电感耦合等离子体-质谱法.讲课讲稿
电感耦合等离子体实验讲义
实验三电感耦合等离子发射光谱定量分析一、实验目的1．初步掌握电感耦合等离子发射光谱仪的使用方法。
2．学会用电感耦合等离子发射光谱法定性判断试样中所含未知元素的分析方法。
3．学会用电感耦合等离子发射光谱法测定试样中元素含量的方法。
二、实验原理原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素的原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
各种元素因其原子结构不同，而具有不同的光谱。
因此，每一种元素的原子激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。
电感耦合等离子发射光谱仪是以场致电离的方法形成大体积的 ICP 火焰，其温度可达10000 K，试样溶液以气溶胶态进入 ICP 火焰中，待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、离子发生碰撞吸收能量处于激发态，激发态的原子或离子返回基态时发射出相应的原子谱线或离子谱线，通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定，可以对元素进行定性或定量分析。
ICP 光源具有 ng/mL 级的高检测能力；元素间干扰小；分析含量范围宽；高的精度和重现性等特点，在多元素同时分析上表现出极大的优越性，广泛应用于液体试样（包括经化学处理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素（约74种）的定性和定量分析。
三、仪器与试样仪器：ICP OES-6300 电感耦合等离子发射光谱仪试样：未知水样品(矿泉水)四、实验内容1．每五位同学准备一水样品进行定量分析，熟悉测试软件的基本操作，了解光谱和数据结果的含义。
2．观摩定量分析操作，学会分析标准曲线的好坏，掌握操作要点和测试结果的含义。
五、实验步骤1．样品处理（1）自带澄清水溶液20 mL，要求无有机物，不含腐蚀性酸、碱，溶液透明澄清无悬浮物，离子浓度小于100 μg/mL。
（2）将待测液倒入试管。
2．谱线扫描（1）参照附录2“ICP OES-6300型电感耦合等离子发射光谱仪的使用”，并在教师指导下学会电感耦合等离子发射光谱的操作。
电感耦合等离子体-质谱法 ppt课件
PPT课件
37
基体效应：
ICPMS中所分析的试样，—般为固体含量其质量分数 小于1％，或质量浓度约为1000ug.mL-1的溶液试样。 当溶液中共存物质量浓度高于500—1000ug.mL-1 时， ICPMS分析的基体效应才会显现出来。共存物中含有 低电离能元素例如碱金属、碱土金属和镧系元素且超 过限度。由它们提供的等离子体的电子数目很多，进 而抑制包括分析物元素在内的其它元素的电离，影响 分析结果。试样固体含量高会影响雾化和蒸发溶液以 及产生和输送等离子体的过程。试样溶液提升量过大 或蒸发过快，等离子体炬的温度就会降低，影响分析 物的电离，使被分析物的响应下降、基体效应的影响 可以采用稀释、基体匹配、标准加入或者同位素稀释 法降低至最小。
Ion Optics Mass Separation Device
Turbo Molecular Pump
Turbo Molecular Pump
Mechanical Pump
RF Power Supply
Basic Instrumental Components of ICP-MS
PPT课件 10
PPT课件 33
同质量类型离子干扰
同质量类型离子干扰是指两种不同元素有几乎相 同质量的同位素。对使用四极质谱计的原子质谱仪来 说，同质量类指的是质量相差小于一个原于质量单位 的同位素。使用高分辨率仪器时质量差可以更小些。 周期表中多数元素都有同质量类型重叠的一个、二个 甚至三个同位素。 如：铟有113In+和115In+两个稳定的同位素 前者与113Cd+重叠，后者与115Sn+重叠。 因为同质量重叠可以从丰度表上精确预计．此干扰 的校正可以用适当的计算机软件进行。现在许多仪器 已能自动进行这种校正。
电感耦合等离子体质谱法 fisher scientific-概述说明以及解释
电感耦合等离子体质谱法fisher scientific-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述：电感耦合等离子体质谱法是一种常用的质谱分析技术，利用电感耦合等离子体和质谱仪联合工作，可以高灵敏度地检测化合物并进行定量分析。
Fisher Scientific 公司作为质谱仪领域的知名品牌，具有丰富的经验和先进的技术，推出了多款高性能的产品。
本文将介绍电感耦合等离子体质谱法的原理、Fisher Scientific 公司的背景和产品特点，以及该技术在科学研究和实验室应用中的重要意义。
通过深入了解这些内容，可以更好地了解电感耦合等离子体质谱法在现代科学研究中的作用和应用价值。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容：文章结构部分旨在介绍整篇文章的组织框架，帮助读者更好地理解文章的逻辑结构和内容安排。
本文的结构分为引言、正文和结论三部分。
1. 引言部分包括概述、文章结构和目的三个小节。
在概述部分，将简要介绍电感耦合等离子体质谱法和Fisher Scientific公司；在文章结构部分，将介绍整篇文章的组织架构和各部分内容之间的关系；在目的部分，将阐明本文撰写的目的和意义，引导读者对文章内容的期待。
2. 正文部分包括电感耦合等离子体质谱法的原理、Fisher Scientific 公司的背景和产品特点以及电感耦合等离子体质谱法在科学研究和实验室应用中的意义三个小节。
在这一部分中，将详细介绍电感耦合等离子体质谱法的工作原理和应用技术，分析Fisher Scientific公司在该领域的发展历程和产品特点，探讨该技术在科学研究和实验室中的应用及意义。
3. 结论部分包括总结电感耦合等离子体质谱法的优势、展望未来在该领域的发展和结语三个小节。
在这一部分中，将概括性地总结电感耦合等离子体质谱法的优势、展望未来该技术在科学研究领域的应用前景，并用简短的结语对全文进行总结和回顾。
通过以上结构安排，读者可以清晰地了解文章的整体框架和内容安排，帮助他们更好地理解和欣赏本文的主旨和观点。
电感耦合等离子体质谱法 ppt课件
•
固体样品：除另有规定外，称取样品适量 （0.1g ～ 3g ），结合实验室条件以及样品基质 类型选用合适的消解方法。消解方法有敞口容 器消解法、密闭容器消解法和微波消解法。样
1. 标准品贮备液的制备：
分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单 元素标准溶液适量，用10%硝酸溶液 稀释制成每lmL分别含铅、砷、镉、 汞、铜为1μ g、0.5μ g、1μ g、 1μ g、10μ g的溶液。
1
2
坐标，浓度为横坐 标，绘制标准曲线。
测定，取3次读数的 平均值。从标准曲 线上计算得出供试 品溶液的浓度。
空白试验， 根据仪器说 明书的要求 扣除空白干
THANKS
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铅、镉、砷、汞、铜测定法—— 电感耦合等离子体质谱法
目录
1
对仪器的一般要求 干扰和校正 供试品溶液的制备 注意事项 测定法 测定步骤
2
3
4
5
6
什么是电感耦合等离子体质谱法？
•
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是以等离子体为离子源 的一种质谱型元素分析方法。 主要用于进行多种元素的同时测定，并可与其他色谱分离技 术联用，进行元素价态分析。 测定时样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气 溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶 剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子 采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，根据元 素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。 本法具有很高的灵敏度，适用于各类药品中从痕量到微量的 元素分析，尤其是痕量重金属元素的测定。
•
选择内标时应考虑如下因素：
•
（ 1 ）待测样品中不含有该元素 （ 2 ） 与待测 元素质量数接近 （ 3 ）电离能与待测元素电离
最新安捷伦电感耦合等离子体质谱仪(7500 icpms原理介绍教学讲义ppt
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
Page 10
电感耦合等离子体的形成
石英同心炬管
辅助气Aux gas 载气carrier gas
RF工作线圈（内 通循环水）
等离子气Plasma gas
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
射频电压诱导氩离子和电子快速震荡 ，产生热量(~8,000 K)
