微波消解MARS操作规程
2023年使用微波消解仪安全操作规程
![2023年使用微波消解仪安全操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/780317c4f605cc1755270722192e453611665b5c.png)
2023年使用微波消解仪安全操作规程一、前言微波消解仪是一种用于样品前处理和化学分析的仪器设备,其应用广泛,包括环境分析、农产品分析、食品分析、药物分析等领域。
为了保证操作人员的安全和仪器的稳定运行,制定本安全操作规程。
二、操作前的准备1. 确保操作人员已经接受必要的培训,并了解微波消解仪的基本原理和操作步骤。
2. 检查微波消解仪的状态,包括电源是否正常,设备是否完好无损。
3. 准备好所需的消解试剂和样品。
三、操作过程中的安全注意事项1. 个人防护(1) 操作人员应穿戴防护口罩、手套、护目镜等个人防护装备。
(2) 避免直接接触消解试剂和样品,如不慎沾染到皮肤或眼睛,应立即用大量清水冲洗。
(3) 在操作过程中尽量避免呼吸到微波辐射,保持操作区域的通风。
2. 设备操作(1) 在操作前,先将消解仪加热到所需的温度,并等待其稳定。
(2) 将需要消解的样品和试剂在实验室中进行预处理,并按照操作手册的要求加入消解仪。
(3) 确保采用正确的操作程序,包括时间、温度和压力等参数的设置。
(4) 定期检查微波消解仪的密封性能,防止泄漏并导致事故发生。
(5) 在操作过程中,不得随意打开或触摸设备,以免引发意外。
(6) 操作结束后,关闭电源,将设备清洁干净,并做好设备的维护工作。
3. 废物处理(1) 使用过的消解试剂和样品应按照规定进行分类处理。
(2) 废物容器应妥善密封,防止有害物质泄漏。
(3) 废物处理应符合相关法律法规和实验室管理的要求。
四、事故处理和紧急措施1. 发生溢出或泄漏事故时,应立即停止操作,采取紧急措施,如使用吸收材料清除泄漏物等。
2. 发生火灾时,应立即切断电源,并使用灭火器或其他合适的灭火设备扑灭火源。
3. 发生人身伤害时,应立即停止操作,进行紧急救治,并尽快向相关部门报告。
4. 事故处理结束后,应及时记录事故情况,并进行事故原因分析,以防止同类事故再次发生。
五、设备维护和检修1. 定期对微波消解仪进行维护和检修,确保设备的稳定性和安全性。
Mars微波消解仪操作手册(详解)
![Mars微波消解仪操作手册(详解)](https://img.taocdn.com/s3/m/4364a5f980c758f5f61fb7360b4c2e3f57272594.png)
Mars微波消解仪操作⼿册(详解)Mars微波消解仪操作⼿册(中⽂版)声明:为⽅便相关⼈员使⽤本仪器,本中⽂版操作说明根据英⽂版翻译⽽得。
限于翻译者⽔平有限,相关⼈员在使⽤过程中,还是应完全以英⽂版操作说明为准。
如按照中⽂版操作说明进⾏操作,出现仪器故障,译者对此不负相关责任。
在翻译时,只翻译了操作⼿册部分内容,例如菜单设置、编辑⽅法、调⽤⽅法、删除⽅法等。
其余部分请见原版操作说明。
警告:本仪器不能消解如下样品,未列出的样品并不表⽰在任何条件下使⽤本仪器消解都是安全的。
1、易爆炸样品(TNT,硝酸纤维素等);2、推进剂(联氨,肼,⾼氯酸铵等);3、易燃性样品;4、两种样品混在⼀起能⾃燃的(例如:硝酸和酚,硝酸和三⼄胺,硝酸和丙酮等);5、动物脂肪;6、航空器燃料;7、⼄炔化物;8、⼄⼆醇(例如:⼄烯基⼄⼆醇,丙烯⼄⼆醇等);9、⾼氯酸盐(例如,⾼氯酸铵,⾼氯酸钾等);10、醚类化合物;11、油漆类;12、烷烃类;13、酮类。
⼀、CEM⽅法描述CEM公司已在MARS系统⾥存储了⼀些美国EPA的⽅法、微波电源装置测试、以及为⼀些同类样品消解时指导性⽅法。
下⾯就这些⽅法做⼀简要叙述。
1、美国EPA⽅法SW-3015:适合于液体样品的消解;SW-3051:适合于污泥、⼟壤和底泥样品的消解;SW-3052:适合于含硅等样品的消解;NPDES:适合于测定废⽔中重⾦属样品的消解;2、样品⽅法废油-XP-1500铁质⼯具-HP-500聚⼄烯-XP-1500动物-HP-500⽔稻-XP-1500植物1-HP-500植物2-HP-500肥料-Xpress苯⼄烯- Xpress注意:仪器操作者可以编辑修改存储在CEM⽬录下的⽅法,但必须重新命名。
重新命名后的⽅法⾃动保存在⽤户⽬录下。
⼆、注意事项1、本仪器有⾼压电源和微波射线,仪器的维修服务⼈员必须通过相关的技术培训。
2、对于有机质含量和组成成分未知的样品,消解时称量不能⼤于0.5g。
微波消解仪操作规程
![微波消解仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/79e9b567492fb4daa58da0116c175f0e7cd119a6.png)
微波消解仪操作规程1. 引言微波消解仪是一种用于样品消解的仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、医药等领域。
本操作规程旨在指导操作人员正确使用微波消解仪,确保实验的准确性和安全性。
2. 仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作状态,检查仪器的电源、水冷系统、压力传感器等部件是否正常工作。
2.2 检查消解仪的密封性能,确保密封圈完好无损。
2.3 根据实验需要,选择合适的消解仪反应容器,并清洗干净。
3. 样品准备3.1 根据实验要求,准备待消解的样品,并将样品称量到预先清洗干净的消解仪反应容器中。
3.2 按照实验要求,添加适量的溶剂或者酸溶解样品,确保样品彻底溶解。
3.3 确保样品的质量和数量符合实验要求。
4. 操作步骤4.1 打开微波消解仪的电源开关,并将仪器预热至设定的温度。
4.2 将装有样品的反应容器放入微波消解仪的样品架中,确保容器稳固。
4.3 根据实验要求,设置好消解仪的温度、压力和时间等参数。
4.4 关闭微波消解仪的门,并启动消解程序。
4.5 在消解过程中,严禁打开微波消解仪的门,以免受到高温和高压的伤害。
4.6 消解结束后,等待仪器冷却至安全温度后,方可打开仪器门。
5. 样品处理5.1 将消解后的样品转移至适当的容器中,并进行必要的稀释或者调整pH值等操作。
5.2 根据实验要求,对样品进行进一步的分析处理,如离心、过滤等。
6. 清洁和维护6.1 操作结束后,关闭微波消解仪的电源开关。
6.2 清洁微波消解仪的外部表面,使用干净的软布擦拭。
6.3 定期清洗仪器的反应容器、密封圈和其他附件,防止污染和腐蚀。
6.4 检查仪器的电源线、水冷管路等是否损坏,如有损坏应及时更换。
7. 安全注意事项7.1 在操作过程中,严禁穿戴松散的衣物和长发应束起。
7.2 操作人员应佩戴合适的防护手套、眼镜和实验服,以防止溶液的溅射和飞溅。
7.3 操作人员应严格遵守实验室的安全操作规程,如有任何意外情况发生,应即将住手操作并及时报告。
Mars微波消解仪操作手册
![Mars微波消解仪操作手册](https://img.taocdn.com/s3/m/40db116cb84ae45c3b358cd5.png)
Mars微波消解仪操作手册(中文版)声明:为方便相关人员使用本仪器,本中文版操作说明根据英文版翻译而得。
限于翻译者水平有限,相关人员在使用过程中,还是应完全以英文版操作说明为准。
如按照中文版操作说明进行操作,出现仪器故障,译者对此不负相关责任。
在翻译时,只翻译了操作手册部分内容,例如菜单设置、编辑方法、调用方法、删除方法等。
其余部分请见原版操作说明。
