扫描电镜显微分析
表面分析和扫描电子显微镜
表面分析和扫描电子显微镜表面分析是材料科学领域中的一项重要技术，它通过对材料表面进行观察和分析，可以提供关于材料性质和结构的有价值的信息。
扫描电子显微镜(SEM)是表面分析中最常用的工具之一，其高分辨率和强大的显微成像功能使其成为研究表面形貌、微观结构以及材料成分的重要手段。
一、SEM的工作原理扫描电子显微镜(SEM)通过向样品表面发射高能电子束，并对从样品表面散射回来的电子进行收集和分析，实现对样品表面的成像观察。
SEM的电子枪会产生高能电子束，在样品表面扫描时，电子束与样品相互作用，产生的不同信号被接收器捕捉并转化为图像。
二、SEM的应用领域1. 材料科学：SEM可以观察和分析材料的表面形貌、纹理、晶粒结构等，从而了解材料的性能和变形机制，有助于改善材料的制备和应用。
2. 纳米科学：SEM适用于观察纳米材料的形貌、结构以及纳米尺寸的相关特征，是纳米材料研究的重要工具。
3. 生物学：SEM可以用于观察生物细胞、组织和微生物等的形貌和结构，有助于研究生物学过程和疾病发生机制。
4. 环境科学：SEM可以分析不同环境条件下的大气颗粒物、水质样品等，帮助研究环境污染和生态系统变化。
三、SEM的优势和局限性1. 优势：a. 高分辨率：SEM的分辨率能够达到纳米级别，能够显示出材料的微观结构和纳米级特征。
b. 大视野：SEM的观察范围相对较大，可以覆盖较大的样品表面区域。
c. 扩展功能：SEM可以结合其他技术，如能谱分析、电子衍射等，进一步了解材料的化学成分和晶体结构。
2. 局限性：a. 不能观察非导电样品：由于SEM需要样品具有导电性，不具备导电性的样品需要进行表面涂层处理。
b. 无法观察材料内部结构：SEM只能观察材料表面的形貌和结构，无法了解材料的内部构造。
c. 对样品要求较高：SEM需要样品表面平整、干燥，对样品制备过程要求较高。
四、SEM的操作步骤1. 样品准备：将待观察的样品进行固定、切割或研磨处理，制备成适合SEM观测的形状和尺寸。
扫描电镜微区成分分析技术解析
• 微区成分分析是指在物质的微小区域中进行元素鉴定和组 成分析,被分析的体积通常小于1μm3 ,相应被分析物质的 质量为10-12 g数量级。 • 如果应用从物质中所激发出的特征X射线来进行材料的元 素分析，则这种分析称为X射线分析技术。该技术可分为X 射线波谱分析法(WDS>,X射线能谱分析(EDS)和X射线荧光 分析法(XFS) 三种，其中WDS和EDS适宜进行微区的元素分 析，因此这两种分析方法又称为X射线显微分析技术。 • 从电子光学仪器的发展历史来看，最早作为元素分析的专 用仪器称为电子探针(EPMA)，它以波谱分析法为基础;其 后随着扫镜电镜的发展，为了适应其工作的特点，又以能 谱分析法作为X射线元素分析的基础。 • 在扫描电镜的各种成分分析技术中，X射线元素分析法的 分析精度最高(原子序数大于11的元素分析误差约1%左右)， 因此这种成分分析技术应用最广。
扫描电镜微区成分分析技术
扫描电镜的成分分析技术是20世纪70年代发展 起来的，并在各个科学领域得到广泛应用。该项技 术打破了扫描电镜只作为形态结构观察仪器的局限 性，使形态观察与样品的化学元素成分分析结合起 来，从而大大地扩展了它的研究能力。与传统的化 学和物理分析相比，它具有如下优点: 1.可以分析小于1μ m的样品中的元素。 2.能在微观尺度范围内同时获得样品的形貌、组成 分析及其分布形态等资料，为研究样品形态结构、 组成元素提供了便利。 3.分析操作迅速简便，实验结果数据可靠，而且可 用计算机进行处理。 4.可对样品进行非破坏性分析。
4
电子探针的结构其镜筒部分与扫描电镜相同， 即由电子光学系统和样品室组成。所不同的是电 子探针有一套检测特征X射线的系统-X射线谱仪。 若配有检测特征X射线特征波长的谱仪称为电子 探针波谱仪（WDS-Wavelength Dispersive Spectrometer ）。若配有检测特征X射线特征能 量的谱仪称为电子探针能谱仪（EDS-Energy Disperse Spectroscopy）。除专门的电子探针外， 大部分电子探针谱仪都是作为附件安装在扫描电 镜或透射电镜上，与电镜组成一个多功能仪器， 以满足微区形貌、晶体结构及化学组成的同位同 时分析的需要。
扫描电镜显微分析报告
扫描电镜显微分析报告一、引言扫描电镜（Scanning Electron Microscope, SEM）是一种利用电子束对样品表面进行扫描观察和显微分析的仪器。
其分辨率比光学显微镜要高很多，可以清晰显示样品表面的形态和结构。
本次实验使用SEM对样品进行了显微分析，并编写下述报告。
二、实验目的1.了解SEM的基本原理和工作方式；2.观察样品表面的形态和结构；3.通过SEM图像分析，获取样品的组成成分和晶体形貌信息。
三、实验步骤1.准备样品，将其放在SEM样品台上；2.调节SEM参数，包括加速电压、工作距离、扫描速度等；3.进行扫描观察，获取SEM图像；4.根据SEM图像进行显微分析，分析样品的形态、结构和成分。
四、实验结果经过扫描电镜观察，我们获得了样品表面的SEM图像。
该样品是一块金属材料，其表面呈现出颗粒状的结构。
颗粒大小不均匀，分布较为稀疏。
部分颗粒表面存在裂纹和凹凸不平的现象。
通过放大图像，我们可以看到颗粒呈现出不规则的形态和表面结构。
根据样品的形态和颗粒特征，我们推测该样品可能是一种金属合金。
颗粒的大小和分布情况表明，在合金制备过程中，可能存在着颗粒的生长过程或者晶体相变的情况。
我们还可以观察到部分颗粒表面存在裂纹和凹凸不平，这可能与金属材料在制备、处理或使用过程中的应力释放有关。
