实验十二食品中亚硝酸盐含量测定格里斯试剂比色法
食品添加剂的检验—格里斯试剂法测熟肉制品中的亚硝酸钠(食品分析课件)
发色剂的定义
发色剂——又名护色剂或呈色剂，是能够使肉与肉制品呈 现良好色泽的物质。 常用的发色剂有亚硝酸盐、硝酸盐。 发色助剂——发色助剂是指本身没有发色作用,但可促进硝 酸盐和亚硝酸盐发色的一类物质,通常与发色剂协同使用
亚硝酸盐的作用
发色 防腐
剂
剂
产生特 殊风味
亚硝酸盐的毒性
致癌
急性 中毒
• 使正常的血红蛋白(二价铁) 失 去携氧的功能,导致组织缺氧。
亚硝酸盐的测定——原理
亚硝酸盐的测定——测定步骤1
1. 样品的制备
碾碎
称量
加入6.3mL饱和硼砂 用70℃蒸馏水转移
过滤
静置30min
定容
煮沸15min
亚硝酸盐的测定——测定步骤2
亚硝酸盐的Leabharlann 定——注意事项1、因亚硝酸钠液（0.1 mol/L）在PＨ=10左右最为稳定，故此在 配制1000mL溶液时加入0.1gNa2CO3作为稳定剂。 2、重氮化滴定所需酸度很强，否则，生成的重氮盐不稳定，可与 游离氨类生成偶氮氨基化合物，使滴定结果偏低，故加入盐酸的量 约需超过理论量2.5～5倍。凡重氮化较慢的样品，都可加溴化钾以 促进反应速度，一般样品0.3 ～ 0.5g （约需溴化钾1.5 ～ 3 g，在 30℃以下滴定，则HNO2不致损失。） 3.分光光度计要预热20min才可使用
试管编号 1 2 3 4 5 6 7
亚硝酸钠标 准使用液
0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20
0.4%对氨基 苯磺酸
2.00
2.00
2.00
2.00
2.00
2.00
MM FS CNG 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法
MMFSCNG0160 食品 亚硝酸盐 硝酸盐 格里斯试剂比色法 示波极谱法MM_FS_CNG_0160食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法1.适用范围本方法适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。
亚硝酸盐方法检出限为1mg/kg，硝酸盐方法检出限为1.4mg/kg。
第一部分：格里斯试剂比色法(一)亚硝酸盐测定2.原理概要样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1－萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。
3.主要仪器和试剂3.1.主要试剂氯化铵缓冲液：1L容量瓶中加入500mL水，准确加入20.0mL盐酸，混匀，准确加入50mL氢氧化铵，用水稀释至刻度。
必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9.7。
硫酸锌溶液(0.42mol/L)：称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用水溶解，并稀释至1000mL。
氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。
对氨基苯磺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700mL水和300mL冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。
N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)：称取0.1gN-1-萘基乙二胺，加60％乙酸溶解并稀释至100mL，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。
显色剂：临用前将N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。
亚硝酸钠标准溶液：准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加100mL氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。
此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。
亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。
3.2.仪器小型粉碎机、分光光度计。
4.过程简述4.1.样品制备称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5mL氢氧化钠，混匀。
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定摘要：蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐是一种对人体有害的化学物质,其含量比其它植物都高,人体摄入它会引起多种疾病.本实验采用分光光度发分别对拜城县恰玛古，柯坪县恰玛古，伊宁市恰玛古，大白菜，黄萝卜，黄瓜中亚硝酸盐及硝酸盐含量进行测定。
