土壤 全钾的测定—碱熔原子发射光度法
土壤中各种钾的测定
6.1概述土壤中全钾的含量（K，g·kg-1）一般在16.1g·kg-1左右，高的可达24.9～33.2g·kg-1，低的可低至0.83～3.3g·kg-1。
在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾量相差很大。
如华北平原除盐渍化土外，全钾为18.2～21.6g·kg-1，西北黄土性土壤为14.9～18.3 g·kg-1，到了淮河以南，土壤中钾的含量变化十分悬殊。
如安徽南部山地钾含量为9.9～33.2g·kg-1，广西为5.0～24.9g·kg-1，海南岛为0.83～32.4g·kg-1。
由此可以看出华北、西北地区钾的含量变幅较小，而淮河长江以南则较大。
这是因为华北、西北地区成土母质均一和气候干旱，而淮河长江以南成土母质不均一和气候多雨有关。
此外，土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系。
一般来说2:1型粘土矿物较1:1型粘土矿物为高，特别是伊利石（一系列水化云母）高的土壤钾的含量较高。
土壤中钾主要成无机形态存在。
按其对作物有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效性钾和相对无效钾三种。
它们之间存在着动态平衡，调节着钾对植物的供应。
按化学形态分：非交换性钾（层间钾）水溶性钾→非交换性钾Ⅰ→非交换性钾Ⅱ→非交换性钾Ⅲ……→矿物钾按植物有效性分[2]：速效钾→相对无效钾L-1热HNO3植物有效性降低土壤中钾主要成矿物的结合形态，速效性钾（包括水溶性钾和交换性钾）只占全钾的1%左右。
交换性钾（K）含量从小于一百m g·kg-1到几百m g·kg-1，而水溶性钾只有几个m g·kg-1。
通常交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾。
缓效钾或称非交换性钾（间层钾），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。
我国土壤缓效钾的含量，一般在40～1400m g·kg-1，它占全钾的1%～10%。
碱熔—火焰光度法测定土壤全钾应注意的问题
焰光度法测定土壤全钾过程中的注意事项， 以期为提高土壤全钾测定的精确度提供参考。 关键词： 碱熔-火焰光度法； 土壤全钾 中图分类号： S158 文献标识码： A 文章编号： 1001-1714 （2016） 06-0075-02 焰光度法测定土壤全钾过程中应注意的几个问题 进行总结。 1 样品的制备 将经过风干、 除杂后的土壤进行研磨过筛。测 定全钾含量必须要求研磨的样品全部通过直径 0.149 mm 的筛子。过筛既可以保证样品的均匀又 可以避免因颗粒过大， 样品溶解不完全， 造成检测 结果偏低。最后将符合要求的样品放入密闭性较 好的广口瓶中， 贴上标签待测。 2 样品的称量 ①称取通过 0.149 mm 筛孔的风干或烘干土样
次测定完 1 个试样后， 必须用蒸馏水清洗毛细管， 以
是把钾全部提取出来， 同时使大部分硅酸脱水及 钙元素形成沉淀， 停留在溶液中的含量降低至无 干扰程度。 ②熔融后的氢氧化钠块不能用沸水提取， 否则 ③ 提取液用热水及 2 mL 浓度 4.5 mol · L 硫酸
-1
保证测定结果的准确性； ②仪器在进蒸馏水的条件 下， 需预热 30 min， 才能进行测试。为了保证检流 计读数的精确度， 每测完 5～10 个试样后， 需用大浓 度钾标准液校正满度； ③ 每次使用火焰光度计时， ④进样量的多少也会影响测定结果。进样量小， 测 定结果偏低； 进样量大， 则会使火焰温度下降， 激发
会造成激烈的沸腾， 使溶液溅失， 只有在 80 ℃左右 待其溶解后再煮沸几分钟， 这样提取更加安全。
应重新测定钾标准系列溶液， 以便及时校正仪器；
洗入 50 mL 容量瓶内， 冲洗应少量多次并保证提取 液全部转入容量瓶中， 以防止原液溅出影响测定结 果的准确性。当提取液总体积约 40 mL 时往容量 瓶中加 5 滴 1 ∶ 1 盐酸溶液及 5 mL 浓度 4.5 mol·L-1 硫 酸， 此时溶液产热， 需轻轻摇动容量瓶， 待溶液完全 冷却后， 用蒸馏水定容至刻度线。定容时不能超过 容量瓶刻度线。定容时超过容量瓶刻度线， 造成溶 液浓度过稀， 测定数值偏小。定容时蒸馏水不能太 热， 蒸馏水温度过高会影响定容体积［4］。 5 5.1 测定过程注意事项 钾系列标准溶液的配制 标准溶液中的离子成分应与待测液中的离子 成分相近， 因此需在系列标准溶液中加入与待测液 等量的其它离子成分。例如， 土样经氢氧化钠熔融 后定容 50 mL， 吸取 5 mL 测读时， 需在配制系列标 准溶液时， 各加 0.4 g 氢氧化钠和浓度 4.5 mol·L-1 硫 酸溶液 1 mL。 （上接第 58 页）
c6土壤钾的测定
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2. 影响土壤全钾含量的因素 母质和气候条件： （1）母质和气候条件：
