哈希水质亚硝酸盐测定方法
亚硝酸盐含量测定方法
亚硝酸盐测定1、原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。
2、试剂实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。
2.1氯化铵缓冲液:1L容量瓶中加入500mL水,准确加入20.0mL盐酸,振荡混匀,准确加入50mL氢氧化铵,用水稀释至刻度。
必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。
2.2硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),用水溶解,并稀释至1L。
2.3氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。
2.4对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700mL 水和300mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。
2.5N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):称取0.1gN-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。
2.6显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。
2.7亚硝酸钠标准溶液:准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。
此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。
2.8亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。
3仪器3.1小型粉碎机。
3.2分光光度计。
4操作方法4.1样品处理称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5mL氢氧化钠,混匀。
水中亚硝酸盐含量的测定方法
N-(1-萘基)-胺光法(GB 13580.7-92)1、原理在Ph1.7一下,亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,于540nm波长处测量吸光度,根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系,即可进行定量2、仪器2.1,分光光度计2.2, 25ml比色管3、试剂3.1,亚硝酸盐标准贮备液:1.000ug/ml,标准称取1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24小时)溶于水,并定容至1000ml3.2,亚硝酸盐标准使用液:10ug/ml,标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,使用时稀释配制。
3.3,盐酸溶液,(1+6),量取50ml浓盐酸加入到300ml水中,摇匀。
3.4,对氨基苯磺酸溶液:10g/L,称取5g对氨基苯磺酸,溶于350ml(1+6)盐酸溶液中,用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月3.5,盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L:称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中,贮存于棕色瓶中,在冰箱里保存,此时机可稳定数周,如变成深棕色则弃去重新配制。
4、方法校准曲线的绘制,取25ml比色管6只,分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml,用水稀释至标线。
