氟化铵结晶过程的研究
气相结晶技术模型在合成氟化氢铵工艺中的应用
气相结晶技术模型在合成氟化氢铵工艺中的应用
吴军;李勇
【期刊名称】《化学世界》
【年(卷),期】2005(46)5
【摘要】研究了氟化氢铵气相合成新工艺,应用气相结晶理论验证了气相结晶过程,拟合得到了适合于该过程的气相结晶模型,确定了颗粒平均粒径和流体流速之间的关系。
并通过实验来验证了该气相结晶技术模型的正确性。
通过实验确定了优化反应条件:反应温度为250℃,冷却器温度控制在80℃,反应物进料配比为
NH3∶HF=0.75∶2,氨气流量为0.04m3 h载气流量为0.6m3 h。
氟化氢铵含量达99.5%。
【总页数】4页(P269-272)
【关键词】氟化氢铵;气相结晶模型;化学气相沉积
【作者】吴军;李勇
【作者单位】浙江大学材化学院化工系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ124.3
【相关文献】
1.气相法合成氟化氢铵的研究 [J], 黄晓东
2.气相色谱仪在氨合成工艺中的应用 [J], 杨子江
3.气相色谱仪在合成工艺气全分析上的应用 [J], 刘永副
4.二维气相色谱柱切换技术测定合成塔工艺气全组分含量 [J], 艾尔肯·牙森;张志胜;练鸿振;朱俊杰
5.气相法合成氟化氢铵的研究 [J], 肖建军;李勇
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高纯氟化铵细分市场深度研究报告
汇报人：XXX
20XX-XX-XX
目录 CONTENTS
• 市场概述 • 细分市场分析 • 生产工艺与技术发展 • 市场挑战与机遇 • 结论与建议
01
市场概述
产品定义与特性
产品定义
高纯氟化铵是一种化学物质，主要用 于电子、光伏、新能源等领域。
特性
高纯氟化铵具有高纯度、高稳定性、 低毒性等优点，是许多高端制造业的 重要原料。
发展趋势
未来随着人们对食品安全、医药卫生等方面的关注度不断提高， 这些细分市场的需求将有所增加，同时对品质和纯度的要求也将
不断提高。
03
生产工艺与技术发展
主流生产工艺介绍
01
离子交换法
利用离子交换剂分离和纯化氟化铵溶液中的杂质，得到高纯度的氟化铵
。该工艺操作简单，但设备投资较大，且对原料质量要求较高。
发展趋势
未来随着电子行业的技术进步和产品升级，电子级高纯氟 化铵的需求将进一步增加，同时对品质和纯度的要求也将 不断提高。
电池级高纯氟化铵
市场需求
随着电动汽车、储能电池等新能 源市场的快速发展，电池级高纯 氟化铵的需求量不断增长，主要
用于电池的电解质和添加剂。
竞争格局
该细分市场目前主要由少数几家 企业主导，市场集中度较高。由 于技术门槛较高，新进入者较少
国际竞争激烈
高纯氟化铵市场已有多家国际巨头占据主导地位 ，国内企业面临较大的国际竞争压力。
市场机遇分析
新兴应用领域不断涌现
随着科技的不断进步，高纯氟化铵在新兴领 域的应用逐渐增多，如新能源、新材料等， 为市场发展提供了新的机遇。
政策支持力度加大
国家对新材料产业的支持力度不断加大，为高纯氟 化铵市场的快速发展提供了政策保障。
氟化铵结晶过程的研究
贵州大学2010届硕士研究生学位论文氟化铵结晶过程的研究学科专业：化学工艺研究方向：精细磷化工导师：李天祥研究生：雷丹中国﹒贵州﹒贵阳2010年5月目录摘要 (I)ABSTRACT (II)第一章文献综述 (1)1.1氟化铵的性质、用途和前景 (1)1.1.1氟化铵的性质 (1)1.1.2氟化铵的用途 (1)1.1.3氟化铵的前景 (1)1.2氟化铵生产方法简介 (1)1.3用磷肥副产物生产氟化铵的现状，与使用其他原料相比优势 (2)1.4氟化铵净化方法研究进展 (4)1.4.1化学沉淀法 (4)1.4.2结晶法 (5)1.4.3离子交换法 (5)1.4.4溶剂萃取法 (5)1.5结晶法简介、结晶法净化氟化铵研究进展 (6)1.6本文研究的内容及意义 (6)1.6.1本文研究的内容 (6)1.6.2本文研究的意义及目的 (8)第二章氟化铵溶解度和过饱和度的测定 (10)2.1溶解度实验部分 (10)2.1.1实验原理 (10)2.1.2实验仪器和药品 (10)2.1.3实验步骤 (10)2.1.4实验结果与讨论 (11)2.2过饱和度实验部分 (14)2.2.1实验原理 (14)2.2.2实验药品和仪器 (15)2.2.3实验步骤 (15)2.2.4实验结果与讨论 (15)2.3本章小结 (16)第三章氟化铵的预处理 (17)3.1氟化铵中氟硅酸的脱除方法 (17)3.1.1实验原理 (17)3.1.2实验方法 (17)3.1.3实验仪器和药品 (18)3.1.4实验步骤 (18)3.1.5加料方式 (18)3.1.6实验结果与讨论 (18)3.2氟化铵中硫酸根离子的脱除方法 (20)3.2.1实验原理 (20)3.2.2实验原料、试剂、仪器 (20)3.2.3实验步骤 (20)3.2.4加料方式 (21)3.2.5钡脱除氟化铵中的硫 (21)3.3真空浓缩 (25)3.4氟化铵的干燥条件研究 (25)3.5本章小结 (26)第四章氟化铵结晶过程的研究 (27)4.1结晶原理 (27)4.1.1结晶过程的影响因素 (27)4.1.2溶解度、过饱和度及介稳区 (27)4.2浓缩结晶 (28)4.2.1实验材料 (28)4.2.2实验步骤 (28)4.2.3实验结果 (29)4.3冷却结晶 (30)4.3.1实验方法 (30)4.3.2实验试剂与仪器 (30)4.3.3实验步骤 (31)4.3.4实验结果与讨论 (31)4.3.5单因素实验 (32)4.4本章小结 (36)第五章结论 (38)致谢 (39)参考文献 (40)附录1 (45)附录2 (57)原创性声明 (58)摘要氟化铵的净化方法有溶剂萃取法、结晶法、化学沉淀法、溶剂沉淀法及离子交换法等。
氟化铵生产工艺
氟化铵生产工艺
氟化铵是一种重要的无机化工原料，在冶金、化肥、玻璃等行业中有广泛的应用。
下面将介绍氟化铵的生产工艺。
氟化铵的生产工艺通常可以分为两个步骤：氟化氢的制备和氟化氢与氨的反应制得氟化铵。
氟化氢的制备。
氟化氢是氟化铵的重要原料，常用的制备方法有氟化铝法和氟化铁法两种。
其中，氟化铝法是通过将氢氟酸与氢氟铵反应得到氟化铝，再经过热分解得到氟化氢。
氟化铁法是将氟化铁与硫酸反应，生成氟化氢和硫酸亚铁，然后通过蒸馏和冷凝得到纯净的氟化氢。
这两种方法都需要控制反应温度和压力，以保证反应的高效进行。
氟化氢与氨的反应制得氟化铵。
这一步是将制备好的氟化氢与氨气反应，生成氟化铵。
反应通常在密闭的反应器中进行，在适当的温度和压力下进行。
反应过程中需要严格控制反应的时间和反应物的比例，以确保产物的纯度和收率。
反应结束后，通过冷却和过滤等步骤，得到氟化铵的固体产物。
氟化铵的生产工艺需要注意以下几点。
首先，反应器的材料要选择耐腐蚀性能好的材料，以确保反应过程的安全性和稳定性。
其次，反应温度和压力要根据具体的反应条件进行调节，确保反应的高效进行。
同时，要控制好反应时间和反应物的比例，以提高产物的纯
度和收率。
此外，还要注意废气的处理和产物的储存，以确保生产过程的环保和安全。
氟化铵的生产工艺是一个复杂的过程，需要严格控制反应条件和操作步骤，以确保产物的质量和产量。
随着化工技术的不断发展，氟化铵的生产工艺也在不断改进，提高生产效率和降低生产成本。
这对于满足市场需求和推动行业发展具有重要意义。
半导体氟化铵
半导体氟化铵是一种重要的化学物质，也是制备半导体材料的重要原材料之一。
它的化学式为NH4F，是一种无色晶体或颗粒状物质。
在半导体工业中，氟化铵主要用于制备硅、镓等半导体材料。
它可以作为一种化学刻蚀剂，用于去除硅片表面的氧化层，使得硅片表面具有一定的平整度和光洁度。
此外，氟化铵还可以作为一种离子注入剂，用于改变硅片的导电性质，从而制造出不同类型的半导体器件。
此外，氟化铵还可以用于其他领域的应用，例如在冶金、纺织、印染等行业中用作还原剂、脱色剂、催化剂等。
需要注意的是，氟化铵是一种有毒、腐蚀性的化学物质，使用时需要注意安全措施，避免接触皮肤、眼睛和呼吸道。
氟化铵_盐酸法提纯隐晶质石墨工艺研究_匡加才 (1)
０ 引 言
天然石墨具有很 多 优 异 的 性 能，除 耐 高 温 外，还 具 有 与 金属材料类似的性能，如导电导热和良好 的 润 滑 性 能 等。同 时，石墨具有很好 的 化 学 稳 定 性，强 酸、强 碱、有 机 溶 剂 和 强 烈的活性气体等都对它不起作用。石墨的这些物理化学性 质使其广泛应用于冶金、化工、航天和核工 业 等 各 领 域，成 为 现代工业技术中不可缺少的一种非金属材料 。 ［１，２］
ＫＵＡＮＧ Ｊｉａｃａｉ １，ＸＵ Ｈｕａ１，ＸＩＥ Ｗｅｉ ２，ＴＡＮＧ Ｗｅｉ ２，ＤＥＮＧ Ｙｉｎｇｊｕｎ２， ＷＡＮＧ Ｔｉａｎｊｉｅ３，ＰＥＮＧ Ｓｈｕｎｗｅｎ２
（１ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｈａｎｇｓｈａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１０１１４； ２ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ａｕｔｏｍｏｔｉｖｅ ａｎｄ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｈａｎｇｓｈａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１０１１４；
