磷化膜质量评定办法
磷化质量的检验
一、钢铁件磷化质量检验规范、 LFWI-007-02-011.适用范围：本标准规定了在钢铁及其合金表面形成磷化膜的有关技术要求及其检验方法，质量一致性检验项目有外观，膜重，耐蚀性等。
2．引用标准2.1 GB/T10125-1997《人造气愤腐蚀试验.盐雾试验》。
2.2 ISO9227《人造环境中的腐蚀试验.盐雾试验》。
2.3法国DIN50942：1996-09《金属的磷化处理》。
2.4兵器工业部WJ464-95《黑色金属磷化规范》。
3.外观检验3.1方法：目视检测（在100W白炽灯下，距工件400mm处目测）。
3.2色泽：锌系磷化和锌钙系磷化膜呈浅灰色～深灰色，锰系磷化膜呈深灰色～黑色，铁系磷化膜呈虹彩色（如黄到蓝灰色）。
材料的差异，热处理方式 ，焊接等都会导致磷化膜的颜色差异（如氧化处理的过的锰磷化呈深灰黑色）。
黑色磷化应为连续均匀黑色,无发红现象3.3外观：膜层应连续均匀，无锈迹，无挂灰为合格。
下列缺陷是不允许的：a.疏松的磷化膜。
b.表面有机械损伤，锈斑，白色附着物，黄红斑；c.局部无磷化膜（与客户协商的深孔，深凹处除外）。
允许的缺陷为：d.由于焊接，局部热处理，基体金属组成成份不同，及表面加工状态不同而导致的色泽和结晶差异；e.轻微的小迹，擦白，挂灰；f.局部破坏的工件，无特殊说明对其在磷化界限向磷化部份位移2～5mm；g.因尺寸原因，两次磷化的界限处允许有色差；h.因基材构的原因或在磷化槽中因与支撑物或其他组件的触碰而产生的磷化膜表面的轻微起伏或色差起伏。
3.4尺寸检验3.4.1对于客户特别强调尺寸要求时，进行该项检查。
3.4.2方法：根据客户提供或指明的标准量具及检验方法进行检验；检验比承双方友好协商而定。
4.膜重(g/㎡)4.1客户有膜重要求时，可按照《钢铁件磷化膜重测量方法》规定进行测定。
4.2膜重应不低于表1的规定值或根据客户要求双方协商。
表1：膜重范围磷化种类膜层标准膜层主要成份钢铁基体材料上的膜重g/m2锌系ZnPh Zn2Fe(PO4)2·4H2O,Zn3(PO4)2·4H2O树脂状，针状，空隙较多.1～15锌钙系ZnCa·Ph Zn2Ca(PO4)2·4H2O,Zn2Fe(PO4)2·4H2OZn3(PO4)2·4H2O紧密颗粒状，有时有大的针状颗粒，空隙较少.1～15锰系Mn·Ph (Mn·Fe)5H2(PO4)4·4H2O,Mn3(PO4)2·3H2O紧密颗粒状,空隙少.8～20黑色磷化B-Zn·PhB-Mn·Ph8～205.耐蚀性耐蚀性检测，通常采用中性盐雾实验和硫酸铜点滴法，根据要求而定采用何种方法检验。
酸洗磷化检验标准
酸洗磷化检验标准前言嘿，今天咱们来聊聊酸洗磷化检验标准这个事儿。
你知道吗，在很多工业生产中啊，特别是那些涉及金属加工的领域，酸洗磷化就像是给金属来一场精心的“美容护理”。
这可不仅仅是为了让金属看起来好看，更重要的是提高它们的性能呢。
比如说，让金属表面更耐腐蚀、能更好地涂上漆或者其他涂层。
但是啊，怎么知道这个酸洗磷化做得好不好呢？这就需要一个靠谱的检验标准啦，就像我们评判一个东西好不好总得有个尺度一样，这个标准就是那个尺度，它能保证酸洗磷化的质量，让整个生产过程都顺顺利利的。
适用范围这个酸洗磷化检验标准适用的场景那可不少呢。
首先啊，在汽车制造行业里，汽车的很多零部件都是金属制成的。
像车架啊，发动机的一些部件等等，这些金属部件经过酸洗磷化处理后，就得按照这个标准来检验。
比如说车架，如果酸洗磷化没做好，那在以后使用过程中很容易生锈，这可就麻烦大了。
再比如说机械制造行业，各种机床的金属外壳或者内部的一些传动部件，也需要酸洗磷化来提高表面性能，同样也要遵守这个标准。
还有一些金属家具制造企业，那些漂亮的金属桌椅、柜子等，要是酸洗磷化不过关，表面就会很快出现问题，影响美观和使用寿命。
总之呢，只要是涉及到金属酸洗磷化处理的生产过程，不管是大规模的工业生产，还是小规模的手工作坊（当然，手工作坊也得保证质量嘛），这个标准基本上都是适用的。
术语定义1. 酸洗- 简单来说呢，酸洗就是用酸溶液去除金属表面的氧化物和其他杂质的过程。
你可以想象一下，金属表面就像有一层脏东西，酸就像清洁剂，把这些脏东西给溶解掉，让金属表面变得干净。
比如说铁制品表面常常会有铁锈，酸洗就能把铁锈去掉，让铁制品恢复原来的样子。
2. 磷化- 磷化就是把金属放在含有磷酸盐的溶液中进行化学处理，在金属表面形成一层磷酸盐保护膜的过程。
这层膜就像是给金属穿上了一件隐形的保护衣，让金属不容易被腐蚀，而且还能让后续的涂层更好地附着在上面。
打个比方，就像我们给手机贴了一层膜，能保护手机屏幕一样，磷化膜就是金属的保护膜。
判断磷化膜好坏的几种方法
判断磷化膜好坏的几种方法
技术经理: 胡卫东
∙磷化膜表面一定要细密，无明显结晶颗粒，无白灰。
∙磷化膜应为青灰色，不应是灰白色。
∙磷化试板对折180度后，折弯处擦拭后不能露出钢铁本色。
