药物分析(对乙酰氨基酚)
对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定
对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定一、实验目的（1）掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法 （2）了解对乙酰氨基酚结构确证的过程（3）运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定 二、实验原理（1）对乙酰氨基酚（298NO HC ）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。
熔点168-172℃。
对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物，且毒副作用小，较适合儿科患者使用。
已成为全世界应用最广泛的的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。
（2）以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。
利用721 － 分光光度计测定其波长确定最大吸收，并通过分光光度计进行条件优化，依据比尔定律绘制标准曲线。
通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
（3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。
对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。
以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。
采用外标法，用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品，求得样品对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
三、实验过程 （1）鉴定①本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
②取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。
③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。
（2）结构确证 ①红外光谱图②核磁共振氢谱（3）含量测定①紫外分光光度法3.1.1溶液的制备Na2CO3溶液的制备准确称取Na2CO3 5.3035 g，置于1000mL 容量瓶中，加纯水标定至刻度，摇匀。
对乙酰氨基酚片质量分析(反应式)综述
滤过 蒸干
残渣
三氯化铁显色反应
重氮化-偶合反应
四、实验步骤
三氯化铁显色反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加水 10 ml 煮沸，放冷 加三氯化铁试液 1 滴 显色反应 （紫堇色）
四、实验步骤
重氮化-偶合反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加稀盐酸 5 ml
置水浴中加热 40分钟，放冷
取上述0.5 ml 于小试管 滴亚硝酸钠试液 5 滴 摇匀
加水3 ml 稀释后 碱性β-萘酚试液 2 ml 摇匀
显色反应 （红色）
四、实验步骤
鉴别实验中注意事项
对乙酰氨基酚片中含有辅料，因此鉴别实验前 前应进行过滤操作再进行提取分离。
四、实验步骤
药物制剂成分的含量测定
2、吸收系数是物质的物理常数吗？欲将吸收系 数作为定量依据，需要哪些实验条件？
3、紫外-可见分光光度法定量的方法还有哪些？
谢谢
原料
UV法 306nm
待检测化合物
片剂 注射剂 糖浆剂 口服浓缩液
制剂标准的项目 比原料药复杂
双波长 UV法
4
药物制剂分析的特点
含量结 果表达
原料药 百分含量
片剂或注射剂
标示量的百分含量
对乙酰氨基酚片质量分析
实验目的
实验原理 实验步骤 思考题
一、实验目的
熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路 掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容
对乙酰胺基酚 Paracetamol
OH
O N H CH3 N
O
OH
O N H CH3
对乙酰氨基氛药物分析
重量差异限度
±7.5% ±5.0%
以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，注入每个操 作容器中，加温使溶剂温度保持在37℃±0Байду номын сангаас5℃， 调转速为每分钟100转。
取对乙酰氨基酚6片，分别投入6个转篮中，将转 篮降入容器中，立即开始计时，经30分钟时，取 溶液5ml，滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04% 氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀。
