水质-32种元素的测定-电感耦合等离子体发射光谱法
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HMEM-QP016-JL01
方法确认报告
编号：
项目水质镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁、砷、硒的测定
方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法在符合确认情况的□内打勾
□非标准方法
□超出预定范围使用的标准方法
□扩充和修改过的标准方法
□新扩展项目
说明：国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。
参加确认人员及职称蔡敏助理工程师
报告编写蔡敏
报告初审
报告审核
报告批准
日期
一、适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锌及锆等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。
二、使用仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪型号：Agilent 5100 ICP-OES，编号：MY16291009。
三、方法步骤及条件
1、标准曲线的建立
分别移取0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml 铬（镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒）标准使用液(100mg/L)于100 ml容量瓶中，分别移取0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml 钙标准使用液(100mg/L)，于100 ml容量瓶中用1%硝酸定容至标线，摇匀，铬、镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒的标准系列质量浓度分别为0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml/L，钙标准系列质量浓度分别为0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml/L，由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。
由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中，若待测元素浓度超出校准曲线范围，样品需要稀释后重新测定。
3、试样测定
按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。
4、空白试验
按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。
5、结果计算
样品中铬的质量浓度ρ，按照式（1）进行计算。
ρ=(ρ
1−ρ
2
)×f（公式1）
式中：ρ—样品中目标元素的质量浓度，mg/L；
ρ1—试样中目标元素的质量浓度，mg/L；
ρ2—空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L；
f—稀释倍数。
四、注意事项
实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铬酸钾洗液清洗，需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。
五、结论
方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1。
表1 14种元素方法确认值
标准物质测定结果：
测定镉标准物质GSB07-1185-2000（201424）测定结果在标准值范围内。测定铅标准物质GSB07-1183-2000（201227）测定结果在标准值范围内。测定铜标准物质GSB07-1182-2000（201125）测定结果在标准值范围内。测定铬标准物质GSB07-1187-2000（201622）测定结果在标准值范围内。测定镍标准物质GSB07-1186-2000（201515）测定结果在标准值范围内。测定铁标准物质GSB07-1188-2000（202424）测定结果在标准值范围内。测定锰标准物质GSB07-1189-2000（202518）测定结果在标准值范围内。测定钾标准物质GSB07-1190-2000（202712）测定结果在标准值范围内。测定钠标准物质GSB07-1191-2000（201424）测定结果在标准值范围内。测定钙标准物质GSB07-1192-2000（202915）测定结果在标准值范围内。测定镁标准物质GSB07-1193-2000（203012）测定结果在标准值范围内。测定锌标准物质GSB07-1184-2000（201324）测定结果在标准值范围内。测定砷标准物质GSBZ-50004-88（200439）测定结果在标准值范围内。测定硒标准物质GSBZ-50031-94（203716）测定结果在标准值范围内。
1、镉元素的测定
表1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：
检出限L=0.001mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。
表2-1精密度测定：
3-1 国家有证标准物质的测定：
表3实际样品测定：
2、铅元素的测定
表1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：
检出限L=0.014mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。表2-1精密度测定：
3-1 国家有证标准物质的测定：
表3实际样品测定：
3、铜元素的测定
表1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：
检出限L=0.006mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。表2-1精密度测定：
3-1 国家有证标准物质的测定：
表3实际样品测定：
4、总铬元素的测定
表1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：
检出限L=0.003mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。表2-1精密度测定：
3-1 国家有证标准物质的测定：
表3实际样品测定：
5、镍元素的测定
表1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：
检出限L=0.006mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。表2-1精密度测定：
3-1 国家有证标准物质的测定：