警告:本仪器不能消解如下样品,未列出的样品并不表示在任何条件下使用本仪器消解都是安全的。
1、易爆炸样品(TNT,硝酸纤维素等);2、推进剂(联氨,肼,高氯酸铵等);3、易燃性样品;4、两种样品混在一起能自燃的(例如:硝酸和酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等);5、动物脂肪;6、航空器燃料;7、乙炔化物;8、乙二醇(例如:乙烯基乙二醇,丙烯乙二醇等);9、高氯酸盐(例如,高氯酸铵,高氯酸钾等);10、醚类化合物;11、油漆类;12、烷烃类;13、酮类。
一、CEM方法描述CEM公司已在MARS系统里存储了一些美国EPA的方法、微波电源装置测试、以及为一些同类样品消解时指导性方法。
下面就这些方法做一简要叙述。
1、美国EPA方法SW-3015:适合于液体样品的消解;SW-3051:适合于污泥、土壤和底泥样品的消解;SW-3052:适合于含硅等样品的消解;NPDES:适合于测定废水中重金属样品的消解;2、样品方法废油-XP-1500铁质工具-HP-500聚乙烯-XP-1500动物-HP-500水稻-XP-1500植物1-HP-500植物2-HP-500肥料-Xpress苯乙烯- Xpress注意:仪器操作者可以编辑修改存储在CEM目录下的方法,但必须重新命名。
重新命名后的方法自动保存在用户目录下。
二、注意事项1、本仪器有高压电源和微波射线,仪器的维修服务人员必须通过相关的技术培训。
2、对于有机质含量和组成成分未知的样品,消解时称量不能大于0.5g。
对于未知样品的消解,需要进行预消解,消解时间不能低于15min,而且消解时消解罐不能密封。
MARS_XPRESS 微波消解仪操作程序
![MARS_XPRESS 微波消解仪操作程序](https://img.taocdn.com/s3/m/aa3b25b6960590c69ec37627.png)
MARS 微波仪消解样品标准操作程序——XPRESS TFM55ml 反应罐1 目的:1.1 规范使用MARS 微波仪和XPRESS 反应罐消解样品的操作。
1.2 规范MARS 微波仪、反应罐及其配件的维护。
2 适用范围:2.1 经过MARS 微波仪操作培训的操作人员和仪器负责人3 职责:3.1 仪器操作人员必须按照本操作程序来操作仪器和反应罐。
3.2 仪器维护人员必须按照本操作程序进行仪器和反应罐的维护检查。
4 基础认识4.1 主要部件认识:4.1.1 MARS 微波仪:见下图4.1.2 XPRESS反应罐组件4.2 工作原理MARS 微波仪采用微波的方式加热样品,采用底部双红外温控系统检测反应罐的温度。
仪器按照设定的程序,通过调整微波发射的功率的大小来控制反应体系的温度。
待消解的样品和消解用的试剂加入到反应罐内衬内,弹片、内衬和盖子组成的密闭空间保证反应体系的温度可以被加热到较高的温度。
这样,在微波和密闭高温条件下,样品消解速度得到极大的提高。
5 准备工作:5.1 MARS 微波仪设置5.1.1 仪器负责人负责仪器设置,仪器操作人员不得随意更改该仪器设置5.1.2 打开仪器电源开关,开机,仪器自检后进入主界面:5.1.3 按SETUP 键,进入仪器设置界面5.1.4 仪器设置只需要修改SYSTEM V ARIABLES 子菜单下的部分内容,其转盘外套内衬盖子弹片他子菜单不需要改动。
按光标键移动光标到SYSTEM V ARIABLES,按SELECT键,进入5.1.5按光标键到SYSTEM OPTIONS,按SELECT键5.1.6TEMPGUARD LIMIT根据具体应用方法,设为常用方法最高温度加30度即可。
例如,常用方法最高温度为180度和190度,即设置TEMPGUARD LIMIT为220。
其他项默认值即可,无需改动。
5.1.7按BACK键,回到界面5.1.8按光标键移动光标到SYSTEM TIMES,按SELECT键5.1.9移动光标到COOL DOWN TIME键后面的数字,通过数字键输入15(这样冷却时间即为15分钟)5.1.10移动光标到SET CLOCK,按SELECT键5.1.11移动光标到DATE后面数字,通过数字键输入当前时间,如2008年5月14日,即依次按0、5、1、4、2、0、0、8即可。
微波消解仪操作规程
![微波消解仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/a0e9a3163069a45177232f60ddccda38376be1a5.png)
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种用于样品前处理的仪器,广泛应用于环境监测、农业、食品安全等领域。
本操作规程旨在指导操作人员正确、安全地使用微波消解仪,确保实验的准确性和可靠性。
二、安全注意事项1. 操作人员应熟悉微波消解仪的基本原理、结构和操作流程,并严格按照操作规程进行操作。
2. 在操作过程中,应佩戴防护眼镜、实验手套和实验服,确保个人安全。
3. 避免直接接触微波消解仪的加热腔,以免烫伤。
4. 确保实验室通风良好,避免有害气体的积聚。
5. 在操作过程中,严禁吃东西、喝水,以免误吞有害物质。
三、仪器准备1. 检查微波消解仪的电源线、冷却系统和加热腔是否正常工作。
2. 准备好所需的消解剂、样品和试剂,确保其质量和纯度符合实验要求。
3. 根据实验要求,选择合适的样品容器和消解剂容器,并进行清洗和消毒。
四、操作步骤1. 打开微波消解仪的电源开关,并将仪器预热至设定温度。
2. 将待消解的样品放入样品容器中,并确保容器密封良好。
3. 将样品容器放入加热腔中,并确保容器与加热腔接触良好。
4. 根据实验要求,选择合适的消解剂,并将其倒入消解剂容器中。
5. 将消解剂容器放入加热腔中,确保容器与加热腔接触良好。
6. 设置微波消解仪的消解时间、温度和功率等参数,并启动仪器。
7. 在消解过程中,及时观察样品和消解剂的状态,确保消解过程顺利进行。
8. 消解结束后,关闭微波消解仪的电源开关,并等待加热腔冷却至安全温度后进行取样。
五、实验记录与数据处理1. 在操作过程中,应详细记录实验操作步骤、参数设置和观察结果。
2. 在消解结束后,取出样品和消解剂,并进行必要的后续处理和分析。
3. 根据实验要求,对实验数据进行统计分析和结果评价,并撰写实验报告。
六、仪器维护与清洁1. 每次使用微波消解仪后,应及时清洁加热腔、样品容器和消解剂容器,避免交叉污染。
2. 定期对微波消解仪进行维护保养,包括清洁冷却系统、检查电源线和加热腔等部件的工作状态。
微波消解仪操作规程
![微波消解仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/86e0b9ed250c844769eae009581b6bd97f19bc95.png)
微波消解仪操作规程微波消解仪操作规程一、安全操作规范1. 操作人员必须穿戴防护服、安全眼镜和手套,并确保防护设备完好。
2. 操作前应检查微波消解仪是否正常启动,并且确保外部没有异常情况。
3. 禁止使用微波消解仪进行非法或危险实验。
4. 操作人员应熟练掌握微波消解仪的使用方法和操作规程,了解实验风险和应急措施。
二、设备使用规范1. 将待消解的样品放入消解瓶中,并确保样品填满瓶口。
2. 确定样品中是否含有易燃、易爆、有毒或有害物质,避免引发危险事故。
3. 密封消解瓶并确保瓶盖紧固,防止泄漏。
4. 将密封好的消解瓶放入微波消解仪中,并保持瓶身稳定。
5. 选择适当的温度和时间参数,启动微波消解仪,启动后禁止离开操作区域。
6. 在微波消解过程中,严禁打开微波消解仪门或干扰设备工作。
