材料现代研究方法样本
现代仪器分析及材料研究方法(绪论)教材
原料（Raw Materials）与材料
由原料到材料 ※原料一般不是为获得产品，而是生产材料，往往伴随化 学变化。 ※材料的特点往往是为获得产品，一般从材料到产品的转 变过程不发生化学变化。
材料与物质(Materials and Matter)
※ 材料可由一种或多种物质组成。 ※ 同一物质由于制备方法或加工方法不同可以得到用途各异 、类型不同的材料。
现代仪器分析及材料研究方法
第一章 绪论
任祥忠 深圳大学化学与化工学院
1
（一）材料的定义 (Definition)
材料 Materials Material：材料科学 （工科）
物质科学 （理科） •Webster编著的“New International Dictionary（1971年） ”中关于材料（Materials）的定义为：材料是指用来制造某些 有形物体（如：机械、工具、建材、织物等的整体或部分）的 基本物质（如金属、木料、塑料、纤维、陶瓷等） •材料是指具有满足指定工作条件下使用要求的形态和物理性状 的物质。
材料科学的发展趋势
1、从简单物质到复杂物质；随着对材料功能化要求的不断提高，构成材料
的基本物质也越来越倾向于从简单物质到复杂物质。
2、从简单结构到结构控制；对于同种材料，结构上的改变可以带来许多崭新
的功能，而对简单的结构加以调控，才可能使功能得到优化。
3、从粉体材料到器件材料；相对于粉体材料而言，当材料制备成器件后会具
冶炼方法——平炉、转炉、电炉、沸腾炉钢
铸铁 —
灰铸铁 可锻铸铁 球墨铸铁 蠕墨<4.5g/cm2） 铝、镁、纳、钙
• 重金属 （>4.58/cm2） 铜、镍、铅、锌
• 贵金属
金、银、铂、铑
材料现代研究方法
x射线衍射；
电子显微镜(透射、扫描)； 电子探针； 俄歇电子能谱；
X射线与电子束
化学的方法
热分析技术(差热分析，差示扫描量热，热重分析)； 动态力学分析技术； 红外光谱
晶体学基础
材料现代研究方法讲义
绚丽多姿的晶体
材料现代研究方法讲义
人们通过对天然矿物 外部形态的观察发现， 绝大多数天然矿物常 具有独特的规则几何 多面体的外形，即其 外表多为平整的面所 包围，同时还具有由 二个面相交的直线和 直线会聚的夹角。 人们将这种天然生成的固体称为晶体，称其平 面为晶面，称其直线为晶棱，称晶棱会聚的夹 角为角顶。
材料现代研究方法讲义
晶体并非局限于天然生成的固体。金属和合 金在一般条件下都是晶体，一些陶瓷材料是 晶体，高聚物在某些条件下也是晶体。
材料现代研究方法讲义
一切晶体的内部质点(分子、原子或离子等)都是在 空间有规则地排列着。 晶体是由原子或分子按照一定的周期性规律在空间 重复排列而成的固体物质。
石盐(NaCl)的晶体结构
材料现代研究方法
宫声凯 ，杨光
材料现代研究方法讲义
材料现代研究方法在材料科学与工程中的位置
材料科学与工程中的三大基本问题：
表征
Know what (组成、结构) Know why (组织与结构) Know how (制备、加工)
材料现代研究方法
制备 加工 组织 性能
材料现代研究方法讲义
本课程涉及的范围
材料现代研究方法
反应前后基线偏移时： ① 分别作反应开始前和反应终止后的基线延长线，它们 离开基线的点分别是Ti（反应始点）和Tf（反应终 点），连接TiTp Tf各点，便得到峰面积； ②由基线延长线和通过峰顶作垂线，与DTA或DSC曲线 形成两个近似的三角形，其面积之和表示峰面积。
（四） 差热分析的特点
差热分析不能表征变化的性质。 差热分析本质上仍是一种动态量热。测得的结 果不同于热力学平衡条件下的测量结果。 试样与程序温度（以参比物温度表示）之间的
气氛控制
S
R
炉温控制器
记录器 微伏放大器
2. 差热分析仪
由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、 记录系统等部分组成。
