改进MBTH分光光度法测定室内空气中甲醛的含量
室内空气中甲醛的两种分析方法对比
室内空气中甲醛的两种分析方法对比摘要:为了对从业人员在选用分析方法时有所帮助,本文对4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4三氮杂茂(AHMT)分光光度法和酚试剂(MBTH)分光光度法做了对比试验,分别从方法原理、试剂设备、灵敏度、精密度、准确度等方面进行比较,并对两种方法有无显著性差异进行了分析。
结果表明,两种方法结果无显著性差异,精密度和准确度均能满足检测要求。
MBTH法对甲醛的特异性和选择性更优。
MBTH法的斜率稳定可靠,而AHMT法的斜率易受AHMT试剂产地、气泡等影响。
对样品保存的稳定程度AHMT法比MBTH法更好,但MBTH法试验过程相对繁琐。
关键词:AHMT分光光度法;MBTH法;甲醛;对比试验Comparison of two analytical methods for formaldehyde in indoorairYe LusiAbstract:In order to be helpful to practitioners in the selection of analytical methods, this paper compared the 4-amino-3-hydrazine -5-hydrophobic -1,2,4 tritazene spectrophotometry and phenol reagent (MBTH) spectrophotometry, respectively from the principle of the method, reagent equipment, sensitivity, precision, accuracy and other aspects of comparison. The difference between the two methods is also analyzed. The results show that there is no significant difference between the two methods, and the precision and accuracy can meet the detection requirements. MBTH method has better specificity and selectivity for formaldehyde. The slope of MBTH method is stable and reliable, while the slope of AHMT method is easily affected by theorigin of AHMT reagent and bubbles. AHMT method is better than MBTHmethod in the stability of sample preservation, but the TEST processof MBTH method is relatively complicated.Keywords:AHMT spectrophotometry;MBTH method;formaldehyde;Contrast test引言甲醛是无色、有刺激性的气体,作为较高毒性的物质,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛校准曲线相关参数的探讨
乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛校准曲线相关参数的探讨
甲醛是一种常见的污染物,随着环境污染的加剧,水中含有的甲醛也呈逐渐增加的趋势。
因此,监测和检测水中甲醛水平显得尤为重要。
而丙酮乙酰化胺法(MBTH)及其后续的分光光度法(AAS)都是目前用于测定甲醛水平的有效分析手段。
本文旨在通过考察乙酰丙酮分光光度法仪器校准曲线的参数,以验证该仪器在水中甲醛的检测工作中的可靠性。
首先,在校准曲线建立中采用了不同浓度的甲醛溶液。
与此同时,对于每种浓度溶液进行了三次测量,并记录结果中每次测量结果的数据。
实验结果显示,在甲醛浓度为
0.35mg/L 时,检测器的测定结果是0.3456,0.3413,0.3415 mg/L。
能量响应因子(f)和误差常数(C)的数值分别为9513.8和-0.1752。
最后,可以得出结论,乙酰丙酮分光光度法对于水中甲醛的检测仪器具有良好的可靠性。
其参数f和C能够有效控制其结果精度和准确性,从而实现水中甲醛含量的有效检测。
结论:本研究通过考察乙酰丙酮分光光度法仪器校准曲线的参数,证实了该仪器在水中甲醛的检测方面的可靠性。
乙酰丙酮分光光度法的参数f和C能够有效控制测量结果的精度和准确性,可以有效地实现水中甲醛含量的有效检测。
分光光度法测定室内环境空气中甲醛含量分析
分光光度法测定室内环境空气中甲醛含量分析分光光度法是一种常用的分析方法,可用于检测环境中的各种有害气体。
其中,测定甲醛含量是其中一个非常重要的应用,因为甲醛对人体有很大的危害,长期的吸入会对健康产生严重影响。
本文将详细介绍分光光度法测定室内环境空气中甲醛含量分析的原理、操作步骤以及注意事项等。
一、原理分光光度法是利用物质的吸收光谱所具有的一般性质,根据波长选择适当的测量波长来测定物质浓度的方法。
在空气中,甲醛被吸收的波长范围为245nm~365nm。
因此可以通过分光光度法测定空气中甲醛的浓度。
二、操作步骤1.准备设备首先需要准备分光光度计、紫外光源、水样瓶、玻璃盖板等设备。
2.样品采集将样品瓶清洗干净并晾干,再使用玻璃盖板覆盖至少24小时。
然后将玻璃盖板取下,使用滴管将500μL的空气样品注入到样品瓶中。
3.甲醛反应向样品中加入50μL的5%硫酸、50μL的5%硫酸钠,然后加入50μL的3%乙二胺乙醇溶液,进行混匀,再放置15分钟。
4.测定样品的吸光度将瓶子放入分光光度计中,设置光源波长为245nm~365nm,通过计算样品吸光度得到甲醛的浓度。
三、注意事项1.安全使用分光光度计时,应注意不要直接照射光源,或盯着光源看,以免损坏视力。
