火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌
火焰原子吸收法测定毛发中锌含量实验设计方案综述
化学与环境学院分析化学实验报告火焰原子吸收法测定毛发中锌含量理综二班陈文友 20120004020【摘要】锌在人体新陈代谢中起到很大作用,能参加许多酶的合成,促进人体发育。
使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量,材料易得到,方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点,最低检出限0.01mg/kg,RSD为1.38%。
【关键词】原子吸收光谱法;头(毛)发;锌【引言】微量元素是维持人体生命活动不可缺少的物质。
机体缺乏它们将引起许多疾病,其中以铜、锌、铁、钙、镁、锰与人体关系最为密切。
头发是微量元素锌的排泄器官之一,它不仅能反映人体中微量元素较长时间的积累状况,而且还能反映过去一段时间的营养和环境影响状况。
因此,近年来利用头发分析作为某些疾病的诊断手段越来越受到人们的重视。
而锌是生物体必需的微量元素,大部分分布在骨骼、肌肉、血浆和头发中。
测量人体中锌的方法,近年来有很多相关研究和报道,一般方法是抽取血液标本测定微量元素的方法,但容易引起病患者的痛苦,所以,我们开展了火焰原子吸收法测定人发中锌含量的研究,与其他方法比较,该方法具有抗干扰、快速、经济、易掌握、分析准确等优点。
根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:A=KLN在试样原子化时,火焰原子温度低于3000k时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的试验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比,因此上式可表示为:A=K,C人或动物的毛发,用湿消化法处理成溶液后,溶液对213.9nm波长的光(Zn 元素的特征谱线)的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系,故可直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量。
【仪器与试剂】(1)仪器:TAS-986火焰型原子吸收光谱仪;乙炔钢瓶、无油空气压缩机或者空气钢瓶;电热板;烧杯(100mL、500mL);容量瓶(50mL 8只,100mL1只);10mL量筒2个;吸量管(5mL)1支;吸量管(1mL)1支;不锈钢剪刀1把;分析天平1台;玻璃棒1根;普通玻璃漏斗2个;三角瓶2个。
干灰化-火焰原子吸收分光光度法测定头发中钙铁锌铜
干灰化-火焰原子吸收分光光度法测定头发中钙铁锌铜曹显庆;廖丽;白群华;贾燕;肖虹【摘要】Hair samPles were treated by dry-ashing and were determined the content of Fe,Zn,Ca,Cu by flame atomic absorPtion sPectroPhotometry( FAAS). The results showed that RSD were all below 2% and the recovery rates were between 83. 65% ~113. 2%. This method was simPle and efficient,it can deter-mine a lot of samPles simultaneously and gets accurate results.%采用干灰化法处理发样,用火焰原子吸收分光光度法连续测定其Fe、Zn、Ca、Cu的含量。
结果表明,本方法相对标准偏差≤2%,加标回收率83.65%~113.2%。
本法简便有效,能同时大批量测定样品,检测结果准确。
【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】4页(P1346-1348,1352)【关键词】干灰化;火焰原子吸收分光光度法;头发;金属含量【作者】曹显庆;廖丽;白群华;贾燕;肖虹【作者单位】重庆医科大学公共卫生与管理学院,重庆 400016;重庆医科大学公共卫生与管理学院,重庆 400016;重庆医科大学公共卫生与管理学院,重庆400016;重庆医科大学公共卫生与管理学院,重庆 400016;重庆医科大学公共卫生与管理学院,重庆 400016【正文语种】中文【中图分类】TQ13;R115人体内必需的金属元素有许多种,其中钙是人体必需的常量元素,它不但是骨骼和牙齿的主要组成成分,同时还具有参与细胞分裂、增殖、收缩、运动、分泌、兴奋活动等重要生理功能[1]。
实验报告
原子吸收分光光度计(火焰法)测微量元素一、实验目的1.通过对本人头发中Zn、Cu元素含量的测定,基本掌握原子吸收分光光度计(火焰法)测定微量元素的方法。
2.熟悉原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法。
3.在实验过程中,了解实验室的一些基本注意事项以及一些常用仪器的规范操作方法。
