近代分析测试技术复习题及参考答案
材料近代分析测试方法
1章 X衍射复习1、 X射线的产生极其分类。
X 射线的产生：一真空二极管，发射电子的灯丝是阴极，阻碍电子运动的金属靶为阳极。
在管子两极间加上高电压，使阳极发射出的电子流高速撞击金属阳极靶，产生X射线。
产生条件：要有产生电子的电子源（如加热钨丝发射热电子）；要有自由电子撞击靶子，如阳极靶，用以产生X射线；要有施加在阴极和阳极之间的高压，用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动，如高压发生器；将阴极阳极封闭在大于0.001Pa的高真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无阻碍的撞击到阳极靶上。
分类：软X射线：波长为0.05--0.25nm的射线，穿透能力较弱，X射线衍射分析中常用。
硬X射线;波长为0.005--0.01nm甚至更短的射线，材料探伤中用。
2、布拉格公式。
布拉格定律：当X射线照射晶体时，只有相邻面网间散射的X射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能。
布拉格公式：2dsinθ=nλ（2θ入射线与衍射线间的夹角，即衍射角；）布拉格定律是X射线在晶体中产生衍射必须满足的条件，它反映了衍射方向（θ表示）与晶体结构（d表示）间的关系。
3、PDF卡片：粉末衍射卡片，又称ASTM或JCPDS卡片，每张卡片记录着一种结晶物质的粉末衍射数据。
4、物相定性分析的主要依据是什么？在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成。
2章透射电镜复习1、TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件1）电子光学系统--照明系统、图像系统、图像观察和记录系统。
2）真空系统3）电源和控制系统几何像差（包括球差和像散）和色差产生原因，消除办法：球差即球面像差，由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。
可以通过减小Cs值和缩小孔径角（TEM的球差系数）来控制像差是由于电磁透镜磁场是理想的旋转对称磁场而引起的像差。
材料近代分析测试方法复习_试卷5
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二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 专
业
班
级
：
姓
名
：
学 号：
装
订
线
1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。
（）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
（）3．透镜的数值孔径与折射率有关。
（）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。
（）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角
速度的二倍。
（）
三、简答题（每题5 分，共25 分）
1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么?
2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？
3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？
4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？
5.拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。
四、问答题（10 分）
说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。
五、计算题（10 分）
用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。
六、简答题（每题5 分，共15 分）
1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？
2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。
3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。
专业班级： 姓 名： 学 号：。
(完整word版)近代分析测试技术复习题及参考答案.docx
近代分析测试技术复习题一、名词解释热分析 thermal analysis ：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术差热分析 (DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的差热分析温度差与温度关系的一种热分析方法。
差示扫描量热法 (DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
热重法（ TG或 TGA）：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法。
质谱分析法：是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。
离子源：是将欲分析样品电离，得到带有样品信息的离子。