照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度， 按C8H9NO2的吸收系数（E1cm1%）为715计算出 每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规 定。
对乙酰氨基酚的含量测定方法为：
取本品10片，精密称定，置研钵中研细，精密 称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置 250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水 50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥 滤纸滤过，精密量取续滤液5ml ，置100ml量瓶中， 加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀， 照紫外-可见分光光度法检查，测定时，以配制供 试品溶液的同批溶剂为空白校零，采用1cm的石 英吸收池，在257nm±2nm波长以内测试吸光度， 同理测定供试品的吸光度，计算，即得。
对乙酰氨基酚分析测定的原理
本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 取本品约0.1g，加稀盐酸5mL，置水浴中加热
40分钟，放冷；取0.5mL，滴加亚硝酸钠试液 5滴，摇匀，用水3mL稀释后，加碱性β-萘酚 试液2mL，振摇，即显红色。 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱集131图）一致。
5.供试品应取2份，如为对照品比较法，对 照品一般也应取2份。平行操作，每份结果 对平均值的偏差应在±0.5%以内。
6.选用仪器的狭缝宽度应小于供试品吸收带 的半宽度，否则测得的吸收度值会偏低， 狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试 品的吸收度不再增加为准，对于大部分被 测品种，可以使用2nm缝宽。
药物分析(对乙酰氨基酚)
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含量计算表达式
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发展 前景 Company slogan here
主要用途 Company name
• 该品为解热镇痛药，国际非专有药名为 Company slogan here Paracetamol。它是最常用的非甾体抗炎解热镇痛 药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用弱，无 抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品 种。特别适合于不能应用羧酸类药物的病人。用 于感冒，牙痛等症。
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对乙酰氨基酚（扑热ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ痛）
12应用化学 王凯 12100304 王松江 12100305 王伟 12100306
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➢ 疗效及用途 ➢ 理化性质 ➢ 鉴别实验 ➢ 质量的检查 ➢ 杂质的检查
近年来，随着APAP的新用途的开发，其需求量相应的增加 有的 生产工艺和生产规模已经不能满足当前的需要。因此开发新的工 艺提高其产量，减少环境污染成为亟待解决的问题。对于二步法 无论如何改进PAP的生产方法，都难以克服其生产过程中以及精 制PAP所产生的大量三废污染。此外分离出来的PAP极易被氧化， 这将降低APAP的产率。采用一步法，在不分离出PAP的情况下直 接进行酰化是解决上述问题的理想方法。我国现在生产APAP大都 采用PNP铁粉还原，酰化而得。发达国家采用了加氢工艺代替铁 屑还原。特别是催化加氢一步合成工艺，具有生产工序少，产品 收率高，节省能源，环境污染小，生产成本低等特点。但由于Pt、 Pd等催化剂昂贵，无疑将提高生产成本。若能用较廉价的催化剂 (如镍等)进行一步合成势必成为最有发展前途的合成工艺。
对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定
对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定一、实验目的（1）掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法 （2）了解对乙酰氨基酚结构确证的过程（3）运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定 二、实验原理（1）对乙酰氨基酚（298NO HC ）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。
熔点168-172℃。
