铬的测定方法

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铬的测定(低铬)
一、试剂
1、硫磷混酸
硫酸:磷酸:水=160:80:760毫升
2、浓硝酸
3、硝酸银0.2%、
4、过硫酸铵15%
5、亚硝酸钠1%
6、脲素一鈅勺(固体)。

7、铬指示剂0.2%,称取铬示剂0.2g,加入含有
0.2g无水碳酸钠的100热水中,加热溶解。

8、重铬酸钾标准溶液0.02N
称取重铬酸钾试剂980.7毫克(固体烘干)溶于少量水中,移入1000毫升溶量瓶中用水稀至刻度摇匀。

9、0.02N(0.05N玛钢)硫酸亚铁铵标准溶液
称取硫酸亚铁铵8克(2克、玛钢)溶于冷(50毫升硫酸:950毫升水)硫酸溶液1000毫升水中。

10、0.02N硫酸亚铁铵标准溶液的标定值标定方
法:
用移液管吸取0.02N重铬酸钾标准溶液25ml置于250ml三角烧杯中,加硫磷酸混算10ml,铬指示剂2滴,用0.02N硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由樱桃红转为亮绿色。

计算:
0.02×25×0.1743
×100
v(标定数)
V---表示云台上滴定管中所用消耗溶液的ml数
铬的操作方法
1、称取样品100毫克,放入250毫升三角烧杯中,加硫
磷混酸20毫升,加热溶解至冒大气泡为止。

2、取下小心滴加2滴浓硝酸煮沸30秒,驱尽氧化物。

3、加水50毫升,硝酸银2滴,15%过硫酸铵10毫升,
继续煮沸5分钟流水冷却。

4、加尿素1勺边摇边加10%亚硝酸钠,使溶液变红色消
失静止1分钟。

5、加硫磷混酸10毫升,铬指试剂3滴,再用0.2N的硫
酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色。

二、计算
Cr%=消耗(所用)0.02N硫酸亚铁铵×标定值。

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