二、实验仪器主机:WFX-120原子吸收分光光度计(火焰法)辅助设备:万分之一天平、可调温电热板、通风橱、空气压缩机、超纯水机、电脑、冰箱、烤箱、乙炔瓶玻璃仪器:硝化杯一套(硝化杯、球盖)、烧杯、10ml刻度吸管、胶头滴管、10ml刻度玻璃离心管化学试剂:高纯硝酸、优级纯高氯酸、铜标准系列、锌标准系列、超纯水其他器材: 封口膜、手套、镊子、试管架、温度计、脱脂棉三、实验步骤第一步样品采集:本实验采集的样品为本人的头发并剪碎备用(需要做到随机采样)。
第二步称量:取三个硝化杯,分别编号为1、1’和1空(1和1’为平行样,其作用为:通过平行样上机测试所得结果的平行与否检验数据的可靠性;1空为样品空白,即除了没有样品其余步骤与其他两个样品完全一样,目的是扣除本体即扣除试验过程中水、酸、玻璃仪器中的微量元素)。
用万分之一电子天平称量(称量时应做到:坐称;拿杯子的手戴手套;不得随意移动天平;在天平外加减样品;关闭天平门读数);在1、1’中称取相似重量的头发,并记录数据。
本次实验称取头发重量为0.0489g与0.0506g,将称好的头发放在硝化杯中。
第三步硝解:打开通风橱,向三个硝化杯内分别加入3ml高纯硝酸(选择硝酸的原因:①只有硝酸有高纯试剂,而盐酸和硫酸没有;②硝酸是沸点121℃盐酸和硫酸的沸点分别为108℃和338℃,只有硝酸的沸点最接近电热板要求温度170-180℃。
③硝酸的氧化性最强,破坏有机物能力强。
使用吸管取酸时注意:手不能碰吸管刻度以下的部分;要用食指控制吸管内液体的流速;取酸时要使吸管到瓶底部;若酸不慎滴落,应立即用脱脂棉擦拭(脱脂棉吸附能力强,用后可以及时扔掉,防止腐蚀他人和仪器),滴入两滴优级纯高氯酸(加两滴高氯酸的目的:在硝酸完全硝解后保证杯底湿润,不使样品丢失)。
火焰原子法测定锌铜
火焰原子吸收法测定发样中的铜和锌含量摘要:本实验利用了干法消化-火焰原子吸收法对经过预处理的发样中的铜,锌含量进行测定,从而测出人的智力水平。
先用原子吸收仪器测量标准铜、锌标准溶液的吸光值,绘制出标准曲线,进而测出经过预处理的人发中铜、锌的吸光值,参照标准曲线可知其相应的浓度,最后得出提供该发样人员的的智商值。
结果显示铜离子的含量为(9.21 + 0.51) ug/g,锌离子的含量为( 279.55 + 5.27) ug/g, 其中Czn / Ccu =30.3.表明该同学的智力>110。
该测量方法具有操作简单,灵敏度高,所需样品量少,结果准确可靠等优点。
关键词:原子吸收法;标准曲线;发样;铜,锌;前言综述:头发主要有纤维性的角蛋白,其代谢活性极低,各种微量元素在毛囊内与硫基氨基结合而进入角蛋白分子。
现已查明自然界存在的92种元素中,头发中至少存在78种[1]。
众所周知,微量元素对人类健康有非常重要的影响。
在微量元素中,锌、铜、铅对人体的智力发育的都具有影响,其中锌和铅影响更为明显。
锌是大脑的必需微量元素,锌在脑中之所以重要,是因为它影响着DNA的合成、染色质结构和细胞分裂。
它也是营养物质有效地消化、吸收、利用所必需,同时也是许多酶的复合因子。
一般研究认为,缺锌可能对学习和记忆有影响。
铜参与体内一些酶的合成,与抗体的形成及细胞的代谢等有关。
在体内,锌和铜维持一中平衡状态,他们之间的含量呈负相关,相互有拮抗作用,因而研究锌/铜比值的变化比单纯研究锌,铜的变化更有意义[2]。
目前国内外学者对头发中微量元素做了大量的研究[3]。
金月玲[4]报道了将法样经无机化处理后,采用5-Br-PADA直接光度法测定锌,应用于临床具有操作简单,快速灵敏等优点。
唐小凤[5]研究了发样经HNO3HCD4(4 1)消化和以La3+为释放剂简单处理后,采用火焰原子吸收法同时测定小儿头发中锌,铁和该含量,并具有无创伤,无痛苦的优点。
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量仪器原子吸收分光光度计,锌空心阴极灯,电热板三角锥瓶,具塞比色管,刻度吸量管原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量.头发处理取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中,加两颗玻璃珠及混合消化液5ml,放置约30分钟后于电热板上逐步升温消化至溶液澄清透明,取下放冷,加5ml纯水,加热除去多余的酸,当三角锥瓶中液体剩下约为1ml左右时取下放冷,转移至10ml具塞管中,用0.1mol/L的稀硝酸多次洗涤三角锥瓶,与消化液合并,定容后测定Ρ(mg/g)=[CxXVx]/mΡ头发样品中锌的质量浓度,C标准曲线求得被测溶液锌质量浓度,单位ug/mlV消解样品后定容总体积,m称取头发样品质量澄清透明测定波长213.9灯电流5mA狭缝0.4nm空气流量6L/min乙炔流量1.2L/min混合消化液:HNO3-HClO4(4:1)湿法消化样品,消化的目的是去除样品中的有机物,用于分析样品中的无机元素含量吸收分光光度计仪器由哪几部分组成,其主要作用是什么?原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。
光源作用是提供能量,使物质蒸发和激发。