载气将样品气溶胶载到等离子 体的中心，进而样品发生干燥 、去溶剂、解离、原子化和电 离等过程 (中心温度~6800K)
Page 11
ICP离子源原理图
ICP最热部分~ 8000K
RF发生器频率27MHz， 样品通道 ~6800K以上
样品停留时间为几个毫秒 在采样锥口处样品以正离子 形态存在
。 因此，大多数元素在氩气等离子体环境中，只能电离成单电荷离子，进而可以很容易地由质谱仪器分离并加以检测
5 .0 E
5
m
/ z ->
1 02 03 04 05 06 07 08 09 1 0 01 011 021 031 041 051 061 071 081 092 002 012 022 032 042 052 06 0
等离子体色谱软件
1999年：HP4500按专业应用分为100型，200型，300型。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精 密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅 速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析 等领域。
ICPMS(电感耦合等离子体质谱)基本原理讲课文档
• Scott双通道雾室 ( double-pass spray chamber)
ICP-MS 仪器最常使用的雾室
• 旋流雾室 ( cyclonic spray chamber)
• 撞击球雾室 (impact bead spray chamber)
ICP-MS
概述
• 检出限优于GFAA
• 比GFAA大得多的线性范围
意味着更少的稀释
•
与全谱直读ICP-OES一样的多元素分析能力和分析速
度
• 独特的同位素分析能力
• 干扰因素较少，擅长分析难测定元素
如稀土元素,贵金属,铀等
•
•
具有全质量扫描能力，可以进行半定量分析
快速的样品筛选
能与色谱分析联用进行元素形态研究
ICP-MS系统都将气动雾化器作为标准配件，其主要组成部分为：
蠕动泵
雾化器
雾室
一般对进样系统的要求：
• 雾化效率高，雾化器不易堵塞；
• 尽可能减少溶剂导入，以减少氧化物和其它干扰（通常采
导体制冷的双层雾室系统）；
• 进样管路的长度尽可能短，减少记忆效应；
• 进样系统应外置，便于操作、更换或清洗。
用半
ICP-MCMS－多接受器等离子体质谱仪
ICP-TOFMS－飞行时间等离子体质谱仪
DQ-MS－离子阱三维四极等离子体质谱仪
第8页，共83页。
ICP-MS
概述
ICP-QMS:四极杆电感耦合等离子体质谱仪
一种利用ICP产生离子，而后以四极杆质谱进行分析，
从而完成元素定性和定量的测定方法:
1、ICP – 电感耦合等离子体
电感耦合等离子体质谱同位素检测技术的应用演示文稿
同位素稀释法的误差来源
加入的同位素稀释剂与样品混合不均匀导致，因为 混合不均匀，两同位素在制备时将产生选择性地丢 失而使比值测量不准确。
ICP-MS质谱的质量分离器，要求被测定的两个同位素 不受同量异位素和多原子离子的干扰。如果是由于同 量异位素的干扰，则可通过干扰元素的其它同位素进 行校正。如果干扰是由于多原子离子，则干扰的排除 就比较困难，需进行样品分离和优化仪器参数等途径 尽可能减少干扰。
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同位素稀释法的定量公式
CCsM M s W W s A B sR B sA R
• 式中，M为样品中待测元素的相对原子量；Ms为同位素稀释剂 中相应元素的相对原子量；W为待测元素样品量，L；Ws是所加入
的同位素稀释剂样品量，L；稀释剂样品相应元素浓度为Cs，μg/L。 只要测得R就可计算出待测元素浓度C，μg/L。
生的主要为一价离子； 分析速度快，预处理简单
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同位素稀释法的原理
• 同位素稀释法是由Rittenberg等于1940年 提出，Gest和Hintenberger等人分别作了 理论阐述并总结出了一般计算式。其方法是 在分析样品中加入已知量的与待测元素的某 一同位素相应的富集同位素，使之与样品成 分同位素混合均匀从而改变样品中的待测元 素同位素的丰度比，用质谱法测定混合后样 品的同位素比值，从而确定待测元素在样品 中的浓度。
2.172
2.167
0.08
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标准物质中铅的同位素稀释测定结果
(μg/g)
电感耦合等离子体-质谱法.