各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液,摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液,摇匀,以水作参比,用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度,绘制校准曲线样品测定,根据水样中的亚硝酸盐含量,吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中,加水至25ml,以下按绘制标准曲线的步骤进行操作,测量试样的吸光度,从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量5、分析结果的表述水样中亚硝酸盐(按NO2-计)浓度以mg/L表示,按下列计算式中:C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/LM----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量,ugV-----------------取样体积。
亚硝酸盐测定方法
亚硝酸盐测定方法
利用亚硝酸盐测定方法测定物质中氨基磺酸盐和亚硝酸盐含量是有机行业中常见的分析方法,性质稳定,简便、准确、可靠,具有很好的应用价值。
本实验中采用一步法测定氨基磺酸盐和亚硝酸盐,溶液用硝酸定容至50ml,加入铁粉用30%过氧化氢溶液消耗,加热溶液排出亚硝酸盐,反应结束后加入50ml 稀硝酸,再加入地苯二酚指示剂,用超精密称量法测定最后产物,将消耗的过氧化氢毫升数与加热时间和温度进行线性拟合,成功获得了良好的拟合效果。
利用本实验,可以实时准确测量氨基磺酸盐和亚硝酸盐的量,为企业提供关于氮素营养含量最佳的参考值,生产及检验的标准,以确保产品的质量水准。
这一试验对于企业生产质量的控制和保证有着重大的意义,它可为生产商提供准确的检测数据,从而提高了产品的稳定性,增强了企业品牌的形象,体现了经济和社会组织可持续发展的理念。
亚硝酸盐的测定
亚硝酸盐的测定什么是亚硝酸盐?亚硝酸盐是一种无机化合物,化学式为NO2-,其中氮原子带有+3的形式。
亚硝酸盐广泛存在于自然界中,如土壤、水体和空气中。
亚硝酸盐在环境中具有重要的生物地球化学作用,同时也是一种重要的污染物。
亚硝酸盐的测定方法亚硝酸盐的测定是通过测量样品中亚硝酸盐的浓度来完成的。
目前常用的亚硝酸盐测定方法有以下几种:1. 酸性硫酸亚铁法这是一种常用的经典方法,适用于土壤、水体和食品样品中亚硝酸盐的测定。
该方法是基于亚硝酸盐与硫酸亚铁在酸性介质下反应生成亚铁离子,并伴随着物质的颜色变化进行测定。
测定过程中,首先将样品与稀硫酸混合,然后加入硫酸亚铁试剂,待反应进行一定时间后,通过比色法测定样品中亚硝酸盐的含量。
2. 紫外可见光谱法紫外可见光谱法是一种快速、灵敏和准确测定亚硝酸盐的方法。
这种方法是通过测量样品中亚硝酸盐在特定波长下吸收光的强度来确定其浓度。
常用的波长为220-275nm,测定结果通过比较样品和标准曲线上的吸光度值得出。
3. 电化学法电化学法是一种基于电化学原理的亚硝酸盐测定方法。
常用的电化学方法有极谱法和循环伏安法。
极谱法是利用短路电流峰高度与亚硝酸盐浓度成正比的原理进行测定。
循环伏安法通过扫描电势范围内,测定亚硝酸盐对电流的响应,再通过相关的计算方法得出亚硝酸盐的浓度。
亚硝酸盐测定在环境和食品安全领域的应用亚硝酸盐的测定在环境和食品安全领域具有重要的应用价值。
在环境领域,亚硝酸盐的测定可以用于水体和土壤的污染监测,帮助评估环境的质量和污染程度。
在食品安全领域,亚硝酸盐的测定可以用于检验食品中亚硝酸盐的残留量,特别是肉类和蔬菜制品中的亚硝酸盐,以保障人们的饮食安全。
总结亚硝酸盐的测定是一项重要的实验技术,通过测量样品中亚硝酸盐的浓度,可以评估环境的质量和食品的安全性。
我们介绍了几种常用的亚硝酸盐测定方法,包括酸性硫酸亚铁法、紫外可见光谱法和电化学法。
这些方法各有优缺点,选择适合的方法取决于样品的特性和实验室的设备。
亚硝酸盐检测标准
亚硝酸盐检测标准亚硝酸盐是一种常见的水质污染物,其存在对人体健康和环境造成严重影响。
因此,对亚硝酸盐的检测和监测显得尤为重要。
为了保障水质安全,各国纷纷制定了亚硝酸盐的检测标准,以便对水体中的亚硝酸盐含量进行准确测定和评估。
本文将介绍亚硝酸盐检测的标准方法和相关内容。
一、亚硝酸盐的来源与危害。
亚硝酸盐通常来源于水体中的硝酸盐通过微生物还原作用而生成,也可能来自工业废水、农业污染以及自然环境中的其他因素。
亚硝酸盐对人体的危害主要表现在其可与氨基化合物反应生成致癌物质亚硝胺,长期摄入会增加患癌风险。
此外,亚硝酸盐还会影响人体的血红蛋白,导致缺氧和中毒症状。
二、亚硝酸盐的检测方法。
亚硝酸盐的检测方法主要包括分光光度法、离子色谱法、电化学法等。
其中,离子色谱法是目前应用最为广泛的一种方法,其原理是利用离子色谱仪对样品中的亚硝酸盐进行分离和检测。
此外,还有一些快速检测试剂盒可以用于现场快速检测,但准确性和灵敏度相对较低。
三、亚硝酸盐的检测标准。
