紫外可见分光光度计和COD测定仪操作规程caoyidan(修订)
紫外可见分光光度计操作规程
紫外可见分光光度计操作规程一、仪器准备1.打开紫外可见分光光度计,等待它进行自检。
2.检查仪器是否正常,包括光源、检测器、单色器等。
如有故障,请及时修复或更换。
3.将样品室清洁干净,并检查透射池是否干净。
如有污染,请用纯水和无尘纸擦拭。
二、仪器校准1.对紫外可见分光光度计进行校准。
校准包括零点校准和波长校准。
2.零点校准:使用纯溶剂(例如纯水或纯乙醇)进行零点校准。
在选定的波长下,将溶剂放入透射池中,点击“零点校准”按钮进行校准。
3.波长校准:使用已知浓度且吸收峰位清晰的标准品进行波长校准。
在选定的波长下,将标准品放入透射池中,点击“波长校准”按钮进行校准。
三、样品测试1.取出已经准备好的样品,在样品室中放入透射池。
2.选择合适的波长范围和波长值。
根据样品的吸收峰位和浓度范围,选择一个适当的波长范围。
四、测量样品吸光度1.点击“开始”按钮进行测量。
仪器将在选定的波长下自动扫描,显示吸光度曲线。
2.观察吸光度曲线,确定样品的吸收峰位和吸光度值。
五、数据处理和结果记录1.根据吸光度曲线,确定样品的吸光度值。
可以选择峰值吸光度或在特定波长下的吸光度值。
2.如果需要,可以进行数据处理,例如计算吸光度差、构建标准曲线等。
3.记录测量结果,包括样品名称、浓度、波长范围、吸光度值等信息。
六、仪器维护1.测量完毕后,及时清洁透射池和样品室,避免样品残留。
2.关闭紫外可见分光光度计,并将仪器盖上,以防尘埃进入。
3.定期维护仪器,例如清洁光源、调整灯泡亮度等。
七、注意事项1.在操作过程中,避免直接接触光源和检测器,以免引起损坏。
2.使用纯净溶剂进行校准,避免杂质对测量结果的影响。
3.在进行波长校准时,选择已知浓度且吸收峰位清晰的标准品,以确保测量结果的准确性。
4.在清洁透射池时,使用纯净水和无尘纸进行擦拭,避免使用有机溶剂和粗糙材质。
5.操作过程中避免碰撞和震动仪器,以免影响测量结果。
6.长时间不使用时,及时关闭仪器,以延长仪器寿命。
紫外-可见分光光度计操作规程
7230分光光度计操作规程本规程规定了7230分光光度计的使用方法和注意事项、确保检测结果的准确性。
1.技术指标:波长范围:330-900NM 波长准确度: 2NM波长重复性:2NM 100%?(T)稳定性: 0.5?(T)/3分钟透射比(透过率)准确度:<1.5%t(T)透射比重复性:0.5t(T)透射比范围:0.0%?(T)--110.0%t(T)吸光度范围:-0.041-1.999波长范围:0.000-9999 (T)A转换精度:0.1%t(T)2.步骤2、1 启动电源开关,仪器显示"F7230",预热30分钟。
2、2 调节波长旋钮使波长移到所需之处。
2、3 按"CLEAR"键,仪器显示"YEA"2、4 按"MODE"键,使显示?(T)状态或A状态。
2、5 四个比色皿,第一个放入参比试样,其余三个放入待测试样,将比色皿放入样品池内的比色皿架上,夹子夹紧,盖上样品池盖。
2、6 将参比试样推入光路,按"100%?" 键,至显示"T100.0"或"A0.000" .2、7 打开样品池盖,按"0%?"键,显示"T0.0"或"A E1".2、8 盖上样品池盖,按"100%?"键,至显示"T100.0"或"A0.000"2、9 将待测试样推入光路,显示试样的?(T)值或A值.2、10 按 "PRINT"键打印数据.3. 注意:3、1 每次测量前,检查波长是否所需值.3、2 比色皿在盛装样品前,应用所盛装样品冲洗两次,测量结束后比色皿应用蒸馏水清洗干净后放起。
若比色皿内有颜色挂壁,可用无水乙醇浸泡清洗。
5、3 向比色皿中加样时,若样品流到比色皿外壁时,应以滤纸點干,镜头纸擦净后测量,切忌用滤纸擦拭,以免比色皿出现划痕。
紫外可见光分光光度计操作规程
1 仪器的使用1.1 将设备平稳地安置在一个通风,无阳光直射,干净整洁的房间内,空压机与设备保持一定的距离,最好分室而放。
1.2 打开箱盖,搁置好漏斗架,将集雾器上的硅胶管分别和对应的漏斗接好。
1.3 连接设备及空压机的电源。
打开仪器电源开关,面板低水位指示灯亮,在底部加蒸馏水至面板左边低水位指示灯灭为止。
1.4 安装喷雾系统,样品架,并将样品放置于样品架上。
1.5 在密封槽内加入适量蒸馏水,盖上箱盖。
在空气饱和器内加入蒸馏水或去离子水,水位高度以液面计上部4/5为准。
1.6 从盐水加入口加入配置好的浓度为5%的盐溶液。
1.7 检查各种管道的连接状况,将排雾管用软管引出使盐雾排出室外或下水道。
1.8 打开运转开关,按标准设定好试验温度及饱和器温度值,设定好试验时间。
1.9 将空压机的出气口与设备第一级调压阀连接,打开空压机电源充气。
打开连续开关,调节压力到规定范围:进气压力0.4~0.5mPa之间;喷雾压力0.07~0.17mPa之间。
(一般情况下无需调节)连续喷雾即开始运行。
.如需“间隙”喷雾时,关闭连续开关,打开间隙开关,分别设定好喷雾时间值、停喷时间值,间隙喷雾即开始运行。
1.10 试验结束设备自动停止,应先切断设备和空压机电源,待取出样品后,将饱和器、箱体及盐水箱中的水全部排掉,并用清洁的水将整个箱体冲洗干净。
1.11 仪器使用开始前和结束后,操作人员应对仪器的状态进行检查,并认真填写使用记录。
2 仪器的维护和保养2.1保持设备外观整洁,干净。
2.2试验完毕后清洗试验室内部,并将加热水槽内水排放使箱内清洁,尽量使试验箱处于干燥环境中。
