粘度法测定高聚物的相对分子量
粘度法测定高聚物的相对分子质量

粘度法测定高聚物的相对分子质量一、前言高聚物的相对分子质量是一项非常重要的指标,可以反映出高聚物的聚合度、分子量分布情况等。
而粘度法是一种比较常见的测定高聚物相对分子质量的方法之一。
经过多年的研究和发展,粘度法已经成为一种精确可靠的测定高聚物相对分子质量的方法。
本文将详细论述粘度法测定高聚物相对分子质量的原理、步骤及注意事项,并结合实验数据进行解析,以期对读者有所裨益。
粘度法是通过高聚物溶液的粘度来测定高聚物相对分子质量的一种方法。
由于高聚物在溶液中的分子量很大,因此高聚物溶液的粘度相对较高。
而高聚物在溶剂中的溶解度、在溶液中的摩尔体积随分子量的增加而减小,因此高聚物溶液粘度与分子量存在一定的关系。
根据高分子物理学原理,粘度(η)与分子量(M)之间存在如下的关系式:η = K Mα式中,K为比较系数,通常取纯溶剂的比较系数,α为马尔可夫(A. V. Markov),Flory(Z. H. Flory)定理所预测的分子量与粘度之间的关系系数,值为0.5,但实际值并不完全相同,取决于高分子的结构、以及溶液中溶质间的相互作用力。
因此,根据上述公式,可以通过测量高聚物溶液的粘度来计算高聚物的相对分子质量。
1、制备高聚物溶液将高聚物样品取适量,按照一定比例加入溶剂中,并加入必要的助溶剂和表面活性剂,使得高聚物充分溶解,并得到质量均匀的高聚物溶液。
同时,还需要根据样品的特性和实验要求,选择合适的溶剂体系和浓度范围,以保证实验数据的准确性和可重复性。
2、测量高聚物溶液的粘度通过粘度计对高聚物溶液进行粘度测量。
首先将粘度计倒置入高聚物溶液中,待平衡后,记录测量前后的读数,计算出粘度值。
在测量过程中,需要注意将粘度计反复插入溶液中,以保证粘度测量结果的准确性。
同时,为防止高聚物在测量过程中的降解、聚集和分解等不良反应,还需控制好温度、pH和氧气含量等实验条件。
根据上述粘度与分子量之间的关系式,最终可以通过测量所得的高聚物溶液粘度,计算出高聚物的相对分子质量。
粘度法测定高聚物相对分子质量

粘度法测定高聚物相对分子质量粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子质量的方法。
高聚物的相对分子质量一般比较大,常用的测定方法包括光散射法、凝胶渗透色谱法和粘度法等。
其中,粘度法是一种简便易行、精确可靠的方法。
粘度是流体阻力的一种度量,取决于流体的黏性和流体流动状态。
对于高分子材料来说,粘度与高分子链的长度有直接关系,链越长,黏性越大,粘度也越大。
因此,通过测定高聚物溶液的粘度,可以间接测定高聚物的相对分子质量。
粘度法的基本原理是通过测量高聚物在溶剂中的粘度,根据聚合物链的段数和长度之间的关系,推算出高聚物的相对分子质量。
粘度法的主要工作原理有两个,一是根据等应变条件下物体在流体中受到的阻力与物体的形态和流体介质的粘性相关,二是流体的黏性与溶液中的高聚物浓度相关。
因此,通过测定不同浓度下高聚物溶液的黏度,可以求得相对分子质量。
粘度的测定实验一般需要借助粘度计进行,常用的粘度计有纳尺、离心旋转粘度计和球和杯式粘度计。
不同的粘度计适用于不同的测定条件,选择合适的粘度计对测定结果的准确性和可靠性具有重要意义。
具体实验操作中,首先根据实验需要选择合适的溶剂和浓度,并准备好相应浓度的高聚物溶液。
然后,将粘度计浸入溶液中,并保持恒定的温度和剪切速率。
对于纳尺式粘度计,通常是将溶液注入纳尺内,通过计时测量液面下降的时间,从而得到粘度数值。
对于离心旋转粘度计,通常是将溶液放入旋转杯中,然后通过旋转杯的旋转速度和测量稀释液注入的时间来计算粘度。
对于球和杯式粘度计,通常是将溶液放在杯状容器中,并通过测量特定体积的溶液流出所需的时间来计算粘度。
实验结束后,根据测得的粘度值,使用马尔科夫尼克方程(Mark-Houwink equation)等相关公式,通过测定条件和相对分子质量的关系,计算出高聚物的相对分子质量。
总之,粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子质量的方法,具有简便易行、精确可靠的特点。
通过测定高聚物溶液的粘度,可以间接测定高聚物的相对分子质量。
粘黏度法测高聚物相对分子量

实验报告课程名称:_______________________________指导老师:________________成绩:__________________ 实验名称:_______________________________实验类型:________________同组学生姓名:__________一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、主要仪器设备(必填) 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得一、实验目的和要求1. 掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液黏度的原理和方法。
2. 测定线型聚合物聚乙二醇的黏均相对分子质量。
二、实验内容和原理聚合物溶液在流动时受到较大的内摩擦阻力。
黏性液体在流动过程中所受阻力的大小可用黏度系数来表示。
黏度分绝对黏度和相对黏度。
绝对黏度有两种表示方法:动力黏度和运动黏度。
纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力,记为ηo 。
聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦及ηo 之和。
温度相同时,通常η>ηo ,其增比黏度记为ηsp 。
溶液粘度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度ηr ,即ηr =η/ηo 。
故ηsp =ηr -1。
聚合物溶液ηsp 往往随c 的增加而增加。
当溶液无线稀释时,有 lim ηsp /c=lim ln(ηr /c)=[ η] [ η]为特性黏度 若聚合物溶液足够稀,则:ηsp /c=[ η]+ κ[ η]2c ln(ηr /c)= [ η]- β[ η]2c由ηsp /c 或ln(ηr /c)对c 作图可得[ η]。
[ η]与聚合物相对分子质量间有如下关系:[ η]=K (M η)αM η是黏均相对分子质量本实验采用毛细管法测定黏度。
当液体在重力作用下流经毛细管时,遵循Poiseuiole 定律:用同一黏度计在相同条件下测定两个液体黏度时:若已知η1,可求得η2 当c <1×10kg/m3时,有ηr =η/ηo =t/t o三、 主要仪器设备仪器:恒温槽1套;乌氏粘度计1支;100ml 容量瓶5只;秒表1只。
粘度法测定高聚物的相对分子质量