通过对SEM图像的分析，我们得到了样品的表面形貌和结构信息，但对于其具体的成分和晶体形貌仍需要进一步的分析。
五、实验结论本次实验使用扫描电镜对样品进行了显微分析，并获得了样品的SEM图像。
1.样品表面呈现颗粒状结构，颗粒大小分布不均匀；2.部分颗粒表面存在裂纹和凹凸不平的现象；3.样品可能是一种金属合金，颗粒的形态和分布情况可能与晶体相变和应力释放有关。
对于SEM图像中的颗粒成分和晶体形貌信息，我们需要进一步的分析才能得出准确的结论。
比如可以使用能谱仪对样品进行能谱分析，确定其具体的成分元素；还可以进行X射线衍射分析，获取样品的晶体结构参数。
扫描电镜分析简介ppt
• 景深取决于分辨本领和电子束入射半角ac。由右下图可知， 扫描电镜的景深F为：
d0临界分辨本领， ac电子束的入射半角
扫描电镜应用实例
断口形貌分析 纳米材料形貌分析 在微电子工业方面的应用
断口形貌分析
扫描电镜显微分析简介
扫描电子显微镜
扫描电子显微镜
扫描电镜显微分析简介
概况 扫描电镜的优点 扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的构造 扫描电镜的主要性能 应用举例
概况
扫描电子显微镜简称扫描电镜，英 文缩写：SEM。为适应不同要求，在扫描电 镜上安装上多种专用附件，实现一机多用， 使扫描电镜成为同时具有透射电子显微镜 （TEM）、电子探针X射线显微分析仪 （EPMA）、电子衍射仪（ED）等多种功能 的一种直观、快速、综合的表面分析仪器。
电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路 所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电 源。
扫描电镜的主要性能
放大倍数 分辨率 景深
扫描电镜的主要性能
放大倍数
M=AC/AS 式中AC是荧光屏上图像的边长， AS是电子束在样品上
的扫描振幅。 目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-20000倍，介
背散射电子：入射电子在样品中经散射后再从上表 面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平 均原子量的区域差别。
二次电子：由样品中原子外壳层释放出来，在扫描 电子显微术中反映样品上表面的形貌特征。
X射线：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电 子跃迁至内层时发出的光子。
其他信号
俄歇电子：入射电子在样品原子激发内层电 子后外层电子跃迁至内层时，多余能量转移 给外层电子，使外层电子挣脱原子核的束缚， 成为俄歇电子。
扫描电镜分析
扫描电镜分析扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种常用的高精度显微镜，能够以极高的放大倍数观察样品的微观结构和形貌。
通过利用电子束对样品进行扫描，SEM能够提供比光学显微镜更高的分辨率和放大倍数。
本文将介绍扫描电镜的工作原理、应用领域以及其在科研和工业中的重要性。
扫描电镜的工作原理是基于电子的性质和电磁场的作用。
它通过发射高能电子束，并将电子束聚焦到极小的尺寸，然后扫描在样品表面。
当电子束与样品的表面交互作用时，会产生许多信号，包括二次电子、背散射电子、特征X射线等。
这些信号接收后，经过电子学系统的处理和分析，最终形成样品的显微图像。
由于扫描电镜的电子束具有很小的波长，因此它能提供更高的分辨率和放大倍数，可以观察到更加详细的微观结构。
扫描电镜在许多领域都有广泛的应用。
在材料科学中，它可以用来研究材料的表面形貌和微观结构，对材料的组成和纳米尺寸的特征进行分析。
在生物学研究中，扫描电镜可以观察生物细胞、组织和器官的内部结构，对病毒、细菌等微生物进行观察和分析。
在纳米科技领域，扫描电镜可以研究纳米材料的制备和性质，包括纳米颗粒、纳米材料的形貌和尺寸分布等。
此外，扫描电镜在矿物学、工业品质检测、环境科学和考古学等领域也有广泛应用。
在矿物学中，扫描电镜可以对矿石和矿物进行分析，帮助确定它们的成分和结构。
在品质检测中，扫描电镜可以用于检查和验证产品的表面和微观结构，确保产品符合质量标准。
在环境科学中，扫描电镜可以用来研究大气颗粒物、水质中的微生物和化合物等。
在考古学研究中，扫描电镜可以协助鉴定古代人工制品的材质和表面特征，帮助研究人员了解古代文化和技术。
扫描电镜在科学研究和工业生产中具有重要的地位。
它能够提供高分辨率的显微观察，帮助科学家们深入了解材料的微观结构和形貌，从而促进科学研究的发展。
在工业领域，扫描电镜可以用于质量控制和产品改进，确保产品具有良好的性能和质量。
13.扫描电子显微分析
第十三章扫描电子显微分析由于透射电镜是利用穿透样品的电子束进行成像的，这就要求样品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围内。
为此需要通过各种较为繁琐的样品制备手段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的程度。
能否直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像，成为科学家追求的目标。
经过努力，这种想法已成为现实-----扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段。
第一节扫描电镜的工作原理工作过程：由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。
