成品药材何首乌质量标准
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游离蒽醌照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含大黄素80µg,大黄素甲醚40µg的溶液，即得。
每100kg何首乌片（块），用黑豆10kg。
黑豆汁制法取黑豆10kg，加水适量，煮约4小时，熬汁约15kg，豆渣再加水煮约3小时，熬汁约10kg，合并得黑豆汁约25kg。
【性状】制何首乌本品为不规则皱缩状的块片，厚约1cm。表面黑褐色或棕褐色，凹凸不平。质坚硬，断面角质样，棕褐色或黑色。气微，味微甘而苦涩。
何首乌质量标准
文件编号
起草
审核
批准
部门
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ质保部
质控部
质保部
技术部
质量技术副总
姓名
签名
日期
分发部门
质保部、质控部
本品为何首乌的炮制加工品。
【主要产地】河南、广东、广西、安徽等地。
【炮制】制何首乌取何首乌片或块，照炖法（炮制Ⅱ D）用黑豆汁拌匀，置非铁质的适宜容器内，炖至汁液吸尽；或照蒸法（炮制Ⅱ D），清蒸或用黑豆汁拌匀后蒸，蒸至内外均呈棕褐色，或晒至半干，切片，干燥。
【鉴别】 取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇（7∶3）为展开剂，展至约至3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇（20∶1）为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【性味与归经】苦、甘、涩，微温。归肝、心、肾经。
【功能与主治】补肝肾，益精血，乌须发，强筋骨，化浊降脂。用于血虚萎黄，眩晕耳鸣，须发早白，腰膝酸软，肢体麻木，崩漏带下，高血脂。
【用法与用量】6～12g。
【贮藏】 置干燥处，防蛀。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟。放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，上清液滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9)不得少于0.70%。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含游离蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计，不得少于0.10%。
【检查】 水分不得过10.0%（附录Ⅸ H第一法）。
杂质、灰屑检查不得过3.0%。
二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
总灰分不得过9.0%（附录Ⅸ K）。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录Ⅹ A）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于5.0%。
【含量测定】二苯乙烯苷避光操作。
照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统实用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液制备 取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含大黄素80µg,大黄素甲醚40µg的溶液，即得。
每100kg何首乌片（块），用黑豆10kg。
黑豆汁制法取黑豆10kg，加水适量，煮约4小时，熬汁约15kg，豆渣再加水煮约3小时，熬汁约10kg，合并得黑豆汁约25kg。
【性状】制何首乌本品为不规则皱缩状的块片，厚约1cm。表面黑褐色或棕褐色，凹凸不平。质坚硬，断面角质样，棕褐色或黑色。气微，味微甘而苦涩。
何首乌质量标准
文件编号
起草
审核
批准
部门
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ质保部
质控部
质保部
技术部
质量技术副总
姓名
签名
日期
分发部门
质保部、质控部
本品为何首乌的炮制加工品。
【主要产地】河南、广东、广西、安徽等地。
【炮制】制何首乌取何首乌片或块，照炖法（炮制Ⅱ D）用黑豆汁拌匀，置非铁质的适宜容器内，炖至汁液吸尽；或照蒸法（炮制Ⅱ D），清蒸或用黑豆汁拌匀后蒸，蒸至内外均呈棕褐色，或晒至半干，切片，干燥。
【鉴别】 取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇（7∶3）为展开剂，展至约至3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇（20∶1）为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【性味与归经】苦、甘、涩，微温。归肝、心、肾经。
【功能与主治】补肝肾，益精血，乌须发，强筋骨，化浊降脂。用于血虚萎黄，眩晕耳鸣，须发早白，腰膝酸软，肢体麻木，崩漏带下，高血脂。
【用法与用量】6～12g。
【贮藏】 置干燥处，防蛀。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟。放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，上清液滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9)不得少于0.70%。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含游离蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计，不得少于0.10%。
【检查】 水分不得过10.0%（附录Ⅸ H第一法）。
杂质、灰屑检查不得过3.0%。
二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
总灰分不得过9.0%（附录Ⅸ K）。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录Ⅹ A）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于5.0%。
【含量测定】二苯乙烯苷避光操作。
照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统实用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液制备 取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。