俄歇 (Auger) 电子：如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发了．为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。
二次电子：是指入射电子轰击样品后，激发原子的外层电子，发射出电子，它的能量小，仅在 0-50eV 之间。
特征 X 射线：如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X 射线，可用于元素分析。
相干散射：当 X 射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。
非相干散射：当 X 射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。
光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。
荧光 X 射线：由 X 射线激发所产生的特征X 射线。
传感器：能感受 ( 或响应 ) 一种信息并变换成可测量信号 ( 一般指电学量 ) 的器件。
生物传感器：将生物体的成份（酶、抗原、抗体、激素）或生物体本身（细胞、细胞器、组织）固定化在一器件上作为敏感元件的传感器称为生物传感器。
正相 HPLC（normal phase HPLC）：是由极性固定相和非极性（或弱极性）流动相所组成的 HPLC体系。
材料近代分析(期中考试答案)
答案一、 填空题1、 相干散射、非相干散射2、 连续扫描、步进扫描3、 二次电子、背散射电子、吸收电子、特征x 射线、俄歇电子、透射电子4、 222l k h a++、2dsin θ=n λ5、 晶面间距d 、x 射线波长λ6、 X 射线发生器、x 射线测角仪、辐射探测器、记录单元、x 射线测角仪7、 222l k h a++8、 物相的定性分析、物相定量分析9、 洛仑兹因数、结构因数、多重性因数、吸收因数、温度因数10、 0.001-10nm 、0.05-0.25nm11、 正装法、倒装法、不对称法、偏装法12、 放大倍数、景深、分辨率13、 定性分析、定量分析14、 弹性、低于、非弹性散射15、 劳厄法、转晶法、粉晶法、衍射仪法16、≤、>二、简答题1、答、（-1-10）（2-31）(211)(1-12)(101)(0-11),晶带定律hu+kv+lw=02、答、d值比较重要，一般来说d值可以精确测出，它是物相分析的主要依据。
而I/I1的误差比较小，因此导致强度不确定的因数角度。
3、d hkl：晶面间距，λ：x射线入射波长，θ：布拉格角。
应用：（1）已知晶体的d值，通过测量θ，求特征x射线的λ，并通过λ判断产生特征x射线的元素，这主要应用与x射线荧光光谱仪和电子探针。
（2）已知入射x射线的波长，通过测量θ求晶面间距。
并通过晶面间距测量晶体结构或进行物相分析。
4、用单色x射线照射圆柱多晶体式样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图像，应当采用带状的照相底片去记录。
5、答、未经滤波，即未加滤波片,因此K系特征谱线的kα、kβ两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样，所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。
6、答、I入射x射线的强度，λ入射x射线的波长，R式样到观测点的距离，V 被照射晶体体积，P等晶面个数对衍射强度的影响，F反映晶体结构中原子的位置种类对衍射强度的影响因子，A（θ）吸收因子，M温度因数，)(θφ角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射位置对衍射强度的影响。
现代分析测试技术考试题
一、解析题（每小题15分, 共计30分）1.根据该化合物的1H核磁共振图谱推测其结构, 写出推测依据和过程。
并根据不饱和度计算公式f＝1＋n4＋1/2（n3－n1）计算某化合物C9H10O2的不饱和度。
（15分）答: 根据公式f＝1＋n4＋1/2（n3－n1）, 得到此化合物的不饱和度为1+9-(10-0)/2=5, 该化合物的1H核磁共振图谱中主要有三个峰, 所以推断此化合物主要有三种H质子, 由δ=7.38可以推断出此化合物含有苯环结构, 由δ=5.12可以推断出此化合物含有-CH2-O-, 由δ=2.11可以推断出此化合物含有-CO-CH33.分析下列X射线衍射图, 并根据scherrer公式计算（110）晶面的晶粒大小。
其中衍射角2θ为27.5度, 波长为0.154nm, 半峰宽为0.375。
答: 从XRD图可以看出的TiO2衍射峰非常尖锐, 且杂峰较少, 在27.28°, 35.58°, 41.26°, 54.66°和55.08°的位置出现明显特征峰, 分别对应的晶面为(110)、(101)、(111)、(211)和(220), 与PDF(#06-0416)卡片标准锐钛矿型TiO2的特征衍射峰吻合。
Scherrer公式: D=kλ/βcosθ其中, D为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径, k为Scherrer常数（通常为0.89）, λ为入射X射线波长（Cuka 波长为0.15406nm）。
晶粒直径为:β=0.375°=0.375*π/180=0.0065θ=27.5°/2=13.75°=13.75*π/180=0.24D=0.89*0.154/(0.0065*0.97)=21.75二、简述题（每小题8分, 共计40分）1.电子跃迁有哪些种类？哪些类型的跃迁可以在紫外光谱中得到反映？一般紫外光谱谱带中分为哪几种类型？答：（1）电子跃迁的种类有：n→σ*, n→π*, π→π*, σ→σ*。
