石灰的氧化镁含量试验方法

（T0812-3）
式中：TMgO—EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度；
V3—滴定钙、镁合量消耗EDTA二钠标准溶液的体积(m1)；
V4—滴定钙消耗EDTA二钠标准溶液的体积(m1)：
10—总溶液对分溶液的体积倍数：
m—试样质量(g)。
5.5对同一石灰样品至少应做两个试样和两次测定。取两次结果的平均值代表最终结果。
9
瓷研钵
φ12－13㎝
10
塑料试剂瓶
1L，1个
11
分析天平
万分之一
12
烧杯
50ml，5个；250ml，10个
13
架盘天平
感量0.1g
14
棕色广口瓶
60ml，4个；250ml，5个
15
电炉
1500W
16
滴瓶
60ml，3个
17
石棉网
20㎝×20㎝
18
酸滴定管
50 ml，2支
19
玻璃珠
φ3㎜，一袋
20
滴定台及滴定管夹
3.2.6 20％的氢氧化钠溶液：将20~氢氧化钠溶于80ml蒸留水中．
3.2.7钙指标剂：将0.2g钙试剂羟酸钠和20g已在1050C烘干的硫酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中．
3.2.8 10％酒石酸钾钠溶液：将10g酒石酸钾钠溶于90ml蒸留水中．
3.2.9三乙醇酸(1:2)溶液：将l体积三乙醇胺以2体积蒸留水稀释摇匀。
5.3再从同一容量瓶中，用移液管吸取25mL溶液，置于300mL三角瓶中，加水150mL稀释后，加三乙醇氨5mL及20％氢氧化钠溶液5mL，放入约0.1g钙指示剂。用EDTA二钠标准溶滴定。至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记耗用EDTA二钠标准溶液体积V2。
5.4氧化镁的百分含量(x2)按下正式计算：
7.2一般来说，氧化镁的含量比氧化钙低v3\v4的差值（即滴定终点）很难控制，并且v3\v4的差值直接影响到氧化镁的含量，因此，在试验中应严格做好各步操作。
7.3用万分之一天平称取石灰试样时宜用减量法。
石灰的氧化镁含量试验方法
1 .依据标准：《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》JTG E51—2009（T0812-1994）；
2.试验目的及适用范围：
2.1试验目的：测定石灰的总氧化镁含量。
2.2适用范围：本方法使用用于测定各种石灰的总氧化镁含量。
3.试验环境：进入试验室内先检查温湿度仪，并在记录中注明试验时室内的温湿度。
具体试验步骤根据《公路工程无机结合料稳定材料试验规程JTGE51—2009》T0812-1994试验方法进行试验。
5.试验结果整理：
5.1 EDTA二钠标准溶液对氧化钙滴定度按下式计算：
（T0812-1）
式中：TCaO—EDTA标准溶液对氧化钙滴定度，即lmL EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；
G—lmL氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数；
Vl—吸取氧化钙标准溶液体积(mL)；
V2—消耗EDTA标准溶液体积(mL)。
EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度(TMgO)，即lmL EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数按下式计算：
（T0812-2）
5.2称取约0.5g(准确至0．0001g)试样，放入250mL烧杯中，用水湿润，加1:10盐酸30mL，用表面皿盖住烧杯，加热至微沸并保持微沸8—10min。用水把表面皿洗净，冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。待溶液沉淀后，用移液管吸取25mL溶液，放入250mL三角瓶中，加50mL水稀释后，加酒石酸钾钠溶液lmL、三乙醇氨溶液5mL，再加入铵一铵缓冲溶液10mL，酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂约0.1g,用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点，记耗用EDTA标准溶液耗量Vl。
4.试验准备：
4.1仪器设备：
序号
仪器名称
要求参数
序号
仪器名称
要求参数
1
筛子
0.15㎜
2
三角瓶
300ml,10个
3
烘箱
50～250℃
4
容量瓶
250ml、1000ml,各1个
5
干燥器
φ25㎝
6
量筒
200ml、100ml、50ml、5ml，各1个
7
称重瓶
φ30㎜×50㎜，10个
8
试剂瓶
250ml、1000ml，各5个
3.3.10 EDTA标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定：
精确吸取50ml氧化钙标准溶液放于300ml三角瓶中，用水稀释至l00ml左右，然后加入钙指示剂约0.2g，以20％氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色，再过量加3—4ml，然后以EDTA二钠标准液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝时为止。
4.试验步骤：
4.2.1 1:10盐酸：将1体积盐酸(相对密度1.19)以10体积蒸馏水稀释;
4.2.2氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液(pH=10)；将67.5g氯化铵溶于300ml无二氧化钠蒸馏水中，加浓氢氧化铵相对密度(0.90)570ml，然后用水稀释到1000毫升。
4.2.3酸性铬兰k一萘酚绿B(1:2:5)混合指示剂：称取0.3g酸性铬兰K和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。
3.2.4EDTA二钠标准溶液：将l0gEDTA二钠溶于温热蒸留水中，待全部溶解并冷却至室温后，用水稀释至1000ml；
3.2.5氧化钙标准溶液：精确称取1.7848g在105℃烘干(2h)的碳酸钙(优级纯)，置于250ml烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴缓慢滴加1:10盐酸100ml，加热溶解，待溶液冷却后，移入1000ml的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸留水稀释至刻度摇匀．此溶液每毫升的Ca2+含量相当于1mg氧化钙的Ca2+含量。
各一套
21
具塞三角瓶
250ml，20个
22
大肚移液管
25ml、50ml，wk.baidu.com1支
23
漏斗
短颈，3个
24
表面皿
7㎝，10块
25
塑料洗瓶
1个
26
玻璃棒
8㎜×250㎜及4㎜×180㎜各10支
27
塑料桶
20L
28
洗耳球
大、小各1个
29
下口蒸馏水瓶
5000ml
30
吸水管
8㎜×150㎜，5支
4.2试样及试剂准备：
读数精确至0.1ml。
6.试验报告包括内容：石灰来源、试验方法名称、单个试验结果、试验结果平均值。
7.试验注意事项：
7.1在原规程（T0812-1994）中，加入钙指示剂为0.1g，用于调节溶液的颜色，试验表明，加入0.1g的钙指示剂后，溶液的颜色较浅，不够显著。
为了提高滴定精度，将钙指示剂的用量调整为0.2g,基于同样的原因，将试验步骤中的钙指示剂用量也调整为0.2g。