我国天然石墨成形地质条件 好，分 布 广 泛，资 源 丰 富，质 量好，储量 和 产 量 都 居 世 界 首 位，是 我 国 优 势 矿 产 之 一 。 ［３］ 湖南省天然 隐 晶 质 石 墨 的 储 量、产 量 及 出 口 量 均 居 国 内 之
首，且品质远高于国内其他产地。但天然 隐 晶 质 石 墨 的 深 加 工技术水平和深加工能力较低，目前仍主要以 原 矿 和 粗 加 工 产品应用为主，产 品 的 技 术 含 量 和 附 加 值 极 低，造 成 矿 产 资 源的大量流失和浪费，而我国市场需要的高纯 超 细 石 墨 制 品 则多数依赖进口 。 ［４－７］ 因 此，迫 切 需 要 研 发 出 一 种 能 有 效 将 隐晶质石墨提纯到高品位的技术。
氟化铵比碘化铵易分解的原因-概述说明以及解释
氟化铵比碘化铵易分解的原因-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述:氟化铵和碘化铵是两种常见的铵盐，它们在化学性质上有着一定的差异。
在实验室中，我们常常发现氟化铵比碘化铵更容易分解，这引起了我们的兴趣。
本文将探讨氟化铵和碘化铵的性质以及比较它们易分解的原因，以期更深入地了解这两种化合物的特性。
通过对比研究，我们可以更好地理解铵盐的性质，为其在实际应用中的选择提供参考。
1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三部分。
引言部分主要概述了氟化铵和碘化铵的特性，介绍了本文探讨的问题，明确了文章的目的和意义。
正文部分将分别从氟化铵和碘化铵的性质入手，对两者进行详细的介绍和比较分析，以探究氟化铵比碘化铵易分解的原因。
结论部分将对正文部分的内容进行总结讨论，提出未来的应用展望，并得出结论。
通过这样的结构安排，将全面深入地探讨氟化铵和碘化铵易分解的原因，为相关领域的研究和应用提供参考。
1.3 目的本文的目的是研究和比较氟化铵和碘化铵的分解机制，探讨为什么氟化铵比碘化铵更容易分解的原因。
通过深入分析两种化合物的性质，我们可以更好地理解它们在化学反应中的行为。
这不仅有助于提高我们对这两种化合物的认识，也为我们研究其他类似化合物的分解机制提供了启示。
通过这项研究，我们希望能够为化学领域的进一步研究提供一些有价值的见解和参考。
2.正文2.1 氟化铵的性质氟化铵是一种化学物质，化学式为NH4F，它是由氨和氢氟酸反应得到的化合物。
氟化铵是一种白色结晶固体，具有较高的溶解度，在水中可以完全溶解。
氟化铵在干燥的空气中相对稳定，但在潮湿环境中易吸湿，吸湿后会分解释放氨气。
氟化铵具有酸性性质，可以和碱反应生成氟化氢氧铵。
另外，氟化铵在一些有机溶剂中也能溶解，如乙醇、丙酮等。
在高温下，氟化铵会发生分解反应，最终产生氟化氢和氨气。
总的来说，氟化铵是一种相对稳定的化合物，但在潮湿环境或高温条件下容易分解释放氨气和氟化氢。
这些性质使得氟化铵在储存和使用上需要注意防潮和高温环境的影响。
结晶法制备高纯氟化铵的实验研究
应 用 化 工 ＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖｏｌ．４８Ｎｏ．６ Ｊｕｎ．２０１９
结晶法制备高纯氟化铵的实验研究
刘松林１，２，隋岩峰１，２，秦红１，２，杨帆１，２
（１．中低品位磷矿及其共伴生资源高效利用国家重点实验室，贵州 贵阳 ５５０００２；２．瓮福技术研究院，贵州 贵阳 ５５００１４）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅａｍｍｏｎｉｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅｍｏｔｈｅｒｌｉｑｕｏｒｗａｓｕｓｅｄａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｔｏｐｒｅｐａｒｅｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙａｍｍｏｎｉ ｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅｐｒｏｄｕｃｔｓｂｙｉｍｐｕｒｉｔｙｒｅｍｏｖａｌ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｎｄｃｏｏｌｉｎｇｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｒｅｍｏｖａｌｏｆｆｌｕｏｒｏ ｓｉｌｉｃａｔｅｉｎａｍｍｏｎｉｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅａｎｄｔｈｅｒｅｍｏｖａｌｏｆｂａｒｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅｂｙｂａｒｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅｆｒｏｍ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅ，ａｎｄｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｃｏｏｌｉｎｇｒａｔｅ，ｓｅｅｄａｍｏｕｎｔ，ａｎｄｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｔｉｍｅｏｎｔｈｅｐｕｒｉｔｙｏｆａｍｍｏｎｉｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅｐｒｏｄｕｃｔｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔＢａｒｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅｃａｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｒｅｍｏｖｅＳＯ２４－ ａｎｄＳｉＦ２６－ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｔｈｅｍｏｔｈｅｒｌｉｑｕｉｄｏｆａｍｍ４－ ｉｓｒｅｄｕｃｅｄｆｒｏｍ ０．１２％ ｔｏｂｅｌｏｗ２００ｍｇ／Ｌ，ａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆＳｉＦ２ ６－ ｉｓｒｅｄｕｃｅｄｆｒｏｍ０．５％ ｔｏａｂｏｕｔ０．０３％；ｔｈｅｓｉｎｇｌｅ ｙｉｅｌｄｏｆａｍｍｏｎｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅｃａｎｒｅａｃｈａｂｏｕｔ３３％ ｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｔｈａｔｔｈｅｃｏｏｌｉｎｇｒａｔｅｉｓ１０℃ ／ｍｉｎ， ｔｈｅｓｔｉｒｒｉｎｇｓｐｅｅｄｉｓ２００ｒ／ｍｉｎ，ｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｓｅｅｄａｎｄｔｈｅｎｏｎｅｕｔｅｃｔｉｃａｒｅｎｏｔａｄｄｅｄ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅａｂｏｖｅｃｏｎ ｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｉｎｄｅｘｅｓｏｆａｍｍｏｎｉｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅｐｒｏｄｕｃｔｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｍｅｅｔｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙａｍｍｏｎｉｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｒｙｓｔａｌ；ａｍｍｏｎｉｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅ；ｐｕｒｉｔｙ；ｍｉｓｃｅｌｌａｎｅｏｕｓ
提升氟化铵产品质量实验研究
２ １ 年 ４月 ０１
无 ห้องสมุดไป่ตู้ 盐 工 业
Ｉ ＮＯＲＧＡＮＩ Ｃ ＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬ ＮＤＵＳ ＳＩ ＴＲＹ ４ ５
提 升 氟 化 铵 产 品 质 量 实 验 研 究
吴海锋 ， 海 霞 ， 利芳 刘 侯
（ 多氟多化工股份有 限公 司 ， 河南焦作 ４ ４９ ） ５ １１ 摘 要： 氟化铵作为生产氟化盐 的中间产物 ， 中 的杂 质含量 制约着 其他 氟化盐产 品的质量 。氟 化铵 的生产 其
ｐ ｓ ｈ ｔ ｅｔｌｚ ｒｐ ｏ ｃｉ ｎ ｔ ｒ ｄ ｅ ａ ｍｏ ｉ ｍ ｕ ｒｄ ｗｈ ｃ ｓｔ ｅ ｉ ｕ ｔｙ ｓｄｅ ｅｏ ｍ ｅ ｔｄ ｒ ｃｉ ｎｄ ｔ ｅ ｉｅ ｈｏ ｐ ａ ｅ ｆｒｉｉｅ ｒ ｄｕ ｔｏ ｏ ｐ ｏ ｕｃ ｍ ｎ ｕ ｆ ｏ ｅ， ｉ ｈ ｉ ｈ ｎｄ ｓｒ ｖ ｌ ｐ ｎ ｉｅ ｔｏｎａ ｈｅｒ ｑｕｒ — ｌ ｉ
方法有两种 ， 一种是氢氟酸法 ， 另一 种是磷肥副产氟硅酸法 ， 其中磷肥副产氟硅酸制 氟化铵是 行业 发展方 向也 是 国 家政策导 向要求 ， 但制备过程 中不 可避免地使氟 化铵的杂质含量偏高 ， 主要的是 硅的含量偏 高 ， 而限制 了氟化 最 从 铵 的原材料 升级 和应 用。通过采用氨水和氢氧化钾对 氟化铵 产品进 行除硅 实验研 究 ， 结果 表明 ， 该方 法不仅 可 以 除硅 ， 而且也可 以除磷 ， 使得氟 化铵 产品质量得 以提高 。