对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物，且毒副作用小，较适合儿科患者使用。
已成为全世界应用最广泛的的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。
（2）以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。
利用721 － 分光光度计测定其波长确定最大吸收，并通过分光光度计进行条件优化，依据比尔定律绘制标准曲线。
通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
（3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。
对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。
以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。
采用外标法，用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品，求得样品对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
三、实验过程 （1）鉴定①本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
②取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。
③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。
（2）结构确证 ①红外光谱图②核磁共振氢谱（3）含量测定①紫外分光光度法3.1.1溶液的制备Na2CO3溶液的制备准确称取Na2CO3 5.3035 g，置于1000mL 容量瓶中，加纯水标定至刻度，摇匀。
对乙酰氨基酚的检验(教案)
一、教学目标1. 让学生了解对乙酰氨基酚的化学结构和性质。
2. 培养学生对对乙酰氨基酚的检验方法的认识和操作技能。
3. 提高学生对药物分析的基本原理和方法的理解。
二、教学内容1. 对乙酰氨基酚的化学结构与性质。
2. 对乙酰氨基酚的检验方法：红外光谱法、紫外光谱法、薄层色谱法。
3. 对乙酰氨基酚的检验步骤与操作要点。
三、教学重点与难点1. 对乙酰氨基酚的化学结构与性质。
2. 对乙酰氨基酚的检验方法的选择与操作。
四、教学方法1. 采用多媒体课件进行讲解，结合实物模型和图片，帮助学生直观地理解对乙酰氨基酚的结构和性质。
2. 通过实验操作，让学生亲手实践，掌握对乙酰氨基酚的检验方法。
3. 组织讨论和提问，激发学生的思考，巩固所学知识。
五、教学准备1. 教学课件和教案。
2. 对乙酰氨基酚样品。
3. 实验仪器和试剂：红外光谱仪、紫外光谱仪、薄层色谱板、移动相等。
4. 实验室安全指导书。
六、教学过程1. 引入新课：通过介绍对乙酰氨基酚的应用领域，如感冒药、止痛药等，引出对乙酰氨基酚的化学结构和性质。
2. 讲解对乙酰氨基酚的化学结构与性质：详细讲解对乙酰氨基酚的分子结构、官能团及其性质。
3. 讲解对乙酰氨基酚的检验方法：介绍红外光谱法、紫外光谱法和薄层色谱法对乙酰氨基酚的检验原理和操作步骤。
4. 实验操作：学生分组进行实验，亲手操作红外光谱仪、紫外光谱仪和薄层色谱板，进行对乙酰氨基酚的检验。
5. 讨论与提问：组织学生进行实验结果的讨论，回答相关问题，巩固所学知识。
七、教学反思通过本节课的学习，学生应能够了解对乙酰氨基酚的化学结构和性质，掌握对乙酰氨基酚的检验方法。
在教学过程中，教师应关注学生的学习情况，及时解答学生的疑问，引导学生进行思考和讨论。
注重实验操作的安全性，培养学生的实验操作能力和团队合作意识。
八、教学评价1. 学生对对乙酰氨基酚的化学结构和性质的理解程度。
2. 学生对对乙酰氨基酚的检验方法的掌握情况。
工业分析技术专业《对乙酰氨基酚片药典》
对乙酰氨基酚片Duiyiian‘anjifen ol Tablets本品含对乙酰氨基酚〔C8H9NO2〕应为标示量的%～%。
【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。
【鉴别】〔1〕取本品的细粉适量〔约相当于对乙酰氨基酚〕，用乙醇2021分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别〔1〕、〔2〕项试验，显相同的反响。
〔2〕取本品细粉适量〔约相当于对乙酰氨基酚100mg〕，加丙酮10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压枯燥，依法测定。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱〔光谱集131图〕一致。
【检查】对氨基酚照高效液相色谱法〔通那么0512〕测定。
临用新制。
供试品溶液取本品细粉适量〔约相当于对乙酰氨基酚〕，精密称定，置10ml量瓶中，加溶剂适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。
对照品溶液取对氨基酚对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含2021的混合溶液。