在末级透镜上边装有扫描线圈。
在它的作用下使电子束在样品表面扫描。
由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电了、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。
这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。
由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。
扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频信号，完成一帧图像。
从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
第二节扫描电镜的结构扫描电镜包含以下部分：1. 电子光学部分该系统由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。
它的作用与透射电镜不同，仅仅用来获得扫描电子束。
显然，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
（1）电子枪目前使用中的扫描电镜大多为普通热阴极电子枪，由于受到钨丝阴极发射率较低的限制，需要较大的发射截面，才能获得足够的电子束强度。
其优点是灯丝价格较便宜，对真空度要求不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5~7nm，因此仪器分辨率受到限制。
材料分析中的扫描电镜显微技术
材料分析中的扫描电镜显微技术材料分析是很重要的一项技术，扫描电镜显微技术作为其中的一种工具，可以帮助我们深入了解材料的微观结构和性能，并且进行有效的表征和调控。
在本文中，我们将讨论扫描电镜显微技术在材料分析中的应用和发展，以及其中的一些前沿研究。
一、扫描电镜显微技术的基本原理扫描电镜显微技术是一种通过电子束扫描样品表面来获取图像的分析技术。
它采用了电子显微镜中的原理，通过路径长度比光波长小的电子来扫描材料表面，并通过能量分散光谱仪等设备获取样品表面的成像信息及结构信息。
扫描电镜主要分为两种：透射电子显微镜和散射电子显微镜。
透射电子显微镜可以对材料内部的结构进行分析，可以获取更高分辨率的图像，但是也需要材料非常薄，并且针对某种具体结构进行分析。
而散射电子显微镜则更为普遍，可以对样品表面的形貌和成分进行分析，并且可以针对多种材料进行分析。
二、扫描电镜显微技术在材料分析中的应用扫描电镜显微技术在材料分析中应用广泛，可以对许多材料的结构和性质进行研究。
例如，在材料科学中，可以利用扫描电镜显微技术来观察材料颗粒的形貌、大小和分布，以及材料成分和结构的变化，这些都可以为材料的设计和制备提供重要参考和信息。
同时，扫描电镜也可用于病毒、细胞、纤维、集成电路等的观察和分析。
扫描电镜的高分辨率图像还可以用于人类或动物细胞的观察和分析，可以帮助科学家更好地理解细胞的构成和功能。
还可以在生物医学方面利用扫描电镜显微技术进行药物开发研究，评估药物对生物系统的影响。
三、扫描电镜显微技术的发展趋势随着科技的不断进步，扫描电镜显微技术也不断发展。
例如，几何光学的发明，使得扫描电镜成像技术可以在更广范围内应用。
同时，测量技术的进步也使得扫描电镜显微技术的精度更加高效，并能够处理越来越多的信息。
在不断提高扫描电镜显微技术精度的同时，新型高分辨率显微技术也在不断上升。
例如，融合热液显微镜和电子显微镜技术的“天才轮廓显微镜”，可以在高温状态下进行物质结构分析；纳米压痕显微镜可以观察物质在压缩状态下的完整信息，极大地提高了材料分析的可靠性。
扫描电子显微分析题库
第二章 电子显微分析第四节 扫描电子显微分析1．扫描电镜的基本结构有哪几部分？答：① 电子光学系统：由电子枪、电磁透镜等部件组成。
电子光学系统主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。
② 扫描系统：提供入射电子束在试样表面以及显像管电子束在荧光屏上同步扫描的信号。
③ 信号探测放大系统：探测试样在入射电子束作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号。
最主要的是电子探测器和X射线探测器。
④ 图像显示记录系统：包括显像管、照相机等，其作用是把信号探测系统输出的调制信号转换为在荧光屏上显示的、反映样品表面某种特征的扫描图像、供观察、照相和记录。
⑤ 真空系统；⑥ 电源系统。
2. 扫描电子显微分析的特点。
答：① 10~30mm的大块试样，制样简单；② 场深大，适于粗糙表面和断口，图像富有立体感和真实感；③ 放大倍率变化范围大: 10-15倍～ 20-30万倍；④ 适当分辨率：3-6nm；⑤ 可用电子学方法有效地控制和改善图像质量；⑥ 多功能组合分析（如微区成分等）；⑦ 动态分析（加热、冷却、拉伸等）。
3. 扫描电镜主要性能指标是什么？试阐述。
答：扫描电镜的主要性能指标是放大倍数和分辨本领。
（1）放大倍数：如果入射电子束在试样上扫描幅度为l，显像管电子束在荧光屏上扫描幅度为L，则扫描电镜放大倍数（M）为 M=L/l；由于显像管荧光屏尺寸是固定的，因此只要通过改变入射电子束在试样表面扫描幅度，即可改变扫描电镜放大倍数，目前高性能扫描电镜放大倍数可以从20倍连续调节到200000倍。
（2）分辨本领：扫描电镜图像的分辨本领通常有两种表述方法。
一种是测量试样图像一亮区照中心至相邻另一亮区中心的距离，其最小值就是分辨本领。
另一种方法是测量暗区的宽度，其最小值为分辨本领。