中考历史复习近代化的探索测试题(及参考答案)
中考历史复习近代化的探索一、一、知识导航：1. 1.学习目标（1）列举洋务派为“自强”“求富”而创办的主要军事工业和民用工业，评价洋务运动在中国近代化进程中的地位和作用。
（2）知道“百日维新”的主要内容，认识戊戌变法对中国近代社会的影响。
（3）了解孙中山的主要革命活动，知道武昌起义，探讨辛亥革命的历史意义。
（4）列举陈独秀、胡适等新文化运动的主要代表人物，了解新文化运动在中国近代思想解放运动中的地位和作用。
2. 2. 学习指导：以“自强”“求富”为目的的洋务运动客观上刺激了中国资本主义的产生和发展。
资产阶级维新派为了挽救民族危亡，发展资本主义，进行了维新变法运动。
辛亥革命推翻了清王朝的统治，结束了中国两千多年的君主专制制度，开创了完全意义上的近代民族民主革命。
新文化运动冲击了封建主义的思想、道德和文化，开启了思想解放的闸门。
中国在饱受列强欺凌、被迫开放的环境中不断进行着经济、政治和思想文化的变革，中国的近代化艰难起步，社会结构开始逐步从传统社会向近代社会转型。
同学们要重点掌握洋务运动的代表人物和主要内容，公车上书、百日维新，中国同盟会的建立及其革命纲领三民主义、辛亥革命的历史意义、新文化运动的内容及意义等内容。
深入理解对洋务运动的评价、戊戌变法的意义、为什么辛亥革命既是成功的，又是失败的？新文化运动为什么把斗争锋芒指向孔教？二、二、热点点击例1：下列关于洋务运动的作用说法不正确的是（）A.使中国走上了富强的道路B.刺激了中国资本主义的发展C.一定程度上抵制了外国经济势力的扩张D.引进了一些先进生产技术解析：首先，审清题目。
题目考察的是洋务运动的作用，而题型是逆向选择题，即选择不正确的选项，在不能直接找出正确答案的情况下，采用排除法无疑是最佳途径。
然后，结合已学知识，对选项进行判别：A项表述是明显错误的。
如果。
《现代分析测试技术》复习知识点答案
一、名词解释1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。
计算公式：S=0.0044×C/A （ug/mL/1%）S——1％吸收灵敏度C——标准溶液浓度0.0044——为1％吸收的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。
通常以产生空白溶液信号的标准偏差2～3倍时的测量讯号的浓度表示。
只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。
计算公式：D＝c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差A m——试液的平均吸光度K——置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化，以I F—λ激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱4．紫外可见分光光度法：紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。
这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。
5．热重法：热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
TG基本原理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。
检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。
6．差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。
近代分析测试技术期末复习题-2012.12
近代分析测试技术期末复习题-2012.12（以下答案仅供参考）1、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变2、当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小3、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 答:（1）选择流动相最佳流速。
主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。
4、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?答: A 称为涡流扩散项, B 为分子扩散项， C 为传质阻力项。
【期末】现代分析测试技术期末复习题
特征x射线产生原因：由阴极飞驰来的电子，在其与阳极的原子相作用时，把其能量传给这些原子中的电子，把这些电子激发到更高一级的能级上，此时原子过渡到不稳定的受刺激的状态。外层的电子立即
成的。它具有一定的能量和动量
2.何谓连续X射线和特征X射线？试解释产生的原因。
答：连续X射线：从X射线管中发出的X射线也不是单一波长（单色）的，而是包含有许多不同波长的X射线。这些波长构成连续的光谱，且是从某一最小值开始的一系列连续波长的幅射。它与可见光中的白光相似，故称白色X射线或称连续X射线
连续X射线产生机理：连续X射线光谱(或称白色X射线)是由于快速移动的电子在靶面突然停止而产生的。每一个电子，由于突然停下来的结果，它把它的动能的一部分变为热能，一部分变为一个或几个X射线量子。由于电子的动能转变为X射线能量的有多有少，所放出的X射线的频率有所不同。因此，由此产生的X射线谱是连续的，但是有一个最短波长的极限，这相当于某些电子把其全部的能量转变为X射线能量时，频率最大的情况。
