黄酒生产分析检验

黄酒总糖的测定

（一）廉—爱农法

适用于甜酒和半甜酒。

1.原理

斐林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀。以亚甲基蓝为指示剂，用试样水解液滴定沸腾状态的斐林溶液。达到终点时，稍微过量的还原糖将亚甲基蓝还原成无色为终点，依据试样水解液的消耗体积，计算总糖含量。

2试剂

①斐林甲液：称取69.28g 硫酸铜（O H CuSO 245∙），加水溶解并稀释至1000mL 。 ②斐林乙液：称取346g 酒石酸钾钠及100g NaOH ，加水溶解并稀释至1000mL 。 ③2.5L g /葡萄糖标准溶液：称取2.5000g 经103～105℃烘干至恒重的无水葡萄糖（准确至0.0002g ），加水溶解，并加5mL 浓盐酸，再用水定容至1000mL 。

④10L g /亚甲基蓝指示剂：称取1.0g 亚甲基蓝，加水溶解并稀释至100mL 。

⑤（1+1）HCl 溶液：量取50mL 浓盐酸，加水稀释至100mL 。

⑥1L g /甲基红指示剂：称取0.10g 甲基红，溶于乙醇并稀释至100mL 。

⑦200L g /NaOH 溶液：称取20g NaOH ，溶于水并稀释至 100mL 。

3. 测定步骤

①标定斐林溶液的预滴定：吸取5mL 斐林甲液、5mL 乙液于250mL 三角瓶中，加30mL 水，混合后置于电炉上加热至沸腾。滴入葡萄糖标准溶液，保持沸腾，待试液蓝色即将消失时，加人2滴亚甲基蓝指示剂，继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。

②斐林溶液的标定：吸取5mL 斐林甲液、5mL 乙液于250mL 锥形瓶中，加30mL 水。混匀后，加入比预滴定体积少lmL 的葡萄糖标准溶液，置于电炉上加热至沸，保持沸腾2min ，加入2滴亚甲基蓝指示剂，继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点，井记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。全部滴定操作需在3min 内完成。

斐林溶液的浓度计算：

11000

V m F ⨯=

式中

F ——斐林甲液、乙液各5mL 相当于葡萄糖的质量，g ； m ——称取葡萄糖的质量，g ；

1V ——正式标定时，消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL 。

③试样的测定：吸取2～10mL 试样（控制水解液总糖量为1～2L g /）于500mL 容量瓶中，加 50mL 水和 5mL （1+1）HCl 溶液，在68～70℃水浴中加热 15min 。冷却后，加入 2滴甲基红指示剂，用200L g /NaOH 溶液中和至红色消失（近似于中性）。加水定容至刻度，摇匀，用滤纸过滤后备用。

测定时，以试样水解液代替葡萄糖标准溶液，同上操作。同一试样的两次滴定结果之差，不得超过0.1mL.

4.计算

100011500/3

2⨯⨯⨯

=V V F L g ）总含糖量（ 式中

F ——斐林甲液、乙液各5mL 相当于葡萄糖的质量，g ； 2V ——滴定时消耗试样稀释液的体积，mL ；

3V ——吸取试样的体积，mL 。

（二）亚铁氰化钾滴定法

适用于干黄酒和半干黄酒。

1.原理

斐林溶液与还原糖共沸，在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离子，并与溶液中的亚铁氰化钾络合而呈黄色。以亚甲基蓝为指示剂，达到终点时，稍微过量的还原糖将亚甲基蓝还原成无色为终点。依据试样水解液的消耗体积，计算总糖含量。

2.试剂

①斐林甲液：称取15.0g 硫酸铜（O H CuSO 245∙）及0.05g 亚甲基蓝，加水溶解并稀释至1000mL 。

②斐林乙液：称取50g 酒石酸钾钠、54g 氢氧化钠、4g 亚铁氰化钾。加水溶解并稀释至1000mL 。

③1L g /葡萄糖标准溶液：称取1.0000g 经103～ 105℃烘干至恒重的无水葡萄糖加水溶解，并加5mL 浓盐酸，用水定容至1000mL 。

3.测定步骤

①空白试验：吸取5mL 斐林甲液、5mL 斐林乙液溶液于100mL 三角瓶中，加入9mL 葡萄糖标准溶液，混匀后置于电炉上加热，在2min 内沸腾，然后以4～5s l 滴的速度继续滴入

葡萄糖标准溶液，直至蓝色消失立即呈现黄色为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总量。

②试样的测定

a. 试样水解：吸取2～10mL 试样（控制水解液含糖量在1～2g/L ）于100mL 容量瓶中，加30mL 水和5mL （1+1）HCl 溶液，在68～70℃水浴中加热水解15min 。冷却后，加入2滴1L g /甲基红酒精液，用200L g /NaOH 溶液中和至红色消失（近似于中性），加水定容至100mL ，摇匀，用滤纸过滤后，作为试样水解液备用。

b. 预滴定：吸取5mL 斐林甲液、5mL 斐林乙液及5mL 试样水解液于100mL 三角瓶中，摇匀后置于电炉上加热至沸腾，用葡萄糖标准溶液滴定至终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。

c ．滴定：准确吸取5mL 斐林甲液、5mL 斐林乙液及5ml 试样水解液于100mL 三角瓶中，加入比预滴定少lmL 的葡萄糖标准溶液，摇匀后置于电炉上加热至沸腾，继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。同一试样的两次滴定结果之差，不得超过0.1mL 。

4.计算

10005

1/0⨯⨯⨯⨯-=n c V V L g ）（）总糖含量（ 式中

0V ——空白试验时，消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL ；

V ——试样侧定时，消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL ；

c ——葡萄糖标准溶液的浓度，g ／mL ；

5——吸取试样水解液的体积，mL ；

n ——试样的稀释倍数。