不确定度实例4
测量不确定度评定的方法以及实例
测量不确定度评定的方法以及实例1.标准不确定度方法:U =sqrt(∑(xi-x̅)^2/(n-1))其中,xi表示测量值,x̅表示测量值的平均值,n表示测量次数。
标准不确定度包含随机误差和系统误差等。
例如,对一组长度进行测量,测得的数据为10.2、10.3、10.1、10.2、10.3,计算平均值为10.22,标准差为0.069、则标准不确定度为0.069/√5≈0.031,即U=0.0312.扩展不确定度方法:扩展不确定度是在标准不确定度的基础上,考虑到误差的正态分布,对标准不确定度进行扩展得到的结果,通常以U'表示。
其计算公式如下:U'=kU其中,k表示不确定度的覆盖因子,代表了误差分布的概率密度曲线下的面积,一般取k=2例如,对上述例子中的长度进行测量,标准不确定度为0.031,取k=2,则扩展不确定度为0.031×2=0.062,即U'=0.0623.组合不确定度方法:4.直接测量法:直接测量法是通过多次测量同一物理量,统计测得值的离散程度来评估测量的不确定度。
该方法适用于一些简单的测量,如长度、质量等物理量的测量。
例如,对一些小球的直径进行测量,测得的数据为2.51 cm、2.49 cm、2.52 cm、2.50 cm,计算平均值为2.505 cm,标准差为0.013 cm。
则标准不确定度为0.013/√4≈0.007 cm,即U=0.0075.间接测量法:间接测量法是通过已知物理量之间的数学关系,求解未知物理量的方法来评估测量的不确定度。
该方法适用于一些复杂的测量,如测量速度、加速度等物理量的测量。
例如,测量物体的速度v,则有v=S/t,其中S为位移,t为时间。
若S的不确定度为U_S,t的不确定度为U_t,则根据误差传递法则,计算得到v的不确定度为U_v = sqrt(U_S^2 + (U_t * (∂v/∂t))^2 )。
总之,测量不确定度评定的方法包括标准不确定度方法、扩展不确定度方法、组合不确定度方法、直接测量法和间接测量法。
不确定度计算实例
例1: 用螺旋测微器测一小球直径,得到5个值如下:1.039 1.038 1.030 1.011 1.033 (mm ) 设测量过程中的已定系统误差已知,即螺旋测微器测的零点值为0.002()mm d=-仪器的分度值是 0.01mm ,仪器的误差限 =0.004仪mm 。
测量误差服从均匀分布,分布因子解:首先计算测量值x,因为111(1.039 1.038 1.030+1.011+1.033=mm 5n i i X n X ===++∑)1.0302 ()测量值0 1.0302(0.002) 1.032()X mm d X=-=--=计算与读数分散对应的A 类不确定度分量0.011()Ax mm US ===计算与仪器不准对应的B类不确定度分量0.0023mm)3B CU ===仪( 用方和根求总不确定度0.011()U mm ===最后写出测量结果 0U=1.0320.011(mm)X X=±±例2:用流体静力称衡法测固体材料密度,首先测定材料在空气和水中的质量1m ,2m,然后由下式算出其密度: 1012p m p m m=-式中p是水的密度,可查表得出作为常数处理,现在的问题是,若已知112212,,m m m m U m m U =±=±如何获得密度p的不确定度pU呢?因为测量式的函数形式是积商形式,所以应对测量式两边先取对数,然后再求全微分:112112011212ln ln ln()lnpp m m m ppm m m d d d dm m m m m=--+=-+--在上式中1md 的贡献来自两项,11m d m和112m d m m--应当先合并成111211m d m m m ⎛⎫- ⎪ ⎪-⎝⎭,这在数学相当于同类项合并,在物理上则反映这两项不互相独立。
pp d=()21212112m m d m d m mm m m +--- 然后用不确定度p U 替代pd ,用 2m U 替代1m d 和2md ,求方和根,即pPU=由于p 和ppU已算出,所以不确定度pU可由下式算得pU=p ×ppU例3:已知金属环各部位测量结果21 2.8800.004, 3.6000.004D cm cm D =±=±±内径外径,高度 h=2.5750.004cm求环的体积V和不确定度vU。
不确定度评定举例
4 不确定度评定举例 (一) 端度规校准1. 概述在比较仪上,对标准端度规和受校准的端度规进行比较,求出两端度规的长度差值,考虑到长度的温度修正,由标准端度规的已知长度,求出受校准端度规的长度。
2. 原理一个名义值50mm 的被校准端度规,将它与同名义长度的已知标准端度规比较,就可求出被校准端度规的长度。
两端度规直接比较的输出是长度差式中:l :受校端度规在20~C 时的长度;ls :标准度规在20~C 时的长度(由标准端度规的校准证书给出): α、αs :受校与标准规的温度热膨胀系数; θ、θs :受校与标准规的温度与20℃的温度偏差。
于是:记受校与标准端度规温差sθθδθ-=。
记受校与标准端度热膨胀系数差s ααδα-=则3.不确定度评定:注意到ls ,d ,α,θ,δα,δθ无关,且δα,δθ期望为0。
而于是:(1)标准的校准不确定度校准证书中给出,标准的展伸不确定度U=0.075um ,并说它按包含因子k=3而得,故标准不确定度校准证书指出,它的自由度18)( s l v于是:(2)测量长度差的不确定度测量两规长度差的实验标准差,通过独立重覆观测25次的变化性而得为13nm ,其自由度为25-1=24。