2. X射线物相分析的概念。
答：Ｘ射线照射到晶体所产生的衍射具有一定的特征，可用衍射线的方向及强度表征，根据衍射特征来鉴定晶体物相的方法称为物相分析法。
落到内层填补空位。当发生这种过渡时，原子的能量重新减少，多余的能量就作为X射线量子发射出来。
3.连续X射线的短波限取决于什么？
答：管电压
4.试述莫塞来定律。
答：
5.特征X射线的波长取决于什么？
答：特征X射线的波长是由阳极靶物质的原子序数决定
6. X射线与物质相互作用有哪三种情形？
答：X射线与物质相互作用时，产生各种不同的和复杂的过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质时，可分为三部分：一部分被散射，一部分被吸收，一部分透过物质继续沿原来的方向传播。
中南大学考试——材料近代分析测试方法——重点考试题库
材料近代分析测试方法——重点题库1.影响红外光谱吸收强度的两个主要因素是振动能级的跃迁几率、振动能级跃迁时，偶极矩的变化。
拉曼散射线包括stokes线和anti-stokes线，其中stokes 线的强度比较大。
随管电流.X射线谱的谱应满足处3.k于入射X射线λ Kα 与λ Kβ 之间，在选择阳极靶材时，其目的是使靶材产生特征X射线，不激发样品的荧光辐射，降低背光，图像清晰，所选择靶的Ka波长满足既可以进行成像操作又可以进行衍射操作。
5.金属薄膜样品的制备过程主要包括：线切割，机械研磨预减薄，电解抛光减薄、双喷电解减薄。
6..当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生光电子和俄歇电子。
7.结构因子表征了晶胞内原子的种类,原子的个数、原子的位置对衍射强度的影响。
8.在甲基自由基中，三个质子与未成对电子等同的相互作用，其ESR谱由4重峰组成，相对强度比1:3:3:1.9.影响红外吸收峰谱带位移的内部因素有空间效应、振动耦合、费米共振、氢键效应四种.10.在程序控温条件下，示差扫描量热分析（DSC）是测定补偿功率与环境温度的关系，而差热分析（DTA）是测定物质和参比物的温度差与环境温度的关系，因而DSC能用于定量热分析上。
11.最基本的X射线衍射实验方法有三种：劳厄发、转晶法、粉末法。
12.粉末法测衍射线强度时，影响X射线衍射强度的因子有结构因子、角因子、多重性因子、温度因子、吸收因子。
13.宏观应力是多个晶粒范围内存在的保持平衡的应力，它能引起衍射线位移；微观应力是少数晶粒或若干原子范围内存在保持平衡的应力，它能引起衍射线位移或者强度变化。
14. 电子与物质相互作用，可产生二次电子，背散射电子，俄歇电子，特征X 射线等用于观测样品形貌或成分的主要信号。
15.通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样; 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。
近代分析测试技术期末考卷及答案
近代分析测试技术期末考卷及答案一、选择题（每题1分，共5分）1. 下列哪种技术属于近代分析测试技术？（）A. 重量分析法B. 紫外可见光谱法C. 滴定分析法D. 火焰光度法2. 在原子吸收光谱法中，常用于检测重金属元素的是哪一种光源？（）A. 空心阴极灯B. 高压汞灯C. 氘灯D. 钠灯3. 下列哪种色谱法主要用于分离和分析极性化合物？（）A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 离子交换色谱法D. 凝胶渗透色谱法4. 红外光谱法中，哪个波数范围主要用于识别官能团？（）A. 40001300 cm^1B. 1300400 cm^1C. 400100 cm^1D. 100004000 cm^15. X射线衍射分析法主要用于研究物质的哪个方面？（）A. 形貌B. 结晶度C. 化学成分D. 晶体结构二、判断题（每题1分，共5分）1. 近代分析测试技术都是基于物理化学原理。
（）2. 质谱法可以用于确定化合物的分子量。
（）3. 气相色谱法不能用于分析热不稳定化合物。
（）4. 紫外可见光谱法主要用于定量分析。
（）5. 核磁共振波谱法可以用于确定有机化合物的结构。
（）三、填空题（每题1分，共5分）1. 近代分析测试技术中，_______是一种基于物质对光的吸收特性进行定量分析的方法。
2. 在高效液相色谱法中，流动相通常为_______。
3. 红外光谱法中，官能团的特征吸收峰主要出现在_______波数范围内。
4. X射线衍射分析法可以用于研究物质的_______。
5. 质谱法中，离子源的作用是使样品分子_______。
四、简答题（每题2分，共10分）1. 简述原子吸收光谱法的基本原理。
2. 高效液相色谱法与气相色谱法的主要区别是什么？3. 紫外可见光谱法在分析过程中需要注意哪些影响因素？4. 红外光谱法在有机化合物结构鉴定中的应用有哪些？5. 质谱法在药物分析中的应用有哪些？五、应用题（每题2分，共10分）1. 某样品中可能含有Cu、Zn、Fe、Mn等金属元素，请设计一个实验方案，使用原子吸收光谱法进行检测。
近代分析测试技术期末考卷及答案
近代分析测试技术期末考卷及答案一、选择题（每题1分，共5分）1. 下列哪种技术属于近代分析测试技术？（）A. 重量分析法B. 紫外可见光谱法C. 火焰光度法D. 滴定分析法2. 下列哪个不是色谱法的分类？（）A. 气相色谱法B. 液相色谱法C. 离子色谱法D. 热色谱法3. 原子吸收光谱法主要用于测定下列哪种元素？（）A. 金属元素B. 非金属元素C. 有机元素D. 无机元素4. 下列哪种技术可以用于分析复杂样品中的蛋白质？（）A. 高效液相色谱法B. 质谱法C. 红外光谱法D. 核磁共振波谱法A. 农业B. 医学C. 食品D. 环境二、判断题（每题1分，共5分）1. 近代分析测试技术只能用于实验室研究，不适用于现场检测。