2.3定期更换饱和器内存水。
若长久不做试验,打开饱和器将水放光。
2.4定期对空气压缩机加润滑油,并定期检查空气调节阀功能。
2.5长期未使用情况下重新开机做试验,应先对全部电气系统进行检查。
2.6控制面板上的的电器元件,如发生故障需要调换,应在厂家的指导下进行,以免造成不必要的麻烦。
紫外可见分光光度计操作规程
紫外可见分光光度计操作规程
《紫外可见分光光度计操作规程》
一、工作准备
1. 开机前检查:清洁光栅、检查光源和探测器是否正常。
2. 准备标准溶液:根据实验需要准备好待测溶液和标准溶液并进行标定。
3. 准备样品:将待测溶液转移至透明的玻璃试管或石英比色皿中。
二、仪器调节
1. 打开光度计:按照仪器说明书操作,打开光度计,等待仪器预热。
2. 调节参比通道:选择适当的参比波长,并将参比通道调至零点。
3. 调节样品通道:选择待测波长,并将样品通道调至零点。
三、测量操作
1. 测量样品:将待测溶液装入样品比色皿中,放入光度计样品槽内。
2. 执行测量:按照操作说明,进行测量并记录数据。
3. 清洗仪器:测量完成后,及时清洗样品比色皿和样品槽。
四、数据处理
1. 计算浓度:根据测量数据和标定曲线,计算样品的浓度。
2. 记录结果:将浓度及测量数据记录在实验记录表中。
五、仪器关闭
1. 关闭光度计:根据操作说明,正确关闭光度计。
2. 清洁仪器:清洁光度计表面和槽口,保持仪器干净整洁。
通过以上操作规程,能够正确、准确地操作紫外可见分光光度计,为实验数据的获取和分析提供可靠的支持。
同时,也能够保护和延长仪器的使用寿命。
紫外-可见分光光度法标准操作规程
紫外-可见分光光度法标准操作规程1 编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(二部)2 定义:紫外可见分光光度法是基于被测物质在紫外光区、可见光区的电磁辐射的选择性吸收现象,对该物质进行定性或定量分析的方法。
3 原理:紫外可见分光光度法是分子与原子外层电子能级跃迁对辐射的吸收,属于分子吸收光谱法。
4适用范围:凡具有芳香环或共轭双键结构的有机物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。
5检验操作方法5.1 仪器及用具紫外-可见分光光度计吸收池擦镜纸5.2 操作方法5.2.1 准备5.2.1.1 根据测量的波段范围,用拨杆选择适当光源(195~360nm用氘灯,360~800nm用钨灯)。
5.2.1.2 转动波长手轮,使波长指示器置于测试波长。
5.2.1.3 根据需要将光谱带手轮置适当位置5.2.1.4 根据测量的波段范围,选择合适的比色皿(195~350nm 用石英比色皿,350~800nm用石英比色皿或玻璃比色皿)。
5.2.1.5 打开试样室盖5.2.1.6 开启电源·按POWER按钮开关,开启总电源,微机显示屏亮。
·点燃钨灯:按下W·ON-OFF按钮开关,按钮上指示灯亮。
·点燃氘灯:按下D·ON-OFF按钮开关,按钮上指示灯亮,然后再按住D·START按钮数秒,当按钮上指示灯亮后立即释放按钮。
如果氘灯老化,按住按钮的时间应相当适当延长。
(根据测量需要,可以只点燃一种灯。
)注:开启总电源后,微机面板上指示灯亮,显示屏出现闪耀的暗电流值,提示清除。
清除暗电流方法:将试样室盖开足,接触内部的微机开关,暗电流即为零。
若暗电流超出-5.0~+5.0范围,可用螺丝刀适当调节电源面板上的100%T调节器,然后再用上法清除暗电流。
在测量过程中如果发现暗电流漂移不为零,皆可用此法清除暗电流。
5.2.1.7 关闭试样盖,拉动拉杆使1#试样槽进入光路,调节100%T/OA手轮,使显示屏显示“100.0”。
紫外可见分光光度计的标准操作规程
制药GMP管理文件一、目的:建立紫外/可见分光光度计的操作规程,保证正确操作。
二、适用范围:适用于紫外/可见分光光度计的操作。
三、职责:质检员对本标准的实施负责。
四、正文:1 操作方法:1.1 打开主机电源开关,在仪器初始化后,按“ENTER”键进入光度测量主界面。
1.2 设定测量模式。
在光度测量主界面下,按下“SET”键进入测量模式选择界面,选定所需测量模式后按“ENTER”键,则“√”移动到相应模式的后面,此时按“ERTURN”键返回上一级界面。
1.3 设定工作波长。
在光度测量主界面下,按“GOTO”键可进入波长设定界面,在界面的底部提示信息处用0—9和小数点输入波长,输入完后按“ENTER”键返回上一级界面。
(注:输入值范围为190—1100nm,否则无效视为无效数据应重新输入。
)1.4 进行自动校零。
在光度测量主界面下,按“ZERO”键对当前工作波长下的的空白液进行调0.000Abs、100%T1.5 进行测量。
在光度测量主界面下,当调零完毕后,把待册试样拉入光路,按“START”键进入测量界面,再次按“START”键可在当前工作波长下对样品进行测量。
1.6 数据清除。
如数据以村满(共50个数据)或者想清除以测量数据,可在测量结果显示界面下按“CLEAR”键,选择“确认”后,即可清除数据,然后选择“ENTER”键,系统返回上一级界面。
1.7数据打印。
在测量结果显示界面下,可直接按“PRINT”键进行打印设定界面,把光标移到“确认打印”上,按“ENTER”键后系统打印,打印后,系统和屏幕数据将自动清除。
1.8 操作完毕关闭电源。
紫外可见分光光度计操作规程
紫外可见分光光度计操作规程1. 使用范围环境样品分析。