本例比较中,作5次重复观测并采用平均值,平均值的标准不确定度及自由度于是:(3)比较仪偶然效应比较仪检定证书说明,由偶然误差引起的不确定度为0.01um,它由6次重复测量,置水准95%而得,由t分布临界值,t0.95(5)=2.57,故于是:(4)比较仪系统效应比较仪检定证书给出,由系统误差引起的不确定度为0.02um(3水准),故它可以认为具25%可靠,于是其自由度8%)25(2/1)(2==v d v于是:(5)膨胀系统差的不确定度按均匀分布变化,故它具10%可靠,于是:因(6)规间温差的不确定度标准及被校规应有相同温度,但温差却以等概率落于估计区间-0.05℃至+0.05内任何处,由均匀分布知标准不确定度它具50%可靠,故又不确定度表如下:以上分量无关,合成标准不确定度其自由度在置信水准P=0.99时t0.99(16)=2.92。
07不确定度事例.doc
不确定度评定举例一、仅考虑测量的随机波动引起的不确定度例1测量游泳道的长度1) 测量*用带尺(卷尺)测量泳道长度6次,得到表列数据:2) 评定x*测量重复性(A类)A类标准不确定度u=[Σ(x i-x-)2/6(6-1)]½ =0.00114 m。
计算扩展不确定度*取包含因子k=2(近似95%置信概率)。
*扩展不确定度U=2×u=0.00228m=0.0023m。
3结果表达*报出测量结果x=50. 0017m,扩展不确定度U=0.0023 m;k=2。
二、考虑测量的随机波动和示值误差引起的不确定度不确定度分析表格三、相对不确定度表示(不求偏导)*可以用相对方式表示不确定度,能避免求复杂的偏导。
*例如本例“自变量x”的最佳估计值为50.0017m;*其测量重复性u1(x)=s(x)=0.00114 m。
*其相对标准不确定度为0.00114 m/50.0017m=0.00228%。
*带尺示值误差u2(x)= 0.00173m。
*其相对标准不确定度为:0.00173m/50.0017m=0.00346%。
*相对合成标准不确定度为u c,l(y):[(0.00228%)2+(0.00346%)2]1/2=0.00414%。
*绝对合成标准不确定度为u c(y):u c(y)=0.00414%×50.0017m=0.00207m。
*扩展不确定度U:取包含因子k=2(近似95%置信概率),U=2×u c(y)=0.0042m。
*结果表达:测量结果y=50.0017m,扩展不确定度U=0.0042 m;k=2。
不确定度合成实例*只有加减的情况,数学模型:y=p-q+r;用绝对方法。
式中:p=5.02,q=6.45,r=9.04;它们的标准不确定度分别为:u(p)=0.13,u(q)=0.05,u(r)=0.22。
那么测量结果:y=5.02-6.45+9.04=7.61。
合成标准不确定度:u c(y)=(0.132+0.052+0.222)1/2=0.26。
不确定度应用举例
不确定度应用举例计算举例一、直接测定的不确定度计算:例1 用量程为25mm 的螺旋测微计测量某一铜环的厚度七次,测量数据如下:求H 的算术平均值、标准偏差和不确定度,写出测量结果。
【解】7次测量的算术平均值为)(515.9)517.9514.9515.9(717171mm H H i i =+++==∑=A 类不确定度的分量为mmn n x xu iA 0017.0)1()(2=--=∑B 类不确定度分量为mmu B 004.0=仪∆=,所以mm u u u B A 004.022=+=∴mm H 004.0515.9±=计算结果表明,H 的真值以%95的置信概率落在]519.9,511.9[mm mm 区间内。
例2 用50分游标卡尺测一圆环的宽度,其数据如下:d=15.272, 15.276, 15.268, 15.274,15.270,15.274,15.268,15.274,15.272(单位cm ),求合成不确定度σ。
【解】 计算9次测量的算数平均值为∑==91)(272.1591i i cm d ,在计算合成不确定度σ前要先计算不确定度分量。
由于是多次测量,存在统计不确定度,因此)(0009.0)1()(912cm n n d d s i i d =--=∑=它的非统计不确定度用近似标准差进行计算,取仪器误差(cm002.0仪∆)为估计的误差极限值,则)(0012.03002.03cm u d ==∆=仪合成不确定度为)(0015.0)012.0()0009.0(2222cm u s d d d =+=+=σ二、间接测量的不确定度计算例1 用单摆测重力加速度的公式为224T lg π=。
用最小读数为s 1001的电子秒表测量周期T5次,其数据为2.001, 2.004, 1.997, 1.998, 2.000(单位为s);用II 级钢卷尺测摆长l 一次,cm l 00.100=。
大豆水分含量测量不确定度评定
u2 (C ) c2u(m)
u3 (C ) c3u(m1 )
5
各敏捷系数分别为
c1
C m0
m m1 (m m0 )2
0.1,g1
c2
C m
1 m m0
m m1 (m m0 )2
m1 m0 (m m0 )2
0.5,g1
c3
C m1
1 m m0
0.5,g1
恒重铝盒质量m0一般为3~4g;因为措施要求称取2g
量成果旳不拟定度,首先能够在环节4中,复烘干至恒重, 使连续两次干燥旳质量变化比2mg小,例如不大于1mg;其 次能够增长测量次数,使测量成果由3次或更屡次测量旳平 均值给出,减小测量反复性引入旳不拟定度。
4.1 没有装入样品旳铝盒质量m0旳不拟定度 u(m0)评估