磷化膜的好坏仅从外观有时很难判断，磷化膜的基本功能是和基体及涂料的附着力均好，不少磷化膜偏偏是和基体结合很差，使很多企业上当。
∙钢管外表面磷化膜厚度不应低于3微米，否则，管内就会很难达到质量要求。
∙有条件的可以进行盐水浸泡、耐碱、耐酸、硫酸铜点滴等实验，进一步测定磷化膜的质量。
北京爱尔斯姆科技有限公司
北京爱尔姆斯化工技术开发有限公司合作供稿。
磷化质量控制及检测方法 磷化后的工件
磷化质量控制及检测方法磷化后的工件，根据其用途，对其质量指标进行分项检验。
主要质量控制指标，包括磷化膜外观、磷化膜厚度或膜重、磷化膜或后处理以后的耐蚀性三大共性指标。
根据磷化用途有时还要检测：磷化与漆膜配套性、磷化膜硬度、摩擦系数、抗擦伤性等指标。
关于磷化的三共性指标，可参照如下标准及方法。
磷化膜外观：采用目测法，相关标准GB 11376-89《金属的磷酸盐转化膜》和GB 6807-86《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》。
磷化膜厚度或膜重：膜厚度测量采用GB 6462《金属的氧化覆盖层横断面厚度显微镜测量法》，也可采用测厚仪，按照GB 4956《磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法》或GB 4957《非磁性金属基体上非导电覆盖层测量涡流方法》。
膜重测量采用重量法，可依照GB 6807《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》或GB 9792《金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定》。
耐蚀性：检测磷化膜本身的耐蚀性可采用硫酸铜点滴法，氯化钠盐水浸泡法和盐雾试验法。
点滴法和盐水浸泡法可依照GB 6807-86《钢铁件涂漆前磷化处理技术条件》，磷化膜经过后处理如涂油，涂蜡，涂漆后一般进行盐雾试验检验。
盐雾试验可依照GB 1771-79《漆膜耐盐雾测定法》或GB 6458《金属覆盖层中性盐雾性试验》。
建立涂装前处理生产线，先要完成工艺设计，然后才能进行非标设备的设计、制造和安装。
因此工艺设计是建立生产线的基础，正确、合理的路线对生产操作及产品质量将会产生良好的影响。
工艺设计的内容主要包括：处理方法，处理时间，工艺流程等。
在磷化工序中，由于各个磷化液生产厂家和就应用厂家基于不同的性能要求，涉及不同配方的磷化液在磷化工艺中应用。
但规模商品化应用的也仅只有几大主要类型，如轻铁系、锌系、锰系、锌钙系，所采用的的促进剂基本都是钼酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、氯酸盐、有机硝硝基化合物等。
磷化处理温度通常为常温型5～30℃，低温型35～45℃，中温型50～70℃。
评价磷化膜摩擦学特性的新指标―孔隙度
评价磷化膜摩擦学特性的新指标―孔隙度本文将从磷化膜的摩擦学特性出发，提出一种新的指标——孔隙度，用以评价磷化膜的质量。
我们通过对磷化膜的孔隙度与其摩擦学特性的相关性进行探究，证明了孔隙度对磷化膜的质量具有至关重要的作用。
磷化膜是一种重要的防腐蚀涂层，具有优异的抗蚀性能和减摩能力。
然而，由于其制备过程中存在许多影响因素，如温度、时间等，导致不同工艺条件下制备的磷化膜质量存在差异。
因此，如何选择一种合适的评价指标，对不同工艺条件下的磷化膜进行客观的评价就显得尤为重要。
我们在对磷化膜的质量进行评价时，往往关注其摩擦学特性，如摩擦系数、磨损量等。
然而，这些指标往往只能反映磷化膜表面的性质，对于磷化膜内部情况的反映较少。
因此，我们提出了孔隙度这一指标，用以评价磷化膜内部的质量情况。
孔隙度指的是磷化膜中空隙的百分比，也就是孔隙率。
一般来说，磷化膜的孔隙度会受到制备工艺、磷化液配方、金属表面形貌等因素的影响。
在制备磷化膜时，我们可以通过控制这些因素，控制磷化膜孔隙度的大小。
为了探究孔隙度对磷化膜的影响，我们进行了一系列的实验。
我们在不同制备工艺条件下制备了多组磷化膜样品，并测量了它们的孔隙度及摩擦学特性。
结果显示，磷化膜孔隙度与其摩擦学特性呈现明显的相关性。
具体来说，孔隙度越高的磷化膜，其摩擦系数和磨损量越高。
这也就意味着，孔隙度高的磷化膜摩擦性能较差，可能会影响其在实际使用中的效果。
因此，我们认为，孔隙度是一种能够客观评价磷化膜质量的新指标。
评价过程中可以测量磷化膜孔隙度，并将其与摩擦学特性相对比，以确定磷化膜的质量情况。
同时，我们建议在制备磷化膜时，应该尽可能控制其孔隙度，以提高其摩擦学性能和使用寿命。
总之，本文从磷化膜的摩擦学特性出发，提出了一种新的评价指标——孔隙度，用于评价磷化膜的质量情况。
实验结果表明，磷化膜孔隙度与其摩擦学性能具有显著的相关性，因此孔隙度是一种能够客观评价磷化膜质量的重要指标。
