溶液中锰的测定-高锰酸钾容量法
锰检测方法
水中锰检测方法汇总及不确定度评定1.1 无火焰原子吸收分光光度法1.1.1 测定范围本法测锰的最低检测浓度为0.05μg／L。
1.1.2 方法提要本法基于样品经基体改进后，所含锰离子在石墨管内，高温蒸发解离为原子蒸气，并吸收锰空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度在一定范围内与锰浓度成正比。
因此，可在其他条件不变的情况下，根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。
1.1.3 试剂所用水均为去离子水。
1.1.3.1 浓硝酸:优级纯，1.1.3.2 硝酸溶液(1＋1)。
1.1.3.3 硝酸溶液(0.5％):吸取浓硝酸5mL，用水稀释为1000mL。
1.1.3.4 硝酸镁(5％):称取优级纯硝酸镁〔Mg(NO2)2〕5g，加水溶解并定容至100mL。
1.1.3.5 锰标准贮备液(1.00mg／mL):称取金属锰(纯度在99.99％以上)1.000g于250mL烧杯中，加硝酸溶液（1.1.3.2）20mL，溶解后，用水定容至1000mL，此液1.00mL含1.000mg 锰。
1.1.3.6 锰标准中间液（50.0μg／mL）:取锰标准贮备液(1.1.3.5.)5.00mL于100mL容量瓶中，0.5％(V／V)硝酸溶液(1.1.3.3)定容，摇匀。
此液1.00mL含50.0μg锰。
1.1.3.7 锰标准使用液（1.00μg／mL）:取锰标准中间液(1.1.3.5.)2.00mL于100mL容量瓶中，0.5％硝酸溶液(1.1.3.3)定容，摇匀，此液1.00mL含1.00μg锰。
1.1.4 仪器、设备1.1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件:石墨炉控制装置、锰空心阴极灯，氘灯或塞曼背景扣除装置等。
1.1.4.2 氩气钢瓶气。
1.1.4.3 微量自动进样装置或微量定量取样器。
1.1.5 分析步骤1.1.5.1 仪器操作参照仪器说明书安装石墨炉并将仪器工作条件和石墨炉原子化参数调整至测锰最佳状态。
参考参数见表7。
高锰酸钾标准溶液的标定
高锰酸钾标准溶液的标定高锰酸钾标准溶液的标定一、目的本指南旨在详细说明高锰酸钾标准溶液的标定过程，包括准确称量试剂、溶解试剂并制备标准溶液、使用滴定法确定高锰酸钾的浓度、调整溶液至所需浓度、储存标准溶液并确保其稳定性、定期校准仪器以确保准确性，以及记录并分析数据以确保准确性。
二、操作步骤1.准确称量试剂首先，需要准确称量高锰酸钾试剂。
使用电子天平按照所需的量称取试剂。
建议使用差量法进行称量，以获得更精确的结果。
2.溶解试剂并制备标准溶液将称量好的高锰酸钾试剂溶解在水中，可以添加适量的硫酸来增强其溶解性。
将溶液转移至容量瓶中，定容至所需体积。
根据所需的浓度，计算出高锰酸钾的用量，并确保充分溶解。
3.使用滴定法确定高锰酸钾的浓度使用滴定法来确定高锰酸钾的浓度。
首先，需要配制一定浓度的亚铁氰化钠溶液作为反应介质。
然后，将待测溶液加入到反应介质中，用硫酸酸化的方式启动反应。
接着，用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定，直到颜色变化且滴定终点确定。
最后，根据滴定的消耗体积计算出高锰酸钾的浓度。
4.调整溶液至所需浓度根据上述步骤得到的浓度值，调整高锰酸钾溶液的浓度至所需水平。
如果需要更高的浓度，可以增加高锰酸钾试剂的用量并重新溶解。
如果需要更低的浓度，可以稀释已溶解的溶液。
确保在整个过程中保持准确的浓度计量。
5.储存标准溶液并确保其稳定性将标定好的高锰酸钾标准溶液储存于密封的容器中，并存放在干燥、阴凉的地方。
确保在储存期间避免光照和温度变化，以保持其稳定性。
建议定期检查溶液的颜色和浓度变化，以确保其质量。
6.定期校准仪器以确保准确性在使用滴定法进行高锰酸钾标定的过程中，需要定期校准滴定管、容量瓶等仪器以确保准确性。
建议在使用前检查仪器的精度和使用状态，如有需要，及时进行校准和维修。
7.记录并分析数据以确保准确性在整个标定过程中，记录每一步的数据和结果，包括试剂称量、滴定消耗体积、计算结果等。
通过对数据的分析可以评估整个过程的准确性。
实验五 分光光度法测定高锰酸钾溶液中KMnO4的含量
实验五分光光度法测定高锰酸钾溶液中KMnO4的含量-----高锰酸钾溶液吸收曲线和工作曲线的测绘1 实验目的1.1 学习721型分光光度计的基本构造及使用方法。
1.2 学习测绘吸收曲线，确定最大吸收波长。
1.3 学习绘制标准工作曲线，利用分光光度法测定物质的含量。