（）2. 质谱法是一种定性分析方法，不能用于定量分析。
（）3. 红外光谱法可以用于分析分子结构中的官能团。
（）4. 气相色谱法适用于分析挥发性物质。
（）5. 高效液相色谱法是一种常用于分离和分析化合物的技术。
（）1. 在近代分析测试技术中，__________是一种基于物质在电磁波的作用下产生特征光谱的分析方法。
2. _________是一种通过测量样品对光的吸收程度来确定物质浓度的方法。
3. 色谱法按固定相的状态可分为_________和_________两大类。
4. _________是利用电场和磁场对运动的离子进行分离和检测的技术。
5. _________是一种通过测量样品对红外光的吸收特性来分析物质结构的方法。
四、简答题（每题2分，共10分）1. 简述原子吸收光谱法的基本原理。
2. 高效液相色谱法与气相色谱法的主要区别是什么？3. 红外光谱法在有机化合物分析中的应用有哪些？4. 质谱法在生物大分子分析中的优势是什么？5. 近红外光谱分析技术在农业领域的应用有哪些？五、应用题（每题2分，共10分）1. 某溶液中含有Fe3+、Cu2+、Zn2+三种金属离子，如何利用原子吸收光谱法进行测定？2. 某样品中含有多种氨基酸，如何利用高效液相色谱法进行分离和定量分析？3. 如何利用红外光谱法判断某有机化合物中是否含有羰基？4. 某生物样品中含有多种蛋白质，如何利用质谱法进行鉴定？5. 如何利用近红外光谱分析技术快速检测小麦粉的品质？1. 某实验室需测定某水样中的重金属离子含量，请设计一个完整的分析测试方案，包括样品前处理、仪器选择、分析方法和数据处理。
高分子近代测试聚合物测试考试热分析部分
⾼分⼦近代测试聚合物测试考试热分析部分1、下图为某⼀复合材料的热失重曲线，请从图中指出该复合材料的主要配⽅组成。
答：上图表明挥发物（增塑剂）的质量分数为19.8%，聚合物的质量分数为43.3%，炭⿊为34.5%，灰分为2.4%。
2简要说明TG.DTG.DTA.DSC的原理,在他们的热谱中,纵坐标和横坐标各代表什么?答：TG：热重分析法为使样品处于⼀定的温度程序（升/降/恒温）控制下，观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
热谱中纵坐标为质量保持率，横坐标为时间或温度。
DTG：微商热重法是TG对温度或时间的⼀阶导数。
热谱图中纵坐标为质量变化率，横坐标为温度或时间。
DTA：热差分析法是把试样和参考试样同置于相同的加热或冷却的条件下，观察随温度或时间变化，它们之间的温差与温度间的关系的⼀种技术。
其纵坐标为样品与参考试样的温差，横坐标为温度或时间。
DSC：差⽰扫描量热法是使试样与参考试样绝热分离，分别输⼊能量，测量使两者温差为0时需的能量差△E与温度的关系。
纵坐标代表能量差△W或功率变化率dw/dt和热焓变化率dH/dt,横坐标为温差△T3应⽤DTA或DSC如何测定⾼分⼦材料的玻璃化转变温度Tg。
答：聚合物随温度升⾼，当达到Tg时在DTA或DSC曲线上会显⽰出拐弯的变化。
在测定Tg时由于开始温度很难准确地确定，⼀般要以拐弯处的外延线与基线交点作为Tg的值。
4如何应⽤DTA或DSC研究某⼆元聚合物共混物样品中两种聚合物的相容性，并画出⽰意图。
答：聚合物共混的相容性往往⽤Tg测定来研究，相容性好的的两聚合物的Tg在共混物中表⽰出相互靠近或称⼀个统⼀的Tg。
相反，不相容的两聚合物的Tg在共混后仍表现出远离的Tg。
（图见⽼师课件）对于结晶型聚合物，若相容性好，混炼均匀，分散性好，则其结晶度降低较⼤。
相反，不相容或混炼不均匀⽽造成互相分散性差的对结晶度影响较⼩。
即可以通过结晶度的变化⼤⼩推断两者的相容性，5为考察PET（聚对苯⼆甲酸⼄⼆醇酯）与EV A（⼄烯-醋酸⼄烯共聚物）共混体系的相容性，采⽤⼀种热分析⽅法测定了不同⽐例共混体系的玻璃化转变温度Tg、冷结晶温度Tc和结晶熔融温度Tm，以及热焓变化等热性能，结果见下表所⽰。
近代测试技术期末考试复习资料
X 射线基础产生X 射线基本条件：①产生自由电子②加速电子使其高速定向运动③在电子运动路径上设置障碍物使其减速。
X 射线的本质是一种电磁波，它具有波粒二象性。
波动性：X 射线以一定的频率和波长在空间传播，在传播过程中能发生干涉、衍射现象。
粒子性：X 射线是由大量以光速运动的粒子（光量子）组成的粒子流，具有一定的质量、动量和能量.X 射线谱：X 射线强度与波长的关系曲线。
X 射线管发射出的X 射线分为连续X 射线谱和标识X 射线谱两类。
连续X 射线谱的经典解释：根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。
由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。
连续X 射线谱的量子力学解释：量子力学概念，当能量为eV 的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，每碰撞一次，产生一个能量为hv 的光子，即“韧致辐射”。
连续谱成因：大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。
极限情况下，能量为ev 的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子，那么该光子获得最高能量和具有最短波长，即短波限λ0。
强度的最大值在λ0的1.5倍处。
eV = hvmax = hc/λ0特征X 射线的产生机理：特征X 射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。
原子壳层按其能量大小分为数层，通常用K 、L 、M 、N 等字母代表它们的名称。
