耐高温双组分缩合型室温硫化硅橡胶硫化体系的研究

耐高温双组分缩合型室温硫化硅橡胶硫化体系的研究研究了正硅酸乙酯、硅氮烷化合物（KH-CL）以及正硅酸乙酯和KH-CL并用比例对缩合型RTV-2硅橡胶适用期、完全硫化时间、力学性能和耐高温性能的影响。

结果表明，通过正硅酸乙酯/KH-CL并用可以得到工艺性能好（适用期长、完全硫化时间短）的缩合型RTV-2硅橡胶；以0.5份二月桂酸二丁基锡为催化剂、3份正硅酸乙酯和1份KH-CL的混合物为交联剂得到的缩合型RTV-2硅橡胶兼具良好的工艺性能、粘接性能和抗高温密闭降解性能。

标签：正硅酸乙酯；KH-CL；缩合型RTV硅橡胶缩合型室温硫化（RTV）硅橡胶按产品形态可分为单组分和双组分两种类型。

双组分缩合型室温硫化（RTV-2）硅橡胶主要特点是硫化时不放热、不吸热、不膨胀、收缩小、硫化交联反应可以在内部和表面同时发生，并可以进行深部硫化。

因此，缩合型RTV-2硅橡胶在建筑、汽车、电子电器、机械、化工、轻工等领域获得广泛应用[1]。

当前，采用正硅酸乙酯作交联剂的脱醇型RTV-2硅橡胶，在密闭状态下受热（约200 ℃以上），其主链结构易发生断裂降解，出现硫化“返原”发粘现象，完全失去弹性。

而采用硅氮烷化合物（KH-CL）作交联剂的脱氨型RTV-2硅橡胶，在350 ℃仍能有效抑制硅橡胶主链结构发生断裂降解，消除硫化“返原”发粘现象，且具有优异的粘接性能、耐热空气老化和抗高温密闭降解性能[2～6]。

但采用KH-CL作交联剂的脱氨型RTV-2硅橡胶也存在明显的缺点，如KH-CL的价格昂贵、完全硫化时间长等。

为此，本文采用正硅酸乙酯和KH-CL 并用的硫化体系，研究了正硅酸乙酯、KH-CL以及正硅酸乙酯和KH-CL并用比例对缩合型RTV-2硅橡胶性能的影响。

1 实验部分1.1 主要原料端羟基液体甲基硅橡胶（107生胶），5 000 mPa·s，江西星火有机硅厂；硅烷改性气相法白炭黑，自制；硅微粉，800目，工业品，江西省地矿非金属公司粉体材料厂；氧化铁，工业品，上海一品国际颜料有限公司；硅氮烷化合物（KH-CL），工业品，中国科学院化学研究所；正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡，化学纯，北京化学试剂有限公司；NJD-6粘接底涂，自制。

1.2 仪器设备三辊研磨机，SG150，秦皇岛市抚宁机械化工厂；平板压机，YX-50，上海伟力机械厂；恒温恒湿箱，250B，施都凯仪器设备（上海）有限公司；热老化烘箱，XMTA-700P，银河仪器厂；电子拉力试验机，T2000，北京市友深电子仪器厂。

1.3 试样制备称取100质量份107生胶、40份硅烷改性气相法白炭黑、18质量份硅微粉和5质量份氧化铁在搪瓷盘中简单混合后，在三辊研磨机上研磨3遍即可出料作为RTV-2硅橡胶的基膏，为组分1。

称取100质量份RTV-2硅橡胶的组分1和一定量的组分2（交联剂和催化剂），在三辊研磨机混炼均匀后的胶料在23 ℃的平板压机上硫化1 d，制成标准试片，置于温度23 ℃、相对湿度50%的恒温恒湿箱中至硅橡胶的硬度不再增加即为完全硫化。

剪切强度采用不锈钢试片作为基材，将不锈钢试片用砂纸打磨后，按HB 5250—1993规定制样，当单纯以正硅酸乙酯为交联剂时不锈钢试片需要涂覆NJD-6粘接底涂。

试样制备完成后，放在温度23 ℃、相对湿度50%的恒温恒湿箱中至完全硫化。

1.4 性能测试适用期：将5～10 g混好的缩合型RTV-2硅橡胶放在平板上，用细棒在接近适用期时每10 min挑拉一次，记录拉出的胶丝出现回缩的时间，即为适用期。