溶剂、色谱条件与系统适用性要求见对乙酰氨基酚有关物质项下。
测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中对氨基酚保存时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过对乙酰氨基酚标示量的%。
溶出度照溶出度与释放度测定法〔通那么0931第一法〕测定。
溶出条件以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。
测定法取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用%氢氧化钠溶液定量稀释成每1ml中含对乙酰氨基酚5～10μg的溶液。
照紫外-可见分光光度法〔通那么0401〕，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数〔〕为715计算每片的溶出量。
限度标示量的80%，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定〔通那么0101〕。
典型药物分析实例 对乙酰氨基酚及其制剂的分析 (药物分析课件)
检测波长：257nm
流动相：0.05mol/L醋酸铵溶液-甲醇（85∶15）
含量（ C X）
CR
AX AR
注：现行版《中国药典》对乙酰氨基酚泡腾片、注射液及凝胶剂均采用高 效液相色 谱法外标法测定含量，而对乙酰氨基酚滴剂采用高效液相色谱法内标法测定含量。
四、含量测定
含量测定---制剂
照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 内标溶液的制备取茶碱，加水制成每 1ml 中含 1.0mg 的溶液，摇匀。
对乙酰氨基酚 及其制剂分析
对乙酰氨基酚
属苯胺类的解热镇痛药，具有较强解热镇痛作用，可以缓解 感冒带来的不适， 但无抗炎抗风湿的作用。
常见剂型
片剂 胶囊 注射液 咀嚼片 颗粒 滴剂 泡腾片 凝胶 栓剂
结构与性质
酚羟基：三氯化铁反应
HO
NH C CH3
O
苯环：紫外吸收
酰胺：易水解，产物 有芳伯胺基
一、性状
外观：本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣 片，除去包衣后显白色。
二、鉴别
（1）三氯化铁反应 本品的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色。
解析：对乙酰氨基酚具有酚羟基，可与三氯化铁试液反应显蓝紫色。
二、鉴别
（2）芳香第一胺反应 取本品约 0.1g，加稀盐酸 5ml，置水浴中加热 40 分钟， 放
测定方法：精密量取本品适量，加水稀释制成每 1ml 中含对乙酰氨基酚约 0.6mg 的溶液，精密量取此溶液与内标溶液各 5ml，置 50ml 量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀， 精密量取 10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取对乙酰氨基酚对 照品适量，精密称 定，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。
瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
对乙酰氨基酚可行性研究报告
对乙酰氨基酚可行性研究报告
一、研究目的
对乙酰氨基酚是一种常用的药物成分，主要用于退烧和镇痛。
本研究旨在探讨对乙酰氨基
酚的可行性，包括其药效、安全性、用药途径和可持续性等方面，为其在临床应用和研发
领域提供参考。
二、研究方法
1. 文献综述：通过查阅相关文献，了解对乙酰氨基酚的药理作用、药代动力学、药物相互
作用等信息。
2. 实验研究：进行对乙酰氨基酚的药效和安全性评价实验，包括体外细胞实验和动物实验。
3. 数据分析：结合实验数据和文献综述结果，对对乙酰氨基酚的可行性进行综合评估。
三、研究结果
1. 药效评价：对乙酰氨基酚具有良好的退烧和镇痛作用，效果显著且持续时间较长。
2. 安全性评价：对乙酰氨基酚在推荐剂量下安全性较高，较少出现严重不良反应。
3. 用药途径：对乙酰氨基酚可通过口服、静脉注射等多种途径给药，适用范围广泛。
4. 可持续性评价：对乙酰氨基酚在生产和使用过程中对环境影响较小，具有较好的可持续性。
四、研究结论
综合以上结果，对乙酰氨基酚具有较好的可行性，适用于临床应用和药物研发。
在正确认
识其药效和安全性的基础上，合理选择用药途径，可以充分发挥其治疗作用，并减少不良
反应的发生。
同时，对乙酰氨基酚的可持续性表现出良好的环境友好性，符合现代药物生
产的可持续发展理念。
五、研究展望
虽然本研究对对乙酰氨基酚的可行性进行了初步探讨，但仍有一些问题有待深入研究，如
其在不同患者群体中的临床应用、长期使用的安全性评价等。
未来可结合临床实践和更多
实验研究对这些问题进行深入探讨，进一步完善对乙酰氨基酚的可行性评价。
对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析.
小组成员：马学云、魏华婷、 王锐、车星明
知识目标