但当管电压达到或超过某一临界值时，则阴极发出的电子在电场加速下，可以将靶物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。
阴极电子将自已的能量给予受激发的原子，而使它的能量增高，原子处于激发状态。
如果K 层电子被击出K 层，称K 激发，L 层电子被击出L 层，称L 激发，其余各层依此类推。
材料近代分析测试方法复习_试卷4
7、透射电子显微镜的试样必须导电，一般采用 样品和 样品，薄膜样品的厚度都在 以专
业
班
级
：
姓
名
：
学 号：
装
订
线
下。
8、扫描电子显微镜的试样必须导电，一般采用样品或样品。
9、透射电子显微镜一般是利用，扫描电子显微镜一般是利用或成像。
10、电子探针一般可通过定分析、分析和分析三种分析方法进行成分分析。
三、简答题（20分，每题10分）
1、X射线衍射定性分析、定量相分析的基本原理各是什么？简述X射线衍射定性分析的基本步骤，结合K值法简述X射线衍射定量相分析的主要过程。
2、分别说明透射电子显微镜成像操作与衍射操作时各级透镜之间的相对位置关系。
3、透射电镜中有哪些主要光阑？在什么位置？其作用如何？
4、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择
合适的X射线管和合适的滤波片？
5、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。
四、计算题（30分）
1、已知铝的点阵常数a=0.405nm，今用CuKα（λ=1.5406Å）辐射在衍射仪上扫描测试其粉末样品，试问其最低角的三条衍射线是由哪三个晶面衍射产生的？分别计算这三个衍射角及三条衍射线的强度（忽略温度因子和吸收因子的影响）。
（20分）
原子散射因子
专业班级： 姓 名： 学 号：。
近代材料分析测试方法习题答案
⑤画图
15.画出爱瓦尔德球简述其用途。 设入射束为 k，波长为λ，以 1/λ为半径作一个球，球心为
3
O，O 为倒易原点，若有一倒易点 Phkl 落在球面上，则此点一定为衍射斑点 Ghkl。 若 Phkl 为衍射斑点 Ghkl，则 OPhkl 一定为衍射束 K'，k'-k<Ghkl，故而布拉格议程是正确的。 * * 在△OO G 中：OO sinθ=1/2Ghkl， 即 1/λsinθ=1/2dhkl 则 2dhklsinθ=λ布拉格方程，则结论正确。 可知，爱瓦尔德球可用于判断倒易点何时变为衍射斑点。 16.体心立方和简单立方晶体的消光条件。 解：⑴bcc 的消光条件 2πi（huj+kθj+lwj） 对 hkl 晶面，其结构因子为 Fhkl=∑fje 一个晶胞内有两个同种原子，位于 000 和 1/2 1/2 1/2，则 2πi(0) 2πi（h/2+k/2+l/2） 2πi（h/2+k/2+l/2） +fe =f[1+e ]=f[1+cos(h+k+l)π+isin（h+k+l）π]= F=fe 2 2 则：h+k+l=偶数时，F=2f，F =4F 2 h+k+l=奇数时，F=0，F =0 故可知，消光条件为 h+k+l=奇数。 ⑵简单立方消光条件 2πi(0) 2 2 一个晶胞内只有一个原子，位于 000 处，则 F=fe =f,F =f 故可知简单立方不消光。 17.何谓标准电子衍射花样。面心立方和简单立方晶体的消光条件。 标准电子衍射花样是指根据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出的各种晶体点阵主要 晶带的零层倒易截面上的衍射花样。 fcc 的消光条件： 一个晶胞内有 4 种同种原子，位于 000、1/2 1/2 0、1/2 0 1/2、0 1/2 1/2， 则 F=f = 2 2 若 hkl 为同性数，（h+k），（h+l），（k+l）必为偶数，则 F=4f，F =16f 2 若 hkl 为异性数，cos（h+k）π+cos（h+l）π+cos（k+l）π=-1，则 F=0，F =0 故 fcc 消光条件为，hkl 有奇有偶。 18.为何不精确满足布拉格方程时，也会在底片上出现衍射斑点。 -1 当入射束与晶面的夹角和精确的布拉格角θB（θB=sin λ/2d）存在某偏差△θ时，衍射强 度变弱但不一定为 0，此时衍射方向的变化并不明显。衍射晶面位向与精确布拉格条件的允 许偏差和样品晶体的形状和尺寸有关，这可以用倒易阵点的扩展来表示。实际的样品晶体 都有确定的形状和有限的尺寸，因而倒易阵点不是一个几何意义上的“点”，而是沿着晶 体尺寸较小方向发生扩展，扩展量为该方向上实际尺寸倒数的 2 倍。薄片晶体的倒易阵点 拉长为倒易杆，棒状晶体为倒易盘，细小颗粒晶体则为倒易球。 在偏离布拉格角±△θmax 范围内，倒易杆都能与球面相接触而产生衍射。偏离△θ时，倒 易杆中心与爱瓦尔德球面交截点的距离可用矢量 s 表示，s 就是偏离矢量。△θ为正时，s 矢量为正，反之为负。 19.为何入射电子束严格平行〔uvw〕时，底片上也有衍射斑点出现。 * * * ⑴因θ<1°，可近似将 O 附近的球面看作平面，所以有（μθω） ，与 O 附近球面重合。 ⑵由于加速电压不稳，λ不唯一，造成爱球球面有一定厚度，增加了相交几率 ⑶薄晶体衍射倒易点变为倒易杆，增加与爱球的相交几率 20.绘出面心/体心立方〔012〕晶带轴的标准电子衍射花样，并写明步骤。（10 分）
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近代分析测试技术复习题一、名词解释热分析thermal analysis ：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术差热分析（DTA）:在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的差热分析温度差与温度关系的一种热分析方法。
