药物定量分析有关计算
剩余滴定法测定药物含量的计算公式推导讲解
剩余滴定法测定药物含量的计算公式推导讲解在药物分析领域，准确测定药物的含量是至关重要的。
剩余滴定法作为一种常用的分析方法，具有操作简便、结果准确等优点。
为了更好地理解和应用剩余滴定法，我们有必要深入探讨其测定药物含量的计算公式推导过程。
首先，我们来了解一下剩余滴定法的基本原理。
剩余滴定法通常是先加入定量且过量的滴定剂与待测药物反应，然后用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂，通过测定消耗的标准溶液的量来计算药物的含量。
假设我们要测定药物 A 的含量，所使用的滴定剂为 B，另一种用于滴定剩余 B 的标准溶液为 C。
第一步，我们先加入过量的滴定剂 B 与药物 A 反应。
假设加入的滴定剂 B 的物质的量为 n₁（摩尔）。
药物 A 与滴定剂 B 按照一定的化学计量关系进行反应，假设该反应的化学计量比为 1 ： m。
则理论上与药物 A 反应所消耗的滴定剂 B 的物质的量为 n₂（摩尔），n₂可以通过药物 A 的物质的量（根据其质量和摩尔质量计算得出）乘以化学计量比 m 得到。
第二步，用标准溶液 C 滴定剩余的滴定剂 B。
假设消耗标准溶液 C 的体积为 V₃（升），其浓度为 c₃（摩尔/升）。
那么，与标准溶液 C 反应的滴定剂 B 的物质的量为 n₃＝ c₃ × V₃（摩尔）。
由于加入的滴定剂B 的总量为n₁，与药物A 反应消耗的量为n₂，剩余的量与标准溶液 C 反应的量为 n₃，所以可以得出：n₁ n₂＝ n₃即：n₂＝ n₁ n₃而药物 A 的物质的量可以通过 n₂除以化学计量比 m 得到。
如果我们已知药物 A 的摩尔质量为 M，那么药物 A 的质量 m（A）可以通过以下公式计算：m（A）＝（n₁ n₃）× m × M为了更直观地理解这个公式，我们通过一个具体的例子来进行说明。
假设我们要测定一种含阿司匹林的药物片中阿司匹林的含量。
我们使用氢氧化钠溶液（滴定剂 B）与阿司匹林反应，反应的化学计量比为 1 ： 1。
药物定量分析与分析方法验证-综合
外标法可分为标准曲线法和外标一点法。
①标准曲线法
配制一系列已知浓度的标准液，在同一操作条件下，按同量注入色谱仪，测量其峰面积(或峰高)，作出峰面积(或峰高)与浓度的标准曲线。然后在相同的
条件下，注入同量供试品，测得待测组分的峰面积(或峰高)，根据标准曲线或它的回归方程，计算供试品中待测组分的浓度。
药物定量分析与分析方法验证-综合
D
则，滴定度：
3、含量的计算
用容量分析法测定药物的含量时，滴定方式有两种，即直接滴定法和间接滴定法。其测定结果的计算方法分述如下。
(1)直接滴定法:
此法是用滴定液直接滴定，以求得被测药物的含量。
式中，V：消耗滴定液的体积；
W：供试品取用量；
T：滴定度。
滴定度在药典中是直接给出的，但在实际工作中，所配制的滴定液的摩尔浓度与药典中规定的摩尔浓度不一定恰好符合，此时就不能直接应用药典上所给出的滴定度(T)，但只要乘以滴定液浓度校正因数(F)即可换算成实际的滴定度( )，即
二、光谱分析法
紫外-可见分光光度法特点：
1、灵敏度高，可达10-4～10-7g/ml。
2、准确度高，相对误差为2％～5％。
3、仪器价格较低廉，操作简单，易于普及。
4、应用广泛。许多化合物均可采用本法进行测定，同时还可以应用计算分光光
度法不经分离直接测定混合物中各组分的含量。
备注：
比色皿校正：通常实验中用校正方法应对比色皿的误差。
(2)间接滴定法：间接滴定法包括生成物滴定法和剩余量滴定法。
剩余量滴定法亦称回滴定法，本法是先加入定量过量的滴定液A，使其与被测药物定量反应，待反应完全后，再用另一滴定液B来回滴定反应后剩余的滴定液A。
剩余滴定法测定药物含量的计算公式推导讲解
剩余滴定法测定药物含量的计算公式推导讲解在药物分析领域，准确测定药物的含量至关重要。
剩余滴定法是一种常用的定量分析方法，它具有操作简便、准确性较高等优点。
下面，我们就来详细讲解一下剩余滴定法测定药物含量的计算公式推导过程。
首先，我们要了解剩余滴定法的基本原理。
剩余滴定法通常是先加入一定量且过量的标准溶液与待测药物反应，然后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。
通过测量所消耗的第二种标准溶液的体积，来计算待测药物的含量。