7. 等待消解完毕后,将微波消解仪门打开,并等待瓶子冷却到安全温度。
8. 安全取出消解瓶时,使用防热手套,并确保瓶子表面无烧伤风险。
三、实验室安全规范1. 实验室中使用微波消解仪的区域必须保持干燥、整洁、通风良好。
2. 禁止将易燃、易爆、有毒或有害物质放置在微波消解仪附近。
3. 实验人员应了解实验室紧急疏散路线和应急设备的位置。
4. 禁止在实验室内吸烟、饮食或存放杂物。
5. 禁止操作人员擅自调整微波消解仪的参数或进行维修。
6. 实验室中应保持固定的操作流程,避免引发操作失误。
7. 实验结束后,操作人员应仔细清理工作区域并检查设备是否正常关闭。
四、事故应急处理1. 发生溅出或泄漏时,立即将微波消解仪停止工作,切勿用手直接接触泄露物。
2. 如果有爆炸、火灾等危险情况出现,立即按照实验室应急预案进行处理。
3. 任何人员在事故发生后不得私自离开现场,必要时应及时报警和寻求帮助。
4. 发生事故后,及时向上级主管或实验室管理员报告,提供详细的事故经过和处理情况。
请各位操作人员严格遵守以上操作规程,确保微波消解仪的安全操作和实验室的安全环境。
微波消解仪操作规程
![微波消解仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/a46a490dfad6195f312ba6a8.png)
1 使用准备1.1 检查反应罐部件特别是外套、支架、弹片、内衬、和盖子是否干燥清洁,否则清洁并干燥。
1.2 称取样品于反应灌底部,添加试剂,不加盖放置15分钟,装配反应罐。
详见后反应罐的装配。
1.3 打开仪器门,检查微波腔内和仪器门是否干燥清洁,否则做清洁。
2 操作2.1 打开稳压电源、仪器电源开关,待仪器自检后,进入主菜单,无需预热。
2.2 检查光纤温度传感器是否干燥清洁,确认温度显示为当前环境的温度。
2.3 把光纤温度传感器插入主控罐,注意用手保护光纤,以免主控罐顶到仪器顶板,并保证光纤插入套管底部。
把主控罐固定在转盘有箭头标记的1号位置。
2.4 转动转盘2圈,查看转盘转动是否正常,确认光纤温度传感器没有缠绕。
2.5 按均匀对称的原则摆放标准罐,必要时转动转盘以便于摆放反应罐。
2.6 关好仪器门,根据使用的反应罐及数量、样品以及反应类型选择适当的方法。
详见Mars 微波消解常用方法。
2.7 调用方法2.7.1 按压HOME键,按压或移动光标Load Method,按“SELECT”键选择。
2.7.2 按压或移动光标到User Directory目录,按“SELECT”键。
2.7.3按压或移动光标到“xxxxx”所要的方法,按“SELECT”键选择调用的方法显示在当前方法(Current Method)2.8 按1键确认所调用的方法参数设定正确:调用的方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示;罐子类型与实际使用的罐子相同;功率平台,1-2个罐子选择400W,3-5个罐子选择800W,6个及以上选择1600W;功率%全部输入100. 然后按HOME键回到主界面。
2.9 按star/pause键,仪器开始运行,仪器在运行过程中显示控制温度和/或压力,并进行倒计时,微波指示为波浪线时表示有微波发射,横线表示微波停止发射。
在升温和保持时间到后,仪器会发出一声蜂鸣。
2.10 程序开始运行后应注意仪器显示温度,在30秒内应该有明显的变化,否则应停止运行,检查原因。
MARSXPRESS操作规程(消解)
![MARSXPRESS操作规程(消解)](https://img.taocdn.com/s3/m/0ef6ae4e326c1eb91a37f111f18583d049640fc0.png)
MARSXPRESS操作规程(消解)Mar微波消解仪操作规程CEM密闭微波消解系统操作规程一、注意事项:1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下,进行微波功率发射的运行。
即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换,但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰化和损坏。
试图在空载状况下,通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的,因为空气是非凝聚态物质,不吸收微波。
2、以下样品不适合在微波消解容器中使用,禁止在微波系统内随意操作以下物质(根据CEM公司和国际上发表的文献材料):·炸药(TNT,硝化纤维等)推进剂(肼,高氯酸胺等)高氯酸盐·二元醇(乙二醇,丙二醇等)航空燃料(JP-1等)引火化学品·漆醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等)丙烯醛·酮(丙酮,甲基乙基酮等)烷烃(丁烷,己烷等)乙炔化合物·双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等)·硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物3、温度传感器为精密装置,应尽量避免折压。
二、操作步骤:1、开机后按“P/T”键检查温度指示是否正常:温度T<60℃。
2、称样:在密闭容器中消解样品,可能有潜在的危险,因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性,是否易燃、易挥发,并且严格控制样品量。
按如下准则:消解有机样品应限制到≤0.5克/容器,无机样品应限制到≤1.0克/容器。
注意事项:1)不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在:0.5克以内。
2)称样量应尽量保持一致。
3)在同一批反应中,不可同时混用不同型号的反应罐。
4)加样时不要使样品沾在容器壁上,如沾附请用溶剂或去离子水洗入溶液内。
3、加酸:消解时溶剂量为8ml酸(8ml<溶液总体积<30ml)。
注意事项:1)同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系(同一批反应必须使用相同的酸或溶剂)。
2)溶剂的选择:消解时HNO3,HF,HCl的使用无限制,为促进消化可适当添加适量双氧水;H2SO4,H3PO4会产生高温,使用时应该有严格的温控,HClO4Mar微波消解仪操作规程在密闭容器中使用有很大的危险性,禁止使用;4、容器安装:1)反应罐密封:严格确认密封弹片安装正确后,用手拧紧螺帽即可。
微波消解仪操作规程
![微波消解仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/507cfe6eac02de80d4d8d15abe23482fb4da0225.png)
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种常用于环境监测、食品安全、药物分析等领域的实验仪器。
本操作规程旨在详细介绍微波消解仪的操作流程和注意事项,以确保实验的准确性和安全性。
二、仪器准备1. 确保微波消解仪处于稳定的工作状态,检查所有连接部件是否牢固。
2. 检查仪器的电源线是否连接稳固,电源开关是否关闭。
3. 准备实验所需的试剂、样品和消解容器,并确保其质量和安全性。
三、操作流程1. 打开微波消解仪的电源开关,并确保仪器处于待机状态。
2. 将待消解的样品放入消解容器中,并确保容器的密封性。