各国针对亚硝酸盐的检测制定了相应的标准,例如中国《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)规定了地表水中亚硝酸盐的限值为0.015mg/L,美国环保署(EPA)对饮用水中亚硝酸盐的限值为10mg/L。
这些标准的制定旨在保障水质安全,预防亚硝酸盐对人体健康和环境造成的危害。
四、亚硝酸盐的监测与控制。
为了保障水质安全,对亚硝酸盐的监测和控制显得尤为重要。
一方面,需要建立健全的水质监测网络,定期对水体中的亚硝酸盐含量进行监测,及时发现问题并采取相应的控制措施。
另一方面,也需要加强对工业废水、农业污染等源头的治理,减少亚硝酸盐的排放,从源头上控制亚硝酸盐的污染。
五、结语。
亚硝酸盐作为一种常见的水质污染物,其检测和监测对于保障水质安全至关重要。
各国纷纷制定了相应的亚硝酸盐检测标准,并加强对亚硝酸盐的监测和控制工作,以预防亚硝酸盐对人体健康和环境造成的危害。
希望本文能够对亚硝酸盐的检测工作有所帮助,促进水质安全管理工作的开展。
亚硝酸盐检测方法
亚硝酸盐检测方法
亚硝酸盐检测方法有许多种,下面列举常用的几种方法:
1. Griess法:采用Griess试剂的显色反应来检测亚硝酸盐。
该试剂是由硫酸银、亚硝酸钠和N-(1-Naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride三种物质组成的。
用Griess试剂与样品反应,出现深红到紫色的颜色,根据颜色的强度可以测定亚硝酸盐的含量。
2. 纸条法:纸条法是一种简便、常用的测定亚硝酸盐的方法。
将亚硝酸盐检测试纸放入样品中,根据试纸的变色程度来判断亚硝酸盐的含量。
3. 紫外-可见光谱法:利用亚硝酸盐吸收可见光和紫外光的特性,通过对样品的吸光度进行测定,来计算出亚硝酸盐的含量。
4. 钴硝酸法:将含有亚硝酸盐的样品与钴硝酸反应,生成钴亚硝酸盐,根据样品颜色的变化来测定亚硝酸盐的含量。
5. 电化学法:利用电极与亚硝酸盐之间的电化学反应来测定亚硝酸盐的含量。
常用的电化学方法包括极谱法、电化学滴定法和循环伏安法等。
亚硝酸盐的检测实施步骤
亚硝酸盐的检测实施步骤引言亚硝酸盐(NO2-)是一种常见的化学物质,在环境和食品安全监测中起到重要的作用。
检测亚硝酸盐的含量可以帮助我们了解水体、食品等样品的质量和安全性。
本文将介绍亚硝酸盐的检测实施步骤,包括样品准备、试剂配制、实验操作等内容。
样品准备1.选择代表性的样品:根据实际需求,选择适当数量的样品进行检测。
例如,如果是水体样品,可以选择源头水、自来水等不同来源的样品。
2.样品收集:使用合适的容器收集样品,在收集过程中要防止样品污染和氧化。
例如,可以使用玻璃瓶进行样品收集。
3.样品储存:将收集好的样品密封储存,在低温(4℃)条件下保存,以防止亚硝酸盐的分解和其他化学反应发生。
试剂配制1.亚硝酸钠标准溶液的配制:称取适量的亚硝酸钠固体,溶解于去离子水中,制备一定浓度的亚硝酸钠标准溶液。
标准溶液的浓度应根据实验需要选择合适的浓度。
2.硫酸试剂的配制:将浓硫酸缓慢倒入去离子水中,配制稀硫酸溶液。
在配制过程中要注意加入硫酸时要缓慢操作,并在安全条件下进行。
3.碘化钾试剂的配制:和稀硫酸一样,将碘化钾固体缓慢加入去离子水中,制备一定浓度的碘化钾试剂溶液。
实验操作1.样品处理:根据实验需要,对样品进行必要的预处理。
例如,如果是水体样品,可以通过滤纸过滤或离心处理来去除杂质。
2.样品分析:使用分光光度计等仪器对样品进行测定。
详细的操作步骤如下:–首先,取一定量的样品溶液,加入适量的稀硫酸溶液,混合均匀。
–然后,加入适量的碘化钾试剂溶液,混合均匀。
–接着,将试管或比色皿放入分光光度计中,设置合适的检测波长。
–最后,记录读数并计算亚硝酸盐的含量。
根据实验需求,可以进行多次测定以提高测定结果的准确性。
结果分析1.数据处理:根据实验记录的读数,可以计算亚硝酸盐的含量。
根据实验需求,可以使用不同的计算方法,如质量分数计算、浓度计算等。
2.结果评估:根据亚硝酸盐的含量,和相应的标准进行对比,并评估样品的质量和安全性。
亚硝酸盐的测定原理和方法
亚硝酸盐的测定原理和方法亚硝酸盐(nitrite)是一种常见的无机化合物,其测定常用于环境监测、食品安全和水质检测等领域。
亚硝酸盐的测定方法主要有化学方法和仪器分析方法两种。
下面我将详细介绍亚硝酸盐的测定原理和方法。
亚硝酸盐的测定原理可以通过其与巯基苯胺(Griess试剂)在酸性条件下反应产生偶氮化合物的特性来进行。
首先,亚硝酸盐与巯基苯胺在酸性条件下反应生成亚硝基差啉离子(NO+);然后,亚硝基差啉离子与巯基苯胺再次反应生成红色的偶氮化合物;最后,通过比色法或光度法测定偶氮化合物的吸光度或颜色的深浅来定量亚硝酸盐的含量。