铝盒质量m0一般为3~4g,m0称量不拟定度来自2 个方面:第一,由天平称量不准引入旳旳不拟定度, 按B类措施评估;第二,天平标度旳可读性(数字辨别 力),按B类措施评估。因为m,m1和m0数值相近,天 平敏捷度和空气浮力引入旳不拟定度能够忽视不计。 最终,称量旳反复性,已归入到被测量(输出量)旳反复 性中,此处不反复计算。
(4.5)
12
4.1.3 m0称量旳合成原则不拟定度分量
u(m0) 不拟定度分量uB1(m0)和uB2(m0)互不相 关,m0称量旳合成原则不拟定度可采用方 和根措施合成得到
u(m0 ) uB21(m0 ) uB22 (m0 ) 0.0582 0.0292 0.065mg
(4.6)
13
4.2 装有干燥前样品旳铝盒质量m旳不拟定度 u(m)评估
5.2 输出量C旳原则不拟定度分量u2(C)=c2u(m)评估 敏捷系数c20.5g1,所以有 u2(C ) c2u(m0 ) 0.5g-1 0.065mg 0.0000325 (4.12)
实验四 测量不确定度 误差实验4实验报告 徐江涛
实验四 测量不确定度一、 实验目的测量不确定度是评定测量结果质量高低的一个重要指标。
通过本次实验要求掌握测量不确定的基本概念、测量不确定度的评定方法、测量不确定度的合成以及评定和表示测量不确定度的基本步骤。
二、实验原理(1)测量不确定度测量不确定度是指测量结果变化的不肯定,是表征被测量的真值在某个量值范围的一个估计,是测量结果含有的一个参数,用以表示被测量值的分散性。
(2)标准不确定度的评定A 类评定:用统计法评定,其标准不确定度u 等同于由系列观测值获得的标准差σ,即u=σ。
B 类评定:不用统计法评定,而是基于其他方法估计概率分布或分布假设来评定标准差并得到标准不确定度。
(3)合成标准不确定度当测量结果受到多种因素影响形成了若干个不确定度分量时,测量结果的标准不确定度用各标准不确定度分量合成所得的合成标准不确定度U c 表示。
在间接测量中,被测量Y 的估计值y 是由N 个其他量的测得值x1、x2……x n 的函数求得,即1,2,...,()n y f x x x =且各直接测的值x i 的测量标准不确定度为u xi ,它对被测量值影响的传递系数为/if x ∂∂则由x i 引起被测量y 的标准不确定度分量为i xi if u u x ∂=∂而测量结果y 的不确定度u y 应是所有不确定度分量的合成,用合成标准不确定度u c 来表征,计算公式为c u =ρij 为任意两个直接测量值x i 与x j 的相关系数。
若x i 、x j 的不确定度相互独立,即ρij =0,则合成标准不确定度计算公式可表示为c u =当ij ρ=1,且i fx ∂∂、j f x ∂∂同号,或ij ρ=-1,且ifx ∂∂、j f x ∂∂异号,则合成标准不确定计算公式可表示为1Nc xi i ifu u x =∂=∂∑若引起不确定度分量的各种因素与测量结果没有确定的函数关系,则应根据具体情况按A 类或B类评定方法来确定各不确定度分量u i的值,然后按照上述不确定度合成方法求得合成标准不确定度为u=c(4)测量不确定度计算步骤①分析测量不确定度的来源,列出对测量结果影响显著的不确定度分量;②评定标准不确定度分量,并给出其数值u i和自由度νi;③分析所有不确定度分量的相关性,确定各相关系数ρij;④求测量结果的合成标准不确定度u c及自由度ν;⑤若需要给出伸展不确定度,则将合成标准不确定度u c乘以包含因子k,得伸展不确定度U=ku c;⑥给出不确定度的最后报告,以规定的方式报告被测量的估计值y及合成标准不确定度u c或伸展不确定度U,并说明它们的细节。
不确定度计算举例
力学性能不确定度计算举例一、金属材料拉伸试验,在MTS试验机上进行,具体如下:1、Rm的不确定度计算:a、力值的合成不确定度1)MTS试验机的精度为0.5级,引起不确定度为u F1=0.5%/√3×F=0.289%×F=159.8 N2)校准试验机的标准测力计为0.3级,引起不确定度为u F2=0.3%×F/2.83 =0.106%×F=58.6 N3)记录仪每小格为312.5 N,F Z=312.5/2N,u F3=(F Z/2)/√3=0.289 F Z=45.2 N4)合成不确定度为:u F =(u F12+u F22+u F32)1/2=176.1Nb、试样测量尺寸的不确定度1)试样原始尺寸是用千分尺测量,不确定度0.003㎜,分辨力为0.01mm两项引起合成不确定度为u d = (u d12+u d22)1/2 =0.003㎜2)试样原始截面积测量不确定度为u s =2d×0.7854u d=1.571d×u d=0.047mm2c、Rm合成不确定度为u R=(( u F/S)2+( u S·F/S2)2)1/2=((176.2/78.70)2+(0.047×55290/78.702)2)1/2=2.33MPad、Rm的扩展不确定度为:U=2u R=4.7MPa 置信水平为95%时,包含因子k=2 结果:Rm=702.5±4.7MPa k=22、延伸率不确定度计算:1)原始标距的标记应准确到±1%,引起不确定度为u A1=1% /√3 =0.577%2) L U的测量应准确到0.25㎜,引起不确定度为u A2 =(0.25/50) /√3 =0.00293)合成不确定度为u A=(( u A1)2+( u A2)2)1/2=0.646%4)扩展不确定度为:U=2u A=1.3%结果:A=22.2±1.3% k=23、断面收缩率不确定度计算:1)断裂后最小横截面测量应准确到±2%,引起不确定度为u Su=2%/√3×Su=1.155%×41.62=0.481(mm2)2)原始尺寸测量用千分尺,引起不确定度为u do=0.003(mm)3)合成不确定度为u Z=((u Su /(0.7854do2))2 +(2.546u do Su/do3)2)1/2=((0.481 /78.7)2 +(2.546×0.003×41.62/10.013)2)1/2=0.611%4)扩展不确定度为:U=2u z=1.3%,置信水平为95%时,包含因子k=2,结果:Z=47.1±1.3% k=2二、金属材料硬度不确定度计算1、洛氏硬度不确定度计算,实测28.6HRC1)因为20-30HRC示值误差为±1.5 HRC,所以硬度计示值误差引入的标准不确定度为u H1=示值误差/√3=1.5/√3=0.8662)硬度块均匀度为0.5 HRC,硬度块标称允差引入的标准不确定度为u H2=硬度块允差/2=0.5/2=0.253)度计表盘引入的标准不确定度为u H3=0.25/√3=0.0584)合成不确定度u H=(u H12+u H22+u H32)1/2=(0.8662+0.252+0.0582)1/2=0.905)扩展不确定度为:U=2u H=1.8 置信水平为95%时,包含因子k=2 结果:28.6±1.8HRC k=22、布氏硬度不确定度计算,实测280HBW10/30001)硬度计的示值误差引入的标准不确定度:u H1=示值误差/√3=3%×280/√3=4.852)硬度块标称允差引入的标准不确定度为u H2=硬度块允差/2=3%×280//2=4.203)读取布氏硬度压痕的显微镜最小刻度为0.01㎜,相应引起的硬度误差为2%×R,引起不确定度u H3=2%×280/√3=3.234)合成不确定度u H=(u H12+u H22+u H32)1/2=(4.852+4.22+3.232)1/2=7.185)扩展不确定度为:U=2u H=15 置信水平为95%时,包含因子k=2 结果:280±15HBW10/3000 k=23、非金属球压痕硬度的不确定度计算,实测158.6N/mm21)硬度计的示值误差为±4.0%,均匀分布,引入的标准不确定度: u H1=4.0%×R /√3=2.309%×158.6=3.662 N/mm22)其中读数系统分辨力为0.1硬度值,引起的不确定度按半宽计算,u H2=0.05/√3=0.029 N/mm23)合成不确定度为u H=(u H12+u H22)1/2=3.662 N/mm24)扩展不确定度为:U=2u H=7.4 置信水平为95%时,包含因子k=2结果:158.6±7.4 N/mm2 k=2三、平面应变断裂韧度(K1C)不确定度计算三点弯曲试样,用千分尺测量,B=12.04mm,W=24.02mm,跨距为96mm,在0.5级MTS试验机上进行试验, Pq=20250N,Pm=21500N,平均裂纹长度为12.05mm,结果K IC为116.1MPam1/2 ,计算不确定度。
测量不确定度案例分析
标准不确定度A类评定的实例【案例】对一等活塞压力计的活塞有效面积检定中,在各种压力下,测得10次活塞有效面积与标准活塞面积之比l(由l的测量结果乘标准活塞面积就得到被检活塞的有效面积)如下:0.250670 0.250673 0.250670 0.250671 0.250675 0.250671 0.250675 0.250670 0.250673 0.250670问l的测量结果及其A类标准不确定度。
希望是本无所谓有,无所谓无的。
这正如地上的路;其实地上本没有路,走的人多了,也便成了路。
希望是本无所谓有,无所谓无的。
这正如地上的路;其实地上本没有路,走的人多了,也便成了路。
【案例分析】由于n =10, l 的测量结果为l ,计算如下∑===ni i .l n l 125067201由贝塞尔公式求单次测量值的实验标准差()612100521-=⨯=--=∑.n ll)l (s ni i由于测量结果以10次测量值的平均值给出,由测量重复性导致的测量结果l 的A 类标准不确定度为希望是本无所谓有,无所谓无的。
这正如地上的路;其实地上本没有路,走的人多了,也便成了路。
610630-=⨯=.)l (u n)l (s A【案例】对某一几何量进行连续4次测量,得到测量值:0.250mm 0.236mm 0.213mm 0.220mm ,求单次测量值的实验标准差。
【案例分析】由于测量次数较少,用极差法求实验标准差。
)()(i i x u CRx s ==式中,R——重复测量中最大值与最小值之差;极差系数c及自由度ν可查表3-2表3-2极差系数c及自由度ν希望是本无所谓有,无所谓无的。
这正如地上的路;其实地上本没有路,走的人多了,也便成了路。
希望是本无所谓有,无所谓无的。
这正如地上的路;其实地上本没有路,走的人多了,也便成了路。
查表得c n =2.06mm ../mm )..()x (u CR)x (s i i 018006221302500=-=== 2)测量过程的A 类标准不确定度评定对一个测量过程或计量标准,如果采用核查标准进行长期核查,使测量过程处于统计控制状态,则该测量过程的实验标准偏差为合并样本标准偏差S P 。
测量不确定度评定实例和有关附录
直接测量方法不确定度评定实例直接测量方法是指“不必测量与被测量有函数关系的其他量,而能直接得到被测量值的测量方法”。
在测量程序中,有时为了作出相应的修正,需要进行补充测量或计算以确定影响量之值。
这种测量方法仍然是直接测量。
根据计量器具的示值,还需要通过查阅有关图或表以确定被测量之值的测量,也是直接测量。
直接测量是我们遇到的最多的也是最基本的测量。
通过测量与被测量有函数关系的其他量,按函数关系计算出被测量之值的简接测量方法是建立在直接测量的基础上的测量。
直接测量的不确定度来源主要包括:(1) 测量重复性,采用A类评定方法评定。