结果表明：（1）亚硝酸盐：六种蔬菜中亚硝酸盐含量有明显的差异，测定结果是：大白菜0.7919mg/g，黄萝卜0.6930mg/g，黄瓜0.5763mg/g，拜城恰玛古0.5528mg/g，伊宁恰玛古1.1294 mg/g，柯坪恰玛古0.5174mg/g。
（2）硝酸盐：大白菜1.6098mg/g，黄萝卜0.0598mg/g，黄瓜0.7421mg/g，拜城恰玛古0.2608mg/g，伊宁恰玛古2.5308mg/g，柯坪恰玛古0.0317mg/g，蔬菜中亚硝酸盐含量的回收率88.80%。
关键词：硝酸盐；亚硝酸盐；蔬菜；测定方法；前言：蔬菜尤其是叶菜类蔬菜,是一种易于富集硝酸盐的植物。
人体摄入的硝酸盐81.2％来自蔬菜[1]。
硝酸盐本身毒性不大,对人畜无直接的危害,但含量过高对人体可能造成危害,因为在微生物的作用下极易还原为亚硝酸盐。
亚硝酸盐是一种有毒物质,可直接使动物中毒!造成亚铁血红蛋白症,严重可致死亡[2]。
亚硝酸盐，一类无机化合物的总称。
主要指亚硝酸钠.亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。
外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。
由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。
食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡[3]。
硝酸盐,亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,其对人类健康和生态环境的危害,日益受到人们的普遍关注。
硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐,使血液的载氧能力下降,从而导致高铁血红蛋白症。
联合国世界卫生组织和粮农组织[4]早在1973 年就制定了食品中硝酸盐的限量标准,以ADI值为基础,提出蔬菜可食部分中硝酸盐含量的卫生标准为432mg/kg (鲜样),亚硝酸盐成人每人每日容许量为7.8mg。
食品中亚硝酸盐的格里斯试剂比色测定法的实践体会
食品中亚硝酸盐的格里斯试剂比色测定法的实践体会
实践体会：1、在配制标准溶液时，如果用酒精和水的混合物来代替水，就可以减少蒸馏过程中损失的一些重要的有机成分。
2、用酸性高锰酸钾滴定亚硝酸盐，会使被测试样显紫红色（最好不要用甲醛法），所以在做比色测定时应该先将试样加入无水乙醇或乙醚，再加入高锰酸钾，然后摇匀，静置10分钟，待高锰酸钾褪色后，取出试样与标准溶液进行比较，由于高锰酸钾氧化还原电位较负，而且其溶解度较大，所以生成的高锰酸根离子浓度也较高。
3、选择吸光度较强的滤纸。
亚硝酸盐检测方法
亚硝酸盐检测方法
亚硝酸盐检测方法有许多种，下面列举常用的几种方法：
1. Griess法：采用Griess试剂的显色反应来检测亚硝酸盐。
该试剂是由硫酸银、亚硝酸钠和N-(1-Naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride三种物质组成的。
用Griess试剂与样品反应，出现深红到紫色的颜色，根据颜色的强度可以测定亚硝酸盐的含量。
2. 纸条法：纸条法是一种简便、常用的测定亚硝酸盐的方法。
将亚硝酸盐检测试纸放入样品中，根据试纸的变色程度来判断亚硝酸盐的含量。
3. 紫外-可见光谱法：利用亚硝酸盐吸收可见光和紫外光的特性，通过对样品的吸光度进行测定，来计算出亚硝酸盐的含量。
4. 钴硝酸法：将含有亚硝酸盐的样品与钴硝酸反应，生成钴亚硝酸盐，根据样品颜色的变化来测定亚硝酸盐的含量。
5. 电化学法：利用电极与亚硝酸盐之间的电化学反应来测定亚硝酸盐的含量。
常用的电化学方法包括极谱法、电化学滴定法和循环伏安法等。
实验十二食品中亚硝酸盐含量测定格里斯试剂比色法
实验十二食品中亚硝酸盐含量测定（格里斯试剂比色法）（—）目的熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。
（二）原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在与N－1－萘基乙二胺偶合形成紫红色染料后，与标准比较定量。
（三）试剂实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。
1．氯化胺缓冲液lL容量瓶中加入500ml水，准确加人20.0ml盐酸，振荡混匀，准确加入50ml氢氧化铵，用水稀释至刻度。
必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9.7。
2．0.42mol／L硫酸锌溶液称取120g硫酸锌（ZnSO4·7H20），用水溶解并稀释至1000ml。
3. 20g／L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。
4. 对氨基苯磺酸溶液称取10g对氨基苯磺酸，溶于700ml水和300ml冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。