常用的测定方法有缩合法、分光光度法、电化学法和仪器分析法等。
下面我将详细介绍这些方法的原理和步骤。
缩合法是亚硝酸盐测定的传统方法之一,其原理是根据亚硝酸盐与巯基苯胺在酸性介质中迅速生成深红色的偶氮化合物的特性。
具体步骤如下:1. 取样品并进行适当处理,如酸化、过滤等。
2. 加入巯基苯胺溶液和硫酸,使亚硝酸盐与巯基苯胺反应生成偶氮化合物。
3. 反应一段时间后,使用比色皿比色或分光光度计测量样品溶液的吸光度或颜色的深浅。
4. 通过与标准品比较或标准曲线法计算出样品中亚硝酸盐的含量。
分光光度法是一种常用的测定亚硝酸盐含量的方法。
其原理是利用亚硝基差啉离子与巯基苯胺反应产生有色产物,在特定波长下测量其吸光度。
具体步骤如下:1. 取样品并进行适当处理,如酸化、过滤等。
2. 加入巯基苯胺溶液和硫酸,使亚硝酸盐与巯基苯胺反应生成偶氮化合物。
3. 使用分光光度计,在特定波长下测量样品溶液的吸光度。
4. 使用标准曲线法计算样品中亚硝酸盐的含量。
电化学法是利用电化学传感器或电极的变化来测定亚硝酸盐含量的方法。
常用的电化学方法有阳极极化电流法、线性扫描伏安法和循环伏安法等。
具体步骤如下:1. 准备电化学电极,如玻碳电极、金电极等。
2. 加入适当的电解质和亚硝酸盐样品,建立电解质中的亚硝酸盐电极。
3. 通过施加外电压或进行电极极化,在电极界面观察或记录电流、电势等变化。
水中亚硝酸盐的测定
水中亚硝酸盐的测定
方法:
GB/T5750.5-2006《生活饮用水卫生标准无机非金属指标》重氮偶合分光光度法。
原理:
在PH 1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量。
试剂:
1、对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):称取5g对氨基苯磺酰胺
(H2NC6H4SO3NH2),(或
对氨基苯磺酸)溶于350 mL盐酸溶液(1+6)中。
用纯水稀释至500 mL。
2、盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(1.0g/L):又名NEDD溶液,称取0.2g盐酸N-(1-
萘基)-乙二胺(C10H7NH2CHC H2·NH2·2HCl),溶于200 mL纯水中。
储存于冰箱中。
可稳定数周,如试剂颜色变深,应弃去重配。
3、亚硝酸盐氮标准使用溶液【ρ(NO2-N)=0.10μg/mL】
分析步骤:
1、取50mL水样置于比色管中。
2、取50mL比色管7支,分别加入亚硝酸盐氮标准液0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、
5.00mL、7.50mL、10.00mL,用纯水稀释至50mL。
3、向水样(25ml)及标准色列管中分别加入1 mL对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放
置2min~8min。
加入1.0 mL盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶液,立即混匀。
4、于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h内,测定吸光度。
亚硝酸盐的测定实验
亚硝酸盐的测定一、实验目的:测定水溶液中德亚硝酸盐二、实验原理:在酸性条件下,水样中的亚硝酸氮与磺胺反应,形成重氮化合物,继而再与α-奈乙二胺偶联,形成重氮-偶氮化合物(红色染料),其最大吸收波长为540nm。
三、实验仪器、(1)分光光度计:unico2000(包括5cm比色皿4只/台);(2)容量瓶:100cm31只;(3)比色管:50cm38只;(4)移液管:5cm3 1只,1cm31只;(5)洗耳球:1只;洗瓶:1只。
四、试剂及其配制:1、磺胺溶液(1%):称取10g磺胺(A.R)溶于1000cm31:1HCl溶液中,贮存于棕色试剂瓶中。
2、α-奈乙二胺溶液(0.1%):称取1.0gα-奈乙二胺(A.R)溶于1000cm3去离子水中,贮存于棕色试剂瓶中,有效期为1个月。
3、标准贮备溶液:准确称取在(110~115℃)干燥过的亚硝酸钠0.345g溶于去离子水中,转移至500 cm3容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,其浓度为10.00µmol/cm3。
五、测定步骤:1、配制使用标准溶液:准确移取贮备标准溶液0.50cm3于100毫升容量瓶中用去离子水稀释到刻度,混匀,浓度为0.050µmol/cm3。