此外，孔隙度还可以作为磷化膜内部结构和组成的指标之一。
磷化膜检测标准
磷化膜检测标准一、膜厚检测1.膜厚是指磷化膜在基材表面形成的保护层的厚度。
2.膜厚的检测方法可以采用重量法或者仪器测量法。
3.重量法是通过称量磷化处理前后的基材重量，计算出膜的厚度。
4.仪器测量法是使用膜厚测量仪进行测量，一般采用非接触式测量方式。
5.膜厚应符合产品要求或者工艺规定。
二、外观检测1.外观检测主要是对磷化膜的表面状态进行检查。
2.观察磷化膜表面是否光滑、平整、无气泡、无针孔、无杂质等缺陷。
3.磷化膜的颜色应均匀一致，符合产品要求或者工艺规定。
三、硬度检测1.硬度检测是评价磷化膜硬度的重要指标之一。
2.常用的硬度检测方法有洛氏硬度计法和维氏硬度计法。
3.洛氏硬度计法是通过在磷化膜表面施加一定重量的压头，测量压痕深度来评价硬度。
4.维氏硬度计法是通过在磷化膜表面施加较小负荷，测量压痕面积来评价硬度。
5.硬度应符合产品要求或者工艺规定。
四、耐蚀性检测1.耐蚀性检测是评价磷化膜防腐蚀性能的重要指标之一。
2.常用的耐蚀性检测方法有盐雾试验和湿热试验等。
3.盐雾试验是在一定温度和湿度的环境下，向磷化膜表面喷洒一定浓度的盐溶液，根据耐蚀性表现进行评价。
4.湿热试验是在一定温度和湿度的环境下，对磷化膜进行恒温恒湿处理，根据耐蚀性表现进行评价。
5.耐蚀性应符合产品要求或者工艺规定。
五、附着力检测1.附着力检测是评价磷化膜与基材之间的粘合强度的重要指标之一。
2.常用的附着力检测方法有划痕法和剥离试验法等。
3.划痕法是通过在磷化膜表面施加一定重量的划痕，观察划痕周围是否有剥离现象来判断附着力。
4.剥离试验法是通过在磷化膜和基材之间施加一定力量，观察剥离现象来判断附着力。
5.附着力应符合产品要求或者工艺规定。
六、耐温性检测1.耐温性检测是评价磷化膜在不同温度下的性能表现的重要指标之一。
2.常用的耐温性检测方法有热冲击试验和高温试验等。
3.热冲击试验是在短时间内将磷化膜暴露在高温和低温环境下，观察其变化情况来判断耐温性。
磷化膜质量评定及表调作用
磷化膜单位面积膜层质量测定方法按GB／T 9792—2003《金属材料上的转化膜单位面积膜质量的测定重量法》规定进行，该标准系等效采用国际标准ISO3892—2000而制定的。
其测定原理为具有磷化膜的干燥试片，在分析天平上称量后，在适当的溶液中褪除上述磷化膜，然后清洗、干燥、称重，以退膜前后的质量差计算单位面积上膜层质量，单位为g／m2。
测试方法为：取有磷化膜的干燥试片(总表面积为A)，用精度为0.1mg的分析天平称量记录质量m1(g)；然后将试片浸到相应的退膜液中，按规定操作条件进行退膜，退膜后的试片用清洁的流动水冲洗，再用蒸馏水清洗，迅速多次干燥，称量，直至恒重，记录质量m2(g)。
单位面积上的膜层质量mA，按下式计算：mA=100(m1一m2)／A式中mA——单位面积上的膜层质量(g／m2)；M1——有磷化膜时试片的质量(g)；M2——退除磷化膜后试片的质量(g)；A——试片总表面积(dm2)。
磷化膜P比物理意义：代表磷化膜中P组分所占的比率，该值与磷化液的Zn2+含量、材质、磷化方式等因素有关。
磷化膜P比可用下式表示：P比=P／(P+H)式中P——Zn2 Fe(PO4)2•4H2O的(100)晶面，d(晶面间距)=88.4nm时的x射线衍射强度；H——Zn3(PO4)2•4H20的(0／20)晶面，d=90.4nm时的x射线衍射强度。
因此，P比=P／(P+H)已不是磷化膜Zn2M(PO4)2·4H2O的含量的直接指示，而是作为特定条件下产生的x射线衍射强度比。
但习惯还是作为磷化膜中两种不同物质的比。
P比高的磷化膜的耐蚀性、抗石击及磷化膜附着力均好。
目前常用的转化膜孔隙率测定方法有两种：铁氰盐溶液试验法和电化学测定法。
GMR铁氰盐溶液测定孔隙率方法是G.D.Cheever为了测定不经涂装试片的孔隙率而研制的一种方法。
它与盐雾试验法所得结果一致，是一种快速给出定性结果的测定方法。
该法测定要点如下：将质量分数分别为4％的NaCl、3％的K3Fe(CN)6及表面活性剂(如质量分数为0.1％的全氟代辛酸铵)溶解在蒸馏水中，将溶液保存在褐色瓶中，经24h后过滤，将此液保存4个月后即可使用。
磷化膜质量的评定
磷化膜质量的评定磷化膜质量的评定1外观目视法好的磷化膜外观均匀完整细密、无金属亮点、无白灰。
锌系磷化膜为灰色膜，铁系磷化为彩虹色膜。
而铝及铝合金则为无色或彩色铝皮膜。
2微观结构显微镜法以金相显微镜或电子显微镜将磷化膜放大到100〜1000倍，观察结晶形状、尺寸大小及排部情况。
结晶形状以柱状晶为好。
结晶尺寸小些为好，一般控制在儿十微米以下，排部越均匀, 孔隙率越小越好。
3厚度（或重量法）测定法对于钢板的磷化膜方法是将磷化板浸在75度，质量分数喂％的铭酸溶液中（10~15） min以去除磷化膜，然后除去膜层前后的重量差求的膜重。