（1）加热炉 ——炉内有均匀温度区，使试样均匀受热； ——程序控温，以一定速率均匀升（降）温，控 制精度高； ——电炉热容量小，便于调节升、降温速度； ——炉子的线圈无感应现象，避免对热电偶电流 干扰； ——炉子体积小、重量轻，便于操作和维修。 ——使用温度上限1100℃以上，最高可达1800 ℃ 。
（2）试样容器
——容纳粉末状样品。 ——在耐高温条件下选择传导性好的材料。
——耐火材料：镍（<1300K）、刚玉（>1300K） 等。 ——样品坩埚：陶瓷材料、石英质、刚玉质和钼、 铂、钨等。
(3) 热电偶
差热分析的关键元件； 产生较高温差电动势，随温度成线性关系的变化； 能测定较高的温度，测温范围宽，长期使用无物理、化 学变化，高温下耐氧化、耐腐蚀； 比电阻小、导热系数大； 电阻温度系数和热容系数较小； 足够的机械强度，价格适宜。
升温速度对硫酸钙相邻峰谷的影响
合适
过快
2、压力和气氛
——气氛会影响差热曲线形态。 ——对体积变化大试样，外界压力增大，热反应温 度向高温方向移动。
材料现代研究方法(晶体投影)
衍射矢量方程
s s0 (HKL) 衍射矢量
s s0 2 S sin 2sin s s0 1
d HKL
s
r* HKL
r * H a * Kb* Lc *
厄瓦尔德图解
厄瓦尔德图解：衍射矢量方程与倒易点阵结 合，表示衍射条件与衍射方向。
反射球（衍射球，厄瓦尔德球）：在入射线 方向上任取一点C为球心，以入射线波长 的倒数为半径的球。
利用厄瓦尔德图解释晶体的衍射现象 3、粉末法：试样有极多的小晶粒组成的多晶体
产生衍射的条件：若以入射线与反射球的交 点为原点，形成倒易点阵，只要倒易点落 在反射球面上，对应的点阵面都能满足布 拉格条件，衍射线方向为反射球心射向球 面上其倒易结点的方向。
利用厄瓦尔德图解释晶体的衍射现象 1、劳埃法：单晶体试样固定不动，采用连续X射线
利用厄瓦尔德图解释晶体的衍射现象 2、旋转晶体法：单晶体绕与入射线垂直的轴转动。
材料现代研究方法
仪器性能及其表征 判 据 性能表征 (Criterion) (Figures of Merit) 精密度 标准偏差；相对标准偏差； 变异系数；方差 误差 绝对误差；相对误差 灵敏度 校正灵敏度；分析灵敏度 检测限 空白加 3 倍的空白标准偏差 线性范围 可以分析的浓度范围 选择性 选择性系数 其它原则： 分析速度； 分析难度或方便性； 对操作者的技能要求； 仪器维护及实用性； 分析测试费用。
仪器分析校正方法
所谓校正(Calibration)，就是将仪器分析产生的各 种信号与待测物浓度联系起来的过程。除重量法 和库仑法之外，所有仪器分析方法都要进行“校 正”。 校正方法有三： 标准曲线法；
标准加入法；
内标法。
1） 标准曲线法（Calibration curve，Working curve, Analytical curve） 具体做法： 准确配制已知标准物浓度的系列: 0(空白)，c1，c2， c3，c4……..； 通过仪器分别测量以上各标准物的响应值S0，S1， S2，S3，S4……及待测物的响应值Sx； 以浓度c对响应信号S作图得到标准曲线，然后通 过测得的Sx从下图中求得cx；或者通过最小二乘法 获得其线性方程再直接进行计算。
l 校正曲线的斜率； l 分析的重现性或精密度。
International Union of Pure & Applied Chemistry，即
IUPAC推荐使用“校正灵敏度”或者“校正曲线斜
率”作为衡量灵敏度高低的标准。
60
50
40
S
30 20 10
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
SDL=Sb +k1 sb
S
sb
XRD应用 材料现代研究方法
衍射强度Ip为：