(2) 测量设备,包括测量设备的误差或不确定度,以及设备分分辩力(读数)误差,采用B类方法评定。
(3) 其他,参见第二章第三节。
直接测量方法的各个标准不确定度分量,包括影响量引入的标准不确定度分量,通常都是互不相关的,合成标准不确定度一般采用方和根方法计算。
【实例1】薄膜厚度测量不确定度评定一、概述1.1 目的评定软性塑料薄膜厚度测量结果的不确定度。
1.2 依据标准EN 71-1《欧洲玩具安全标准》。
1.3 使用的仪器设备数显千分表测厚仪,最大允许误差±3μm,分辩力1μm;千分表座平面度小于+0.6μm。
经检定合格。
1.4 测量程序将试样剪成(100×100)mm2,,平正放置在数显千分表测厚仪不锈钢材质的表座上。
测量试样对角线上10个等距离点的厚度,由该10个算术平均值给出被测量值。
1.5 不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的厚度测量的不确定度,一般可以参照本例方法评定。
二、数学模型本例属于直接测量,被测量值直接由测量仪器的示值给出h=l(8.1.1)式中:h——薄膜试样厚度,mm;l——数显千分表测厚仪示值,mm;三、 测量不确定度来源厚度h 测量的不确定度来源主要包括:①薄膜厚度h 测量重复性引起的标准不确定度u A ;②数显千分表测厚仪示值误差引入的标准不确定度u B ;③千分尺读数分辩力1μm 引入的标准不确定度,其区间半宽度0.5μm 比示值误差的区间半宽度3μm 小5倍,可以忽略不计;④,千分表座平面度小于+0.6μm ,比示值误差的区间半宽度3μm 小4倍,也可以忽略不计。
不确定度的案例3个(供参考)
气相色谱法测定绝缘油溶解气体含量测量不确定度的评定(供参考)一、概述1.1 目的评定绝缘油溶解气体含量测量结果的不确定度。
1.2 依据的技术标准GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》。
1.3 使用的仪器设备(1) 气相色谱分析仪HP5890,经检定合格。
(2) 多功能全自动振荡仪ZHQ701,经检定合格,允差±1℃,分辨力0.1℃。
(3) 经检验合格注射器,在20℃时,体积100mL±0.5mL;体积5mL±0.05mL;体积1mL±0.02mL。
1.4 测量原理气相色谱分析原理是利用样品中各组分,在色谱柱中的气相和固定相之间的分配及吸附系数不同,由载气把绝缘油中溶解气体一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、氢气带入色谱柱中进行分离,并经过电导和氢火焰检测器进行检测,采用外标法进行定性、定量分析。
1.5 测量程序(1) 校准。
采用国家计量部门授权单位配制的甲烷标准气体。
进样器为1mL玻璃注射器,采用外标气体的绝对校正因子定性分析。
(2) 油样处理。
用100mL玻璃注射器A,取40mL油样并用胶帽密封,并用5mL玻璃注射器向A中注入5mL氮气。
将注入氮气的注射器A放入振荡器中振荡脱气,在50℃下,连续振荡20分钟,静止10分钟。
(3) 油样测试。
然后用5mL玻璃注射器将振荡脱出的气体样品取出,在相同的色谱条件下,进样量与标准甲烷气体相同,对样品进行测定,仪器显示谱图及测量结果。
气体含量测定过程如下。
1.6 不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果,一般可以直接使用本不确定度评定测量结果。
二、 数学模型和不确定度传播律2.1 根据GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》试验方法,绝缘油中溶解气体含量C 的表示式为S s=⨯hC C h μL/L (1) 式中,C ——被测绝缘油中溶解气体甲烷含量,μL/L ;C S ——标准气体中甲烷含量,μL/L ; h ——被测气体中甲烷的峰高A ; h s ——标准气体中甲烷的峰高A 。
不确定度正确表示方法例子
不确定度正确表示方法例子不确定度是指测量结果与真实值之间的差异或误差的度量,它是评估测量结果的不确定性的一种方式。
在科学研究和实验中,不确定度的正确表示对于正确解释实验结果和做出准确的结论至关重要。
下面是十个关于不确定度正确表示方法的例子:1. 重复测量法:通过多次重复测量同一物理量,并计算测量结果的平均值和标准偏差来评估不确定度。
2. 量纲分析法:通过对物理量进行量纲分析,确定影响物理量大小的主要变量,并对这些变量的不确定度进行评估。
3. 传递函数法:对于由多个物理量计算得到的结果,使用传递函数法来评估不确定度,将每个物理量的不确定度传递到最终结果。
4. 不确定度的类型:根据测量结果和实验条件,确定不确定度的类型,如随机不确定度、系统不确定度和仪器不确定度等。
5. 调整不确定度:根据实验条件和测量结果,通过对不确定度的调整来提高测量结果的准确性。
6. 置信区间:使用统计方法计算测量结果的置信区间,以表示测量结果的不确定度。
7. 不确定度的来源:确定测量结果的不确定度的主要来源,如仪器误差、环境条件变化或操作者技术水平等。
8. 不确定度的评估:根据测量结果和实验条件,使用适当的方法对不确定度进行评估,如A类不确定度和B类不确定度。
9. 不确定度的表示:使用合适的符号和单位来表示测量结果的不确定度,例如使用加减号表示不确定度的上下限。
10. 不确定度的传递规则:根据测量结果的计算公式和不确定度的类型,使用不确定度的传递规则来计算最终结果的不确定度。
总结:不确定度的正确表示对于科学研究和实验至关重要。
