水质溶解氧的测定
溶解氧测定方法大全
溶解氧溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。
溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
清洁地面水溶解氧一般接近饱和。
由于藻类的生长,溶解氧可能过饱和。
水体受有机、无机还原性物质污染,使溶解氧降低。
当大气中的氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,以至趋近于零,此时厌氧菌繁殖,水质恶化。
废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差异很大。
1.方法的选择测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。
清洁水可直接采用碘量法测定,池塘柳牌溶解氧检测盒即采用此方法。
水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化,产生正干扰。
所以大部分受污染的地表水和工业废水,必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。
水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1 mg/L时,采用叠氮化钠修正法。
此法适用于多数污水及生化处理出水;水样中二价铁高于 1 mg/L,采用高锰酸钾修正法;水样有色或有悬浮物,采用明矾絮凝修正法;含有活性污泥悬浮物的水样,采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。
膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。
方法简便、快速,干扰少,可用于现场测定。
2.水样的采用与保存用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。
采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。
可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。
水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气压力。
一、碘量法GB7489--89 概述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
水质溶解氧测定方法
水质溶解氧测定方法
水质溶解氧测定方法有以下几种:
1.溶解氧计法:利用氧电极测定水样中的溶解氧含量。
2.恒压滴定法:将水样中的溶解氧与碘化钾反应,利用定量滴定的方法测定样品中的溶解氧含量。
3.氨银溶解氧测定法:将水样中的溶解氧与氨银溶液反应,根据反应过程中银离子消耗的体积测定溶解氧含量。
4.锰酸钾-滴定法:将水样中的溶解氧与锰酸钾反应,根据反应过程中消耗的体积测定溶解氧含量。
5.热滑石-滴定法:将水样中的溶解氧与热滑石反应,根据反应过程中消耗的体积测定溶解氧含量。
溶解氧测定方法-国标
水质溶解氧得测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO5813 1983本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由ﻫ于考虑到某些干扰而采用改进得温克勒(Winkler)法ﻫ1范围ﻫ碘量法就是测定水中溶解氧得基准方法在没有干扰得情况下此方法适用于各种溶解氧ﻫ浓度大于0、2mg/L与小于氧得饱与浓度两倍(约20mg/L)得水样易氧化得有机物如丹宁酸腐植酸与木质素等会对测定产生干扰可氧化得硫得化合物如硫化物硫脲也如同易于消ﻫ耗氧得呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法ﻫ亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时就不会产生干扰因为它们会被加入得叠氮化钠破坏掉ﻫ如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8条、ﻫ如存在能固定或消耗碘得悬浮物本方法需按附录A 中叙述得方法改进后方可使用ﻫ2原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀得二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰ﻫ中制得)反应酸化后生成得高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量得碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3、1 硫酸溶液ﻫ小心3 试剂ﻫ分折中仅使用分析纯试剂与蒸馏水或纯度与之相当得水ﻫ地把500mL 浓硫酸(ρ= 1、84g/mL)在不停搅动下加入到500mL水ﻫ注:若怀疑有三价铁得存在则采用磷酸(H3PO4ρ=1、70g/mL)3、2 硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L3、3碱性碘化物叠氮化物试剂ﻫ注:当试样中亚硝酸氮含量大于0、05mg/L而亚铁含量不超过1mg/L时为防止亚硝酸氮对测定结果得干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠就是剧毒试剂若已知试样中得亚硝酸盐低于0、05mg/L 则可省去此试剂a、操作过程中严防中毒ﻫb、不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3、3)酸化因为可能产生有毒得叠氮酸雾ﻫ将35g得氢氧化钠(NaOH)[或50g得氢氧化钾(KOH)]与30g碘化钾(KI)[或27g 碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 得叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧得细口棕色瓶子里,经稀释与酸化后在有指示剂(3、7)存在下本试剂应无色、3、4无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)ﻫ可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清得溶液3、5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3、567±0、003g 溶解在水中并稀释到1000mL。