华北、西北地区成土母质均一、气候干 华北、西北地区成土母质均一、 其土壤全钾变幅较小。 旱，其土壤全钾变幅较小。如华北平原全钾 18.2-21.6g.kg 西北黄土全钾为14.9 14.9为18.2-21.6g.kg-1，西北黄土全钾为14.918.3g.kg 18.3g.kg-1。 淮河以南成土母质不均一、多雨， 淮河以南成土母质不均一、多雨，土 壤全钾变幅较大。 壤全钾变幅较大。如安徽南部山地全钾为 9.9-33.2g.kg 海南岛为0.83 32.4g.kg 0.839.9-33.2g.kg-1，海南岛为0.83-32.4g.kg-1
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（二）火焰光度法
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火焰光度计工作原理 发射光谱
火焰 检测器 单色器 燃气 试液 助 燃 气
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记录表 放大器
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二、土壤钾的形态 水溶性钾（溶液钾） 4.水溶性钾（溶液钾），
为植物可直接吸收的速效钾， 为植物可直接吸收的速效钾， 数量很少，一般只有几个mg mg. 数量很少，一般只有几个mg.kg-1 水溶性钾与交换性钾一起合称速效钾， 水溶性钾与交换性钾一起合称速效钾 ， 速 效钾含量只占全钾的1 效钾含量只占全钾的1％
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2. 影响土壤全钾含量的因素 土壤地区分布： （2）土壤地区分布：
实验室全钾测定的验正确定
土壤全钾实验报告为证实本实验室能够正确掌握《土壤中全钾测定——氢氧化钠熔融，火焰光度法》，根据我国《实验室资质认定评审准则》 5.3条款“检测和校准方法”的要求和本中心制定的检测方法对本实验的检测能力进行了确认，结果如下。
1、标准曲线分别配制0.0μg/ml，1.0μg/ml，2.0μg/ml，3.0μg/ml，4.0μg/ml，5.0μg/ml，的钾工作曲线。
以钾含量（μg/ml）为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，并计算回归方程。
表1 钾标准曲线浓度μg/m0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0A -0.0008 0.0600 0.1220 0.1742 0.2270 0.2830方法回归方程Abs = 0.056349Conc +0.00336196 b=0.056349 r=0.99942、检出限对空白溶液稀释50倍后进行11次吸光度值，计算检出限。
表2 11次试剂空白溶液吸光度值n 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 A -0.0009-0.00060.0005-0.0002-0.0009-0.0009-0.0005-0.00016 -0.0011-0.0013-0.0006空白溶液的标准偏差为：S A=5.4×10-4因此，检出限：C L=3A Sb=43 5.4100.056349-⨯⨯=0.028ug/ml结论：本实验按照标准方法测定了11次空白溶液，求得检出限达到了国标方法的要求。
3、准确度本次检测对国标土壤GBW07041平行测定4次和加标2次，计算回收率。
国标土壤GBW07401K2O含量(%):2.59±0.045、结论通过以上试验，本实验室认为该方法具有较好的线性，同时具有较好的准确度。
因此本实验室基本具备该项目的检测能力。
土壤全钾测定(精)
液酸度大于0.25mol/L时会使测值偏低（0.02mol/L
以下无影响）。
可见，待测液的组成越简单越好，且试液与标液 的组成越接近越好。为此，在具体测定中还可以 采取一些消除干扰的方法，如测K+时加CaCl2、 NaCl的饱和液，测Na+时加KCl、CaCl2饱和液， 使干扰处于恒定状态，以消除试液中离子少量变 化的影响。
总之，GB指定用HF-HClO4法，但同时又指出若不具 备该法消煮条件时，可用NaOH熔融法。
二、试液中钾的测定： 1、亚硝酸钴钠法（K2NaCo(NO2)6）： 有重量法、滴定法、比浊法，这些方法皆因操作 繁琐而现在很少采用。 2、四苯硼钠法： 有重量法和滴定法。它优于亚硝酸钴钠法，是较 好的化学分析方法，适于测定含钾量高的样品， 如植物、肥料等。
2、非交换态钾（难交换态钾）： 主要指层状硅酸盐矿物层间和颗粒边缘的那一部
分钾。它是速效钾的贮备，能逐渐转化为被植物
吸收利用的速效钾，所以叫缓效钾。这种钾一般 用1 mol/L HNO3提取（或0.5 mol/L HCl…..）， 提取的钾量与作物的吸钾量有良好的相关性。由 于易转变为速效钾，所以常把缓效钾作为土壤钾
包括三部分：
光源：包括供气系统、喷雾器、燃烧器。
