制氢装置转化中变催化剂还原方案

制氢装置转化中变催化剂还原方案

注：

此过程还需催化剂厂家确认。

6.2.1转化催化剂还原的步骤

(M)-确认转化催化剂达到还原条件：

转化入口温度480-520℃，出口温度为820±10℃

水蒸汽量为正常负荷的50%，约控制在8t/h左右

氢气纯度>90%

中变床层温度稳定在250℃

[P]-由管GH-2101引外来开工用氢入原料气压缩机入口分液罐D-2101，开始配氢量100-200Nm3/h，然后根据情况慢慢增加。

[I]-配氢后要密切注意系统压力，若由于配氢量增加造成系统压力升高时，要及时放空到火炬线。

[I]-分析转化入口气中氢气浓度，由2％开始，每次依次增加2％，若转化和中变温升都不明显则将氢气浓度继续提高2％，直到循环气中的氢气含量达到20％后，每次增加10％，继续配氢，直到循环气中的氢气含量达到60％以上。注意循环气中氢浓度达到20%以后，每次提高氢气浓度时都相应要把配蒸汽量提高，维持H2O/H2比值在5-7之间。

相应浓度下的配入蒸汽量可参考如下计算：

氮氢气循环量按5000Nm3/h计，H2O/H2比按

5-7计算

最小配汽量kg/h=5000×H2%×5×18/22.4

最大配汽量kg/h=5000×H2%×7×18/22.4 [I]-转化催化剂还原升温控制表：

温度范围（℃）升温速度

（℃/h）

时间（h）

累计时间

（h）

常温～130 10 10 10 130 恒温10 20 130～220 10-15 8 28 220 恒温10 38 220～350 10 12 50 350 恒温10 60 350～800 30 15 75 [I]-转化催化剂还原升温曲线：

温度(℃)

500300400转化催化剂还原升温曲线

600700200100800

10

20

304060

5070

80时间(h)

当转化进口、出口的氢含量不变时，可认为还原合格(约12小时)

6.2.2 中变催化剂还原的步骤

[I]- 中变反应器配氢后，在还原初期保持催化剂床层入口温度250℃恒温2小时后以10℃/h 的速度逐步升高入口温度，但入口温度不能超过320℃。

[P]- 发现床层温度上升过快时，立即改脱硫后放空，并停止配氢，等原因清楚，问题得到解决后再进行还原操作。

(M)- 中变床层看到明显的温波通过后，床层温度达到330～400℃，进出口氢浓度在60％以上维持10小时，如出口氢浓度无明显变化且床层无明显温升时，可认为中变催化

剂还原结束。

[I]-中变催化剂升温控制表：

温度范围（℃）升温速度

（℃/h）

时间（h）

累计时间

（h）

常温～120 20 4 4 120 恒温8 12 120～250 30 5 17 250 恒温8 25 250～320 10 8 33 320 恒温10 43 320～370 10 5 48 370 恒温 2 50 370～340 20 2 52 [I]-中变催化剂升温控制曲线：

温度(℃)

4

250150200中变催化剂还原升温曲线

100508

12

16

20

242832364044

48

52300350400时间(h)

6.2.3 转化中变催化剂配氢还原注意事项

状态S3

转化升温，转化催化剂、中变催化剂还原结束。 6.2.3.1 转化催化剂还原升温

升温前一定要对系统进行气密实验并用氮气置换合格，升温方法如下：

第一种，氧化气氛升温。从常温升至床层出口约200℃的阶段，以氮气循环，当床层各点温度均在水蒸汽露点温度以上时，可引入水蒸气以30～40℃/小时的速度继续升温。使床层温度分布均匀，整个升温过程都应防止系统中漏入烃类。升至还原温度时，切入还原介质，控制H 2O/H 2（摩尔比）

小于7.0。

第二种，还原气氛升温。从常温升至床层入口约200℃阶段，用氮气循环升温，保证床层各点温度均在水蒸气露点温度以上。切换水蒸气并立即配入一定量的还原性气体，控制水氢比（体积）在7.5以下，以30～40℃/小时升温至还原温度。当使用预还原的催化剂时，应采取此方法升温。

氮气升温时，氮气中的氧含量不得大于0.5%，系统压力0.4～1.0MPa，若发现烃类进入系统，应将循环气置换掉。

水蒸气加入量一般为满负荷运行时的30～40%，以保证在各转化炉管中能均匀分配。

升温速度一般不超过50℃/小时，较慢的升温速度对催化剂和转化炉体耐火材料都是必要的，力求床层内温度差最小。

6.2.3.2转化催化剂还原注意事项

镍催化剂还原是轻微的放热反应：

NiO + H2 = H2O + Ni

NiO + H2 = H2O + Ni

反应过程无体积变化，提高温度和氢气分压有利于还原。

还原介质可用重整氢等富氢气体，或投用自产裂解气，不管使用哪一种还原介质其中干基氢浓度大于60%，H2O/H2小于7.5。

温度对还原过程有关键的影响，无论从镍还原的平衡还是反应速度考虑，提高温度都是有利的，在整个还原期间的催化剂床层入口要尽可能提高，维持在490～500℃，（如果上段入口处装预还原态催化剂，入口温度可以低些。）出口温度800±10℃，以利于催化剂充分还原。在大型转化炉中还原要确保各炉管均达到还原温度。为此，各烧嘴的燃料喷射量须事先检查是否合乎要求。还原过程中最好点齐全部烧嘴，以保证温度均匀，因超温不能点齐时，也应在还原过程中交换点燃。

还原压力可根据还原系统的阻力而定，一般为0.6～

1.0MPa。

工业装置一般在还原气中配入水蒸气，在湿氢条件下还原。

氢空速必须控制在300h-1以上，水氢分子比为3.0～7.0，使催化剂处于还原气氛中，水氢比越低越有利于还原，还原期间，严防原料烃进入转化炉，以防造成积碳。

原始开车的还原时间，是从催化剂床层入口温度大于490℃，出口达800℃时计，约为8～12小时，短时间（不超过3小时）被钝化的催化剂还原时间可减至3～6小时。若停车在还原气氛中进行，重新开时只须在还原气氛中升温至投料条件即可。

还原过程中，介质可以一次通过，也可返氢循环，后者