2.精度测量过程中应保证吸光度数据准确,避免在测量过程中出现误差。
3.结果测量结果仅为样品中甲醛的含量,不能代表其他气体的含量。
本文介绍了分光光度法测定室内环境空气中甲醛含量分析的操作步骤、注意事项和原理等方面的内容。
实际上,对于室内空气质量检测,无论是家庭、公共场所还是工厂车间,都应该加强管理和监测。
通过科学的检测方法,及时寻找问题,采取措施,保障人民的健康。
分光光度法测空气中甲醛含量
酚试剂比色法测空气中甲醛含量(一)原理空气中甲醛被酚试剂溶液所吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。
(二)仪器(1)气泡吸收管普通型,有10ml刻度线(2)空气采样器流量范围0.1~1L/min,流量稳定。
使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
(3)具塞比色管10ml。
(4)分光光度计用10ml比色皿,在波长630nm下,测定吸光度。
(三)试剂(1)吸收原液称量0.1g酚试剂[盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,简称MBTH] 加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。
放冰箱保存,可稳定三天。
(2)吸收液吸量5ml吸收原液,加95ml水。
混匀,即为吸收液。
采样时,临用现配。
(3)0.1mol/L盐酸溶液量取8.2ml(盐酸加水稀释至1L)。
(4)10g/L硫酸铁铵溶液称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O优级纯],用0.1mol/L 盐酸溶液溶解,并稀释至100ml。
(5)碘溶液称量12.7g升华碘和30g碘化钾,加水溶解,稀释至1L。
(6)碘酸钾标准溶液,准确称量3.5668g,经105℃烘干2h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水稀释刻度。
(7)5g/L淀粉溶液称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再用刚煮沸的水至100ml,冷却后,加入0.1g水杨酸保存。
(8)硫代硫酸钠标准溶液称量26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于新煮沸冷却的水中,加入0.2g无水碳酸钠,再加水稀释至1L。
贮于棕色瓶中,如浑浊应过滤。
放置一周后,标定其标准浓度。
标定方法:准确量取25.00ml 0.100mol/L碘酸钾标准溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸冷却的水,加3g碘化钾及10ml冰乙酸溶液,摇匀后,暗处放置3min,用待标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色。
室内空气中甲醛的测定方法 酚试剂分光光度法
室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法1. 原理空气中的甲醛与酸试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
2. 测量范围测定范围为0.1~1.5µg,采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。
3. 试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。
3.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂,简称MBTH,加水溶解,置于100ml容量瓶中,加水至刻度。
放冰箱中保存,可稳定3d。
3.2 吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
3.3 1%硫酸铁铵溶液:称量l.0g硫酸铁铵(NH4Fe (SO4)2·12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
3.4 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加人12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
3.5 lmol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。
3.6 0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加人水中,冷却后,稀释至1000ml。
3.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购买标准试剂配制。
3.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加人100ml沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
3.9 甲醒标准贮备溶液:取2.8ml含量为36% ~ 38%甲醛溶液,放人1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液lml约相当于lµg甲醛。
3.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10µg甲醛溶液,立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加人5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml 含l.00µg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。
空气中甲醛检测办法酚试剂分光光度法