4. 扫描电镜试样制备有哪些要求？请阐述之。
答：对试样的要求：（1）在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分，或使用临界点干燥设备进行处理。
扫描电子显微镜分析
扫描电子显微镜分析扫描电子显微镜是利用入射电子从试样中激发的各种信号成像，对试样表面举行形貌观看、x射线微区化学分析。
扫描电子显微镜应用范围涉及各行各业，凡是用光学显微镜的地方，凡是需要亚显微结构、超微结构的形态讨论和成分分析的地方，都可以用法扫描电子显微镜。
扫描电子显微镜在微生物形态讨论中，也得到了广泛应用。
一、吸附铅及吸附一浮选铅后扫描电镜观看苦味诺卡菌、草分枝杆菌和胶质芽在pH=5时吸附铅及用十二胺作捕收剂浮选吸附铅后的微生物。
在pH=6条件吸附铅及吸附-浮选铅后苦味诺卡菌的扫描电镜照片。
在pH=6条件吸附铅及吸附一浮选铅后草分枝杆菌的扫描电镜照片。
在pH=6条件吸附铅及吸附一浮选铅后胶质芽孢杆菌的扫描电镜照片。
吸附铅离子后，苦味诺卡菌的菌体发生膨胀，局部表面聚拢有大量絮状物和团状物；草分枝杆菌的菌体中部发觉塌陷，表面变得高低不平，菌体粗糙有绒毛状物豁附；胶质芽孢杆菌吸附后的细胞表面能观看到一层致密的极小颗粒状物，形状变得不规章，菌体表面浮现皱褶收缩。
苦味诺卡氏菌、草分枝杆菌和胶质芽孢杆菌3种菌株经过吸附一浮选以后，菌体都变粗膨胀，表面黏附有一层绒状物，而且简单粘连成片。
二、吸附镉及吸附-浮选镉后微生物扫描电镜观看沟戈登菌、胶质芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌分离在pH=6、5、8时吸附电镀废水中镉及以为捕收剂浮选吸附镉后的微生物。
吸附镉及吸附-浮选电镀废水中福后沟戈登菌的扫描电子显微镜形貌。
吸附镉及吸附-浮选电镀废水中镉后胶质芽孢杆菌的扫描电子显微镜形貌。
吸附镉及吸附-浮选电镀废水中镉后枯草芽孢杆菌的扫描电子显微镜形貌。
工业废菌及水洗工业废菌在pH为7时吸附电镀废水中镉后的扫描电子显微镜形貌。
沟戈登菌吸附镉后，细胞略弯曲，外形未发生显然变幻，菌体略显含糊和肿胀。
吸附-浮选镉后，菌体变短、变粗，菌体表面有粘连物。
胶质芽孢杆菌吸附锡后，细胞外形同样未发生显然变幻，菌体略显含糊和肿胀。
吸附-浮选镉后，菌体变得越发含糊肿胀，体积略显缩小，菌体表面也附有粘连物。
扫描电镜分析
1.1扫描电子显微镜电子光学原理1.1.1瑞利公式利用光学显微系统将细节放大，满足人眼分辨率可以接受的程度，最大分辨率可达到200nm(放大倍数1000倍)。
根据瑞利公式：Δr0=0.61λ/(Nsinα)其中：Δr0为辨率；λ为光源的波长；N为介质的折射率；α为孔径半角，即透镜对物点的张角的一半；N sinα称为数值孔径，常用N.A表示。
根据瑞利公式，提高分辩率的途径有：(1)增大数值孔径(N sinα)，即增大介质折射率N和数值孔径α；(2)减小照明光源波长λ。
在以空气为介质的情况下，光学透镜系统的N.A<1，采用油侵透镜，N.A max=1.35。
因此得：Δrmin=λ／2。
所以提高显微镜分辨率的根本途径是寻求一种波长更短的光源[2]！既然是光源限制了显微镜的放大倍数和分辨率的发展，人们自然会想到：要想提高显微镜的放大倍数和分辨率，就应该更换波长更短的光源。
随着人们对电磁波的认识，人们了解到：在一定的电压下电子束的波长可以达到零点几个纳米，使用电子束做为光源，显微镜的分辨率就可能提高几个数量级。
1.1.2扫描电镜成像图为扫描电镜原理示意图，由电子枪发射的电子束，经会聚镜、物镜缩小、聚焦，在样品表面形成一定能量和斑点直径的电子束。
在扫描线圈磁场作用下，作用在样品表面上的电子束将按一定时间、空间顺序作光栅或扫描。
电子束从样品中激发的二次电子，由二次电子收集器收集、由加速极加速至闪烁体转变成光信号，此信号经光导管到达光电倍增管再转变成电信号。
该电信号由视频放大器放大，输送到显像管栅极，调制显像管亮度，使之在屏幕上呈现亮暗程度不同的反映表面起伏(形貌)的二次电子像。
由于电子束在样品表面上扫描和显像管中电子束在荧光屏上扫描由同一扫描电路控制，保证了它们之间完全同步，即保证了“物点”和“像点”在时间和空间上的一一对应。
一般称一个像点为一个“图像单元”、一幅扫描图像近100万个图像单元。
正因为如此，才使得SEM不仅显示一般形貌，而且还能将样品局部化学元素、光、电和磁等性质差异以二维图像形式显示出来。
电子探针扫描电镜显微分析
第八章 电子探针、扫描电镜显微分析中国科学院上海硅酸盐所李香庭1 概论1.1 概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA(Electron probe X-ray microanalyser)，扫描电子显微境英文缩写为SEM（Scanning Electron Microscope）。
这两种仪器是分别发展起来的，但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。
特别是现代能谱仪，英文缩写为EDS（Energy Dispersive Spectrometer）与SEM组合，不但可以进行较准确的成分分析，而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。
由于EDS分析速度快等特点，现在EPMA通常也与EDS组合。
虽然EDS的定量分析准确度和检测极限都不如EPMA的波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer ，缩写为WDS）高，但完全可以满足一般样品的成分分析要求。