I I 0 sin ( N k d hkl ) / sin ( k d hkl )
2 2
I0为单一晶面在P点的散射强度，由于k//d，而有：
k d hkl
2d hkl sin
现在考虑自hkl偏离时衍射强度I的变化。为此令＝hkl＋D，则：
k d 2d hkl sin( hkl D ) / 2d hkl (sin hkl cos D cos hkl sin D ) /
f S ( x) dx 1 f D ( x) dx 1
在任意一处xi处fD曲线下窄竖条的面积为fD(xi)Dx，此窄条按fS的形状等 面积扩展后在y处的强度Df(y)i是：
Df ( y)i f D ( xi )Dx f S ( y xi )
将fD曲线下所有窄条扩展后在y处的强度加和，即为该处的综合宽 化强度值f(y)。
3、分析方法： （1）获得衍射图后，测量衍射峰的2θ，计算出晶面间距d。并测量 每条衍射线的峰高，以是最高的峰的强度作为100，计算出每条衍 射峰的相对强度I／Il。 （2）根据待测相的衍射数据，得出三强线的晶面间距值d1、d2、 d3（最好还应当适当地估计它们的误差）。 （3）根据d1值，在数值索引中检索适当d组。 （4）在该组内，根据d2和d3找出与d1、d2、d3值符合较好的一些 卡片。 （5）若无适合的卡片，改变d1、d2、d3顺序，再按（2）-（4） 方法进行查找。 （6）把待测相的所有衍射线的 d值和I/Il与卡片的数据进行对比， 最后获得与实验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。
Dd
d
cos D
为了测量方便，以畸变线形的半高宽bhkl作为微畸变宽化效应的 表征，相应的微畸变 Dd 定义为平均微应变。 平
材料现代分析测试方法
材料现代分析测试方法材料的现代分析测试方法是为了研究材料的组成、结构、性质以及相应的测试手段。
通过分析测试方法，我们可以深入了解材料的特点，进而为材料的研发、优化和应用提供有效的数据支持。
下面将介绍几种常用的材料现代分析测试方法。
一、质谱分析法质谱分析法是一种通过测量样品中不同质荷比（m/z）的离子的相对丰度来确定样品组成和结构的分析方法。
质谱分析法适用于分析有机物和无机物。
其优点是能快速分析出物质组成，提供准确的质量数据，对于结构复杂的样品仍能有效分析。
二、核磁共振（NMR）谱学核磁共振谱学是一种通过测量样品中核自旋与磁场相互作用的现象来分析样品结构和组成的方法。
不同核的共振频率和强度可以提供关于样品分子结构和组成的信息。
核磁共振谱学适用于有机物和无机物的分析。
由于从核磁共振谱图中可以获得丰富的结构信息，所以核磁共振谱学被广泛应用于有机化学、药物研发和材料科学等领域。
三、红外光谱学红外光谱学是一种通过测量样品对不同波长的红外辐射的吸收情况来分析样品结构和组成的方法。
不同官能团在红外区域会有特定的吸收峰位，因此红外光谱能提供有关样品中化学键和官能团的信息。
红外光谱学适用于有机物和无机物的分析。
它具有非破坏性、快速、易于操作等特点，在化学、生物和材料科学领域得到了广泛应用。
四、X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种通过测量样品对入射X射线的衍射现象来研究样品结构和晶体结构的方法。
不同物质的晶格结构具有不同的衍射图样，通过分析衍射图样可以获得样品的晶体结构信息。
X射线衍射适用于分析有晶体结构的材料，如金属、陶瓷、单晶等。
它能提供关于晶体结构、晶粒尺寸和应力等信息，被广泛应用于材料科学、地质学和能源领域。
五、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）扫描电子显微镜和透射电子显微镜是一种通过聚焦电子束对材料进行观察和分析的方法。
扫描电子显微镜主要用于获得材料的表面形貌、颗粒分布和成分分析。