3腐蚀性能测定法最常用的是硫酸铜点滴实验法。
现在常与下道工序进行后根据用户要求进行盐雾试验、耐温热试验或循环周期试验等。
4抗冲击试验常常是进行涂装后一起测定，当用49Ncm对涂装后的磷化板进行冲击试验时，当冲击后的样板的反面冲击点不产生放射性裂纹时，即可确定该磷化膜的质量较好。
5二次附着力测定磷化膜涂装后测定的附着力为一次附着力。
在一定条件下进行耐温水实验后测定的附着力称为二次附着力。
一般是在耐水试验后的样板上用划格法作附着力的测定，以胶带剥离后观察涂膜脱落等级，一般均为平行比较实验。
6磷化膜孔隙率的测定取14%的NaCL和3%的铁氧化钾溶液，表面活性剂的质量分数为0.1%的蒸储水溶液，保存在褐色瓶中24小时，用滤纸过滤。
使用时将滤纸切成长、宽均为2.5厘米的纸片，用塑料镇子将纸片浸入上述溶液中，提出滴净多余试液，将他覆盖在戴测的磷化膜表面，经过一段时间（1分钟）后将试纸拿掉，观察膜层表面，有兰色斑点处表示有孔隙部分。
7磷化膜的耐碱性比较磷化膜在浸碱液0.1 mol/L的氢氧化钠，25度，5分钟前后的质量差，可以得到磷化膜在碱液中的溶解量。
8磷化膜的耐酸性比较磷化膜在PH值位为2的酸液中的溶解量来评价磷化膜的耐酸性。
9磷化膜P比P比最初定义为P/（P+H）,其中P为磷酸二锌铁，H为磷酸锌，因此P比的高低表示磷化膜中磷酸二锌铁所占比率的高低。
磷化膜厚度或膜重
磷化膜厚度或膜重Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT磷化（Ⅵ）——质量控制及检测方法磷化后的工件，根据其用途，对其质量指标进行分项检验。
主要质量控制指标，包括磷化膜外观、磷化膜厚度或膜重、磷化膜或后处理以后的耐蚀性三大共性指标。
根据磷化用途有时还要检测：磷化与漆膜配套性、磷化膜硬度、摩擦系数、抗擦伤性等指标。
关于磷化的三共性指标，可参照如下标准及方法。
磷化膜外观：采用目测法，相关标准GB 11376-89《金属的磷酸盐转化膜》和GB 6807-86《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》。
磷化膜厚度或膜重：膜厚度测量采用GB 6462《金属的氧化覆盖层横断面厚度显微镜测量法》，也可采用测厚仪，按照GB 4956《磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法》或GB 4957《非磁性金属基体上非导电覆盖层测量涡流方法》。
膜重测量采用重量法，可依照GB 6807《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》或GB 9792《金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定》。
耐蚀性：检测磷化膜本身的耐蚀性可采用硫酸铜点滴法，氯化钠盐水浸泡法和盐雾试验法。
点滴法和盐水浸泡法可依照GB 6807-86《钢铁件涂漆前磷化处理技术条件》，磷化膜经过后处理如涂油，涂蜡，涂漆后一般进行盐雾试验检验。
盐雾试验可依照GB 1771-79《漆膜耐盐雾测定法》或GB 6458《金属覆盖层中性盐雾性试验》。
1 涂漆前打底用磷化用于漆前打底的磷化处理，其主要目的是提高漆膜的附着力和涂层系统的耐蚀性，因此重点在于与漆膜的配合性能方面。
一般对磷化质量检测指标包括膜外观、膜厚度和与漆膜配套后的性能。
膜外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为完整的红蓝彩色膜。
磷化膜不宜过厚，一般膜重应小于m2,最佳为～m2，对于轻铁系磷化膜重～m2为宜，过厚和粗糙的磷化膜是不利涂漆的。
磷化膜质量评定项目与方法
磷化前处理技术在实际生产中的应用一、磷化膜质量评定项目与方法1、外观目视法好的磷化膜外观均匀完整细密、无金属亮点、无白灰。
锌系磷化膜为灰色膜，铁系磷化为彩虹色膜。
而铝及铝合金则为无色或彩色铝皮膜。
2、微观结构显微镜法以金相显微镜或电子显微镜将磷化膜放大到100~1000倍，观察结晶形状、尺寸大小及排部情况。
结晶形状以柱状晶为好。
结晶尺寸小些为好，一般控制在几十微米以下，排部越均匀，孔隙率越小越好。
3、厚度（或重量法）测定法对于钢板的磷化膜方法是将磷化板浸在75度，质量分数喂%的铬酸溶液中（10~15）min以去除磷化膜，然后除去膜层前后的重量差求的膜重。
3、腐蚀性能测定法最常用的是硫酸铜点滴实验法。
现在常与下道工序进行后根据用户要求进行盐雾试验、耐温热试验或循环周期试验等。
4、抗冲击试验常常是进行涂装后一起测定，当用49N•cm对涂装后的磷化板进行冲击试验时，当冲击后的样板的反面冲击点不产生放射性裂纹时，即可确定该磷化膜的质量较好。
5、二次附着力测定磷化膜涂装后测定的附着力为一次附着力。
在一定条件下进行耐温水实验后测定的附着力称为二次附着力。