假设我们用 A 溶液（浓度为 C₁，体积为 V₁）与待测药物反应，反应完成后，用 B 溶液（浓度为 C₂）滴定剩余的 A 溶液，消耗 B 溶液的体积为 V₂。
我们先来看第一步，加入的 A 溶液中溶质的物质的量可以通过公式n₁＝ C₁ × V₁计算得出。
假设待测药物与 A 溶液反应的化学计量关系为 1:m，那么与待测药物反应的 A 溶液中溶质的物质的量为 n₃。
则剩余的 A 溶液中溶质的物质的量 n₄＝ n₁ n₃。
接下来，用 B 溶液滴定剩余的 A 溶液，此时发生的反应化学计量关系为 1:n。
那么根据 B 溶液的浓度 C₂和消耗的体积 V₂，可以计算出与 B 溶液反应的 A 溶液中溶质的物质的量 n₂＝ C₂ × V₂。
由于 n₄＝ n₂，所以 n₁ n₃＝ C₂ × V₂。
进一步整理可得：n₃＝ n₁ C₂ × V₂。
又因为待测药物与 A 溶液反应的化学计量关系为 1:m，所以待测药物的物质的量也为 n₃。
如果待测药物的摩尔质量为 M，那么待测药物的质量 m 可以通过公式 m ＝ n₃ × M 计算得出。
将 n₃＝ n₁ C₂ × V₂代入上式，得到 m ＝（n₁ C₂ × V₂）×M 。
再将 n₁＝ C₁ × V₁代入上式，最终得到剩余滴定法测定药物含量的计算公式为：m ＝（C₁ × V₁ C₂ × V₂）× M 。
药物定量分析与分析方法验证
药物的含量测定方法与验证
03:27:36
1 定量分析方法的分类与特点 2 样品分析的前处理方法 3 药品质量标准分析方法验证
03:27:36
第一节
定量分析方法的分类与特点
一、容量分析法 二、光谱分析法 三、色谱分析法
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一、容量分析法
将已知浓度滴定液滴加至被测药物溶液中, 至滴定终点,根据滴定液的浓度,体积和滴定 度,计算含量 .
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第二节 样品分析的前处理方法
一、不经有机破坏的前处理方法
(一) 水解法; (二) 还原法
二、经有机破坏的前处理方法
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(一) 干法破坏; (二) 湿法破坏
进行药物定量分析之前，一般都 需要对样品进行前处理。
根据待测元素在药物分子中结合 的牢固程度，前处理方法各异。
在分析含金属或含卤素、氮、硫、 磷等元素的有机药物前，需进行适当 的样品前处理。
(V 0
V )S Na2S2O3
FNa2S2O3
TBr2
100%
W
(23.2115.73) 1.03813.01 100% 98.8% 0.10221000
03:27:36
二、光谱分析法
定义
利用物质的 光谱进行定性、 定量和结构分 析的方法—— 光谱分析法
分类
UV-Vis IR AA Fluor FP
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含金属的有机药物：金属原子不与碳原 子直接相连，通常为有机酸及酚的金属盐 或配位化合物
如酒石酸锑钾、葡萄糖酸锑钠、富马 酸亚铁
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第三节 药品质量标准分析方法验证
需验证的项目
验证的内容
定量药理学简介：药物剂量计算与评估
药物浓度和药物效应之间也存在一定的联系。通常情况下，药物浓度越高，对疾病的治疗效果就越强。例如，当给予被用于治疗糖尿病的胰岛素时，药物浓度的高低也会直接影响到胰岛素的效应。过低的药物浓度可能导致糖尿病患者血糖不易控制，而过高 的药物浓度则可能引起低血糖的反应。 因此，了解药浓度与响应之间的定量关系可以为药物治疗提供重要的依据，从而有效地应用药物，提高治疗效果。但需要注意的是，在具体实践中，药物剂量、药物浓度和药物效应之间的关系是十分复杂的，医疗人员需要结合具体患者情况和药物特性进行 综合评估，并制定出科学合理的治疗方案，以达到最佳的治疗效果。
04
临床评价：剂量优化、效果预测、个体化用药
Clinical evaluation: dose optimization, effect prediction, personalized medication.