透射电子显微镜则能提供材料的内部结构和界面微观结构的信息。
材料现代研究方法(10倒易点阵)
b a
a
b
γ-Fe, fcc
Cu3Au, simple cubic
材料现代研究方法讲义
点阵常数
为了表示晶胞的形状和大小， 为了表示晶胞的形状和大小，可将晶胞画在 空间坐标上，坐标轴(又称晶轴) 空间坐标上，坐标轴(又称晶轴)分别与晶胞 的三个棱边重合， 的三个棱边重合，坐标的原点为晶胞的一个 顶点， 顶点，晶胞的棱边长以 a,b,c 表示，棱间夹角 表示， α,β,γ表示 表示。 以α,β,γ表示。棱边 和棱间夹角α, 长a,b,c 和棱间夹角α, β,γ共六个参数称为 β,γ共六个参数称为 点阵常数。 点阵常数。
利用厄瓦尔德图解释晶体的衍射现象 3、粉末法：试样有极多的小晶粒组成的多晶体
空间点阵中的(hkl)面在倒易点阵中用一个结点表示 面在倒易点阵中用一个结点表示 空间点阵中的
晶面与倒易结点的关系
空间点阵
倒易点阵
材料现代研究方法讲义
坐标原点到hkl倒易点的距离等于正点阵 的(hkl)面的面间距的倒数，
uu r 1 r *HKL = d HKL
简单立方的倒易点阵： 体心立方的倒易点阵： 面心立方的倒易点阵： （考虑结构因数之后的倒易点阵） 实空间：平面－－－倒易空间： 实空间：平面－－－倒易空间：线 －－－倒易空间
二维问题一维化处理
材料现代研究方法讲义
正点阵和倒易点阵中基本平移矢量之间的关系 r r r 正点阵基本平移矢量： a , b , c
uur uu uu r r 倒易点阵基本平移矢量： a *, b *, c *
rr r rr r rr r 晶胞体积 V = a b × c = b c × a = c a × b r r r r uur b × c r uur r uu r uu r r b×c a*= = r r r a a* = b b* = c c* =1 V a ⋅b × c r r r r r uu r uu r uur r r uu c × a r c×a a b* = b c* = c a* = 0 b* = =r r r
材料现代研究方法_杜希文_第6章晶体几何学基础
a 若离原点最近的 (hkl) 晶面，在 、b 、 三个晶轴上的截距为： h a c
∵ CA = OA −OC = a − c h l 而
c l
a c CB = OB −OC = − h l
G = hA+ kB + lC
h l
∴G⋅ CA = (hA+ kB + lC) ⋅ ( a − c ) = 2π − 2π = 0 同理 G⋅CB = 0 ∴ G ⊥ (hkl)
2.3 倒易点阵与正空间点阵的关系
倒空间的一个点或一个矢量 = hA+ kB + lC G 代表正空间的一族晶面。 矢量的长度代表晶面间距的倒数， 矢量的方向代表晶面的法线。 正空间的一组二维晶面就可用一个 倒空间的一维矢量或零维的点来表 示，正空间的一个晶带所属的晶面 可用倒空间的一个平面表示，使晶 G = hA+ kB + lC 体学关系简单化。
2.1 倒易点阵的引入
在晶体对入射波发生衍射的时候，衍射图谱、衍射波的波矢 量、产生衍射的晶面三者之间存在严格的对应关系。例如在 电子衍射花样中，每一个衍射斑点是由一支衍射波造成的， 而该衍射波是一组特定取向的晶面对入射波衍射的结果，反 映该组晶面的取向和面间距。
2.1 倒易点阵的引入
为了研究衍射波的特性，1921年德国物理学家厄瓦尔德 (P．P．Ewald)引入了倒易点阵的概念。 倒易点阵是相对于正空间中的晶体点阵而言的，它是衍射 波的方向与强度在空间的分布。 由于衍射波是由正空间中的晶体点阵与入射波作用形成的， 正空间中的一组平行晶面就可以用倒空间中的一个矢量或 阵点来表示。 用倒易点阵处理衍射问题时，能使几何概念更清楚，数学 推理简化。可以简单地想象，每一幅单晶的衍射花样就是 倒易点阵在该花样平面上的投影。