通过重复测量、量纲分析、传递函数法等方法,评估不确定度的类型、来源和大小,并使用置信区间、调整不确定度等方式来表示不确定度。
正确表示不确定度有助于正确解释实验结果和做出准确的结论。
(不确定度评定实例)八个不确定度评定实例(供参考)
表1 不确定度分量评定预估
序 号 不确定度来源 1 2 测量重复性 标 准 不 确 定 度 分布 正态 包含 因子 1 符号 uAr uBr 数值 1.9% 2.9%
烟气分析仪最大允许误差 均匀
3
3
合成标准不确定度
uc
3.5%
22
2012-4-14
四、 标准不确定度评定
4.1 测量重复性引入的标准不确定度分量uA评定 事先对某锅炉烟气 某锅炉烟气二氧化硫浓度测量进行20次重 复独立测量,测量结果见表2。 用贝塞尔公式计算实验标准差s(c)
1
a1 0.5mg uB1 = = = 0.29mg k1 3
2012-4-14
8
四、 m称量不确定度评定(续)
3.3 天平分辨力引入的标准不确定度分量uB2
数字式测量仪器对示值量化(分辨率)导致的不 确定度服从均匀 服从均匀分布。天平分辨力为0.1mg,区间半宽 度为a2= 0.05mg, k2 = 3 。其标准不确定度uB2为: a2 0.05mg uB2 = = = 0.03mg k2 3
2012-4-14 17
五、定容 、定容体积V的合成标准不确定度uC
分析考察不确定度分量uA , uB1 和 uB2可知, 三者相互独立 互独立,互不相关。因此,V的合成标准不 确定度uC可以采用方和根方法合成。故采用A级 1000mL容量瓶定容的合成标准不确定度为:
2 2 2 uc = uA + uB1 + uB2
s(c ) 3.7 3 uA = = = 2.1mg/m m 3
其相对标准不确定度为
uA 2.1mg/m 3 uAr = = = 1.5% 3 c 142mg/m
不确定度范例
不确定度范例————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:气质联用法测定盐酸克伦特罗结果不确定度的评定1. 称量1.1 样品的混匀与称量 称量mg 样品1.2 标准品的称量,称m 0g(含量ρ=95%)标准品20mg 定容到V 0=100ml 。
2. 前处理2.1 提取:加入提取溶剂超声提取样品20min 。
离心后上清液备用。
碱液调上清液pH=11 2.2 萃取:用乙醚在分液漏斗中萃取上清液,回收乙醚层。
2.3 净化:氮气吹干乙醚,用盐酸溶解后分取12过预先活化的SPE 小柱,淋洗去除杂质,用甲醇洗脱。
2.4 衍生:氮气吹干甲醇,加入BSTFA 衍生剂70℃反应30min 。
2.5 定容:吹干衍生剂,用甲苯定容到200ml 。
3. 测量:注射1ml 处理好的样品溶液到GC -MS 仪器上检测。
标准溶液稀释为上机浓度进行校正。
计算公式为: X As V Cst Ast m=⋅⋅⨯As :样品的积分面积 Ast :标准品的积分面积 V :样品的稀释倍数 m :样品的质量Cst ;标准品的上机浓度其中:Cst =2100V VV m ⨯⋅ρV 1:分取体积1.0ml V 2:稀释体积200ml 考虑前处理回收率因子f pre 则数学模型为:X f As V CstAst mpre =⋅⋅⋅⋅不确定度的评定 a. 前处理根据添加回收实验,回收率的相对标准偏差为u fpre =0.085属于A 类。
b. 称量:依据天平签定书,电子天平的最大允许误差为0.0004g 。
U m =00004323104..=⨯-属于B 类c. 稀释倍数Uv 的不确定度乎略不计 d. 标准溶液的稀释Cst=m V V V 0012ρ⋅2221221220022020v U V f v U V f U V f m U m f U V Cst⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=∂∂∂∂∂∂∂∂ 520101075.4200100195.0-⨯=⨯⨯==V V V m f ρ∂∂ 4201001095.02001002095.0-⨯-=⨯⨯-=-=V V V m V f ρ∂∂ 420011095.02001002095.0-⨯=⨯⨯==V V m V f ρ∂∂ 4201021095.020010012095.0-⨯-=⨯⨯⨯-=-=V V V m V f ρ∂∂ Um 040000432310==⨯-..Uv 0Uv 2容量瓶容量允许差100ml :±0.20ml 200ml :±0.40ml单标移液管容量允许差:1ml ±0.015mlUv 00230115==..Uv 20430231==.. Uv 1001530009==..则1022422422424251001.6231.0)1095.0(009.0)1095.0(115.0)1095.0()103.2()1075.4(------⨯=⨯⨯-+⨯⨯+⨯⨯-+⨯⨯⨯=UcstU cs t =2.45×10-55. 积分面积U A其不确定度由仪器测定不稳定度U 1和微量进样器不稳定度U 2产生。
不确定度例题
T
1 T 2
l 1 2 2 0 . 5 % 0 . 14 % 0.24% l 2
按表
2
Байду номын сангаасu
秒表
始终都比 u 小得多,可略去
2 2 uA u 按表 T
T T
m
T
0.5 / m 2 0.0012 3 0.24% 0.0024 2.0000
u秒表
u按表
秒表 20 3
3
0.01 / 20 0.000 29(s) 3
0.5 / 20 0.014(s) 3
按表 20
T 合成不确定度
2 2 T uA u