剂量选择与优化探讨
是指在用药过程中针对患者病情、生理状况等考虑给药剂量的选择与优 化。这一过程需要综合考虑多种因素，包括药物的特性、患者个体差异、 给药途径等。 其一，药物代谢和排泄的影响：药物在体内的代谢和排泄受到患者生理 状态的影响。例如，某些患者可能存在肝功能或肾功能不全，导致药物 的代谢和排泄不良，进而需要调整药物的剂量。 其二，药物相互作用的考虑：有些药物会与其他药物相互作用，影响其 药效和毒副反应。此时需要考虑给予药物的时间间隔和剂量选择，以防 止不必要的药物相互作用。 总之，合理的药物剂量选择和优化能够提高药物的疗效，减少毒副作用， 为患者的治疗带来更好的效果。
药物剂量计算与效果评估：定量药理学简介
Drug Dosage Calculation and Effect Evaluation: An Introduction to Quantitative Pharmacology.
(2021年整理)药物分析计算题总结
药物分析计算题总结编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（药物分析计算题总结）的内容能够给您的工作和学习带来便利。
同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。
本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为药物分析计算题总结的全部内容。
（一）杂质限量计算题4道1。
检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？答:g 0.2%0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液（pH3。
5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典)，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ）答：ml C LS V 2%10010ml /g 10g0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0。
250g ，置于25mL 量瓶中，加0。
05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度,不得大于0。
05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453）答：%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0。
055%4. Ch.P 。
(2010)泼尼松龙中有关物质的检查:取本品,加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷—甲醇(9∶1）稀释至刻度,摇匀，作为对照溶液.照薄层色谱法(附录V B)试验，吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4)为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟,放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。
药物分析计算综合
制作人：郑毓珍
杂质限量计算
定义：药物中所含杂质的最大允许量。 定义：药物中所含杂质的最大允许量。 通常用百分之几或百万分之几 ppm）来表示。 （ppm）来表示。 计算： 计算：
允许杂质存在的最大量 杂质限量 = 供试品量
标准溶液体积 × 标准溶液浓度 杂质限量 = 供试品量
V ⋅c L= × 100 % S
对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查：称 取本品3.0g，置50ml烧杯中，加入无水乙 取本品3.0g，置50ml烧杯中，加入无水乙 醚25ml，用玻璃棒搅拌1min，注意将乙 25ml，用玻璃棒搅拌1min，注意将乙 醚液滤入分液漏斗中，不溶物再用无水 乙醚提取两次，每次25ml，乙醚液滤入 乙醚提取两次，每次25ml，乙醚液滤入 同一分液漏斗中，加水10ml与甲基橙指 同一分液漏斗中，加水10ml与甲基橙指 示液1 示液1滴。振摇后，用盐酸滴定液（ 0.02mol/L）滴定，并将滴定结果用空白 0.02mol/L）滴定，并将滴定结果用空白 试验校正，消耗盐酸滴定液（0.02mol/L 试验校正，消耗盐酸滴定液（0.02mol/L ）不得过0.3ml。求间氨基酚（分子量为 ）不得过0.3ml。求间氨基酚（分子量为 109）的限量。 109）的限量。
取样量的计算
“约”：取用量不得超过规定量
的±10%
“精密称定”：系指称取重量应准 确至所取重量的千分之一 确至所取重量的千分之一
精密称取维生素C 0.2g，试求其 精密称取维生素C约0.2g，试求其 取样量范围。 取异烟肼片20片，精密称定其总重 取异烟肼片20片，精密称定其总重 量为2.6578g。研细，精密称取适量 量为2.6578g。研细，精密称取适量 （约相当于异烟肼0.2g）。已知异 （约相当于异烟肼0.2g）。已知异 烟肼片的规格为100mg/片。求其取 烟肼片的规格为100mg/片。求其取 样量范围。
药物分析中的统计学方法应用
药物分析中的统计学方法应用1. 引言药物分析是指对药物化学成分进行定性和定量分析的一种科学技术。
在药物研发、制造和监测过程中，统计学方法的应用对于保证药物质量的稳定性和可靠性至关重要。
本文将介绍药物分析中常用的统计学方法及其应用。
2. 药物样品的统计学参数计算在药物分析中，样品数量通常较多，为了准确描述数据特征，需要进行统计学参数的计算。
常用的统计学参数包括平均值、标准差、方差等。
这些参数可以帮助科研人员从样品数据中提取有效信息，并对样品的特性进行定量描述。