① 了解对乙酰氨基酚的理化性质、特点以及用途。
② 掌握对乙酰氨基酚原料药及制剂鉴别。检查、含 量测定的方法。 ③ 掌握紫外-可见光分光光度法的原理，仪器构造 及定量方法。 ④ 了解片剂溶出度的原理和方法。
技能目标
重金属
• 取本品1.0g，加水20ml，水浴加热使之溶 解，放冷，滤过，取滤液加醋酸缓冲溶液 （ph3.5）2ml与水适量使成25ml，依重金 属检查法，含重金属不得超过百万分之十。
对乙酰氨基酚片质量分析
• 对乙酰氨基酚片 本品含对乙酰氨基酚应为标示量的95.0%105.0% 性状：白色片、薄膜衣或明胶包衣片， 去后显白色。 类别：同对乙酰氨基酚 规格：（1）0.1g（2）0.3g（3）0.5g 贮藏：密封保存。
鉴别
取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基 酚0.5g）,用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基 酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对 乙酰氨基酚项下的鉴别（1）、（2）项试验， 显相同的反应。
片剂重量差异
• 取供试品20片，精密称定总重量，求得平 均片重后，再分别精密称定每片的重量， 每片重量与平均片重相比较（凡无含量测 定的片剂，每片重量应与标示片重比较）， 按表中的规定，超过重量差异限度的药片 不得多于2片，并不得有一片超过限度的1 倍。
熟悉标准液的配制方法，比色方法等。
熟悉对乙酰氨基酚的定性和定量的检测方 法，要求操作准确。 掌握紫外-分光光度计的结构，熟悉操作过 程，了解使用注意事项。 掌握紫外分光光度法定量的过程。
对乙酰氨基酚简介
• 对乙酰氨基酚（Paracetamol） 1 . 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 2 . 本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。 3 . 本品的熔点为168-172℃
对乙酰氨基酚
4. 测定方法 盐酸普鲁卡因 ChP（2000） 取本品约0.6g，精密称定，照永停
滴定法（附录ⅦA），在15～25℃，用亚 硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于 27.28mg的C13H20N2O2·HCl
（2）外指示剂法—在外面 KI—淀粉糊剂或指示液或试纸，到达 终点时，稍过量的亚硝酸钠在酸性溶 液中氧化碘化钾析出碘与淀粉显蓝。
（三）具脂烃胺侧链，弱碱性， 可与生物碱沉淀试剂发生沉淀反应 进行鉴别或非水碱量法测定含量。
（四）游离碱易溶于有机溶剂，其 盐可溶于水。
（五） 某些特征取代基（如酚 羟基）的反应 （六） UV （七） IR
三、鉴别试验
（一）重氮化—偶合反应 芳香第一胺类鉴别反应
Ar
NH2
HCl NaNO2
重氮盐
2NaNO2+2KI+4HCl→ 2NO+I2+2KCl+2NaCl+2H2O
（二）非水溶液滴定法 盐酸利多卡因，盐酸丁卡因
侧链脂肪胺具有叔胺氮，盐酸布比 卡因的哌啶环也是叔胺氮，这些脂 烃胺侧链都具弱碱性，在非水溶液 中用酸滴定。
（三）紫外分光光度法 对乙酰氨基酚在0.4％氢氧化
钠溶液中，于257nm波长处有最大 吸收，其紫外吸收光谱特征，可用 于其原料及其制剂的含量测定。
OH- 橙黄～猩红色
萘酚
直接：盐酸普鲁卡因、对氨基 水杨酸钠 、苯佐卡因、盐酸普鲁卡 因胺等在盐酸溶液中可直接与亚硝 酸钠进行重氮化反应。与碱性β-萘 酚成偶氮染料。
苯佐卡因和盐酸普鲁卡因 ChP（2000） [鉴别] （1）本品显芳香第一胺类的 鉴别反应（附录Ⅲ）
取供试品约50mg，加稀盐酸1m1， 必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加 0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性 β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生 成由橙黄到猩红色沉淀。
实验题目 复方对乙酰氨基酚片的质量分析1
复方对乙酰氨基酚片的质量分析实验设计一、实验题目复方对乙酰氨基酚片的质量分析二、实验目的：1、了解复方对乙酰氨基酚片质量分析方法；2、了解复方对乙酰氨基酚片的一些常规检查及测定；3、掌握复方对乙酰氨基酚片各成分含量测定的基本原理和操作方法；4、掌握复方对乙酰氨基酚片的分析特点。
三、实验原理(或依据)：复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。
反应式表示如下：对乙酰氨基酚的测定原理（重氮化法)乙酰水杨酸的测定原理（酸量法）咖啡因的测定原理(碘量法）四、主要设备和试剂：电子天平、升降式崩解仪、溶出仪、锥形瓶、滴定管、玻璃棒、分液漏斗、容量瓶、分光光度计、移液管等0.1mol/l HCL 溶液0.4g/lNaOH 稀硫酸溴化钾 0.lmol/L亚硝酸钠液氯仿中性乙醇0.1mol/L氢氧化钠液淀粉指示液酚酞指示液 0.1 mol/L碘液等五、实验流程：1、重量差异检查2、崩解时限检查3、溶出度的测定4、含量测定六、实验方法：1、重量差异检查取复方对乙酰氨基酚片10片，精密称定总重量（算平均片重），记录，再分别精密称定每片的重量，记录（每片的重量与平均片重相比较）。
