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现代仪器分析
江西农业大学 生物分离与分析教研室
基本要求

1、作好笔记。 2、课后要复习。 3、按时完成作业。 4、做好实验。
第一章 绪论

第一节 概述 第二节 仪器分析方法 的主要评价指标
分析化学与仪器分析的关系?
分析化学是研究分析方法的科学或学科 是一门人们赖以获得 物质组成、结构和 形态 的信息的科学
(1) 特点
a.对分析结果的影响比较恒定； b. 在 同 一 条 件 下 ， 重 复 测 定 ， 重复出现；
c.影响准确度，不影响精密度；
d.可以消除。 产生的原因?
(2) 产生的原因
a.方法误差——选择的方法不够完善
例： 重量分析中沉淀的溶解损失； 滴定分析中指示剂选择不当。
b.仪器误差——仪器本身的缺陷
分析仪器的主要应用领域正向着 生物医学领域转移
分析仪器在保障人类健康生活、监控病人 病情、预防灾害发生等方面也都起着重大的 作用。
没有新型DNA分析仪的进一步发 展，人类也很难在防病、治病特 别是在防治癌症和各种遗传病方 面对现有基因图谱加以利用。
生物芯片
化学计量学
微型化 新技术 自动化 新原理 新仪器
书山有路勤为径！
我国分析仪器经过半个世纪的努力，取得了 不少成绩，两弹一星的成功，就是我国科学家在 仪器研制方面具有很高水平的最好说明 但是，另一方面我们又不能不遗憾地看到， 直到最近，国产仪器所占市场的份额仍只有1／5 左右，出口创汇甚微，具有完全自主知识产权的 分析仪器很少。高档仪器则几乎完全被外国垄断。 迄今我国分析仪器与国外的差距还很大，而且还 有扩大的趋势，一定要树立科学仪器（包括分析 仪器）的创新是知识创新的前提和基础的牢固思 想，把发展国产仪器作为国家战略。
y=a+bx
n
（1-1）
其中
x
式中
b
(x
i 1 n
n
i
x )( y i y )
xi
i 1
n
( xi x ) 2
i 1
a y bx
y
yi
i 1
n
n
式(1-1)称为一元线性回归方程，b称为回归系数，即回归 直线的斜率，a为截距。
3.相关系数 r 当两个变量之间直线关系不够严格，数据的偏离较严重时，虽然也
第二节 仪器分析方法的主要评价指标
一、 准确度
二、精密度
三、选择性
四、标准曲线
五、灵敏度
六、检出限
准确度和精密度
1.准确度和精密度——分析结果的衡量指标。
( 1) 准确度──分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量； 误差一般用绝对误差和相对误差来表示。 (2) 精密度──几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的高低用偏差来衡量， 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。 (3) 两者的关系 精密度是保证准确度的先决条件； 精密度高不一定准确度高； 两者的差别主要是由于系统误差的存在。

化学： 新化合物的结构表征； 分子层次上的分析方法； 生命科学：DNA测序；活体检测；


环境科学：环境监测；污染物分析； 材料科学：新材料，结构与性能； 药物：天然药物的有效成分与结构，构效 关系研究；


二、分析化学的进展
1.由分析对象来看
无机物分析
有机物 分析
微量 痕量
生物活性物质
阶段三：
八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。 （1）计算机控制的分析数据采集与处理： 实现分析过程的连续、快速、实时、智能； 促进化学计量学的建立。 （2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分 析条件，获得最大程度的化学信息。 化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。
例： 天平两臂不等，砝码未校正； 滴定管，容量瓶未校正。
c.试剂误差——所用试剂有杂质
例：去离子水不合格； 试剂纯度不够 （含待测组份或干扰离子）。
d.主观误差——操作人员主观因素造成
例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅； 滴定管读数不准。
2. 偶然误差
( 1) 特点 a.不恒定 b.难以校正 c.服从正态分布(统计规律)
（3）以计算机为基础的新仪器的出现：
傅里叶变换红外；色-质联用仪。