3. 药物分析数据的正态分布检验在药物分析中，正态分布是指样品数据分布呈现正态曲线的情况。
正态分布检验可以帮助判断样品数据是否服从正态分布，从而选择合适的统计学方法进行数据处理。
常用的正态分布检验方法包括Kolmogorov-Smirnov检验、Shapiro-Wilk检验等。
4. 药物分析中的假设检验假设检验是统计学的重要方法之一，用于对两组或多组数据进行比较和分析。
在药物分析中，常用的假设检验方法有t检验、方差分析(ANOVA)等。
假设检验可以帮助判断药物成分的差异是否具有统计学意义，以及判断药物在不同条件下的差异是否显著。
5. 药物分析数据的相关性分析相关性分析是研究两个或多个变量之间关系的一种统计学方法。
在药物分析中，常用的相关性分析方法有皮尔逊相关系数、Spearman 等级相关系数等。
通过相关性分析，可以了解药物不同成分之间的相关程度，从而对药物的配方进行优化和改进。
6. 药物分析数据的回归分析回归分析是通过找到变量之间的函数关系来预测或解释一个变量的统计学方法。
在药物分析中，回归分析可以帮助建立药物成分与其他因素之间的关系模型，从而进行预测和解释。
常用的回归分析方法有线性回归、多元回归等。
7. 药物分析中的可信度分析可信度分析是指对药物分析结果的可靠性进行评估的一种统计学方法。
在药物分析中，常用的可信度分析方法有置信区间估计、精确度和重复性评价等。
药物常见定量分析方法 容量分析法 (药物分析课件)
法和技术，测定药品中有效成分或指标性成分的含量， 它是评价药品质量、判断药物优劣的重要手段。
2.分类 基于物理或化学原理——“含量测定”
基于生物学原理——“效价测定”
药物定量分析方法
药物定量分析
化学分析法
仪器分析法
重量 分析法
容量 分析法
电化学 分析法
△原料：百分含量，即测得量与取样量之比
（1）直接滴定法
V：消耗滴定液的体积（ml）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
T：滴定度（mg/ml） F：滴定液的浓度校正因数 W：称样量（mg）
F C实 C理
F = 滴定液实际标定的浓度/规定的浓度
容量分析法的有关计算
2.原料含料 例1：阿司匹林的含量测定 精密称取本品0.4018g，加中
F C实 0.1002 1.002 C理 0.1
容量分析法的有关计算
22.201.00218.20103 100% 0.4018
=99.80% △公式的上下单位一定要统一
容量分析法的有关计算
制剂含量：标示量的百分含量 。 就是每片/每支实际测得量与标示量 之比。标示量也是药品的规格。
容量分析法的有关计算
0.1 2 50 103
100% 98.17%
性乙醇20ml溶解后，加3滴酚酞指 示剂，用NaOH滴定液 （0.1002mol/L）滴定至粉红色， 消耗体积为22.20ml，求阿司匹林 的含量？（ch.p每1ml 0.1mol/L 的
NaOH滴定液相当于18.02mg的阿司 匹林）
解题思路： 已知取样量W=0.4018g V=22.20ml T=18.02 mg
3.制剂含量 （2）制剂直接滴定法测定含量计算公式：
药物定量分析与分析方法验证 (2)
＜ 0.8 ＜ 0.8
杂散光检查：
4. 对溶剂的要求:
220～240nm 241～250nm 251～300nm 300nm以上 溶剂+吸收池A ＜0.41 ＜0.20 ＜0.10 ＜0.05
5. 测定方法
要求供试品溶液的A应在0.3 ～0.7 对照品比较法：Cx=(Ax/Ar)Cr; 含量%=Cx×D/W×100 % 常用方法 吸收系数法： 计算分光光度法：
标准曲线法 外标一点法
应用示例： RP-HPLC法测定盐酸黄酮哌酯片含量，用标准曲线法 如头孢拉丁；头孢羟氨苄；头孢唑啉钠用外标一点法
（二）GC法
1. 对GC仪器一般要求 载气为氮气；色谱柱为填充或毛细管柱 色谱柱的理论板数：n 2. 系统性试验 分离度：R
拖尾因子：T
（二）容量分析法的计算问题
1. 滴定度（T）的概念 每1ml规定浓度的滴定液相当于被测物 质的量(mg)
2. 滴定度的计算
aA + bB
cC + dD
T（mg/ml） = m ×a/b × M
3. 百分含量的计算 （1）直接滴定法 D% = V ×F × T/W ×100%
F = 实际标定的浓度/规定的浓度
基本要求
一、掌握定量分析方法验证的效能指标。 二、熟悉定量分析样品的前处理方法。 三、了解定量分析样品的前处理方法的进展 及在药物分中的应用。
主要内容
第一节定量分析样品的前处理方法 第二节 生物样品分析的前处理技术 第三节 分析方法的效能指标
定量分析方法特点 一、容量分析法
（一）容量分析法的特点 方法简便易行 方法耐用性高 测定结果准确（RSD＜0.2%）
（二）荧光分光光度法
《药物分析》第6章：药物的含量测定方法
《药物分析》第6章：药物的含量测定方法药物的含量测定是药物分析中的重要环节，它直接关系到药物的质量和疗效。
在这一章中，我们将详细探讨几种常见的药物含量测定方法。
首先，我们来了解一下容量分析法。
这种方法基于化学反应的定量关系，通过测量标准溶液的消耗体积来计算药物的含量。
例如酸碱滴定法，适用于具有酸性或碱性基团的药物。
操作相对简单，结果较为准确，但对于一些复杂结构的药物可能不太适用。
接下来是重量分析法。
它是通过称量物质的质量来确定含量的方法。
比如沉淀重量法，将药物转化为沉淀形式，经过分离、干燥、称重等步骤来计算含量。
该方法准确度高，但操作较为繁琐，耗时较长。
分光光度法在药物含量测定中也应用广泛。
包括紫外可见分光光度法和红外分光光度法。
紫外可见分光光度法基于药物对特定波长光的吸收特性进行测定。
通过绘制标准曲线，将样品的吸光度代入曲线方程即可得到含量。
这种方法灵敏度较高，操作简便。
红外分光光度法则主要用于药物的鉴别和结构分析，但在某些情况下也可用于含量测定。
色谱法是一种高效、准确的含量测定方法。
高效液相色谱法（HPLC）能分离复杂混合物中的药物成分，并进行定量分析。