5. 0.1％N－1－萘基乙二胺溶液称取0.lg N－1－荼基乙二胺，加60％乙酸溶解并稀释至100ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。
6. 显色剂临用前将0.1％N－1－萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。
7. 亚硝酸钠标准溶液准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，加100ml氯化胺缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。
此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠。
8．亚硝酸钠标准使用液临用前，吸取亚硝酸钠标淮溶液 1.00ml，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。
（四）仪器1．小型粉碎机2．分光光度计（五）操作方法1．样品处理称取约10.00g（粮食取5g）经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70ml水和12m1 2％氢氧化钠溶液，混匀，用2％氢氧化钠溶液调样品至pH8，定量转移至200ml容量瓶中加10ml硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5m1 氢氧化钠，混匀。
检测亚硝酸盐的方法
检测亚硝酸盐的方法
首先，最常用的方法之一是 Griess 试剂法。
这种方法是基于亚硝酸盐和砜反应产生的偶氮化合物具有红色的特性，因此可以通过比色法来检测亚硝酸盐的含量。
具体操作步骤是将样品与 Griess 试剂混合，然后观察溶液颜色的变化来判断亚硝酸盐的含量。
其次，还可以利用电化学法来检测亚硝酸盐。
这种方法利用电化学传感器对亚硝酸盐进行定量检测，具有灵敏度高、操作简便等优点。
通过将样品置于电化学传感器上，可以测得样品中亚硝酸盐的含量，并且可以实现实时监测。
另外，还可以采用光谱法来检测亚硝酸盐。
光谱法是利用物质对光的吸收、散射、发射等光学特性来进行分析和检测的方法。
通过测量样品在特定波长下的吸光度，可以确定样品中亚硝酸盐的含量。
这种方法具有操作简便、快速准确的特点。
除了上述方法外，还可以利用色谱法、光度法等多种方法来检测亚硝酸盐。
这些方法各有特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行检测。
需要注意的是，在进行亚硝酸盐检测时，应严格按照操作规程进行，确保实验操作的安全性和准确性。
同时，还需要注意样品的处理和储存，避免样品受到污染或者变质，影响检测结果的准确性。
总的来说，检测亚硝酸盐的方法有多种，可以根据实际需要选择合适的方法进行检测。
无论采用哪种方法，都需要严格按照操作规程进行，确保检测结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的方法能对亚硝酸盐检测工作有所帮助。
格里斯试剂比色法测定肉制品中亚硝酸盐含量
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呤 质量 ・ 卫生 ・ 标ＮＤＵ ，ＲＹ Ｓｒ
２０ ０ ８年第 ７期 总第 ３７期 ２
格 里 斯 试 剂 比 色 法 测 定 肉 制 品 中亚 硝 酸 盐 含 量
ｆ ｍ ｘ ｅ ｍｅ ｔ ａ ｒ ｅ ｐ ｒ ｎ ｓＹ＝０ ０ １ １ ｏ ｉ ｗ ． ８ ｘ＋０． ３ ｔ ｅ ｃ ｒｅａ ｉｎ ｃ ｅ ｃｅ ｔ ２＝０ ９ ９ ５．Ｓ ｈ ｗ ｄ ｔ ｅ ｌ ｅ ｒｗ ｓｇ ｏ ．Ｔ ｅ ０ ０ ４． ｈ ｏ ｒ ｌｔ ｏ ｆ ｉｎ ｏ ｉ Ｒ ． ９ Ｏ ｉ ｓ ｏ ｅ ｈ ｉ ａ ａ ｏ ｄ ｈ ｔ ｎ
０００４ 相 关 系数 Ｒ ０ ９９５， 性 良好 。 该 方 法 测 定 时 重 复 性 和 稳 定 性 均 较 好 ， 复 操 作 过 程 中产 生 的 误 差 较 ． ３ ， ： ． ９ 线 重 小 ， 品 处 理后 在 ２ｈ内 完成 测 定 即可 。 另 外 ， 过 回收 性 实验 还 证 明该 方 法的 回收 率较 高 ， ９ ％ 以上 。样 品 在 测 样 通 在 ６
１ 材 料 与 方 法
１ １ 实验仪器 与试 剂 ．
１ １ １ 主 要 仪 器 、 、
制 品 中添加亚 硝酸 盐可使 肉制 品呈 现一 种 漂亮 的鲜
红 色并 且可 使 其 具有 独 特 的风 味 ， 同时 能 够 抑 制 有
实验二,肉品中亚硝酸盐的鉴定
实验二肉制品中亚硝酸盐含量的测定——格里斯试剂比色法一、实验目的掌握肉制品中亚硝酸盐含量的测定方法和卫生评定。
二、实验原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮化合物后，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色燃料。
其颜色深浅与亚硝酸含量成正比，与标准比较定量。