2、崩解时限检查取复方对乙酰氨基酚片6片于升降式崩解仪中崩解，记录崩解时间。
3、溶出度的测定量取1000ml 0.1mol/l HCL 溶液放入溶出杯中，取复方对乙酰氨基酚片6片精密称定，记录，投入六个转篮中，转速为每分钟100转，经30分钟时，分别量取溶液5ml滤过，初滤液弃去，精密量取续滤液1.5ml，置于25ml 容量瓶中，用0.4g/lNaOH 溶液定容，摇匀，以NaOH 溶液作参比溶剂，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算出每片的溶出量。
附：计算公式：溶出量%=[(A/W)/(A*/W 平均)]×100%4、含量测定取本品20片，精密称定，记录，研细，备用A.对乙酰氨基酚的含量测定精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25 g），置锥形瓶中，加稀硫酸25 ml，缓缓加热回流60分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40ml，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，5分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点。
对乙酰氨基酚及其分析课件
任务3 对乙酰氨基酚的分析 文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
分析：鉴别
• 1、三氯化铁反应 • 本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 • 2、重氮化-偶合反应 • 取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热
• 反应：
NO
NH2
NaNO2 ， H2SO4 2~10℃
OH NH2
Na2S 40~45。C ，3~4h
OH
ONa
NHCOCH3
H2SO4 pH6-7
CH3COOH 100~15
0，。C(，CH103C~1O2)2hO
OH
OH
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对乙酰氨基酚
结构
性质
物理性质 化学性质 稳定性
分析
性状 鉴别 检查 含量测定
原料药
制剂
任务3 对乙酰氨基酚的分析 文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
分析：性状
• 本品为白色结晶或结晶粉末；无臭，味微苦。 • 本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水
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知识拓展
• 专家提醒：“对乙酰氨基酚”不宜过量使用 • 对乙酰氨基酚对肝脏有毒性，短期内过量服用对
乙酰氨基酚是暴发性肝功能衰竭的重要病因。 • FDA与2011年初在官网上发布警示指出，已经
要求制药商对含有扑热息痛成分的药物产品进行 限制，每片或一个胶囊的扑热息痛含量不得超过 325毫克。此外，FDA要求制药商更改含有扑热 息痛药物的标签，添加“可能造成严重肝损伤” 的警告提示。
[宝典]对乙酰氨基酚
![[宝典]对乙酰氨基酚](https://img.taocdn.com/s3/m/a834f836dc36a32d7375a417866fb84ae45cc3f3.png)
【对乙酰氨基酚】
结构式：
日文名：アセトアミノフェン
英文名：Acetaminophen
或Paracetamol
解离常数（25℃）：pKa = 9.5（针对苯酚基团上的羟基）
在各溶出介质中的溶解度（37℃）：pH1.2：14.9mg/ml pH4.0：15.3mg/ml
pH 6.8：15.4mg/ml 水：15.8mg/ml
在各溶出介质中的稳定性：
水：未测定。
在各pH值溶出介质中：未测定。
光：未测定。
《四条标准溶出曲线》
溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。
< 1g:200mg规格颗粒剂>
< 200mg规格片剂>
《质量标准》
取本品1包（或1片），照溶出度测定法（桨板法），以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟（片剂15分钟）时，取溶液适量，弃去至少10ml初滤液，精密量取续滤液3ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
另精密称取经105℃干燥2小时的对照品15mg，置100ml量瓶中，加甲醇2ml使溶解，再加水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
取上述两种溶液照紫外-可见分光光度法，在243nm的波长处测定吸光度，计算出每包（片）溶出量，限度为标示量的80%，应符合规定。
扑热息痛溶出实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解扑热息痛的基本性质及其在水中的溶解行为。
