市建筑材料检测中心钢材化学分析作业指导书

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13.1碳元素含量测定

13.1.1将试样放入瓷舟中，按含碳量多少，即试样量多少加入锡粒等助熔剂0.25～0.5g。覆盖于样品上。

13.1.2启开玻璃磨口塞，将盛样瓷舟放入瓷管，用长钩推至高温区，立即塞紧，预热一分钟，接通定碳仪小活塞，打开三通活塞，使管式炉与量气管连接，打开氧气表，按一定的流速通CO2，至CO2和O2混合气体接近充满量气管量，关闭氧气瓶。

关闭三通活塞，读取记录量气管读数，打开三通活塞，使量气管与吸收器相同，提高水准瓶，把混合气体赶入吸收器中CO2

被KOH吸收，降低水准瓶，使气体回到量气管中，关闭三通活塞，读取气体体积，前后两次读数之差，即为CO2之体积数。

13.1.3启开活塞后，用长钩将瓷舟拉出，检查试样是否燃烧完全。如燃烧不完全应重新分析，如所测系高碳试样，应空通一次O2，才能接着做低碳样品分析。

13.1.4分析结果计算：

13.1.4.1当标尺的刻度是mL时，按下式计算碳的百分含量：

A·V·F

C(%)=—————×100

m

式中：A——温度16℃，气压101.3Kpa，封闭液面上每

mL CO2中含碳质量（g），用酸性水作封闭时A值为0.0005000G，用NaCI

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酸性液封闭时A值为0.0005022g。

V——吸收前吸收后气体体积差，即CO2体积，mL；

F——温度、气压补正系数；

m ——试样量g。

13.1.4.2采用水银气压计时，气压值按下式校正：

P=P′(1－0.000163t－0.0026 COSαΦ-0.0000002H)

式中：P——校正后气压值Kpa；

P′——水银气压计测得的气压值 Kpa；

t ——水银气压计处温度℃；

Φ——水银气压计所在纬度；

H——水银气压计所在处海波高度m。

13.1.4.3当标尺的刻度是碳含量（例如有的定碳仪把25mL体积刻成碳含量为1.25%，有的把30mL体积刻成碳含量为1.5%）。

A·X·20·f

C（%）=———————×100

m

式中：A、f、m定义与13.41式中相同。

X——标尺读数（碳含量）

20——标尺读数（碳含量）换算成CO2气体体积（mL）

25 30

的系数（即———或———）

1.250 1.500

采用水银气压计时与13.1.4.5相同。

132硫元素含量测定

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13.2.1接通电源，升温，测定生铁碳钢及低合金钢时，升温到1200℃左右，高合金、精密合金则应在1300℃以上，通氧气，流量调为1.5l/分左右，检查管路及活塞是否漏气。按下述方法试验2个非标试样，调节仪器及装置至正常工作状态。

13.2.2将试样密集平铺于瓷舟中，均匀覆盖适量助熔剂，启开硅橡胶管，净瓷舟放入瓷管，用长钩推入高温区，立即塞上硅橡胶管，预热1分钟左右，通氧，燃烧后气体导入硫吸收杯，待淀粉液蓝色开始消退，立即用KIO3标液【钢材实验通常选C（1/6 KIO3）=0.001moL/L】滴定，迅速以使液面保持蓝色为佳，间歇通氧气色泽仍不变即为滴定终点，读取KIO3溶液的mL数。

13.5.3关闭氧气，启开橡皮塞，用长钩拉出瓷舟，将

燃过瓷舟敲断，观察断面，若试样断面有气泡，需重新称样测定。

13.2.4分析结果的计算

按下式计算硫的百分含量：

T（V-V1）

S(%)=——————×100

m

式中：T——KI O3标液对S的滴定度 g/mL；

V——滴定消耗KIO3标液的体积 mL；

V1——滴定空白消耗KIO3标液体积mL；

m——试样量g。

13.3锰元素含量测定

13.3.1称试样0.5000～1.0000g（视Mn含量而定），置于250mL

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锥形瓶中，加30mL混酸，加热溶解之，煮沸除去氮氧化物（至瓶内黄色退尽），（如为生铁，应将石墨及硅酸沉淀过滤，用蒸馏水冲洗2～3次，钢样则不必过滤）取下加水50mL，加入5mLAgNO3（1.7%）、10mL过硫酸铵（25%），然后加热煮沸30～45秒。取下静止2分钟，使锰氧化为高锰酸的作用更为完全，然后流水冷却。于冷溶液中加入10mLH2SO4溶液（2+3）、5mLNaCL（1%）溶液，立即用亚砷酸钠——亚硝酸钠标准溶液滴定之（以每分钟5～6mL的不变速度滴定，至溶液呈淡红色，此后仍继续滴定，但每2滴间隔不得超过5秒，且最后2～3滴应彼此相隔约10秒，当溶

液由淡红色突然转变为因浮有AgCL而呈净白色时则系到过终点）。

a·V·100

Mn(%)=———————

m

式中：a——1mLNaASO2-NaNO2标准液相当于锰的克数；

V——滴定所用NaASO2-NaNO2标准溶液的mL数；

M——试样重量 g。

13.4硅元素含量测定

13.4.1称取试样0.0300g，置于250L锥形瓶中，加HNO3(1±4)10mL，低温加热至样品全荣，驱尽黄色气体，滴加KmnO4(2.5%)3～4滴，煮沸至出现MnO2棕色沉淀，（无棕色沉淀时，再加1滴KmnO4，再观察至出现MnO2沉淀为止），取下，立即加入碱性钼酸铵10Ml,草酸-硫酸亚铁铵混合液80mL，摇匀，使分光光度

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计调整到60nm波长处（以波长调节器调节），以1cm厚比色皿，用蒸馏水坐空白，进行曲比色。

13.4.2工作曲线：以不同含硅量之标样3～4个，按上述步骤操作，绘消光度和缸中百分含量曲线（用坐标纸绘制）。

13.4.3根据待测试样消光度，可在工作曲线上查处其硅