• 多原子离子十扰
多原子离子(或分子离子)是ICPMS中干扰的主要来源。 一般认为，多原子离子并不存在于等离子体本身中， 而是在离子的引出过程中。由等离子体中的组分与基 体或大气中的组分相互作用而形成。 氢和氧占等离子体中原子和离子总数的30％左右，余 下的大部分是由ICP炬的氩气产生的。ICPMS的背景 峰主要是由这些多原子离子结出的．它们有两组：以 氧为基础质量较轻的—组和以氩为基础较重的一组， 两组都包括含氢的分子离子。 例：16O2+干扰32S+
• 等离子体工作原理
(a) 通气 (b) 加电磁场 (c) 点 火
(d) 碰撞电离
(e) 形成ICP
样品溶液在ICP中的历程
气溶胶 M(H2O)+X固体 (MX)n
Induction zone
气体 MX
原子 M
离子 M+
2. ICP与MS的接口(Interface)
• 离子的提取
采样锥(sampling cone) 截取锥(skimmer cone)
(Elan 250, Sciex)
• 1990, “It has truly become a technique for MASSES”
(Dr. Koppenaal)
• 2000, 全世界共有3500~4000台ICP-MS仪器
国内：中国科技大学，南京大学，中山大学，南开大学，北京大学，中国地质大学， 北京科技大学，浙江大学，厦门大学；中科院高能物理所，广州地化所，长春应化所， 生态环境研究所，国家标准物质研究中心，北京有色金属研究总院，国家地质中心， 原子能所……
Ion Optics Mass Separation Device
Turbo Molecular Pump
电感耦合等离子体发射光谱法ppt课件(1)
7
h7
5)基体干扰少 在ICP-AES中，试样溶液通过光源的中心通道而受热蒸发、分解和 激发，相当于管式炉间接加热，加热温度高达5000-7000K，因此化 学干扰和电离干扰都很低。可直接用纯水配制标准溶液，不需添加 抗干扰试剂，或者几种不同基体的试样溶液采用同一套标准溶液来 测试。 6）可进行定性分析 利用标准谱线库进行定性和半定量分析
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仪器特点:
(1) 测定每个元素可同时选用多条谱线； (2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定； (3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性； (4) 1mL的样品可检测所有可分析元素； (5) 扣除基体光谱干扰； (6) 全自动操作； (7) 分析精度：CV 0.5%。
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13
h
ICP光源：高频发生器、炬管、高频感应线圈
ICP光源作用：试样蒸发、解离、原子化、激发、跃迁产生光辐射
原理：当高频发生器接通电源后，高频电流I通过 感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar 气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离 后，在高频电磁场的作用下，带电粒子高速运动， 碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。 在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色 ），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。 又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体 焰炬。
分光：用光谱仪器把光源发射的光分解为按波长排列的光谱，也叫色散 入射狭缝、分光元件、光学镜片、出射狭缝
分光元件: 光栅
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检测系统
照相法-感光板 光电检测法-以光电倍增管或电荷耦合器件（CCD）作为接收与记录光 谱的主要器件。
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一、感光板
由照相乳剂均匀涂在玻璃板上而成。测量感光板上照相乳剂感光后 变黑的程度（照相法）。
电感耦合等离子体质谱技术
采样锥 采样锥
光子挡板型 12
VARIAN
弯曲离子路径型 13
VARIAN
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AGILENT 7500
Ω型 15
Ω型
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四极杆质量分离器
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VARIAN
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四极杆质量过滤器