2 仪器药品2.1 仪器：721型分光光度计，50ml容量瓶5个，吸量管1支，胶头滴管1支，比色皿1盒2.2 药品：KMnO4标准溶液（0.125g/ml），未知浓度的样品3 实验原理3.1光吸光分析是根据物质对光的选择性吸收为基础，以朗伯－比尔定律为依据的分析方法。
按照测定原理、操作特点以及使用的仪器可分为目视比色法、光电比色法和分光光度法。
光是一种电磁辐射，又称电磁波。
电磁辐射是量子化的，即不连续地，一份一份地发射或吸收，每一份称一个光子。
某物质经光照射后，组成物质的分子（或原子）中的电子从低能级跃迁到高能级，即由基态变成激发态。
只有光子的能量与被照射物质分子（或原子）基态与激发态之间的能量差相等时，才能被吸收。
不同物质的基态和激发态的能量差不同，选择吸收光子的波长也不同。
可见光只占电磁波谱的很窄部分(400nm到760nm)。
不同波长的可见光具有不同的颜色。
波长大于760nm的光线称为红外线。
波长小于400nm的光线称为紫外线。
单一波长的光称为单色光（monochromatic light），由不同波长的光组成的光称为复色光（polychromatic light）。
白光是一种复色光，由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等单色光按一定比例混合而成。
若两种颜色的光按一定比例混合，也可以得到白光，这两种单色光称为互补色光：物质溶液呈现不同的颜色是由于物质对光具有选择吸收而造成的。
当一束白光通过某溶液时，如果溶液对各种波长的光几乎都不吸收，则溶液呈现无色透明；如果溶液对各种波长的光全部吸收，则溶液呈现黑色；如果溶液选择吸收了某些波长的光，而其他波长的光透过溶液，这时溶液呈现透过光的颜色。
高锰酸钾标准溶液.
一、制备：1、应用试剂：高锰酸钾GB643-65 分析纯2、配制方法：每配制10升0.1N高锰酸钾溶液，称取31.6克高锰酸钾于烧杯内，加水约1升，加热使其溶解。
冷却后，倾入细口瓶内，加水稀释至10升充分摇匀，密闭放暗处静置两周，用虹吸管吸取上部澄清液于另一棕色细口瓶内，以备标定。
若发现的混浊或使用质量较差的高锰酸钾，虹吸时应用玻璃丝或玻璃滤杯过滤，彻底除去二氧化锰，溶液避免与橡皮等有机物接触。
二、标定：1、草酸钠法：1）原理：在酸性溶液内，草酸钠与高锰酸钾作用，锰离子由七价还原为二价，生成硫酸锰各硫酸钾，终点时，稍过量的高锰酸钾溶液即呈现微红色，其反应式为：5Na2C2O4＋2KMnO4＋8H2SO4→2MnSO4＋10CO2＋8H2O＋5Na2SO4＋K2SO4在微酸性，中性或碱性溶液内其反应为：MnO4－＋4H＋＋3e→MnO2＋2H2O2）应用试剂：A、草酸钠基准试剂，当量=M/2=67.000使用前在130~140℃烘箱中烘3-4小时，取出放入干燥器内，冷至室温备用；B、硫酸GB625-65 分析纯1∶4溶液。
3）测定方法：称取约0.18~0.20克草酸钠，称准至0.0001克，放入250mL锥形瓶内，加水50mL，加1∶4硫酸溶液20mL，摇动使其溶解，以欲标定的高锰酸钾溶液滴定，滴定接近终点尚的1-2mL时，加热至60-70℃，继续滴至溶液所呈再的粉红色保持30秒钟不消失，即为终点。
注：高锰酸钾溶液颜色太深，读取滴定管容积时，以弯月面上过缘为准。
4）计算；高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=G/0.067000×V式中：G—草酸钠之重量，克V—高锰酸钾溶液之用量，mL0.067000—每毫升当量Na2C2O4之克数每次作2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定：浓度N 0.1 0.05允许误差（%）0.2 0.32、硫代硫酸钠法：按硫代硫酸钠标准溶液中的高锰酸钾标定法。
高锰酸钾指数的测定
高锰酸钾指数的测定
高锰酸钾指数是一种常规的水质测量指标，用于评估水体中的有机物质的污染程度。
它是通过测量水样中高锰酸钾的消耗量来确定其氧化还原能力的。
高锰酸钾指数的测定方法可以分为两种：滴定法和分光光度法。
下面将介绍滴定法的步骤和注意事项。
滴定法步骤如下：
1.用滴定瓶量取50ml水样，并加入5ml的1mol/L硫酸溶液作为催化剂。
2.在常温下加入高锰酸钾溶液，直到溶液呈粉红色或紫色停止，记录加入的高锰酸钾溶液体积。
3.在同等条件下对蒸馏水进行上述测定，并将得到的高锰酸钾溶液体积减去。
4.用下列公式计算高锰酸钾指数：高锰酸钾指数=（样品高锰酸钾用量-背景高锰酸钾用量）×5/样品体积（单位：mg/L）。
注意事项：
1.采集水样时要注意避免污染，同时保持水样的原始状态。
2.测定过程中加入的高锰酸钾溶液要逐滴加入，直到出现颜色的变化。
3.催化剂的浓度和加入量要准确，以确保反应的进行。
4.测定时环境要避免阳光直射，以保证测定结果的准确性。