作用：使试液成细雾状，与可燃气体混合燃烧。
单色器：常用滤光片、棱镜或光栅。 作用：选择通过被测元素波长的光。
光度计：是检测系统，包括光电池、检测计、调
节电阻。
作用：把光能转化成电能，并测定其强度。
火焰光度计的结构示意图
二、测定原理： 试液由压缩空气泵喷成雾状，与燃气（如汽油） 混合燃烧，在火焰高温激发下，K+发射出特定波 长的光，如K=766.4nm，Na=589.0nm，通过单色
土壤全钾的测定实验方法
土壤全钾的测定实验方法一、目的意义钾素是植物生长所需要的养分之一，近年来，随着复种指数的增加和单位面积产量的提高。
在我国某些地区，施用钾肥已成为夺取高产的措施之一。
钾在土壤中以各种矿物及盐类的状态存在，其中绝大部分不能被植物吸收利用。
植物只能吸收土壤中的水溶性钾。
为了判断土壤肥力，测定土壤钾素的含量是有重要意义的。
二、方法原理样品的分解有碳酸钠碱熔法，氢氟酸-高氯酸法，碳酸钙一氯化钱法，这些方法各有优缺点。
如碳酸钠碱法制备的待测液可用于全磷，全钾的测定和其它元素的测定，但需用柏钳锅，受到条件限制。
若单独测定全钾则无此必要，氢氟酸-高氯酸法亦需用铝钳锅，但目前已经可用塑料钳锅代替,所制备的待测液也可同时测定多种元素，而且溶液中杂质较少，有昨于各种元素的分析，但结果偏低，同时对钳锅的腐蚀性大。
氢氧化钠碱熔法提取完全，可采用银、银、铁钳锅,是适用于一般实验室的较好方法。
同时所制备的同一待测液可以测定全磷和全钾。
本实验着重介绍氢氧化钠碱熔-火焰光度计测定法。
用NaOH熔融土壤，增加盐基成分，促进硅铝酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。
面成为含K+的碱性待测液。
将此待测液置于火焰光度计上，用压缩空气使火焰喷成雾状，与乙快或其它可燃气体混合燃烧，溶液中的钾离子则发射特定波长的光，用滤光片分离选择后，由光电流将火焰发出的光能变成光电流，再由检流计量出光电流的强度。
光电流的强度与溶液的含钾量成正相关。
再从同样条件下测定的标准液所作的曲线上查出相对应的浓度而计算出未知溶液含钾量。
三、操作步骤称取通过0.25mm孔筛的风干土样或烘干样品0.3000g,于银钳锅底部（切勿粘在壁上）。
用95%酒精稍湿润样品，加2g固体氢氧化钠于钳锅的土壤面上，铺平。
暂时放于大干燥器中，以防止吸水潮解。
同时做空白试验。
将钳锅加盖留一缝隙，放在高温电炉内，由低温升至720℃并保持15分钟，取出冷却。
加IonII左右蒸储水，在电炉上加热至80°C左右，熔块熔解后，再煮沸5分钟，然后将钳锅内的溶液用漏斗转入50ml容量瓶中，用5ml左右蒸储水，2ml9N硫酸和少量蒸储水依次洗涤钳锅并倒入容量瓶中。
碱熔—火焰光度法测定土壤全钾应注意的问题
碱熔—火焰光度法测定土壤全钾应注意的问题
土壤全钾的测定注意事项有：
1、浸出液和含NH4Ac的标准液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。
2、若浸出液中钾的浓度超过测定范围，应用1.0摩尔/升醋酸铵溶液稀释后再测定，在计算结果时须乘上稀释倍数。
3、加人醋酸铵溶液于土样后，不宜放置过久，否则可能有部分矿物钾转人溶液中，使速效钾量偏高。
土壤全钾的测定原理：
土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾
离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法。
碱熔-火焰光度法测定土壤全钾应注意的问题
碱熔-火焰光度法测定土壤全钾应注意的问题
王敏
【期刊名称】《辽宁林业科技》
【年(卷),期】2016(000)006
【摘要】文章从样品制备、样品的称量、熔融、洗液及定容、测定过程等5个方面介绍了利用碱熔-火焰光度法测定土壤全钾过程中的注意事项，以期为提高土壤全钾测定的精确度提供参考。
【总页数】2页(P75-76)
【作者】王敏
【作者单位】辽宁省杨树研究所，辽宁盖州 115200
【正文语种】中文
【中图分类】S158
【相关文献】
1.火焰光度法测定有机肥料中全钾的不确定度评定 [J], 陈焕
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3.碱熔法测定土壤中氟化物时应注意的问题 [J], 王芳燕;王文路;
4.微波消解-火焰光度法测定植物中全钾的研究 [J], 梁冬丽;梁宏合
5.微波消解-火焰光度法测定植物中全钾 [J], 陶曙华;龚浩如;陈祖武;陈英姿;苗雪雪;王洁敏
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土壤中钾测定
土壤中全钾含量的测定1．NaOH熔融─火焰光度法：（1）方法要点：样品在银坩埚中用NaOH高温熔融，熔融物用水溶解，待测液用火焰光度法测钾。
多钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出测读液的钾浓度，然后计算样品的含钾量。
（2）主要仪器：火焰光度计，银坩埚（30毫升），高温电炉，容量瓶（50~100）。