3. 打开微波消解仪的仪器控制界面,并选择相应的消解程序。
4. 在控制界面上设置消解的温度、时间和压力等参数,并确认设置无误。
5. 将消解容器放入微波消解仪的样品架中,并确保容器的位置正确。
6. 关闭微波消解仪的仪器控制界面,并开始启动消解程序。
7. 在消解过程中,严禁打开微波消解仪的仪器门,以免发生意外伤害。
8. 消解结束后,等待微波消解仪自动降温至安全温度。
9. 打开微波消解仪的仪器门,取出已消解的样品容器。
10. 将消解容器中的溶液转移到相应的试管或容器中,进行后续分析或处理。
四、注意事项1. 在操作微波消解仪前,必须佩戴适当的个人防护装备,如实验手套、护目镜等。
2. 在消解过程中,严禁使用金属容器或盖子,以避免产生火花引发爆炸。
3. 操作人员应熟悉微波消解仪的使用说明书,并按照要求进行操作。
4. 在操作过程中,如发现异常情况或故障,请立即停止操作,并寻求专业人员的帮助。
5. 操作结束后,及时清洁微波消解仪的工作区域和消解容器,保持仪器的整洁。
6. 定期检查微波消解仪的电源线、仪器门和控制界面等部件的工作状态,确保其正常运行。
五、安全提示1. 在操作微波消解仪时,切勿将手伸入仪器内部,以免触电或受伤。
2. 操作人员应遵守实验室的安全规定,确保实验环境的安全性。
3. 如遇火警或其他紧急情况,请立即按照实验室的应急预案进行处理。
微波消解仪操作规程与注意事项
![微波消解仪操作规程与注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/797576d4e009581b6bd9eb74.png)
微波消解仪操作规程及注意事项操作规程:1.检查仪器运行正常。
2.检查转子是否干净,容器已经清洗。
3.称样,称样量内插罐≤0.1g,内罐≤0.5g。
4.在通风橱中,加消解用试剂,单用内罐时总试剂量要求至少8mL,内插罐一般2mL以内。
盖好盖,插入外罐中,放上安全弹簧片,再放入转子架中,架子定位到工作台上,用力矩扳手旋转架上螺丝,听到一声“嘎”,表示到位。
为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,可放入空架到转台上。
主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置,并连接。
确认温度传感器不会扭曲。
再连接压力感受器。
5.关上门,根据样品编写或者调出程序。
6.按START,开始程序。
7.结束后,可用水快速冷却,或自然冷却。
一般情况下温度到45℃以下时开盖。
为了适合分析,进行蒸酸或定容。
8.清洗容器。
注意事项:1.加入酸与液体的体积,只用内罐时至少8mL;用内插罐时1mL左右(皆少于罐容积的1/3),同时内罐中都要加入5mL去离子水和1mL双氧水。
2.最大固体加样量:内插罐:≤0.1g,内罐≤0.5g。
3.严禁用高氯酸进行消化。
4.严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。
如要消化,应先水浴挥干。
5.同一批次的消化样品应性质相同。
6.1号主控罐中应加入样品。
7.主控罐一定安装在正对操作者的位置。
方法设置中一定选TWIST选项。
8.特别注意温度传感器!!轻拿轻放。
9.放置支架时应均匀间隔距离,平衡放置。
10.主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。
11.清洗内罐和内插罐时,禁用毛刷,可用棉棒擦拭。
12.外罐要注意防酸腐蚀。
1制样罐的准备1.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。
样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。
H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用,具体可参考相关文献。
1.2.制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%。
1.3.制样罐内装好试样和试剂后,使内杯和内盖密封好,如果此时内杯中的样品反应剧烈,则不要急于放内盖,待反应稳定后用外罐体和外盖拧紧到合适的程度,然后在压紧螺母内放入一片(注意:只能一片)防爆膜,压上压嘴,拧紧。
微波消解仪操作规程
![微波消解仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/d22a745c876fb84ae45c3b3567ec102de2bddffa.png)
微波消解仪操作规程引言概述:微波消解仪是一种用于样品前处理的仪器,能够快速、高效地溶解固体样品中的有机和无机物质。
正确操作微波消解仪对于保证实验结果的准确性至关重要。
本文将详细介绍微波消解仪的操作规程,以帮助操作人员正确、安全地使用该仪器。
一、仪器准备1.1 确保仪器处于稳定的工作环境中,避免受到外部震动干扰。
1.2 检查微波消解仪的电源线和连接线是否完好,避免出现电路短路等安全隐患。
1.3 检查微波消解仪内部的玻璃器皿和密封件是否完好,确保实验过程中不会出现漏液或溢出现象。
二、样品处理2.1 将待消解的固体样品称取到专用容器中,并添加适量的消解液。
2.2 注意样品的溶解度和反应性,避免在操作过程中发生不必要的化学反应。
2.3 在加热过程中,定时观察样品的状态,确保消解过程顺利进行。
三、操作流程3.1 将装有样品的容器放置在微波消解仪中,根据实验要求设置合适的温度和时间参数。
3.2 启动微波消解仪,监控消解过程中的温度和压力变化,及时调整参数以确保实验顺利进行。
3.3 在消解结束后,关闭微波消解仪并等待样品冷却至安全温度后取出。
四、安全注意事项4.1 在操作过程中,避免直接接触微波消解仪内部的高温部件,以免烫伤。
4.2 注意消解液的腐蚀性,避免溅出造成皮肤损伤,操作时应佩戴防护手套。
4.3 在操作结束后,及时清洁微波消解仪内部和外部,保持仪器的清洁卫生。
五、故障排除5.1 若在操作过程中出现异常情况,如温度过高或压力异常波动,应立即停止操作并检查原因。
5.2 根据故障现象进行分析,逐步排除可能的原因,确保微波消解仪的正常运行。
5.3 若无法解决故障,应及时联系专业维修人员进行维修处理。
结语:通过本文的介绍,相信读者对微波消解仪的操作规程有了更深入的了解。
正确操作微波消解仪不仅可以提高实验效率,还可以保证实验结果的准确性。
在操作过程中务必严格遵守操作规程,确保实验安全顺利进行。
微波消解操作指导卡(SOP操作指导书)
![微波消解操作指导卡(SOP操作指导书)](https://img.taocdn.com/s3/m/4790c5ea8bd63186bcebbc80.png)
2.仪器停止后5分钟内不得关机。
19.待仪器指示温度低于80度时,打开仪器门,转动转盘,取出标准罐与主控罐,放于抽风柜中,关闭仪器门。
注意:取主控罐时用手保护光纤温度传感器,以免折坏。
微波消解操作指导卡
文件编号:QAD-F35B
注意:1.插入光纤温度传感器时注意用保护光纤,以免顶到仪器顶板把光纤折断。
2.光纤必须插到套管底部,否则温度感应不准确。
3.反应罐放置应遵循对称原则。
13.按面板上的按钮,使转盘转动两圈,
查看转盘转动是否正常,确认光纤温度传感器没有缠绕。
14.按P/T键确认温度显示为当前环境温度。
注意:因为内部有光照射,显示的温度可能会比室温高1~2度,此情况为正常。
注意:1.仪器运行过程中按Star/Pause键可暂停程序,再次按Star/Pause键则继续,按Stop键停止当前方法,仪器进入冷却程序。