溶解氧测定方法-国标
水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条.如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色.3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。
溶解氧
水质溶解氧的测定电化学探头法采用一种用透气薄膜将水样与电化学电池隔开的电极来测定水中溶解氧的方法。
根据所采用探头的不同类型,可测定氧的浓度(mg/L),或氧的饱和百分率(%溶解氧),或者二者皆可测定。
本方法可测定水中饱和百分率为0%至100%的溶解氧。
可是,大多数仪器能测定高于100%的过饱和值。
本方法不但可以用于实验室内的测定,还可用于现场测定和溶解氧的连续监测。
本方法适于测定色度高及混浊的水,还适于测定含铁及能与碘作用的物质的水,所有上述物质会干扰用碘量法的测定。
一些气体和蒸气象氯。
二氧化硫、硫化氢、胺、氨、二氧化碳、溴和碘能扩散并通过薄膜,如果上述物质存在,会影响被测电流而产生干扰。
样品中存在其他物质,会因引起薄膜阻塞、薄膜损坏或电极被腐蚀而干扰被测电流。
这些物质包括溶剂、油类、硫化物、碳酸盐和藻类。
适用范围本方法适用于天然水、污水和盐水,如果用于测定海水或港湾水这类盐水,应对含盐量进行校对。
2 原理方法所采用的探头由一小室构成,室内有两个金属电极并充有电解质,用选择性薄膜将小室封闭住。
实际上水和可溶解物质离子不能透过这层膜,但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。
将这种探头浸入水中进行溶解氧测定。
因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差。
由于这种电位差,使金属离子在阳极进入溶液,而透过膜的氧在阴极还原。
由此所产生的电流直接与通过膜与电解质液层的氧的传递速度成正比,因而该电流与给定温度下水样中氧的分压成正比。
因为膜的渗透性明显地随温度而变化,所以必须进行温度补偿。
可采用数学方法(使用计算图表、计算机程序);也可使用调节装置;或者利用在电极回路中安装热敏元件加以补偿。
某些仪器还可对不同温度下氧的溶解度的变化进行补偿。
3 试剂在分析过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。
无水亚硫酸钠(Na2SO3)或七水合亚硫酸钠(Na2SO3·7H2O)。
二价钴盐,例如六水合氯化钴(Ⅱ)(CoCl2·6H2O)。
溶解氧的测定
水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准 ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于 15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录 A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把 500mL 浓硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ñ 1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或59g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中单独地将 1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中将上述二种溶液混合并稀释至 100mL溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用 450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在 180 干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567 0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL将上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L3.6.1 配制将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000mL溶液贮存于深色玻璃瓶中3.6.2 标定在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出= 6´ 20´1.66¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1Vc式中 V 硫代硫酸钠溶液滴定量mL每日标定一次溶液3.7 淀粉新配制10g/L 溶液注也可用其他适合的指示剂3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液3.9 碘约0.005mol/L 溶液溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL3.10 碘化钾或碘化钠4 仪器除常用试验室设备外还有4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积5 操作步骤5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测定或最好采用电化学探头法测定溶解氧5.2 检验氧化或还原物质是否存在如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中和水样加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液(3.7)如果溶液呈蓝色则有氧化物质存在如果溶液保持无色加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡放置30s 如果没有呈蓝色则存在还原物质进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶液的加入量有氧化物质存在时按照8.1 中规定处理有还原物质存在时按照8.2 中规定处理没有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理5.3 样品的采集除非还要作其他处理样品应采集在细口瓶中(4.1) 测定就在瓶内进行试样充满全部细口瓶注在有氧化或还原物的情况下需取二个试样(见8.1.2.1 和8.2.3.1).5.3.1 取地表水样充满细口瓶至溢流小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)5.3. 