2、标准系列:分别移取使用标准溶液0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00,cm3于50 cm3比色管中,加去离子水至50 cm3,依次加入1 cm3磺胺溶液,混匀,1min后,加1 cm3α-奈乙二胺溶液,混匀,15min后以去离子水为参比(L=5cm),测定各个溶液的吸光度。
3、水样测定(双样):取50cm3经0.45µm滤膜过滤的水样于50cm3比色管中,加1cm3磺胺,混匀,1min后,加1 cm3α-奈乙二胺溶液,15min后,以去离子水做参比,测定溶液的吸光度(Ew)。
4、液槽校正(Ec):将四个比色皿注入去离子水,以其中一个为参比,测定其它三个液槽的吸光度,记录数值,要求Ec<0.005。
水中亚硝酸盐含量测定
水中亚硝酸盐含量测定1、原理在219.0 nm波长处,硝酸盐与亚硝酸盐的摩尔吸光系数相等。
水样中某些有机物在该波长可能也有吸收,故干扰测定。
因此,取两份水样,其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸盐作为空白,在219.0 nm处测量另一份水样吸光度,从而计算水样中亚硝酸盐的含量。
2、仪器和设备2.1,紫外一可见分光光度计.2.2,石英吸收池:1 cm。
2.3,比色管:25 mL。
2.4,试剂和材料本方法所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液,在没有特殊注明时,均按GB/T 602之规定制备。
3、试剂3.1氨基磺酸溶液;10 g/L,现用现配。
3.2亚硝酸盐标准溶液:1 mL含O.l mg N02-。
4、方法4.1校准曲线的绘制:移取o mL、0.50 mL、1.00 mL1.50 mL、2.00 mL、.00mL、3.00 mL亚硝酸盐标准溶液,分别加入6只25 mL比色管中。
用水稀释至刻度,摇匀。
此系列溶液分别含有0.00 mg、0.05 mg、0.10 mg、0.15 mg、0.20 mg、0.25 mg、0.30 mg NO2--。
4.2,以水作空白对照,在219 处,用1 cm石英吸收池测定其相应的吸光度,并以吸光度为纵坐标,亚硝酸盐含量(mg)为横坐标绘制校准曲线。
4.3水样的测定:移取两份各10. 00 mL经慢速滤纸过滤的水样,立即分别置于25 mL比色管中,一份水样加入1 mL氨基磺酸溶液,用水稀释至刻度,播匀,作为试液A。
另一份水样用水稀释至刻度,摇匀,作为试液B。
以试液A作空白,在219 nm处,用1 cm石英吸收池测定试液B的吸光度,从校准曲线上查出相应的亚硝酸盐的含量( mg)。
4.4结果计算水中亚硝酸盐(以NO2--计)含量以质量浓度ρ2计,数值以mg/L 表示,按式(2)计算:ρ2=(M/10)*1000 (2)式中:M——于校准曲线上查得的亚硝酸盐含量的数值,单位为毫克(mg);10——移取水样体积的数值,单位为毫升(mL)。
亚硝酸盐的测定方案
亚硝酸盐的测定方案1. 引言亚硝酸盐是一种重要的无机化合物,广泛应用于工业生产和环境监测等领域。
准确测定亚硝酸盐的含量对于评估水体、食品和环境等样品的安全与质量具有重要意义。
本文将介绍一种常用的亚硝酸盐测定方案。
2. 实验方法2.1 材料准备以下是实验所需的材料:•1% 硝酸银溶液•10% 氯化铁(III) 溶液•蒸馏水•待测样品溶液2.2 样品处理2.2.1 标准曲线制备1.取一系列容量瓶,分别加入适量的亚硝酸钠溶液,浓度分别为0.1mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L。
2.分别向每个容量瓶中加入等量的氯化铁(III) 溶液和硝酸银溶液,使得样品的体积相同。
3.用蒸馏水稀释每个容量瓶的溶液至刻度线,摇匀使其均匀混合。
2.2.2 待测样品处理1.取一定体积的待测样品溶液。
2.分别向每个待测样品中加入等量的氯化铁(III) 溶液和硝酸银溶液。
3.用蒸馏水稀释样品溶液至刻度线,摇匀使其均匀混合。
2.3 测定方法2.3.1 标准曲线法1.将标准曲线样品溶液依次吸入比色皿中,使用比色皿时应安装红外线滤光片来过滤杂散光。
2.使用分光光度计测量样品的吸光度,记录吸光度值。
3.制备标准曲线:以纵坐标为吸光度值,横坐标为亚硝酸钠的浓度,绘制标准曲线。
2.3.2 待测样品测定1.将待测样品溶液吸入比色皿中。
2.使用分光光度计测量样品的吸光度。
3.根据标准曲线计算出待测样品中亚硝酸盐的浓度。
3. 结果分析根据标准曲线和待测样品的吸光度值,可以通过插值法计算出待测样品中亚硝酸盐的浓度。
通过该测定方案,可以准确、快速地测定亚硝酸盐的含量。