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｓ： ｍ ｍｏ ｕ ｆｕ ｒｄｅ； ｍｍ ｏ ｉ ＫＯＨ ； ｉｉａ ｄ ａ ｎｉｍ ｏ ｉ ａ ｌ ｎａ； ｓｌｃ
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氟化铵-盐酸法提纯隐晶质石墨工艺研究
氟化铵-盐酸法提纯隐晶质石墨工艺研究匡加才;徐华;谢炜;唐维;邓应军;汪天杰;彭顺文【期刊名称】《材料导报》【年(卷),期】2013(027)010【摘要】为了提高隐晶质石墨的固定碳含量,扩大隐晶质石墨的应用范围,采用湖南郴州地区的隐晶质石墨为原料,用氟化铵-盐酸法对其进行纯化处理.研究了氟化铵的用量、反应温度、液固比以及反应次数对隐晶质石墨固定碳含量的影响,确定了氟化铵-盐酸法提纯隐晶质石墨的最佳工艺条件.结果表明:在氟化铵的含量为45％,液固比为3∶1,恒温70℃反应2h,重复5次的条件下能够将隐晶质石墨的固定碳含量从83.08％提高到99.47％.研究表明氟化铵-盐酸法可以有效提高隐晶质石墨的固定碳含量.【总页数】4页(P9-12)【作者】匡加才;徐华;谢炜;唐维;邓应军;汪天杰;彭顺文【作者单位】长沙理工大学材料科学与工程研究所,长沙410114;长沙理工大学材料科学与工程研究所,长沙410114;长沙理工大学汽车与机械工程学院,长沙410114;长沙理工大学汽车与机械工程学院,长沙410114;长沙理工大学汽车与机械工程学院,长沙410114;中交第二航务工程局第六分公司,武汉430080;长沙理工大学汽车与机械工程学院,长沙410114【正文语种】中文【中图分类】TB34【相关文献】1.混合酸法提纯隐晶质石墨的正交试验研究 [J], 谢炜;王真;匡加才;唐维;姜定;徐华;邓应军2.宜黄细晶质石墨酸法提纯实验研究 [J], 周春为;俞平胜;余志伟3.隐晶质石墨提纯新技术及发展前景 [J], 刘国英4.石墨提纯对隐晶质石墨/炭黑/羧基丁腈橡胶复合材料性能的影响 [J], 童曦;万达淳;高佳华;伍江涛5.隐晶质石墨的高温碱煅烧法提纯工艺研究 [J], 刘槐清;谢有赞;李晔;林毅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
氟化铵制备氟化钙最优条件研究
氟化铵制备氟化钙最优条件研究廖靖华;王丽琼【摘要】试验采用氟化铵与石灰石粉、石灰乳反应制取氟化钙，研究了反应温度、物料浓度、物料过量系数等各主要参数变化对氟化钙结晶、过滤速度、氟收率及其含量的影响，摸索出最优反应条件。
%The ammonium fluoride was used during the experiment together with the limestone powder and lime milkto extract calcium fluoride through reaction.The reactiontemperature,material concentration and excess coef-ficient were analyzed to find out their impact on the crystallization of calcium fluoride,filtering speed,fluoride yield and content.The optimized reaction conditions was explored.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】9页(P53-61)【关键词】氟化铵;制备;氟化钙;试验;研究;最优条件【作者】廖靖华;王丽琼【作者单位】云南云天化国际化工有限公司三环分公司，云南昆明650113;云南云天化国际化工有限公司三环分公司，云南昆明650113【正文语种】中文【中图分类】X381 项目提出的背景氟化钙主要用于生产氢氟酸，氢氟酸是制备氟化合物的原料。
随着氟化工产业迅速发展，对氟化钙需求量逐年增大。
根据资源状况，萤石矿储量正在逐渐减少，人工合成氟化钙具有较大的市场空间。
为拓展氟硅酸用途，提高氟硅酸附加值，开展用氟化铵溶液与碳酸钙、氧化钙（石灰）反应生产氟化钙的试验研究。
氟化铵.
如何提高氟化铵产出率
影响因素有哪些
氟化铵简介
• 白色针状结晶。易吸湿。溶于冷水，微溶于乙醇。加 热分解为氨和氟化氢。在热水中分解为氨及氟化氢铵。 其水溶液呈酸性。能腐蚀玻璃。相对密度1.015。有 毒，半数致死量（大鼠，腹腔）32mG/kG。有腐蚀 性。化学性质
•
遇酸分解，放出腐蚀性