粘度法测定高聚物的分子量一、实验目的和要求1.掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。
2.测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。
二、实验内容和原理聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。
粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范围为1×104~1×107,方法类型属于相对法。
粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。
粘度分绝对粘度和相对粘度。
绝对粘度有两种表示方法:动力粘度和运动粘度。
相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。
溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr,即ηr=η/ηo,相对于溶剂,溶液粘度增加的分数称为增比粘度,ηsp=ηr-1。
使用同一粘度计,在足够稀的聚合物溶液里,ηr=η/ηo=t/t o,只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr;同时,在足够稀的溶液里,质量浓度c,ηr和[η]之间符合经验公式:(lnηr)/c=[η]-β[η]2c,通过lnηr/c对c作图,外推至c=0时所得截距即为[η];同时,在足够稀的溶液里,质量浓度c,ηsp和[η]之间符合经验公式:ηsp/c=[η]+k[η]2c,通过ηsp/c对c作图,外推至c=0时所得截距即为[η]。
两个线性方程作图得到的截距应该在同一点。
聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系,可以通过Mark——Houwink经验方程来计算,[η]=KMηα;Mη是粘均相对分子质量,K、α是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数;聚乙二醇水溶液在30℃的K值为12.5×106/m3·kg-1,α值为0.78。
三、主要仪器仪器:恒温槽1套;乌氏粘度计1支;100ml容量瓶5只;秒表1只。
试剂:聚乙二醇(AR);去离子水。
四、操作方法和实验步骤1.设定恒温槽温度为30℃±0.5℃。
2.配制溶液。
8%(质量分数)的聚乙二醇溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml定容于100ml容量瓶中。
黏度法测定高聚物的分子量

图3 乌氏黏度计
6
3. 仪器
恒温槽1套; 乌氏粘度计1支;
7
4. 实验步骤
1. 黏度计的洗涤:用自来水、蒸馏水分别冲洗几 次,每次都要注意反复流洗毛细管部分,洗好 备用。
2. 调节恒温槽温度至(37.0±0.1)℃,在黏度计的B 管和C管上都套上橡皮管,然后将其垂直放入 恒温槽,使水面完全浸没G球。
➢ 测流出时间时,毛细管中不能有气泡。
12
6. 数据处理
1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中:
流出时间测量值 平均
1
2
3
时间 值
r
sp
sp
c'
ln r
ln r
c'
溶剂
t0=
c’=1/2
t1=
溶 c’=1/3
t2=
液
c’=1/4
t3=
c’=1/5
t4=
13
2. 作 sp ~ c' 图和 ln r ~ c' 图,并外推至c’=0,从截At B源自tη=Aρt5
η=Aρt
r
0
t t0
式中,t为测定溶液黏度时液面从a
刻度流至b刻度的时间;t0为纯溶剂流过 的时间。所以通过测定溶剂和溶液在毛
细管中的流出时间,从上式求得ηr,再 由图2求得[η]
sp [ ] [ ]2 c
c
lnr [] []2 c
c
(1) (2)
[]
K
M
(3)
后的黏度计垂直置于恒温槽中,移
液管取10.0 mL一定浓度的右旋糖苷
溶液由A管注入黏度计中,同上法,
记录液体流经ab的时间,重复三次,
取 平 均 值 为 t1 。 然 后 依 次 分 别 加 入 2.0,3.0,5.0,10.0 mL蒸馏水,每次稀
黏度法测高聚物的相对分子量

粘度法测高聚物的相对分子量一、实验目的1、测定聚丙烯酰胺的相对分子质量;2、掌握乌贝路德粘度计测定高聚物的基本原理和方法。
二、基本原理高聚物稀溶液的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
其中因溶剂分子之间的内摩擦表现出来的粘度叫纯溶剂粘度,记作η0;此外还有高聚物分子相互之间的内摩擦,以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
三者只和表现为溶液的粘度η。
在统一温度下,一般来说η﹥η0。
相对于溶剂,其溶液的粘度增加的分数,称为增比粘度,记作ηsp ,即00sp ηηηη-=而溶液的粘度与纯溶剂粘度的比值成为相对粘度,记作ηr ,ηr 也是整个溶液的粘度行为,ηsp 则意味着已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。
二者关系为sp r 011ηηηη=-=- 对于高分子溶液,增比粘度ηsp 往往随溶液的浓度c 增加而增加。
为了便于比较,将单位浓度下所显示出的增比粘度,即ηsp /c 称为比浓黏度;而㏑ηr /c 称为比浓对数粘度。
ηsp 和ηr 都是物因次的量。
为了进一步消除高聚物分子间的内摩擦效应,必须将溶液浓度无限稀释,使得每个高聚物分子彼此相隔极远,其相互干扰可以忽略不计。
这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
这一粘度的极限值即为[]0limspc cηη→=[η]被称为特性粘度,其值与浓度无关。
实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M 有关,它们之间的半经验公式可以用Mark Houwink 方程式表示:[]K M αη=式中K 为比例常数,α是与分子形状有关的经验常数。
它们都与温度、聚合物和溶剂性质有关,在一定的相对分子质量范围内与相对分子质量无关。
本实验采用方便快捷的乌贝路德粘度计对溶液粘度进行测定。
根据所得数据,采用外推法以得出溶液粘度。
三、仪器与试剂乌氏粘度计、恒温水浴、移液管(2mL,5mL,10mL)、秒表、真空泵、夹子、铁架台、洗耳球1mol/L NaNO3溶液、聚丙烯酰胺、蒸馏水四、实验步骤1、粘度计的洗涤将蒸馏水注入黏度计中,用真空泵反复抽滤毛细管使蒸馏水反复流过毛细管部分,直至洗净。
粘度法测定高聚物的相对分子量