由于EPMA与SEM设计的初衷不同，所以二者还有一定差别，例如SEM以观察样品形貌特征为主，电子光学系统的设计注重图像质量，图像的分辨率高、景深大。
现在钨灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm，场发射SEM二次电子像分辨率可达1nm。
由于SEM一般不安装WDS，所以真空腔体小，腔体可以保持较高真空度；另外，图像观察所使用的电子束电流小，电子光路及光阑等不易污染，使图像质量较长时间保持良好的状态。
EPMA一般以成分分析为主，必须有WDS进行元素成分分析，真空腔体大，成分分析时电子束电流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和光阑，通常EPMA二次电子像分辨率为6nm。
EPMA附有光学显微镜，用于直接观察和寻找样品分析点，使样品分析点处于聚焦园（罗兰园）上，以保证成分定量分析的准确度。
EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面，用X射线能谱仪或波谱仪，测量电子与样品相互作用所产生的特征X射线的波长与强度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。
SEM扫描电子显微镜课件
扫描电镜结构原理框图
扫描电镜结构 电子光学系统， 信号收集处理、图 像显示和记录系统， 真空系统， 三部分组成
扫描电镜结构原理
１、电子光学系统： 电子枪 电磁透镜（２个强磁１个弱磁）可使原来50μm电子束斑聚焦为6nm。 扫描线圈 样品室
电子束的滴状作用体积示意图
不同能量的电子束在样品中的作用模拟图
电子束在不同样品中的作用模拟图
但是，当电子束射入重元素样品中时，作用体积不呈滴状，而是半球状。电子束进入表面后立即向横向扩展，因此在分析重元素时，即使电子束的束斑很细小，也不能达到较高的分辨率。此时，二次电子的分辨率和背散射电子的分辨宰之间的差距明显变小。 由此可见，在其它条件相同的情况下(如信号噪音比、磁场条件及机械振动等)，电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。
五、特征Ｘ射线 当样品原子的内层电子被入射电子激发，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的Ｘ射线释放出来。 用Ｘ射线探测器测到样品微区中存在一种特征波长，就可以判定这个微区中存在着相应的元素。
六、俄歇电子 在特征x射线过程中，如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另—个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为～。 俄歇电子能量各有特征值，能量很低，一般为50-1500eV. 俄歇电子的平均白由程很小(1nm左右). 只有在距离表面层1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别适用于表面层的成分分析。
由于ZrO2相平均原子序数远高于Al2O3相和SiO2 相，所以图中白色相为斜锆石，小的白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区为莫来石－斜锆石共析体，基体灰色相为莫来石。
扫描电镜分析简介
扫描电镜分析简介扫描电镜（Scanning Electron Microscopy，SEM）是一种常用的材料分析技术，通过表面扫描电子束所产生的电子与样品表面相互作用，测量和分析电子束与样品之间的相互作用现象，得到图像和各种表征参数，从而实现对样品微观结构的观察和分析。
SEM的工作原理是将样品置于真空条件下，利用电子枪产生高能电子束，以扇形或螺旋形的方式扫描在样品表面，当电子束与样品相互作用时，部分电子进入样品表面产生的电子云，将原本在电子束路径上不可见的电子转化为可见的信号。
这种信号包括二次电子（Secondary Electrons, SE）和反射电子（Backscattered Electrons, BSE）两种，二次电子主要来自于样品表面物质的元素分布和拓扑结构，反射电子则主要来自于电子束与原子核的碰撞反射。
通过收集、放大和检测这些反射电子，就可以获取样品的电子图像。
SEM与传统的光学显微技术相比，具有以下优点：1.高分辨率：SEM的分辨率可达到亚纳米级别，能够观察到更小的细节和粒子。
2.能够观察非导电材料：相对于传统的透射电镜，SEM可以直接观察非导电材料，不需要特殊的样品制备。
3.大深度焦距：SEM具有较大的深度焦距，可以获得更清晰的三维像。
4.显示能力强：SEM可以生成高对比度的图像，并且具有较强的深度感。
5.多功能性：SEM除了观察样品表面形貌外，还可以进行成分分析、晶体结构分析、导电性测量等多种功能。
SEM主要应用于材料研究、生物医学、纳米科学等领域。
在材料研究中，SEM常用于观察材料的晶体形貌、断口形貌、金属表面的腐蚀和磨损等。
在纳米科学领域，SEM可以用于观察纳米材料的形貌和尺寸分布，同时还可以通过能谱分析技术，得到不同区域的元素组成。
在生物医学中，SEM可以观察细胞结构、病毒和细菌等微生物形态特征，对研究细胞生物学、病理学等具有重要意义。
为了更好地进行SEM分析，需要注意以下几个方面的问题：1.样品制备：样品要求具有一定的导电性，通常需要进行金属镀膜或者冷冻干燥等处理才能满足要求。
第二章显微分析技术(扫描电镜)
透射电镜（内部Leabharlann 构）。返回目录2-1 扫描电子显微镜