2 从配水系统管路中取水样将一惰性材料管的入口与管道连接将管子出口插入细口瓶的底部(4.1) 用溢流冲洗的方式充入大约 10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)5.3.3 不同深度取水样用一种特别的取样器内盛细口瓶(4.1) 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部(4.1)当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶5.4 溶解氧的固定取样之后最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL 二价硫酸锰溶液(3.4)和2mL碱性试剂(3.3) 使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡带入若用其他装置必须小心保证样品氧含量不变将细口瓶上下颠倒转动几次使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少5min 然后再重新颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室若避光保存样品最长贮藏24h5.5 游离碘确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见 3.1 注)] 盖上细口瓶盖然后摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布注若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底部沉淀物5.6 滴定将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内用硫代硫酸钠(3.6)滴定在接近滴定终点时加淀粉溶液(3.7)或者加其他合适的指示剂6 结果计算溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:C1=Mr*V2*C*f1/(4V1)式中 Mr——氧的分子量Mr=32V1 ——滴定时样品的体积mL 一般取V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0c ——硫代硫酸钠溶液(3.6)的实际浓度mol/Lf1=V0/(V0-V')式中 V0——细口瓶(4.1)的体积mLV' ——二价硫酸锰溶液(3.4)(1mL)和碱性试剂(3.3)(2mL)体积的总和结果取一位小数.7 精密度分别在四个实验室内自由度为10 对空气饱合的水(范围在8.5~9mg/L)进行了重复测定得到溶解氧的批内标准差在0.03~0.05mg/L 之间8 特殊情况8.1 存在氧化性物质8.1.1 原理通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量以修正第6 条中得到的结果8.1.2 步骤8.1.2.1 按照5.3 中规定取二个试验样品8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中规定的步骤测定第一个试样中的溶解氧.8.1.2.3 将第二个试样定量转移至大小适宜的锥形瓶内加 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 然后再加2mL 碱性试剂(3.3)和1mL 二价硫酸锰溶液(3.4) 放置5min用硫代硫酸钠(3.6)滴定在滴定快到终点时加淀粉(3.7)或其他合适的指示剂8.1.3 结果计算溶解氧含量 c2(mg/L)由式(4)给出:C2=MrV2*C*f/(4v1)-MrV4C/(4V3)式中 Mr V1 V2 c 和f1 与第6 条中含义相同V3 ——盛第二个试样的细口瓶体积mLV4 ——滴定第二个试样用去的硫代硫酸钠的溶液(3.6)的体积mL8.2 存在还原性物质8.2.1 原理加入过量次氯酸钠溶液氧化第一和第二个试样中的还原性物质测定一个试样中的溶解氧含量测定另一个试样中过剩的次氯酸钠量8.2.2 试剂在第三条中规定的试剂和8.2.2.1 次氯酸钠溶液约含游离氯4g/L 用稀释市售浓次氯酸钠溶液的办法制备用碘量法测定溶液的浓度8.2.3 操作步骤8.2.3.1 按照5.3 中规定取二个试样8.2.3.2 向这二个试样中各加入 1.00mL(若需要可加入更多的准确体积)的次氯酸钠溶液(8.2.2.1)(见5.2 注) 盖好细口瓶盖混合均匀一个试样按 5.4 5.5 和5.6 中的规定进行处理另一个按照8.1.2.3 的规定进行8.2.4 结果计算溶解氧的含量 c3(mg/L)由式(5)给出C3=Mr*V2*C*f2/(4*V1)-Mr*V4*C/[4(V3-V5)]式中 Mr V1 V2 和c 与第6 条含义相同V3 和V4 与8.1.3 含义相同V5 加入到试样中次氯酸钠溶液的体积mL(通常V5 1.00mL);f2=V0/(V0-V5-V')式中 V'与第6 条含义相同V0 ——盛第一个试验样品的细口瓶的体积mL9 试验报告试验报告包括下列内容a. 参考了本国家标准b. 对样品的精确鉴别c. 结果和所用的表示方法d. 环境温度和大气压力e. 测定期间注意到的特殊细节f. 本方法没有规定的或考虑可任选的操作细节.。
水中溶解氧的测定实验报告
水中溶解氧的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握测定水中溶解氧(DO)的方法和原理,了解溶解氧在水环境中的重要性以及其含量的变化对水生生物和水质的影响。
二、实验原理溶解氧是指溶解在水中的分子态氧。
水中溶解氧的测定通常采用碘量法。
在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液,水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰,并生成氢氧化物沉淀。