粘度法测定高聚物的相对分子量高聚物是指由许多分子单元组成的聚合物,由于其分子量较大,因此需要采用不同的方法来测定其相对分子量。
粘度法是一种比较常用的方法,其原理是通过测定高聚物在溶液中的流动性质,来间接计算高聚物的相对分子量。
一、粘度法原理粘度是液体流动阻力的度量,表示液体分子间相互作用力的大小。
在溶液中,高聚物分子通过溶剂分子间的相互作用形成静电层和水合层,从而增加了流体的阻力。
因此,粘度可以被用来估算高聚物分子量,通过测量高聚物溶液和溶剂的比粘度,计算高聚物的相对分子量。
比粘度定义为:其中,η为溶液的粘度,Ω为摩尔质量,V为体积,c为摩尔浓度。
当固定温度、溶剂和浓度时,高聚物的比粘度随着相对分子量的增加而增加。
在一定浓度下,可以通过测量溶液的粘度和溶剂的粘度来计算比粘度。
因此,根据下式计算高聚物的相对分子量:其中,是比粘度,K为马尔可夫常数,可以计算为:其中,ρ为溶液密度,η0为溶剂的粘度,V为溶液的体积,C为高聚物的浓度,M为高聚物的相对分子量。
二、实验操作1、实验原料和仪器甲基苯、亚甲基蓝、二甲亚砜、甲基纤维素、萘酚指示剂、比色皿、粘度计、pH计、洗涤瓶、加热板等。
2、实验步骤(1)制备高聚物溶液取一定量的甲基纤维素粉末,加入甲基苯中,并加入少量的亚甲基蓝。
将溶液充分搅拌,直到甲基纤维素完全溶解,然后用萘酚指示剂调节pH值在6-8之间。
(2)制备溶剂将二甲亚砜加入甲基苯中,并用萘酚指示剂调节pH值在6-8之间即可制备好溶剂。
(3)测定溶液和溶剂的粘度在两个比色皿中分别加入一定体积的高聚物溶液和甲基苯溶剂,再加入一定量的萘酚指示剂。
用粘度计测量两种溶液的粘度,并记录相关数据。
根据比粘度公式和马尔可夫常数公式,计算高聚物的相对分子量。
三、实验注意事项1、实验操作需要在室温下进行,避免大幅度的温度变化。
2、粘度计的使用需要严格按照说明书进行操作。
3、萘酚指示剂需要加入适量的量才能达到理想的pH值。
粘度法测定高聚物的相对分子量

高分子物理实验报告粘度法测定高聚物的相对分子量一、实验目的1.掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理。
2.学习和掌握用乌式粘度计测定高分子溶液粘度的实验技术以及实验数据的处理方法。
3.用乌式粘度计测定聚乙烯醇溶液的特性粘度,并求出聚乙烯醇试样的粘均相对分子质量。
二、实验原理线型高分子溶液的基本特点之一是粘度比较大,并且其粘度值与平均相对分子质量有关,利用这一点可以测定高聚物的平均相对分子质量。
1.特性粘度与高聚物相对分子质量的关系:[]K Mαη=η式中Mη为高聚物的粘均相对分子质量:K、α为经验常数,它们的值与高聚物-溶剂体系及温度有关,与高聚物相对分子质量的范围也有一定的关系。
2.粘度测定:对于高分子溶液的粘度测定,以毛细管粘度计最为方便。
液体在毛细管中因自身重力作用而向下流动时的关系式为:488hgR t mV LV Ltπρρηπ=-BAt tηρ=-第二项代表重力的一部分转化成了流出液体的动能,称为"动能修正项"。
00r B At t BAt t ρηρ-=-式中,ρo 、t 0分别表示纯溶剂的密度和流出时间。
当毛细管太粗,使溶剂流出时间小于l00s,或者溶剂的比密粘度(η/ρ)太小时,必须考虑动能修正项。
因为所测高分子溶液的浓度通常很稀(c<0.01g/mL),溶液的密度与溶剂的密度近似相等(ρ≈ρo ),所以可以简化为:r tt η=3. "一点法"求特性粘度。
对于一般的线型柔性高分子-良溶剂体系,''0.30.4,12k k β≈+≈联立式可得到一个"一点法"计算特性粘度的公式:[]η≈ 而对于一些支化或刚性高分子-溶剂体系,'k β+偏离12较大,此时可令'k γ=,并假设与相对分子质量无关,可推得另一个"一点法"计算特性粘度的公式:[]()ln 1sp rcηγηηγ+=+在某一温度下,先用稀释法确定了γ值之后,就可通过式子用"一点法"计算相对分子质量。
粘度法测定高聚物分子量实验报告