2.1.2 基本定义 ( Basic definition )
利用二次电子、反射电子等信息，对材料的表面形貌及 结构状况进行观察的电子显微镜，称为扫描电镜。
（Scanning electron microscopy, S E M）
2-1 扫描电子显微镜
（1）电子光学系统 电子枪、聚焦磁透镜、扫描系统等
（2）检测系统
栅网
光导管
视频放大
聚焦环
光电倍增管
二次电子流量最小为10-12 A左右，信号很弱。
2-1 扫描电子显微镜
（3）真空系统
避免镜筒内运动电子与气体分子碰撞。 避免电子枪高压放电。 试样在高真空环境下可以避免污染。 真空度要求：1.33(10-2-10-3)Pa。
《材料分析测试技术》多媒体课程
第二章 显微分析技术
浙江工业大学 化学工程与材料学院
2-1 扫描电子显微镜
恐龙蛋壳 (扫描电镜)
碳纳米管 (扫描电镜)
钢杂质 (扫描电镜)
非典病毒 (透射电镜) 前进
2-1 扫描电子显微镜
2.1.1 电镜分类与特点（category and characteristics )
小结 动态模拟 磁透镜 返回目录
2-1 扫描电子显微镜
2.1.3 扫描电子束 (Scanning electron beam)
电子源 栅极 阳极
磁透镜1
磁透镜2
试样
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2-1 扫描电子显微镜
磁透镜结构示意图 the sketch map of magnetic lens
扫描电镜显微分析
扫描电镜显微分析扫描电镜显微分析实验报告一、实验目的1、了解扫描电镜的基本结构和原理。
2、掌握扫描电镜试样的制备方法。
3、了解扫描电镜的基本操作。
4、了解二次电子像、背散射电子像和吸收电子像，观察记录操作的全过程及其在组织形貌观察中的应用。
二、实验内容1、根据扫描电镜的基本原理，对照仪器设备，了解各部分的功能用途。
2、根据操作步骤，对照设备仪器，了解每步操作的目的和控制的部位。
3、在老师的指导下进行电镜的基本操作。
4、对电镜照片进行基本分析。
三、实验设备仪器与材料Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜四、实验原理（一）、扫描电子显微镜的基本结构和成像原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,简称SEM）是继透射电镜之后发展起来的一种电子显微镜简称扫描电镜。
它是将电子束聚焦后以扫描的方式作用样品，产生一系列物理信息，收集其中的二次电子、背散射电子等信息，经处理后获得样品表面形貌的放大图像。
五、实验方法和步骤（一）、试样制备扫描电镜的试样要求是块体、粉末，在真空条件能保持性能稳定。
如含有水分，则应先干燥。
当表面有氧化层或污物时，应采用丙酮溶剂清洗干净。
有的样品必须用化学试剂浸蚀后才能显露显微组织的结构，如铝合金的晶界观察就需用浓度为3％～5％的氢氟酸HF浸蚀10s左右才能进行，而对铝基复合材料则不宜浸蚀，这是由于增强体与基体的结合界面易被浸蚀，从而影响界面观察。
（1）块体试样的制备一般块体试样的尺寸为：直径10～15mm，厚度约5mm。
若是导电试样，则可直接置入样品室中的样品台上进行观察，样品台一般为铜或铝质材料制成，在试样与样品台之间贴有导电胶，一方面可固定试样，防止样品台转动或上升下降时，样品滑动，影响观察；另一方面，起到释放电荷，防止电荷聚集，使图像质量下降。
如果是非导电体试样，则需对试样喷一层约10nm后的金、铜、铝或碳膜导电层。
导电层的厚度可由颜色来判定，厚度应适中，太厚，则会掩盖样品表面细节，太薄时，会使膜不均匀，局部放电，影响图像质量。
扫描电子显微镜（SEM）和电子探针显微分析装置（EPMA）
扫描电⼦显微镜（SEM）和电⼦探针显微分析装置（EPMA）扫描电⼦显微镜和电⼦探针显微分析仪基本原理相同，但很多⼈分不清其差异，实际上需要使⽤电⼦探针领域⽐较少，⽽扫描电镜相对普遍。
扫描电⼦显微镜（SEM），主要⽤于固体物质表⾯电⼦显微⾼分辨成像，接配电⼦显微分析附件，可做相应的特征信号分析。
最常⽤的分析信号是聚焦电⼦束和样品相互作⽤区发射出的元素特征X-射线，可⽤EDS（X-射线能谱仪）或者WDS（X-射线波谱仪）进⾏探测分析，获得微区（作⽤区）元素成分信息，⽽WDS这个电⼦显微分析附件却来源于EPMA。
另外⼀个重要信号是背散射电⼦（Bse），其中⾼能Bse还可作为晶体衍射信号,使⽤EBSD装置获取微区晶体结构取向信息，EBSD⾃1990年代发展以来，近20年应⽤发展迅速。
扫描电镜及扫描电⼦显微分析附件（EDS、WDS、EBSD）SEM作为⼀个电⼦显微分析平台，分析附件可根据⽤户需要来选配，有需要这个的，有需要那个的，因此扫描电镜结构种类具有多样性，从tiny、small、little style，to middle、large、huge style.就EDS或WDS分析技术来讲，在SEM上使⽤，基本上使⽤⽆标样分析，获得电⼦束样品作⽤区内相对粗糙的半定量结果，因此SEM配置EDS⾮常普遍，⽽配置WDS⽐较少，其中EDS可以探测到微量元素的存在，WDS可以获得痕量元素的存在。
商品化EPMA产⽣于1955年左右，⽐SEM商品化提前10年，其主要⽬的是要精确获得微⽶尺度晶粒或颗粒的成分信息，利⽤电⼦束样品作⽤区发射的特征X射线，使⽤探测分析⼿段是WDS，⼀般配置4道WDS，中⼼对称布置在电⼦束周围，基于此标配，EPMA结构⽐较单⼀，各品牌型号结构差距不⼤。
电⼦探针显微分析装置EPMA结构原理电⼦探针显微分析系统EPMAEMPA主要追求微区化学定量结果精准，因此电⼦光学分辨率设计相对宽松，电⼦显微分析对汇聚束束电流要求较⼤，束斑较粗。