它具有分离效率高、选择性好、灵敏度高等优点，适用于各种类型的药物。
气相色谱法（GC）则主要用于挥发性药物的含量测定。
还有一种常用的方法是电化学分析法。
例如电位滴定法，通过测量电极电位的变化来确定滴定终点，从而计算药物含量。
在实际应用中，选择合适的含量测定方法需要考虑多种因素。
药物的性质是首要考虑的因素。
例如，对于具有酸碱性质的药物，酸碱滴定法可能是一个好的选择；而对于结构复杂、热不稳定的药物，HPLC 可能更合适。
另外，实验条件和设备的可用性也会影响方法的选择。
如果实验室具备先进的色谱设备，那么色谱法可能会更方便和准确；如果条件有限，容量分析法或分光光度法可能更易于实施。
准确性、精密度和重现性是评价含量测定方法的重要指标。
准确性要求测定结果接近真实值；精密度反映多次测量结果的接近程度；重现性则强调在不同实验室或不同操作人员之间能得到相似的结果。
药物分析中的药物含量分析方法
药物分析中的药物含量分析方法药物含量分析是药物分析领域中一项十分重要的技术手段。
药物的含量分析主要用于确定药物制剂中活性成分的含量，以保证药物的质量和疗效。
本文将介绍常见的药物含量分析方法，包括定量分析法、滴定分析法、色谱分析法和光谱分析法。
1. 定量分析法定量分析法是药物含量分析的基础方法之一。
它基于物质的定量分析原理，通过实验测定药物含量的多少。
常用的定量分析方法有重量法、容量法和电位滴定法。
（1）重量法：将一定质量的药物样品称取，并进行溶解、稀释等处理后，通过质量差计算出药物的含量。
（2）容量法：通过向药物样品中滴加标准溶液，使溶液达到等量点（终点），从而推算出药物的含量。
（3）电位滴定法：利用反应溶液中的特定药物含量与溶液电压的关系，通过电位滴定仪进行电位滴定，从而确定药物的含量。
2. 滴定分析法滴定分析法是一种通过滴定试剂与药物样品反应来确定药物含量的方法。
常用的滴定法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法和络合滴定法。
（1）酸碱滴定法：根据药物样品的酸碱性质，采用适当的滴定试剂进行滴定，并通过滴定量计算出药物的含量。
（2）氧化还原滴定法：利用药物与氧化剂或还原剂反应的氧化还原过程，通过滴定试剂的耗量推算出药物含量。
（3）络合滴定法：利用药物与滴定试剂之间形成络合物的特性，通过滴定试剂的耗量计算出药物的含量。
3. 色谱分析法色谱分析法是一种基于化学试剂在固定相上的吸附、分离和检测的方法。
常用的色谱法有气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）和薄层色谱法（TLC）。
（1）气相色谱法（GC）：将药物样品挥发成气态，通过在固定相上的分离和检测，确定药物的含量。
（2）液相色谱法（HPLC）：将药物样品溶解在溶剂中，通过在固定相上的分离和检测，确定药物的含量。
（3）薄层色谱法（TLC）：将药物样品涂抹在薄层板上，通过吸附、分离和检测，确定药物的含量。
4. 光谱分析法光谱分析法是一种根据药物与光的相互作用，通过测量药物对光的吸收、散射和发射等光学性质，来确定药物含量的方法。
药典中常见的定量分析方法简介
药物的定量分析 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 是评价药品质量、判定药物优劣的重要手段
化学分析
重量法 容量法
仪器分析
电化学分析法 分光光度法
色谱法
化学分析法的特点
优点
• 仪器设备简单 • 易于操作、速度较快 • 成本低 • 准确度和精密度都较高。
缺点
• 灵敏度低，药物用量大
或可信限。
（二）精密度
• 精密度 • 系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试
品，经多次取样测定所得结果之间的接近程 度。 • 一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 • 含量测定和杂质的定量测定
• 重复性
– 在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度
• 中间精密度
– 在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定 结果之间的精密度
– 一般以信噪比为3∶1或2∶1。
（五）定量限
• 定量限 • 系指试样中被测物能被定量测定的最低量 • 杂质定量测定 • 信噪比法
– 一般以信噪比为10∶1
（六）线性
• 线性
– 系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直 接呈正比关系的程度。
• 含量测定
（七）范围
• 范围
– 系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的 高低限浓度或量的区间。
– 方法验证理由、过程和结果均应记载在药品 质量标准起草说明或修订说明中。
分析方法验证的内容
• （一）准确度 • （二）精密度
– 重复性、中间精密度 – 重现性
• （三）专属性
• （四）检测限 • （五）定量限 • （六）线性 • （七）范围 • （八）耐用性
定量分析计算
定量分析方法（1）容量分析法：包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、亚硝酸钠法、非水溶液滴定法、沉淀滴定法和配位滴定法。
原料药的含量测定首选容量分析法。
举例：NaOH+HCl——H2O+NaClaA+bB→cC+dD计算方法：①直接按计量关系计算②通过滴定度计算滴定度为每1ml某摩尔浓度的滴定液相当于被测物质的重量（mg）。
含量计算：直接滴定法：剩余滴定法：重点：滴定液、指示剂滴定液：装在滴定管里用来和药物反应的试液。
指示剂：用来指示反应终点的试剂。
常见滴定方法：①酸碱滴定法：适用于酸、碱药物的含量测定直接滴定法——酸类药物：盐酸、冰醋酸、十一烯酸、水杨酸、苯甲酸、枸橼酸、阿司匹林（原料）、烟酸、呋塞米、磷酸二氢钠、某些巴比妥类和磺胺类药物等。
