溶液中锰的测定-高锰酸钾容量法

溶液中锰（Mn 2+）的测定

1. 方法提要

用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的二价锰，使二价锰氧化成二氧化锰，当二价锰完全被氧化后，溶液因稍过量的高锰酸钾而显浅红色，即为滴定终点，反应如下：

2KMnO 4+3MnSO 4+2H 2O →5MnO 2+2H 2SO 4+K 2SO 4 （加热 ZnO ）

2. 试剂

氧化锌(分析纯) 硫酸：1+4

高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO 4)=L

贮备液配制：称取高锰酸钾，放入1000ml 三角瓶中，加水至1000ml ，缓缓煮沸10分钟，冷却，在暗处放置数日。用4#漏斗过滤于10L 的棕色细口瓶中，连续过滤上述溶液到10L 刻度线，充分摇均匀。

待标溶液配制：移取上述贮备液1000ml ，移入10L 棕色细口瓶中，用水稀释至10L 刻度线，充分摇匀，待标。

标定：准确称取经105—110℃已烘至恒重的基准草酸钠，移入1000ml 容量瓶中，加水溶解后，稀释至刻度c(1/2Na 2C 2O 4)=L 。移取25ml 基准草酸钠溶液于250ml

三角瓶中，加1+4硫酸20ml ，滴2滴待标的高锰酸钾溶液，于电路上加热至红色消失，取下继续用高锰酸钾溶液滴至微红色，半分钟不退色为终点。

高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算：

42242244a a O C N O C N KMnO KMnO C V C V

式中：4KMnO V ——滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积（ml ）；

422a O C N V ——基准草酸钠标准溶液的实际浓度的数值（mol/L ）；

422a O C N C ——基准草酸钠标准溶液的体积的数值（ml ）。

校正：准确称取经105—110℃烘干至恒重的基准草酸钠，于300ml 锥形瓶中，

加入50ml 热水溶解，加1+4硫酸20ml ，滴2滴已标的高锰酸钾溶液，于电炉上加热至红色消失，取下继续用上述高锰酸钾溶液滴定至微红色，半分钟不退色为终点。

高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算：

M

V m c ⨯= 式中：m ——称取基准草酸钠的质量(g)；

V ——标定消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(ml)；

M ——草酸钠的摩尔质量(g/ml)(M=。

3. 分析步骤

洗净的300ml 三角瓶中装入约70ml 水，加约氧化锌。吸待测试液洗刻度吸管至少两次，准确吸取试液，刻度吸管垂直靠三角瓶内壁，让溶液自然下流，流完停三秒钟，用洗瓶冲洗三角瓶内壁，摇匀，置于电炉上加热至沸腾，取下趁热用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至浅红色，半分钟不退色为终点。

4. 计算

硫酸锰溶液中锰(Mn 2+)的含量按下式计算：

1

469.276.0)/(n V cV L g M ⨯⨯= 式中：V ——滴定耗用高锰酸钾标准溶液的体积(ml)；

——高锰酸钾标准溶液标定时于滴定时的换算系数；

c ——高锰酸钾标准溶液的实际浓度(mol/L)；

M ——锰的摩尔质量数值(g/mol)(Mn=；

V 1——吸取试样的体积(ml)。

5. 备注

高锰酸钾氧化二价锰的反应温度应大于85℃为宜。若滴定温度过低，反应不完全，所以当滴定时间过长时应重新测定。

测定硫酸锰溶液中的锰可以用无空白的自来水。

平行样允许误差：±L