2. 操作步骤2.1 开机自检:打开仪器电源,仪器开始初始化,约三分钟时间后,仪器进入主菜单界面;2.2 进入光度测量状态:在主菜单界面,按“ENTER”键,进入光度测量界面;2.3 进入测量界面:按“START/STOP”键进入样品测量界面;2.4 设置测量波长:按“GOTO”键,输入测量波长,按“ENTER”键确认,仪器自动调整波长;2.5 进入设置参数:按“SET”键,进入参数设置界面,按“▼”键使光标移动到“试样设定”,按“ENTER”键确认;2.6 设定使用样品池个数:按“▼”键使光标移动到“使用样品池数”,按“ENTER”键循环选择需要使用的样品池个数;2.7 样品测定:2.7.1 按“RETURN”键返回到参数设定界面,再按“RETURN”键返回到光度测定界面。
在1号样品池内放入空白溶液,在2号池内放入放入待测样品。
关闭样品池盖,按“ZERO”键进行空白校正,再按“START/STOP”键进行样品测定;2.7.2 下一样品测定按“START/STOP”键既可读数;2.7.3 如果每次的比色皿数量是固定个数,下次使用仪器时可以跳过第五、第六步骤直接进入样品测试;2.8 结束测量:测量完成后,按“RETURN”键直接返回到仪器主菜单界面,关闭仪器电源。
3. 注意事项3.1 不要把样品撒在样品室里,如有撒落应及时清除;3.2 分光光度计随时保持清洁;编制:审核:批准:日期:日期:日期:3.3 在仪器关机情况下,才能换灯;3.4 不要用手去碰灯的表面,以免影响其寿命;3.5 比色皿的透光部分应保持清洁,不要用手去接触光学玻璃面;3.6 如果大幅度改变测试波长时,需要等数分钟后,才能正常工作。
4. 仪器维护4.1 分光光度计定期更换硅胶保持干燥,定期开机维护。
5. 相关记录5.1 仪器使用登记表5.2 仪器设备定期维护记录。
紫外可见分光光度计操作流程及注意事项
紫外可见分光光度计操作流程及注意事项下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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紫外可见分光光度计的操作规程
紫外可见分光光度计的操作规程一、仪器及试剂准备1.确保仪器所在的工作台或使用环境整洁干净,确保工作台上无烟灰、灰尘等对结果产生干扰的物质。
2.检查仪器各个部分的连接是否牢固,仪器表面是否有损坏或污损情况。
3.检查紫外可见分光光度计所需的试剂是否充足,试剂是否过期。
二、做样品前的准备1.根据实验要求,选取适当的溶剂,将待测试样品溶解或稀释至适当浓度。
如果有特殊要求,还需要进行滤液作业。
2.确保样品容器干净,没有异物或杂质。
三、仪器开机及预热1.确认紫外可见分光光度计与电源连接正常,开启电源开关。
2.打开仪器电源后,等待其自检完成,确保各个部分的功能正常。
3.操作前预热,大多数仪器需要预热一段时间,以确保仪器能够达到工作温度,并保持稳定。
四、波长设置及基线调整1.根据实验要求,在键盘上设置所需的波长。
2.将试剂添加至样品池中,调节“调零”钮,使仪器显示为零吸光度。
五、样品测定1.将校准好的样品注入样品池中,确保样品池干净、无气泡。
2.调整仪器使其显示所需波长,并进行基线调整。
3.测量前,用空白试剂进行零点矫正,将试剂加入样品池中,点击“零位调整”按钮。
4.加入待测试样品后,点击“测量”按钮,以获取样品的吸光度值。
5.如需多次测量,应按要求将样品室清洗干净,然后重复上述步骤。
六、数据处理1.根据实验要求,对所得的吸光度数据进行计算,如浓度计算等。
2.准确记录实验所得数据,包括吸光度值、浓度等。
七、仪器关闭及清洁1.测量结束后,关闭仪器电源开关。
2.清除样品池中的试剂,用洁净的纸巾或棉签擦拭样品池。
3.用干净的棉布或纸巾清洁仪器表面,以确保仪器干净整洁。
4.如有需要,关闭其他仪器配件,如电源、冷光源等。
八、故障排除总结:紫外可见分光光度计的操作规程包括仪器及试剂准备、做样品前的准备、仪器开机及预热、波长设置及基线调整、样品测定、数据处理、仪器关闭及清洁和故障排除等步骤。
在操作过程中需要注意仪器的正确使用和维护,以确保实验的准确性和仪器的正常运行。
紫外可见分光光度计操作规程
紫外可见分光光度计操作规程1 目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。
2 适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3 引用文件UV-2102C紫外可见分光光度计使用说明书4 技术参数型号:UV-2102C 光谱带宽:2nm 波长范围:190-1000nm 波长精度:±0.3nm波长重复性:0.2nm 波长显示:精确至0.1nm 杂散光:<0.1%T(在220nm,340nm处)光度精度:±0.3%T 光度范围:0-125%T,-0.097-1.999A,0-1999C (0-1999F)5 操作步骤5.1 打开电源,仪器预热20分钟,连续按确认键,仪器执行自动校正功能,校准完毕。
(在仪器与电脑非连接状态时,按〈方式〉键5秒左右,待显示器上显示“SELFTSTINGFILTER"后松手,至仪器自动校正后,显示器显示“XXX.Xnm和0.000A”即可进行测试。
)5.2 用〈方式〉键设置测试方式,透射比(T),吸光度(A)。
5.3用〈设置〉键和〈∧〉键或〈∨〉键设置你想要的分析波长。
根据设置的分析波长,选择正确的光源。
光源的切换位置在340.0nm处。