4. 实验注意事项•操作时需要佩戴个人防护设备,如实验手套和安全眼镜。
•实验中使用的溶液应注意安全,避免直接接触皮肤或吸入气体。
•实验室中应保持清洁,实验器材应定期清洗和消毒。
•实验过程中应注意准确记录各步骤和实验结果。
5. 结论该测定方案适用于准确测定亚硝酸盐的含量。
测定亚硝酸盐含量的方法
测定亚硝酸盐含量的方法
一、亚硝酸盐含量的检测方法
(一)硝酸氮比色法
1、将样品放入比色管中,加入 VIP 的缓冲液、硝酸标液和蓝色素试剂
混合搅拌均匀,温度控制在20℃~25℃;
2、将混合后的液体加入到比色杯后,用 UV 光照射,在某一个特定的
波长下,观察比色杯中液体的色度;
3、与比色杯上的标准溶液色度进行比较,通过相关的分析,计算出含量。
(二)雪豹倒数沉淀法
1、将样品放入容量瓶中,加入 3abol 的缓冲液和过氧化氢水溶液,搅
拌均匀;
2、将容量瓶中的液体加至雪豹倒数仪上,设定温度和 pH,控制在25℃~30℃ 和 6~7;
3、插入滴定枪,加入碘化铵试液,调节流速,观察沉淀变化,当某一
滴定浓度标准液时,沉淀量变化暂停不再变化,确定其亚硝酸盐含量。
(三)电导法
1、将样品放入指定容器中,添加稀释液和 2~3ml 硝酸银试剂;
2、调整 pH 到 6~7,加入硫酸铵滴定液,直至反应完全,用显微镜观察;
3、将溶液置于电导率仪里,将标准溶液和待测溶液的电导率、温度测定,计算出待测溶液的亚硝酸盐含量。
二、注意事项
1、检测前要充分按照规定的检测方法进行操作;
2、因含量较高的样品,比色管的温度不宜超过25℃,否则可能会出现误差;
3、雪豹倒数沉淀法要控制温度和 pH 值,硝酸银试剂要与硫酸钠混合滴定;
4、电导率检测时,应当使用恒温的离心泵,并且一定要注意精度的控制。
水样中亚硝酸盐含量的测定
于波长540nm处,用1cm比色皿,以纯 水作参比,在10min-2h内,测定吸光度。 如亚硝酸盐浓度低于13ug/mL时,改用 3cm比色皿。绘制校准曲线,从曲线上 查出水样中亚硝酸盐的含量。
数据处理
标准液体积 0.00 0.50 1.00 2.50 5.00 7.50 10.00 12.5
(mL)
样品编号 1
2
3
平均值
吸光度
0.094
0.091
0.092
0.0923
Y=0.009X+0.0271
将0.0923代人
X=7.2mL
12.5mL-7.2mL=5.3mL 因此,取的亚硝酸盐标 准溶液的体积不得大于5.3
加入4mL的亚硝酸盐标准液:
加入亚硝酸盐标准液后的吸光度
样品编号
1
2
3
吸光度
0.124 0.127 0.131
水样中亚硝酸盐含量的测定
GB/T8538-2008饮用天然矿泉水检 验方法
实验步骤
亚硝酸盐标准使用液(0.33ug/mL):
吸取2mL亚硝酸盐标准贮备液(165ug/mL) 于容量瓶,用纯水稀释至100mL。再从中吸取 10mL,用纯水稀释至100mL。
将水样用酸或碱调至近中性。吸取50mL置 于比色管中。
பைடு நூலகம்
平均值 0.1273
Y=0.009X+0.0271 将0.1273代人 X=11.13mL
回收率P==[﹙Xi-X0﹚/V] ×100% P——加入的标准物质的回收率; Xi——加标样品的测定值 ; X0——未知样品的测定值; V——加入标准溶液的体积;
亚硝酸盐测定方法
亚硝酸盐测定方法试剂(1)饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却后备用。
(2) 亚铁氰化钾溶液:称取10.6克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至100毫升。
(3)乙酸锌溶液:称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰乙酸,溶于水定容50mL。
2.显色剂(1)0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸避光保存。
100ml/4组(2)0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升重蒸馏水中,避光保存。
100ml/4组3.亚硝酸钠标准原液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。
4.亚硝酸钠标准使用液(5μg NaNO2/ml):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升,置于200毫升容量瓶中,加重蒸馏水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5μg亚硝酸钠。