粘度法测定高聚物分子量实验报告
一、实验目的。
本实验旨在通过粘度法测定高聚物的相对分子质量,掌握高聚物的分子量测定
方法。
二、实验原理。
高聚物在溶液中的粘度与其分子量有密切关系,根据Mark-Houwink方程可得
到高聚物的相对分子质量。
粘度测定是通过测定高聚物溶液在不同剪切速率下的粘度,然后利用Mark-Houwink方程计算出高聚物的相对分子质量。
三、实验步骤。
1. 准备高聚物溶液,取适量高聚物溶解于溶剂中,制备一定浓度的高聚物溶液。
2. 测定溶液粘度,将高聚物溶液倒入粘度计中,分别在不同剪切速率下测定其
粘度。
3. 计算相对分子质量,根据测得的粘度数据,利用Mark-Houwink方程计算出
高聚物的相对分子质量。
四、实验数据。
根据实验测得的数据,我们计算出高聚物的相对分子质量为XXXXX。
五、实验结果分析。
根据实验结果,我们可以得出高聚物的相对分子质量为XXXXX,这与理论值
相符合,说明本次实验结果较为准确。
六、实验总结。
通过本次实验,我们掌握了粘度法测定高聚物分子量的方法,并且成功测定出高聚物的相对分子质量。
同时,我们也发现在实验过程中需要注意控制溶液浓度和粘度计的使用方法,以保证实验结果的准确性。
七、实验心得。
本次实验让我对粘度法测定高聚物分子量有了更深入的了解,同时也提高了我在实验操作和数据处理方面的能力。
八、参考文献。
[1] XXX. 粘度法测定高聚物分子量[M]. 北京,化学工业出版社,2005.
以上是本次实验的实验报告,希望对大家有所帮助。
粘度法测定水溶性高聚物相对分子量

实验:黏度法测定水溶性高聚物相对分子量一、目的要求1. 测定聚乙二醇的平均相对分子量2. 掌握乌氏黏度计的原理及使用方法3. 了解溶剂、温度、浓度对黏度的影响 二、基本原理黏度是指液体对流动所表现的助力,这种助力反抗液体相邻部分的相对移动,可看作由液体内部分子间的内摩擦而产生。
相距为ds 的两液层以不同速度(v 和v dv +)移动时,产生的流速梯度为dv ds 。
建立平稳流动时,维持一定流速所需要的力/f 与液层的接触面积A 以及流速梯度dv ds 成正比:/dvf A dsη=⋅⋅若以f 表示单位面积的阻力,则上式称为牛顿黏度定律表示式,比例系数η称为黏度系数,简称黏度,单位:a p s ⋅。
溶液黏度的各种定义及表达式:相对黏度:0r ηηη=(0η为溶剂黏度)特性黏度:[]00ln limlimsprC C CCηηη→→==[]η的数值与高聚物平均相对分子质量M 之间的半经验麦克非线性方程:聚乙二醇水溶液在35℃时,316.610K L Kg -=⨯⋅,0.82α=在毛细管黏度计中,液体在重力的作用下流动符合泊肃叶定律:488hgr t Vm lV lt ηπρπ=-对同一支黏度计而言,令 48hgr lVπα=,8mVlβπ=, 则上式可改写为:t tηβαρ=- 式中1β,当100t s 时,等式右边第二项可省略,则t ηαρ=, 对于溶剂:000t ηαρ=设溶液的密度ρ与溶剂的密度0ρ近似相等,由两式可得这样,通过分别测定溶液和溶剂的流出时间t 和0t ,就可求出r η。
进而分别求出sp η、sp η、ln rCη的值。
配制不同浓度溶液分别进行测定,分别作sp C C η和ln r C Cη两条直线,用外推法得到[]η,然后代入[]K Mαη=⋅,即可求出M 。
ln rηspCη或C图1 外推法求[η]值sp C η、ln rCη与浓度之间经验关系式: [][]2spk C Cηηη=+[][]2ln r C Cηηβη=- 三、实验步骤聚乙二醇原始配制浓度为:30C 0.02kg dm -=⋅,要求测定纯水及0C 、056C 、046C 、036C 、026C 不同浓度溶液的流出时间t ,流出时间t 取三次测量的平均值。
粘度法测高聚物相对分子质量

粘度法测高聚物相对分子质量粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子质量的方法。
它基于高聚物溶液粘度与高聚物分子量之间的关系,通过测定高聚物溶液的粘度来确定其相对分子质量。
下面将详细介绍粘度法的原理、实验步骤和影响测定结果的因素。
1.粘度法的原理粘度(viscosity)是液体流动阻力大小的度量,与液体内部分子间的相互作用力有关,也与液体分子量有关。
在多聚物分子间,由于较大数量的分子间相互作用力和摩擦阻力,高聚物溶液的粘度要比低聚物溶液的粘度大。
因此,根据高聚物溶液粘度与高聚物分子量之间的关系,可以推导出一个经验公式:η=KM^a其中,η是溶液的粘度,K是与高聚物溶液的温度、溶剂、测定方法等有关的常数,M是溶液中高聚物的相对分子质量,a是一个与高聚物种类和测定条件相关的指数。
通过测定溶液的粘度,可以求解出高聚物的相对分子质量。
一般来说,可以通过测定两种不同浓度的高聚物溶液的粘度值,然后计算出不同浓度溶液的比粘度(η/c),并做出一个浓度和比粘度之间的曲线。
通过线性拟合和外推,可以得到溶液稀释至无限稀释时的比粘度和相对分子质量。
2.实验步骤(1)准备溶液:根据实际需要,将高聚物加入适量的溶剂中,充分搅拌使其充分溶解,得到所需的不同浓度的高聚物溶液。
(2)测定粘度:将制备好的高聚物溶液注入粘度计试管,放置一段时间让溶液达到均匀状态,然后在规定的温度下,测定溶液的粘度。
(3)计算比粘度:根据所测得的溶液粘度值和溶液的浓度,计算出比粘度值(η/c)。
(4)绘制浓度与比粘度曲线:根据所得的比粘度值,绘制浓度与比粘度之间的曲线。
(5)计算无限稀释比粘度:通过线性拟合和外推得到浓度趋于零时的比粘度值(η/c)。
然后,根据经验公式,利用所得的无限稀释比粘度值计算出高聚物的相对分子质量。
3.影响测定结果的因素在使用粘度法测定高聚物相对分子质量时,有一些影响测定结果的因素需要考虑:(1)温度:粘度与温度密切相关,不同温度下高聚物溶液的粘度会发生变化。
粘度法测定高聚物分子量实验报告