总之，高锰酸钾指数是测量水体有机污染程度的常用指标之一。
采用滴定法测定时，需要遵循严格的操作步骤和注意事项，以确保测定结果的准确性。
分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量(2021年整理)
分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量（2021年整理）
分光光度法是一种通过测量样品吸收或透过光的强度来确定其化学成分浓度的分析方法。
它通常用于测定溶液中某种物质的浓度，其中光线通过溶液后被一个分光光度计测量。
高锰酸钾（KMnO4）是一种强氧化剂，广泛用于化学、环境
和医疗领域。
测定高锰酸钾溶液的含量是分析实验室中最基本的实验之一。
下面是一种分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量的步骤：
1.准备高锰酸钾溶液根据需要制备所需浓度的高锰酸钾溶液。
平衡室温下的高锰酸钾溶液至少1小时，并确保其完全溶解。
2.校准分光光度计校准分光光度计以确保准确读取样品溶液的吸光度。
根据光谱法使用已知量的高锰酸钾溶液和去离子水混合物校准仪器。
可以根据每次使用自动进行校准。
3.准备样品溶液根据样品浓度，制备高锰酸钾溶液稀释溶液。
将高锰酸钾溶液加入标准容量瓶中，并用去离子水定容。
使用一个玻璃棒轻轻混合溶液。
4.测量样品倒入透明的比色皿中适量的高锰酸钾稀溶液，使溶液尽量覆盖比色皿底部。
将比色皿放入分光光度计，并选择适当的波长。
在读取前，确保光度计底座和比色皿没有任何污垢。
5.记录吸光度读取比色皿中高锰酸钾稀溶液的吸光度值。
重复
此测量三次，以确保准确性。
如果吸光度值存在变化，应重新制备样品并重复测量。
6.计算结果将平均吸光度值代入一个给定的公式中，以计算高锰酸钾溶液的浓度。
将测量结果与预期值进行比较并记录。
分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量
分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量
分光光度计比色法是一种用来测定高锰酸钾溶液中锰酸钾的含量的方法。
该方法是基于高锰酸钾与钾氧化铁反应生成的钾锰氧化物的吸光度的差异来测定的。
测定过程如下：
1.在分光光度计的光路中放置一个含钾氧化铁的标准溶液，并记录其吸光度。
2.将一定量的高锰酸钾溶液加入另一个容器中，并加入足量的钾氧化铁使其与高锰酸
钾反应。
3.在分光光度计的光路中放置反应后的溶液，并记录其吸光度。
4.根据标准溶液的吸光度和反应后溶液的吸光度的差异，可以计算出高锰酸钾溶液中
锰酸钾的含量。
在使用分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量时，还需要注意几点：
1.反应后的溶液需要在反应完全结束之后才能测定，否则会影响测定结果的准确性。
2.分光光度计的光路需要经常清洗以维护其光学性能，否则会影响测定结果的准确性。
3.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要使用特定波长的光来测定，否
则会影响测定结果的准确性。
4.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要使用特定的标准溶液和参比溶
液，否则会影响测定结果的准确性。
5.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要确保标准溶液和参比溶液的温
度相同，否则会影响测定结果的准确性。
高锰酸钾法测定二氧化锰含量
高锰酸钾法测定二氧化锰含量
高锰酸钾法测定二氧化锰含量是一种常用的分析化学方法。
该方法基于高锰酸钾与二氧化锰在酸性介质中反应生成高锰酸根离子与锰离子的氧化还原反应。
具体步骤如下：
1.准备样品：将待测样品溶解在酸性介质中或经适当的前处理
后得到溶液。
2.样品预处理：如果样品中存在有机物或其他干扰物，需进行
适当的预处理，如过滤、氧化等。
3.配制标准溶液：根据测定需要，配制一系列含不同浓度的二
氧化锰标准溶液。
4.测定过程：取一定体积的待测溶液，加入适量的硫酸和高锰
酸钾溶液，使反应溶液的酸性适合反应进行。
反应一段时间后，结束反应。
5.终点检测：用稀硫酸或亚硫酸钠溶液滴定反应溶液中的高锰
酸根离子，使其完全反应至无色。
6.计算结果：根据滴定所使用的标准溶液的体积及浓度，以及
待测溶液的体积，计算出二氧化锰的含量。
需要注意的是，在进行高锰酸钾法测定二氧化锰含量时，溶液的酸性、反应时间、滴定剂的选择等条件都会影响测定结果的
准确性，需要根据具体情况进行调整和优化。
此外，实验操作中也需要注意安全，避免高锰酸钾溶液的接触和吸入。