光谱仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用。
检测器是进行光谱信号检测,常用检测方法有摄谱法和光电法。
摄谱法是用感光板记录光谱信号,光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。
原子吸收分光光度计组成:光源,原化系子统,分光系统,检测系统,显示系统组成原子化器的作用:提供一定能量,使试样中的待测元素转变为基态原子蒸气,并使其进入光源的辐射光程。
ICPoes法测定头发中的pb,zn,cu含量实验原理
ICPoes法测定头发中的pb,zn,cu含量实验原理实验部分:1验理:本实验采用原子吸收(ICP-FAS)和原子发射(ICP-AES)两种方法测定头发中重金属的含量。
1.1原子吸收光谱法;是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是一种基于在蒸汽状态下对待待测元素基态元素原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气态溶胶的形式引入火焰中,产生的基态原子吸收适当光源发出的发身后被测定。
原子吸收光谱法中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速,选择性好,灵敏度高且有较好的精密度。
然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。
干扰一般分为三种;物理干扰,化学干扰和光谱干扰。
物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行预处理来减少或消除。
所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。
1.2原子发射光谱法:ICP光源具有环形通道,高温,惰性气氛等特点。
因此,ICP-AES具有检出限低,精密度高,线性范围宽,基体效应小等优点,可用于高,中,低含量的70种元素的同时测定。
其分析信号源于原子/离子发射谱线,液体试样由雾化器引入Ar 等离子体,经干燥,电离,激发产生具有特定波长的发射谱线,波长范围在120-900nm之间,即位于近紫外,紫外和口见光区域。
发射光信号经过单色器分光,光电倍增管或其他固体检测器将信号变为电流进行测定。
此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系,使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。
2.实验仪器和试剂坩埚,分析天平,马弗炉,原子吸收光谱仪(ICP-FAS),原子发射光谱仪(等离子体光谱仪ICP-AES),头发试样3.实验步骤:31样品的预处理:将样品头发清洗干净,用不锈钢剪刀剪成碎段状,然后在红外灯下干燥。
长春市艾滋病感染者头发中锌、钙、铜、铁含量测定与分析
长春市艾滋病感染者头发中锌、钙、铜、铁含量测定与分析目的了解人类免疫缺陷病毒(Human Immunodeficiency Virus简称HIV)感染后对机体锌、铜、钙、铁4种微量元素的影响,对艾滋病感染者尽早采取营养监测与干预措施提供参考依据。
方法抽取2017年经长春市疾病预防控制中心艾滋病确证实验室确认为HIV-1阳性的成年艾滋病感染者167例作为病例组,同时选取与其年龄、住址、生活条件接近的健康人群151名作为对照组,采用原子吸收分光光度计火焰法测定其头发中锌、铜、钙、铁4种微量元素含量。
结果与健康人群相比,艾滋病感染者治疗前头发中锌、铜含量明显下降,铁明显升高。
且锌、铜和铁有显著性差异。
结论一些艾滋病感染者虽然没有出现明显的艾滋病相关综合征,但随着病程的发展,体内原有的微量元素平衡已破坏,提示对艾滋病感染者应尽早采取营养监测与干预措施,且头发样品有着易采集,易保存,易运输等优点,因此艾滋病感染者头发中微量元素的测定要可作为艾滋病患者诊治又一参考依据。
标签:艾滋病;微量元素;营养监测;干预艾滋病(Acquired Immune Deficiency Syndrome简称AIDS),即获得性免疫缺陷综合征,是由人类免疫缺陷病毒(HIV)感染引起的一种严重免疫缺陷性传染病。
HIV感染机体后,病毒特异地侵犯并损耗T淋巴细胞造成机体细胞免疫损伤,细胞免疫功能部分或完全丧失,最后并发多重机会性感染和恶性肿瘤,所以艾滋病的病死率极高。
锌、钙、铜、铁等微量元素参与机体的各种代谢,对于维持人的生命活动发挥着重要的作用,通过参与人体内的多种生物学功能,对机体免疫过程中发生重要影响,在艾滋病的发生发展过程中起到一定的作用。
因此,该次对长春市167例艾滋病感染者头发中锌、钙、铜、铁4种元素进行了测定,以探讨其与艾滋病发病的关系,现报道如下。
1 对象与方法1.1 检测对象病例组:167例,其中男103例,女64例,年龄最小18岁,最大66岁。
测定头发中元素含量
火焰原子吸收法测定头发中锌含量一、实验目的1、学会用火焰原子吸收法测定头发中锌的含量2、进一步熟悉仪器操作二、实验原理原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素特征辐射通过样品蒸汽时被待测元素基态原子吸收,由辐射的减弱程度求的样品中被测元素含量。