材料现代研究方法汇总
18.2基本原理
18.2.3 多原子分子的振动
18.1概 述
图中E A 和E B表示不同能量的 电子能级；
在每个电子能级中，因振动 能量不同而分为若干个n= 0、 1 、2 、3……的振动能级；
在同一电子能级和同一振动 能级中，还因转动能量不同 而分为若干个J = 0 、1 、2 、 3……的转动能级。
18.1概 述
如果改变通过某一吸收物质的入射光的波长， 并记录该物质在每一波长处的吸光度（ A ）， 然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图， 得到的谱图称为该物质的 吸收光谱或吸收曲线。 分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能 级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁， 所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分 子的振动 - 转动光谱，这种光谱称为 红外吸收 光谱。
对同一基团，不对称伸缩振动的频率要稍高于对称伸缩 振动。
18.2基本原理
（2 ）变形振动（又称弯曲振动或变角振动） 基团键角发生周期变化而键长不变的振动称为变形振
动，用符号?表示。 变形振动又分为面内变形和面外变形振动。
?面内变形振动又分为剪式（以?表示）和平面摇摆振动 （以? 表示）。 ?面外变形振动又分为非平面摇摆（以? 表示）和扭曲振 动（以?表示）。 ?由于变形振动的力常数比伸缩振动的小，因此，同一 基团的变形振动都在其伸缩振动的低频端出现。
原子数目增多，组成分子的键或基团和空间结构不同， 其振动光谱比双原子分子要复杂。
材料现代研究方法 PPT
2.2 X射线的本质、能量
X射线本质上和无线电波、可见光、射线一样，也是 一种电磁波，具有波粒二象性。其波长在0.01~10nm之 间，介于紫外线和射线之间，但没有明显的界限。其 短波段与射线长波段相重叠，其长波段则与紫外线的 短波段相重叠。
γ射线
Ｘ射线
UV
IR
可见光
微波
无线电波
１０－１５
１０－１０
材料现代研究方法
第1章 绪论
1.1 材料研究的意义和内容
什么是材料？
材料是指将原料通过物理或者化学的方法加工制成的金属、 无机非金属、有机高分子和复合材料的固体物质。
金属材料：导电性、塑性和韧性好。 无机非金属材料：硬度高，韧性差。
高分子材料：强度、弹性模量低。 造成这些材料不同性能的原因就是因为材料的物质组成和 结构不同。从原子结构来讲，就是化学键不同。比如金属材 料是由金属键结合的，无机非金属材料主要是由离子键和共 Hale Waihona Puke 键结合的。2.3 X射线的产生
目前，衍射实验使用的X射线，都是以阴极射线 （即高速度的电子流轰击金属靶）的方式获得的，所 以要获得X射线必须具备如下条件： 1.电子源(阴极): 产生自由电子，加热钨丝发射热电子。 2.靶材(阳极): 设置自由电子撞击的靶子，如阳极靶， 用以产生X射线。 3.高压发生器: 用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运 动。 4.真空: 将阴阳极封闭于小于133.310-6 Pa的高真空中， 保持两极洁净，促使加速电子无阻挡地撞击到阳极靶 上。
X射线管-产生X射线的核心装置
(1)阴极 阴极的功能是发射电子。它由钨丝制成，在 通以一定的电流加热后便能释放出热辐射电子。
为使电子束集中，在阴极灯丝外加上聚焦罩，并使灯 丝与聚焦罩之间始终保持100-400V的电位差。
材料现代研究方法(16TG-DMTA)
动态力学热分析（DMTA）：在程序控温下，测量 物质在振动负荷下的动态模量和（或）力学损耗与 温度关系的技术。