标准试片：按HB 5246—1993规定制备；邵尔A硬度：按GB/T 531.1—2008测试；拉伸强度和断裂伸长率：按GB/T 528—2009测试；剪切强度按HB 5250—1993测试；热空气加速老化试验按HB 5247—1993进行。

2 结果与讨论2.1 硫化体系对缩合型RTV-2硅橡胶工艺性能的影响2.1.1 正硅酸乙酯和KH-CL的用量对工艺性能的影响适用期表示缩合型RTV-2硅橡胶的可操作时间，完全硫化时间表示缩合型RTV-2硅橡胶的整个使用工序完成时间。

一般情况下，缩合型RTV-2硅橡胶的适用期越长，完全硫化时间越短，表明其施工工艺性能越好和使用越便利。

以0.5质量份二月桂酸二丁基锡为催化剂，研究了正硅酸乙酯和KH-CL的用量对缩合型RTV-2硅橡胶适用期和完全硫化时间的影响，分别见图1和图2。

缩合型室温硫化（RTV）硅橡胶按产品形态可分为单组分和双组分两种类型。

双组分缩合型室温硫化（RTV-2）硅橡胶主要特点是硫化时不放热、不吸热、不膨胀、收缩小、硫化交联反应可以在内部和表面同时发生，并可以进行深部硫化。

因此，缩合型RTV-2硅橡胶在建筑、汽车、电子电器、机械、化工、轻工等领域获得广泛应用[1]。

当前，采用正硅酸乙酯作交联剂的脱醇型RTV-2硅橡胶，在密闭状态下受热（约200 ℃以上），其主链结构易发生断裂降解，出现硫化“返原”发粘现象，完全失去弹性。

而采用硅氮烷化合物（KH-CL）作交联剂的脱氨型RTV-2硅橡胶，在350 ℃仍能有效抑制硅橡胶主链结构发生断裂降解，消除硫化“返原”发粘现象，且具有优异的粘接性能、耐热空气老化和抗高温密闭降解性能[2～6]。

但采用KH-CL作交联剂的脱氨型RTV-2硅橡胶也存在明显的缺点，如KH-CL的价格昂贵、完全硫化时间长等。

为此，本文采用正硅酸乙酯和KH-CL 并用的硫化体系，研究了正硅酸乙酯、KH-CL以及正硅酸乙酯和KH-CL并用比例对缩合型RTV-2硅橡胶性能的影响。

1 实验部分1.1 主要原料端羟基液体甲基硅橡胶（107生胶），5 000 mPa·s，江西星火有机硅厂；硅烷改性气相法白炭黑，自制；硅微粉，800目，工业品，江西省地矿非金属公司粉体材料厂；氧化铁，工业品，上海一品国际颜料有限公司；硅氮烷化合物（KH-CL），工业品，中国科学院化学研究所；正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡，化学纯，北京化学试剂有限公司；NJD-6粘接底涂，自制。

1.2 仪器设备三辊研磨机，SG150，秦皇岛市抚宁机械化工厂；平板压机，YX-50，上海伟力机械厂；恒温恒湿箱，250B，施都凯仪器设备（上海）有限公司；热老化烘箱，XMTA-700P，银河仪器厂；电子拉力试验机，T2000，北京市友深电子仪器厂。

1.3 试样制备称取100质量份107生胶、40份硅烷改性气相法白炭黑、18质量份硅微粉和5质量份氧化铁在搪瓷盘中简单混合后，在三辊研磨机上研磨3遍即可出料作为RTV-2硅橡胶的基膏，为组分1。

称取100质量份RTV-2硅橡胶的组分1和一定量的组分2（交联剂和催化剂），在三辊研磨机混炼均匀后的胶料在23 ℃的平板压机上硫化1 d，制成标准试片，置于温度23 ℃、相对湿度50%的恒温恒湿箱中至硅橡胶的硬度不再增加即为完全硫化。

剪切强度采用不锈钢试片作为基材，将不锈钢试片用砂纸打磨后，按HB 5250—1993规定制样，当单纯以正硅酸乙酯为交联剂时不锈钢试片需要涂覆NJD-6粘接底涂。

试样制备完成后，放在温度23 ℃、相对湿度50%的恒温恒湿箱中至完全硫化。

1.4 性能测试适用期：将5～10 g混好的缩合型RTV-2硅橡胶放在平板上，用细棒在接近适用期时每10 min挑拉一次，记录拉出的胶丝出现回缩的时间，即为适用期。