在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度(锐线光源)的条件下,光源的发射线通过一定厚度的原子蒸汽,并被基态原子所吸收,吸光度与原子蒸汽中待测元素的基态原子数的关系遵循郎伯-比尔定律:A=lg(I0/I)=K’N0L (3-1)式中,I0和I分别为入射光和透射光的强度;N0为单位体积基态原子数;L为光程长度;K’为与实验条件有关的常数。
式(3-1)表示吸光度与蒸汽中基态原子数呈线性关系。
常用的火焰温度低于3000K,火焰中基态原子占绝大多数,因此可以用基态原子数N0代表吸收辐射的原子总数。
实际工作中,要求测定的是试样中待测元素的浓度c0,在确定的实验条件下,试样中待测元素浓度与蒸汽中原子总数有确定的关系:N=αc (3-2)式中α为比例常数。
将式(3-2)带入(3-1)得A=KcL (3-3)这就是原子吸收光谱法的基本公式。
它表示在确定实验条件下,吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系。
标准加入法是分别在数份相同提及的样品液中加入不等量的标准液,期中一份样品中加入的标准液为零。
分别测量其吸光度,在坐标纸上以加入的标准液浓度为横轴,对应吸光度为纵轴绘制曲线,用外推法就可得到样品浓度。
一般适用于组分较为复杂的未知样品,能消除一些基本成分对测定的干扰,但要大致估计未知成分的量,加入的标准液要和样品液浓度相接近。
三、实验步骤1、样品预处理。
收集一定量头发,用洗洁精浸泡半小时,搅拌洗涤。
先用自来水冲洗,再用去离子水冲洗3~5遍。
放入烘箱,于90℃干燥2h。
用剪刀将其剪成2~3cm的小段。
准确称取0.1000g样品于小烧杯中,加入4mLHNO3,于加热板上加热消化,全部溶解后先加入2mL左右H2O2,加热过程中若不够再加,直至溶液在加热过程中不再变黄为止。
原子吸收光谱法测定头发中锌的含量
原子吸收光谱法测定头发中锌的含量091130016 陈芝江化学化工学院引言锌是人体必须微量元素之一,目前认为锌对机体的重要性仅次于铁,是机体中200多种酶的组成部分,参与了广泛的生化作用,参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成,对促进生长发育和组织修复,增强免疫力及提高智商等都有重要作用。
正常人体内锌含量为1.4~2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125~250ug/g,其含量反映出人体中锌的营养状况。
儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。
【1】摘要在实验条件的限制和实验方案可行性制约下,本次实验采用原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。
该方法操作简单,实验结果准确。
关键词锌离子原子吸收光谱定量分析文献中锌离子的检测方法有很多种,例如:(1)、将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。
通过实验优化了锌-PAN-吐温80-四硼酸钠显色体系及分析流路。
在优化条件下, 锌离子在5~400μg·L-1范围内具有良好的线性(相关系数r = 0.9998), 检出限为1.3μg·L-1 , 相对标准偏差(RSD)为1.24 %(20μg·L -1 Zn2+, n =15), 采样频率为24个样/ h。
应用于环境水样中Zn(Ⅱ)的测定, 回收率在93.5 %~104.0 %之间。
【2】1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是橙红色结晶性粉末,为三齿配位体结构,可与锌离子反应生成ML2型稳定的螯合物,在550~570 nm 之间有较大的吸光度,能够准确地监测出锌离子浓度。
【3】该方法具有仪器简便、方法简单、测量快速、灵敏度较高、准确度较好、线性范围较宽等特点, 适用于环境水样中锌离子的检测。
但是仪器设备不可得,不能在现有实验条件下操作。
原子吸收法测定头发中锌含量
原子吸收法测定头发中锌含量小组号:204 小组成员:李子宜、甘汉麟一、摘要:锌在人体新陈代谢中起到很大的作用,能参与许多酶的合成,促进人体发育。
使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量,检材易得到,方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点。
最低检出限0.01mg•kg-1,RSD为1.38%。
二、关键词:原子吸收光谱、头发、锌含量、分光光度法、定量分析。
三、引言:1、目前对头发中锌含量测定方法的概述:①高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5-Br-PADAP显色体系时,采用分光光度法测定人发中的锌。