【实例分析】阿司匹林原料的含量测定取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。
阿司匹林的百分含量％＝式中V: 氢氧化钠滴定液消耗的体积，ml；T：滴定度（18.02mg）；F: 滴定液浓度校正系数；W：供试品取样量。
碱类药物：氢氧化钠、氨茶碱中乙二胺、硼砂、碳酸氢钠、某些有机碱或生物碱类药物，以及巴比妥类药物的钠盐以及磺胺类药物的钠盐等。
剩余滴定法——阿司匹林片剂置换滴定法——硼酸双相滴定法——强酸弱碱盐或强碱弱酸盐②氧化还原滴定法：适于还原性药物的含量测定（维生素C——碘量法）溴酸钾法、溴量法、高碘酸钾法、碘量法和高锰酸钾法③亚硝酸钠法：又称重氮化法，是以亚硝酸钠为滴定液测定具有芳伯氨基（普鲁卡因、磺胺类）或经适当化学反应（如水解、还原等）后产生芳伯氨基（如对乙酰氨基酚、氯霉素等）的药物的含量。
反应条件：a.通常加入适量的溴化钾作催化剂。
b.在测定中必须保持适当的强酸性（一般在一定浓度的HCl介质中进行）。
药物定量分析
3.剩余滴定法
含量% T （V空白－V供） F S 100%
V空白 V供试
与药物反应消耗的试液
未反应的试液
空白
供试
空白试验的作用： 1. 求出滴定液与药物反应的消耗量
2. 校正操作上的误差（供试与空白液
必/碘口服液
I ~ Na2 S 2O3 ~ I ~ AgNO3
nI nNa2 S2O3 nAgNO3 ( NaI )
T V F I%＝ 100% S
KI%
(C AgNO3 VAgNO3－C Na2S 2O 3 VNa2S 2O 3 ) M KI W
100%
m X供试 ( AX / AS ) 供试 ( AR / AS ) 对照 m R对照
C X供试
( AX / AS ) 供试 ( AR / AS ) 对照
C R对照
（供试品与对 照品体积相同）
R：对照品
S：内标物
X：供试品
c) 校正因子法（常用）
（A内标 / C内标 ） ） 对照 （A内标 / C内标 供试 f ( A对 / C 对 )对照 ( A供 / C X )供试
=198.17。
（ 9.8－0 ） 100 198.17 含量％＝ 100%＝11.3% 52.75 2 90 180.16
样品分析的前处理方法
一、不经有机破坏的前处理方法
1. 水解法：酸水解、碱水解
2. 还原法
二、经有机破坏的前处理方法
1. 湿法破坏
（1） 硝酸-高氯酸法 （2） 硝酸-硫酸法
λ2
λ1
测定波长 λ1下：A样1 = A药1 + A杂1
药物分析含量计算
药物分析含量计算一、原料药（百分含量）1、容量法注：W ：取样量 F ：浓度矫正因子 T：滴定度（每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。
）aA ＋ bB→ cC ＋ dD例1：用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称量为W （g ），氢氧化钠滴定液的浓度为C （mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为V （mL ），每1mL 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于18.02mg 的阿司匹林，则含量的计算公式为（ B）。
A 、B 、C 、D 、E 、例2：碘量法测定V C 含量时，若V C 的分子量为176.13，每1mL 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于V C 的质量为：B A 、4.403mg B 、8.806mg C 、17.61mg D 、88.06mg E 、1.761mg2、紫外法：E1％1cm：当吸光物质溶液浓度为1％（1g/100mL ），液层厚度为1CM 时，一定条件下的吸收度。
实际质量W ％=取样量×100％=V ·F ·T W×100％理论浓度实际浓度F=↓标准液↓被测物T A/B =b/a ·W B ·M百分含量=V ×C ×18.02×10-3W×100％百分含量=V ×C ×18.02×10-30.1×W ×100％百分含量= 百分含量= 百分含量=V ×C ×18.02 0.1×W×100％V ×C ×18.02×0.1W ×100％V ×C ×18.02×100％WW ％=AE1％1cm ·100·C 样×100％例：对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250mL容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水至刻度后，摇匀，精密量取5mL，置100mL容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度后，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H 9NO 2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为m （g ），测得的吸收度为A ，则含量百分率的计算式为（ A）。
药物定量分析有关计算.
2．吸收系数法
百分含量
E11
% c
A ml
1
0
0
D
V
ms
100%
• 对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙 酰氨基酚0.0411g，置250 mL量瓶中，加0.4% 氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密 量取5 mL，置100 mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠 溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光度 法，在257 nm波长处测得吸收度为0.582。按 C8H9NO2的百分吸收系数为719计算对乙酰氨基 酚的百分含量。