加酸后,沉淀溶解,四价锰又将碘离子氧化成碘单质。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,根据硫代硫酸钠的用量计算出水中溶解氧的含量。
反应方程式如下:MnSO₄+ 2NaOH = Mn(OH)₂↓ + Na₂SO₄2Mn(OH)₂+ O₂= 2MnO(OH)₂↓MnO(OH)₂+ 2H₂SO₄= Mn(SO₄)₂+ 3H₂OMn(SO₄)₂+ 2KI = MnSO₄+ K₂SO₄+ I₂2Na₂S₂O₃+ I₂= Na₂S₄O₆+ 2NaI三、实验仪器与试剂1、仪器250mL 溶解氧瓶250mL 锥形瓶50mL 移液管100mL 量筒25mL 酸式滴定管玻璃棒电子天平2、试剂硫酸锰溶液:称取 480g 硫酸锰(MnSO₄·4H₂O)溶于水,用水稀释至 1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
碱性碘化钾溶液:称取 500g 氢氧化钠溶解于 300 400mL 水中,另称取 150g 碘化钾溶于 200mL 水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至 1000mL。
如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。
浓硫酸(ρ = 184g/mL)1%淀粉溶液:称取 1g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至 100mL。
冷却后,加入 01g 水杨酸或 04g 氯化锌防腐。
002500mol/L 硫代硫酸钠标准溶液:称取 62g 硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)溶于煮沸放冷的水中,加入 02g 碳酸钠,用水稀释至 1000mL,贮于棕色瓶中,使用前用 002500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。
分光光度法测定水中溶解氧
分光光度法测定水中溶解氧溶解氧是水体中的一种重要的物质,也是海洋生态系统中的支柱。
溶解氧在水体中的含量受到多种因素的影响,如温度、pH值、污染物、植被等,因此,测定水体中的溶解氧含量是评估环境水质的重要指标。
分光光度法测定水中溶解氧是一种简单、实用的方法,可以有效评估水质状况。
一、原理溶解氧是一种呈黑褐色的气态,具有特殊的吸收谱线。
当吸收剂溶液和溶液混合后,光谱会出现比原溶液更强的特征峰,这就是溶解氧吸收谱线。
当通过分光光度计测定溶液中溶解氧的吸收率时,可以以此来表征溶解氧含量。
分光光度法测定水中溶解氧的原理是,样品中的溶解氧的吸收率是经过分光对准的,在过去的测量过程中,根据样品中的溶解氧浓度和溶液的底物浓度,可以由分光光度法的曲线计算出溶解氧浓度的含量。
二、采样分析1.样取样取样前先要根据检测要求,确定取样的位置和时间,然后按照操作规定取样。
根据普通管装有水样吸管,将水样尽量靠近测定水深处及均吸取样品,如果测定点有较大液位变化,使用自动采样器取样也可以实现。
2.品分析根据混合比例,将分光光度计校准溶液倒入暗室或腔室中,分别记录吸收值与底物浓度的关系曲线,并绘制曲线,经由拟合可得出溶解氧浓度与测量值的关系。
根据拟合后的模型式,可以得到水样中溶解氧的浓度值,以此来表征水质状况。
三、结果及分析通过分光光度法测定水中溶解氧,可以根据拟合后的模型式得出溶解氧的浓度值。
测量结果和评估水质状况相结合,可以帮助人们对当地水质状况进行客观评价。
四、结论分光光度法测定水中溶解氧是一种简单、实用的方法,它可以客观、准确地表征水体中溶解氧的浓度和水质状况,为控制和管理水质、改善水环境提供参考依据。
水质指标COD、BOD氨氮溶解氧DO的测定方法步骤
实验二水中溶解氧的测定(碘量法)一、目的和要求1、了解程度溶解氧(dissolved oxygen, DO)的意义和方法。
2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧,当水体受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水体中溶解氧的变化情况,在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理为:氢氧化亚锰在碱性溶液中,被水中溶解氧氧化成为四价锰的水合物H4MnO4,但在酸性溶液中四价锰又能氧化KI而析出I2。
析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等,因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。
MnSO4 + 2NaOH → Mn(OH)2↓(白色) + Na2SO42Mn(OH)2 + O2→ 4H2MnO3↓(棕色) → 2H4MnO4↓(棕色)2Mn(OH)2 +21O2+ H2O → 2H3MnO3↓(棕色)2H3MnO3+ 3H2SO4+ 2KI → MnSO4+ I2+ K2SO4+ H2OI2 + 2Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6根据硫代硫酸钠的用量,可计算出水中溶解氧的含量。
三、仪器与试剂1、溶解氧瓶、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管2、硫酸锰溶液。
称取480g MnSO4 .4H2O溶于1000ml水中,若有不溶物,应过滤。
3、碱性碘化钾溶液。
称取500g NaOH溶于300~400ml水中,另称取150g 碘化钾溶于200ml水中,待NaOH溶液冷却后,将两种溶液混合,稀释至1000ml,储于塑料瓶中,用黑纸包裹避光。
4、硫酸。
5、3mol / L硫酸溶液。
6、1%淀粉溶液。
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,然后加入刚煮沸的100ml水(也可加热1~2分钟)。
冷却后加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
7、 0.025mol / L重铬酸钾标准溶液。
称取7.3548g在105~110℃烘干2小时的重铬酸钾,溶解后转入1000ml容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀。
水质溶解氧的测定 电化学探头