扭辫分析（TBA）：将试样涂覆于一根丝辫上，在 程序控温下，在一种特殊条件下进行测量的动态力 学热分析。
特点：
所需试样量少而获得的信息丰富； 研究材料结构－分子运动－加工与应用的有效手段； 动态测量结果； 能同时测定材料静态粘弹性，如应力松弛和蠕变等。
Mass loss / %
Plasticizer mass loss: - 13.10 %
DTG % / min
FT(IR23g0a癈s )cell
tra(n2s3f0e癈r li)ne thercmoonctrooul ple
(a2d3a0p癈ter) thercmoonctrooul ple
thercmoonctrooul ple gas outlet
在仅有自身重力条件下体积或长度变化各种类型相变固线胀系数玻璃化转变温度软化温度热变形温度1502500膨胀或收缩dil原理测量试样原子或分子对热能引起的变化的响应包括晶体结构晶格振动及物理和化学状态的改变热膨胀曲线dil应用范围可广泛应用于陶瓷材料金属材料聚合物建筑材料耐火材料复合材料等
热重法 Thermogravimetry, TG
形变模式： (a)剪切 (b)三点弯曲 (c)双悬臂梁 (d)单悬臂梁 (e)拉伸 (f)压缩（软材料）
各种形变模式使用的材料
形变模式
适用材料
拉伸
橡胶（Tg以上）；塑料薄膜
压缩
橡胶、软泡沫塑料（Tg以上）
剪切
凝胶、橡胶、软泡沫塑料（Tg以上）
单/双悬臂梁 塑料、橡胶、复合材料、金属，但 不包括因脆性而无法夹持的材料
材料现代分析方法ppt课件
.
31
5.1聚合物结构的分析表征——
链结构——红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、拉曼光谱、 电子能谱、核磁共振、顺磁共振、X射线衍射（广角）、 电子衍射、中子散射……；
島津EPMA-1600
.
25
EDS应用举例（能量色散型X射线谱，Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy ）
不良品
良品
齿轮疲劳失效，是由于 渗碳处理不均匀，根本 原因在于硅的偏聚。
浸炭不 良部
不良品
.
Ｃ
良品
Ｓｉ
26
XPS X射线光电子能谱
.
27
3.4 分子结构分析
光学显微镜
分辨率
1000 0 10
扫描探针显微镜 扫描电子显微镜
观察倍率 ×10000000 ×1000000 ×100000 ×10000 ×1000 ×100 ×10
1000
100
10
1
0.1 ｎｍ
1
0.1 0.01 0.001 0.0001 μｍ
.
13
OM
Ni-Cr合金的铸造组织
.
14
SEM
“材料性能”主要研究性能的评价方法、测试方法及影 响因素。
.
5
材料分析方法定义
广义：包括
技术路线
实验技术
数据分析
狭义：某一种测试方法，如：
X射线衍射方法
电子显微术
红外光谱分析
核磁共振分析等
现代材料研究方法
现代材料研究方法一、热分析20分1、热重分析法：控制温度，测量物质重量对温度的关系，随温度的变化，物质发生各种物理化学变化，通过测量其重量随温度的改变，确定受热过程中物质发生的变化类型。
差分热重法：是热重曲线的一次微分曲线，如果失重温度很接近，在热重曲线上的台阶不易区分，做差分热重曲线可以看到明显的温度。
2、DTA与DSC区别：DTA记录的是同一热源加热标样与待测物质，待测物质因受热变化而与标样产生温度差，获得以温度（时间）为横坐标，温差为纵坐标的曲线。
DSC记录的是不同热源加热下的标样与待测物质，保持其温度相同，两者之间存在的功率差，获得以温度（时间）为横坐标，功率差为纵坐标的曲线。
3、吸热反应：熔化、汽化、升华、脱水、分解、去溶剂、还原；放热反应：吸附、结晶、氧化；吸热/放热：多形性转变。
二、光谱45分1、红外光谱原理：分子正、负电荷中心间的距离r和电荷中心所带电量q的乘积，叫做分子的偶极矩μ=r×q，是分子极性大小的表征。
