青霉素萃取 第二组

混合澄清器的三级逆流萃取流程
萃取设备
工业上使用的萃取设备种类很多，常见的主要有混合澄清器、 工业上使用的萃取设备种类很多，常见的主要有混合澄清器、萃取塔 和离心萃取器等类型。在此，仅简单介绍混合澄清器和萃取塔两种类型。 和离心萃取器等类型。在此，仅简单介绍混合澄清器和萃取塔两种类型。 ⑴混合澄清器 混合澄清器是运用最早、使用较广泛的一种萃取设备， 混合澄清器是运用最早、使用较广泛的一种萃取设备，它主要由混合 器与澄清器两部分构成。 器与澄清器两部分构成。 如图所示， 如图所示，混合澄清器结构简 单，操作方便，适用于多种物系的 操作方便， 萃取操作。 萃取操作。 混合澄清器易实现多级连续操 作，处理量较大，传质效率高；但 处理量较大，传质效率高； 占地面积大，溶剂储量大， 占地面积大，溶剂储量大，设备费 和操作费较高。 和操作费较高。
温度的影响
由图可见，温度升高青霉素的稳定性急剧下 降，即温度越低越稳定。 在pH=2.0下操作，只能选择在低温(5 ℃) 下进行，以减少因降解而造成的损失，这大 大增加了操作能耗。 而将萃取操作的pH提高到3.0，操作温度就 可以提高。另一方面，在低温下萃取，乳化 严重，提高温度将有利于两相分离，对操作 是有利的。 而将萃取pH提高到3.0，萃取操作温度可以 从低温提高到常温，节省了大量的能源。同 时，实验证明，有机萃取剂的萃取率随温度 升高也有所上升。
萃取过程
发酵滤液 用15%硫酸调节 硫酸调节pH3.0±0.2 ，按1：3.5~1：4.0体积比加入醋酸 硫酸调节 ± ： ： 体积比加入醋酸 丁酯（ ）及适量破乳剂， 丁酯（BA）及适量破乳剂，在5 ℃左右进行逆流萃取 一次萃取液 体积比加入1.5%NaHCO3缓冲液，在5 ℃左右 缓冲液， 按1：4~1：5体积比加入 ： ： 体积比加入 进行逆流反萃取 一次水提液 用15%硫酸调节 硫酸调节pH2.0~2.2，按1：3.5~1：4.0体积比加入 体积比加入碳 硫酸调节 ， ： ： 体积比加入 酸氢钾，在5 ℃左右进行逆流萃取 在 反萃取液
青霉素溶剂萃取方法
第二组
萃取原理
对于液体混合物的分离，除了可采用蒸馏 或精馏的方法外，还可仿照吸收的方法，在液 体混合物中加入某种与其不相混溶的液体作为 溶剂，利用原料液中各组分在溶剂中的溶解度 差异来分离液体混合物，此操作称为液－液萃 取。
萃取剂
醋酸丁酯为萃取剂 以酸的形式存在，酸性条件下，在醋酸 丁酯中的溶解度大。 碳酸氢钾为反萃取剂。 以盐的形式存在，中性条件下，加入碳 酸氢钠或碳酸氢钾在水中的溶解度大。
不同萃取pH值的萃取液质量分析 不同萃取 值的萃取液质量分析
色级 滤液批号 pH=2.0 1 2 3 4 3 3 3 3+ pH=3.0 2+ 2 2 2 pH=2.0 0.36 0.39 0.45 0.70 pH=3.0 0.27 0.35 0.32 0.60 污染系数
从表面上看，提高萃取pH值将导致单级萃取收 率的降低(以相比VO/VW=1/3计，pH从2.0提高到 3.0单级萃取率降低8%)，但是这可以通过增加一级 萃取操作的方法解决，如pH=3.0, VO/VW=1/3时， D=17，三级逆流萃取总收率为0.9955，完全能够满 足工业要求
乳化
萃取时的分相情况是与pH值相 关联的，低pH有利于分相。因 此采用新工艺操作，破乳剂的 量要适当增大，以防止乳化， 保证分相良好。
萃取级数
•工厂现行工艺大多采用两级逆流萃取， 提高pH以后，由于单级萃取率下降， 两级萃取后残水相仍然含有一定量的 青霉素，因此需要进行第三级萃取。 这就需要增加设备。对于已采用三级 萃取的工厂来讲不存在问题。
萃取余相 （R 相） 萃取相 （E 相） 物料液 （F ） 萃取剂 （S ）
E2,y2 E3,y3 萃取相 最终) (最终) E1,y1
澄 清 器 wenku.baidu.com 澄 清 器 Ⅱ 澄 清 器 Ⅲ
R1,x1 物料液 (F,xF)
混 合 器 Ⅰ 混 合 器 Ⅱ
R2,x2
萃取剂 (S)
混 合 器 Ⅲ
R3,x3 萃取余相 最终) (最终)
PH值控制
在pH=3.0附近萃取率随pH变化较大， 因此操作的稳定性较差，很小的物 流波动将对萃取率有较大影响，造 成了操作的不稳定。这就要求对萃 取操作的控制要十分严格。但大量 实验已证明是可以控制的。
不同温度下青霉素降解半衰期与水溶液pH的关系曲线 不同温度下青霉素降解半衰期与水溶液 的关系曲线 •可以看出，pH在3.0以上，青霉素 的稳定性急剧上升，提高操作的 pH，将大大减少青霉素的降解。 而且，实验数据表明，滤液酸化 至pH=2.0，滤液中的青霉素效价 降解损失平均达7.1%； 而酸化至 pH=3.0，其降解损失只有2.0%。 因此，萃取操作应该提高到 pH=3.0进行。