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扫描电镜显微分析实验报告一、实验目的1、了解扫描电镜的基本结构和原理。
2、掌握扫描电镜试样的制备方法。
3、了解扫描电镜的基本操作。
4、了解二次电子像、背散射电子像和吸收电子像，观察记录操作的全过程及其在组织形貌观察中的应用。
二、实验内容1、根据扫描电镜的基本原理，对照仪器设备，了解各部分的功能用途。
2、根据操作步骤，对照设备仪器，了解每步操作的目的和控制的部位。
3、在老师的指导下进行电镜的基本操作。
4、对电镜照片进行基本分析。
三、实验设备仪器与材料Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜四、实验原理（一）、扫描电子显微镜的基本结构和成像原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,简称SEM）是继透射电镜之后发展起来的一种电子显微镜简称扫描电镜。
它是将电子束聚焦后以扫描的方式作用样品，产生一系列物理信息，收集其中的二次电子、背散射电子等信息，经处理后获得样品表面形貌的放大图像。
扫描电镜主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统及真空系统三大系统组成。
其中电子光学系统是扫描电镜的主要组成部分，主要组成：电子枪、电磁透镜、光栏、扫描线圈、样品室等，其外形和结构原理如图1所示。
由电子枪发射出的电子经过聚光镜系统和末级透镜的会聚作用形成一直径很小的电子束，投射到试样的表面，同时，镜筒内的偏置线圈使这束电子在试样表面作光栅式扫描。
在扫描过程中，入射电子依次在试样的每个作用点激发出各种信息，如二次电子、背散射电子、特征X射线等。
安装在试样附近的探测器分别检测相关反应表面形貌特征的形貌信息，如二次电子、背散射电子等，经过处理后送到阴极射线管（简称CRT）的栅极调制其量度，从而在与入射电子束作同步扫描的CRT上显示出试样表面的形貌图像。
根据成像信号的不同，可以在SEM 的CRT上分别产生二次电子像、背散射电子像、吸收电子像、X射线元素分布图等。
本实验主要介绍的二次电子像和背散射电子像。
（二）、扫描电子显微镜的特点1、分辨本领强。
其分辨率可达1nm以下，介于光学显微镜的极限分辨率（200nm）和透射电镜的分辨率（0.1nm）之间。
2、有效放大倍率高。
光学显微镜的最大有效放大倍率为1000倍左右，透射电镜为几百到80万，而扫描电镜可从数十到20万，聚焦后，无需重新聚焦。
3、景深大。
其景深比透射电镜高一个量级，可直接观察断口形貌、松散粉体，图像立体感强；改变电子束的入射角度，对同一视野可立体观察和分析。
4、制样简单。
对于金属试样，可直接观察，也可抛光、腐蚀后再观察；对陶瓷、高分子等不导电试样，需在真空镀膜机中镀一层金膜后再进行观察。
5、电子损伤小。
电子束直径一般为3～几十纳米，强度约为10-9～10-11mA，远小于透射电镜的电子束能量，加速电压可以小到0.5kV，且电子束在试样上是动态扫描，并不固定，因此电子损伤小，污染轻，尤为适合高分子试样。
6、实现综合分析。
扫描电镜中可以同时组装其他观察仪器，如波谱仪、能谱仪等，实现对试样的表面形貌、微区成分等方面的同步分析。
五、实验方法和步骤（一）、试样制备扫描电镜的试样要求是块体、粉末，在真空条件能保持性能稳定。
如含有水分，则应先干燥。
当表面有氧化层或污物时，应采用丙酮溶剂清洗干净。
有的样品必须用化学试剂浸蚀后才能显露显微组织的结构，如铝合金的晶界观察就需用浓度为3％～5％的氢氟酸HF浸蚀10s左右才能进行，而对铝基复合材料则不宜浸蚀，这是由于增强体与基体的结合界面易被浸蚀，从而影响界面观察。
（1）块体试样的制备一般块体试样的尺寸为：直径10～15mm，厚度约5mm。
若是导电试样，则可直接置入样品室中的样品台上进行观察，样品台一般为铜或铝质材料制成，在试样与样品台之间贴有导电胶，一方面可固定试样，防止样品台转动或上升下降时，样品滑动，影响观察；另一方面，起到释放电荷，防止电荷聚集，使图像质量下降。
如果是非导电体试样，则需对试样喷一层约10nm后的金、铜、铝或碳膜导电层。
导电层的厚度可由颜色来判定，厚度应适中，太厚，则会掩盖样品表面细节，太薄时，会使膜不均匀，局部放电，影响图像质量。
对于观察金相试样必须抛光处理。
对于复合材料的金相观察，则试样抛光要求较高，划痕要少，该类样品的制备难度较大。
（2）粉末试样的制备粉末试样的制备包括样品收集、固定和定位等环节。
其中粉末的固定是关键，通常用表面吸附法、火棉胶法、银浆法、胶纸（带）法和过滤法等。
最常用的是胶纸法，即先把两面胶纸粘贴在样品台上，然后将粉末撒在胶纸上，吹去为粘住的多余粉末即可。
对不导电的粉体仍需喷涂导电膜处理。
（二）、SEM电镜操作（1）SEM的启动1、抽真空。
对热发射的钨丝电子枪要求真空度达到3⨯Pa，耗时20～3.1-1030min。
指示灯亮，表明真空状态已准备好。
2、加高压。
确认达到真空状态后，可施加高压，如20kV，当电子束电流的指针指到相应位置如20μA时，表明电子枪已正常地施加了高压。
如果指针位置不正确，应查找原因，直至正常为止。
3、加电流。
施加高压并正常工作后，可给电子枪灯丝施加加热电流。
此时应缓缓转动灯丝加热电流旋钮，使束流指针逐渐增至饱和值。
扫描电镜便处于工作状态了。
注意：在施加高压前，应预先接通电源和显示装置等的稳压电源并预热30min左右使其稳定。
调节SEM显示器（CRT）的量度与衬度旋钮，如果CRT 上的量度变化正常，即表明仪器状态良好，可以投入工作，进行显微组织观察分析了。