（ A）
轻离子
重离子
经 m /z过 滤 后 的 离子出口
（ B）
正极棒平面
轻离子
重离子 负极棒平面 在四极杆的二组极棒间离子分离的平面侧视图
四极杆质量分析器的特性
灵敏度 分辨率 丰度灵敏度
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1. 分辨率
传统的定义：R=M/DM 一般为400
现代的定义：峰高的 10%的峰宽
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2.灵敏度
随着分辨率的增加，即U/V比值
的增加，稳定性图顶部的面积减小
，m/z处感兴趣的离子部分（即通
过四极杆）亦将减少。所以分辨率
高的时候，灵敏度会降低。一般实
单聚焦质量分析器原理图
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双聚焦质量分析器原理图
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第六讲
第零节 第一节 第二节 第三节 第四节
等离子体质谱法
系统介绍 接口系统 透镜系统 质量分析器 检测系统
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离子检测器的种类：
连续打拿级电子倍增器 不连续打拿级电子倍增器 法拉第杯检测器 Daley 检测器 ……
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第一种：连续打拿级电子倍增器
大量的样品均被光子挡 图1-4 ELAN6100DRC系统的离子透镜系统AutoLens (梁细荣，1999)
板给阻挡了！！！ 6
第一节 接口系统
ICP
MS
105Pa
F
A
BDE
10 Pa 1 . 3 3 3
珀金埃尔默电感耦合等离子体质谱
珀金埃尔默电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，常被用于测定各种元素的含量和同位素比例。
ICP-MS结合了电感耦合等离子体（ICP）和质谱技术，具有广泛的应用领域，包括地球科学、环境科学、生命科学、医学和材料科学等。
本文将从简要介绍ICP-MS的原理和工作流程开始，逐步深入探讨其在不同领域的应用，最终总结这一分析技术的优势和局限，并共享个人的观点和理解。
1. ICP-MS的原理和工作流程ICP-MS的原理是将待测样品通过高温的电感耦合等离子体（ICP）激发成等离子态，并利用质谱仪对等离子体中的离子进行检测和分析。
在工作流程中，首先将样品通过溶解或气化的方式转化为气态或液态，然后喷入ICP中激发出等离子体。
经过质谱仪的质子化、加速、分离和检测，最终得到元素的含量和同位素比例信息。
2. ICP-MS在地球科学中的应用ICP-MS在地球科学中被广泛应用于地球物质的成分分析和同位素地球化学研究。
通过ICP-MS技术，可以对岩石、矿物和地球样品中的微量元素进行快速、准确的测定，从而揭示地球内部和地表的物质循环和演化过程。
3. ICP-MS在环境科学中的应用在环境科学领域，ICP-MS常用于水和大气样品中微量元素的测定，以及土壤和沉积物中污染物的分析。
通过ICP-MS技术，可以对环境样品中的微量金属元素和有害物质进行快速、精确的监测，为环境保护和资源管理提供重要数据支持。
4. ICP-MS在生命科学和医学中的应用在生命科学和医学领域，ICP-MS被广泛应用于生物样品中微量元素和金属离子的测定，以及药物代谢和毒性研究。
通过ICP-MS技术，可以对人体组织、血液、尿液等生物样品中的微量元素含量进行精确测定，为健康检测和疾病诊断提供重要依据。
5. ICP-MS在材料科学中的应用在材料科学领域，ICP-MS常用于金属材料的成分分析、电子器件的微量元素测定和纳米材料的表征。
通过ICP-MS技术，可以对微小尺度的材料样品中的元素含量和同位素比例进行精确测定，为材料设计和工程应用提供重要参考。
电感耦合等离子体质谱法的分析方法与技巧
电感耦合等离子体质谱法的分析方法与技巧概述电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry，简称ICP-MS）是一种常用于元素分析的先进测试技术。
它结合了电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，简称ICP）和质谱仪的优势，具有高灵敏度、广线性范围和高准确性等优点。
本文将介绍ICP-MS的分析方法及一些实用的技巧，帮助读者更好地理解和应用该技术。
ICP-MS分析方法样品处理：首先，样品需要进行前处理，以去除干扰物质，并将待测元素转化为可测量的形式。
常用的样品前处理方法包括溶解、稀释、萃取等。
这些步骤的目的是提高检测灵敏度、减少干扰和提高准确性。
进样系统：ICP-MS包括样品进样系统，它的作用是将处理好的样品引入ICP中进行离子化。
常用的进样系统包括喷雾器、雾化器、石墨炉等。
选择合适的进样系统对于确保准确的样品进入等离子体中至关重要。