差示扫描量热法（DSC）:在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
热重法（TG或TGA：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法。
质谱分析法：是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。
离子源：是将欲分析样品电离，得到带有样品信息的离子。
俄歇（Auger）电子：如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发了．为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。
二次电子：是指入射电子轰击样品后，激发原子的外层电子，发射出电子，它的能量小，仅在0-50eV 之间。
特征X射线：如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线，可用于元素分析。
相干散射：当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。
非相干散射：当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。
光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。
荧光X射线：由X射线激发所产生的特征X射线。
传感器：能感受（或响应）一种信息并变换成可测量信号（一般指电学量）的器件。
生物传感器：将生物体的成份（酶、抗原、抗体、激素）或生物体本身（细胞、细胞器、组织）固定化在一器件上作为敏感元件的传感器称为生物传感器。
正相HPLC（normal phase HPLC）：是由极性固定相和非极性（或弱极性）流动相所组成的HPLC体系。
其代表性的固定相是改性硅胶、氰基柱等，代表性的流动相是正己烷。
吸附色谱也属正相HPLC早期的液相色谱中曾广泛采用这种体系。
对于一些在非极性疏水固定相中强烈保留的有机分子常常采用正相HPLC莫式。
反相H P LC （reversed phase HPLC）：由非极性固定相和极性流动相所组成的液相色谱体系，与正相HPLC体系正好相反。
其代表性的固定相是十八烷基键合硅胶，代表性的流动相是甲醇和乙腈。
是当今液相色谱的最主要分离莫式，几乎可用于所有能溶于极性或弱极性溶剂中的有机物质的分离。
二、问答题1、影响热重分析的因素有哪些？答：主要有以下两方面的因素：仪器因素(1)升温速率(2)炉内气氛(3)坩埚材料(4)支持器和炉子的几何形状(5)走纸速度，记录仪量程(6)天平和记录机构的灵敏度样品因素(1)样品量(2)样品的几何形状(3)样品的装填方式(4)样品的属性2、常用的气相色谱/质谱联用的电子电离源的作用原理？答：电离源又称EI源，是应用最为广泛的离子源，它主要用于挥发性样品的电离。
图9.1是电子电离源的原理图，由GC或直接进样杆进入的样品，以气体形式进入离子源，由灯丝F发出的电子与样品分子发生碰撞使样品分子电离。
一般情况下,灯丝F与接收极T之间的电压为70伏,所有的标准质谱图都是在70ev 下做出的。
在70ev电子碰撞作用下，有机物分子可能被打掉一个电子形成分子离子，也可能会发生化学键的断裂形成碎片离子。
由分子离子可以确定化合物分子量，由碎片离子可以得到化合物的结构。
对于一些不稳定的化合物，在70ev的电子轰击下很难得到分子离子。
为了得到分子量，可以米用10 20ev的电子能量，不过此时仪器灵敏度将大大降低，需要加大样品的进样量。
而且，得到的质谱图不再是标准质谱图。
3、L C-MS联用的关键是LC和MS之间的接口装置，目前常用的有哪些？答: LC-MS联用接口装置的主要作用是去除溶剂并使样品离子化。
早期曾经使用过的接口装置有传送带接口，热喷雾接口，粒子束接口等十余种，这些接口装置都存在一定的缺点，因而都没有得到广泛推广。
20世纪80年代，大气压电离源用作LC和MS联用的接口装置和电离装置之后，使得LC-MS联用技术提高了一大步。
目前，几乎所有的LC-MS联用仪都使用大气压电离源作为接口装置和离子源。
大气压电离源(Atmosphere pressure lonization ，API)包括电喷雾电离源(Electrospray Ionization ，ESI)和大气压化学电离源(Atmospheric Pressure Chemicel)。
4、质谱图解释的一般步骤。
答：一张化合物的质谱图包含有很多的信息，根据使用者的要求，可以用来确定分子量、验证某种结构、确认某元素的存在，也可以用来对完全未知的化合物进行结构鉴定。
对于不同的情况解释方法和侧重点不同。
质谱图一般的解释步骤如下：1) 由质谱的高质量端确定分子离子峰，求出分子量，初步判断化合物类型及是否含有Cl、Br、S等元素。
2) 根据分子离子峰的高分辨数据，给出化合物的组成式。
3) 由组成式计算化合物的不饱和度，即确定化合物中环和双键的数目。
计算方法为：一价原子数|三价原子数计］不饱和度U=四价原子数- 1 14）研究高质量端离子峰。
质谱高质量端离子峰是由分子离子失去碎片形成的。
从分子离子失去的碎片，可以确定化合物中含有哪些取代基。
5）研究低质量端离子峰，寻找不同化合物断裂后生成的特征离子和特征离子系列。
例如，正构烷烃的特征离子系列为m/z15、29、43、57、71 等，烷基苯的特征离子系列为m/z91、77、65、39 等。
根据特征离子系列可以推测化合物类型。
6）通过上述各方面的研究，提出化合物的结构单元。