（3）试剂：A．氢氧化钠（分析纯，粒状）。
B．无水酒精（分析纯）。
C．1:1盐酸（化学纯）。
D．4.5摩尔/升硫酸溶液。
E．钾标准溶液。
0.1907克氯化钾（KCl分析纯105。
C烘2小时）溶于水中，定容1升，即为100ppmK标准液，贮塑料瓶中，并配制系列的0、5、10、20、40、60ppm含占待测液中离子成分相近似的K标准液。
（4）测定步骤：A．待测液制备。
称取烘干土样（通过0.25毫米筛孔）0.2克（精确到0.0001克）放在银坩埚底部（切勿粘在壁上），用几滴无水酒精湿润样品，然后加2克固体NaOH。
平铺于样品的表面，暂放在干燥器中以防吸水潮解。
将坩埚放在高温电炉内，由室温升到300~400。
C，保温15分钟，上升到750。
C，上保温15~30分钟，取出冷却。
加10毫升水在电炉上加热至80。
C左右，熔块溶解后再微沸5分钟，将坩埚内溶液转入50毫升容量瓶中，用热水和2毫升4.5摩尔/升H2SO4多次洗涤坩埚并倒入容量瓶内。
使总体积至约40毫升，最后往容量瓶加5滴1:1HCl溶液及5毫升4.5摩尔/升H2SO4溶液摇动后，冷却至室温，用水定容，摇匀后静置澄清或用滤纸过滤。
此待测液可供全钾测定。
B．测定：吸取待测液5~10毫升于50毫升容量瓶中（钾的浓度最好控制在20~30ppm），用水定容，直接用火焰光度法测定，记录检计读数，然后在工作曲线上查得测读液中钾的浓度。
2．酸溶—火焰光度法：（1）方法要点：以氢酸—高氯酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计法测钾。
（2）主要仪器：铂坩埚（30毫升）或塑料聚四氟乙烯坩埚（能耐高温，30毫升），火焰光度计，容量瓶（50毫升），塑料量筒（10毫升）。
土壤中钾的测定方法
土壤中钾的测定方法1.1概述土壤中全钾的含量（K，g·kg-1）一般在11.1g·kg-1左右，高的可达24.9～33.2g·kg-1，低的可低至0.83～3.3g·kg-1。
在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾量相差很大。
如华北平原除盐渍化土外，全钾为18.2～21.6g·kg-1，西北黄土性土壤为14.9～18.3 g·kg-1，到了淮河以南，土壤中钾的含量变化十分悬殊。
如安徽南部山地钾含量为9.9～33.2g·kg-1，广西为 5.0～24.9g·kg-1，海南岛为0.83～32.4g·kg-1。
由此可以看出华北、西北地区钾的含量变幅较小，而淮河长江以南则较大。
这是因为华北、西北地区成土母质均一和气候干旱，而淮河长江以南成土母质不均一和气候多雨有关。
此外，土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系。
一般来说2:1型粘土矿物较1:1型粘土矿物为高，特别是伊利石（一系列水化云母）高的土壤钾的含量较高。
土壤中钾主要成无机形态存在。
按其对作物有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效性钾和相对无效钾三种。
它们之间存在着动态平衡，调节着钾对植物的供应。
按化学形态分：土壤中钾主要成矿物的结合形态，速效性钾（包括水溶性钾和交换性钾）只占全钾的1%左右。
交换性钾（K）含量从小于一百m g·kg-1到几百m g·kg-1，而水溶性钾只有几个m g·kg-1。
通常交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾。
缓效钾或称非交换性钾（间层钾），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。
我国土壤缓效钾的含量，一般在40～1400m g·kg-1，它占全钾的1%～10%。
缓效性钾和速效性钾之间存在着动态平衡，是土壤速效钾的主要储备仓库，是土壤供钾潜力的指标。
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定6.2.1 土壤样品的分解和溶液中钾的测定土壤中全钾的测定在操作上分为两步：一是样品的分解，二是溶液中钾的测定。
土壤全钾样品的分解，大体上可分为碱熔和酸溶两大类。
较早采用的是wrence Smith提出的NH4Cl-CaCO3碱熔法，因所用的熔剂纯度要求较高，样品用量大，KCl易挥发损失，结果偏低，同时对坩埚的腐蚀性大，而且手续比较繁琐，目前已很少使用。
HF-HClO4法需用昂贵的铂坩埚，同时要求有良好的通风设备，即使这样，通风设备的腐蚀以及空气污染较严重，此法不易被人们所接受。
但目前已经可用密闭的聚四氟乙烯塑料坩埚代替，所制备的待测液也可同时测定多种元素，而且溶液中杂质较少，有利于各种元素的分析，但是近年来已逐渐被NaOH熔融法所代替。
采用NaOH熔融法不仅操作方便，分解也较为完全，而且可用银坩埚(或镍坩埚)代替铂坩埚，这是适用于一般实验室的好方法。
同时所制备的同一待测液可以测定全磷和全钾。
溶液中钾的测定，一般可采用火焰光度法、亚硝酸钴钠法、四苯硼钠法和钾电极法。
自从火焰光度计被普遍应用以来，钾和钠的测定主要用火焰光度法。