0.0559
35
6.95
16
9.86
0.0543
36
6.84
17
9.66
0.0527
37
6.73
18
9.46
0.0511
38
6.63
19
9.27
0.0496
性搅拌器。
2.4大气压力计。
2.5溶解氧瓶(300mL具塞细口瓶)。
2.6温度计(精度至0.5℃)。
3、试剂
未注明均采用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
3.1亚硫酸钠(Na2SO3)溶液
3.2二价钴盐(CocCl2·H2O)。
4、分析步骤
4.1溶解氧测定仪和溶解氧膜电极的使用均按说明书进行。
在测量样品时的温度不同于校准仪器时的温度,应对仪器读书给予相应校正。有些仪器可以自动进行补偿。该校正考虑到了在两种不同温度下,氧溶解度的差值。要计算溶解氧的实际值,需将测定温度下所得读数乘以下列比值:
式中:Cm──测定温度下地溶解度;
Cc──校准温度下地溶解度。
例:
校准温度: 25℃ 25℃时溶解度: 8.3mg/L
0.0467
2
13.82
0.0857
22
8.73
0.0453
3
13.44
0.0827
23
8.57
0.0440
4
13.09
0.0798
24
8.41
0.0427
5
12.74
0.0771
25
8.25
0.0415
6
12.42
0.0745
26
8.11
0.0404
ph及溶解氧的测定方法
ph及溶解氧的测定方法PH及溶解氧的测定方法一、引言PH和溶解氧是水质监测和环境保护中常用的指标之一。
PH值反映了水体的酸碱性,而溶解氧则是水体中溶解的氧气的含量。
测定水体的PH和溶解氧可以帮助我们了解水体的水质状况,判断水体是否适合生态环境和生物生存。
本文将介绍PH和溶解氧的测定方法。
二、PH的测定方法PH是指水体的酸碱度,通常用一个0-14的数值来表示,其中7为中性,小于7为酸性,大于7为碱性。
以下是常用的PH测定方法:1. pH试纸法pH试纸法是一种简单快速的测定方法,适用于快速初步测定水体的酸碱性。
使用时,将试纸浸入待测水体中,片刻后将其取出,与试纸色谱卡进行比对,根据颜色变化确定水体的pH值。
但是这种方法只能测定大致的PH值范围,不够准确。
2. 电极法电极法是一种准确测定PH值的方法。
常用的电极有玻璃电极和参比电极。
玻璃电极对酸碱度敏感,参比电极提供参比电压,用于校准和修正测量。
使用电极法测定PH值时,将PH电极插入待测水体中,根据电极的电位差来计算PH值。
这种方法测定准确,但需要专门的仪器设备。
三、溶解氧的测定方法溶解氧是指水体中溶解的氧气的含量,是评估水体富氧状况的重要指标。
以下是常用的溶解氧测定方法:1. Winkler法Winkler法是一种经典的测定溶解氧的方法。
它基于溶解氧与碘化钾反应生成碘离子,通过碘离子与亚硫酸钠反应生成碘化钠,再经过滴定计算溶解氧的浓度。
这种方法准确可靠,但操作繁琐,需要一定的化学知识和实验室设备。
2. 膜电极法膜电极法是一种现代化的测定溶解氧方法。
它利用含有氧敏膜的电极,当溶解氧通过膜进入电极时,会引起电极电位的变化。
通过测量电极电位的变化,可以计算出溶解氧的浓度。
膜电极法操作简便,结果准确,适用于现场测定。
四、总结PH和溶解氧的测定方法多种多样,我们可以根据实际需求选择合适的方法。
对于快速初步测定,可以使用试纸法;对于准确测定,可以使用电极法。
而测定溶解氧时,Winkler法和膜电极法都是常用的方法,可根据实际情况选择合适的方法。
溶解氧测定
溶解氧的测定溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。
溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
清洁地面水溶解氧一般接近饱和。
由于藻类的生长,溶解氧可能过饱和。
水体受有机、无机还原性物质的污染,使溶解氧降低。
当大气中的氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,以至趋近于零,此时厌氧菌繁殖,水质恶化。
废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差异很大。
测定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜电极法。
清洁水可直接采用碘量法测定。
水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化,产生负干扰。
所以大部分受污染的水和工业废水,需采用修正的碘量法或膜电极法测定。
水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05 mg/L、二价铁低于1mg/L时,采用叠氮化钠修正。
此法适用于多数污水及生化处理出水;水样中二价铁高于1mg/L,采用高锰酸钾修正;水样有色或有悬浮物,采用明矾絮凝修正法;含有活性污泥悬浊物的水样,采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。
膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。
方法简便、快速,干扰少,可用于现场测定。
用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。
采集水样时,要注意不使曝气或有气泡残存在采样瓶中。
可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。
水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷暗处,记录水温和大气压力。
一.实验目的(1)学会水中溶解氧的固定方法;(2)掌握用碘量法测定水中溶解氧的原理和方法。
二.实验原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液,水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。
溶解氧的测定方法汇总
溶解氧溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。
溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
清洁地面水溶解氧一般接近饱和。
由于藻类的生长,溶解氧可能过饱和。
水体受有机、无机还原性物质污染,使溶解氧降低。