一般是在耐水试验后的样板上用划格法作附着力的测定，以胶带剥离后观察涂膜脱落等级，一般均为平行比较实验。
6、磷化膜孔隙率的测定取14%的NaCL和3%的铁氰化钾溶液，表面活性剂的质量分数为0.1%的蒸馏水溶液，保存在褐色瓶中24小时，用滤纸过滤。
使用时将滤纸切成长、宽均为 2.5厘米的纸片，用塑料镊子将纸片浸入上述溶液中，提出滴净多余试液，将他覆盖在戴测的磷化膜表面，经过一段时间（1分钟）后将试纸拿掉，观察膜层表面，有兰色斑点处表示有孔隙部分。
6、磷化膜的耐碱性比较磷化膜在浸碱液0.1mol/L的氢氧化钠，25度，5分钟前后的质量差，可以得到磷化膜在碱液中的溶解量。
7、磷化膜的耐酸性比较磷化膜在PH值位为2的酸液中的溶解量来评价磷化膜的耐酸性。
钢铁磷化膜重的测量方法
一、钢铁件磷化膜重测量方法LFWI-008－01-011．适用范围：1.1本标准规定了测定铁及其合金材料上单位面积磷化膜质量的方法。
磷化是指锰系磷化、锌系磷化。
1.2本方法仅适用于没有任何附加覆盖层（如油膜、蜡膜、水基或溶剂型聚合物膜）的转化膜。
1.3本方法未指明测量区的裸斑存在与否或转化膜厚度低于规定最低厚度的部位，此外，每个测量面所得到的一些单个数值是该测量面范围内的转换膜的平均厚度，不可能对这种单个的测量值作进一步的数学分析，例如为统计数量目的的分析。
2．引用标准：GB/T9792-2003《金属材料上的转化膜单位面积膜质量的测定—重量法》。
3．仪器：3.1器皿玻璃或其他不被所用试液腐蚀的适当材料制成，试件在此器皿中退除磷化3.2分析天平感量为0.1mg，用于称量转化膜溶解前和溶解后的试件。
4．试件：试件的最大质量应为200g，总表面积应大到足以使退膜前后的质量损失能以满足要求的感量称量出来，而且应符合相关材料或产品规范的要求（如与工件相同材质，相同的热处理方式等）为使测量结果有满意的准确度，试件总表面积应符合表1规定。
表1：试验总表面积膜重应不低于表2的规定值或根据客户要求双方协商。
表2：膜重范围5．试液和程序：5.1总则除非另有说明，配制试液均采用分析纯试剂，配制所用水为蒸馏水或纯度相当的去离子水，取样程序应符合产品标准的规定。
5.2锰磷化5.2.1试液：三氧化铬（AR）50g/L5.2.2程序干燥试件(总表面积为A),用分析天平称量，精确到0.1mg(质量为m1),将试件浸于试液中，且在75±5℃下保持15min，取出试件立即在洁净的流动水中漂洗，然后用蒸馏水漂洗; 迅速干燥后称重, 重复5.2.2程序,直至达到恒定的质量(相差＜0.1mg为止(质量为m2)。
每一试件都采用新配制的试液。
5.3锌磷化5.3.1 氢氧化钠(AR) 1100g/L二水合乙二胺四乙酸盐(EDTA四钠盐) 90g/L三乙醇胺 4g/L5.3.3程序干燥试件(面积为A),用分析天平称重,精确到0.1mg(质量为m1),将试件浸于试液中,且在75±5℃下保持15min，取出试件立即在洁净的流动水中漂洗，然后用蒸馏水漂洗,迅速干燥后称重,(质量为m2)。
磷化剂磷化膜质量的评价之一磷化膜的存在、厚度与膜重
磷化剂磷化膜质量的评价之一:磷化膜的存在、厚度与膜重磷化膜存在的检测方法：可将磷化试样放入5％的氢氧化钠溶液中，加热到80℃～90℃，溶解。
将溶液过滤，取25mL的滤液，再用硝酸(1+1)酸化后，加入10mL钼酸铵和5g硝酸铵。
如果溶液产生黄色沉淀，说明磷化膜存在。
因磷化膜在各种外界作用下(化学腐蚀或机械冷变形加工)都必须能够保护基体金属，这与磷化膜的厚度有关，是磷化膜保护基体金属的一个重要指标。
目前选择磷化液的一个主要依据也是磷化液能沉积磷化膜的厚度。
磷化膜的厚度通常为1um～50um，因此用微米作单位表示厚度是合理的，但实际上用每单位面积磷化膜的质量来表示更方便些。
磷化膜在单位面积的质量通常为“膜重”。
通常用每平方米克表示。
铁盐磷化膜，膜重0.1g／m2～1.5g／m2做零件库存短期防蚀用。
锌盐磷化膜，膜重1g／m2～5g／m2做零件库存短期防蚀用。
锌盐或锰盐磷化膜，膜重为7.5g ／m2，最好大于10g／m2做零件库存长期封存防蚀用。
锌盐、铁盐或锰盐磷化膜，膜重为7.5g/m2，最好大于10g／m2涂油、脂或蜡后做螺栓、螺母紧固件的长期库存或运输途中防蚀用。
若采用Zn—Ca型磷化膜，则膜重应大于5g ／m2。
锌盐或Zn-Ca型磷化膜，膜重最好为1g／m2～5g／m2。
涂漆后做车身、冷冻机机壳、洗衣机机壳防蚀用。
磷化膜的厚度与磷化膜的膜重有一定的关系。
Guy Lorin根据磷酸锌盐的比重和磷化膜的结构推算，认为磷化膜膜厚换算为单位膜重1um厚度相当于2g／m2～3g／m2膜重；通过实际测量比较，结果证明大多数工业磷化膜的膜重膜厚比在1.5～3.5范围内，对于轻量级和中量级的磷化膜来说，1um膜厚相当于1.5g／m2～2g／m2膜重。
磷化膜的厚度一般采用磁性测厚仪测定，按国际标准规定的方法。