2.消解升温程序一般分为4段。
3.仪器启动后15秒内不能关掉,因仪器要进行自检过程,要让其自检完成。
18.程序运行完成后,仪器发出3声蜂鸣声则自动进入冷却程序。
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微波消解操作指导卡
仪器名称
MARS微波萃取-消解仪
厂商/型号
CEM/MARS
操作步骤
20.在抽风柜内缓慢旋开排气螺帽进行泄压,然后用扭力扳手旋松罐子支架顶部螺钉。从支架取出罐子,再取下外套和弹片,放于干燥清洁的地方。
注意:支架、外套和弹片取下不要放在抽风柜内,应放于干燥清洁的地方。
微波消解操作指导卡
仪器名称
MARS微波萃取-消解仪
厂商/型号
微波消解仪操作规程
![微波消解仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/d592e363580102020740be1e650e52ea5518cec2.png)
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种常用的实验室仪器,用于样品的消解和溶解,广泛应用于环境监测、食品安全、土壤分析等领域。
为确保操作安全、提高实验效果,制定本操作规程。
二、设备准备1. 确保微波消解仪处于稳定的工作状态,检查仪器是否正常通电。
2. 准备所需的消解试剂和样品,确保其质量和数量满足实验要求。
3. 检查消解仪内部是否清洁,如有残留物应进行清理。
三、操作步骤1. 打开微波消解仪的操作面板,按照仪器说明书上的指示进行操作。
2. 将待消解的样品和消解试剂按照实验要求加入消解瓶中,注意保持瓶口清洁。
3. 将消解瓶放置在微波消解仪的样品台上,并确保瓶盖紧闭。
4. 设置微波消解仪的温度、压力和时间参数,根据实验要求进行调整。
5. 确认参数设置无误后,关闭微波消解仪的操作面板,并启动消解程序。
6. 在消解过程中,注意观察仪器的运行状态,确保其正常工作。
7. 消解完成后,等待仪器自动降温至安全温度,打开仪器,取出消解瓶。
8. 将消解液转移到适当的容器中,进行后续分析或处理。
四、安全注意事项1. 在操作微波消解仪时,应穿戴好实验室安全防护用品,如实验服、手套和护目镜。
2. 避免将手或其他物体放入微波消解仪内部,以免造成伤害。
3. 操作过程中,应注意消解瓶的热量,避免烫伤。
4. 在消解过程中,严禁打开微波消解仪的门,以免受到辐射伤害。
5. 操作完成后,及时清理微波消解仪的内部和外部,确保仪器的卫生和安全。
五、故障排除1. 如遇到微波消解仪操作异常或故障,应立即停止操作,并联系维修人员进行维修。
2. 在维修人员到达之前,不得擅自拆卸或修理微波消解仪。
六、操作记录1. 每次操作微波消解仪前,应填写操作记录表,包括操作人员、操作时间、样品信息等。
2. 每次操作完成后,应将操作记录表归档保存,以备查阅。
七、总结微波消解仪操作规程是确保实验室操作安全和实验效果的重要文件。
操作人员应严格按照规程操作,遵守安全注意事项,保证实验的准确性和可靠性。
微波消解MARS操作规程
![微波消解MARS操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/7ab4316232687e21af45b307e87101f69f31fb70.png)
微波消解MARS操作规程安全提示本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程,虽然CEM 机器有多重保护机制,但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。
保证安全实验是最基本的原则,所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。
一、仪器安全提示1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下,进行微波功率发射的运行。
即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换,但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。
试图在空载状况下,通过施加微波功率以测试温度、压力传感器的性能是错误的,因为空气是非凝聚态物质,不吸收微波。
2、仪器内安装有各类精密传感器,比如温度、压力传感器,表面必须保持清洁、干燥。
为保证仪器能够正常运行,应避免意外被折断、受压造成有压痕、划伤等伤害致使传感器失效或传感器信息错误传递而引起更严重的事故(请参阅仪器维护说明)。
3、仪器内壁、转盘表面、反应罐支架、反应罐外部等,应避免沾有酸、碱等腐蚀性的物质,如不慎沾染,请及时清理(请参阅仪器维护说明)。
4、安装温度探头必须严格按培训要领和步骤操作,未经培训的试验人员必须在经正规培训并熟练操作的人员指导下安装。
温度探头必须全部插入才能得到容器的真实温度反馈,不正确的虚插可能会产生严重后果。
微波消解步骤一、准备样品:按照操作要求准备样品并加入适量的酸。
请参阅《样品准备》的原则制定样品操作准则。
二、罐子组装:请参阅罐子的组装方法部分三、将摆好罐子的转盘放到微波腔体内,转轴和转盘配合完好,将光纤传感器的接头插到腔体顶部光纤的接头座上,轻轻将压力传感器插到腔体右部压力传感器座内。
四、开启微波消解仪,等待机器自检后,调用方法CEM Method MenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start’ Current Methodxxxxxx1.按压HOME键,按压或移动光标Load Method,按“SELECT”键选择。
微波消解仪使用及维护规程
![微波消解仪使用及维护规程](https://img.taocdn.com/s3/m/e17b9d043868011ca300a6c30c2259010202f3d0.png)
微波消解仪使用及维护规程1目的和范围本规定是关于微波消解仪的使用规程。
本规定适用于MARS微波消解仪的使用和维护。
2操作流程2.1 称样待消解样品控制在每罐0.3g(液态)或0.5g(固态)以下,每罐称样量尽量保持一致,每批反应至少8个罐。
2.2 加酸每罐加酸总量不能超过10ml,同一批反应必须使用相同的酸,严谨使用高氯酸。
2.3 安装消解罐适度拧紧盖子,将消解罐均匀放置在架子上,保证保护套为干燥状态。
将架子放入消解仪腔内。
2.4 将排气管放入通风厨或置于室外。
2.5 打开仪器电源,仪器自检完成后进入主界面。
2.6 选择load method(载入方法)或edit/creative method(编辑/创建方法),选择USER目录,选择新方法(或已有方法),选择控制模式(RAMP TO TEMPERATURE),选择消解罐类型(X PRESS),选择样品种类(Organic),设定反应方法,保存方法。
2.7 按开始键,仪器运行。
如仪器出现异常,可按停止键。
2.8 消解结束后仪器自动进行冷却过程。
2.9 当温度降至60度以下,将消解罐拿至通风厨内,缓慢拧松盖子,泄压,然后打开盖子。
2.10 进行赶酸、定容等后续操作。
2.11 反应结束15分钟后关闭电源。
3注意事项及维护3.1 使用前请确认消解罐各部分(除内壁),转盘和仪器内腔为干燥洁净的状态。
3.2 开关机间隔应大于一分钟,不能空载运行仪器。
3.3 消解罐清洗时,一般直接流水冲洗,再用去离子水清洗。