T 秒表
2 u u 按表 0.014(s) 按表
相对不确定度
T
T
0.014 0.70% 2.0000
(5)写出结果表达式
g (9.9 0.1)m/s
2
或
g (9.87 0.14)m/s2
(二)为使 g的相对不确定度不大于0.5% ,将测量 T连 续测量周期增加为m个周期
g
g
T l 2
2
2
l
g g
2
T
0 .5 %
2
1 2 3 (0.0024 2.0000) 0.0012
2
g
2
62.1 , 即至少63个周期。
(三)g的相对不确定
g
最小值为0.12%。
4 2 l 4 3.14162 1.0003 2 g 9 . 8726 ( m/s ) 2 2 T (2.000)
不确定度实例4
Up to two and one quarter times
the minor dimension of the hole or opening
Greater than diameter of collar, but less than 9.00 in. (228.6mm)
B
Equal to or greater than7 .36 in.
综合以上三个分量合成100mL容量瓶的标准不确定度:
u(v )= =0.086mL
u (v )=u(v )/v =0.086mL/100mL=0.00086 (4)
同样的方法可以计算出:
50mL容量瓶:
u(v )= =0.067mL
u (v )=u(v )/v =0.067mL/50mL=0.0013 (5)
校准证书提供的移液枪相对扩展不确定度为:U(v )=0.8%,k=2
则u(v )=U(v )/k=0.004mL
u (v )=u(v )/v =0.004mL/1mL=0.004 (8)
表1: 量具标准不确定度及相对标准不确定度
量具
规格
标准不确定度
相对标准不确定度
容量瓶
25mL
0.063mL
0.0025
=0.032
8扩展不确定度
取包含因子K=2,对应的取置信水平为95%,即用电感耦合等离子体发射光谱仪法测定油漆涂层中铅的相对扩展不确定U 为:
当铅的最大限量为600ppm时,其不确定度为38.4ppm(2009年8月14日前);
当铅的最大限量为90ppm时,其不确定度为5.8ppm(2009年8月14日后,包括8月14日);
代入(6)、(7)、(8)可以得到u =0.0073
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(44.1mm)
1
(25.4mm)
18 9/32
(464.3mm)
> 36 months.
B
0.170
(4.3mm)
0.340
(8.6mm)
1.510
(38.4mm)
0.760
(19.3mm)
2.280
(57.9mm)
1.50
(38.1mm)
17 25/32
(451.6mm)
Procedure
A
Up to two and one quarter times
the minor dimension of the hole or opening
Greater than diameter of collar, but less than 9.00 in. (228.6mm)
B
Equal to or greater than 7 .36in.
Accessibility probe.
Age Grading
Probe
Dimensions in inches (mm given as reference only)
a
b
c
d
e
f
g
≤36 months.
A
0.110
(2.8mm)
0.220
(5.6mm)
1.020
(25.9mm)
0.577
(14.7mm)
9附录
ACCESSIBILITY
Performance Requirement
Any portion of the product that can be contacted by any portion forward of the accessibility probe(s) collar (see Figure 1) is accessible.
6.2.1校准:制造商提供的容量瓶在20℃时体积为100±0.10mL,按照矩形分布考虑,计算标准不确定度为:0.10mL/ =0.058mL;
6.2.2重复性:重复用同一100mL的容量瓶进行10次充满和称量,实验得出充满液体至刻度的准确性引起的不确定度为0.02mL;
6.2.3温度:根据制造商提供的信息,该容量瓶在20℃校准,而本实验室一年的温度在±5℃之间变动。水的膨胀系数为2.1*10 /℃,因此体积变化为5*100*2.1*10 =0.105mL,视温度变化为均匀分布,k= ,计算得出温差引起的标准不确定度为:0.105/ =0.06mL。
以0.4mg/L铅工作标准液为例: 0.4mg/L铅工作标准液由标准贮备液经过两步稀释得到(购买100mg/L铅标准溶液作为贮备液),第一步稀释10倍,第二步稀释25倍。第一步:使用25mL容量瓶和10mL多度移液管,第二步:使用25mL容量瓶和1mL移液枪来完成。则相对标准不确定度u :
---- (9)
Determine if the suspect point or edge is accessible, using Table 1 to find the correct probe insertion depth. Each joint on the probe may be rotated up to 90 degrees to simulate knuckle movement.