测高锰酸钾实验报告
一、实验目的1. 掌握高锰酸钾的化学性质及其在酸性条件下的氧化还原反应。
2. 熟悉分光光度法测定高锰酸钾浓度的原理和方法。
3. 学会使用分光光度计进行实验操作和数据记录。
4. 培养实验数据处理和结果分析能力。
二、实验原理高锰酸钾（KMnO4）在酸性条件下，是一种强氧化剂，能够将许多有机物和无机物氧化成相应的产物。
在分光光度法中，高锰酸钾在特定波长下的吸光度与其浓度成正比。
通过测量溶液的吸光度，可以计算出高锰酸钾的浓度。
实验原理如下：1. 高锰酸钾在酸性条件下的氧化还原反应：\[ 2MnO_4^- + 5C_2O_4^{2-} + 16H^+ \rightarrow 2Mn^{2+} + 10CO_2 + 8H_2O \]2. 分光光度法测定高锰酸钾浓度：根据比尔定律，溶液的吸光度 \(A\) 与溶液浓度 \(C\)、光程 \(l\) 和摩尔吸光系数 \( \varepsilon \) 成正比：\[ A = \varepsilon C l \]其中，摩尔吸光系数 \( \varepsilon \) 为高锰酸钾在特定波长下的吸光系数，光程 \(l\) 为光通过溶液的距离。
三、实验仪器与药品1. 仪器：分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、比色皿、酸式滴定管、电子天平等。
2. 药品：高锰酸钾、草酸钠、硫酸、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 配制标准溶液：准确称取一定量的高锰酸钾，溶解于水中，转移至容量瓶中，定容至一定体积，得到标准溶液。
2. 配制待测溶液：准确量取一定体积的标准溶液，加入适量的草酸钠，搅拌均匀，溶解后转移至烧杯中，加入硫酸酸化，得到待测溶液。
3. 吸光度测量：将待测溶液和标准溶液分别置于比色皿中，在特定波长下测定吸光度。
4. 数据处理：根据比尔定律，以标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
根据待测溶液的吸光度，从标准曲线上查得待测溶液的浓度。
五、实验数据与结果1. 标准溶液浓度：0.01 mol/L2. 待测溶液吸光度：0.653. 标准曲线线性方程：\(A = 0.0003C + 0.0021\)4. 待测溶液浓度：0.065 mol/L六、结果分析通过实验，我们成功测定了待测溶液中高锰酸钾的浓度。
高锰酸钾法
高锰酸钾法
2. 高锰酸钾(0.02 mol·L-1)滴定液的标定
由于杂质的影响，高锰酸钾滴定液在配制初期浓度不够稳定， 因此先配成近似浓度的溶液，静置7～10天，然后再进行标定。
可用于标定高锰酸钾滴定液浓度的基准物质有Na2C2O4、 （NH4）2Fe(SO4)2·6H2O等，由于Na2C2O4不含结晶水、不吸水、 易精制、保存而成为最常用的基准物质。在硫酸(0.5~1 mol·L-1) 溶液中，[JP]加热到75~85 ℃时进行滴定。反应式如下：
高锰酸钾法
【例6-2】
移取双氧水1.50 mL稀释至250.00 mL后，取稀释后的溶液25.00 mL用0.0200 mol·L-1的高锰酸钾滴定液滴定至终点时用去高锰酸钾 滴定液25.40 mL，求双氧水中H2O2的含量［%(g·mL-1)］。
解：滴定反应式为
反应的计量关系为
分析化学
反应开始较慢，随着反应进行生成Mn2+后，Mn2+的催化作 用使反应速率加快。
高锰酸钾法
【例6-1】
准确称取经110 ℃干燥至恒重的基准草酸钠0.1861 g，加新 煮沸过的冷纯化水50 mL溶解，再加3 mol·L-1硫酸15 mL，加热至 75～85 ℃，用高锰酸钾滴定液滴定至溶液为浅红色，且30 s不褪 为滴定终点。消耗高锰酸钾滴定液27.40 mL。计算高锰酸钾滴定 液的浓度。
分析化学
高锰酸钾法
一、 高锰酸钾法原理
高锰酸钾法是在强酸性溶液中，以高锰酸钾为标准溶液直接 或间接地测定还原性或氧化性物质的滴定分析方法。KMnO4和还 原剂反应时，MnO4-被还原为Mn2+，反应式如下：
此方法可用来测定电势较低的还原性物质。 在中性或弱酸、弱碱性溶液中，MnO4-被还原为MnO2，反应 式如下： 因此，高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行。以充分发挥其氧 化能力，酸度一般控制在0.5~1 mol·L-1，调节酸度以硫酸为宜， 因为硝酸有氧化性，盐酸具有弱还原性，可能发生副反应。
水质高锰酸盐指数的测定