取标示量为25 mg的盐酸氯丙嗪20片,去除糖衣后 总重为2.5030 g，研细，称取0.2418 g。按药典 方法测定含量。先配成500 mL，再稀释20倍后， 在254 nm波长处测得吸光度为0.4510。按吸光系 数为920计算。求该片剂的标示百分含量。
（三）高效液相色谱法
外标法：
标示百分含量=
• 甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5 g）的含量测定：取 甲苯磺丁脲10片，精密称定为5.948 g，研细，精 密称取片粉0.5996 g，加中性乙醇25 mL，微热， 使其溶解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠 滴定液（0.1008 mol/L）滴定至粉红色，消耗量 18.47 mL。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L） 相当于27.04 mL的甲苯磺丁脲。《中国药典》现 行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%～ 105%。试计算本品的标示量百分含量，并判断是 否符合规定。
（二）紫外-可见分光光度法
• （1）对照品比较法： • （2）吸收系数法：
（1）对照品比较法：
标示百分含量=
W
S
（2）吸收系数法：
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• （三）高效液相色谱法
（一）容量分析法
W
S
标示百分含量=
标示百分含量= S
W
• 甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5 g）的含量测定：取甲
苯磺丁脲10片，精密称定为5.948 g，研细，精密称 取片粉0.5996 g，加中性乙醇25ml，微热，使其溶 解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液 （0.1008 mol/L）滴定至粉红色，消耗量18.47 m 10 百分含量 100% ms
3
• 司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041 g，置
250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液 （0.1mol/L）25 mL，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇
1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试
消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）17.20 mL，空白
实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）25.02mL。
（二）光谱分析法 1．对照品对照法
C对：对照液的浓度(g/mL)
百分含量 A供 c对 DV A对 100% ms
A对：对照液的吸光度
A对：对照液的吸光度 D:稀释倍数
（三）色谱分析法 1．外标法
百分含量 A供 c对 DV A对 100% ms
C对：对照液的浓度(g/mL)
A对：对照液的峰面积
A对：对照液的峰面积 D:稀释倍数
Ｖ:供试品初次配制的体积(mL)
ms：称取的供试品重量(g)
• 某药厂用高效液相色谱法外标法测定头孢唑林钠含 量，取含量为99.5%的头孢唑林钠对照品25.13 mg， 配成溶液，取此溶液10µl注入液相色谱仪，测定峰 面积，3次测定值分别为：2490189、2492796和
• 甲氧苄啶片（标示量为50 mg）含量测定：取本 品20片，精密称定为1.2003 g，研细，精密称取
0.05783 g置250 mL量瓶中，加稀醋酸约150ml，
充分振摇使甲氧苄啶溶解，加稀醋酸稀释至刻度， 摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，置100 mL
量瓶中，加稀醋酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀。
定量分析有关计算
• 药物的定量分析 –准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 –原料药与制剂含量表示方法不同 • 原料药的含量用百分含量表示 • 制剂的含量则用标示量的百分含量表示。
一、原料药百分含量的计算
（一）容量分析法 （二）光谱分析法 （三）色谱分析法
（一）容量分析法
1.直接滴定法 百分含量＝m测得量/ m取样量×100％
照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)，在271nm波 长处测定吸光度为0.420。另取甲氧苄啶对照品 适量0.05134 g，同法测定，在271nm波长处测定 吸光度为0.416，计算，即得
取标示量为25 mg的盐酸氯丙嗪20片,去除糖衣后 总重为2.5030 g，研细，称取0.2418 g。按药典 方法测定含量。先配成500 mL，再稀释20倍后， 在254 nm波长处测得吸光度为0.4510。按吸光系 数为920计算。求该片剂的标示百分含量。
105%。试计算本品的标示量百分含量，并判断是
否符合规定。
（二）紫外-可见分光光度法
• （1）对照品比较法： • （2）吸收系数法：
（1）对照品比较法：
W
标示百分含量= S
（2）吸收系数法：
1 W D V W 1% E1cm 100 标示 百分含量 100% 标示百分含量 = S m s 标示量
TVF 103 百分含量 100% ms
• • • •