当大气中的氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,以至趋近于零,此时厌氧菌繁殖,水质恶化。
废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差异很大。
1、方法的选择测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。
清洁水可直接采用碘量法测定。
水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化,产生正干扰。
所以大部分受污染的地表水和工业废水,必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。
水样中亚硝酸盐氮含量高于L,二价铁低于1 mg/L时,采用叠氮化钠修正法。
此法适用于多数污水及生化处理出水;水样中二价铁高于1 mg/L,采用高锰酸钾修正法;水样有色或有悬浮物,采用明矾絮凝修正法;含有活性污泥悬浮物的水样,采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。
膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。
方法简便、快速,干扰少,可用于现场测定。
2、水样的采用与保存用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。
采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。
可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。
水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气压力。
一、碘量法GB7489--89概述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。
水中溶解氧,ph,电导率的测定
水中溶解氧、pH值和电导率是评价水质的重要指标,其测定对于环境保护、水资源管理以及水产养殖等领域具有重要意义。
本文将从理论原理、实验方法和应用领域等方面对水中溶解氧、pH值和电导率的测定进行系统介绍,希望能为相关领域的研究者和实践者提供一定的参考价值。
一、水中溶解氧的测定1.1 理论原理水中溶解氧是维持水生生物生存和生长所必需的物质,其浓度直接影响水体的生态环境。
溶解氧的测定可以通过溶解氧仪、氧电极等设备进行,根据溶解氧与氧电极阴极极化电流的关系来计算出水样中的溶解氧浓度。
溶解氧浓度的测定方法有分光光度法、氧化还原法、膜电极法等多种方法。
1.2 实验方法水样处理:取样前应洗净样瓶,用要测的水样灌满瓶口,以免留有气泡;气泡会减少水样自然含氧量。
实验步骤:1)校准氧化还原电极;2)取适量水样,用试剂针对水样中的氧化还原物质进行滴定;3)根据滴定的氧化还原试剂的消耗量计算水样中的溶解氧浓度。
1.3 应用领域水中溶解氧的浓度直接影响水产养殖和水生态环境。
针对不同的应用领域,对水中溶解氧的测定有着不同的要求。
在水产养殖中,需要定期监测水体中的溶解氧浓度,以维持水产养殖的良好生态环境。
在环境保护领域,对水中溶解氧进行监测可以及时发现水体污染,保护水生态系统的健康。
二、pH值的测定2.1 理论原理pH值是反映水中酸碱程度的指标,其测定方法有色度法、电位法和玻璃电极法等多种方法。
色度法是测定溶液的指示剂颜色来推测pH值;电位法是通过电极反应来测定溶液的pH值;玻璃电极法是通过测定玻璃电极的电位来测定溶液的pH值。
2.2 实验方法样品处理:将要测定的水样放入干净的容器中,避免与空气接触,以免CO2的干扰。
实验步骤:1)对测定pH值的电极进行校准;2)将已校准好的电极浸入水样中,等待一段时间,直到电极示值稳定;3)根据电极示值反推出水样的pH值。
2.3 应用领域pH值是影响水体中大部分化学过程的一个重要因素,因此对水体中的pH进行测定具有广泛的应用领域。
73、水质 溶解氧的测定 电化学探头法(HJ 506—2009 )
HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 506-2009代替GB 11913—89水质溶解氧的测定电化学探头法Water quality—Determination of dissolved oxygen—Electrochemical probe method2009-10-20发布 2009-12-01实施环境保护部发布HJ506—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第54号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法》等六项标准为国家环境保护标准,并予发布。
标准名称、编号如下:一、《水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ 501—2009);二、《水质挥发酚的测定溴化容量法》(HJ 502—2009);三、《水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 503—2009);四、《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》(HJ 504—2009);五、《水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法》(HJ 505—2009);六、《水质溶解氧的测定电化学探头法》(HJ 506—2009)。
以上标准自2009年12月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站()查询。
自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局或原国家环境保护总局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:一、《水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法》(GB 13193—91);二、《水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71—2001);三、《水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法》(GB 7491—87);四、《水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》(GB 7490—87);五、《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》(GB/T 15437—1995);六、《水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法》(GB 7488—87);七、《水质溶解氧的测定电化学探头法》(GB 11913—89)。