再根据化合物的分子量、分子式、样品来源、物理化学性质等，提出一种或几种最可能的结构。
必要时，可根据红外和核磁数据得出最后结果。
7）验证所得结果。
验证的方法有：将所得结构式按质谱断裂规律分解，看所得离子和所给未知物谱图是否一致；查该化合物的标准质谱图，看是否与未知谱图相同；寻找标样，做标样的质谱图，与未知物谱图比较等各种方法。
5、X射线荧光是如何产生的？答：原子中的内层（如K层）电子被X射线辐射电离后在K层产生一个正孔穴。
外层（L层）电子填充K层孔穴时，会释放出一定的能量，当该能量以X射线辐射释放出来时就可以发射特征X射线荧光。
6、扫描电子显微镜的工作内容答：工作内容主要有以下两方面的内容：微区形貌观测：①二次电子像，可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。
②背反射电子像，可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。
③X射线元素分布像，可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。
微区定性和定量分析：与常规的定性、定量分析方法不同的是，扫描电子显微镜系统是在微观形貌观测的基础上，针对感兴趣区域进行特定的定性或定量分析。
7、生物传感器的特点答：生物传感器的特点为：（1）生物传感器是由选择性好的主体材料构成的分子一识别元件，因此，一般不需进行样品的预处理，它利用优异的选择性把样品中被测组分的分离和检测统一为一体．测定时一般不需另加其它试剂．（2）由于它的体积小、可以实现连续在位监测．（3）响应快、样品用量少，且由于敏感材料是固定化的，可以反复多次使用。
（4）传感器连同测定仪的成本远低于大型的分析仪器，因而便于推广普及。
8、LC/MS联用能提供哪些质谱信息？答：LC/MS联用能提供的质谱信息主要有：1）准确的化合物分子量信息；2）未知化合物碎片结构信息；3）—套完整的图谱（与GC/MS联用相同）和多种扫描方式充分提供定性、定量信息；4）可用于无共价键和无官能团的化合物分析（与液相色谱相比）。
9、气相色谱和液相色谱应用物质范围有何差异？答：气相色谱只适合分析较易挥发、且化学性质稳定的有机化合物，而HPLC则适合于分析那些用气相色谱难以分析的物质，如挥发性差、极性强、具有生物活性、热稳定性差的物质。
10、液相色谱紫外检测器原理?答：基于Lambert-Beer 定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。
11、组成含量相同的两有机物质在色谱检测器的响应信号是否完全一样？答：不一定。
因为不同的物质对检测器的灵敏度不一定完全一样，在定量分析时需要用校正因子进行校正。
12. 分析电子衍射与x 射线衍射有何异同？答：相同点：1) . 都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
2) . 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。
不同点：1). 电子波的波长比x 射线短的多。
2). 在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。
3) . 因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角B较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。
4) . 原子对电子的散射能力远高于它对x 射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
13. 说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
答：多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。
因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
单晶. ■ *电子衍射花样就是(uvw) *0零层倒易截面的放大像。
多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。
故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl 的各等价倒易点(即( hkl )平面族中各平面)将分布在以1/dhkl 为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。
非晶的衍射花样为一个圆斑14. 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?答：电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子，二次电子，吸收电子，透射电子，特征X射线，俄歇电子六种。
(1)背散射电子是固体样品中的原子核反弹回来的部分入射电子，它来自样品表层几百纳米的深度范围。
由于它的产额能随样品原子序数增大而增大，所以不仅能用做形貌分析，而且可以用来显示原子序数的衬度，定性地用做成分分析。
(2)二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来离开样品表面的核外电子。
它来自表层5~10 nm的深度范围内，它对样品表面形貌十分敏感，能用来非常有效的显示样品的表面形貌。
(3)吸收电子是非散射电子经多次弹性散射之后被样品吸收的部分，它能产生原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。