的氟化氢气体。遇碱放出有
刺激性的氨。受高热分解产
生有毒的腐蚀性烟气
于制造陶瓷、镁合金， 锅炉给水系统和蒸气发 生系统的清洗脱垢，以 及油田砂石的酸处理， 也用作烷基化、异构化 催化剂组分
使用注意事项
危险性概述 健康危害：口服引起流涎、恶心、呕吐、腹泻和腹痛，继之震颤、昏迷，可因呼吸麻痹而 死亡。可致眼、呼吸道和皮肤灼伤。能经皮肤吸收。长期接触引起氟斑牙和氟骨症。 环境 危害：对环境有危害，对水体可造成污染。燃爆危险：该品不燃，有毒，具强刺激性。
急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速 脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行 人工呼吸。就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。
制备 液相法在铅制或塑料容器中，投入定量氢氟酸。在容器外用水冷却，在搅拌下缓慢通入氨 气，直至反应液Ph值达4左右为止。反应液经冷却结晶、离心分离、气流干燥，制得氟化 铵产品。化学方程式：NH3+HF→NH4F
怎样提高氟化铵产出率
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理化性质及作用、用途
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贵州大学2010届硕士研究生学位论文氟化铵结晶过程的研究学科专业：化学工艺研究方向：精细磷化工导师：李天祥研究生：雷丹中国﹒贵州﹒贵阳2010年5月目录摘要 (I)ABSTRACT (II)第一章文献综述 (1)1.1氟化铵的性质、用途和前景 (1)1.1.1氟化铵的性质 (1)1.1.2氟化铵的用途 (1)1.1.3氟化铵的前景 (1)1.2氟化铵生产方法简介 (1)1.3用磷肥副产物生产氟化铵的现状，与使用其他原料相比优势 (2)1.4氟化铵净化方法研究进展 (4)1.4.1化学沉淀法 (4)1.4.2结晶法 (5)1.4.3离子交换法 (5)1.4.4溶剂萃取法 (5)1.5结晶法简介、结晶法净化氟化铵研究进展 (6)1.6本文研究的内容及意义 (6)1.6.1本文研究的内容 (6)1.6.2本文研究的意义及目的 (8)第二章氟化铵溶解度和过饱和度的测定 (10)2.1溶解度实验部分 (10)2.1.1实验原理 (10)2.1.2实验仪器和药品 (10)2.1.3实验步骤 (10)2.1.4实验结果与讨论 (11)2.2过饱和度实验部分 (14)2.2.1实验原理 (14)2.2.2实验药品和仪器 (15)2.2.3实验步骤 (15)2.2.4实验结果与讨论 (15)2.3本章小结 (16)第三章氟化铵的预处理 (17)3.1氟化铵中氟硅酸的脱除方法 (17)3.1.1实验原理 (17)3.1.2实验方法 (17)3.1.3实验仪器和药品 (18)3.1.4实验步骤 (18)3.1.5加料方式 (18)3.1.6实验结果与讨论 (18)3.2氟化铵中硫酸根离子的脱除方法 (20)3.2.1实验原理 (20)3.2.2实验原料、试剂、仪器 (20)3.2.3实验步骤 (20)3.2.4加料方式 (21)3.2.5钡脱除氟化铵中的硫 (21)3.3真空浓缩 (25)3.4氟化铵的干燥条件研究 (25)3.5本章小结 (26)第四章氟化铵结晶过程的研究 (27)4.1结晶原理 (27)4.1.1结晶过程的影响因素 (27)4.1.2溶解度、过饱和度及介稳区 (27)4.2浓缩结晶 (28)4.2.1实验材料 (28)4.2.2实验步骤 (28)4.2.3实验结果 (29)4.3冷却结晶 (30)4.3.1实验方法 (30)4.3.2实验试剂与仪器 (30)4.3.3实验步骤 (31)4.3.4实验结果与讨论 (31)4.3.5单因素实验 (32)4.4本章小结 (36)第五章结论 (38)致谢 (39)参考文献 (40)附录1 (45)附录2 (57)原创性声明 (58)摘要氟化铵的净化方法有溶剂萃取法、结晶法、化学沉淀法、溶剂沉淀法及离子交换法等。
本文采用结晶法净化氟化铵，但是由于氟化铵中的杂质多，直接采用结晶法净化氟化铵需要多次结晶净化，收率较低，或不能从氟化铵中析出氟化铵晶体。
为此，本文采用化学法预处理与结晶法净化相结合的方法净化氟化铵。
首先对氟化铵的溶解度和过饱和度进行了研究。
在常压下，263.15-348.15K范围内，氟化铵在水中的溶解度随温度的增加而增大。
用理想溶液模型关联氟化铵在水中的溶解度较好，最大相对偏差为2.2158%，平均相对偏差为0.8773%，表明氟化铵的水溶液可近似为理想溶液。
氟化铵的过饱和度随着温度的升高而增加，得到了氟化铵过饱和度曲线，为寻找氟化铵的介稳区做好准备，进而可以利用结晶法得到高纯度氟化铵产品。