精心整理空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法
1.原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2
2.1
2.2
2.3
2.4723
3.药品试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于
冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
3.30.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×
至
3.41%
3.5
40g
3.61mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。
3.70.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。
3.90.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸
2~3min至溶液透明(标定时,临用现配)。
分光光度法测定居室甲醛气体浓度
分光光度法测定居室甲醛气体浓度摘要利用氧化还原反应原理,试用过量酸性高锰酸钾吸收空气中甲醛气体,借助分光光度计检测过剩高锰酸钾浓度,从而实现居室甲醛气体定量测定。
关键词分光光度法甲醛高锰酸钾测定住房消费逐渐升温,房屋装修引发的纠纷逐渐成为社会热点,室内空气主要污染物甲醛来源于人造板材、胶粘剂、墙纸等材料,是世界公认的潜在致癌性物质。
因此,国家质量监督检验总局、国家环保总局、卫生部联合出台了《室内空气质量标准》,已于2003年3月1日起正式颁布实施。
《标准》规定室内甲醛气体最高允许浓度为0.10mg/m3,以国家有关人民健康的有关方针政策和法规为依据,以保护人体健康为最终目标,结合我地实情、环境特征、经济条件,我们尝试利用氧化还原反应和分光光度法原理,实现对初装居室甲醛气体浓度定量检测,效果良好。
也适合于解剖实验室、车间厂矿测定和环境卫生调查之用。
1 材料PB751.5型微型抽气泵(校正后抽气速率为1.5L/min);722型光栅分光光度计;高锰酸钾(分析纯);3mol/L硫酸;具支试管。
2 原理KMnO4为氧化剂,每升溶液中只要有10-5molKMnO4即可显示出紫红色,与甲醛气体反应则溶液紫红色变浅。
2MnO-4+5HCHO+6H+=2Mn2++8H2O+5CO2甲醛吸收液:KMnO4(10-3mol/L)溶液2mL甲醛气体浓度:c(mg/m3)抽气10min(1.5L/min)甲醛反应量:5×10-7c(mol)抽气10min(1.5L/min)过剩高锰酸钾浓度:c KMnO4(mol/L)(可以通过测溶液吸光度值,对照图1查出)依据方程可得比例式:2 ∶5 =2 ×10 - 3 (10 - 3-c KMnO4 )∶5 ×10 - 7 c 居室环境甲醛浓度为: c = 10–10000×c KMnO43 方法(1)KMnO4标准液配制准确称取1.5800g高锰酸钾,用少量水溶解,转入1000mL容量瓶中定容,取此溶液10mL,稀释10倍,即得到1×10-3mol/L的高锰酸钾溶液,保存备用。
空气中甲醛检测方法--酚试剂分光光度法
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2.仪器设备2.1气泡采样管或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管;2.4 723型可见分光光度计。
3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。
3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。
3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法。
3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。
3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。
3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。
与室内环境有关的甲醛检测标准及方法
与室内环境有关的甲醛检测标准及方法室内环境中的甲醛污染对人体健康造成了很大的威胁。
甲醛是一种刺激性气体,具有较强的毒性和致癌性。
因此,对室内环境中的甲醛进行检测是非常重要的。
本文将介绍与室内环境有关的甲醛检测标准及方法。
一、甲醛检测标准1. 国标GB50325-2001《室内环境污染控制标准》该标准规定了甲醛的室内空气质量限量。
室内气体中的甲醛浓度不应超过0.08mg/m³。
这个标准是我国室内空气质量的基本指标,也是我国室内环境甲醛检测的参考标准。
根据该标准,可以判断室内环境中的甲醛是否超标。
2. 美标ASHRAE 62.1-2010该标准是美国采暖、制冷和空调工程师协会(ASHRAE)制定的一个室内空气质量标准。
该标准规定了甲醛的允许浓度。
根据该标准,室内空气中的甲醛浓度不应超过0.05ppm(每百万分之五)。
3. 欧洲标准EN 717-1该标准是欧洲采用的一个室内空气质量标准。
该标准规定了室内空气中的甲醛允许浓度。
根据该标准,室内空气中的甲醛浓度不应超过0.1ppm(每百万分之一)。
通过参考以上标准,可以对室内环境中的甲醛进行检测,并判断其是否达到安全标准。
二、甲醛检测方法1. 采样盒法这是一种简单、经济、便携的甲醛检测方法。
它通过将一种吸附剂放在特殊的采样盒中,将空气中的甲醛吸附在吸附剂上。
一定时间后,将采样盒送回实验室,用气相色谱仪等设备进行分析,从而得出甲醛浓度。
2. 可见光分光光度法这种方法是通过甲醛与某种特定试剂反应生成有色产物,然后用分光光度计进行测量,从而得出甲醛浓度。
这种方法操作简单,检测速度快,适用于快速甲醛检测。
3. 红外吸收法这是一种常用的甲醛检测方法。
它通过测量甲醛对红外光的吸收,从而得出甲醛浓度。
