微波消解MARS操作规程

安全提示

本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。

一、仪器安全提示

1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中

已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温度、压力传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。

2、仪器内安装有各类精密传感器，比如温度、压力传感器，表面必须保持清洁、干燥。为保证仪

器能够正常运行，应避免意外被折断、受压造成有压痕、划伤等伤害致使传感器失效或传感器信息错误传递而引起更严重的事故（请参阅仪器维护说明）。

3、仪器内壁、转盘表面、反应罐支架、反应罐外部等，应避免沾有酸、碱等腐蚀性的物质，如不

慎沾染，请及时清理（请参阅仪器维护说明）。

4、安装温度探头必须严格按培训要领和步骤操作，未经培训的试验人员必须在经正规培训并熟练

操作的人员指导下安装。温度探头必须全部插入才能得到容器的真实温度反馈，不正确的虚插可能会产生严重后果。

微波消解步骤

一、准备样品：按照操作要求准备样品并加入适量的酸。请参阅《样品准备》的原则制定样品操作准则。

二、罐子组装：请参阅罐子的组装方法部分

三、将摆好罐子的转盘放到微波腔体内，转轴和转盘配合完好，将光纤传感器的接头插到腔体顶部光纤的接头座上，轻轻将压力传感器插到腔体右部压力传感器座内。

四、开启微波消解仪，等待机器自检后，调用方法

CEM Method Menu

Edit/Create Load

Method Method

‘Start’ Current Method

xxxxxx

1．按压HOME键，按压或移动光标Load Method，按“SELECT”键选择。

Directory Menu

Edit/Create Method From:

CEM Directory User Directory

2. 按压或移动光标到User Directory目录，按“SELECT”键。

User Directory

‘Select’ Method to Edit:

NEW METHOD

XXXXXX

XXXXXXXX

XXXXXXXXXX

XXXXXXX

3．按压或移动光标到xxxxx您所要的方法，按“SELECT”键选择

CEM Method Menu

Edit/Create Load

Method Method

‘Start’ Current Method

xxxxxx

您所输入调用的方法显示在当前方法。

4．请按1键确认所调用的方法参数没有被修改，调用的方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示，以及方法名称后缀和您使用的罐子类型相符合。

5．按P/T键确认温度传感器数值是否显示为当前环境的温度，压力传感器数值是否为<50psi（如显示有误请参阅附件进行检查）

6．按∪键手动旋动转盘，确认压力、温度传感器没有相互缠绕现象。

7. 关好炉门，按star/pause键启用微波消解程序。

8．消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续；

按stop键停止当前方法消解。

9．消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。

10．容器排气操作步骤：屏幕指示温度低于80（如作As、Hg等元素需降至60℃），打开炉门，轻轻取下温度和压力传感器，取出转盘放在干燥的台面上，将温度传感器取下放在仪器上部，将各罐子在通风橱内缓慢旋开排气螺帽释放剩余压力后，再取下压力传感器也放在仪器上部，然后用辅助工具旋开顶部螺丝。取出外套后再小心取下盖子，避免有试样滴漏到外部，并将沾在盖子上的试样冲洗到内衬中。

11．关机：待反应结束15分钟后再关机。

注意：开关机间隔至少一分钟。

附：方法编辑(XP,HP,OMNI)

CEM Method Menu

Edit/Create Load

Method Method

‘Start’ Current Method

xxxxxx

1．按压HOME键，按压或移动光标Edit/Create Method，按“SELECT”键选择。创建新方法

Directory Menu

Edit/Create Method From:

CEM Directory User Directory

2．按压或移动光标到User Directory目录，按“SELECT”键选择存放目录。

User Directory

‘Select’ Method to Edit:

NEW METHOD

XXXXXX

XXXXXXXX

XXXXXXXXXX

XXXXXXX

3．按压或移动光标到NEW METHOD，按“SELECT”键选择。建立新方法

Select Vessel Type

HP-500 OMNI/XP-1500 ACV/QDV

UDV/HDV HTV PFA BEAKER SRV

QXP Xpress ACV/LEV CleanChem

GreenChem

4．按压或移动光标到您实验中所用的罐子类型（HP-500或OMNI/XP-1500），按“SELECT”键选择。

Select Control Type

STANDARD CONTROL

RAMP TO TEMPERATURE

RAMP TO PRESSURE

POWER/TIME CONTROL

5．按压或移动光标到RAMP TO TEMPERATURE，按“SELECT”键选择。选择模式控制类型

ENTER METHOD PARAMETERS

STAGE POWER RAMP PSI °C HOLD

MAX % CONTROL

1 000 W 000 00 : 00 000 0 00 : 00

2 000 W 000 00 : 00 000 0 00 : 00

时间、温度、压力、%的参数使用数字键输；MAX参数按压SELECT后，用或来选择所需的功率。

第1阶段输入完成后，使用激活第2阶段，在输入其参数。依此类推。