T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（mL）
F——浓度校正因子 ms——供试品的质量
c实 际 F c标 准
• 呋塞米含量测定：取本品0.4988 g，加乙醇 30ml，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴
（三）高效液相色谱法
外标法：
W
标示百分含量= S
液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液 （0.1012 mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，
继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每
1ml溴滴定液（0.1 mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。 按干燥品计算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品
A
• 甲硝唑片（标示量为50 mg）含量测定：取
本品10片，精密称定为0.5988 g，研细，精 密称取片粉0.05978 g置200 mL量瓶中，加 盐酸溶液（9→1000）约180 mL，振摇使甲 硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至
刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，
置100 mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000） 至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法， 在277nm的波长处测定吸光度为0.4493，按 吸收系数为377计算，即得
品计算，含C15H11ClN2O2应为98.0%～102.0%。该供试
品含量是否合格？
2．吸收系数法
A DV 1% E1 c ml 100 百分含量 100% ms
• 对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙 酰氨基酚0.0411g，置250 mL量瓶中，加0.4% 氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密 量取5 mL，置100 mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠 溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光度 法，在257 nm波长处测得吸收度为0.582。按 C8H9NO2的百分吸收系数为719计算对乙酰氨基 酚的百分含量。
2492178；另外称取头孢唑林钠供试品3份，分别为
28.13mg、29.35mg和27.10mg，按上法测定，分别取 10µl溶液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为 2634858、2763699和2536847，求供试品的百分含量。
二、片剂的含量计算
• （一）容量分析法 • （二）紫外-可见分光光度法
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于27.04
mL的甲苯磺丁脲。《中国药典》现行版规定本品含 甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%～105%。试计算本品 的标示量百分含量，并判断是否符合规定。
• 甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5 g）的含量测定：取
甲苯磺丁脲10片，精密称定为5.948 g，研细，精 密称取片粉0.5996 g，加中性乙醇25 mL，微热， 使其溶解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠 滴定液（0.1008 mol/L）滴定至粉红色，消耗量 18.47 mL。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L） 相当于27.04 mL的甲苯磺丁脲。《中国药典》现 行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%～
Ｖ:供试品初次配制的体积(mL)
ms：称取的供试品重量(g)
• 奥沙西泮原料药含量测定：精密称定0.0150 g，置200 mL量瓶中，加乙醇150 mL，于温水浴中加热，振摇使
奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精
密量取5 mL，置100 mL量瓶中，用乙醇稀释至刻度， 摇匀，在229nm的波长处测定吸光度为0.480；另精密 称取奥沙西泮对照品0.0149 g，同法操作，测得229 nm的波长处测定吸光度为0.460；药典规定本品按干燥
与麝香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液
（0.1003 mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗 14.86mL；并将滴定的结果用空白试验校正，消 耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）0.05mL。每 1ml氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于33.07
mg的呋塞米。按干燥品计算，含C12H11ClN2O5S不