因为钾和钠的化合物溶解度都很大，用一般的质量法和容量法都不大理想。
钾电极法用于土壤中钾的测定，由于各种干扰因素的影响还没有研究清楚，因此它在土壤中钾的测定受到限制，目前化学方法中四苯硼钠法是比较好的方法。
6.2.2 土壤中全钾的测定方法——NaOH熔融，火焰光度法6.2.2.1 方法原理用NaOH熔融土壤与Na2CO3熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。
NaOH熔点(321℃)比Na2CO3(853℃)低，可以在比较低的温度下分解土样，缩短熔化所需要的时间。
样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的基本原理：当样品溶液喷成雾状以气－液溶胶形式进入火焰后，溶剂蒸发掉而留下气－固溶胶，气－固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子，继续加热即又分解为中性原子(基态)，更进一步供给处于基态原子以足够能量，即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级(激发态)，当这种电子回到低能级时，即有特定波长的光发射出来，成为该元素的特征之一。
土壤中全钾的测定方法及仪器试剂
土壤中全钾的测定方法——NaOH熔融，火焰光度法1.主要仪器NaoH熔融法：茂福电炉；银或镍坩埚或铁坩埚；火焰光度法：火焰光度计或原子吸收分光光度计。
2.（1）无水酒精(分析纯)。
（2） H2SO4(1∶3)溶液：取浓H2SO4(分析纯)1体积缓缓注入3体积水中混合。
（3） HCl(1∶1)溶液：盐酸(HCl,ρ≈1.19g·mL-1，分析纯)与水等体积混合。
（4）0.2mol·L-1 H2SO4溶液。
（5）100μg·mL-1 K标准溶液：准确称取KCl(分析纯，110℃烘2小时)0.1907g 溶解于水中，在容量瓶中定容至1L，贮于塑料瓶中。
吸取100μg·mL-1 K标准溶液2、5、10、20、40、60mL，分别放入100mL 容量瓶中，加入与待测液中等量试剂成分，使标准溶液中离子成分与待测液相［在配制标准系列溶液时应各加0.4g NaOH和H 2SO 4(1∶3)溶液1mL］，用水定容至100mL。
此为含钾ρ(K)分别为2、5、10、20、40、60μg·mL-1系列标准溶液。
3方法原理用NaOH熔融土壤与Na2CO3熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。
NaOH熔点(321℃)比Na2CO3(853℃)低，可以在比较低的温度下分解土样，缩短熔化所需要的时间。
样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的基本原理：当样品溶液喷成雾状以气－液溶胶形式进入火焰后，溶剂蒸发掉而留下气－固溶胶，气－固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子，继续加热即又分解为中性原子(基态)，更进一步供给处于基态原子以足够能量，即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级(激发态)，当这种电子回到低能级时，即有特定波长的光发射出来，成为该元素的特征之一。
土壤全钾的测定-碱熔——火焰光度法或原子吸收分光光度法
土壤全钾的测定A 碱熔——火焰光度法或原子吸收分光光度法1、方法提要土壤中的有机物和各种矿物在高温(720℃)及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。
用硫酸溶液溶解融块，使钾转化为钾离子，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。
2、适用范围本方法适用各类土壤全钾含量的测定。
3、主要仪器设备3.1火焰光度计或原子吸收分光光度计；3.2高温电炉：室温至900℃，温度可调；3.3银坩埚或镍坩埚：容积不小于30mL。
4、试剂4.1氢氧化钠；4.2无水乙醇；H2SO4)=3mol·L-1]：量取168mL浓硫酸4.硫酸溶液[c(12缓缓加入到盛有约800mL水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后用水稀释至1L；4.4钾标准溶液[ρ(K)=100μg·mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。
5、分析步骤5.1称取过0.149mm孔径筛的风干试样0.2g，精确到0.0001g，小心放入镍(或银)坩埚底部，切勿粘在壁上。
加入5滴无水乙醇湿润样品，加2g氢氧化钠平铺于试样表面。
将坩埚(处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉，当温度升至400℃左右时，切断电源15min，以防坩埚内容物溢出。
然后继续升温至720℃，并保持15min。