等离子体生成：ICP-MS的核心部分是电感耦合等离子体发生器，负责将样品转化为等离子体态。
在电感耦合等离子体中，气体被电磁场加热并电离，形成高温等离子体。
等离子体中的样品离子化，形成需要分析的离子。
质谱仪：等离子体中的离子通过质谱仪进行分析和检测。
质谱仪可以分析和检测样品中的不同元素，并测量它们的浓度。
常用的质谱仪包括四极杆质谱仪、磁扇质谱仪等。
离子选择器：为了减少背景干扰物质的影响，ICP-MS通常配备离子选择器，以筛选出感兴趣的质谱信号。
离子选择器可以选择所需离子的质量/电荷比，从而提高检测的特异性和准确性。
数据分析：ICP-MS测量得到的原始数据需要进行后处理和解释。
常用的数据处理方法包括峰面积积分、质量校正、基体校正等。
同时，还可以利用质谱库和校正曲线进行定量分析。
实用技巧标准曲线制备：为了准确测量样品中目标元素的浓度，制备合适的标准曲线至关重要。
标准曲线应涵盖待测元素的浓度范围，并包括至少五个浓度点。
电感耦合等离子体质谱法(gb5009.268-2016)
电感耦合等离子体质谱法一、内容概述电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrome try，缩写为ICP-MS）是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。
它以独特的接口技术将ICP的高温（7000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成的一种新型元素/同位素分析技术。
与目前各种无机多元素仪器分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限，最宽的动态线性范围，分析精密度、准确度高，速度快，浓度线性动态范围可达9个数量级，实现10-12到10-6级的直接测定。
因此，ICP-MS是目前公认的最强有力的痕量、超痕量无机元素分析技术，已被广泛应用于地质、环境、冶金、半导体、化工、农业、食品、生物医药、核工业、生命科学、材料科学等各个领域。
特别是对一些具有挑战性的痕量、超痕量元素，比如地质样品中的稀土元素、铂族元素以及环境样品中的Ti、Th、U等的测定，ICP-MS方法有其他传统分析难以满足的优势。
ICP-MS的主要特点首先是灵敏度高、背景低，大部分元素的检出限在0.000x～0.00xng/mL范围内，比ICP-AES普遍低2～3个数量级，因此可以实现痕量和超痕量元素测定。
其次，元素的质谱相对简单，干扰较少，周期表上的所有元素几乎都可以进行测定。
另外，ICP-MS还具有快速进行同位素比值测定的能力。
由于ICP-MS技术不像其他质谱技术需要将样品封闭到检测系统内再抽真空，而是在常压条件下方便地引入ICP，因而具有样品引入和更换方便的特点，便于与其他进样技术联用。
比如与激光烧蚀、电热蒸发、流动注射、液相色谱等技术联用，以扩大应用范围。
ICP-MS所具有的这些特点使其非常适合于痕量、超痕量元素分析及某些同位素比值快速分析的需求，由此得到了快速发展。
ICP-MS仪器发展非常迅速。
早期的ICP-MS 主要是普通四极杆质谱仪（ICP-QMS）。
电感耦合等离子体质谱法
向场技术（Axial Field Technology，AFT）
2002 ELAN 9000 第六代 ICP-MS 2002 ELAN DRC II 第三代DRC
2005 ELAN DRC-e 第四代DRC
随着ICP-MS仪器的改进、优化及普及，ICP-MS成为大量样品元 素分析有力武器，几乎成为取代传统元素分析技术。
现代仪器分析
电感耦合等离子体-质谱法
Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry (ICP-MS)
2014/6/4
目录
1
ICP-MS的发展
2
ICP-MS基本原理
3 ICP-MS 仪器基本构造及各部工作原理
4
性能指标
5
ICP-MS应用范围
6
文献学习
一历史发展-电感耦合等离子体质谱简介
——多种仪器一体化，如电感耦合等离子体光谱仪与质谱仪一体化， 扩展功能，扩大了其应用范围。 ——联用技术与元素形态分析迅速发展，如流动注射与ICP-MS （FI—ICP-MS）、高效液相与ICP-MS（HPLC-ICP-MS）、气相 色谱与ICP-MS（GC-ICP-MS）及毛细管电泳与ICP-MS（CE-ICPMS）。 ——操作软件功能扩大和不断改进。 ——样品前处理技术不断发展，如微波消解与提取技术、激光溅射 技术、超声辅助技术等，但样品制备和样品引入仍是目前最薄弱的 环节。
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
1983 第一台ICP-MS商品仪面世
1983 ELAN 250 世界第一台商用ICP-MS
1987 ELAN 500 第二代ICP-MS,第一个耐HF 的进样系统
电感耦合等离子体发射光谱-质谱
电感耦合等离子体发射光谱-质谱（ICP-OES-MS）技术，是一种广泛应用于元素分析领域的仪器。
本文将深入探讨该技术的原理、应用和发展前景，帮助读者更好地了解该主题。