也可用软海绵刷消解罐内壁,禁止使用试管刷以及硬的毛刷清洗。
若内壁过脏或有固体残留,可用15%-20%硝酸浸泡过夜或超声波清洗。
3.4 HNO3、HCl、HF在200度以下无限制使用。
H2O2可以适当添加,以促进消化效果,但必须预消解。
H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用,H3ClO4禁止使用。
每个消解罐酸液必须一致。
3.5 加样时尽量加到底部,不要将样品粘在管壁上,如果有粘附,则用酸冲洗至底部。
微波消解仪操作规程
![微波消解仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/756c2a4117fc700abb68a98271fe910ef12daecb.png)
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种用于样品前处理的实验仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、地质矿产等领域。
本操作规程旨在提供详细的操作指导,确保使用者能够正确、安全地操作微波消解仪。
二、安全注意事项1. 操作人员应穿戴实验室必需的个人防护装备,包括实验服、手套、护目镜等。
2. 在操作前,确保微波消解仪的电源已经接地,并检查仪器的电源线是否完好。
3. 在操作过程中,严禁将任何金属物品放入微波消解仪中,以免引起危(wei)险。
4. 在打开或者关闭微波消解仪门时,应先住手微波辐射,等待5分钟后再进行操作。
5. 操作结束后,应关闭微波消解仪的电源,并将样品及废液妥善处理。
三、操作步骤1. 准备工作a. 将待消解的样品称取到适当的容器中,并记录样品的分量。
b. 根据样品的性质和要求,选择合适的消解试剂,并按照规定的比例加入样品容器中。
c. 将样品容器放置在微波消解仪的样品托盘上,并确保容器稳固不会倾倒。
d. 关闭微波消解仪的门,并确保门已经彻底关闭。
2. 设置消解程序a. 打开微波消解仪的电源,并将仪器预热至设定温度。
b. 根据样品的性质和要求,选择合适的消解程序,并将参数设置到微波消解仪中。
c. 确认消解程序的设定无误后,按下启动按钮,开始消解过程。
3. 进行样品消解a. 在微波消解仪运行过程中,严禁打开仪器的门,以免引起危(wei)险。
b. 定期观察微波消解仪的运行状态,确保仪器正常工作。
c. 根据设定的消解程序,等待消解过程完成。
4. 完成消解a. 微波消解仪完成消解过程后,自动住手运行。
b. 等待微波消解仪的温度降至安全范围后,打开仪器的门。
c. 将样品容器取出,并进行必要的后续处理或者分析。
四、维护保养1. 每次使用微波消解仪后,应及时清洁仪器内外表面,防止样品残留对下次实验的影响。
2. 定期检查微波消解仪的密封圈和门锁,确保其完好无损。
3. 按照仪器说明书要求,定期更换微波消解仪的耗材和易损件。
06:微波消解仪器操作规程
![06:微波消解仪器操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/cf386355f56527d3240c844769eae009581ba2a4.png)
06:微波消解仪器操作规程微波消解仪操作规程创建传统方法使用MARS6创建传统方法需要了解并选择方法控制模式,消解罐类型,样品类型和温度压力控制模式。
提示:本篇中提到的“选择”词语即为“点击”。
1)主界面下,选择“传统方法”。
2)创建方法,在屏幕顶端选择“+”。
3)选择name(名称)进入方法名称编辑,键盘会在屏幕上显示。
4)利用键盘,进行方法名称编辑。
Shift大小写切换,ALT数字切换,DEL 删除,HIDE隐藏键盘。
5)点击“控制类型”,进行选择方法控制模式,推荐选择“Ramp to tempreature”模式。
6)选择需要的模式。
7)点击确认。
8)点击“消解罐类型”,正确选择消解罐类型。
9)点击消解罐类型。
10)点击“OK”确认提示:控制类型和消解罐类型不同,会决定是否有下面的界面。
如果是XPRESS和XPRESS PLUS类型消解罐,会出现样品类型选择提示。
11)点击“向下”图标,选择样品类型(ORGANIC,INORGANIC和WATER),推荐选择ORGANIC。
12)当方法名称,控制类型,消解罐类型和样品类型选择确认后,会出现以下图示。
13)点击“add/edit stages”,进入方法参数编辑。
14)点击“+”,添加方法步骤。
15)根据选择的控制模式,按照以下提示进行参数编辑:a)点击“ramp time”,设置爬升时间(0-60分钟)b)点击“hold time”,设置保温时间(0-60分钟)c)点击“tempreature”,设置目标温度(0-300℃)d)点击“power”,设置微波功率(0-1800w)e)点击“stirring”,设置搅拌,此设置主要适用于微波萃取并选配了搅拌组件,否则均选择“OFF”提示:非XPRESS、XPRESS PLUS配置设备,微波功率选择依据可参考如下: 1-2个消解罐 450W3-5个消解罐 900W6个以上消解罐 1800W提示:在编辑方法参数时,必须遵循消解罐的最高工作压强和最高工作温度进行设置。
微波消解仪操作规程
![微波消解仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/950f9f0b0a4c2e3f5727a5e9856a561252d3211c.png)
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种常用的实验仪器,主要用于样品的消解和溶解。
本操作规程旨在详细介绍微波消解仪的操作步骤,以确保实验的准确性和安全性。
二、设备准备1. 确保微波消解仪处于正常工作状态,并检查仪器的电源、水冷系统等是否正常。
2. 准备所需的消解仪器、试剂瓶、样品容器等,确保其清洁无污染。
3. 检查试剂的保存条件和有效期,确保试剂的质量和可靠性。
三、操作步骤1. 打开微波消解仪的电源开关,启动仪器。
等待仪器自检完成。
2. 打开仪器的控制面板,选择相应的程序和参数。
根据实验需求,设置消解温度、时间等参数。
3. 将待消解的样品放入样品容器中,并根据实验要求加入适量的试剂。
4. 将样品容器放入微波消解仪中,并确保容器的盖子密封良好。
5. 关闭微波消解仪的门,并确保门密封严实。
6. 开始消解程序,启动微波消解仪。
根据设定的参数,仪器会自动进行样品的消解和溶解过程。
7. 在消解过程中,注意观察仪器的运行状态。
如发现异常情况,应立即停止操作并检查原因。
8. 消解完成后,关闭微波消解仪,取出样品容器。
注意使用防热手套等防护措施,以免烫伤。
9. 将样品转移至适当的容器中,进行后续实验或分析。
四、安全注意事项1. 操作前应佩戴实验室安全眼镜、实验手套等个人防护装备。
2. 在操作过程中,应避免直接接触样品和试剂,以免引起皮肤或眼部损伤。
3. 注意仪器的工作温度,避免烫伤或烧伤。
4. 操作过程中如发现异常情况,应立即停止操作,并寻找原因解决。
5. 操作结束后,关闭微波消解仪的电源开关,并清理工作区域,确保实验室的整洁和安全。
五、设备维护1. 定期检查微波消解仪的电源线、冷却系统等是否正常,如发现故障应及时维修。
2. 清洁微波消解仪的工作区域和样品容器,避免污染和交叉污染。
3. 定期更换试剂瓶、样品容器等易损件,以确保实验的准确性和可靠性。
4. 遵循仪器的使用说明和维护手册,正确操作和保养微波消解仪。
MARS操作手册(中文版)-200610