关闭电源，打开炉门，稍冷后取出坩埚，观察熔块，应为淡蓝色或蓝绿色(若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一次)。
冷却后，加入约80℃的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损地转入100mL容量瓶中，用3mol·L-1硫酸溶液10mL和水多次洗涤坩埚，洗涤液全部移入容量瓶。
冷却后定容，过滤，滤液为土壤全钾待测液。
同时做空白试验。
吸取5.00~10.00mL待测液于50mL容量瓶中(钾的浓度控制在10~30μg·mL-1)，用水定容，在火焰光度计或原子吸收分光光度计上与钾标准系列溶液同条件测定。
土壤全钾和速效钾的测定
土壤全钾和速效钾的测定简述实验目的与意义：钾是植物生长的三大要素之一，因此，测定钾的最重要的目的是从肥力角度了解土壤钾的供给状况。
由于土壤中各种形态的钾总是处于相对转化的平衡状态中，全钾量是土壤供钾潜力的指标，同时也是土壤风化度的一种反映；速效钾反映了土壤对植物的即时供钾水平。
本次试验的目的是学会土壤全钾和速效钾的测定原理和方法。
一、土壤全钾的测定1.实验原理土壤中的钾绝大部分都是难溶的。
测定是需先行分解，将非水溶态转化为水溶态的钾后才能测定。
因此，土壤全钾的测定也分为两大步骤：样品的前处理和溶液中钾的测定。
（1）样品的前处理含钾矿物绝大部分都是铝硅酸盐，性质稳定，一般的方法难于打开。
目前最好的方法有两种：一是碱熔法；二是专门针对铝硅酸盐矿物设计的高氯酸—氢氟酸法。
本次试验采用的是NaOH熔融法：用NaOH与一定量的土壤样品共熔（700℃—720℃），可将矿物态的钾分解为水溶性钾，其主要反应如下：K 2Al2Si6O16+14NaOH→6Na2SiO3+2NaAlO2+2KOH+6H2O2KOH+H2SO4→K2SO4+2H2O（2）钾的测定本次试验采用火焰光度法。
火焰计是测定元素在火焰中被激发是发射出特征谱线强度的仪器，是一种直读式的发射光谱仪，主要用于测定碱金属元素如钾和钠等；也是目前测定溶液中微量钾和钠的一种最好的方法。
样品溶液经过雾化后以气—液溶胶形式进入火焰，溶液在火焰低温区（火焰下部）溶剂蒸发后形成气—固溶胶，进入在高温火焰区后，含钾化合物在高温下分解出钾的基态自由原子并被激发成激发态原子；激发态原子不稳定，在10-8秒的时间内会重新回覆到基态，当这种激发态原子还原为基态时，即有特定波长的光辐射发射出来，这就是该元素的特征谱线。
钾的特征谱线波长为7664.9-7698.9Å。
用单色器将这种特定波长的光辐射分离出来并直接照射到光电转换器上，使光能转变为电能，用检测计检出所产生的光电流的强度。
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定（一般在16.06g.kg-1）NaOH熔融，火焰光度法GB-7854-87一．原理NaOH熔融（制备的待测液可同时测定全磷和全钾）和Na2CO3熔融土壤的原理基本一样，都是增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利各种元素的分解。
NaOH的温度为321℃。
样品经碱熔后，使难容的硅酸盐分解成可溶性的化合物，稀释后可直接用火焰光度法测定。
二．仪器及试剂（1）仪器：电炉；银或镍坩埚或铁坩埚；火焰光度计；（2）试剂：无水酒精，分析纯； H2SO4(1:3)溶液； HCL（1:1）溶液； 0.2mol.L-1H2SO4溶液； 100μg.ml-1K标准溶液。
三．操作步骤（1）待测液准备：称取烘干土样（100目，0.149mm）0.2500g→于银或镍坩埚底部中→用无水酒精稍微湿润样品→加固体NaOH2.0g(与土壤的比例为8:1，随土壤增加)→平铺与土样的表面→暂放于干燥器中，以防潮湿，带样品准备好后→将坩埚加盖留一条小缝刚在高温电炉内→先低温加热，后逐渐升温至452℃（若在普通电炉上加热是则待熔融物全部成为流体时，摇动坩埚然后开始计时，15Min后熔融物层均匀流提时，即停止加热）→坩埚冷却后，加10mlH2O→加热至80℃左右→带熔块溶解再加热5min→转入50ml容量瓶中使体积约为40ml→加HCL（1:1）溶液5滴→H2SO4(1:3)溶液5ml→定容至50ml→过滤（待测也可供全磷全钾的测定）。
（2）测定：吸取待测液5ml或10ml→于50ml容量瓶中（钾的浓度控制在10～30μg.ml-1）→定容→用火焰光度计测定。
（3）标准曲线的绘制：吸取100μg.ml-1K标准溶液→2，5,10,20,40,60ml→分别放入100ml 容量瓶中→加入与待测液等量试剂成分即加固体NaOH2.0g→定容至100ml→此为含钾ρ（K）分别为：2，5，10，40，60μg.ml-1系列标准溶液→用浓度最大的一个订到火焰光度计上检流计的满度（100）→从稀到浓依次进行测定→记录检流计的读数→以检流计的读数为纵坐标→μg.ml-1K为横坐标绘制标准曲线图。
土壤全钾和速效钾的测定
土壤全钾和速效钾的测定简述实验目的与意义：钾是植物生长的三大要素之一，因此，测定钾的最重要的目的是从肥力角度了解土壤钾的供给状况。