5.1:4盐酸:配制显色剂1用,每4组100ml。
操作方法:1. 样品处理:称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升干洁的小烧杯中,加入12.5毫升饱和硼砂溶液,以玻璃棒搅拌均匀,以70℃左右的重蒸馏水约300毫升分数次将样品全部洗入500毫升容量瓶中。
(此容量瓶专用)置沸水浴中加热15分钟,取出后冷至室温,然后一面转动一面加入5毫升亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5毫升乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加重蒸水至刻度,混匀,放置0.5小时,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液约30毫升,收集滤液备用。
2.标准曲线绘制准确吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0毫升亚硝酸钠标准使用液(相当于含0、1、2、3、5μg亚硝酸钠),分别置于25毫升比色管中,于标准与样品管中分别加入1毫升0.4%对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置反应3-5分钟后,各加入0.5毫升0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加重蒸馏水至刻度,加塞摇匀,静置15分钟,用2厘米比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
测定亚硝酸盐的方法
测定亚硝酸盐的方法
测定亚硝酸盐的方法主要有以下几种:
1. 氮氧化物产生法:将亚硝酸盐与亚硫酸反应,生成氮气。
通过收集氮气量或测定氮气的溶解度来计算亚硝酸盐的含量。
2. 直接滴定法:使用含碘的溶液滴定亚硝酸盐溶液,碘和亚硝酸盐反应生成二氧化氮。
当亚硝酸盐完全滴定完后,剩余的碘可以使用含淀粉的溶液作为指示剂进行测定。
3. 还原法:将亚硝酸盐与还原剂(如二硫酸盐)反应,生成还原产物。
可以使用电位计或指示剂(如甲基橙)进行测定。
4. 氯化亚铁法:将亚硝酸盐与氯化亚铁反应,生成含亚铁离子的产物。
通过测定亚硝酸盐消耗的氯化亚铁的量来计算亚硝酸盐的含量。
需要注意的是,以上方法中都需要一定的实验条件和装置,且操作要求较高。
在实际应用中,可以根据需要选择合适的方法进行测定。
亚硝酸盐的测定方法
亚硝酸盐的测定方法
亚硝酸盐是一种常见的化学物质,常用于食品加工、水处理和医药等领域。
下面是几种常见的亚硝酸盐测定方法:
1. 硫酸铁法:将待测溶液与硫酸铁反应生成亚硝酸铁离子,通过测定亚硝酸铁与亚硝酸盐的比例,来计算亚硝酸盐的浓度。
2. 硫酰胺法:将待测溶液与硫酰胺反应生成烟酸,烟酸的浓度与亚硝酸盐的浓度成正比关系,通过测定烟酸的吸光度来计算亚硝酸盐的浓度。
3. 气相色谱法:将待测溶液中的亚硝酸盐转化为气相末端硝化合物,通过气相色谱仪测定被硫化合物还原后的一氮化碳的含量,从而计算亚硝酸盐的浓度。
4. 离子选择性电极法:使用专门的离子选择性电极,在亚硝酸盐和其他离子间选择性地测量亚硝酸盐的浓度。
请注意,具体的测定方法可能因不同的实验目的和实验条件而有所不同,上述方法仅为常见的亚硝酸盐测定方法之一。
在具体实验中,应根据实际情况选择最合适的测定方法。
亚硝酸盐的测定
亚硝酸盐的测定亚硝酸盐是常见的一种污染物,它存在于水体、土壤、食品等多种环境中。
亚硝酸盐的存在会对人体健康造成严重的危害,如引起癌症、致畸等。
因此,为了保障公众健康,需要对亚硝酸盐进行检测,确保环境中的亚硝酸盐浓度不超过规定的限值。
亚硝酸盐是一种化学物质,在水中可被微生物还原为亚硝酸,然后再进一步还原为氨。
它的主要来源有两种:一是通过化肥、农药等化学品的裂解而来;二是通过大量放入污水中的含氮化合物而来。
亚硝酸盐存在于许多食品中,如烟肉、腊肉、咸鱼等。
同时,亚硝酸盐也是地下水、饮用水中的常见污染物之一。
二、亚硝酸盐污染的危害亚硝酸盐通过消化道进入人体,可发生和体内一些物质发生反应,形成强致癌物亚硝胺。
经常食用含亚硝酸盐的食品,会对消化系统的黏膜造成损伤,并可能引起胃癌、食道癌等消化系统的恶性疾病。
同时,亚硝酸盐也会对人体的视网膜、中枢神经系统、肝功能等造成危害。
(1)原子吸收法原子吸收法是测定亚硝酸盐浓度的一种常用方法,通过分析亚硝酸盐的质量浓度,来计算它的浓度。
原子吸收法是利用原子或离子吸收有特定波长和强度的形成物,来测量样品中亚硝酸盐量的一种方法。
