油脂质量检测

油脂的质量检测

第五组

★油脂的酸价

本标准适用于商品植物油脂酸价的测定。

酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

一.仪器和用具

1.1 滴定管；

1.2 锥形瓶：250ml;

1.3 试剂瓶;

1.4 容量瓶、移液管、称量瓶等；

1.5 天平：感量0.001g。

2 试剂

2.1 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液；

2.2 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：临用前用0.1N碱液滴定至中性。

2.3 指示剂：1％酚酞乙醇溶液。

二. 操作方法

称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50ml，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。

三. 结果计算

油脂酸价按下列公式计算：

V × N × 56.1

酸价(mgKOH/g油) = ────────

W

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;

N——氢氧化钾溶液当量浓度；

56.1——氢氧化钾的毫克当量；

W——试样重量，g。

双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。

注：①测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以酚酞为指示剂，终点变色明显。

②测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶剂。

动植物油脂皂化值的测定

★碘价的测定

一、实验目的：

1.1理解碘价的含义，测量的原理和意义。

1.2掌握用wijs（韦氏）试剂测定油脂碘价的方法。

二、实验原理：

碘价定义：100g油脂所能加成碘的克数（gI2/100g油）。衡量油脂不饱和程度。

油脂中的脂肪酸可分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，在适当条件下，不饱和脂肪酸中的双键可与卤素起加成反应。油脂中不饱和脂肪酸越多，不饱和度越高，则加成卤素的量越大。油脂吸收卤素的程度以碘价（亦称碘值）来表示。根据碘价可以判断油脂的组分是否正常，有无掺杂等，可以作为鉴别单一油脂种类的指标。碘价愈高的话，表示含较多的多元不饱和脂肪酸，安定性较差，不适合高温使用，因为容易产生过氧化脂质。

碘价愈低的话，表示含较多的饱和脂肪酸，安定性较高，适合高温使用，但容易累积在血管。

在溶剂中溶解试样并加入wijs（韦氏）试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，过量的未反应的ICl与KI反应生成碘，生成的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

IC l + —CH=CH—→ —CHI—CH Cl—

KI + ICl → KCl + I2

I2 + 2Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6

备注：

依据碘价称取试样量m（g),见表（2-1）。因所用Wijs试剂为一定量，为满足参与反应的氯化碘足够量，并且过量的氯化碘能够保证硫代硫酸钠溶液消耗的体积量符合滴定要求，试样量必须按表称取。

表（2-1）

三、实验仪器、试剂和材料

大豆油：a.非油炸油样；b.油炸油样

碘量瓶250 ml、碱式滴定管50ml、容量瓶1000ml、小坩埚、烧杯、玻棒、量筒，移液管，分析天平，铁架台

0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1000ml、10%碘化钾140ml、0.5%淀粉指示剂50ml、三氯甲烷80ml、冰醋酸120ml，韦氏试剂。

四．实验试剂的配制

4.1 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：

4.1.1 配制:称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，

缓缓煮沸10min冷却，放置一周后过滤。

4.1.2 标定：称取0.18g于120ºC±2ºC干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸

钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2gKI及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于

暗处放置10min，加150ml水15~20ºC，用配置好的硫代硫酸钠滴定。近终点时

加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试

验。

4.2韦氏试剂：

取2.5gICl溶于150ml冰醋酸中。

4.3淀粉指示剂：

称取可溶性淀粉0.25g，加5ml水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸

2min，放冷，临用时现配。

五、操作步骤

5.1称取0.13g左右豆油a，b，注入干洁的碘量瓶中。

5.2往碘量瓶中加入20ml三氯甲烷和冰醋酸2:3的混合溶液溶解油样。加入25

ml韦氏碘液，立即加塞（塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发），摇匀后，

在暗处放置1h。

5.3 立即加入碘化钾溶液20ml和水150ml，不断摇动，用0.1mol/L硫代硫酸钠

滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定，直至蓝色消失。

5.4 相同条件下，不加油样做两个空白试验，取其平均值作计算用。

六、结果计算

6.1 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液浓度

按下列公式计算：

C（Na2S2O3）=m*100/[（V2-V1）*M] （6-1）

m:重铬酸钾的质量

V1：Na2S2O3溶液的体积，ml

V2：空白试验Na2S2O3溶液的体积，ml

M：重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）的摩尔质量，49.031g/ml

空白消耗Na2S2O3 体积：①0.69ml ②0.71ml ③1.29ml 取平均值后 V（空白）= 0.90ml

取平均值C（Na2S2O3）= 0.043mol/ml

6.2 油脂碘值

按下列公式计算：

碘价（gI/100g油）=（V2—V1）×C×0.1269/W×100（6-2）

式中

V1-油样用去硫代硫酸钠溶液体积ml

V2-空白试验用去硫代硫酸钠溶液体积ml

C-硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)

W-油样质量

0.1269- 1/2碘的毫摩尔质量,g/mmol