原子以红外频率振动（有公式），其中振动频率与折合质量，化学键力常数有关，反映物质的组成和结构。
若电磁波的交变电场与偶极矩发生变化了的分子振动相互作用，导致与分子振动频率相同的电磁波的吸收，产生红外光谱。
拉曼光谱原理：单一波长的电磁波与物质相互作用，由于原子振动，发生弹性散射与非弹性散射，弹性散射的频率与入射电磁波频率相同，称为瑞利散射，非弹性散射的频率与入射电磁波频率不相同，称为拉曼散射，显示拉曼光谱。
光致发光原理：入射光与物质相互作用，引起基态能级跃迁，若从高能级向低能级复合时能够发光，能量以光子的形式辐射出来，则可被检测到。
这种复合包括能带间的复合、激子间的复合、能带与激子的复合、施主与受主能级的复合。
以此可测出较微量的掺杂，而且显示掺杂物在能带中的位置。
2、红外活性：偶极矩发生变化的振动；拉曼活性：极化率发生变化的振动，对称分子的对称振动显示拉曼活性。
3、拉曼光谱测量应力原理：当材料中引入应变时，晶格常数变大，键长变长，相互作用力减弱，则化学键力常数变小，由原子振动频率公式，可知原子振动频率减小，拉曼光谱中峰向波数小的一侧偏移，其迁移方向显示应力方向，迁移程度显示应力大小。
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第一章
一、选择题
1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是( B )
A.X射线透射学;
B.X射线衍射学;
C.X射线光谱学;
D.其它
2. M层电子回迁到K层后, 多余的能量放出的特征X射线称( B )
A.Kα;
B. Kβ;
C. Kγ;
D. Lα。
3. 当X射线发生装置是Cu靶, 滤波片应选( C )
A．Cu; B. Fe; C. Ni; D. Mo。
4. 当电子把所有能量都转换为X射线时, 该X射线波长称( )
A.短波限λ0;
B. 激发限λk;
C. 吸收限;
D. 特征X射线
5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后, L层电子回迁K层, 多余能量将另一个L层电子打出核外, 这整个过程将产生( ) ( 多选题)
A.光电子;
B. 二次荧光;
C. 俄歇电子;
D. ( A+C)
二、正误题
1. 随X射线管的电压升高, λ
0和λ
k
都随之减小。
( X )
2. 激发限与吸收限是一回事, 只是从不同角度看问题。
( )
3. 经滤波后的X射线是相正确单色光。
( )
4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外, 原子处于激发状态。
( )
5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料, 而不需要考虑厚度。
( )
三、填空题
1. 当X射线管电压超过临界电压就能够产生X射线和X射线。
2. X射线与物质相互作用能够产生、、、、
、、、。
3. 经过厚度为H的物质后, X射线的强度为。
4. X射线的本质既是波长极短的电磁波也是 , 具有波粒二象性性。
5. 短波长的X射线称软X射线 , 常见于 ; 长波长的X射线称硬X射线, 常见于。
1.X射线的本质是什么? 它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在? 用
哪些物理量描述它?
2.Ⅹ射线与物质有哪些相互作用? 规律如何? 对x射线分析有何影响? 反冲
电子、光电子和俄歇电子有何不同?
3.如果用1mm厚的铅作防护屏, 试求Cr Kα和Mo Kα的穿透系数。
4.试计算Cu的K系激发电压。
( 答案: 8980Ⅴ)
5.试计算Cu的Kαl射线的波长。
( 答案: 0.1541 nm) .