其次，对氟化铵进行了预处理，氨水对氟化铵中脱氟硅酸是一种很好的试剂，可有效的脱除氟化铵中的氟硅酸；在搅拌速度为200rpm，反应时间为1小时，反应温度为33℃，pH为7，氨水的用量为氟化铵质量的0.09%条件下，氟硅酸的含量分别从0.232%降为0.037%。
氢氧化钡对氟化铵脱硫是很好的沉淀剂，在反应温度为65℃，Ba2+/SO42-(mol)=0.85，搅拌速度为250rpm，反应时间为2小时的条件下，利用氢氧化钡脱硫后，硫酸根的含量从0.12%降为242ppm。
之后对氟化铵溶液进行浓缩，由实验数据可以看出，氟化铵的沸腾温度随着浓缩真空度的升高而降低，浓缩时间也随之缩短，滤液浓度和收率不受浓缩真空度的影响，为了提高氟化铵的浓缩效率，应在较高真空度下对氟化铵溶液进行浓缩。
预处理后的氟化铵进行结晶研究，通过4因素3水平的正交实验可知，晶种的用量对氟化铵收率的影响最大。
且用单因素实验找出了各因素对产品杂质含量的影响趋势。
较理想的实验条件为：降温速度为℃/20min；晶种用量为2.5%；搅拌速度为250rpm；养晶时间2h。
由全分析数据可以看出氟化铵晶体的各项指标满足氟化铵合格品的质量要求。
用化学法净化后，浓缩结晶的收率为25.2%，满足分析纯氟化铵的要求；冷却结晶的收率为9.3%，满足高纯氟化铵的要求。
关键词：氟化铵，杂质，沉淀法，净化，结晶AbstractThere are solvent extraction,crystallization,chemical precipitation,solvent precipitation and ion exchange methods to purify ammonium fluoride.In this paper, ammonium fluoride purified by crystallization,however,there are a large mounts of impurities in wet-process ammonium fluoride so purified directly by crystallization requires repeated crystallization purification.Besides,the yield rate of crystallization is extremely low.Sometimes crystals can not even be precipitated from the ammonium fluoride.Therefore,a technology which combines chemical precipitation with crystallization was studied for purifying wet-process ammonium fluoride in this paper.Firstly,the solubility of ammonium fluoride and supersaturation are studied.The solubility of ammonium fluoride increases with the temperature,under normal pressure, 263.15-348.15K.Associated with the ideal solution model for the solubility of ammonium fluoride in water is the maximum relative deviation of2.2158%,with an average relative deviation of0.8773%.So ammonium fluoride solution can be approximated as an ideal solution.Supersaturation of ammonium fluoride increases with temperature that over saturation curve of ammonium fluoride is obtained to preparing for searching metastable zone.Thus the crystallization method can be used to get high purity fluoride ammonium product.Secondly,ammonia can remove fluosilicic acid to pre-defluorinate the ammonium fluoride.The stirring speed is200rpm,reaction