紫外可见分光光度计和COD测定仪操作规程caoyidan(修订)

1紫外可见分光光度计（北京普析通用）

1.1工作原理

分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。根据Lambert-Beer 定律说明光的吸收与吸收层厚度成正比，比耳定律说明光的吸收与溶液浓度成正比；如果同时考虑吸收层厚度和溶液浓度对光吸收率的影响，即得朗伯-比耳定律。即A=εbc，(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数，b为液池厚度，c为溶液浓度)就可以对溶液进行定量分析。将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中，在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。若两者是同一物质，则两者的光谱图应完全一致。如果没有标样，也可以和现成的标准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确，精密度高，且测定条件要相同。

1.2 操作方法

1.2.1将仪器放在一个稳定、水平的平面上。

1.2.2接通电源，打开电源开关，预热30分钟。

1.2.3 按“上下键”选择“功能扩展”，再按“ENTER”进入定量测量界面，选择“系数法”，进入后，输入“2”，再按“ENTER”，进入测量界面。

1.2.4按“GOTOλ”设定所需波长，然后按“ENTRUN”。再按“SET”，进入后分别输入测量系数K、测量系数B、浓度单位，设定完毕后。按“ENTRUN”，返回测量界面。

1.2.5空白置零：即放入空白比色溶液，关闭比色池盖，2～3秒后，按“ZERO”置零。并记下吸光度Abs为0.000时的浓度值，记为x。

1.2.6 将待测液置于比色池中，关闭比色池盖，2～3秒后，按“START/STOP”进入读数界面，再按一次对待测液进行读数，读得值为x i。

1.2.7 x i-x为待测液在该分光光度计下的当前浓度值。

1.3 注意事项

1.3.1 仪器必须在温度为5℃～35℃，相对浓度不大于85%条件下使用。

1.3.2 尽量远离磁场、电场、高频电波的电器装置。

1.3.3 避开灰尘多的环境、不与其他设备共用电源插座。

2水质快速测定仪（连华科技）

2.1 工作原理

采用密封消解法消解样品，并采用先进的冷光源、窄带干涉技术及微电脑自动处理数据，直接显示样品的COD值，氨氮值和总磷值等。

COD（重铬酸钾法）：水样在强酸性介质中，被重铬酸钾于150℃密闭回流进行氧化处理后，橙色的六价铬被还原成绿色的三价铬；当CODcr小于150mg/L，在420nm处用分光光度法测定剩余六价铬的含量；当CODcr大于150mg/L，在620nm处测定反应生成的三价铬含量；根据仪器内置工作曲线，直接读得CODcr浓度值。

总磷（钼酸盐分光光度法）：在高温高压下，中性介质中，用过硫酸钾氧化试样，将其所含磷转化为正磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵，酒石酸锑钾反应生成磷钼杂多酸，然后用抗坏血酸还原成蓝色的络合物，在710nm波长处测其吸光度。

氨氮（纳氏试剂比色法）：在酒石酸钾钠的掩蔽作用下，碘化汞和碘化钾的碱性溶液与以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410nm～425nm范围内测其吸光度，计算其含量，本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。

2.2 操作方法

2.2.1 COD测定

2.2.1.1操作流程图

2.2.1.2 仪器具体操作步骤

2.2.1.2.1将仪器放在一个稳定、水平的平面上。

2.2.1.2.2接通电源，打开电源开关，按“菜单”进入系统设置界面。

2.2.1.2.3消解温度设为：165℃，智能定时设为15分钟。上下键设定：短按增加或递减1，长按增加或递减10。设定完毕后按“确定”，进入加热界面，按“加热”，使消解孔升

温至设定温度。然后按“智能”，开始消解，直至蜂鸣报警并提示“A(B)区消解温度到”，取出反应管冷却至室温。加入2.5mL 除盐水摇匀，继续冷却至室温，然后开始比色读值。

2.2.1.2.4 接通COD 测定仪电源，打开电源开关，预热30分钟。（如若不是所需界面，按“取消”返回初始界面。）

2.2.1.2.5 按“菜单”，进入系统设置界面并选择1.测定项目选择，按“确定”进入测定项目选择界面，然后用“上下”选择测量模式“01.COD 高量程皿（5～1200mg/L ）”或“02.COD 低量程皿（5～150mg/L ）”，用30mm 比色皿测量。

2.2.1.2.6 将冷却好的消解管再次摇匀，并倒入比色皿中。将空白样品置于比色池中，关闭比色池盖，3～4秒后，按“空白”调零。

2.2.1.2.7 将待测液置于比色池中，关闭比色池盖，3～4秒后，按“测量”读取当前样品的COD 值。

2.2.2 总磷测定

2.2.2.1操作流程图

2.2.2.2 仪器具体操作步骤

2.2.2.2.1将仪器放在一个稳定、水平的平面上。

2.2.2.2.2接通电源，打开电源开关，按“菜单”进入系统设置界面。

2.2.2.2.3消解温度设为：120℃，智能定时设为30分钟。上下键设定：短按增加或递减1，长按增加或递减10。设定完毕后按“确定”，进入加热界面，按“加热”，使消解孔升温至设定温度。然后按“智能”，开始消解，直至蜂鸣报警并提示“A(B)区消解温度到”，取出反应管冷却至室温。加入专用试剂P1、P2，摇匀静置10分钟，然后开始比色读值。

2.2.2.2.4 接通COD 测定仪电源，打开电源开关，预热30分钟。（如若不是所需界面，按“取消”返回初始界面。）

2.2.2.2.5 按“菜单”，进入系统设置界面并选择1.测定项目选择，按“确定”进入测定项目