分析化学三要素
理论 技术
对象 （问题）
生产
科学 技术
二、仪器分析方法的分类
质谱分析法 电化学分析法 仪器分析 光分析法
色谱分析法
分析仪器联用技术
热分析法
电化学分析方法的分类
电导分析法 电位分析法 电化学分析法 电解分析法
电泳分析法
培养两类人才：分析仪器的熟练应用者——解决问题； 创新型人才——发现问题，开拓新领域； (1 ) 掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构； (2 ) 使学习者具备选择适宜的分析方法的能力； (3 ) 学习创新思维方式。
三、课程的学习方法
1. 抓住主线
特点——原理——用途；重点在原理
2. 归纳共性与个性 3. 处理好整体与局部 分析仪器——结构流程——关键部件 4. 勤
分析仪器的微型化和智能化
随着分子计算机、DNA计算机、光子 计算机、量子计算机等的不断推出，计算 机也将越来越微型化。计算机（电脑）与 人脑的结合将不再是一个梦、带有植入式 电脑的人的智能将大大超过不带电脑的 “自然人”。
分析仪器的大众化、个性化和日 用品化，贵重仪器的网络化
随着经济全球化和全球网络化，大 型实验室的数量将减少，但其资源（特 别是其精密贵重仪器）将得到更充分的 发挥。因为它可以面向全世界为所有 “网民”服务，实际上，现在就已有人 在建立利用全球主要实验室资源的“网 络实验室”了。
波谱分析 红外、核磁、质谱
2019/1/18
仪器分析的定义
一般说来，仪器分析是指采用比较复杂 或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些 物理或物理化学性质的参数及其变化来获 取物质的化学组成、成分含量及化学结构 等信息的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理 论基础。
分析化学的作用
体育（兴奋剂） 生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、 农药残留量） 环境质量（污染实时检测） 法庭化学（DNA技术，物证）
( 2) 产生的原因
a.偶然因素 b.滴定管读数
3. 过失误差
三、误差的减免
1. 系统误差的减免
(1) 方法误差—— 采用标准方法,对比实验 (2) 仪器误差—— 校正仪器
(3) 试剂误差—— 作空白实验
2. 偶然误差的减免
——增加平行测定的次数
三、选择性
选择性是指分析方法不受试样中基体共存 物质干扰的程度。 选择性越好，干扰越少。
生物分析 环境分析
在线分析
原位分析 实时分析 活体分析 接口 分离技术 仪器和计算机 教育 定性 传感器 固定化
过程分析
分析化学 主要发展趋向
表面分析
大分子表征
化学图象 无损分析 单细胞分析
联用技术 其它科技领域
单分子单聚集体分析
发展方向
快速、 准确、 自动、 灵敏 适应特殊分析
1.标准曲线的线性范围 标准曲线的直线部分所对应的被测物质 浓度（或含量）的范围称为该方法的线性 范围。
0.5
A 0.45
0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0.1 0.3 0.5 0.7 0.9 1.1 1.3 C
2.标准曲线的绘制
标准曲线是依据标准系列的浓度（或含量）和其相对应的相应信号测量值来绘 制的。如浓度（或含量）分别为x1,x2…xn，其相应信号的测量值分别为 y1,y2…yn，用简单的方法很难绘制出能准确反映y与x之间关系的标准曲线。通 常，用“一元线性回归法”来给出y与x的关系式
2.由分析对象的数量级来看
常量 分子水平
3.由分析自动化程度来看
手工操作 仪器 自动 全自动 智能化仪器
2019/1/18
仪器分析的发展过程
分析化学的三个发展阶段。 阶段一： 16世纪，天平的出现。分析化学具有 了科学的内涵； 20世纪初，依据溶液中四大反应平衡 理论，形成分析化学的理论基础。分析化 学由一门操作技术变成一门科学；
分析仪器是人们感觉器官的延伸
它所测量或所获取的主要是物质的质和 量的信息。以一切可能的（化学的、物理的、 生物医学的、数学的等等）方法和技术，利 用一切可以利用的物质属性，对一切需要加 以表征、鉴别或测定的物质组分（包括无机 和有机组分）及其形态、状态（以及能态）、 结构、分布（时、空）等进行表征、鉴别和 测定，以求对样品所代表的问题有一个基本 的了解。这是当今分析科学也是分析仪器发 展所面临的任务。

20世纪40年代前，化学分析占主导地位， 仪器分析种类少和精度低；
阶段二：
20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。 仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展；
化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低；
为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分 析的建立和发展奠定基础。 （1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺 贝尔化学奖1952年； （2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分析法 ；诺贝尔化学奖1952年； （3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年 仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。
仪器分析发展趋势展望
。 分析仪器是科学仪器的重要组成部分。分析 仪器工业是高技术信息产业。分析仪器的发展是 现代科学、经济和社会发展的重要基础和推动力 之一。分析仪器的主要应用领域正向生物医学领 域转移．分析仪器本身将不断微型化、智能 化．但人类向时间和空间的两个极限挑战所需的 高级精密仪器也不容忽视．生命过程、生产、科 研和社会活动大量需要的将是在线、非侵入、非 损坏、原位、实时、多维分析仪器。