![MARS操作手册(中文版)-200610](https://img.taocdn.com/s3/m/f4ec18dc7f1922791688e8f8.png)
秒内误关闭了仪器,请在下次开机后进行仪器微波功率检测。 不要在通风厨中安装 MARS 系统,酸和其他化学品烟雾会腐蚀仪器电 路和门安全互锁装置。 如果 MARS 配置了 Xpress 双红外系统,每一个红外透镜应该定期用潮 湿软布清洁干净以保证其准确测温。
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警告:ReactiGuard 提醒操作人员注意微波腔内异常波动的出现,因 此 CEM 推荐在全过程中将 ReactiGuard 选项置于打开状态。
选件
TempGuard™是一种全罐温度检测装置。在仪器内腔底部安装了红外
TempGuard™ 透镜和传感器系统。
传感器
在仪器运行时,如果其中任何一个罐子的温度超过设定的最大允许值
单。 SETUP——进入或者编辑系统参数。 PRINT——打印方法数据、系统信息、方法程序和设置参数等信息。 ARROW KEYS——移动光标。 BACK——在编辑方法和设置菜单中返回到上一级菜单。 NEXT——在编辑方法和设置菜单中进入到下一级菜单。 P/T——显示当前仪器温度和压力值。
——当仪器门打开时候旋转转盘。
仪器不应该放置在易受电磁干扰的设备旁边。仪器应远离磁 场,微波泄漏量应小于 5 mW/cm2。
仪器发生问题时,维修应由 CEM 公司专业工作人员来完成。
本仪器所通过美国、加拿大、欧共体相关安全标准。
本手册中使用的 Teflon 为 E.I. DuPont 公司注册商标。
★本手册仅供CEM MARS系统用户使用,不得翻印、转赠!
电源线 排气管 15A 保险(2 只) 操作手册(英文) 消解罐、转盘和开罐工具都包括在包装箱中,请仔细检查装箱表。
8
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仪器描述
显示屏——真空荧光显示屏显示菜单、方法参数和仪器状态等。 键盘——允许操作者控制操作参数,例如温度、时间、压力和方 法名字等。 开门按键 密封门——防止微波泄漏。 转盘马达——驱动转盘和承载转盘。 打印机和电脑接口 TempGuard™模块
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- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
安全提示本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程,虽然CEM机器有多重保护机制,但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。
保证安全实验是最基本的原则,所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。
一、仪器安全提示1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下,进行微波功率发射的运行。
即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换,但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。
试图在空载状况下,通过施加微波功率以测试温度、压力传感器的性能是错误的,因为空气是非凝聚态物质,不吸收微波。
2、仪器内安装有各类精密传感器,比如温度、压力传感器,表面必须保持清洁、干燥。
为保证仪器能够正常运行,应避免意外被折断、受压造成有压痕、划伤等伤害致使传感器失效或传感器信息错误传递而引起更严重的事故(请参阅仪器维护说明)。
3、仪器内壁、转盘表面、反应罐支架、反应罐外部等,应避免沾有酸、碱等腐蚀性的物质,如不慎沾染,请及时清理(请参阅仪器维护说明)。
4、安装温度探头必须严格按培训要领和步骤操作,未经培训的试验人员必须在经正规培训并熟练操作的人员指导下安装。
温度探头必须全部插入才能得到容器的真实温度反馈,不正确的虚插可能会产生严重后果。
微波消解步骤一、准备样品:按照操作要求准备样品并加入适量的酸。
请参阅《样品准备》的原则制定样品操作准则。
二、罐子组装:请参阅罐子的组装方法部分三、将摆好罐子的转盘放到微波腔体内,转轴和转盘配合完好,将光纤传感器的接头插到腔体顶部光纤的接头座上,轻轻将压力传感器插到腔体右部压力传感器座内。
四、开启微波消解仪,等待机器自检后,调用方法CEM Method MenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start’ Current Methodxxxxxx1.按压HOME键,按压或移动光标Load Method,按“SELECT”键选择。
Directory MenuEdit/Create Method From:CEM Directory User Directory2. 按压或移动光标到User Directory目录,按“SELECT”键。
User Directory‘Select’ Method to Edit:NEW METHODXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX3.按压或移动光标到xxxxx您所要的方法,按“SELECT”键选择CEM Method MenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start’ Current Methodxxxxxx您所输入调用的方法显示在当前方法。
4.请按1键确认所调用的方法参数没有被修改,调用的方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示,以及方法名称后缀和您使用的罐子类型相符合。
5.按P/T键确认温度传感器数值是否显示为当前环境的温度,压力传感器数值是否为<50psi(如显示有误请参阅附件进行检查)6.按∪键手动旋动转盘,确认压力、温度传感器没有相互缠绕现象。
7. 关好炉门,按star/pause键启用微波消解程序。
8.消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序,再次按下star/pause键继续;按stop键停止当前方法消解。
9.消解程序完成后,仪器自动进入冷却过程。
10.容器排气操作步骤:屏幕指示温度低于80(如作As、Hg等元素需降至60℃),打开炉门,轻轻取下温度和压力传感器,取出转盘放在干燥的台面上,将温度传感器取下放在仪器上部,将各罐子在通风橱内缓慢旋开排气螺帽释放剩余压力后,再取下压力传感器也放在仪器上部,然后用辅助工具旋开顶部螺丝。
取出外套后再小心取下盖子,避免有试样滴漏到外部,并将沾在盖子上的试样冲洗到内衬中。
11.关机:待反应结束15分钟后再关机。
注意:开关机间隔至少一分钟。
附:方法编辑(XP,HP,OMNI)CEM Method MenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start’ Current Methodxxxxxx1.按压HOME键,按压或移动光标Edit/Create Method,按“SELECT”键选择。
创建新方法Directory MenuEdit/Create Method From:CEM Directory User Directory2.按压或移动光标到User Directory目录,按“SELECT”键选择存放目录。