一、原理ICP-OES-MS技术是将电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和质谱（MS）两种分析技术结合在一起的一种高灵敏、高分辨的元素分析技术。
电感耦合等离子体发射光谱是指通过使用强大的等离子体激发样品中的原子和离子，从而产生特征光谱，通过分析其中的光谱线来确定元素含量的技术。
而质谱则是通过质子化和碎裂技术来分析样品中的离子，从而获得元素的精确质量和特征离子峰的技术。
ICP-OES-MS技术将这两种技术相结合，不仅可以提高元素分析的灵敏度和分辨率，还可以准确鉴定样品中的各种离子和元素。
二、应用ICP-OES-MS技术在环境监测、食品安全、药品分析、地质勘探等领域有着广泛的应用。
在环境监测中，ICP-OES-MS可以准确分析水体、土壤和大气中的微量元素和重金属污染物，从而为环境保护和治理提供科学依据。
在食品安全领域，ICP-OES-MS可以检测食品中的有害元素和添加剂，保障人们的健康和安全。
在药品分析中，ICP-OES-MS可以对药品中的原材料和成分进行快速准确的分析，确保药品的质量和安全性。
在地质勘探中，ICP-OES-MS可以对矿石和岩石样品中的元素进行快速准确的分析，为资源勘探和开发提供支持。
三、发展前景随着科学技术的不断进步，ICP-OES-MS技术在元素分析领域的应用前景十分广阔。
未来，随着新材料、新能源、生物医药等高新技术的迅猛发展，对元素分析技术的要求也将越来越高，ICP-OES-MS技术将在这些领域发挥越来越重要的作用。
随着ICP-OES-MS技术的不断创新和改进，其在样品前处理、分析速度和成本等方面也将得到进一步的提升，为各个领域的应用提供更加便捷、高效的技术支持。
四、个人观点作为一种高灵敏、高分辨的分析技术，ICP-OES-MS技术在元素分析领域发挥着重要作用，对于推动环境保护、食品安全、医药健康和资源勘探等领域的发展具有重要意义。
电感耦合等离子体质谱同位素检测技术的应用[可修改版ppt]
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控制同位素比值精确度的措施
硬件参数:
Extract 1、Extract 2、Einzel 1、Einzel 2和Pole Bias 对同位素比值精确度有影响；
Omega Bias, Omega(+), Omega(-),QP Focus, Ion Deflector 和 Plate Bias等参数设置对同位素比值精确 度影响不大；
F
Ne
Na Mg
Al
Ar
K
Ca
Sc
Ti
V
Cr
Mn
Fe
Co
Ni
Cu
Zn
Ga
Ge
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Se
Br
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Sr
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Zr
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Rh
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Ag Cd
In
Sn
Sb
Te
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Xe
Cs
Ba
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Ta
W
Re
Os
Ir
Pt
Au Hg
Tl
Pb
Bi
Ce
Pr
Nd
Pm Sm Eu Gd Tb
Dy Ho
Er
Tm
Yb
L u
时间
3:45
204/总Pb 0.01427 206/总Pb 0.2413 207/总Pb 0.2211 208/总Pb 0.5233 204/206 0.05913 207/206 0.9163 208/206 2.169
3:50
0.01426 0.2414 0.2208 0.5235 0.05904 0.9146 2.168
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电感耦合等离子体质谱ICP-MS，是20世纪80年代发展起来的新的 分析测试技术。可分析几乎地球上所有元素，ICP-MS技术的分析能 力不仅可以取代传统的无机分析技术如电感耦合等离子体光谱技术、 石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确 测量等。还可以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形 态、分布特性等的分析。
待测物质以气溶胶或气体形式进入高频电场，在快速变化的电 场作用下形成离子。取样锥和截取锥内负气压将所形成的离子吸入 到一个真空室，离子在水平电场作用下进入垂直方向的四极杆电场，
在垂直变化的电场作用下，各种离子按其质荷比m/Z被分离出来，
进入检测器被计数，根据计数结果可计算出被测样品的浓度。
ICP-MS的应用领域分布
环境与资源学院
电感耦合等离子体-质谱法.