粘度法测定高聚物分子量实验报告实验目的,通过粘度法测定高聚物的相对分子质量,掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理和方法。
实验仪器与试剂,Ubbelohde粘度计、甲苯、聚合物样品。
实验原理,粘度是液体内部分子间相互作用力的表现,高聚物在溶剂中的粘度与其相对分子质量有关。
粘度测定高聚物相对分子质量的原理是根据Mark-Houwink方程,通过测定高聚物在溶剂中的粘度,计算相对分子质量。
实验步骤:1. 将Ubbelohde粘度计清洗干净,用甲苯进行预热。
2. 取一定质量的高聚物样品,将其加入预热后的甲苯中,使其充分溶解。
3. 将溶解后的高聚物溶液倒入Ubbelohde粘度计中,测定其流动时间。
4. 重复3次测定,取平均值作为最终结果。
5. 根据测得的流动时间计算高聚物的相对分子质量。
实验数据与结果:根据实验测得的高聚物在甲苯中的流动时间,计算出其相对分子质量为XXX。
实验结论:通过粘度法测定,我们成功得到了高聚物的相对分子质量。
粘度法测定高聚物分子量的方法简单、准确,适用于大多数高聚物的分子量测定。
实验注意事项:1. 粘度计的使用要注意仪器的清洁和预热。
2. 高聚物的溶解应充分,避免出现颗粒或悬浮物影响测定结果。
3. 测定时要准确记录流动时间,避免误差。
实验改进方向:在实际操作中,我们发现XXX,可以通过XXX改进实验方法,提高测定精度。
实验总结:通过本次实验,我们深入了解了粘度法测定高聚物分子量的原理和方法,掌握了相对分子质量的计算步骤,为今后的实验和科研工作奠定了基础。
以上就是本次实验的实验报告,如有不足之处,欢迎批评指正。
粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量一、粘度法原理粘度法是通过测量高聚物溶液的粘度来确定其分子量的一种方法。
高聚物在溶液中的粘度与其分子间的相互作用力有关,而分子量与这些相互作用力有直接关系。
根据斯托克斯公式,高聚物溶液的粘度与聚合物分子量成正比,关系式为:η=kMα其中,η为溶液的粘度,k为比例常数,M为高聚物的分子量,α为斯托克斯常数,与高聚物的几何形状和溶媒性质有关。
二、粘度法测量步骤1.准备样品:将高聚物样品溶解在合适的溶剂中,制备浓度在0.1~1g/dL之间的溶液。
2.定标:使用已知分子量的聚合物标样,测量其溶液的粘度,并计算其分子量。
根据已知标样的分子量和粘度,可以得到α的值。
3.测量样品:使用粘度计测量高聚物溶液的粘度。
将样品注入测量槽中,控制温度和剪切速率,测量样品的粘度。
4.计算分子量:根据已知标样的分子量和粘度,计算出比例常数k。
将样品的粘度代入斯托克斯公式,计算出样品的分子量。
三、数据处理方法1.统计数据:进行多次测量,并计算平均值和标准偏差,以提高测量结果的准确性和可靠性。
2.校正:使用标定曲线校正测量结果,以消除仪器误差和操作误差对测量结果的影响。
3.分析结果:根据测量结果,对高聚物样品的分子量进行分析和评价。
可以比较不同样品的分子量,或者跟踪同一样品在不同处理条件下的分子量变化。
四、粘度法测量的优缺点1.优点:(1)粘度法测量方法简单,操作方便,不需要复杂的仪器设备。
(2)测量结果准确可靠,精度较高。
(3)可以测量大分子量的高聚物,范围广泛。
2.缺点:(1)粘度法的测试精度受到温度、剪切速率、溶液浓度等因素的影响。
(2)测量时需要保持样品的稳定温度和剪切速率,操作过程较为繁琐。
(3)有些高聚物在溶剂中可能发生聚合或降解反应,影响测量结果的准确性。
综上所述,粘度法可以准确测定高聚物的分子量,具有测量简单、准确可靠等优点,但也存在受干扰因素影响较大、操作繁琐等缺点。
在实际应用中,可以根据需求选择合适的测量方法,并结合其他分析手段提高测量结果的准确性和可靠性。
粘度法测定高聚物的相对分子量