这是一种精密、灵敏的方法,它可以精确地测量亚硝酸盐的含量。
(2)紫外分光光度法四、亚硝酸盐的去除和防止方法亚硝酸盐的去除和防止方法主要包括三种:一是化学方法,通过加入化学试剂如二氧化氯、过氧化氢等,来去除亚硝酸盐的含量;二是生物去除法,通过加入细菌等微生物来分解亚硝酸盐;三是物理去除法,如过滤、沉淀等。
另外,为了防止亚硝酸盐的产生和污染,建议采取以下措施:一是加强环境监测,对含亚硝酸盐浓度较高的地区进行封闭治理;二是从农业、畜牧业等入手,采取科学合理的生产管理措施,减少化肥和农药的使用;三是加强消费者的知识和教育,提高公众的安全意识和环保意识。
综上所述,亚硝酸盐的测定方法及其去除和防止方法非常重要。
我们应该加强亚硝酸盐的监测和管理工作,从源头上减少亚硝酸盐的产生和污染,保障公众健康和环境安全。
测定亚硝酸盐的实验操作步骤和结果计算
测定亚硝酸盐的实验操作步骤和结果计算1.样品的处理 (1)水溶性固体样品(如白砂糖等):称取约10.OOg匀称样品(样品量可视含量凹凸而定),以少量水溶解,置于100 mL容量瓶中,加入4mL氢氧化钠溶液(O.5-mol/L),5min后加入4mL硫酸(1+71),然后加入20mL四氯汞钠汲取液,以水稀释至刻度。
(2)其他固体样品(如饼干、粉丝等):可称取5.O~10.O g研磨匀称的样品,以少量水潮湿并移入100mL容量瓶中,然后加入20mL四氯汞钠汲取液,浸泡4h上,若上层溶液不澄清可加入已配好的亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5 mL,用水定容,过滤后备用。
(3)液体样品(如葡萄酒等):挺直吸取5.0~10.0 mL样品,置于100mL容量瓶中,以少量水稀释,加20mL四氯汞钠汲取液,摇匀,用水定容,混匀,须要时过滤备用。
2.标准曲线的绘制吸取0、O.20、0.40、O.60、O.80、1.OO、1.50、2.OO mL二氧化硫标准用法液(相当于0.O、O.4、O.8、1.2、1.6、2.O、3.O、4.O g二氧化硫),分离置于25 mL具塞比色管中。
各加入四氯汞钠汲取液至10mL,然后再加入1mL氨基磺酸铵溶液(12g /L)、1 mL甲醛溶液(2g/L)及1 mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置20min。
用1 cm比色杯,以零管调整零点,于波长550nm处测定吸光度,并绘制标准曲线。
3.样品的测定吸取O.50~5.O mL样品处理液(视含量凹凸而定)于25mL具塞比色管中。
按标准曲线绘制操作举行,于波长550 nm处测吸光度,并与绘制标准曲线比较定量。
结果计算样品中二氧化硫的含量按以下公式计算。
X=m1*1000/m*V/100*1000*1000 式中:X——样品中二氧化硫的含量,g/kg; m1——测定用样品液中二氧化硫的质量, g; m——样品质量,g; V——测定用样液的体积,mL; 100——样品液总体积,mL。
水样中亚硝酸盐含量的测定
代入公式:Y=0.076*0.008+0.0062 =0.237
结论:自来水中亚硝酸盐含量是0.237
回收率
过程:吸取自来水2mL测分光光度三次 加经处理自来水2mL加亚硝酸钠标准溶液 4mL再测三次
1号 自来水(吸 光度) 0.017
2号 0.019
3号 0.020
平均值 0.0187
自来水+亚硝 酸盐(吸光 度)
0.036
0.032
0.033
0.0340
0.0340-0.0187=0.0153
Y=0.0076*0.0153+0.0062 =0.00634
Xi V 0 P= 100% m
代入公式:P=0.00634/4*100%*1000=158%
样品处理
自来水:此次试验的自来水是实验室的, 调节PH值为中性
第一次做 的
第二次做的
第三次做 的
GB法测定样品中亚硝酸盐含量
亚硝酸钠 0.00 标准使用 液(mL ) 0.50 1.00 2.50 5.00 7.50 10.0 12.50 (2mL) 样品
吸光度
0.006
0.02 2
0.015 0.028 0.039 0.072 0.082
标准溶液的稀释:
吸取亚硝酸盐标准溶液2mL定容到100mL容 量瓶编号为1,从1里面吸取10mL定容到 100mL编号为2
操作过程
从2号容量瓶中分别吸取0.00mL,0.50mL, 1.00mL,2.50mL,5.00mL,7.50mL,10.0mL, 12.50mL,于比色管中,贴好报标签。定容到 50mL 分别往比色管中加入1mL盐酸萘乙二胺溶液 (1 g/L)和1mL对氨基苯磺酰胺( 10 g/L ), 混匀后开始测量