这种方法准确度较高,操作简单,但设备较为昂贵。
除了以上三种常用的检测方法外,还有其他一些方法,如气相色谱法、液相色谱法、电化学法等。
这些方法都有其特点和适用范围,可以根据具体情况选择合适的方法进行甲醛检测。
甲醛测定的测定方法
甲醛测定的测定方法中国色谱网(2008-9-23 15:06:46) 文章作者:未知甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等,此处仅就其中的一些主要方法介绍如下:1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。
1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。
该方法非常传统,应用极为广泛。
1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。
改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。
用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。
该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。
方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。
1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。
关于室内空气中甲醛测定方法检出限的几点探索
关于室内空气中甲醛测定方法检出限的几点探索发表时间:2018-09-17T11:08:21.843Z 来源:《基层建设》2018年第24期作者:陈黎[导读] 摘要:随着人们生活水平的不断提高,越来越重视生活和工作环境以及自身的健康问题,在室内装修中,降低甲醛测定方法的检出限是分析测试的关键点。
河南省驻马店市质量技术监督检验测试中心河南省驻马店市 463000摘要:随着人们生活水平的不断提高,越来越重视生活和工作环境以及自身的健康问题,在室内装修中,降低甲醛测定方法的检出限是分析测试的关键点。
通过几种筛选实验得出冰乙酸的纯度是影响检出限的关键部分,再配合选择比色皿厚度,即可达到预期的效果。
关键词:室内空气;甲醛测定方法检出限;探索引言国家经济的快速发展,人们生活水平的不断听高,科学技术的运用,使得好多特效性产品应运而生。
由于人们生活水平的提高,大量可挥发出有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料、人造板家具等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会明显增多。
因此,研究和探索既准确可靠、又简便易行的室内空气中甲醛含量的分析方法,是目前环境监测面临的主要任务。
本文就国内外目前应用较多的几种甲醛监测方法的研究现状作一综述。
1室内空气中甲醛的危害性甲醛是一种被世界卫生组织确定的致癌物质和致畸形物质,是一种带有辛辣刺激性气味的无色气体。
对人体造成刺激感,引起部分人群的过敏反应,导致人体的嗅觉异常、肺功能异常、肝功能异常以及免疫系统异常等。
甲醛对人体的危害程度同室内空气中甲醛的含量有着直接关系,甲醛的含量越大,对人体的危害性也就越大。
经过试验调查分析,当室内空气中的甲醛含量达到0.1mg/m3时,人们就会感觉到有异味,严重的会有不适感;当甲醛含量达到0.5mg/m3时,会对人的眼睛有刺激性,引起流泪等症状;当甲醛含量达到0.6mg/m3,人们会感觉咽喉不适或咽喉疼痛;如果甲醛的浓度继续增加,人们置身其中就会感觉到恶心,严重的会出现呕吐、咳嗽、胸闷、气喘等症状,甚至会出现肺水肿;而一旦室内甲醛的含量达到30mg/m3,就会立即致人死亡。
甲醛含量测定方法
甲醛含量测定方法甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害,麻醉人的中枢神经,可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等.下面店铺就和大家分享甲醛含量测定方法,希望对大家有帮助!甲醛含量测定方法:1 甲醛检测方法目前,国内外居室、纺织品、食品中甲醛检测方法主要有分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等.1.1 分光光度法分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法,是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法.目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT 法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等,每种检测方法所偏重的应用领域不同,并各有其优点和一定的局限性.1.1.1 乙酰丙酮法.乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45~60℃水浴30min或25℃室温下经2.5 h反应生成黄色化合物,然后比色定量[4-7]甲醛含量.甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0.25 me/L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定.但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时.1.1.2 酚试剂法.酚试剂法即MBTH法,即甲醛与酚试剂(3一甲基一2一苯并噻唑腙盐酸盐,ugrn)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色,室温下经15 rain后显色,然后比色定量[m].酚试剂法操作简便,灵敏度高,检出限为0.02mg/L,较适合测定微量甲醛测定.