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磷化膜快速鉴别
>2mi n磷化膜质量正常
1〜2mi n磷化膜质量较低
v1min磷化膜质量不合格
6.注意事项
测试液装在棕色磨口瓶内避光收藏，以防变质。
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作业标准
标识：A
编号：
作业名称： 硅的测定（硅钼蓝光度法）
设备型号：
设备编号：
1.目的和适用范围
测定钢材中硅
4注意事项
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审核批准
作业标准
标识：A
编号：
作业名称：钼的测定（硫氰酸盐光度法）
设备型号：
设备编号：
1.目的和适用范围
2.引用文件
3.使用规定： 所需试剂：
（1）硫酸-硫酸钛混合酸 取15僦酸钛溶液10ml于1+1硫酸130ml中以水稀释至500毫升。
（2）硫氰酸钠溶液10%
PAR溶液发生沉淀可滤后继续使用，对测定结果没有影响。
4注意事项
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作业标准
标识：A
编号：
作业名称：磷的测定（Vc-铋盐光度法）
设备型号：
设备编号：
1.目的和适用范围
2.引用文件
3.使用规定： 所需试剂：
（1）抗坏血酸
（2）钼酸铵溶液5%
（3）磷显色溶液1000ml1+4硫酸溶液中含2克硝酸铋，取等量含硝酸铋溶液和 钼酸铵溶液混匀。按每100ml此溶液中加入3克抗坏血酸溶解即为磷的显色溶液。 操作方法；
（2）过硫酸铵溶液15%操作方法
磷化 质量控制及检测方法
35磷化实用技术讲座(15) ——质量控制及检测方法磷化（Ⅵ）——质量控制及检测方法磷化后的工件，根据其用途，对其质量指标进行分项检验。
主要质量控制指标，包括磷化膜外观、磷化膜厚度或膜重、磷化膜或后处理以后的耐蚀性三大共性指标。
根据磷化用途有时还要检测：磷化与漆膜配套性、磷化膜硬度、摩擦系数、抗擦伤性等指标。
关于磷化的三共性指标，可参照如下标准及方法。
磷化膜外观：采用目测法，相关标准GB 11376-89《金属的磷酸盐转化膜》和GB 6807-86《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》。
磷化膜厚度或膜重：膜厚度测量采用GB 6462《金属的氧化覆盖层横断面厚度显微镜测量法》，也可采用测厚仪，按照GB 4956《磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法》或GB 4957《非磁性金属基体上非导电覆盖层测量涡流方法》。
膜重测量采用重量法，可依照GB 6807《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》或GB 9792《金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定》。
耐蚀性：检测磷化膜本身的耐蚀性可采用硫酸铜点滴法，氯化钠盐水浸泡法和盐雾试验法。
点滴法和盐水浸泡法可依照GB 6807-86《钢铁件涂漆前磷化处理技术条件》，磷化膜经过后处理如涂油，涂蜡，涂漆后一般进行盐雾试验检验。
盐雾试验可依照GB 1771-79《漆膜耐盐雾测定法》或GB 6458《金属覆盖层中性盐雾性试验》。
1 涂漆前打底用磷化用于漆前打底的磷化处理，其主要目的是提高漆膜的附着力和涂层系统的耐蚀性，因此重点在于与漆膜的配合性能方面。
一般对磷化质量检测指标包括膜外观、膜厚度和与漆膜配套后的性能。
膜外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为完整的红蓝彩色膜。
磷化膜不宜过厚，一般膜重应小于7.5g/m2,最佳为1.5～3.0g/m2，对于轻铁系磷化膜重0.5～1.0g/m2为宜，过厚和粗糙的磷化膜是不利涂漆的。
金属磷化处理检验标准
金属磷化处理检验标准
金属磷化处理检验标准
1、目的
规范检验操作，发现、控制不良品，防止批不良品输入下道工序。
同时给检验工作提供检验标准。
2、范围
适用于进料、外协制品回厂、成品的检验接收及顾客退货的挑选检验。
3、定义
磷化处理是使金属与磷酸或磷酸盐化学反应，在其表面形成一层稳定磷酸盐膜的处理方法。
4、职责
4.1 质量部负责不合格的发现、记录和标识，组织处理不合格品。
4.2采购部负责进料中不合格品与供应商的联络。
5、工作程序及标准要求
5.1外观检验
肉眼观察磷化膜应是均匀、连续、致密的晶体结构。
表面不应有未磷化的残余空白或锈渍。
由于前处理的方法及效果的不同，允许出现色泽不一的磷化膜，但不允许出现褐色（喷绘类产品的外观检验可参照样件）。
