Fe基非晶纳米晶带材的快速热处理工艺研究

Fe基非晶纳米晶带材的快速热处理工艺研究

张林;朱正吼;左敏

【摘要】研究了Fe基非晶纳米晶带材采用较快升温速率和不同出炉温度对软磁性能的影响.研究结果表明,采用宽度为(10±0.2)mm、厚度(33±2)μm的带材卷绕成内径为20mm、外径为30mm的圆环磁芯,在以480℃为起始温度,再以1℃/min 的速率升至退火温度,当退火温度540℃,退火时间60min,随炉冷却至200℃出炉磁性能最佳,当测试频率f=1kHz,初始磁导率μi=135800,最大饱和磁感应强度Bs为1.157T,剩余磁感应强度Hr为0.6781T,矫顽力Hc为0.6434A/m,与普通真空热处理最佳性能(测试频率f=1kHz,初始磁导率μi＝159700,最大饱和磁感应强度Bs为1.122T,剩余磁感应强度Hr为0.5964T,矫顽力Hc为0.6828A/m)相差不大,在实际生产中可以将起始温度提高到480℃;同时,当出炉温度高于300℃时,带材磁性能下降剧烈.

【期刊名称】《功能材料》

【年(卷),期】2013(044)016

【总页数】4页(P2416-2418,2424)

【关键词】非晶纳米晶;快速热处理;软磁性能

【作者】张林;朱正吼;左敏

【作者单位】南昌大学材料科学与工程学院,江西南昌330031;南昌大学材料科学与工程学院,江西南昌330031;南昌大学材料科学与工程学院,江西南昌330031【正文语种】中文

【中图分类】TG156.9

1 引言

Fe基非晶纳米晶带材具有高磁导率、高饱和磁通、低矫顽力、低损耗等优点而得

到广泛技术应用备受关注，成为近年来软磁材料研究的热点［1－3］。非晶纳米

晶带材需要通过适当的晶化退火后才获得优异的软磁性能。目前真空等温退火法是应用最广最为普遍的一种方法［4，5］，但该方法在实际工业化生产应用中因其

升温速度慢（约为1℃／min）且随炉自然冷却至室温而耗时耗能［6］。

本文设想采用较快升温速度对磁芯进行真空等温热处理，并且考虑在较高温度时出炉在空气中冷却至室温，研究Fe基非晶纳米晶带材最佳快速热处理工艺及其对软磁性能的影响原因，在得到较好软磁性能的同时达到节能提高效益的目的，具有一定的实际意义。

2 实验

单辊快淬法制备非晶合金带材（浙江超泽科技有限公司生产），宽度为（10±0.2）mm、厚度（33±2）μm。将带材卷绕成内径为20 mm、外径为30 mm、叠片

系数为0.7的圆环磁芯。

利用差示扫描量热仪确定退火温度范围，在此温度范围内选择3个不同温度点对

试样进行普通真空等温退火和快速真空等温退火；采用MATS－2010SD软磁直

流测试仪测试各试样的直流软磁性能，带材不同工艺退火后脆性测试装置及方法如图1（a）、（b）所示。取一定长度待测带材粘贴在A、B两块载玻片上，粘贴长度均为2 mm，A、B间的距离等于圆柱体C横截面半周长（2.8 mm），圆柱体

C中心线对齐载玻片A的边线。测试时将载玻片B缓慢沿带材弯曲方向由B1位置提起，到B2位置带材断裂时测量两载玻片间的角度θ，则θ越大表示带材脆性越大。

图1 带材脆性测试示意图Fig 1 The schematic of brittleness test of strip

3 结果与分析

3.1 退火温度范围的确定

图2所示为淬态Fe基非晶纳米晶带材的DTA差热分析曲线。从图2可以看出，

试样在连续加热的过程中出现两个晶化放热峰，分别对应一次晶化和二次晶化。在530℃左右开始放热，一次晶化开始，当温度为540℃左右时又开始吸热，此时出现一次放热峰。因此，可知淬态Fe基非晶纳米晶带材在530℃左右开始晶化，在540℃左右其晶化速率达到最大值，以后的晶粒以长大为主。由于要保证材料经退火之后为非晶相加纳米晶相的复相亚稳态结构且便于实验对比，所以选择其合适的热处理温度应为530～670℃。从而本文在退火温度范围内选择3个温度点（530、540和550℃）进行热处理。

图2 Fe基非晶带材的DTA差热分析曲线Fig 2 The DTA cur ve of Fe－based a morphous strip

3.2 Fe基非晶纳米晶带材的普通真空热处理

图3 （a）是采用升温速度为1℃／min，保温时间为60 min，随炉空冷至200℃出炉，不同退火温度（530、540和550℃）处理工艺后的磁化曲线。测试频率为f＝1k Hz。从图3（a）可知，当退火温度为530～550℃时，曲线斜率、最大饱

和磁感应强度Bs随着退火温度的升高呈现先增后减的趋势，又因相对磁导率μ是BH 曲线上任意一点的B和H 的比值，故图中的曲线斜率越大，其相对磁导率μ

越高，磁性能优越。

图3 Fe基非晶纳米晶带材的普通真空热处理磁化曲线Fig 3 The magnetization curves of Fe－based amorphous－nanocrystalline strip after co mmon vacuu m heat treat ment

故当退火温度为540℃时，带材的磁性能较佳。这主要是由于在540℃时，Fe Cu

Nb Si B带材内晶化相的比例、晶粒尺寸达到最佳，使得FeCu NbSi B内部非晶

纳米晶双相结构的铁磁耦合作用达到最佳［7］，从而使得Fe Cu Nb Si B磁性能达到最佳。随着退火温度的升高，Fe Cu Nb Si B带材内部的纳米晶粒会急剧长大，从而导致带材的磁性能变差。

图3（b）是采用升温速度为1℃／min，保温温度为540℃，随炉空冷至200℃

出炉，不同退火时间（30、60和90 min）处理工艺后的磁化曲线。测试频率为f ＝1k Hz。由图3（b）可知，当退火保温时间从30 min延长到90 min，Fe Cu Nb Si B的磁化曲线发生了变化，曲线斜率、最大饱和磁感应强度呈现先增后减趋势，当退火保温时间为60 min时，Fe Cu Nb Si B的磁性能最佳。

综上所述，当热处理温度为540℃、保温时间为60 min时，在H＝80 A／m磁

场下，B＝1.122 T达到最大值，μi＝159700也为最大值，最佳普通真空热处理工艺为540℃×60 min。

3.3 Fe基非晶纳米晶带材的快速真空热处理

图4（a）是采用在480℃放入待烧冷试样，再以1℃／min的速率随炉升至不同

退火温度（530、540和550℃），保温时间为60 min，随炉空冷至200℃出炉

处理工艺后的磁化曲线。图4（b）是采用在480℃放入待烧冷试样，再以1℃／min的速率随炉升至退火温度540℃，随炉空冷至200℃出炉，不同退火时间（30、60和90 min）处理工艺后的磁化曲线。测试频率均为f＝1k Hz。

图4 Fe基非晶纳米晶带材的快速真空热处理磁化曲线Fig 4 The magnetization cur ves of Fe－based a morphous－nanocrystalline strip after rapid vacuu

m heat treat ment

从图4（a）、（b）可以看出，在相同升温速率和出炉温度下，磁芯先随处理温

度升高和保温时间延长而容易磁化到饱和，而后则变得缓慢，最大饱和磁感应强度Bs随着退火温度的升高和保温时间延长呈现先增后减的趋势，当热处理温度为