标准试片：按HB 5246—1993规定制备；邵尔A硬度：按GB/T 531.1—2008测试；拉伸强度和断裂伸长率：按GB/T 528—2009测试；剪切强度按HB 5250—1993测试；热空气加速老化试验按HB 5247—1993进行。

2 结果与讨论2.1 硫化体系对缩合型RTV-2硅橡胶工艺性能的影响2.1.1 正硅酸乙酯和KH-CL的用量对工艺性能的影响适用期表示缩合型RTV-2硅橡胶的可操作时间，完全硫化时间表示缩合型RTV-2硅橡胶的整个使用工序完成时间。

一般情况下，缩合型RTV-2硅橡胶的适用期越长，完全硫化时间越短，表明其施工工艺性能越好和使用越便利。

以0.5质量份二月桂酸二丁基锡为催化剂，研究了正硅酸乙酯和KH-CL的用量对缩合型RTV-2硅橡胶适用期和完全硫化时间的影响，分别见图1和图2。

缩合型室温硫化（RTV）硅橡胶按产品形态可分为单组分和双组分两种类型。

双组分缩合型室温硫化（RTV-2）硅橡胶主要特点是硫化时不放热、不吸热、不膨胀、收缩小、硫化交联反应可以在内部和表面同时发生，并可以进行深部硫化。

因此，缩合型RTV-2硅橡胶在建筑、汽车、电子电器、机械、化工、轻工等领域获得广泛应用[1]。

当前，采用正硅酸乙酯作交联剂的脱醇型RTV-2硅橡胶，在密闭状态下受热（约200 ℃以上），其主链结构易发生断裂降解，出现硫化“返原”发粘现象，完全失去弹性。

而采用硅氮烷化合物（KH-CL）作交联剂的脱氨型RTV-2硅橡胶，在350 ℃仍能有效抑制硅橡胶主链结构发生断裂降解，消除硫化“返原”发粘现象，且具有优异的粘接性能、耐热空气老化和抗高温密闭降解性能[2～6]。

但采用KH-CL作交联剂的脱氨型RTV-2硅橡胶也存在明显的缺点，如KH-CL的价格昂贵、完全硫化时间长等。

为此，本文采用正硅酸乙酯和KH-CL 并用的硫化体系，研究了正硅酸乙酯、KH-CL以及正硅酸乙酯和KH-CL并用比例对缩合型RTV-2硅橡胶性能的影响。

1 实验部分1.1 主要原料端羟基液体甲基硅橡胶（107生胶），5 000 mPa·s，江西星火有机硅厂；硅烷改性气相法白炭黑，自制；硅微粉，800目，工业品，江西省地矿非金属公司粉体材料厂；氧化铁，工业品，上海一品国际颜料有限公司；硅氮烷化合物（KH-CL），工业品，中国科学院化学研究所；正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡，化学纯，北京化学试剂有限公司；NJD-6粘接底涂，自制。

1.2 仪器设备三辊研磨机，SG150，秦皇岛市抚宁机械化工厂；平板压机，YX-50，上海伟力机械厂；恒温恒湿箱，250B，施都凯仪器设备（上海）有限公司；热老化烘箱，XMTA-700P，银河仪器厂；电子拉力试验机，T2000，北京市友深电子仪器厂。

1.3 试样制备称取100质量份107生胶、40份硅烷改性气相法白炭黑、18质量份硅微粉和5质量份氧化铁在搪瓷盘中简单混合后，在三辊研磨机上研磨3遍即可出料作为RTV-2硅橡胶的基膏，为组分1。

称取100质量份RTV-2硅橡胶的组分1和一定量的组分2（交联剂和催化剂），在三辊研磨机混炼均匀后的胶料在23 ℃的平板压机上硫化1 d，制成标准试片，置于温度23 ℃、相对湿度50%的恒温恒湿箱中至硅橡胶的硬度不再增加即为完全硫化。

剪切强度采用不锈钢试片作为基材，将不锈钢试片用砂纸打磨后，按HB 5250—1993规定制样，当单纯以正硅酸乙酯为交联剂时不锈钢试片需要涂覆NJD-6粘接底涂。