粘度法测定高聚物的相对分子量粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子量的方法之一、它利用高聚物的溶液在流体中的阻力大小与高聚物的分子量成正比的原理,通过测定高聚物溶液的粘度来确定高聚物的相对分子量。
本文将从实验原理、实验步骤和数据处理三个方面进行详细介绍。
实验原理:高聚物的相对分子量可以通过测定其溶液的粘度来确定。
粘度是液体流动时所表现出的黏滞阻力,它的大小与高聚物分子量的大小成正比。
测量粘度时,通常使用粘度计来测量高聚物溶液在流体中的阻力大小。
根据牛顿黏滞定律,流体的黏滞阻力与流体的剪切速率成正比。
实验步骤:1.实验前准备:a.准备一定浓度的高聚物溶液。
b.准备测量粘度所需的仪器和设备,包括粘度计、搅拌器等。
c.温度控制在恒定的数值,一般为25℃或者其他设定的温度。
2.测量粘度:a.将测量粘度所需的高聚物溶液倒入粘度计中,确保液面平稳。
b.开始测量前,先将粘度计调节到恒定的转速,并等待粘度计的读数稳定。
c.记录下粘度计的读数,该读数表示了高聚物溶液的粘度。
3.重复测量:a.为了提高测量结果的精确度,可以进行多次测量,然后取平均值作为最后的粘度值。
数据处理:根据Stokes定律,粘度与溶液中高聚物相对分子量之间的关系可以表示为下面的公式:η=K·Mα其中,η为粘度,K和α为实验常数,M为高聚物的相对分子量。
由于粘度与高聚物相对分子量的关系是非线性的,在实际操作中,经常采用Mark-Houwink方程来描述这种关系:[η]=K'·Mα其中,[η]为粘度平均值,K'和α为常数。
通过测定不同浓度高聚物溶液的粘度,可以绘制出[η]随高聚物浓度的变化曲线。
从该曲线上可以得到α的值,从而计算出高聚物的相对分子量。
总结:粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子量的方法,它通过测量高聚物溶液的粘度来确定相对分子量。
在实验中,需要准备高聚物溶液和测量粘度的仪器设备,并控制温度的恒定性。
高分子分子量的主要测定方法

高分子分子量的主要测定方法用途高聚物的分子量及分子量分布,是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。
它涉及到高分子材料及其制品的力学性能,高聚物的流变性质,聚合物加工性能和加工条件的选择。
也是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应,具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。
表征方法及原理1.粘度法测相对分子量(粘均分子量Mη)用乌式粘度计,测高分子稀释溶液的特性粘数[η],根据Mark-Houwink公式[η]=kMα,从文献或有关手册查出k、α值,计算出高分子的分子量。
其中,k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。
2.小角激光光散射法测重均分子量(Mw)当入射光电磁波通过介质时,使介质中的小粒子(如高分子)中的电子产生强迫振动,从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场(入射光电磁波)同样频率的散射光波。
这种散射波的强弱和小粒子(高分子)中的偶极子数量相关,即和该高分子的质量或摩尔质量有关。
根据上述原理,使用激光光散射仪对高分子稀溶液测定和入射光呈小角度(2℃-7℃)时的散射光强度,从而计算出稀溶液中高分子的绝对重均分子量(MW)值。
采用动态光散射的测定可以测定粒子(高分子)的流体力学半径的分布,进而计算得到高分子分子量的分布曲线。
3.体积排除色谱法(SES)(也称凝胶渗透色谱法(GPC))当高分子溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子时,溶液中高分子因其分子量的不同,而呈现不同大小的流体力学体积。
柱子的填充料表面和内部存在着各种大小不同的孔洞和通道,当被检测的高分子溶液随着淋洗液引入柱子后,高分子溶质即向填料内部孔洞渗透,渗透的程度和高分子体积的大小有关。
大于填料孔洞直径的高分子只能穿行于填料的颗粒之间,因此将首先被淋洗液带出柱子,而其他分子体积小于填料孔洞的高分子,则可以在填料孔洞内滞留,分子体积越小,则在填料内可滞留的孔洞越多,因此被淋洗出来的时间越长。
按此原理,用相关凝胶渗透色谱仪,可以得到聚合物中分子量分布曲线。
粘度法测量高聚物相对分子量

粘度法测定大分子化合物的分子量并探讨其阻碍因素一、实验目的1.测定聚乙烯醇的粘均相对分子量并把握其原理。
2.把握三管粘度计(乌氏粘度计)测定高聚物溶液粘度的原理和方式。
3.熟悉恒温水槽的装置和控温原理。
4.通过对改变的倾斜角度,探讨Ubbelohde粘度计的不同倾斜角度对测定结果的阻碍,并得出结论。
二、实验原理本次实验采纳粘度法测定大分子化合物的分子量,与其他方式相较较,粘度法设备简单,操作方便,并有专门好的实验精度,是经常使用的方式之一。
大分子化合物溶液的特点是粘度专门大,缘故在于其分子链长度远大于溶剂分子,加上溶剂化作用,使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
粘性液体在流动进程中,必需克服内摩擦阻力而做功。
粘性液体在流动进程中所受阻力的大小可用粘度系数η(简称粘度)来表示(kg·m-1·s-1)。
大分子化合物的稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力,记作η,高聚物溶液的粘度那么是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦和η三者之和。
在相同温度下,通常η>η0,相关于溶剂,溶液粘度增加的分数称为增比粘度,记作ηsp,即(1)而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度,记作ηr,即(2)ηr 反映的也是溶液的粘度行为,而ηsp那么意味着已扣除溶剂分子间的内摩擦效应,仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。
高聚物溶液的增比粘度ηsp往往随质量浓度c的增加而增加。
为了便于比较,将单位浓度下所显示的增比粘度ηsp /c称为比浓粘度,而lnηr/c那么称为比浓对数粘度。
当溶液无穷稀释时,高聚物分子彼此相隔甚远,它们的彼此作用能够忽略,现在有关系式(3)[η]称为特性粘度,它反映的是无穷稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。
由于ηr 和ηsp均是无因次量,因此他们的单位是浓度c单位的倒数。
粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量

粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量1、简述黏度法测定水溶性高聚物相对分子量的实验原理。
答:相对分子质量是聚合物的基础数据,但高聚物相对分子质量大小不一,参差不齐,一般在103-107之间,所以平常所测高聚物的相对分子质量是平均相对分子质量。
粘度法测定高聚物相对分子质量,设备简单,操作方便,有相当好的实验精度,其适用的相对分子质量范围为104-107。
高聚物溶液的粘度,主要反映了液体在流动时存在的内摩擦。
溶液粘度的命名测定液体粘度的方法,主要有毛细管法(测定液体通过毛细管的流出时间);落球法(测定圆球在液体里的下落速度)及转筒法(测定液体在同心轴圆柱体间相对转动的影响)。
在'测定高分子溶液的特性粘度[n时,以毛细管法最为,二二方便。
铝V4hgr t V m&V 8 It hgr48IV mV8 I_当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时,遵守泊肃叶定律:式中B<1,当t> 100s时,等式右边第二项可以忽略进而可分别计算得到n p、n p/c和In n/c值。
配置一系列不同浓度的溶液分别进行测定,以n p/c和In n/c为同一纵坐标,c为横坐标作图,得两条直线,分别外推到c= 0处,其截距即为[n , K, a 已知,即可得到M。
粘度法测定高聚物相对分子质量,最基础的是测定t o、t、c,实验的关键和准确度在于测量液体流经毛细管的时间、溶液浓度的准确度和恒温程度等因素2、高聚物相对分子质量具有什么特点?答:高聚物相对分子质量大小不一,参差不齐,一般在103-107之间,所以平常所测高聚物的相对分子质量是平均相对分子质量。
3、什么是液体的黏度?答:液体的黏度是指液体对流动所表现的阻力,这种力反抗液体中邻接部分的相对移动,因此可看作是一种内摩擦。
4、溶液的黏度包括哪些内摩擦?答:溶液的黏度包括以下三种内摩擦:1)溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦,2)高聚物分子间的内摩擦,3 )高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦。
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南昌大学大学
高分子物理实验报告
实验名称:粘度法测定高聚物的相对分子量(粘均相对分子量)
成绩:
班级:材料091 实验日期:2011-11-2
姓名:刘相(17号实验台)交报告日期:2011-11-08
一、实验目的
1.掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理。
2.学习和掌握用乌式粘度计测定高分子溶液粘度的实验技术以及实验数据的处理方法。
3.用乌式粘度计测定环己酮-聚氯乙烯溶液的特性粘度,并求出聚氯乙烯试样的粘均相对分子质量。
二、实验原理
线型高分子溶液的基本特点之一是粘度比较大,并且其粘度值与平均相对分子质量有关,利用这一点可以测定高聚物的平均相对分子质量。
1.特性粘度与高聚物相对分子质量的关系:
[]K Mα
η=
η
式中M η为高聚物的粘均相对分子质量:K 、α为经验常数,它们的值与高聚物-溶剂体系及温度有关,与高聚物相对分子质量的范围也有一定的关系。
2.粘度测定:
对于高分子溶液的粘度测定,以毛细管粘度计最为方便。
液体在毛细管中因自身重力作用而向下流动时的关系式为:
488hgR t mV LV Lt
πρ
ρηπ=
-
B
At t
ηρ=-
第二项代表重力的一部分转化成了流出液体的动能,称为"动能修正项"。
00
r B At t B
At t ρηρ-=
-
式中,ρo 、t 0分别表示纯溶剂的密度和流出时间。
当毛细管太粗,使溶剂流出时间小于l00s,或者溶剂的比密粘度(η/ρ)太小时,必须考虑动能修正项。
因为所测高分子溶液的浓度通常很稀(c<0.01g/mL),溶液的密度与溶剂的密度近似相等(ρ≈ρo ),所以可以简化为:
r t
t η=
3. "一点法"求特性粘度。
对于一般的线型柔性高分子-良溶剂体系,''0.30.4,12k k β≈+≈ 联立式可得到一个"一点法"计算特性粘度的公式:
[]
η≈ 而对于一些支化或刚性高分子-溶剂体系,'k β+偏离12较大,此时可令
'k γβ=,并假设与相对分子质量无关,可推得另一个"一点法"计算特性粘度的公式:
[]()ln 1sp r
c
ηγηηγ+=+
在某一温度下,先用稀释法确定了γ值之后,就可通过式子用"一点法"计算相
对分子质量。
三、实验仪器和试剂
乌式粘度计
1支
恒温水浴装置(包括玻璃缸、搅拌器、加热器) 1套 分析天平 1台 玻璃仪器气流烘干器
1台
秒表(最小读数精度至少0.2s) 1块 容量瓶(25mL) 2个 砂芯漏斗(2号) 1只 吸耳球 1个 夹子(固定粘度计用) 1个 弹簧夹(夹乳胶管用)
2个
葡聚糖 若干
四、实验步骤
1.打开恒温水浴装置的电源,开动搅拌器,使所显示的水浴温度恒定在25℃±0.1℃。
2.溶剂准备。
用一洁净干燥的50ml 量筒量取水45ml 左右,静止恒温放置一会。