正常情况下,仪器开机后,钨灯和氘灯同时点亮。
为延长光源灯得使用寿命,仪器特别设置了光源灯开关控制功能,当你的分析波长在340-1000nm时,应选用钨灯。
5.4当仪器显示器显示出“100.0%T”或“0.000A”后,将被测样品推入光路,这时,便可以从显示器上得到被测样品的测试参数。
根据设置方式,可得到样品的透射比或吸光度参数。
5.5将你的参比样品溶液和被测溶液分别倒入比色皿中,打开样品室盖,将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品室盖。
一般情况下,参比样品放在第一个位中。
仪器所附的比色皿,其透射比是经过配对测试的,未经过配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。
紫外分光光度计操作规程
紫外分光光度计操作规程紫外分光光度计是一种用于测量物质在紫外光区域的吸光度的仪器,常用于药学、化学、生物学等领域的实验室。
为了保证实验结果的准确性和可重复性,下面是一份紫外分光光度计的操作规程,供参考。
一、仪器检查与准备1. 检查电源与仪器的连接是否正常,确保电源充足并能正常供电。
2. 检查仪器的光源是否正常、灯泡是否需要更换。
3. 检查光栅是否干净,并使用柔软的布轻轻擦拭,确保没有灰尘或污垢。
4. 打开仪器电源,仪器开始进行自检程序。
等待仪器完全启动并进行校准。
5. 准备好所需的试样溶液,确保溶液浓度符合实验要求。
二、参数设置与校准1. 打开紫外分光光度计的软件,根据实验要求设置所需的参数,包括波长范围、积分时间等。
2. 进行零点校准,将光度计调整到波长范围内的一个较低的波长,确保读数为零,校准仪器的基准。
3. 进行暗电流校准,将光度计调整到波长范围内的一个较高的波长,确保读数为零,校准仪器的背景电流。
4. 进行波长校准,使用标准样品,根据其吸光度峰值波长调整光度计的波长,确保读数与标准样品的吸光度一致。
三、样品测量操作1. 将样品溶液倒入配有盖子的石英比色皿中,确保盖子紧闭。
2. 打开光度计的样品舱盖,将配有样品的石英比色皿放入样品舱,盖上样品舱盖。
3. 在软件上选择实验所需的波长,并设置合适的积分时间。
4. 点击测量按钮,仪器开始进行测量,等待测量完成。
5. 记录测得的吸光度数值,并根据需要进行进一步的数据处理和分析。
四、清洁与关机1. 测量完成后,将石英比色皿取出,清洗干净并晾干。
2. 使用柔软的布轻轻擦拭仪器表面和样品舱,确保没有污垢或水滴残留。
3. 关闭仪器软件,将仪器连接的电源线拔出。
4. 根据仪器的关机程序关机,确保仪器的正常关机并保护其内部组件。
五、仪器维护与保养1. 定期进行光源的更换和光栅的清洁,确保仪器的性能稳定。
2. 定期进行仪器的校准,保证仪器的准确性和可靠性。
3. 在使用过程中注意防止溶液溅到仪器内部,避免损坏仪器。
仪器操作流程紫外可见分光光度计的操作指南
仪器操作流程紫外可见分光光度计的操作指南紫外可见分光光度计是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、医药、环境等领域。
正确操作仪器对于准确测量样品的吸光度至关重要。
本文将详细介绍紫外可见分光光度计的操作指南,以帮助用户正确使用这一仪器。
1. 准备工作在操作紫外可见分光光度计之前,首先需要准备以下材料和设备:- 紫外可见分光光度计仪器- 样品溶液- 纯水或溶剂(用于清洁仪器)- 毛细管或移液管(用于取样品)2. 仪器开机和预热(根据具体仪器型号和厂家提供的使用说明进行操作)- 将紫外可见分光光度计接通电源,按下开机按钮。
- 根据仪器要求进行预热操作,通常需要预热一段时间以稳定仪器的工作状态。
3. 样品测量- 使用毛细管或移液管准确取一定量的样品溶液,注意避免空气泡和杂质的污染。
- 使用样品盒或石英比色皿,将取得的样品溶液转移至盒内。
- 将样品盒放入仪器的样品槽中,并确保样品槽与样品盒之间无空气泡。
- 在仪器操作界面上设置所需的波长和参比。
- 点击“开始”按钮以启动测量过程。
4. 仪器校准- 定期进行仪器校准,以确保测量结果的准确性。
- 根据仪器使用手册中的校准方法,进行波长、吸收度和透射率的校准。
- 校准参考物质应与待测样品相似,且浓度应在仪器所能检测范围内。
5. 清洁和保养- 定期清洁仪器以确保其正常工作。
- 使用纯水或溶剂清洗样品槽、比色皿和其他仪器部件。
- 避免使用有腐蚀性的溶剂或强酸强碱,以免损坏仪器。
- 维护仪器的光源和光学系统,确保其灵敏度和精度。
6. 数据处理和记录- 紫外可见分光光度计通常具备数据处理和记录功能。
- 根据测量结果进行数据分析和处理,并记录相关数据和结果。
- 如果需要,可以通过导出数据的方式保存结果以备将来分析使用。
本文简要介绍了紫外可见分光光度计的操作指南。
准备工作、仪器开机、样品测量、仪器校准、清洁和保养以及数据处理和记录是操作仪器的关键步骤。
通过正确操作仪器,用户可以获得准确可靠的测量结果,提高实验效率和研究质量。
紫外-可见分光光度法标准操作程序
紫外-可见分光光度法标准操作程序1简述紫外-分光光度法是通过被测物质在特定波长处或一定波长长范围内的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
本法的在药品检验中主要用于药品的鉴别、检查和含量测定。