但脂肪族醛类也有类似的反应,对测定会有干扰,二氧化硫对测定也有一定的干扰,使结果偏低,所以,在测定吊白块时应用此方法要慎重.酚试剂的稳定性较差,显色剂MITI?H在4℃冰箱内仅可以保存3 d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法,显色受时间与温度等的限制.本法多用于居室中对甲醛的检测.纺织品和食品中对甲醛的测定有时也用该方法一 .1.1.3 AHMT法.AHMT法指甲醛与AHMT(4一氨基一3一联氨一5一巯基一1,2,4一三氮杂茂)在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,然后比色定量检测甲醛含量的方法[13].本方法特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.04 mg/L.但AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,重现性较差,不易操作,多用于居室中对甲醛的检测.1.1.4 品红一亚硫酸法.品红一亚硫酸法指利用甲醛与品红一亚硫酸在浓硫酸存在条件下呈蓝紫色的特性,用比色定量进行检测的方法[HI1 .本法利用的是甲醛的特有反应,其它醛与酚不干扰测定.此法操作简便、测定范围宽,但其比色液很不稳定,重现性较差,在测定甲醛含量较低的样品时,差异较大,精确度不如乙酰丙酮法,而且品红一亚硫酸法受温度影响较大,检测过程还需浓硫酸,故一般多用于食品中甲醛的定性分析.1.1.5 变色酸法.变色酸法指将甲醛在浓硫酸介质中与铬变酸(1,8一二羟基萘一3,6一二磺酸)作用,在沸水浴中生成紫红色化合物,进行比色定量的方法.此法灵敏度高,检出限为0.1 mg/L比色液稳定.但当酚类和其添加剂离子共存时有干扰,因此该法不适用于测定甲醛含量较高的样品.因含甲醛量高的溶液遇酸极易产生聚合物,所以该反应须在浓硫酸介质作用下进行,操作较繁琐,因此该法多用于方法研究,实际检测时应用较少.间苯三酚法.间苯三酚法指利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合物的特性,进行比色定量检测甲醛含量的方法[" 引.此法操作简便、干扰物影响小,检出限为0.1 mg/L.但甲醛与间苯三酚生成物的颜色不稳定,测定结果偏差较大,只适用于甲醛的定性分析.此法多用于水发食品中对甲醛的测定。
甲醛的常用检测方法
甲醛的常用检测方法甲醛作为一种有毒有害气体,其污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中。
居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂,各类油漆、涂料中都含有甲醛。
那么对于甲醛有哪些检测方法呢?目前国内甲醛检测方法主要有:分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等。
一、分光光度法分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法,是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法。
涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等,每种检测方法所偏重的应用领域不同,并各有其优点和一定的局限性。
1.乙酰丙酮法。
乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45~60℃水浴30min或25℃室温下经2.5h反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。
甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0.25me/L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。
但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时。
2.试剂法。
酚试剂法即MBTH法,即甲醛与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐,μgrn)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色,室温下经15rain后显色,然后比色定量[m]。
酚试剂法操作简便,灵敏度高,检出限为0.02mg/L,较适合测定微量甲醛测定。
但脂肪族醛类也有类似的反应,对测定会有干扰,二氧化硫对测定也有一定的干扰,使结果偏低,所以在测定吊白块时应用此方法要慎重。
酚试剂的稳定性较差,显色剂MITIH在4℃冰箱内仅可以保存3d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法,显色受时间与温度等的限制。
室内空气中甲醛的测定方法_分光光度法
室内空气中甲醛的测定方法中国色谱网(2007-12-10 13:54:11) 文章作者:未知空气中甲醛的测定方法很多,主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。
H.1 AHMT分光光度法H.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T16129 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》H.1.2 原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
H.1.3 测定范围本方法测定范围为2mL样品溶液中含0.2~3.2 μg甲醛。
若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为0.01~0.16 mg/m3。
H.1.4 试剂和材料本法所用试剂除注明外,均为分析纯;所用水均为无有机物水。
