我们是静置了之后，直接离心分离

离心可能比抽滤快点

加蒸馏水是为了使石墨膨胀，之后的制的氧化石墨，氧化石墨在高温马弗炉内热冲击，得到的是膨胀石墨

引用回帖:22楼:Originally posted by douyuanyun at 2012-02-27 17:53:38:

我做出来的，放一段时间颜色就变成黑色的了。。。5.。都不明白

加入双氧水，抽滤之后，发现用蒸馏水直接冲洗时，立刻变成了黑色，而如果用盐酸冲洗，好像就没有那么明显的变色，这是怎么回事呀，另外盐酸怎么可以洗掉锰离子呢，不明白这一点

交流]能下载所有文献的妙招[转载]已有60人参与

朋友介绍了一个能下载所有文献的妙招. 相当简单, 我测试过了, 不管我们学校有没有买权限, 基本上都能下载. 所以拿出来贡献给为下载文献发愁的朋友们. 不知道这个方法能用多久, 所以有需要的兄弟姐妹们赶紧把需要的东东下载下来吧.

举例说明:

我们学校没有nature material的权限, 所以无法下载这个文献/nmat/journal/v11/n3/pdf/nmat3258.pdf

但是当把这个网址修改为.sci-hub.or ... n3/pdf/nmat3258.pdf

就能下载这个文献了. 取决于网站, 在有些网站上, 这样做了后, 这个文献会自动下载下来. 有些网站上面, 还需要手动点击下载pdf.

也就是网上找到要下载的文献, 在下载页面的网址第一级地址后面加上"", 别的不变. 就可以下载这个文献了.

还有个方法是把网址或者DOI复制到的页面上去搜索. 他也可以给找到并提供下载.

(好像下载一次以后, 就可以随意再下载相同的文献了)

这个是俄罗斯的某黑客给弄的. 原理好像是类似于RVPN, 借用有权限的学校的IP给我们下载相关文献. 适用于所有杂志, 只有极少数的还是不能下载.

好像还有sci-hub这么一个twitter. 但是是俄罗斯语的. 有兴趣的同学可以去google translate一下.

请各位能否帮我看下步骤是否正确尤其是细节部分希望能够指出并修正

1在冰水浴中装配好250ml反应瓶

2加入浓H2SO4（一般加多少ml）搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸纳固体混合物

3缓慢加入6gKMnO4（温度不超过10度）

4在冰水浴条件下搅拌2h取出室温搅拌反应5天五天啊！！！！！

5将样品用H2SO4稀释搅拌2h

6加入6mlH2O2搅拌2h

7用H2SO4,H2O2混合物及HCl反复洗涤用蒸馏水再洗涤得沉淀GO