二、实验原理 高锰酸盐指数定义为：在一定条件下， 高锰酸盐指数定义为：在一定条件下，用高锰 酸钾作氧化剂氧化水样中的某些有机物及无机还原 性物质时所消耗的氧量。 性物质时所消耗的氧量。样品中加入已知量的高锰 酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min 30min， 酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样 品中的某些有机物和无机还原性物质氧化， 品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后 加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾， 加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰 酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。 酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样 品中高锰酸盐指数。 品中高锰酸盐指数。
3、向上述滴定完毕的溶液中加入10.00mL 草酸钠溶 向上述滴定完毕的溶液中加入10.00mL ，（如果需要 将溶液加热至80℃ 如果需要， 80℃） 液，（如果需要，将溶液加热至80℃）立即用高锰酸 钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30 秒不退。 钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30 秒不退。 记录下消耗的高锰酸钾溶液体积V2 V2。 记录下消耗的高锰酸钾溶液体积V2。 空白值测定：若水样用蒸馏水稀释时， 4、空白值测定：若水样用蒸馏水稀释时，则另取 蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验， 100mL 蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验，记录 下耗用的高锰酸钾溶液体积V0 V0。 下耗用的高锰酸钾溶液体积V0。
4、草酸钠标准溶液，浓度C1（1/2 Na2C2O4）为 C1（ Na2C2O4） 草酸钠标准溶液，浓度C1 0.0100mol/L:吸取 吸取10.00mL 草酸钠贮备液于100mL 0.0100mol/L:吸取10.00mL 草酸钠贮备液于100mL 容 量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。 量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。 高锰酸钾标准贮备液，浓度C2 1/5KMnO4） C2（ 5、高锰酸钾标准贮备液，浓度C2（1/5KMnO4）约为 0.1mol/L:称取 称取3.2g 高锰酸钾溶解于1.2 升蒸馏水中， 0.1mol/L:称取3.2g 高锰酸钾溶解于1.2 升蒸馏水中， 加热煮沸0.5 0.5～ 小时至体积减至1.0 加热煮沸0.5～1 小时至体积减至1.0 升，冷却静置 过夜（盖上表面皿，以免尘埃入内）。用虹吸（ ）。用虹吸 过夜（盖上表面皿，以免尘埃入内）。用虹吸（或小 心倾出）取上层清液，贮于棕色瓶中。 心倾出）取上层清液，贮于棕色瓶中。 高锰酸钾标准溶液，浓度C3 1/5KMnO4） C3（ 6、高锰酸钾标准溶液，浓度C3（1/5KMnO4）约为 0.01mol/L：吸取100mL 0.01mol/L：吸取100mL 高锰酸钾标准贮备液于 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液 在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。 在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。
钢铁及合金中的锰的测定方法
4．分析步骤
(1)普通钢及低合金钢中锰的测定 称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中，加入30mL混酸甲，加热溶解，煮沸2～3min，以驱尽氮的氧化物。于溶液中加入80mL水，5mL硝酸银溶液，10mL过硫酸铵溶液，加热．煮沸30～40s，取下．静置1-2min。流水冷却至室温。
(1)标准样品的曲线称取相同或相近牌号，不同锰量的标准样品，同试样操作，绘制吸光度和锰量的标准曲线。
(2)标液的曲线 吸取1，3，5，7，9mL高锰酸钾标准溶液于一组50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，同试样操作，绘制吸光度和锰量的标准曲线。
5．附注
(1)本法最适于高铬钢、镍铬不锈钢中锰的测定。