定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测出吸光度,然后用对照品或百分吸收系数求算出被测物质的含量,多用于制剂的含量测定;对已知物质定性可用吸收峰波长或吸光度比值作为鉴别方法;若化合物本身在紫外光无吸收,而杂质在紫外光区有相当强度的吸收,或杂质的吸收峰化合物无吸收,则可用本法作检查。
物质对紫外辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生的。
因此,紫外吸收主要决定于分子的电子结构,故紫外光谱又称电子光谱。
有机化合物分子结构中如含有共轭体系、芳香环或发色基团,均可在近紫外区(200-400nm)或可见光区(400-850nm)产生吸收。
通常使用紫外分光光度计的工作波长范围为190-900nm,因此又称紫外-可见分光光度计。
紫外吸收光谱为物质对紫外区辐射的能量吸收图。
朗伯一比尔 (Lambert-beer )定律为光的吸收定律,它是紫外分光光度法定量分析的依据,其数学表达式为:A =log1/T=ECL式中A为吸光度;T为透光率;E为吸收系数;C溶液浓度;L为光路长度。
如溶液的浓度(C)为1%(g/ml ),光路长度(L)为1cm,相应的吸收系数为百分吸收系数,以E」表示。
如溶液的浓度(C)为摩尔浓度(mol/L),液层厚度为1cm时,则相应有吸收系数为摩尔吸收系数,以&表示。
2仪器紫外-可见分光光度计:主要由光源、单色器,样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。
为了满足紫外-可见光区全波长范围的测定,仪器备有二种光源,即氘灯和碘钨灯,前者用于紫外区,后者用于可见光区。
单色器通常由进光狭缝、出光狭缝、平行光装置、色散元件、聚焦透镜或反射镜等组成。
色散元件有棱镜和光栅二种,棱镜多用天然石英或熔融硅石制成,对200~400nm波长光的色散能力很强,对600nm以上波长的光色散能力较差,棱镜色散所得的光谱为非匀排光谱。
紫外-可见分光光度计操作规程
紫外-可见分光光度计操作规程(TU1810)1.目的:制订本标准的目的是为规范检验人员在质量检验过程中的操作,保证检验结果的正确性。
2.适用范围:本标准适用于二厂检验员对产品质量的检验。
3.职责:QC检验员对本标准的实施负责。
4.程序:4.1简述紫外-可见分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射的吸收来进行分析的一种仪器分析方法。
这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,它广泛用于无机和有机物质的定性和定量分析。
朗伯—比耳定律(Lambert—Beer)是光吸收的基本定律,俗称光吸收定律,是分光光度法定量分析的依据和基础。
当入射光波长一定时,溶液的吸光度是吸光物质的浓度及吸收介质厚度(吸收光程)的函数。
其常用表达式为,式中为系数:A=ε·ι·C式中A为吸光度;ε为吸收系数;C为溶液浓度;ι为光路长度。
如溶液的浓度(C)为1%(g/ml),光路长度(L)为1cm,相应的吸光度即为吸收系数以E cm%11表示。
如溶液的浓度(C)的摩尔浓度(mol/L),光路长度为1cm时,则相应有吸收系数为摩尔吸收系数,以ε表示。
4.2 仪器紫外可见分光光度计是基于紫外可见分光光度法的原理工作的常规分析仪器。
根据光路设计的不同,紫外可见分光光度计可以分为单光束分光光度计、双光束分光光度计和双波长分光光度计。
4.2.1 仪器测量条件选择1.测量波长的选择通常都是选择最强吸收带的最大吸收波长λmax作为测量波长,称为最大吸收原则,以获得最高的分析灵敏度。
而且在λmax附近,吸光度随波长的变化一般较小,波长的稍许偏移引起吸光度的测量偏差较小,可得到较好的测定精密度。
但在测量高浓度组分时,宁可选用灵敏度低一些的吸收峰波长(ε较小)作为测量波长,以保证校正曲线有足够的线性范围。
如果λmax所处吸收峰太尖锐,则在满足分析灵敏度前提下,可选用灵敏度低一些的波长进行测量,以减少比耳定律的偏差。
紫外可见分光光度计操作规程
紫外可见分光光度计操作规程1.依次打开仪器电源和计算机电源,双击电脑显示器上工作站图标,进入仪器和工作站的联机过程,工作站进入初始化状态,然后让仪器预热30分钟;2.按分析操作规程配制好标准溶液后,点击工作站上的“新建”按钮建立一个新方法,然后选择“测量”菜单下的“定量参数设置”项,自动弹出参数设置对话框;3.在参数设置对话框上的“测量”选项中,选择测定方法为:单波长法;在主波长处按要求输入测定波长,选择重复测量,选择自动切换样品池;4.在参数设置对话框上的“校正曲线”选项中,曲线方程:Abs=f(C);方程次数为:一次;输入浓度单位;校正方法选择:浓度法;5.在参数设置对话框上的“仪器”选项中,选择钨灯作为工作灯;6.在参数设置对话框上的“附件”选项中,选择八联池,然后在设置里,第一个样品池设为“空白”,其它设为“样品”;7.在参数设置对话框上的“质量控制”选项中,质量控制选择“Abs”项,然后按“确定”保存设置,然后将标准溶液按顺序放入仪器的样品室内;8.然后单击仪器工作站上的“复位”键,然后按仪器工作站上的“校零”键,然后选择标准样品表格窗口后,然后单击工作站上的“开始”键,开始测定标准溶液的吸光度;9.测定完标准溶液的吸光度后,单击工作站上的“保存”按钮,弹出保存路径对话框,按要求保存好方法;10.单击工作站上的“打开”按钮,选择合适的方法后确认,仪器自动下载方法并进入待测状态;11.按分析操作规程配制好样品溶液,然后将样品溶液放入仪器的样品室中;12.然后单击仪器工作站上的“复位”键,然后按仪器工作站上的“校零”键,然后选择未知样品表格窗口后,然后单击工作站上的“开始”键,开始测定样品溶液的吸光度;13.测定结束后,测定结果自动显示在工作站上,记录下样品测定结果,然后根据计算公式换算出未知样品浓度;14.将比色皿从样品室中取出,将样品倒掉以后,用蒸馏水冲洗干净后把蒸馏皿浸泡在蒸馏水中;15.点击工作站上的“退出”键,退出工作站,然后关闭仪器电源。