2. 掌握溶出度测定方法，分析不同条件下扑热息痛的溶出速率。
3. 评估不同溶剂和温度对扑热息痛溶出速率的影响。
二、实验原理扑热息痛（对乙酰氨基酚）是一种常用的解热镇痛药，其溶解度受多种因素影响。
本实验通过测定不同条件下扑热息痛的溶出速率，分析其溶解行为，为药物制剂的研发和优化提供依据。
三、实验材料与仪器1. 扑热息痛原料药2. 纯净水、乙醇3. 溶出度测定仪4. 热水浴5. 秒表6. 精密天平7. 烧杯8. 滤纸四、实验方法1. 准备工作：称取一定量的扑热息痛原料药，分别置于不同的烧杯中，用纯净水或乙醇溶解，配制成不同浓度的溶液。
2. 溶出度测定：将配制好的溶液置于溶出度测定仪中，设定不同的温度和搅拌速度，记录溶出时间及溶出量。
3. 数据处理：计算不同条件下扑热息痛的溶出速率，分析其溶解行为。
五、实验结果与分析1. 扑热息痛在水中的溶解度较高，在乙醇中的溶解度较低。
2. 温度对扑热息痛的溶出速率有显著影响，温度越高，溶出速率越快。
3. 搅拌速度对扑热息痛的溶出速率也有一定影响，搅拌速度越快，溶出速率越快。
4. 在纯净水条件下，扑热息痛的溶出速率随时间的推移逐渐降低，而在乙醇条件下，溶出速率下降较快。
六、结论1. 扑热息痛在水中的溶解度较高，在乙醇中的溶解度较低。
2. 温度和搅拌速度对扑热息痛的溶出速率有显著影响，温度越高、搅拌速度越快，溶出速率越快。
3. 本实验为扑热息痛药物制剂的研发和优化提供了实验依据。
七、讨论1. 扑热息痛的溶解度受多种因素影响，如溶剂、温度、搅拌速度等。
2. 在实际应用中，应根据药物制剂的需求选择合适的溶剂、温度和搅拌速度，以提高药物的溶出速率和生物利用度。
3. 本实验结果可为扑热息痛药物制剂的研发和优化提供理论依据，有助于提高药物的临床疗效。
八、参考文献[1] 杨洪强，刘英杰，张慧敏. 扑热息痛溶解度及溶出度研究[J]. 中国药物应用与监测，2010，11（4）：307-309.[2] 李晓，张伟，李春霞，等. 扑热息痛溶解度与溶出度研究[J]. 中国药物应用与监测，2011，12（2）：104-106.[3] 王海燕，张伟，李春霞，等. 扑热息痛溶解度及溶出度研究[J]. 中国现代应用药学，2012，29（1）：83-85.第2篇一、实验目的1. 了解扑热息痛的溶解性质及其影响因素。
对乙酰氨基氛药物分析PPT课件
通过对照实验、随机对照试验等方法，评估对乙酰氨基酚在治疗 不同疾病中的疗效和安全性。
不良反应监测
对使用对乙酰氨基酚治疗的患者进行不良反应的监测和记录，及 时发现和处理不良反应。
04 对乙酰氨基酚与其他药物 的相互作用
药物相互作用原理
药代动力学相互作用
影响药物在体内的吸收、分布、代谢 和排泄过程，从而影响药物疗效和安 全性。
02 对乙酰氨基酚的药理学分 析
药物作用机制
药物作用机制
对乙酰氨基酚通过抑制中枢神经系统中的前 列腺素合成酶，减少前列腺素E的合成，从 而发挥解热镇痛作用。
药物作用靶点
对乙酰氨基酚的作用靶点是中枢神经系统中的COX 酶，通过抑制该酶的活性，降低炎症反应和疼痛感 。
药物作用特点
对乙酰氨基酚的作用特点是起效快，药效持 续时间短，主要用于缓解轻至中度疼痛和发 热。
用。
降低疗效
不合理的药物搭配可能导致药 物疗效降低，需要调整用药方 案。
增加不良反应
某些药物搭配可能导致不良反 应发生率增加，需密切监测和 及时处理。
减少不良反应
通过合理的药物搭配，降低不 良反应发生率，提高用药安全
性。
05 对乙酰氨基酚的未来研究 方向
新剂型与制剂研究
总结词
新剂型与制剂研究是对乙酰氨基酚药物研究的重要方向之一，旨在提高药物的疗效、降低副作用和改善患者的用 药体验。
药物代谢与动力学
吸收与分布
对乙酰氨基酚口服后迅速吸收，分布于全身各组织，包括中枢神经 系统。
代谢与排泄
对乙酰氨基酚在肝脏中代谢，主要通过肾脏排泄，排泄速度较慢， 半衰期较长。
药物动力学参数
对乙酰氨基酚的药物动力学参数包括吸收速率常数、消除速率常数、 半衰期等，这些参数对于制定合理的用药方案具有重要意义。
药物分析《对乙酰氨基酚含量测定》课件
W
研细
10片
精密称取 约40mg
0.4%NaOH 50ml 用水稀释 水50ml；振摇15min 至刻度
250ml
滤摇 过匀
257nm
0.4%NaOH 10ml 摇匀
加水稀释至刻度
100ml
5ml
➢ 按C8H9NO2的吸收系数 为715计算含量。
注意事项
石英比色皿的正确使用。
✓ 比色皿内溶液以皿高的2/3～4/5为宜，不可过满以防液体溢出 腐蚀仪器。测定时应保持比色皿清洁，池壁上液滴应用擦镜纸 擦干，切勿用手捏透光面。
吸收度读数3次，取平均值计算含量。 读数后及时关闭光闸以保护光电管。
于257nm波长处有最大吸收，故可采用紫外-可见分光光度法测
定含量。
➢ Lambert-Beer定律：当一束平行的单色光通过溶液时，溶液的
吸光度 (A) 与溶液的浓度 (C) 和厚度 (b) 的乘积成正比。
I0
A＝ ECL
C
It
A：吸光度
L
C：பைடு நூலகம்液浓度
L：液层厚度 E：为比例常数，称为吸光系数
含量测定
对乙酰氨基酚含量测定
药物分析教研室
对乙酰氨基酚（paracetamol）
结构式：