一、过硫酸铵与银盐氧化一亚砷酸钠与亚硝酸钠滴定法
1．方法要点
试样以硫、磷、硝混酸溶解，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸。然后用亚砷酸钠-亚硝酸钠还原。
2．主要反应
2Mn(NO3)2+5Ag2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O
5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O
吸取5mL试液于150mL锥形瓶中，加入20mL混合酸，加热近沸．加入5mL过硫酸铵溶液，煮沸1min。冷却后，移人50mL容量瓶中．用水稀释至刻度，摇匀。
空白液：取少量试液加入2滴EDTA溶液，至颜色褪尽。
在渡长530nm处，用2cm比色皿，用空白液调零，测定吸光度。
水中COD–高锰酸钾容量法测定原始记录
室
环境条件
温度℃湿度％RH
标准溶液名称
草酸钠
标准溶液编号
标准溶液浓度
C﹙1/2Na2C2O4﹚：0.0100 mol/L
标准溶液名称
高锰酸钾
标准溶液编号
标准溶液浓度
C﹙1/5KMnO4﹚：0.0100 mol/L
K值
计算公式
ρ﹙O2﹚=〔﹙10＋V1﹚K-10〕×0.8
ρ﹙O2﹚=﹛〔﹙10＋V1﹚K-10〕-〔﹙10＋V0﹚K-10〕R﹜﹡80／V3；﹙V0为100ml纯水所消耗高锰酸钾量﹚
注：水样用纯水稀释的计算公式
V0数值
ml
平行实验、平行样品空白实验结果见：1、附页2、号样品记录
样品测定步骤：
吸取100ml充分混匀的水样，置于处理过的锥形瓶中。加入5 ml硫酸溶液。用滴定管加入10 ml高锰酸钾溶液。将锥形瓶放入沸腾的水浴中30min。如加热过程中红色明显减退，须将水样稀释重做。取下锥形瓶，趁热加入10 ml草酸钠标准使用液，充分振摇使红色退尽。于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液，至溶液呈微红色即为终点，记录用量V1（ml）。向滴定至终点的水样中，趁热（70-80℃）加入10 ml草酸钠溶液。立即用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，记录用量V2（ml）。如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的0.0100mol/L，滴定时用量应为10 ml，否则可求一校正系数（K）。如水样用纯水稀释，则另取100 ml纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗量V0（ml）。
样品测定结果
取样体积
V﹙ml﹚
纯水所占比例
R值
滴定读数﹙ml﹚
样品浓度
ρ﹙O2﹚
﹙mg／L﹚
起始体积
分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量
分光光度法测定下锰酸钾溶液的含量之阳早格格创做一、手段央供1.相识分光光度计的结媾战精确的使用要领.2.教会画制吸支直线的要领，精确采用测定波少.3.教习怎么样采用分光光度分解的真验条件.两、本理物量浮现的颜色与光有着稀切闭系，正在凡是死计中溶液所以浮现分歧的颜色，是由于该溶液对于光具备采用性吸支的去由.当一束黑光（混同光）通过某溶液时，如果该溶液对于可睹光区百般波少的光皆不吸支，即进射光局部通过溶液，则该溶液呈无色透明状；当溶液对于可睹光区百般波少的光局部吸支时，则该溶液呈乌色；如某溶液对于可睹光区某种波少的光采用性天吸支，则该溶液浮现被吸支光的互补色光的颜色.通时常使用光吸支直线去形貌物量对于分歧波少范畴光的采用性吸支.其要领是将分歧波少的光依次通过某一定浓度战薄度的有色溶液，分别测出它们对于百般波少光的吸支程度（用吸光度A表示），以波少为横坐标，吸光度A为纵坐标，画出的直线即为光的吸支直线（吸支光谱）.光吸支程度最大处的波少，称为最大吸支波少，用λmax表示.共一物量的分歧浓度溶液，其最大吸支波少相共，但是浓度越大，光的吸支程度越大，吸支峰便越下.溶液对于光的吸支顺序---光的吸支定律（朗伯-比耳定律），为吸光光度法提供了表面依据A=KcL.紫中可睹分光光度计的构制分光光度计按波少范畴分类，波少正在420～700nm范畴的称可睹分光光度计.波少正在200～1000nm范畴的称紫中可睹分光光度计.紫中可睹分光光度计是暂时厂矿及书院应用比较广大的分光光度计.分光光度计基础构制相似，是由图6-2所示的几个主要部件形成.光源单色器吸支池检测器丈量系统三、步调1．KMnO4溶液的配制·L-1.2．KMnO4溶液吸支直线的创制用吸量管移与上述下锰酸钾溶液1.0、2.0、3.0mL，分别搁进三个100mL容量瓶中，加火稀释至刻度，充分摇匀，各溶液KMnO4浓度分别为0.0001 mol·L-1、0.0002 mol·L-1、0.0003 mol·L-1.将配制佳的各浓度的KMnO4溶液，用1cm比色皿，以蒸馏火为参比溶液，正在440~580nm波少范畴内，每隔10nm测一次吸光度，正在最大吸支波少附近，每隔5nm测一次吸光度.正在坐标纸上，以波少λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，画制A战λ闭系的吸支直线.从吸支直线上采用最大吸支波少λmax，并瞅察分歧浓度KMnO4溶液的λmax战吸支直线的变更顺序.。