（2）电子光学系统的合轴操作该操作一般采用电磁法，并由计算机完成操作。
有时也可由人工操作完成。
具体方法如下：1、改变聚光镜电流大小时，CRT上的图像不变化而仅仅量度改变，表明聚光镜已对中。
2、改变放大倍数，在CRT上获得一个放大5000倍的试样像。
3、改变物镜聚焦电流，CRT上的图像位置应该不变，如果图像随聚焦旋钮转动而移动的话，表明还应调节对中物镜光栏。
物镜光栏的对中方法如下：①先在CRT上调出一个1000倍的二次电子像。
②转动物镜聚焦钮使其在欠聚焦和过聚焦两种状态下变化，同时观察CRT上试样像某个特征形貌是否移动，如果移动，则慢慢调节物镜光栏的x与y螺旋调节钮，对中物镜光栏，直到物镜聚焦量在欠焦和过焦之间变化时，CRT上的图像不移动而仅仅失焦。
此时物镜光栏初步对中。
③再将二次电子像放大倍数提高到5000～10000倍，重复上述步骤，如果图像在较高的放大倍数下，不随聚焦电流的变化而变化，此时，聚光镜光栏的对中基本完成。
如果物镜光栏电子光学光轴合轴不好以及光栏孔污染，均会引起像散，因此，必须合轴良好，光栏干净才能获得高放大倍数、高质量的图像。
（3）更换试样1、切断灯丝电流、高压、显示器和扫描系统电源。
待2min左右灯丝冷却后对镜筒放气。
2、将试样移动机构回到原始位置，打开样品室，取出样品台，注意样品台及其他部件不要碰撞样品室。
3、取下样品座，将所需样品放在样品台上，调整试样标准高度，然后将样品台放入样品室。
4、重新对镜筒抽真空。
约5min后仪器可进入工作状态。
（4）二次电子像的观察与分析通常采用二次电子进行成像分析。
在探测器收集极的正电位作用下（250～500V），二次电子被吸进收集极，然后被带有10kV加速电压的加速极加速，打到闪烁体上产生光信号，经光导管输送到光电倍增管，光信号有转化为电信号并经放大后输送到显示系统，调制显像管栅极，从而显示反应试样表面特征的二次电子像。
为了获得高质量的图像，应合理选择以下各种参数：1、高压值的选择。
二次电子像的分辨率随加速电压增加而提高。
加速电压愈高，分辨率愈高，荷电效应愈大，污染的影响愈小，外界干扰愈小，像质衬度愈大。
一般原子序数较小的试样，选用较低的加速电压，防止电子束对试样穿透过深和荷电效应。
2、聚光镜电流的选择。
在高压和光栏固定的情况下，调节聚光镜电流，可改变电子束束流的大小。
聚光镜激磁电流愈大，电子束流愈小，束斑直径也愈小，从而提高分辨率，但因束流减小，会使二次电子的产额减少，图像变得粗糙，噪音增大。
3、末级（物镜）光栏的选择。
光栏孔径与景深、分辨率及试样照射电流有关。
光栏孔径愈大，景深愈小，分辨率愈低，试样照射电流愈大，反之亦然。
通常选择300μm和200μm的光栏。
4、工作距离和试样倾角的选择。
工作距离是指物镜（聚光镜）的下极靴端面距样品表面的距离。
通常由微动装置的z轴调节。
工作距离小，分辨率高，反之亦然。
通常为10～15mm，高的分辨率时采用5mm，为了加大景深可增加工作距离至30mm。
二次电子像衬度与电子束的入射角（入射束方向与样品表面的法线方向的夹角）有关，入射角愈大，气二次电子的产额会愈大，像衬度愈高。
故平坦试样通常需加大入射角以提高像衬度。
5、聚焦与像散校正。
通过聚焦调节钮进行聚焦。
由于扫描电镜的景深较大，通常在高倍下聚焦，低倍下观察。
当电子通道污染时，会产生像散，即在过焦和欠焦时图像细节在互为90度的方向上拉长，须用消像散器校正。
6、放大倍数的选择。
根据实际观察时的具体细节而定。
7、亮度与对比度的选择。
亮度通过调节前置放大器的输入信号的电平来进行的。
对比度则是通过光电倍增管的高压来改变输出信号的强弱来进行的。
平坦试样应增加对比度，如果图像明暗对已十分严重，应加大灰度，使明暗对比适中。
（5）图像记录通过反复调节，获得满意的图像后即可进行照相记录。
照相时，应适当降低增益，并将图像的亮度和对比度调整到适当的范围内，以获得背景适中，层次丰富，立体感强且柔和的照片。
（6）关机按开机的逆程序进行。
注意：关断扩散泵电源约30min后再关机械泵的电源。
六、表面成像衬度原理及应用（一）、二次电子成像衬度二次电子的产额与样品的原子序数没有明显关系，但对样品的表面形貌非常敏感。
二次电子可以形成形貌衬度和成分衬度。
1、成分衬度二次电子的产额与原子序数不敏感，背散射电子对原子序数敏感，随着原子序数的增加，背散射电子额增加。
但在背散射电子穿过样品表层时，将激发产生部分二次电子，此外，二次电子检测器也将接受能量较低（<50eV）的部分背散射电子，这样二次电子的信号强弱在一定程度上也就反映了样品中原子序数的变化情况，因而也可形成成分衬度。
但由于二次电子的成分衬度非常弱，一般不用二次电子信号来研究样品中的成分分布，且在成像衬度分析时予以忽略。
2、形貌衬度当的状态不同时，二次电子的产额对样品表面敏感，形成形貌衬度。
应用：二次电子衬度像景深大，成像清晰，立体感强，并可直接观察，无需重新制样，已经成为形貌分析最有效的手段之一。
1、表面形态（组织）观察α-Al2O3, Al3Ti/Al复合材料的组织形貌α-Al2O3,TiB2/Al 复合材料的组织形貌纯铝的三角晶TiB2溶入α-Al2O3中的组织形貌2、断口形貌观察α-Al2O3, Al3Ti/Al复合材料的拉伸断口α-Al2O3,TiB2/Al 复合材料的拉伸断口拉伸时Al3Ti组织碎裂形貌纯铝生长形貌3、磨面观察α-Al2O3, Al3Ti/Al复合材料的磨面形貌α-Al2O3,TiB2/Al复合材料磨面的纵剖面（二）、背散射电子成像衬度背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。