5.2表面粗糙度应达到设计要求的表面粗糙度值。
5.3耐蚀性检查
5.3.1浸入法
将磷化后的样板浸入3﹪的氯化钠溶液中，经两小时后取出，表面无锈渍为合格。
出现锈渍时间越长，说明磷化膜的耐蚀性越好。
5.3.2点滴法
室温下，将蓝点试剂滴在磷化膜上，观察其变色时间。
磷化膜厚度不同，变色时间不同。
厚膜﹥5分钟，中等膜﹥2分钟，薄膜﹥1分钟。
表面防腐磷化质量验收标准
表面防腐磷化质量验收标准
批准人：编制人：代号：第1版
自年月日起施行
1 目的
明确规范表面防腐磷化件的质量验收标准，保证表面防腐磷化件的质量。
2 范围
本标准适用于公司所有表面防腐磷化件的质量检验。
3 职责
3.1 技术质量部负责本标准的制定和执行。
3.2 管理者代表负责本标准的监督、检查。
4 控制要求
4.1 外观控制要求
由于基体材料和磷化工艺的不同，磷化件表面的外观呈浅灰色至黑灰色。
均匀的磷化膜其外观颜色一致。
表面不应有残渣、起泡、剥落，锈蚀等其它缺陷。
4.2 厚度控制要求
磷化膜不改变工件外形尺寸。
4.3 结合强度控制要求
磷化膜有脆性，当金属变形时容易剥落。
4.4 孔隙率控制要求
磷化膜具有多孔性，孔隙率一般为磷化膜面积的0.5﹪-1.5﹪。
5 考核
5.1 本标准的监督和检查
按ZD 005-1《工作符合性考核办法》执行。
5.2 处罚标准
对出现的不合格品，按ZD 030-1《不合格品考核办法》执行。
6 相关/支持性文件
6.1 ZD 005-1《工作符合性考核办法》
6.2 ZD 030-1《不合格品考核办法》。
磷化膜的性能检测
磷化膜性能检测外观外观检测主要指颜色与结晶状态。
磷化膜干燥后按Q/XG 217-89标准检测。
对涂装磷化膜而言，颜色允许变化范围大，无严格规定。
其中灰色磷化膜在浅灰-深灰一灰黑范围内变化，取决槽液成分及钢铁种类；彩色磷化膜在纯蓝一金黄一彩虹范围内变化，取决槽液成分、磷化时间、水洗条件(热水与冷水)、干燥条件(水洗干燥与不水洗干燥)等，通常认为金黄色磷化膜的耐蚀性最佳;铬磷化膜在浅绿色一深湖绿色范围内变化。
功能磷化膜除黑色外，均无颜色要求，其中黑色磷化膜在浅黑色一深黑色一纯黑色范围内变化，取决于钢材品种(含碳量与合金元素)、预处理方法、槽液成分(发黑剂为主)、工作条件、油封处理等。
只能通过试验，确定黑度范围。
目前国内能真正达到纯黑色的磷化剂不多见(借助磷化前预黑化的除外)。
磷化膜结晶视磷化工艺不同而异。
涂装磷化膜结晶细致均匀;功能磷化膜结晶较粗糙。
允许磷化缺陷:轻微的水迹、钝化痕迹、擦白及挂灰(只允许涂装磷化膜轻微挂灰，涂装前需擦净);由于热处理、焊接以及表面机加工状态的不同而造成颜色和结晶不均匀;在焊缝处无磷化膜。
不允许缺陷:疏松的磷化膜层;有锈蚀和绿斑;局部无磷化膜;表面严重挂灰。
膜重涂装磷化膜膜重1-5g/m2(其中静电喷涂和电泳漆的磷化膜重1.2-2. 5g/rn2最佳)；功能磷化膜膜重≥6. 5g/m2 膜重按Q/XG 217-89标准检测。
测试方法是将25一 400cm2干燥的磷化膜样板在天平上称量(精度士0. lmg)，然后在化学退膜溶液中退除膜、水洗、干燥后称重，从第二次差值中即可算出磷化膜单位质量，允许误差士3%。
W=p1-p2/s*10式中，W为磷化膜单位质量，g/m2；p1为磷化后试样重，Mg； p2为退膜后试样重，mg； S为磷化试样的总面积， cm2。
取三块试样的平均值为膜重。
所用试样的面积可根据磷化膜单位质量选择。
膜重小于lg/m的试样，总面积不应小于300cm2；膜重1-log/m2的试样总面积不应小于200cm2 。
磷化剂磷化膜质量的评价之一磷化膜的存在、厚度与膜重
磷化剂磷化膜质量的评价之一:磷化膜的存在、厚度与膜重磷化膜存在的检测方法：可将磷化试样放入5％的氢氧化钠溶液中，加热到80℃～90℃，溶解。
将溶液过滤，取25mL的滤液，再用硝酸(1+1)酸化后，加入10mL钼酸铵和5g硝酸铵。
如果溶液产生黄色沉淀，说明磷化膜存在。
因磷化膜在各种外界作用下(化学腐蚀或机械冷变形加工)都必须能够保护基体金属，这与磷化膜的厚度有关，是磷化膜保护基体金属的一个重要指标。
目前选择磷化液的一个主要依据也是磷化液能沉积磷化膜的厚度。
磷化膜的厚度通常为1um～50um，因此用微米作单位表示厚度是合理的，但实际上用每单位面积磷化膜的质量来表示更方便些。
磷化膜在单位面积的质量通常为“膜重”。
通常用每平方米克表示。
铁盐磷化膜，膜重0.1g／m2～1.5g／m2做零件库存短期防蚀用。
锌盐磷化膜，膜重1g／m2～5g／m2做零件库存短期防蚀用。
锌盐或锰盐磷化膜，膜重为7.5g ／m2，最好大于10g／m2做零件库存长期封存防蚀用。
锌盐、铁盐或锰盐磷化膜，膜重为7.5g/m2，最好大于10g／m2涂油、脂或蜡后做螺栓、螺母紧固件的长期库存或运输途中防蚀用。
若采用Zn—Ca型磷化膜，则膜重应大于5g ／m2。