有效锰的测定
有效锰的测定
有效锰的测定是指测定样品中锰元素的含量。
常见的有效锰含量测定方法有化学法和仪器法。
化学法中比较常用的方法是氧化还原滴定法，其中常用的滴定剂有高锰酸钾溶液和硫酸亚铁溶液。
高锰酸钾溶液在酸性介质中与锰离子发生反应，生成无色的高锰酸根离子，滴定过程中观察样品的溶液颜色的变化，当溶液变为淡粉红色时，滴定结束。
硫酸亚铁溶液可以将锰离子还原为二价锰，滴定过程中观察样品溶液颜色的变化，当溶液变为浑浊不透明时滴定结束。
仪器法中常用的方法有原子吸收光谱法和电化学法。
原子吸收光谱法利用锰元素对特定波长的光吸收的特性进行分析测定，可以实现对锰元素的高灵敏度测定。
电化学法利用锰离子在电极上的电化学反应进行测定，常用的方法有极谱法、电位滴定法等。
以上是常见的有效锰的测定方法，选择具体的方法需要根据实际情况考虑，如样品性质、测定要求等。
高锰酸钾标准溶液解析
0.1
0.05
允许误差（%）
0.2
0.3
2、硫代硫酸钠法溶液：
1）配制：量取6毫升冰乙酸，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。
2）标定：
准确量取30~35毫升冰乙酸溶液，加25毫升不含二氧化碳的水及2~3滴1%酚酞指示液。用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。
3）计算：
乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：
N=N1V1/V
式中：V1—氢氧化钠标准溶液之用量，mL
N1—氢氧化钠标准溶液之当量浓度，
V—乙酸溶液之用量，mL
注：高锰酸钾溶液颜色太深，读取滴定管容积时，以弯月面上过缘为准。
4）计算；
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：
N=G/0.067000×V
式中：G—草酸钠之重量，克
V—高锰酸钾溶液之用量，mL
0.067000—每毫升当量Na2C2O4之克数
每次作2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定：
二、标定：
1、草酸钠法：
1）原理：
在酸性溶液内，草酸钠与高锰酸钾作用，锰离子由七价还原为二价，生成硫酸锰各硫酸钾，终点时，稍过量的高锰酸钾溶液即呈现微红色，其反应式为：
5Na2C2O4＋2KMnO4＋8H2SO4→2MnSO4＋10CO2＋8H2O＋5Na2SO4＋K2SO4
在微酸性，中性或碱性溶液内其反应为：
MnO4－＋4H＋＋3e→MnO2＋2H2O
2）应用试剂：
A、草酸钠基准试剂，当量=M/2=67.000
使用前在130~140℃烘箱中烘3-4小时，取出放入干燥器内，冷至室温备用；
B、硫酸GB625-65分析纯1∶4溶液。
实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法
实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法1. 目的要求1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法；2.掌握KMnO4溶液的配制与标定；3.理解水中COD Mn的意义。
2. 基本原理水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。
其化学反应式如下：4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O此滴定过程示意图如下：3. 仪器与试剂（1）仪器万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。
（2）试剂① KMnO4；②基准Na2C2O4；③ (1+3)H2SO4。
4. 内容与方法(1) =41/5KMnO c 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定 配制：称取3.2g KMnO 4，溶于1200mL 水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL ，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。