由于土壤中各种形态的钾总是处于相对转化的平衡状态中，全钾量是土壤供钾潜力的指标，同时也是土壤风化度的一种反映；速效钾反映了土壤对植物的即时供钾水平。
本次试验的目的是学会土壤全钾和速效钾的测定原理和方法。
一、土壤全钾的测定1.实验原理土壤中的钾绝大部分都是难溶的。
测定是需先行分解，将非水溶态转化为水溶态的钾后才能测定。
因此，土壤全钾的测定也分为两大步骤：样品的前处理和溶液中钾的测定。
（1）样品的前处理含钾矿物绝大部分都是铝硅酸盐，性质稳定，一般的方法难于打开。
目前最好的方法有两种：一是碱熔法；二是专门针对铝硅酸盐矿物设计的高氯酸—氢氟酸法。
本次试验采用的是NaOH熔融法：用NaOH与一定量的土壤样品共熔（700℃—720℃），可将矿物态的钾分解为水溶性钾，其主要反应如下：K 2Al2Si6O16+14NaOH→6Na2SiO3+2NaAlO2+2KOH+6H2O2KOH+H2SO4→K2SO4+2H2O（2）钾的测定本次试验采用火焰光度法。
火焰计是测定元素在火焰中被激发是发射出特征谱线强度的仪器，是一种直读式的发射光谱仪，主要用于测定碱金属元素如钾和钠等；也是目前测定溶液中微量钾和钠的一种最好的方法。
样品溶液经过雾化后以气—液溶胶形式进入火焰，溶液在火焰低温区（火焰下部）溶剂蒸发后形成气—固溶胶，进入在高温火焰区后，含钾化合物在高温下分解出钾的基态自由原子并被激发成激发态原子；激发态原子不稳定，在10-8秒的时间内会重新回覆到基态，当这种激发态原子还原为基态时，即有特定波长的光辐射发射出来，这就是该元素的特征谱线。
钾的特征谱线波长为7664.9-7698.9Å。
用单色器将这种特定波长的光辐射分离出来并直接照射到光电转换器上，使光能转变为电能，用检测计检出所产生的光电流的强度。
土壤全钾的测定。（NaOH熔融—火焰光度计法）
⼟壤全钾的测定。
（NaOH熔融—⽕焰光度计法）⽅法原理样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，⽤酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等⼿续，稀释后即可直接⽤⽕焰光度计法测定。
主要仪器银坩埚(或镍坩埚，30ml)；⾼温电炉；⽕焰光度计。
试剂(1) NaOH(⼆级粒状)；(2) (2)⽆⽔酒精(⼆级)；(3) (3)1：1HCl(三级)；(4) (4)0.2mol/LH2SO4；(5) (5)4.5mol/LH2SO4 取浓H2SO4(⼆级)1体积缓缓注⼊3体积⽔中混合。
(6)K标准溶液称取0.1907gKCl(⼆级，在110℃烘2⼩时)溶于⽔中，定容⾄1升，即为100mg/LK溶液，存于塑料瓶中。
钾标准系列溶液的配制：吸取100mg/LK标准溶液0，2，5，10，20，40，60ml,分别放于100ml容量瓶中，加⼊与待测液中等量的其他离⼦成份，使标准液中的离⼦成分和待测液相近(例如⼟样经NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml稀释50ml测读时，则在配制标准系列溶液时应各加0.4gNaOH和4.5mol/LH2SO41ml)，⽤⽔定容⾄100ml。
此系列溶液分别为0，2，5，10，20，40，60mg/L标准溶液。
操作步骤称取烘⼲⼟样(100⽬)0.25xxg于银坩埚底部，加⼏滴⽆⽔酒精湿润之，然后加0.2g固体NaOH，平铺于⼟样的表⾯，暂放于⼤⼲燥器中，以防吸湿。
将坩埚放在⾼温电炉内，由低温升⾄720℃保持此温度15分钟。
(坩埚必须在低温时放⼊电炉)，当炉温升⾄400℃时关闭电源15分钟后继续升温。
这样可以避免坩埚内NaOH和样品溢出。
取出稍冷，加⼊10ml⽔，加热⾄80℃左右，待熔块溶解后，再煮沸5分钟，转⼊50ml容量瓶中，然后⽤少量0.2mol/LH2SO4溶液清洗数次，⼀起倒⼊容量瓶内，使总体积⾄约40ml,再加1：1HCl5滴和4.5mol/LH2SO45ml⽤⽔定容，过滤。
吸取滤液5.00或10.00ml于50ml容量瓶中(钾的浓度最好控制在10—30mg/L，⽤⽔定容，直接在⽕焰光度计上测定，记录读数，同时测得钾标准系列溶液的读数值，绘制⼯作曲线，然后从⼯作曲线上查得待测液的钾浓度mg/L。
森林土壤中钾的测定
森林土壤全钾的测定碱熔法方法确认报告1. 目的通过碱熔法测定森林土壤中全钾含量的检出限、精密度、准确度，判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据：LY/T 1234-2015本标准适用用于森林土壤中全钾的测定。
3.方法原理样品经强碱熔融分解后，难溶性硅酸盐分解成可溶性化合物，土壤矿物晶格中的钾转变成可溶性钾形态，同时土壤中不溶性钾酸盐也转变成可溶性钾酸盐，用稀硫酸酸溶液熔融物后，即为可同时测定全钾和全钾的待测液。
4.仪器和试剂所有试剂除注明外，均匀分析纯。
分析用水符合GB/T 6682 中二级水的规格要求。
试验中所需标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