配合物的最大吸收波长为564 nm,表观摩尔吸光系数为1.18×105L/(mol*cm),锌含量在0-24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。
测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加标回收率为98.0%-102.0%。
②双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。
在pH=9.0条件下,以锌试剂为显色剂,与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物,测得铜络合物的最大吸收波长为615nm,锌络合物的最大吸收波长为630nm。
采用双波长光度法,选用铜的测定波长对为615/648nm,铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。
铜含量和铜、锌合量的线性范围都在0~30μg/25ml范围内符合比耳定律。
试验结果表明,该方法准确,简便适用,方法回收率在92%~108%之间。
用于同时测定头发中微量铜和锌,结果满意。
③方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6.00的乙二胺——盐酸缓冲溶液中,采用铋膜电极做工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂为辅助电极,测定头发样品中的锌的含量.结果:方波溶出伏安法的灵敏度高,线性范围较宽,因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法,且操作方便快捷,仪器装置简单,价格低廉,适合测量人发中锌的微量含量.在富集沉积阶段。
原子吸收法测定样品中的铁或锌或铜
原子吸收法测定发样中的锌、铜离子含量摘要:本次试验采用湿法消化法对头发样品进行预处理,配制标准的铜、锌溶液,然后再采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法测定头发样品的锌铜离子含量的吸光度,将吸光度与标准溶液吸光度相比较,得出头发样品中铜、锌含量,从而在一定程度上测出一个人的智商。
关键字:原子吸收法铜锌吸光度引言锌、铜等是人体内必需的微量元素。
他们在人体中具有多方面的生理功能和营养功能。
人发中锌、铜的含量在一定程度上能够代表元素在人体中含量的实际水平。
体内缺少这些元素会引起许多疾病。
锌对小儿神经系统的发育有不可忽略的影响,如果缺乏或减少就会影响大脑一些主要酶,如细胞色素氧化酶、多巴胺β羟化酶和过氧化物歧化酶的活性,使脑的结构发生改变[1],从而产生智力低下、反映迟钝、学习能力下降。
铜的缺乏可使大脑皮层分子层及颗粒层变薄,神经元减少,这可能是造成儿童智商较低以致学习困难的部分原因。
这与Michogan 大学所做调查表明,学习成绩好的学生发锌、铜含量高于学习成绩差的学生的报道相一致[2]。
目前,国内外测定锌采用的方法主要有原子吸收光谱法、比色法 (如:二硫腙法[3] 、锌试剂法[4.5])及容量法。
双硫腙比色法:测量方法是样品经消化后,在pH4.0~5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰,与标准系列比较定量。
缺点:大量的玻璃仪器需彻底清洗;需要大量的试剂;方法麻烦和费时,还要求分析人员有较高水平的熟练技术。
优点:铅的吸收率线性好,范围宽;它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用;干扰能迅速去除。
[3]EDTA容量法:试样用氯酸钾饱和的硝酸分解,硫酸冒烟将铅锌分离,HAC--NaAC缓冲溶液溶解铅;在氧化剂存在的氨性溶液中分离铁、锰、铋等干扰元素,加掩蔽剂消除铜、铝的干扰。
以二甲酚橙为指示剂,于PH5.5~5.8用EDTA标准溶液进行滴定。
原子吸收法测发样中铜锌的含量
原子吸收法测量发样中铜、锌的含量摘要:本实验是根据原子吸收分光光度计在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度(锐线光源)的条件下,光源的发射线通过一定厚度的原子蒸气,并被基态原子吸收,吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数的关系遵循朗伯-比尔定律。
采用火焰原子化法测定发样中 Zn 的含量,采用石墨炉原子化法测定发样中 Cu 的含量。
测得发样中Cu 含量为:(7.488+0.6065)μɡ/ɡ发样中Zn 含量为:(254.281+1.5007)μɡ/ɡ关键词:原子吸收法锐线光源样品预处理朗伯-比尔定律1.前沿:1.1 发样中 Zn.Cu 采用方法除了原子吸收还可以采用什么方法?络合滴定法:其原理是:试样以硝酸溶解,用 1:1 NH3 和水调至 pH8-9,沉淀分离Fe3+、Al3+、Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离子,Cu2+、Zn2+则以络氨离子形式存在于溶液中,过滤。