time is1hour,the reaction temperature is 33℃,ammonia mass is of0.09%ammonium fluoride.The content of fluosilicic acid is dropped from0.232percent to0.037percent under this condition.Barium hydroxide to the ammonium fluoride desulfurization is a good precipitating agent,in the reaction temperature is65℃,Ba2+/SO42-(mol)=0.85,stirring speed of250rpm,reaction time is2hours under the conditions of the use of hydroxide Barium desulfurization,the sulfate content from0.12%to242ppm.After the ammonium fluoride solution was concentrated on,can be seen from the experimental data,the boiling temperature of ammonium fluoride concentration with the increase of vacuum decreases the time is reduced as concentration,concentration and yield from the filtrate concentrated vacuum effects,and to improve the efficiency of the concentration of ammonium fluoride,should be higher under vacuum concentrated ammonium fluoride solution was.For the treatment of ammonium fluoride crystal studies carried out by the vacuum of the experimental results can be seen that the boiling temperature of ammonium fluoride concentration with the increase of vacuum decreases,By four factors,three-level orthogonal experimental research,the amount of seed yield of ammonium fluoride the greatest impact.And the single-factor experiments to identify the product of various factors, the impact of trends in impurity content.More ideal experimental conditions:cooling rate,℃/20min;seeds dosage,2.5%;stirring speed,250rpm;cultivate crystal time is2h.As can be seen by all the analytical data on the various indicators of ammonium fluoride crystal ammonium fluoride qualified products to meet the quality requirements.Chemical method and purified concentrated crystallization yield of25.2%in the crystal to satisfy the requirements of analytical pure ammonium fluoride;cooling crystallization yield of9.3%, but to meet the requirements of high-purity ammonium fluoride.Key words:ammonium fluoride，impurities，precipitation method，depuration，crystallization第一章文献综述1.1氟化铵的性质、用途和前景1.1.1氟化铵的性质氟化铵是白色六角柱状晶体或粉末。