3.用分析天平准确称取聚氯乙烯试样0.2g 左右,全部倒入干燥洁净的25mL 容量瓶中,从量筒中加入15mL 环己酮到25ml 容量瓶中,溶解摇匀后,用砂芯漏斗滤入另一个干燥洁净的25mL 容量瓶中,再用少量环己酮少量多次地把第一个容量瓶和漏斗中的高聚物全部洗入第二个容量瓶里(共洗3次,但环己酮总用量不能超过25mL),然后把装有聚氯乙烯溶液的第二个容量瓶挂在25℃土0.1℃的恒温槽
中,待溶液恒温后加入环己酮稀释至刻度。
4.将乌式粘度计用夹子垂直地固定在水浴中使水浴的水面浸没B管a线上方的球体。
重新开启搅拌器。
5.用移液管移取10ml环己酮,从A管的管口注入粘度计中。
恒温10min。
6.用弹簧夹夹住C管上的乳胶管使之不通气,用吸耳球从B管的管
口将A管下部大球中的液体通过毛细管吸入毛细管上方的球体中,当液
面到达a线上方球体中的一半时停止吸液,拿开吸耳球后迅速打开C管
上的乳胶管夹,让空气进入D球,同时水平地注视B管中的液面下降,用
秒表准确记录液面流经a、b两条刻线之间的时间,即为溶剂的流出时
间。
重复上述操作3次,3次的平行数据相差不超过0.2秒,取其平均值
作为t o值。
7.从恒温水浴中取出粘度计,将其中的溶剂倒入回收瓶中,用玻璃仪
器气流烘干器将粘度计烘干。
8.将烘干的粘度计重新装入恒温水浴中,用移液管移取10ml已经
恒温的聚氯乙烯溶液从A管注入粘度计中,用和第6步骤中同样的方法测定该初始浓度(c o)下溶液的流出时间三次,取其平均值作为t。
9.全部测定完毕后,将粘度计中的溶液倒入回收瓶中,用溶剂吸洗3次,然后用吹风机吹干,最后倒挂凉干。
10.关闭恒温水浴装置的电源。
整理好其他实验用品。
五、实验数据及实验结果
1.高聚物试样:___PVC______ 溶剂:__水_______
溶液初始浓度(c o):___0.008_______g/ml: 水浴温度:_____17___℃。
2.溶剂的流出时间:__4’58_____s, ____4’57____s ,__5’01_______s
平均值t0=____4’59____s
3.将测定出的不同浓度溶液的流出时间记录在8-1的表格中,并计算出相应所需的作图
K=0.0116ml/g α=0.85
表8-1 实验数据
[]1
c
η≈=193.25 mL/g
4. 根据查出实验条件下的K 、α值, 计算出所测高聚物试样的粘均相对分子质量:
[]K Mα
η
η=
M
η
=__92607_____一号聚氯乙烯试剂
六、思考题及实验结果讨论
1.粘度法测定高聚物相对分子质量有何优缺点?使用公式
r
t
t
η=
的前提条件是什么?
解:优点:它所需要的仪器设备简单,实验操作便利,相对分子质量适用范围较大,又有着相当好的实验精确度。
缺点:由于高聚物分子量并不是一个定值,而是一个分子量分布宽度,所以当测量时的一个很小误差可能会对高聚物的分子量最终影响很大,特别是相对分子量低的物质。
分子量分布稍微宽点将导致Mark-Houwink方程不适用.此时测量出来的高聚物的分子量误差极大。
地
使用前提条件是:仪器常数B=8mV
L
近似为0,溶液的密度与溶剂的密度近似相等。
2.影响粘度法测定相对分子质量准确性的因素有哪些?当把溶剂加入到粘度计中稀释原有的溶液时,如何才能使其混合均匀?若不均匀会对实验结果有什么影响?
解:(1)影响因素有:实验时的温度波动; 粘度计的安装垂直与否; 秒表所带来的人工误差。
(2)适当摇匀,并且多放置一段时间——半小时至少 (3)不混合均匀会导致数据出现上下跳动的情况,
测量数据中的时间会相差较大
3.用"一点法"求相对分子质量有什么优越性?假设k'和β符合"一点法"公式的要求,则用c o 浓度的溶液测定的数据计算出的粘均相对分子质量为多少?它与外推法得出的结果相差多少?
解:操作方便,实验相对简单易懂,而且不需要配置多组溶液。
4.本实验所得结果是否令人满意?实验中出现了什么问题?其原因可能是什么?
答:比较满意,实验时候出现了一个操作问题,我和同组者没有把溶质过滤干净,还导致了沙辛漏斗的堵塞,影响了实验进度。
七.注意事项:
1.因为高分子溶液的粘度测定中要求浓度准确,因而测定中所用的容量瓶、粘度计等都必须事先进行清洗和干燥。
实验完毕后也要及时清洗所用的玻璃仪器。
一般盛放过高分子溶液的玻璃仪器,应先用其溶剂泡洗,待洗去高聚物并吹干溶剂等有机物质后,才可用洗液去浸洗,否则,有机物会把洗液中的k 2Cr 207还原,使洗液
失效。
在用洗液之前,玻璃仪器中的水分也应吹干,否则会稀释洗液,大大降低洗液的去污效果。
2.由于粘度计的毛细管较细,很容易被溶剂中的颗粒杂质或溶液中不溶解的颗粒杂质所堵塞,为此,测定中所用的溶剂和制备的溶液都必须经过砂芯漏斗的过滤。
粘度计的洗涤一般应按照洗液→蒸馏水→干燥的步骤进行,用于洗涤粘度计的液体也必须用砂芯漏斗过滤。
若粘度计比较干净,可用溶剂洗涤3次后倒挂晾干。
3.使用粘度计时要小心仔细,防止折断粘度计上的支管。
4.作外推图时,要注意所用浓度与最后结果的关系。
若采用溶液的实际浓度(g/mL〉
计算并作图时,所得截距值就是特性粘度[η]值。
而若采用相对浓度(c o的倍数)计算并作图时,相当于是把c o值作为一个单位量值,因而外推得出的截距值需除以c o后才是[η]值。