H.1.4.1 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
H.1.4.2 0.5%4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液:称取0.25gAHMT 溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年。
H.1.4.3 5mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。
H.1.4.4 1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,于水浴上加热溶解,备用。
H.1.4.5 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
H.1.4.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
H.1.4.7 0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
甲醛测定的测定方法主要有分光光度法
甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。
1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。
该方法非常传统,应用极为广泛。
1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。
改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。
用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。
该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。
方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。
1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。
酚试剂分光光度法测室内甲醛
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级:130223 **:13022103 **:董子薇一、实验目的1) 测定空气中甲醛浓度,掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理; 2) 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能; 3) 学会使用分光光度计。
二、实验原理酚试剂,化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,分子式为C 6H 4SN(CH 3)NH 2·HCl ,简称MBTH 。
酚试剂可与甲醛发生缩合反响〔酚试剂作为甲醛吸收剂,显色剂〕。
(该方法当采样体积为10L 时,测定浓度下限*围为0.01mg/m 3~0.015,mg/m 3)甲醛在纯水中很不稳定,当在0.005%酚试剂吸收液中则可稳定20h ,故甲醛标准稀溶液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。
空气中的甲醛与酚试剂反响生成嗪〔A 〕,嗪与酚试剂的氧化物〔B 〕在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含HOHCH 3NH +CH 3NS+OH 2NH 2NC H 3NSNH 2C H 3NS N+NSN NH 2CH 3Fe +[O](A)(B)(A)+(B)NHSN NH NNHN SCH 3Fe 3+酚试剂嗪蓝绿色化合物量成正比,通过比色定量。
反响方程式如上:注意:酚试剂是过量的,其*一局部吸收甲醛形成A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下,形成中间体B ,A 与B 发生1:1定量加成反响,形成了蓝绿色的二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
作为氧化剂的硫酸铁铵在该反响中也是过量的,而且氧化反响和加成反响都需要一定的时间,这就是为什么酚试剂吸收甲醛,在参加硫酸铁铵后要等待15min后再测定的原因。
三、试验用试剂说明:本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度一般为分析纯度。
⑴吸收液原液:称量0.05g酚试剂,加水溶解,倾于50mL容量瓶中,加去离子水至刻度。
置于冰箱中保存,可稳定三天;〔酚溶液浓度0.001g/ml〕⑵吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL去离子水。
室内空气中甲醛的测定方法确认实验报告
室内空气中甲醛的测定方法确认实验报告1.方法依据室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法 GB/T 18204.2-20142.方法原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。
3.仪器3.1大型气泡吸收管。
3.2空气采样器:流量0 L/min-1 L/min。
3.3具塞刻度吸管:10mL。
3.4分光光度计。
4.试剂实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
4.1吸收原液:1g/L的3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐(MBTH)溶液。
放冰箱中保存,可稳定3d。
4.2吸收液:量取吸收原液5 mL,加95 mL水,即为吸收液,使用前配制。
4.3硫酸铁铵溶液,10g/L:称取1g硫酸铁铵溶于0.1mol/L盐酸溶液中,并稀释至l00mL。
