双氧水中过氧化氢含量的测定_高锰酸钾法

双氧水中过氧化氢含量的测定_高锰酸钾法实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法

【目的要求】

1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。

2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。

【实验原理】

HO是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO定量氧化而224生成氧气和水，其反应如下: +2+-5HO+2MnO+6H=2Mn+8HO+5O22422 滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的2+2+KMnO溶液褪色缓慢，待Mn生成后，由于Mn的催化作用加快了反应速度。 4

生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的HO，22由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO溶液滴定剩余4的HO，就可以了解酶的活性。 22

【仪器试剂】

3台秤(0.1g)、天平(0.1mg)，试剂瓶(棕色)，酸式滴定管(棕色，50cm)，锥形瓶333-3(250cm)，移液管(10cm、25cm);HSO(3 mol?dm)， KMnO(s)，

NaCO(s,AR.)，244224双氧水样品(工业)。

【实验步骤】 -31. KMnO溶液(0.02 mol?dm)的配制 43称取1.7g 左右的KMnO放入烧杯中，加水500cm，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。4 放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。

2. KMnO溶液的标定 43精确称取0.15~0.20g预先干燥过的NaCO三份，分别置于250cm锥形瓶中，各加入22433-340cm蒸馏水和10cm3 mol?dm HSO，水浴上加热直约75-85?。趁热用待标定的KMnO244溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO溶液滴入后，不断摇动溶液，当42+紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60?。 4

3. HO含量的测定: 2233用移液管吸取5.00cm 双氧水样品(HO含量约5%)，置于250cm容量瓶中，加水稀22

释至标线，混合均匀。 333-3吸取25cm上述稀释液三份，分别置于三个

250cm锥形瓶中，各加入5cm3 mol?dm HSO，用KMnO标准溶液滴定之。计算样品中HO的含量。 24422

四、实验记录与数据处理

KMnO标准溶液浓度(mol/L) 4

混合液体积(ml) 2.00 2.00 2.00

滴定初始读数(ml)

第一终点读数(ml)

V(ml)

平均V(ml)

C(g/L) H2O2

【思考题】

1. 用KMnO滴定法测定双氧水中HO的含量，为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO4223或HCl代替HSO调节溶液的酸度? 24

2. 用KMnO溶液滴定双氧水时，溶液能否加热?为什么? 4

3. 为什么本实验要把市售双氧水稀释后才进行滴定?

4(本实验过滤用玻璃砂漏斗，能否用定量滤纸过滤,

5(用NaCO标定KMnO溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对滴

定有无2244

影响?

6. 配制KMnO溶液时为什么要把KMnO水溶液煮沸?配好的KMnO溶液为什么要

过滤后才444

能使用?

7(如果是测定工业品HO，一般不用KMnO法，请你设计一个更合理的实验方案? 224

【附注】

1. KMnO溶液在加热及放置时，均应盖上表面皿。 4

2. KMnO作为氧化剂通常是在HSO酸性溶液中进行，不能用HNO或HCl来控制酸度。4243

在滴定过程中如果发现棕色混浊，这是酸度不足引起的，应立即加入稀HSO，如已达到终24点，应重做实验。

3. 标定KMnO溶液浓度时，加热可使反应加快，但不应热至沸腾，因为过热会引起草4

酸分解，适宜的温度为75?,85?。在滴定到终点时溶液的温度应不低于60?。

2+2+ 4. 开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn后，由于Mn对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快;但注意不能过快，近终点时更须小心地缓慢滴入。

实验十一高锰酸钾法-双氧水中H2O2含量的测定

一、实验目的

1. 了解KMnO4标准溶液的配制和标定方法;

2. 熟悉KMnO4与Na2C2O4的反应条件，正确判断滴定终点;

3. 学会用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2的含量的原理和方法。二、实验原理

市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物、硝酸盐及MnO2等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。KMnO4 氧化力强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用;KMnO4能自行分解，其分解反应如下:

4KMnO4 + 2H2O = 4MnO2? + 4KOH + 3O2?

分解速度随溶液的pH值而改变。在中性溶液中，分解很慢，但Mn2+离子和MnO2能加速KMnO4的分解，见光则分解得更快。由此可见，KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。

正确配制和保存的KMnO4溶液应呈中性，不含MnO2，这样，浓度就比较稳定，放置数月后浓度大约只降低0.5%。但是如果长期使用，仍应定期标定。

标定KMnO4溶液的基准物有As2O3、铁丝、H2C2O4?H2O和Na2C2O4等，其中以Na2C2O4最为常用。Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na2 C2O4标定KMnO4的反应为:

2MnO4-+5C2O42-+16H，,2Mn2++10CO2?+8H2O

上述标定反应要在酸性介质、溶液预热至75~85?在Mn2+催化的条件下进行。滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热溶液中能部分分解而在造成误差。

4KMnO4 + 6H2SO4 = 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2

在滴定过程中，由于溶液中逐渐有Mn2+的生成，使反应速度逐渐加快，所以，滴定速度可稍加快些。