紫外、可见分光光度计操作规程
紫外、可见分光光度计操作规程
一、操作步骤
1. 开机前打开仪器样品室盖,观察确认样品室无挡光物后再打开电源。
2. 打开电源,仪器显示初始化工作界面,并进行自检,系统进入仪器操作主界面。
3. 预热30分钟,使仪器稳定后开始测量;
4. 按“MODE”键选择“Abs”测吸光度:盖上样器室盖,按100%T 调零,
5.按“MODE”键,选择“%T”(盖上样品室盖),按100%T调节透射比为100%
6. 选择需要的波长,将盛有溶液的比色皿分别插入样品室槽中,盖好样品室盖,读数,记录。
7. 测量结束取出比色皿,用蒸馏水冲洗干净倒置晾干,清理台面,关闭电源开关。
二、注意事项
1. 每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液,经常擦拭样品室,以防废液对部件或光路系统腐蚀。
2. 仪器使用完毕应盖好防尘罩,可在样品室及光源室内放置硅胶袋防潮,但开机时必须取出。
3. 操作时不允许碰伤光学镜面,且不可以擦拭其镜面。
4. 比色皿透光部分表面不能够有指印、溶液痕迹,被测试液中不能有气泡、悬浮物,否则也影响样品测试的精度。
紫外可见分光光度计操作规程
紫外可见分光光度计操作规程1、目的:建立TU-1810PC紫外可见分光光度计的操作规程,使检测员正确使用TU-1810PC紫外可见分光光度计。
2、适用范围:在190-900nm范围内对溶液进行比色分析。
3、责任人:检测员。
4、正文:4.1操作步骤4.1.1开机:依次打开计算机,打印机, 主机电源。
4.1.2仪器初始化:打开软件,仪器进行自检,大约需要三分钟。
如果自检各项都显示“正确”,预热半小时后,便可进入以下操作。
4.1.3光度测量4.1.3.1 参数设置:进入光度测量,设置光度测量参数:1、相应的波长值(从长波到短波);2、测量方式(一般为Abs);3、重复测量几次,是否取平均株,单击确认键退出设置参数。
4.1.3.2校零:单击校零,将第一个样品池放入参比溶液,单击确认。
校完后,取出参比溶液。
4.1.3.3 测量:倒掉取出的参比溶液,放入样品溶液,单击开始;即可测出样品的Abs值。
4.1.4光谱扫描4.1.4.1 参数设置:单击光谱扫描,并设置光谱扫描参数,1、波长范围(先输长波再输短波);2、测量方式(一般为Abs);3、扫描速度(一般为中速);4、采样间隔(一般为1nm或0.5nm);5、记录范围(一般为0-1)。
单击确认退出参数设置。
4.1.4.2 基线校正:单击基线,将一个样品池放入参比溶液,单击确认,校完后单击保存存入基线,取出参比溶液。
4.1.4.3 扫描:倒掉取出的参比溶液,放入样品单击开始,进行扫描,当扫描完毕后,查看检出图谱的峰、谷波长值及Abs值。
4.1.5 定量测量4.1.5.1参数设置:单击定量测量,设置具体参数:1、测量模式(一般为单波长);2、输入测量波长;3、单击校正曲线:①选择曲线方程;②选择浓度单位;③选择方程次数(一般为一次方程);④选择是否插入零点;单击确认退出参数设置。
4.1.5.2 校零:单击校零,将一个样品池放入参比溶液,单击确认,校完后,取出参比溶液。
紫外可见分光光度计操作规程
5动力学测量
5.1参数设置:在屏幕右方主功能区内选中“动力学测量”即可进入参数设置界面。
5.2测量模式:【T】透射比(T%),【ABS】吸光度
5.3测量波长:按选测量波长后的 输入框,输入测量波长值。
5.4测量时间:该值最大不超过180min或3600s。
5.5【记录范围】、【AUTO ZERO】、【←】/【→】、【样品R位】、【打印】、【曲线显示】、【存取列表】
参照光谱测量
6 多波长设置
6.1参数设置:在屏幕右方主功能区内选中“多波长测量”即可进入参数设置界面。
6.2测量模式:【T】透射比(T%),【ABS】吸光度
6.3【AUTO ZERO】、【←】/【→】、【测试】、【打印】参照光谱测量
2.16.4【重命名】首先选择文件名地址,按选“重命名”后,将会跳出字母键盘,键入想要重新命名的文件名后,按【ENTER】确认。新的文件名将会生成。
2.16.5【删除】首先选择文件名地址,按选“删除”后,选中的该文件将会被删除。
3光谱测量
3.1 【参数设定 】、【波长设定】、【AUTER ZERO】、【样品R位】、【打印】参照光谱测量
先选中文件的地址,才能进行(存储、读入、重命名、删除)操作。
2.16.2【存储】
首先选择文件名地址,按选“存储”后,将会跳出字母键盘,键入想要保存的文件名后,按【ENTER】确认。当前曲线将会被存储。文件名最多8个字符。对已存入文件的序列号,若选择该序列号,原文件将被覆盖,新文件自动生成。
2.16.3【读入】首先选择文件名地址,按选“读入”后,画面将会切至“曲线显示”同时输入希望读入的曲线数据显示余屏幕上。
紫外可见近红外分光光度计操作规程
紫外可见近红外分光光度计操作规程一、仪器开关机1、打开仪器电源(仪器正右上方),仪器预热15min左右2、仪器预热好后,打开电脑,运行软件二、液体样品测试1、设置参数(1)设置波长扫描范围;(2)液体样品测试时纵坐标单位,一般选择为吸光度A。