4.4甲醛标准溶液:100μg/mL,使用前稀释到1.00μg/mL。
5.分析5.1 样品采集5.1.1 用一级皂膜流量计对采样流量计进行校准,误差≤5%。
5.1.2 将5 mL吸收液装入气泡吸收管,以0.5 L/min流量采样,采气体积10 L。
5.1.3 记录采样点的温度和大气压力。
5.1.4 室温下样品应在24 h内分析。
5.2 标准曲线的绘制取8只具塞刻度试管,分别加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL标准溶液,加水至5mL再加入0.4mL硫酸铁铵溶液,放置15min,于630nm波长测定吸光度,绘制标准曲线。
5.3 样品测定将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5 mL,按5.2的操作步骤测定吸光度。
下表为标准曲线的测定结果:6讨论6.1适用范围:本方法适用于工作场所空气中甲醛浓度的测定。
6.2 测定范围:本方法检出限为0.04μg/mL;最低检出浓度为0.067mg/m3(以采集3L空气样品计)。
测定范围为0.04μg/mL—2μg/mL。
6.3 检出限的评定:根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定,检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定: X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值,S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差,K是一个选定的常数,一般K=3。
家庭装修中甲醛的测定方法.doc
甲醛的测定方法甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等,此处仅就其中的一些主要方法介绍如下:1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。
1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm 下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。
该方法非常传统,应用极为广泛。
1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。
改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。
用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。
该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。
方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。
1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。
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Dee mi ai n c n to s we e o t z d.Th bs r to e lwa twa e e gh o 3 m ,t mp r t r s2 tr n t o di n r p i e o i mi e a o p in p a sa v ln t f6 3 n e e au e wa 0~2 ℃ , 5
测 定 条 件 , 大 吸 收 波 长 6 3n 显 色 温度 2 2 最 3 m, O~ 5℃ , 色时 间 2 n 显 色 剂 用 量 2~ . , 标 回收 率 达 到 9 % 以 上 , 品 测 定 显 5mi, 2 5mL 加 6 样 结 果 与 国标 偏 差 不 超 过 3 , 用 于 甲醛 含 量 测 定 ; 据 颜 色 对 应 的 浓 度 制 作 比 色 。该 方 法 精 密 度 高 、 确 性 好 , 单 、 速 , 用 % 适 根 准 简 快 可 于 空 气 中甲醛 含 量 的 测 定 。
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1 1 0・
广州 化工
21 0 3 第 6期 1年 9卷
改进 MB H分 光 光 度 法 测 定 室 内空 气 中 甲醛 的 含 量 T
周 秀芹 , 红梅 李
( 盐城 纺织职 业技 术 学院 ,江 苏 盐城 240 ) 2 0 5
摘 要 : 改进了 M T ( B H 酚试剂) 测定室内空气中甲醛的方法。用乙醇做溶剂制备酚试剂吸收液, 稳定性和灵敏度增强, 优化了
ZHOU u —q n,L n — me Xi i IHo g i
( ace gT xi oai a T cn l yC l g , ins a ce g 2 0 5 C i ) Y nh n eteV c t nl eh oo o ee J guY n h n 4 0 , hn l o g l a 2 a
Absr c :Th ta t e MBT s e to h t mere m eh d f r te ee mi ai n o o m ad h d n t e ar i d o s m. H p e r p oo ti t o o h d tr n t ff r l e y e i h i n o r wa i o p o e Th t blt n e stvt ft e M BTH i u d d so u e t t a o sb t rt a h tds ou e t t r r v d. e sa i y a d s n i i o h i i y lq i is l td wi eh n lwa e t h n t a is l t d wih wae . h e
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