4.1仪器4.1.1 天平（感量0.01g）。
4.1.2 天平（感量0.0001g）。
4.1.3 高温电炉。
4.1.4 火焰光度计。
4.2试剂4.2.1 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/mL，优级纯。
4.2.2 盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/mL，优级纯。
4.2.3氢氧化钠，NaOH4.2.4 无水乙醇，C2H5OH4.2.5 2 mol/L氢氧化钠溶液。
称取80.0g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，并用水定容至L。
4.2.6 4.5mol/L的硫酸溶液量取250.0mL浓硫酸，缓缓注入750mL水中，用水定容至1L。
4.2.7 0.5 mol/L硫酸溶液吸取28.0mL浓硫酸，缓缓注入不中，并用水定容至1L。
4.2.8 0.02mol/L硼砂标准溶液将0.1mol/L硼砂溶液准确稀释5倍。
4.2.9 1：1盐酸溶液盐酸与水体积比为1：1，均匀混合。
4.2.10 钾标准储备液称取105℃烘干2h的氯化钾（KCl,优级纯）0.1907g，用水溶解后，用水定容到1L，此为钾标准储备液「ρ（P）=100mg/L」,贮于塑料瓶中。
5.样品将采集的土壤样品(一般不少于500g )混匀后用四分法缩分至约100g。
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中 至 1000mL。
3.4 钾标准溶液：称取在 105℃烘 2h 的 0.1907g 氯化钾（KCl），精确至 0.0001g，溶于水中， 再加水稀释至 1000mL，此溶液 1mL 含 100µg K。
国 4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计（发射部分）或火焰光度计。 4.2 银坩埚。
分 4.3 容量瓶，50mL。
中 国 分 析 网
2
FHZDZTR0061 土壤 全钾的测定 碱熔原子发射光度法
F-HZ-DZ-TR-0061
土壤—全钾的测定—碱熔原子发射光度法
1 范围
氧化钠熔融分解，水提取后制成硫酸溶液，原子发射光度法测定钾量。
3 试剂
3.1 氢氧化钠。
3.2 盐酸溶液，1+1。
3.3 硫酸溶液：4.5mol/L，量取 250mL 硫酸（ρ 1.84g/mL），缓慢加入 750mL 水中，再加水
5 操作步骤 5.1 待测液的制备：称取通过 0.149mm 筛孔的风干土样 0.2000g(精确至 0.0001g)置于银坩埚 中，加入 2g 固体氢氧化钠。将银坩埚放入高温炉内，由室温升至 300℃，保温 10min；再升
析 高温度至 750℃，保温 15min，取出冷却。在银坩埚中加入 10mL 水，微热使熔块溶解，然后
匀。直接在选定工作条件的原子吸收分光光度计（发射部分）或火焰光度计上，于 766.5nm
波长处（火焰光度计用钾滤光片）测定发射强度，从工作曲线上查得相应的钾量。
5.3 工作曲线：分别取 0、250、500、1000、2000、3000µg 钾标准溶液置于 50mL 容量瓶中，
加入与待测液中等量的氢氧化钠和硫酸量（如吸取 5.00mL 待测液，应加入 0.2g 氢氧化钠和
0.7mL 4.5mol/L 硫酸溶液），再加水稀释至刻度，摇匀，在相同工作条件下测定发射强度，绘
制工作曲线。
6 结果计算
按下式计算土壤全钾量：
WK
=
C×t m × K ×103
式中：
WK=全钾量，g/kg； C——从工作曲线上查得全钾量，µg；
t——分取倍数（溶液总体积 50mL/吸取溶液体积 mL）；
将溶液移入 50mL 容量瓶中，用热水和 2mL 4.5mol/L 硫酸溶液多次洗涤银坩埚并倒入容量瓶 内，溶液体积控制约 40mL。加入 5 滴盐酸（1+1）溶液和 5mL 4.5mol/L 硫酸溶液，摇动后冷
网 却至室温，再加水稀释至刻度，摇匀后静置澄清或用慢速滤纸过滤，溶液作测钾用。同时做
空白试验。 5.2 测定发射强度：吸取 5.00mL~10.00mL 溶液置于 50mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇
m——风干土样质量，g；
K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。
7 允许差
1
样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取一位小数。两份平行测定结果允许差按表 1 规定。
表 1 全钾测定允许差
全钾量（g/kg）
允许差（g/kg）
>20
>0.8
10~20
0.4~0.8
<10
<0.4
8 参考文献 [1] LY/T1234-1999.森林土壤全钾的测定. [2] 孙鸿烈，刘光崧. 土壤理化分析与剖面描述. 北京：中国标准出版社. 1996，40. [3] 鲁如坤. 土壤农业化学分析方法. 北京：中国农业科技出版社. 1999，188.