铬酸钡分光光度法分析土壤中水溶性硫酸盐

第22卷第5期苏　州　大　学　学　报(工　科　版)V ol.22N o.5 2002年10月JOURNA L OF SOOCH OW UNIVERSIT Y(ENGINEERING SCIENCE E DITION)Oct12002文章编号:1000-1999(2002)05-0023-03

铬酸钡分光光度法分析土壤中水溶性硫酸盐Ξ

葛　明,朱剑禾

(苏州市环境监测中心站,江苏　苏州215004)

摘　要:介绍铬酸钡分光光度法测定土壤中水溶性硫酸盐的分析方法,并讨论了水

土比、振荡时间等实验条件。该方法简便、可靠、快速。

关键词:铬酸钡分光光度法;土壤;硫酸根离子

中图分类号:O65713 文献标识码:A

硫酸盐在自然界分布广泛,测定硫酸根离子含量对确定盐土类型以及改良利用土壤都具有重要的意义。同时,在一系列分析中,测定硫酸根离子是不可缺少的项目。曾有文献介绍离子色谱法[1]、重量法、E DTS容量法、阳离子交换法和硫酸钡比浊法[2]测定硫酸根离子,但离子色谱法仪器价格昂贵,硫酸钡比浊法精密度较差,另外三种方法操作繁琐冗长。本文介绍采用铬酸钡分光光度法分析土壤中的硫酸根离子,操作简便快速,精密度、准确度均良好。

风干后的土壤样品以5∶1的水土比经振荡、静置沉淀和离心后制备成澄清的土壤浸出液。在酸性条件下,铬酸钡与浸出液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子,中和后,过滤除去剩余的铬酸钡和生成的硫酸钡沉淀,在酸性条件下,置换出的铬酸根离子呈现黄色。在420nm波长处,用10mm比色皿进行光度测定[3]。

1　试验

111　仪器

11111　UV—754分光光度计(上海分析仪器厂)

11112　振荡器(江苏金坛望华科教仪器厂)

11113　离心机

112　试剂及配制

11211　硫酸盐标准溶液:准确称取114786克无水硫酸钠(Na2S O4,分析纯,在105℃烘2小时),溶于少量水,定容至100ml。此溶液1100ml含1100mg硫酸根离子。

11212　铬酸钡悬浮液:称取19144克铬酸钾(K2CrO4)与24144克氯化钡(BaCl2.2H2O),分别溶于1L蒸馏水中,加热至沸腾。然后将其共同倾入3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾去上清液。用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水

Ξ收稿日期:2002-04-05

作者简介:葛明(1966-),女,工程师,主要从事环境监测研究。

42苏州大学学报(工科版) 第5期

至1L,使成悬浮液,每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浮液可以沉淀约48克硫酸根离子。11213　1+1氨水:取50ml分析纯氨水(NH4OH)溶于50ml蒸馏水中。

11214　215m ol/L盐酸溶液:取21ml分析纯盐酸溶液(HCl)稀释至100ml。

11215　10%(m/v)醋酸锌溶液:称取10克醋酸锌(Zn(CH3C OO)2.2H2O)溶于100ml蒸馏水。11216　1m ol/L氢氧化钠溶液:称取4克氢氧化钠(NaOH)溶于100ml蒸馏水中。

113　步骤

11311　土壤浸出液的制备

(1)采来的土壤应及时进行风干。将土壤样品仔细挑去石块、根茎等杂物,平铺在干净的滤纸上,摊成薄层放于室内阴凉通风处风干,并经常翻动加速干燥。

(2)风干后的土壤样品用研钵碾碎,然后通过60目筛(孔径013mm)留在筛上的土块重新碾碎,再次过筛,直至全部土壤样品通过。

(3)称取100克(准确至011克)土壤样品,加入500ml去离子水(水土比为5∶1)[3],置于往复式振荡器上,以80次/分振速振荡4小时,静置2小时。

(4)将上层溶液置于100ml比色管中,加入1滴10%醋酸锌溶液,用氢氧化钠溶液调节PH为9,摇匀。经离心分离后,取上清液供分析用。

11312　标准曲线的绘制

(1)于150ml锥形瓶中,分别加入0100、0125、1100、2100、4100、6100、8100ml硫酸根标准溶液,加蒸馏水至50ml。然后各加1ml215m ol/L盐酸溶液,加热煮沸5分钟。取下后再各加215ml铬酸钡悬浮液,煮沸5分钟。