将一等份滤液调至微酸性,用 Na2S2O3 掩蔽Cu2+,在pH5.5HAc-NaAc 的缓冲溶液中,XO 作指示剂,用标准 EDTA 直接络合滴定 Zn2+,而在另一等份滤液中于 pH5.5,加热至 70-80 摄氏度,加入 10mL 乙醇,以 PAN 为指示剂用标准标准 EDTA 直接滴定 Cu2+、Zn2+含量,差减得 Cu2+ 含量。
也可以用 KCN 掩蔽Zn2+,甲醛解蔽,但 KCN 剧毒。
示波极谱法:本方法的检测下限可达10-6 mol/L 本法在氨性支持电介质中测定镉铜镍和锌在盐酸支持电解质中测定铅铁(III) 钴铊对测定有干扰钴铊在环境样品中含量很低可以忽赂不计铁(III)可用盐酸羟胺抗坏血酸等还原而消除干扰锡的干扰可用氢溴酸或浓盐酸和过氧化氢处理使锡挥发分离硝酸存在影响锌的测定故测锌的样品应除尽硝酸。
将速度变化很快的极化电压(一般约为 250mV/s)施加在滴汞电极的后 2 秒中在电极面积变化很小的时间内进行快速线性电位扫描以减小充电电流的影响用阴极射线滤波器作为测量工具对于电极反应为可逆的物质在长余辉示波管上可以观察到电极反应的伏安曲线为不对称的峰形曲线或经电子线路处理后用记录仪记录伏安曲线其峰高与电极反应物质的浓度成正比可用于定量分析。
火焰原子吸收法测定人发中的锌和铜
2.3.1.7一起工作条件检查:将狭缝,分析线波长,助燃气流量,燃烧高度 等调制最佳状态。
2.3.1.8一起工作条件记录:灯电流、分析线波长、助燃气流量、燃气流量、 燃烧高度、燃烧狭缝长等所有仪器工作条件。
2.3.2 金属离子含量的测定
2.3.2.1标准溶液的配置
取4只50毫升的容量瓶,依次加入0.04、0.08、0.12、0.16ug/ml的铜标准 溶液(用移液枪移取)后,每只容量瓶加入1ml HCL后用去离子水定容至刻 度线。
2.3.2.2锌标准溶液配制
取3只50mL容量瓶,一次加入0.5、1.0、2.5mL100μg/ mL锌的标准储备 液,各加1mL6mol/LHCl,蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
1.3、等离子氧低温灰化法:
低温灰化法是在低温下(一般为<100~300℃)利用高能态活性氧原子氧化有机物。当电场加到低压的氧气中,电场使空间中自由电子运动加速,高速电子碰撞氧分子,使外层电子电离。这些高能级的电子与氧分子相撞,使氧分子获得高能量而解离,形成含有化学活性极高的氧原子的氧等离子体。试样表面的烷基和羰基马上与分子态或原子态氧结合,生成过氧化物自由基。试样表面逐渐被不稳定过氧化物覆盖,同时慢慢分解,生成各种氧化物并产生反应热。通过回收测原子含量。此法能防止待测元素高温下气化挥发和容器之间的反应。但是影响该法的因素多,价格昂贵,实际尚少采用。
2.2 实验仪器与试剂
2.2.1原子吸收分光光度计AA-630及配套设备
2.2.250ml的容量瓶5只,1ml、2ml、5ml吸量管各一支,吸耳球一个
2.2.3锌、铜等标准贮备液,浓度为100ug/ml 无离子水,0.5%HCL溶液
原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告[1]
原子吸收法测定样品中的锌和铜()摘要:本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,方法简单、快速、准确、灵敏度高。
此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。
实验表明,锌所测得的含量为232.4442 ug/g;铜所测得的含量为10.0127 ug/g。
铜所测得的线型数据比锌的较好。
关键词:锌;铜;发样;原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。
微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。
联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。
色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。
原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法,广泛地用来进行超微量的元素分析。
在这种情况下,试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。
实际上,由于人们注意了这个问题,文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正,这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。
因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性,特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染;同时要避免被测元素的损失。