049水质 溶解氧的测定电化学探头法(HJ506-2009)
新开展项目基础实验报告山西检测技术有限公司2020年9月5日类别:地表水分析项目:水质溶解氧的测定分析方法:电化学探头法监测依据:HJ 506-2009使用仪器:溶解氧测定仪仪器型号:JPSJ-605型仪器编号:YQ-A030实验日期:2020.09.01~2020.09.05 环境温度:17.0~19.0℃环境湿度:38~42%RH目录1.适用范围 (3)2.方法原理 (3)3.试剂和仪器 (3)4.分析步骤 (3)5.精密度和准确度的测定 (5)6.结论 (6)1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中溶解氧的测定。
本方法可测定水中饱和百分率为0%~100%的溶解氧,还可测量高于100%(20mg/L)的过饱和溶解氧。
2.方法原理溶解氧电化学探头是一个用选择性薄膜封闭的小室,室内有两个金属电极并充有电解质。
氧和一定数量的其他气体及亲液物质可透过这层薄膜,但水和可溶性物质的离子几乎不能透过这层膜。
将探头浸入水中进行溶解氧的测定时,由于电池作用或外加电压在两个电极间产生电位差,使金属离子在阳极进入溶液,同时氧气通过薄膜扩散在阴获得电子被还原,产生的电流与穿过薄膜和电解质层的氧的传递速度成正比,即在一定的温度下该电流与水中氧的分压(或浓度)成正比。
3.试剂和仪器3.1无水亚硫酸钠或七水合亚硫酸钠3.2二价钴盐,例如六水合氯化钴3.3零点检查溶液:称取0.25g亚硫酸钠和约0.25g二价钴盐,溶解于250ml蒸馏水中。
临用现配。
3.4电导率仪3.5溶解氧瓶3.6实验室常用玻璃仪器3.7磁力搅拌器。
4.分析步骤4.1 校准4.1.1 零点检查和调整当测量的溶解氧质量浓度水平低于 1 mg/L(或 10%饱和度)时,或者当更换溶解氧膜罩或内部的填充电解液时,需要进行零点检查和调整。
若仪器具有零点补偿功能,则不必调整零点。
零点调整:将探头浸入零点检查溶液(3.3)中,待反应稳定后读数,调整仪器到零点。
溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告溶解氧的测定实验报告引言:溶解氧是水体中的重要指标之一,它直接关系到水体的生态环境和水生生物的生存状况。
溶解氧的浓度受到多种因素的影响,如温度、压力、盐度、光照等。
本实验旨在通过一系列实验操作,探究不同因素对溶解氧浓度的影响,并掌握溶解氧的测定方法。
实验材料与方法:1. 实验仪器:溶解氧测定仪、溶解氧电极、温度计。
2. 实验试剂:溶解氧标准液、样品水。
3. 实验步骤:a. 准备工作:将溶解氧测定仪的电极清洗干净,并校正仪器。
b. 取样:从水样中取适量的样品水,避免气泡的进入。
c. 测定溶解氧:将样品水倒入测定仪中,确保电极完全浸泡在水中,并记录初始溶解氧浓度。
d. 改变实验条件:分别改变水样的温度、压力、盐度等条件,重复测定溶解氧浓度。
e. 数据处理:根据实验结果绘制溶解氧浓度与实验条件的关系曲线。
实验结果与讨论:通过实验测定,我们得到了溶解氧浓度与实验条件的关系曲线。
在常温下,溶解氧浓度随着压力的增加而增加,这是因为高压能够促使氧气更好地溶解于水中。
然而,随着温度的升高,溶解氧浓度却下降了。
这是因为温度升高会导致水体的氧气溶解能力降低。
在盐度方面,我们发现溶解氧浓度与盐度呈现负相关关系。
随着盐度的增加,溶解氧浓度逐渐减少。
这是因为盐度增加会增加水的溶解性,使氧气更难溶解于水中。
实验中还发现,光照对溶解氧浓度也有一定的影响。
在实验中,我们将样品水暴露在光照下一段时间后进行测定,发现溶解氧浓度相对较高。
这是因为光照能够促进水中的光合作用,从而增加氧气的产生。
结论:通过本实验的操作与结果分析,我们得出了以下结论:1. 溶解氧浓度受到温度、压力、盐度和光照等因素的影响。
2. 温度升高、压力增加、盐度增加和光照增加均会导致溶解氧浓度的降低。
3. 水体中的溶解氧浓度是一个动态平衡过程,受到多种因素的综合影响。
实验中的一些误差可能会影响实验结果的准确性,例如样品水中的气泡、仪器的校准误差等。
环境监测实验九.水样溶解氧的测定
实验九.水中溶解氧测定溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。
水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。
大气压力下降、水温升高、含盐量增加,都会导致溶解氧含量降低。
清洁地表水溶解氧接近饱和。
当有大量藻类繁殖时,溶解氧可能过饱和;当水体受到有机物质、无机物质污染时,会使溶解氧含量降低,甚至趋于零,此时厌氧细菌繁殖活跃,水质恶化。
水中溶解氧低于3~4mg/L时,许多鱼类呼吸困难;继续减少,则会窒息死亡。
在这种情况下,厌氧细菌繁殖并活跃起来,有机物发生腐败作用,会使水源有臭味。
一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。
在废水生化处理过程中,溶解氧也是一项重要控制指标。
一、实验目的:了解溶解氧的基本概念,掌握碘量法测定溶解氧的测定方法。
二、实验原理:测定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧电极法。
清洁水可用碘量法;受污染的地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,在溶解氧的作用下,生成氢氧化锰沉淀.此时氢氧化锰性质极不稳定,继续氧化生成锰酸。
4MnSO4十8NaOH=4Mn(OH)2↓十4Na2SO42Mn(OH)2↓十O2=2H2MnO3↓2H2MnO3十2Mn(OH)2=4H2O十2MnMnO3↓棕黄色沉淀,溶解氧越多,沉淀颜色越探。
加酸后使已经化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在着)与溶液中所存在的碘化钾起氧化作用而释放出碘。