将此溶液稀释10倍，配制KMnO 4溶液浓度为： =41/5KMnO c 0.01mol/L ，贮于棕色瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至=41/5KMnO c 0.0100mol/L 。
标定：称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.1000mol/L 。
将此标准溶液稀释10倍，配制Na 422O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.0100mol/L 。
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溶液中锰（Mn 2+）的测定
1. 方法提要
用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的二价锰，使二价锰氧化成二氧化锰，当二价锰完全被氧化后，溶液因稍过量的高锰酸钾而显浅红色，即为滴定终点，反应如下：
2KMnO 4+3MnSO 4+2H 2O →5MnO 2+2H 2SO 4+K 2SO 4 （加热 ZnO ）
2. 试剂
氧化锌(分析纯) 硫酸：1+4
高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO 4)=L
贮备液配制：称取高锰酸钾，放入1000ml 三角瓶中，加水至1000ml ，缓缓煮沸10分钟，冷却，在暗处放置数日。
用4#漏斗过滤于10L 的棕色细口瓶中，连续过滤上述溶液到10L 刻度线，充分摇均匀。
待标溶液配制：移取上述贮备液1000ml ，移入10L 棕色细口瓶中，用水稀释至10L 刻度线，充分摇匀，待标。
标定：准确称取经105—110℃已烘至恒重的基准草酸钠，移入1000ml 容量瓶中，加水溶解后，稀释至刻度c(1/2Na 2C 2O 4)=L 。
移取25ml 基准草酸钠溶液于250ml
三角瓶中，加1+4硫酸20ml ，滴2滴待标的高锰酸钾溶液，于电路上加热至红色消失，取下继续用高锰酸钾溶液滴至微红色，半分钟不退色为终点。
高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算：
42242244a a O C N O C N KMnO KMnO C V C V
式中：4KMnO V ——滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积（ml ）；
422a O C N V ——基准草酸钠标准溶液的实际浓度的数值（mol/L ）；
422a O C N C ——基准草酸钠标准溶液的体积的数值（ml ）。
校正：准确称取经105—110℃烘干至恒重的基准草酸钠，于300ml 锥形瓶中，
加入50ml 热水溶解，加1+4硫酸20ml ，滴2滴已标的高锰酸钾溶液，于电炉上加热至红色消失，取下继续用上述高锰酸钾溶液滴定至微红色，半分钟不退色为终点。
高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算：
M
V m c ⨯= 式中：m ——称取基准草酸钠的质量(g)；
V ——标定消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(ml)；
M ——草酸钠的摩尔质量(g/ml)(M=。
3. 分析步骤
洗净的300ml 三角瓶中装入约70ml 水，加约氧化锌。
吸待测试液洗刻度吸管至少两次，准确吸取试液，刻度吸管垂直靠三角瓶内壁，让溶液自然下流，流完停三秒钟，用洗瓶冲洗三角瓶内壁，摇匀，置于电炉上加热至沸腾，取下趁热用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至浅红色，半分钟不退色为终点。
4. 计算
硫酸锰溶液中锰(Mn 2+)的含量按下式计算：
1
469.276.0)/(n V cV L g M ⨯⨯= 式中：V ——滴定耗用高锰酸钾标准溶液的体积(ml)；
——高锰酸钾标准溶液标定时于滴定时的换算系数；
c ——高锰酸钾标准溶液的实际浓度(mol/L)；
M ——锰的摩尔质量数值(g/mol)(Mn=；
V 1——吸取试样的体积(ml)。
5. 备注
高锰酸钾氧化二价锰的反应温度应大于85℃为宜。
若滴定温度过低，反应不完全，所以当滴定时间过长时应重新测定。
测定硫酸锰溶液中的锰可以用无空白的自来水。
平行样允许误差：±L。