火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌

火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌
一、目的要求
1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。

2．学习生化样品的处理方法。

3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。

二、实验原理
根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：
00lg KLN I
I A == 在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。

在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。

因此，上式可以表示为：
c K A '=
这就是原子吸收定量分析的依据。

测定头发中的铜（锌）含量，首先要处理样品。

本实验中的发样用湿法处理，选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。

使其中的金属元素以可溶的状态存在。

测定时，先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，雾滴在火焰温度下，挥发并解离成铜（锌）原子蒸气。

再用铜（锌）空心阴极灯作光源，辐射出具有铜（锌）的特征谱线的光，通过一定厚度的锌原子蒸气时，部分光被蒸气中的基态铜（锌）原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度，即可计算出试样中铜（锌）的含量。

三、仪器和试剂
仪器： 仪器：WFX-130B 型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。

；锌空心阴极灯；电热板；容量瓶；锥形瓶；刻度移液管；洗瓶；胶头滴管；洗耳球。

试剂：铜（锌）储备液（称取光谱纯铜1.0000 g ，溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸，移入1000 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，含Cu 2+ 1.000 mg/mL ）用时稀释至10.0 μg/m L 。

浓HNO 3（G.R ）；30% H 2O 2；去离子水。

四、实验步骤
1. 配制Cu 2+ 标准溶液
在6个50 mL 容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Cu 2+标准溶液0 mL ，2 mL ，4 mL ，6 mL ，8mL ，10 mL ，加入浓HNO 3 1m L ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

系列铜标准溶液浓度为0.000 μg/mL ，0.400 μg/mL ，0.800 μg/mL ，1.200 μg/mL ，1.600 μg/mL ，2.000 μg/mL 。

2. 试样溶液的制备
原始发样浸入丙酮中3—4h 脱脂后，用洗发香波洗涤后用自来水清洗多次, 再用去离子水洗涤3 次, 沥干, 用不锈钢剪将其剪成3—5mm 的发段, 置于80℃烘箱中烘至恒重。

准确称取发样约0.5000g , 置于150mL 锥形瓶中, 加入15mL 浓硝酸, 缓慢滴加5滴30% H 2O 2 盖上回流漏斗, 静置5分钟, 于电热板上低温消解至溶液透明, 细心蒸至近干( 若消解后呈深棕色, 应再加少许过氧化氢, 继续加热使之变浅) 。

用水溶解, 转移至25mL 容量瓶中, 用去离子水稀释至刻度，摇匀，待测定。

3. 测定标准溶液，绘制标准曲线
优化实验条件，分别测定不同浓度的铜（锌）标准溶液的吸光度。

4. 试样溶液的分析
在和铜（锌）标准溶液的相同测定条件下，测定发样的试样溶液的吸光度，计算头发中的锌含量。

)/(m
g g V C μω⋅=铜含量 C —— 测试液中铜的浓度
V —— 测试液体积
m —— 头发称量质量
五、注意事项
1. 溶样过程中加H 2O 2时，且慢慢滴加，以免H 2O 2受热剧烈分解，将试样溅出。

2. 试样的吸光度应该在标准曲线的中部，否则应该改变配制溶液的体积。

3. 乙炔钢瓶阀门旋开不超过1.5转。

4. 实验时要打开通风设备，使金属蒸气即时排出室外。

5. 点火时，先开空气，后开乙炔气。

熄火时，先关乙炔气，后关空气。

室内若有乙炔气味，应立即关闭气源，通风，排除问题后再进行实验。