2、扫描背景(1)在液体仓两个池架分别放置比色皿+ 样品溶解所用溶剂,一为样品光路(外侧,下图圆圈处),一个为参比光路(内侧)。
(1)测试前确认液体仓、透射口无样品,若使用积分球检测器需要反射口有白板。
(2)扫背景:点击自动归零,跳出对话框后点击确认。
3、扫样品(1)扫描背景后,将外侧样品光路比色皿(上图红色圆圈)取出,放置样品溶液注:测试前建议用待测溶液润洗比色皿一至两次,同时从低浓度到高浓度测试。
(2)点击开始,跳出对话框后点击确认。
4、添加下一个样品:在“样品”界面,按顺序输入序号回车。
修改样品名称:双击样品ID栏的样品名称即可进行修改。
5、数据保存右击图谱曲线,选择保存为ASC(可以用excel打开),然后将数据保存至D/年份/月份/单号+名字(如2016-01-11-111 舒怡)。
6、原始数据保存选择文件→保存结果→作为新任务→在“名称”一栏中输入测试单号(2016-01-11-111)三、固体样品测试1、透过率或吸光度测试(1)设置参数:设置波长扫描范围;设置纵坐标单位为吸光度A或透过率%T。
(2)测试前确认液体仓、透射口无样品,若使用积分球检测器需要反射口有白板。
(3)点击“自动归零”进行扫背景(4)扫描背景后,将样品放置在投射口(5)点击开始,跳出对话框后点击确认。
(6)添加下一个样品:在“样品”界面,按顺序输入序号回车。
修改样品名称:双击样品ID栏的样品名称即可进行修改。
(7)数据保存:右击图谱曲线,选择保存为ASC(可以用excel打开),然后将数据保存至D/年份/月份/单号+名字(如2016-01-11-111 舒怡)。
(8)原始数据保存:选择文件→保存结果→作为新任务→在“名称”一栏中输入测试单号(2016-01-11-111)2、反射率测试(1)设置参数:设置波长扫描范围;设置纵坐标单位为反射率%R。
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1紫外可见分光光度计(北京普析通用)
1.1工作原理
分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。
由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。
分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。
根据Lambert-Beer 定律说明光的吸收与吸收层厚度成正比,比耳定律说明光的吸收与溶液浓度成正比;如果同时考虑吸收层厚度和溶液浓度对光吸收率的影响,即得朗伯-比耳定律。
即A=εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,b为液池厚度,c为溶液浓度)就可以对溶液进行定量分析。
将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中,在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。
若两者是同一物质,则两者的光谱图应完全一致。
如果没有标样,也可以和现成的标准谱图对照进行比较。
这种方法要求仪器准确,精密度高,且测定条件要相同。
1.2 操作方法
1.2.1将仪器放在一个稳定、水平的平面上。
1.2.2接通电源,打开电源开关,预热30分钟。
1.2.3 按“上下键”选择“功能扩展”,再按“ENTER”进入定量测量界面,选择“系数法”,进入后,输入“2”,再按“ENTER”,进入测量界面。
1.2.4按“GOTOλ”设定所需波长,然后按“ENTRUN”。
再按“SET”,进入后分别输入测量系数K、测量系数B、浓度单位,设定完毕后。
按“ENTRUN”,返回测量界面。
1.2.5空白置零:即放入空白比色溶液,关闭比色池盖,2~3秒后,按“ZERO”置零。
并记下吸光度Abs为0.000时的浓度值,记为x。
1.2.6 将待测液置于比色池中,关闭比色池盖,2~3秒后,按“START/STOP”进入读数界面,再按一次对待测液进行读数,读得值为x i。
1.2.7 x i-x为待测液在该分光光度计下的当前浓度值。
1.3 注意事项
1.3.1 仪器必须在温度为5℃~35℃,相对浓度不大于85%条件下使用。
1.3.2 尽量远离磁场、电场、高频电波的电器装置。
1.3.3 避开灰尘多的环境、不与其他设备共用电源插座。
2水质快速测定仪(连华科技)
2.1 工作原理
采用密封消解法消解样品,并采用先进的冷光源、窄带干涉技术及微电脑自动处理数据,直接显示样品的COD值,氨氮值和总磷值等。
COD(重铬酸钾法):水样在强酸性介质中,被重铬酸钾于150℃密闭回流进行氧化处理后,橙色的六价铬被还原成绿色的三价铬;当CODcr小于150mg/L,在420nm处用分光光度法测定剩余六价铬的含量;当CODcr大于150mg/L,在620nm处测定反应生成的三价铬含量;根据仪器内置工作曲线,直接读得CODcr浓度值。
总磷(钼酸盐分光光度法):在高温高压下,中性介质中,用过硫酸钾氧化试样,将其所含磷转化为正磷酸盐。
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵,酒石酸锑钾反应生成磷钼杂多酸,然后用抗坏血酸还原成蓝色的络合物,在710nm波长处测其吸光度。