一历史发展-电感耦合等离子体质谱简介
ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）， 它以独特的接口技术将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质 谱仪灵敏快速扫描的优点相结合，形成了一种新型的元素和同位 素分析技术。
二、ICP-MS原理
ICP-MS的工作原理: 在ICP-MS中，ICP作为质谱的高温离子源 （8000K），样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过 程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分， MS部分为四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所 有离子，扫描元素质量数范围从6到260，并通过高速双通道分离 后的离子进行检测。
ICP-MS作为质谱仪离子源的优势在于：一是获得了进样条件 和样品激发所需要的可控且无污染的高温环境；二是将样品快速 完全地引入到一个对所有期望发生的过程都有足够滞留时间的环 境。
历史发展-ICP-MS的起源与发展
1960s--70s，问题的提出： ICP-OES基体干扰及光谱干扰，严重制约该技术进一步发展。 1975年----1983年美国、英国、加拿大科学家的联手合作，共同解决一系 列关键技术问题。 （1）ICP高温与射频场问题； （2）高温等离子体与质谱接口时问题； （3）如何降低等离子体对地电位问题。
与传统无机分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态 线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及 可提供精确的同位素信息等分析特性。
ICP-MS的不足：
（1）在质量数（m/z）41以下的区域，在测定等质量数低的离子时比较困 难。 （2）ICP-MS谱线比ICP-AES谱线简单，在选择待测元素的谱线时自由度 不够大。 （3）当NaCl等盐类共存时，会使测定信号明显降低，受盐类干扰的程度 比ICP-AES大。 （4）接口部位通常要保持高温，使接口容易损坏或出现故障。 （5）由于ICP-MS灵敏度很高，所以使用的水、试剂、容器和室内气氛等 必须严格保持洁净。
ICP-MS的特点：
（1）分析元素种类广泛：绝大多数金属元素和部分非金属元素； （2）能够迅速获取同位素信息； （3）检出限低：多数元素具有非常低的检出限，痕量检测能力
非常快的分析速度，多元素同时分析； （4）线性范围宽：大于9个数量级的线性范围； （5）尤其适合分析其它方法难测定的元素如稀土元素，贵金属，铀等； （6）半定量分析，能与色谱分析联用进行元素形态研究。
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
1983 第一台ICP-MS商品仪面世
1983 ELAN 250 世界第一台商用ICP-MS
1987 ELAN 500 第二代ICP-MS,第一个耐HF 的进样系统
1990 ELAN 5000 第三代ICP-MS，第一个 采用分子涡轮泵；环境分析里程碑式的进展。
发展趋势主要是：
——高分辨率扇形磁场（HR-ICP-MS）代替四级杆（ICP-MS） 的电感耦合等离子体技术已十分成熟，高分辨率质谱仪在生物蛋 白质组成学、金属组成及高纯材料领域的应用，极具潜力。 ——电感耦合等离子体飞行时间质谱（ICP-TOF-MS）将具有良 好性能，曾被称为最有希望的下一代质谱仪。 ——动态反应池和碰撞池技术消减或消除多原子离子和同质异序 元素的干扰问题。
1994 ELAN 6000 第四代ICP-MS, 采用扩展线 性范围的检测器，应用于更多的日常分析。
1999 ELAN 6100 第五代ICP-MS, 为各应用领 域确立了行业标准。
2000 ELAN 6100 DRC 第一代采用DRC技术的 ICP-MS（ Dynamic Reaction Cell，DRC）
核工业: 5% •核燃料的分析 •放射性同位素的分析 •初级冷却水的污染分析
地质学: 2% •金属材料，合金等 •土壤、矿石、沉积物 •同位素比的研究 •激光熔蚀直接分析固 体样品
医药及生理分析：6% •头发、全血、血清、尿样、 生物组织等 •医药研究，药品质量控制 •药理药效等的生物过程研究
化工，石化等: 4% •R&D •QA/QC
2001 ELAN DRCPlus 第二代D Technology，AFT）
2002 ELAN 9000 第六代 ICP-MS 2002 ELAN DRC II 第三代DRC
2005 ELAN DRC-e 第四代DRC
随着ICP-MS仪器的改进、优化及普及，ICP-MS成为大量样品元 素分析有力武器，几乎成为取代传统元素分析技术。
——多种仪器一体化，如电感耦合等离子体光谱仪与质谱仪一体化， 扩展功能，扩大了其应用范围。 ——联用技术与元素形态分析迅速发展，如流动注射与ICP-MS （FI—ICP-MS）、高效液相与ICP-MS（HPLC-ICP-MS）、气相 色谱与ICP-MS（GC-ICP-MS）及毛细管电泳与ICP-MS（CE-ICPMS）。 ——操作软件功能扩大和不断改进。 ——样品前处理技术不断发展，如微波消解与提取技术、激光溅射 技术、超声辅助技术等，但样品制备和样品引入仍是目前最薄弱的 环节。