原子吸收实用标准溶液地配制

原子吸收常用的标准溶液配制方法

点击次数：1081 发布时间：2012-5-17

标准溶液的配备方法

钙元素符号-Ca 相对原子量

-40.08

仪器操作条件

波长 422.7nm

狭缝 0.4nm

灯电流 3.0毫安

燃烧器高度 8毫米

空气压力 0.3兆帕

乙炔压力 0.09兆帕

空气流量 7.0升/分

乙炔流量 1.5升/分

火焰类型氧化性兰色焰

钙 Ca

标准溶液的配置

钙标准溶液浓度 1000微克/毫升

称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克，置于250毫升烧杯中，加入盐酸20毫升，低温加热溶解，冷却后移入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。

或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升 Ca(基体5%盐酸)

标准系列与线性工作范围

配置每毫升含钙0.0， 1.0， 2.0，3.0，4.0，5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。

钙标准使用液：吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。

氯化锶应为GR试剂

在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-5.0微克/毫升。

特征浓度

在仪器推荐条件下，钙的特征浓度约为：0.080微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的钙标准溶液，通常可获得0.110左右的吸光度值。

其他分析线

波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比

422.7 0.4 1.0

239.9 0.4 120

干扰及分析提示

据文献报道，在空气-乙炔焰中，铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中，能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定，测定时，样品和标准中酸的浓度应该一致，同样一份样品，酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白，仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。

试验表明，钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前，应用该得标准溶液调节吸光度到最大，然后进行分析。

标准溶液的配备方法

镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件

波长 228.8 nm

狭缝 0.4 nm

灯电流 3.0毫安

燃烧器高度 6.5毫米

空气压力 0.3兆帕

乙炔压力 0.09兆帕

空气流量 7.0升/分

乙炔流量 1.5升/分

火焰类型氧化性蓝色焰

镉

标准溶液的配置

镉标准溶液浓度 1000微克/毫升

称取高纯镉(99.9%)0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入10毫升盐酸，在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸)

标准系列与线性工作范围

镉标准使用液：吸取１毫升＝1000微克镉标准溶液100毫升于容量瓶中，加入２毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。在吸取上述镉标准溶液10.0毫升于100毫升定容瓶中，加入２毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液１毫升＝10微克镉。

在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-1.0微克／毫升。

特征浓度

在仪器推荐条件下，镉的特征浓度约为：0.011微克／毫升(1％吸收)。

浓度为0.4微克／毫升的镉标准溶液，通常可获得0.160左右的吸光度值。

其他分析线

波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比

228.8 0.4 1.0

326.1 0.4 435

干扰影响及分析提示

一般元素对镉的测定干扰很少。试验表明，硫酸、磷酸对镉的测定有影响。

标准溶液的配备方法

钴元素符号-Co 相对原子量-58.93

仪器操作条件

波长 240.7nm

狭缝 0.2nm

灯电流 3.0毫安

燃烧器高度 7毫米

空气压力 0.3兆帕

乙炔压力 0.09兆帕

空气流量 7.0升/分

乙炔流量 1.3升/分

火焰类型氧化性兰色焰

钴 Co

标准溶液的配置

钴标准溶液浓度 1000微克/毫升

称取高纯钴(99.99%)1.000克，置于250毫升烧杯中，加入1+1硝酸20毫升，加盖表面皿待加热溶解完全后，加入1+1硫酸10毫升，加热至三氧化硫浓烟冒尽，冷却，加入20毫升盐酸，用去离子水吹洗表面皿及烧杯壁，加入30毫升去离子水，煮沸。冷却后移入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。此溶液1ml=1000微克Co。

或购置国家标准GBW08613 1000标准微克/毫升 Co (基体1%硝酸)

标准系列与线性工作范围

钴标准使用液：吸取1毫升=1000微克钴标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=100微克Co。

在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-5.0微克/毫升。

特征浓度

在仪器推荐条件下，钴的特征浓度约为：0.030微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的钴标准溶液，通常可获得0.300左右的吸光度值。

其他分析线

波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比

240.7 0.2 1.0

242.5 0.2 1.2

241.2 0.2 1.8

252.1 0.2 2.0

243.7 0.2 2.9

304.4 0.2 12

352.7 0.2 22

346.6 0.2 30

341.3 0.2 50

347.4 0.2 62

301.8 0.2 11

干扰及分析提示

硅严重干扰测定，经氢氟酸与高氯酸或硫酸冒烟后出去硅，则不干扰。磷酸对测定有影响。铅中钴的测定，可在酸溶液中进行。

为了得到最高特征浓度应使用240.7nm谱线，但要得到较高精度，而且钴的含量较高时，最好使用较强的352.7nm谱线。

钴的240.7nm谱线要用较小狭缝，否则不能分离钴241.2nm、240.7nm谱线。

标准溶液的配备方法

铜元素符号-Cu 相对原子量-63.55仪器操作条件

波长 324.7nm

狭缝 0.4nm

灯电流 3.0毫安

燃烧器高度 6毫米

空气压力 0.3兆帕

乙炔压力 0.09兆帕

空气流量 7.0升/分

乙炔流量 1.0升/分

火焰类型氧化性兰色焰

铜 Cu

标准溶液的配置

铜标准溶液浓度 1000微克/毫升

称取高纯金属铜0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入1+1硝酸20毫升加热至溶解完全，蒸发至小体积，冷却，加入硝酸5毫升，加入少许去离子水加热煮沸，溶解盐类，冷却后移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Cu。

或购置国家标准GBW08615 1000微克/毫升 Cu (基体1%硝酸)

标准系列与线性工作范围

配置每毫升含铜0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5微克2%硝酸溶液。