第二章
一、选择题
1.有一倒易矢量为*
+
*
+
*
=
*c
b
a
g2
2, 与它对应的正空间晶面是( ) 。
A. ( 210) ;
B. ( 220) ;
C. ( 221) ;
D. ( 110) ; 。
2.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm, 用铁靶K
α( λK
α
=0.194nm) 照
射该晶体能产生( ) 衍射线。
A. 三条; B .四条; C. 五条; D. 六条。
3.一束X射线照射到晶体上能否产生衍射取决于( ) 。
A．是否满足布拉格条件; B．是否衍射强度I≠0; C．A+B; D．晶体形状。
4.面心立方晶体( 111) 晶面族的多重性因素是( ) 。
A．4; B．8; C．6; D．12。
二、正误题
1.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。
( )
2.X射线衍射与光的反射一样, 只要满足入射角等于反射角就行。
( )
3.干涉晶面与实际晶面的区别在于: 干涉晶面是虚拟的, 指数间存在公约数n。
( )
4.布拉格方程只涉及X射线衍射方向, 不能反映衍射强度。
( )
5.结构因子F与形状因子G都是晶体结构对衍射强度的影响因素。
( )
三、填空题
1.倒易矢量的方向是对应正空间晶面的 ; 倒易矢量的长度等于对
应。
2.只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上, 就表示该满足条件, 能产
生。
3.影响衍射强度的因素除结构因素、晶体形状外还
有 , , , 。
4.考虑所有因素后的衍射强度公式为 ,
对于粉末多晶的相对强度为。
5.结构振幅用表示, 结构因素用表示, 结构因素=0时没有衍射我
们称或。
对于有序固溶体, 原本消光的地方会出现。
四、名词解释
1.倒易点阵——
2.系统消光——
3.衍射矢量——
4.形状因子——
5.相对强度——
1、试画出下列晶向及晶面( 均属立方晶系) : [111]。
[121], [21-
2], ( 0
-
10)
( 110) , ( 123) ( 21-
1) 。
2、下面是某立方晶系物质的几个晶面间距, 试将它们从大到小按次序重新排
列。
( 12-
3) ( 100) ( 200) (
-
311) ( 121) ( 111) (
-
210) ( 220) ( 030)
( 2-
21) ( 110)
3、当波长为λ的X射到晶体并出现衍射线时, 相邻两个( hkl) 反射线的程差是多少? 相邻两个( HKL) 反射线的程差又是多少?
4、画出Fe
2B在平行于( 010) 上的部分倒易点。
Fe
2
B属正方晶系, 点阵参数
a=b=0.510nm,c=0.424nm。
5、判别下列哪些晶面属于[-
111]晶带: (
-
110) , ( 1
-
33) , ( 1
-
12) , (
-
132) ,
( 0-
11) , ( 212) 。
6、试计算( -
311) 及(
-
132) 的共同晶带轴。
8、画出六方点阵( 001) *倒易点, 并标出a*,b*, 若一单色X射线垂直于b 轴入射, 试用厄尔德作图法求出( 120) 面衍射线的方向。
13、计算钠原子在顶角和面心, 氯原子在棱边中心和体心的立方点阵的结构因数, 并讨论。
第三章
五、选择题
1.最常见的X射线衍射方法是( ) 。
A. 劳厄法;
B. 粉末多法;
C. 周转晶体法;
D. 德拜法。
2.德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是( ) 。
A. 正装法;
B. 反装法;
C. 偏装法;
D. A+B。
3.德拜法中对试样的要求除了无应力外, 粉末粒度应为( ) 。
A. <325目;
B. >250目;
C. 在250-325目之间;
D. 任意大小。
4.测角仪中, 探测器的转速与试样的转速关系是( ) 。
A. 保持同步1﹕1 ;
B. 2﹕1 ;
C. 1﹕2 ;
D. 1﹕0 。
5.衍射仪法中的试样形状是( ) 。
A. 丝状粉末多晶;
B. 块状粉末多晶;
C. 块状单晶;
D. 任意形状。
六、正误题
1.大直径德拜相机能够提高衍射线接受分辨率, 缩短暴光时间。
( )
2.在衍射仪法中, 衍射几何包括二个圆。
一个是测角仪圆, 另一个是辐射源、探测器与试样三者还必须位于同一聚焦圆。
( )
3.选择小的接受光栏狭缝宽度, 能够提高接受分辨率, 但会降低接受强度。
( )
4.德拜法比衍射仪法测量衍射强度更精确。
( )
5.衍射仪法和德拜法一样, 对试样粉末的要求是粒度均匀、大小适中, 没有应力。
( )
七、填空题
1.在粉末多晶衍射的照相法中包括、和。
2.德拜相机有两种, 直径分别是和Φ mm。
测量θ角时, 底片上。