4KI十2H2S04(浓)=4HI十2K2S042MnMnO3十4H2SO4(浓)十4HI=4MnS04十2I2十6H2O以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,可以计算出水样中溶解氧的含量。
滴定反应如下。
4Na2S2O3十2I2=2Na2S4O6十4NaI三.实验仪器与药剂:1、实验仪器:⑴250~300mL溶解氧瓶。
⑵25mL或50mL碱式滴定管;⑶250mL锥形瓶;⑷移液管。
2、实验药剂⑴硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀释至1000mL。
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因为膜的渗透性明显地随温度而变化,所以必须进行温度补偿,可采用数学方法(使用计算图表、计算机程序);也可使用调节装置;或者利用在电极回路中安装热敏元件加以补偿。某些仪器还可对不同温度下氧的溶解度的变化进行补偿。
制定日期:1999/09/07
杨协成(广州)有限公司
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水质溶解氧的页码:3-1
1、原理
本方法所采用的探头由一小室构成,室内有两个金属电极并充有电解质,用选择性薄膜将小室封闭住。实际上水和可溶解物质离子不能透过这层膜,但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。将这种探头浸入水中进行溶解氧测定。
仪器读数7mg/L
10ºC时溶解度11.3mg/L
10ºC时的实测值11.33/8.3×7.0=9.5mg/L
注:上例中以mg/L表示的Cm和Cc值应查相关技术资料。
5、2作为温度和压力函数的溶解氧浓度
溶解氧浓度与温度与压力成函数关系。查相关技术资料可得不同温度与大气压力下水中氧的溶解度。
5、3盐水样品经过校正的溶解氧浓度
3、1、2仪表。刻度直接显示溶解氧的浓度和(或)氧的饱和百分率或电流的微安数。
3、2温度计。刻度分度为0.5ºC。
3、3气压表。刻度分度为10Pa。
4、步骤
使用测量仪器时,应遵照制造厂的说明书。
4、1测量技术和注意事项
4、1、1不得用手接触膜的活性表面。
4、1、2在更换电解质和膜之后,或当膜干燥时,都要使膜湿润,只有在读数稳定后,才能进行校准(见4、2)。需要的时间取决于电解质中溶解氧消耗所需要的时间。
当仪器不能再校准,或仪器响应变得不稳定或较低时(见厂家说明书),应更换电解质或(和)膜。
注:仪器可在空气中校准。
4、3测定
按照厂家说明书对待测水测定。
在探头浸入样品后,使探头停留足够的时间,使探头与待测水温一致并使读数稳定。由于所用仪器型号不同及对结果的要求不同,必要时要检验水温和大气大力。
5、结果的表示
该样品中的溶解氧耗尽,而出现虚假的读数。应保证样品的流速不至
使读数发生波动,在这方面要参照制造厂家的说明。
4、1、5对于分散样品,测定容器应能密封以隔绝空气并带有搅拌器(例如电磁搅拌器)。将样品充满容器至溢流,密闭后进行测量。调整搅拌速度使读数达到平衡后保持稳定,并不得夹带空气。
对流动样品,例如曝气池、污水池最终出口,要检验是否可保证有足够的流速。如不够,则需在水样中往复移动探头,或者取出分散样品按上段叙述的方法测定。
Cs(理论值)
6、说明
本标准参照GB/T11913-89《水质溶解氧的测定电化学探头法》。
制定
核
准
审核
4、1、3当将探头浸入样品时,应保证没有空气泡截留在膜上。
4、1、4样品接触探头的膜时,应保持一定的流速,以防止与膜接触的瞬间将
制定
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准
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水质溶解氧的测定
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4、2校准
校准步骤在4、2、1至4、2、3中叙述,但必须参照仪器制造厂家的说明书。
4、2、1调节
调整仪器的电零点,有些仪器有补偿零点,则不必调整。
4、2、2检验零点
检验零点(必要时尚需调整零点)时,可将探头浸入每升已加入1g亚硫酸钠(见2、1)和约1mg钴盐(Ⅱ)(见2、2)的蒸馏水中。
10min内应得到稳定读数。注:新式仪器只需2~3min。
校正(有些仪器可以自动进行补偿)。该校正考虑了在两种不同温度下溶解
度的差值。要计算溶解氧的实际值,需将测定温度下所得读数乘以下列比
值:
Cm
………………………………(1)
Cc
式中:Cm——测定温度下的溶解度;
Cc——校准温度下的溶解度。
例:校准温度25ºC
25ºC溶解度8.3mg/L
测量时的温度10ºC
5、1溶解氧的浓度(mg/L)
制定
核
准
审核
制定日期:1999/09/07
杨协成(广州)有限公司
三层文件
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修定日期:
修改版本号:
实施日期:
题目:
水质溶解氧的测定
本份页码:共3页
制定部门:品控部
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溶解氧的浓度以每升中氧的毫克数表示,取值到小数点后第一位。
在测量样品时的温度不同于校准仪器时的温度时,应对仪器读数给予相应
氧在水中溶解度随盐含量的增加而减少,在实际应用中,当含盐量(以总盐表示)在35g/L以下时可合理地认为上述关系呈线性。查相关技术资料可对不同含盐量的水中氧溶解度进行校正。
5、4以饱和百分率表示的溶解氧浓度
这是以mg/L表示的实际溶解氧浓度,必要时需经过温度校正:
Cs(测定值)
×100……………………………(2)
4、2、3接近饱和值的校准
在一定温度下,向水中曝气,使水中的氧的含量达到饱和或接近饱和。这个温度下保持15min再测定溶解氧的浓度,例如用碘量法测定。
4、2、4调整仪器
将探头浸没在瓶内,瓶中完全充满按上述步骤制备并标定好的样品。让探头在搅拌的溶液中稳定10min,然后检验零点(见4、2、2注)。如果必要,调节仪器读数至样品已知的氧浓度。
2、试剂
在分析过程中,使用分析纯试剂和蒸馏水。
2、1无水亚硫酸钠(Na2SO3)或七水合硫酸钠(Na2SO4·7H2O)。
2、2二价钴盐,例如六水合氯化钴(Ⅱ)(CoCl2·6H2O)。
3、仪器
3、1测量仪器。由以下部件组成:
3、1、1测量探头。原电池型(例如铅/银)或极谱型(例如银、金),如果需要,探头上附有温度灵敏补偿装置。