氨氮(纳氏试剂比色法):在酒石酸钾钠的掩蔽作用下,碘化汞和碘化钾的碱性溶液与以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410nm~425nm范围内测其吸光度,计算其含量,本法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L。
2.2 操作方法
2.2.1 COD测定
2.2.1.1操作流程图
2.2.1.2 仪器具体操作步骤
2.2.1.2.1将仪器放在一个稳定、水平的平面上。
2.2.1.2.2接通电源,打开电源开关,按“菜单”进入系统设置界面。
2.2.1.2.3消解温度设为:165℃,智能定时设为15分钟。
上下键设定:短按增加或递减1,长按增加或递减10。
设定完毕后按“确定”,进入加热界面,按“加热”,使消解孔升
温至设定温度。
然后按“智能”,开始消解,直至蜂鸣报警并提示“A(B)区消解温度到”,取出反应管冷却至室温。
加入2.5mL 除盐水摇匀,继续冷却至室温,然后开始比色读值。
2.2.1.2.4 接通COD 测定仪电源,打开电源开关,预热30分钟。
(如若不是所需界面,按“取消”返回初始界面。
)
2.2.1.2.5 按“菜单”,进入系统设置界面并选择1.测定项目选择,按“确定”进入测定项目选择界面,然后用“上下”选择测量模式“01.COD 高量程皿(5~1200mg/L )”或“02.COD 低量程皿(5~150mg/L )”,用30mm 比色皿测量。
2.2.1.2.6 将冷却好的消解管再次摇匀,并倒入比色皿中。
将空白样品置于比色池中,关闭比色池盖,3~4秒后,按“空白”调零。
2.2.1.2.7 将待测液置于比色池中,关闭比色池盖,3~4秒后,按“测量”读取当前样品的COD 值。
2.2.2 总磷测定
2.2.2.1操作流程图
2.2.2.2 仪器具体操作步骤
2.2.2.2.1将仪器放在一个稳定、水平的平面上。
2.2.2.2.2接通电源,打开电源开关,按“菜单”进入系统设置界面。
2.2.2.2.3消解温度设为:120℃,智能定时设为30分钟。
上下键设定:短按增加或递减1,长按增加或递减10。
设定完毕后按“确定”,进入加热界面,按“加热”,使消解孔升温至设定温度。
然后按“智能”,开始消解,直至蜂鸣报警并提示“A(B)区消解温度到”,取出反应管冷却至室温。
加入专用试剂P1、P2,摇匀静置10分钟,然后开始比色读值。
2.2.2.2.4 接通COD 测定仪电源,打开电源开关,预热30分钟。
(如若不是所需界面,按“取消”返回初始界面。
)
2.2.2.2.5 按“菜单”,进入系统设置界面并选择1.测定项目选择,按“确定”进入测定项目
选择界面,然后用“上下”选择测量模式“09.总磷方法1皿”,用30mm比色皿测量。
2.2.2.2.6 将冷却好的消解管再次摇匀,比色皿中。
将空白样品置于比色池中,关闭比色池盖,3~4秒后,按“空白”调零。
2.2.2.2.7 将待测液置于比色池中,关闭比色池盖,3~4秒后,按“测量”读取当前样品的总磷值。
2.2.3 氨氮测定
2.2.
3.1操作流程图
2.2.
3.2 仪器具体操作步骤
2.2.
3.2.1将仪器放在一个稳定、水平的平面上。
2.2.
3.2.2接通COD测定仪电源,打开电源开关,预热30分钟。
(如若不是所需界面,按“取消”返回初始界面。
)
2.2.
3.2.3 按“菜单”,进入系统设置界面并选择1.测定项目选择,按“确定”进入测定项目选择界面,然后用“上下”选择测量模式“07.氨氮方法1皿”,用10mm比色皿测量。
2.2.
3.2.4 将冷却好的消解管再次摇匀,比色皿中。
将空白样品置于比色池中,关闭比色池盖,3~4秒后,按“空白”调零。
2.2.
3.2.5 将待测液置于比色池中,关闭比色池盖,3~4秒后,按“测量”读取当前样品的氨氮值。
2.3 注意事项
2.3.1 水样预处理及比色过程各环节,应该连续,紧凑完成。
2.3.2 比色皿必须干净,不能有溶液、污渍或水痕存在,不允许将比色溶液粘到测定仪的比色池或洒到比色池中。
2.3.3 同组试验,尽可能使用专用消解比色管,防止造成较大系统误差。
2.3.4 对于低含量COD,严格控制操作环境,任何污染都将造成显著影响。
2.3.5 实验前,最好将所有试验器皿用稀盐酸洗净,干燥后使用。
2.3.6 消解后必须冷却至室温,否则将有严重影响。
2.3.7 D试剂、E试剂均为分析纯硫酸溶液,小心加入。
、
2.3.8 使用前检查消解孔和比色皿中是否有异物存在,防止产生异味。
若有,打开窗户通风,倒置仪器清理或用干净的湿抹布反复擦拭干净。
2.3.9 按任意键可停止报警提示。
2.3.10 消解过程中出现溶液喷出现象(1.检查是否超过设定温度值,是否在规定温度下进行2.确认水样流程是否正确 3.确认加入药剂量是否满足要求 4.确认所用消解管(密闭或敞口)是否正确5.加入试剂后是否摇匀 6.配制试剂所使用的硫酸是否为分析纯硫酸)
2.3.11 比色完毕后的溶液,不能随意倾倒,不能长时间放置在比色皿中,应统一收集,并集中处理。
2.3.12 磷酸盐易吸附,因此采样瓶必须清洗干净,先用稀HCl清洗,再用自来水,蒸馏水冲洗。
2.3.13 含磷少的水样,不应使用塑料瓶,因为含磷的水样不稳定,最好采集回来立即分析。
如不能立即分析,水样采集后加硫酸酸化至PH值小于1保存,在24h内进行分析。
2.3.14 水样中总磷随着自然沉降时间的延长而逐渐降低,故应取沉降后的水样进行测定比较才准确。