(2)稍冷后,向各锥形瓶逐滴加入氨水溶液至呈柠檬黄色,再多加2滴。待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50ml比色管中,(若滤液浑浊,应重复过滤至透明)。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。

(3)用10mm比色皿,于420nm波长处,测定吸光度,绘制标准曲线。

11313　样品的分析

取50ml浸出液(若硫酸根离子浓度很高,可适量少取,加蒸馏水至50ml),以下操作同标准曲线的绘制。根据测得的吸光度,由标准曲线查得硫酸根离子的量。

114　计算

硫酸盐(S O2-4,mg/K g)=M

×5×1000

V

M———由标准曲线查得的硫酸根离子的量(mg)

V———浸出液的取样体积(ml)

2　结果和讨论

211　标准曲线见图1

212　水土比例

水土比例对溶出量有一定的影响。文献[4]提供的资料表明,当水土比为2∶1至5∶1时,随着水土比的增大,硫酸根离子的溶出量逐渐增大。当水土比为5∶1至20∶1时,硫酸根离子的溶出量基本不变。故本文取水土比为5∶1。

213　振荡时间

随着浸泡振荡时间的延长,硫酸根离子的溶出量逐渐增大,振荡4小时后,溶出量趋于平衡(见图2)。为取得最佳的工作效率,本文取振荡时间4小时,浸泡时间8小时。

图1　标准曲线图 图2　振荡时间对硫酸根离子的溶出量的影响214　絮凝沉淀

土壤浸提液呈悬浊状态,通过过滤难以得到澄清溶液。可于100ml 浸提液中加入1ml 醋酸锌溶液,调节pH 为9左右,高速离心,取上清液进行分析。若一次不行,可重复进行,直至得到澄清的溶液。

215　采用本方法测定土壤样品及进行加标收率试验,结果见表1

表1　土壤样品和加标回收率测定结果

土壤样品

编 号

样品测定值S O 2-4(mg/kg )加标量S O 2-4(mg/kg )加标后测定值S O 2-4(mg/kg )回收率(%)1

32.450.078.892.82

48.250.01031103

34.350.079.590.4442.550.090.295.4

由上表可见,加标回收率为9014%～110%,说明该方法具有良好的准确度和精密度。216　一系列实验说明,铬酸钡分光光度法测定土壤中水溶性硫酸盐是可行的。该方法简便易行,精密度、准确度良好,且仪器和试剂价廉易得。

参考文献

[1]　秦荣大,郑永章1土壤分析标准方法(日)[M]1北京:北京大学出版社,19881

[2]　中国科学院南京土壤研究所1土壤理化分析[M]1上海:上海科学技术出版社,19771

[3]　国家环保局1水和废水监测分析方法[M]1北京:中国环境科学出版社,19891

[4]　于天仁,王振权1土壤分析化学[M]1北京:科学出版社,19881

MEASURING WATER 2SOL UB L E SU LPHATE IN SOI L

BY BARIUM CHROMATE SPECTROPH OTOMETR Y

GE Ming ,ZH U Jian 2he

(Suzhou Environmental Monitoring Center ,Suzhou ,Jiangsu 215004,China )

Abstract :In this paper ,the method for measuring water 2s oluble Sulphate in s oil by Barium Chromate S pectrophotometry is discussed as well as the experiment conditions about the rate of water 2s oil and vi 2bration time.This method is easy ,reliable and fast.

K ey w ords :Barium Chromate S pectrophotometry ;s oil ;S O 2-45

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