【性 状 】通常为白色结晶性粉末。 【分子式】C8H9NO2 【分子量】151.16 【标示量】93%-107% 【药理作用】具有解热镇痛作用，用于 感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头 痛、 癌痛及手术后止痛等。
目的要求
掌握紫外法测定药物含量的原理、方法与计算。 掌握片剂的取样量、标示量和含量计算方法。 熟悉紫外分光光度计的操作。
仪器与试药
仪器：
紫外-可见分光光度计；比色皿；移液管；容 量 瓶；洗耳球；烧杯；研钵；
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THANKS FOR COMING
主要用途 Company name
• 该品为解热镇痛药，国际非专有药名为 Company slogan here Paracetamol。它是最常用的非甾体抗炎解热镇痛 药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用弱，无 抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品 种。特别适合于不能应用羧酸类药物的病人。用 于感冒，牙痛等症。
物理性质 对乙酰氨基酚( 简称 APAP),又名扑热息痛 。
在热水或乙醇中易溶， 在丙酮中溶解，在水 中略溶。
通常为白色结晶或结 晶性粉末，无臭，味 微苦。
熔点168-172℃ 。
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化学性质
• 水解产物呈芳伯氨基特性 药物结构中有酰胺基，在酸性溶液中易水解 得其芳伯氨基的产物。因此药物的水解产物 可具有芳伯氨基特性反映。 • 水解产品易酯化 对乙酰氨基酚水解后产生醋酸，可在硫酸介 质中与乙醇反应，发出醋酸乙酯的香味。 • 与三氯化铁发生呈色反应 对乙酰氨基酚有酚羟基，可用于鉴别 Paraceta
近年来，随着APAP的新用途的开发，其需求量相应的增加 有的 生产工艺和生产规模已经不能满足当前的需要。因此开发新的工 艺提高其产量，减少环境污染成为亟待解决的问题。对于二步法 无论如何改进PAP的生产方法，都难以克服其生产过程中以及精 制PAP所产生的大量三废污染。此外分离出来的PAP极易被氧化， 这将降低APAP的产率。采用一步法，在不分离出PAP的情况下直 接进行酰化是解决上述问题的理想方法。我国现在生产APAP大都 采用PNP铁粉还原，酰化而得。发达国家采用了加氢工艺代替铁 屑还原。特别是催化加氢一步合成工艺，具有生产工序少，产品 收率高，节省能源，环境污染小，生产成本低等特点。但由于Pt、 Pd等催化剂昂贵，无疑将提高生产成本。若能用较廉价的催化剂 (如镍等)进行一步合成势必成为最有发展前途的合成工艺。
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对乙酰氨基酚（扑热息痛）
12应用化学 王凯 12100304 王松江 12100305 王伟 12100306
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➢ 疗效及用途 ➢ 理化性质 ➢ 鉴别实验 ➢ 质量的检查 ➢ 杂质的检查
• 对乙酰氨基酚也是有机合成中间体，过氧化氢的 稳定剂，照相化学药品。
• 对乙酰氨基酚也是药理实验中常用于小鼠肝损伤 实验动物模型的制备，因此本药不宜长期服用。
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结构
乙酰氨基
酚羟基 N-（4-羟基苯基）乙酰胺
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3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 （光谱集131图）一致。
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杂质的检查
氯化物的检查
取本品2.0g，加水100mL，加热溶 解后冷却，滤过，取滤液25mL， 依法检查氯化物，所发生的浑浊 与标准氯化物溶液5.0mL（每1mL 相当于10μg的cl-）制成的对照液比 较，不得更浓。
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【鉴别】
1) 本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫 色。
2) 取本品约0.1 g，加稀盐酸5 mL ，置水浴中 加热40分钟，放冷；取0.5 mL，滴加亚硝 酸钠试液5 滴，摇匀，用水3 mL 稀释后， 加碱性β-萘酚试液2 mL ，振摇，即显红色。
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Company slogan hereCompany name
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含量计算表达式
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发展 前景 Company slogan here
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