在火焰原子吸收法中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用的仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。
因此最佳实验条件的选择是个重要问题,仪器工作条件,实验内容与操作步骤等方面进行了选择,先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件,然后测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。
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火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌
一、目的要求
1.了解火焰原子吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作方法。
2.学习生化样品的处理方法。
3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。
二、实验原理
根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:
00lg KLN I
I A == 在试样原子化时,火焰原子温度低于3000 K 时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。
因此,上式可以表示为:
c K A '=
这就是原子吸收定量分析的依据。
测定头发中的铜(锌)含量,首先要处理样品。
本实验中的发样用湿法处理,选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。
使其中的金属元素以可溶的状态存在。
测定时,先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中,雾滴在火焰温度下,挥发并解离成铜(锌)原子蒸气。
再用铜(锌)空心阴极灯作光源,辐射出具有铜(锌)的特征谱线的光,通过一定厚度的锌原子蒸气时,部分光被蒸气中的基态铜(锌)原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度,即可计算出试样中铜(锌)的含量。
三、仪器和试剂
仪器: 仪器:WFX-130B 型原子吸收分光光度计;空气压缩机;乙炔钢瓶。
;锌空心阴极灯;电热板;容量瓶;锥形瓶;刻度移液管;洗瓶;胶头滴管;洗耳球。
试剂:铜(锌)储备液(称取光谱纯铜1.0000 g ,溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸,移入1000 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,含Cu 2+ 1.000 mg/mL )用时稀释至10.0 μg/m L 。
浓HNO 3(G.R );30% H 2O 2;去离子水。
四、实验步骤
1. 配制Cu 2+ 标准溶液
在6个50 mL 容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Cu 2+标准溶液0 mL ,2 mL ,4 mL ,6 mL ,8mL ,10 mL ,加入浓HNO 3 1m L ,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
系列铜标准溶液浓度为0.000 μg/mL ,0.400 μg/mL ,0.800 μg/mL ,1.200 μg/mL ,1.600 μg/mL ,2.000 μg/mL 。
2. 试样溶液的制备
原始发样浸入丙酮中3—4h 脱脂后,用洗发香波洗涤后用自来水清洗多次, 再用去离子水洗涤3 次, 沥干, 用不锈钢剪将其剪成3—5mm 的发段, 置于80℃烘箱中烘至恒重。
准确称取发样约0.5000g , 置于150mL 锥形瓶中, 加入15mL 浓硝酸, 缓慢滴加5滴30% H 2O 2 盖上回流漏斗, 静置5分钟, 于电热板上低温消解至溶液透明, 细心蒸至近干( 若消解后呈深棕色, 应再加少许过氧化氢, 继续加热使之变浅) 。
用水溶解, 转移至25mL 容量瓶中, 用去离子水稀释至刻度,摇匀,待测定。
3. 测定标准溶液,绘制标准曲线
优化实验条件,分别测定不同浓度的铜(锌)标准溶液的吸光度。
4. 试样溶液的分析
在和铜(锌)标准溶液的相同测定条件下,测定发样的试样溶液的吸光度,计算头发中的锌含量。
)/(m
g g V C μω⋅=铜含量 C —— 测试液中铜的浓度
V —— 测试液体积
m —— 头发称量质量
五、注意事项
1. 溶样过程中加H 2O 2时,且慢慢滴加,以免H 2O 2受热剧烈分解,将试样溅出。
2. 试样的吸光度应该在标准曲线的中部,否则应该改变配制溶液的体积。
3. 乙炔钢瓶阀门旋开不超过1.5转。
4. 实验时要打开通风设备,使金属蒸气即时排出室外。
5. 点火时,先开空气,后开乙炔气。
熄火时,先关乙炔气,后关空气。
室内若有乙炔气味,应立即关闭气源,通风,排除问题后再进行实验。