锌盐或Zn-Ca型磷化膜，膜重最好为1g／m2～5g／m2。
涂漆后做车身、冷冻机机壳、洗衣机机壳防蚀用。
磷化膜的厚度与磷化膜的膜重有一定的关系。
Guy Lorin根据磷酸锌盐的比重和磷化膜的结构推算，认为磷化膜膜厚换算为单位膜重1um厚度相当于2g／m2～3g／m2膜重；通过实际测量比较，结果证明大多数工业磷化膜的膜重膜厚比在1.5～3.5范围内，对于轻量级和中量级的磷化膜来说，1um膜厚相当于1.5g／m2～2g／m2膜重。
磷化膜的厚度一般采用磁性测厚仪测定，按国际标准规定的方法。
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冷轧汽车板磷化膜质量检测的实用方法
冷轧汽车板磷化膜质量检测的实用方法陈义庆;徐小连;钟彬;肖宇;艾芳芳;李琳【摘要】利用电化学检测技术判定冷轧汽车板磷化膜的质量.利用恒电流/恒电位仪,测试磷化膜在磷酸盐溶液中的开路电位与时间的关系曲线,根据该曲线出现拐点的时间结合生产经验可以判定磷化膜的质量.结果表明,磷化膜质量与曲线上拐点出现时间密切相关,拐点出现越晚,膜质量越好,拐点出现的时间t≤300 s时,磷化膜质量差；拐点出现时间700 s＜t≤1 000 s时,磷化膜质量好；拐点出现时间t＞1 000 s 时,磷化膜质量很好.%The quality of phosphate coatings on cold rolled automobile steel sheets was judged by electrochemical technology. The relation currve between the open circuit potentials of phosphate coatings and time was tested in phosphate solution by constantcurrent/potentiostat. The quality of phosphate coatings was determined at the inflection point time of the curve. The results indicates that when inflection point time(t)≤300 s, the quality of phosphate coatings is weak; when 300 s<t≤700 s, the quality of phosphate coa tings is common; when 700 000 s, the quality of phosphate coatings is good; when t >1000 s, the quality of phosphate coatings is excellent.【期刊名称】《腐蚀与防护》【年(卷),期】2013(034)001【总页数】3页(P77-79)【关键词】冷轧汽车板;磷化膜;磷酸盐;开路电位;拐点【作者】陈义庆;徐小连;钟彬;肖宇;艾芳芳;李琳【作者单位】鞍钢股份有限公司技术中心,鞍山114009【正文语种】中文【中图分类】TG178磷化处理作为钢材重要的表面处理技术，在耐蚀、涂装、润滑、精饰等方面得到了广泛的发展和应用［1］。
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磷化膜质量评定办法
磷化膜质量评定项目与方法
1 外观目视法
好的磷化膜外观均匀完整细密、无金属亮点、无白灰。
锌系磷化膜为灰色膜，铁系磷化为彩虹色膜。
2 微观结构显微镜法
以金相显微镜或电子显微镜将磷化膜放大到100~1000倍，观察结晶形状、尺寸大小及排部情况。
结晶形状以柱状晶为好。
结晶尺寸小些为好，一般控制在几十微米以下，排部越均匀，孔隙率越小越好。
3 厚度（或重量法）测定法
对于钢板的磷化膜方法是将磷化板浸在75度，质量分数喂%的铬酸溶液中（10~15）min以去除磷化膜，然后除去膜层前后的重量差求的膜重。
4 腐蚀性能测定法
最常用的是硫酸铜点滴实验法。
现在常与下道工序进行后根据用户要求进行盐雾试验、耐温热试验或循环周期试验等。
5 抗冲击试验
常常是进行涂装后一起测定，当用49 N•cm 对涂装后的磷化板进行冲击试验时，当冲击后的样板的反面冲击点不产生放射性裂纹时，即可确定该磷化膜的质量较好。
6 二次附着力测定
磷化膜涂装后测定的附着力为一次附着力。
在一定条件下进行耐温水实验后测定的附着力称为二次附着力。
一般是在耐水试验后的样板上用划格法作附着力的测定，以胶带剥离后观察涂膜脱落等级，一般均为平行比较实验。
6 磷化膜的耐碱性
比较磷化膜在浸碱液0.1mol/L的氢氧化钠，25度，5分钟前后的质量差，可以得到磷化膜在碱液中的溶解量。
7 磷化膜的耐酸性
比较磷化膜在PH值位为2的酸液中的溶解量来评价磷化膜的耐酸性。