User Directory‘Select’ Method to Edit:NEW METHODXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX3.按压或移动光标到NEW METHOD,按“SELECT”键选择。
建立新方法Select Vessel TypeHP-500 OMNI/XP-1500 ACV/QDVUDV/HDV HTV PFA BEAKER SRVQXP Xpress ACV/LEV CleanChemGreenChem4.按压或移动光标到您实验中所用的罐子类型(HP-500或OMNI/XP-1500),按“SELECT”键选择。
Select Control TypeSTANDARD CONTROLRAMP TO TEMPERATURERAMP TO PRESSUREPOWER/TIME CONTROL5.按压或移动光标到RAMP TO TEMPERATURE,按“SELECT”键选择。
选择模式控制类型ENTER METHOD PARAMETERSSTAGE POWER RAMP PSI °C HOLDMAX % CONTROL1 000 W 000 00 : 00 000 0 00 : 002 000 W 000 00 : 00 000 0 00 : 00时间、温度、压力、%的参数使用数字键输;MAX参数按压SELECT后,用或来选择所需的功率。
第1阶段输入完成后,使用激活第2阶段,在输入其参数。
依此类推。
备注:一般1-2个罐子选择300W,3-5个罐子选择600W,6个以上选择1200W。
%全部输入100 6.确认以上所有参数输入无误后,按压NEXT键。
输入方法名称METHOD NAME: XXX XXXX0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 A B C D E F G H I JK L M N O P Q R S T U V W X Y Z x x xx x x x x x x x x x x x x x x x x x x x xSPACE DELETE用或击亮您所需要的字母或数字,按SELECT字母即可确认到方法名称上,输入空格时击亮SPACE确认即可;如果有输入错误,击亮DELETE然后按SELECT确认,光标即可回退。
输入数字时直接按压数字键也可完成。
7.按压NEXT键,输入方法信息,略Method InformationSAMPLE DESCRIPTION: XXXXX XXXXXXREAGENTS: XXXXNUMBER OF VESSELS: XXAV. SAMPLE WT.: X.XXGAV. SAMPLE VOL.: XXXmLPress Select to Change8.按压NEXT键,完成方法输入,您所输入的方法显示在当前方法CEM Method MenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start’ Current Methodxxxxxx附:样品准备1、以下样品不适合在微波消解容器中进行消解或使用,禁止在微波系统内随意消解以下物质(根据CEM公司和国际上发表的文献材料):·炸药(TNT,硝化纤维等)推进剂(肼,高氯酸胺等)高氯酸盐·二元醇(乙二醇,丙二醇等)航空燃料(JP-1等)引火化学品·漆醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等)丙烯醛·酮(丙酮,甲基乙基酮等)烷烃(丁烷,己烷等)乙炔化合物·双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等)·硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物2、对于可能或已经确认混有上述成分的样品,应增加样品预处理过程,确保安全后,才可允许使用微波进行消解。
3、在密闭消解过程中,为保证消解效果,各反应罐内试样和酸的使用必须保持一致,并且严格控制样品量。
按如下准则:消解有机样品应限制到≤0.5克/容器,无机样品应限制到≤1.0克/容器。
称样品量应尽量保持一致,其中样品量较大者作为主控罐。
在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性,是否易燃、易挥发,加样时不要使样品沾在容器壁上,如沾附,在加入溶剂时冲洗入到溶液内。
蔗糖、蜂蜜等粘性较大的糖类物质,必须进行预消解。
颗粒较大的样品应事先进行粉碎或相应的预处理。
在同一批反应中,不可同时混用不同型号的反应罐,或者将不同性质的样品混合消解。
空白要与样品分开两次进行微波消解3、消解用酸的选择注意事项:消解时HNO3,HF,HCl为常用酸,H2SO4,H3PO4会产生高温,使用时应该有严格的温度控制,禁止使用H3ClO4 (在密闭容器中使用有很大的危险性)。
消解时溶剂量为8ml酸(8ml< 溶液总体积<30ml)。
附:容器安装:(请参阅罐子图纸)在安装罐子前,请确认内衬外部、盖子、套管、弹片、支架保持干燥状态。
首先松开所用盖子上的排气螺帽,弃去原有的防爆膜,使用加膜工具吸一片新的防爆膜,平放到排气螺帽内,拧到排气孔位置。
检查防爆膜并保证每个排气螺帽内只装有一片与压力罐相符的防爆膜主控罐:必须严格保证主控罐的密闭确认主控罐盖子的蓝宝石套管已到位并用手拧紧固定的螺帽。
将盖子盖到主控内衬上,然后将内衬放入套管上。
放好转接头和主控罐弹片(凹槽向上),排气嘴向内放到支架上就位,排气嘴和支架之间需要留一定的缝隙,手拧紧固定螺钉,确认固定螺钉已卡入到弹片凹槽内,然后使用扭力扳手(扳手力矩50-60N)拧紧。
用手拧紧排气螺帽。
将光纤传感器插入到蓝宝石套管内,一定要将光纤传感器插入到底部,如有压力传感器,将压力传感器拧紧到主控罐上。
标准罐:将盖子盖到标准内衬上,然后将内衬放入套管上。
放好标准罐弹片(凹槽向上),排气孔向内放到支架上就位,排气孔和支架之间需要留一定的缝隙,手拧紧固定螺钉,确认固定螺钉已卡入到弹片凹槽内,然后使用扭力扳手(扳手力矩50-60N)拧紧。
用手拧紧排气螺帽。
转盘摆放:将主控罐放到转盘1号位置,其他标准罐子对称摆放到转盘其他位置。
附:输入光纤温度传感器的GF参数和压力校验值1.光纤温度传感器的GF参数按HOME后再按SETUP,按到SELECT SENSOR,按SELECT键确认MARS 5 Setup MenuDELETE METHOD COMM PORT SETUPSYSTEM VARIABLES SYSTEM INFORMATIONSELECT SENSOR SYSTEM HISTORYPRINTER SETUP SELECT LANGUAGE按或移动光标到TEMPERATURE SENSOR,按SELECT键确认Select SensorPRESSURE TEMPERATURESENSOR SENSOR按或移动光标到RTP - 300 Plus,按SELECT键确认Temperature SensorR T P - 3 0 0 P l u s NONE按或移动光标到ENTER GF NUMBER,按SELECT键确认Calibrate RTP-300 Plus(GF NUMBER = XXX-XXXX)ENTER GF NUMBERCALIBRATE RTP-300 PLUS用数字键输入光纤传感器的GF号后,按SELECT键确认,然后按HOME键回到主菜单即可。