5.2测定c 引入的不确定度u (c )
5.2.1样品测量重复性(随机性)产生的标准不确定度,u (c )。
5.3工作标准溶液浓度的不确定度,u (c )
5.3.1稀释过程中定容体积、定容时温度变化等引入的不确定度,u (c );
5.3.2标准溶液本身的确定度u (c )。
各不确定度分量的因果关系图如下:
综合以上三个分量合成100mL容量瓶的标准不确定度:
u(v )= =0.086mL
u (v )=u(v )/v =0.086mL/100mL=0.00086 (4)
同样的方法可以计算出:
50mL容量瓶:
u(v )= =0.067mL
u (v )=u(v )/v =0.067mL/50mL=0.0013 (5)
油漆中总铅含量测定(ICP-OES)
(CPSC-CH-E1003-09微波消解方法)
1方法原理
电感耦合等离子体发射光谱仪分析是通过发射高频振荡的环行电流带动炬管中气体原子、离子、电子强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子,形成等离子炬,载气氩气分別由三層石英管进行不同的作用,从而形成穩定電漿。由於電漿受到磁場之方向及強度隨時間改變,造成電子加速流動,若在加速過程中遇到其他氬氣原子而互相碰撞,則會因電子受到阻力而產生焦耳加熱現象,使得更多氬氣游離,這樣的過程迅速且重複進行,產生高達9000-10,000K的高溫電漿,而樣品就由中間的樣品注入管輸入電漿中,在此溫度相當均勻的區域下被氣化、原子化進而游離化放射出特征光譜線。进而研究特征谱线能量与被激发物质的浓度的关系。
校准证书提供的移液枪相对扩展不确定度为:U(v )=0.8%, k=2
则u(v )= U(v )/k=0.004mL
u (v )=u(v )/v =0.004mL/1mL=0.004 (8)
表1:量具标准不确定度及相对标准不确定度
量具
规格
标准不确定度
相对标准不确定度
容量瓶
25mL
0.063mL
0.0025
(186.9mm)
A & B
Unrestricted
TABLE 1:Probe Insertion Depth
表2:加标回收率研究
Trial
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Conc.(pLeabharlann m)186.3191.6
189.8
200.2
195.8
189.2
181
195.6
188
188.8
Rec.
0.8922
0.9176
0.9090
0.9588
0.9377
0.9061
0.8700
0.9368
0.9000
0.9042
5.54
MINOR DIMENSION OF HOLE OR OPENING
PROBE
PROBE INSERTION DEPTH
Less than diameter of probe collar
A & B
Up to collar
Greater than diameter of collar, but less than 7.36 in. (186.9mm)
6标准不确定度的评定
6.1称量u(m )
电子分析天平的校准扩展不确定度U=0.3mg(k=2),即标准不确定度u(m )为
假定称取样品最小重量为0.05g即
u = u(m )/m=0.00021g/0.05g=0.004(3)
6.2定容体积(V)引起的标准不确定度
本实验过程所用到的计量容器有25mL、50mL、100mL容量瓶,10mL移液管,1mL移液枪。以100mL容量瓶为例,溶液体积引起的不确定度u(v )来源主要有三个方面:
容量瓶
50mL
0.067mL
0.0013
容量瓶
100mL
0.086mL
0.00086
多刻度移液管
10mL
0.029mL
0.0029
移液枪
1mL
0.004mL
0.0040
6.3样品消化过程的回收率引起的不确定度u(m )
6.3.1消化过程引起的不确定度可以用加标的方法来评定,本实验选取标准物质NIST SRMs 2582做加标回收试验,测试结果如下:
2操作流程
称取0.1g(精确至0.1mg)的均一样品,置于微波衬管(Anton Paar Multiwave300 8XF)中,加入10ml浓硝酸,在400W(爬升5mins)保留5mins, 800W(爬升5mins)保留5mins, 1200W(爬升5mins)保留5mins的连续过程使样品消解完全,再将样品定量转移至25ml的容量瓶中。同时做出方法空白,于220.353nm波长,测量溶液发射强度,从而计算样品中铅的浓度。
4建立数学模式
待测油漆试样中铅浓度计算公式如下:
(1)
式中:ω—样品中铅元素的含量,mg/kg;
V —样品消解定容后的体积,mL;
c —样品消解液中铅元素的浓度,mg/L;
m —样品质量,g。
采用相对标准不确定度来求得合成不确定度,如下:
(2)
式中:
u(c ) — c 的标准测量不确定度;
u(m) — m的标准测量不确定度;
25mL容量瓶:
u(v )= =0.063mL
u (v )=u(v )/v =0.063mL/25mL=0.0025 (6)
10mL移液管:
u(v )=0.05/ =0.029mL(忽略重复性和温度变化引起的不确定度)
u (v )=u(v )/v =0.029mL/10mL=0.003 (7)
1mL移液枪:
3校准曲线
3.1铅标准溶液的配制
直接购买有证标准物质100mg/L的铅标准溶液,用5ml多刻度移液管准确移取2.5ml的铅标准溶液至25ml容量瓶中,用5%的HNO3稀释至刻度,摇匀,此溶液即为10mg/L的使用标准溶液。
3.2校准曲线的绘制
于一组为5个25ml的容量瓶中分别加入0.25、0.5、1.0、2.0、4.0ml的使用标准溶液,得到浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mg/L的标准系列,绘制校准曲线,调节仪器最佳工作状态,吸入待测样品,由发射强度随浓度的变化绘制校准曲线。