三、器材与试剂1器材：分光光度计、小型粉碎机；天平，PH仪（或碱性PH试纸），水浴锅，温度计，200ml 容量瓶（20个），滤纸（30~40片），三角漏斗（20左右），200ml烧杯（20个），30个25ml 带塞离心管，1ml吸管若干，暗室。
双汇鸡肉肠，玉米肠，火腿肠60g各三根，午餐肉罐头一盒，熏火腿一根2试剂：（1）氯化铵缓冲液：1L容量瓶中加入水500ml水，准确加入20ml盐酸，振荡混匀，准确加入50ml氢氧化铵，用水稀释至刻度。
必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6-9.7。
（2）0.42mol/L硫酸锌溶液：称取120g硫酸锌【ZnSO4.7H2O】，用水溶解，并稀释至1000mL。
（3）20g/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。
（4）对氨基苯磺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700ml水和300ml冰乙酸中，至棕色瓶中混匀，室温保存。
（5）1g/L N-1-萘基乙二胺溶液：称取0.1gN-1-萘基乙二胺，加60%乙酸溶液并稀释至100ml，混匀后，至棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。
（6）显色剂：临用前（4）（5）等体积混合。
（7）亚硝酸钠标准贮存液：准确称取于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠（NaNO2）0.2500g，用水溶解移入500ml容量瓶中，加100ml氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存，此溶液每毫升相当于500μg亚硝酸钠。
（8）亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
第四章添加剂
5、山梨酸、苯甲酸的测定--薄层色谱法
展开剂:正丁醇—氨水—无水乙醇 （ 7 :1 :2 ）；
显色剂: 0.04% 溴甲酚紫的 50% 乙醇溶 液。
斑点中心至原点的距离
比移值 Rf=
溶剂前沿至原点的距离
山梨酸、苯甲酸比移值 依次为 0.82、0.73。(图1-20)
本法可同时测定糖精钠,其比移值为 0.3 。
第二节 食品添加剂的测定 一、亚硝酸盐和硝酸盐的测定
1、亚硝酸盐和硝酸盐的作用及危害——测定意义
最大使用量分别为 0.5g/Kg及 0.15g/Kg。残留量以亚硝 酸钠计，肉类罐头不超过 0.05g/Kg，腊肉、火腿≤ 0.02g/Kg，其他肉制品，如香肠、香肚、咸猪肉≤ 0.03g/Kg。
Determination of Sodium nitrite
3、硝酸盐的测定
——镉柱法
镉粉还原，格里斯试剂比色法
镉柱的作用（图4-2）：
Cd+ NO3-
CdO+ NO2-
二、食盐（氯化钠Table salt ）的测定
1、测定意义 2、测定方法 （1）硝酸银滴定法（摩尔法） A．原理
B．操作方法 a.样品处理：①液体样品
②固体样品: 炭化浸出法; 灰化浸出法 -----瓷蒸发皿(图3-1)
2、亚硝酸盐的测定 ——格里斯试剂比色法（GB/T 5009.33—
1996） (1)原理：对氨基苯磺酸（重氮化试剂），盐酸萘
乙二胺（偶合试剂）-------图4-1。 (2)操作要点 A.样品处理 B.制标准曲线 C．样品测定 D．计算
Determination of Sodium nitrate
6、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的测定-HPLC法 （图4-7）
食品中亚硝酸盐含量测定研究性学习报告
研究性学习报告食品中亚硝酸盐含量的测定指导老师：杨松辉、袁彩美组长：乔睿组员：冯露、穆迪李晨、张骅、朱斌目录一、前言 (1)二、开题报告 (2)三、实验数据及分析 (5)四、心得体会与活动日记 (8)五、组员评价 (10)六、实践调查表及分析 (11)七、课题总结 (13)八、资料链接 (14)九、照片资料（部分） (18)一、前言我国居民吃酸菜的习惯历史久远，特别是北方寒冷、少雨的地区，过去新鲜绿菜不多，相当长的时间靠吃腌酸菜度日，吃自制的酸菜就成了传统的饮食习惯。
然而，从太行山区预防食管癌的普查中发现，吃酸菜与食管癌的发生有关。
调查显示，长时间大量吃酸菜的人，得食管癌的几率较高。
用浓缩的酸菜水喂养实验老鼠，老鼠也容易得食管癌和前胃癌。
有人在研究癌变机理时发现，亚硝基化合物的前体是亚硝酸盐和硝酸盐，这就提醒人们，经常、大量吃含有亚硝酸盐的食物，有可能患癌瘤。
目前，为了防腐和增加色泽，在食品里增添一些防腐剂等，如咸肉、火腿、香肠、鱼、肉制成的成品中添加亚硝酸盐，如果在国家允许的剂量范围内，一般情况下不会影响健康，但是如果添加超量或食用过多，对健康也不利。
然而，市场上的一些违法商贩，为了谋取暴利，在食品中加入大量亚硝酸盐，为了更好的熟悉食品中亚硝酸盐含量的卫生标准，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法，我们小组作了一个有关食品中亚硝酸盐含量的测定的调查报告。
二、开题报告一、具体日程安排1、6月中旬至6月底，报名，分组，查阅相关资料2、7月2日查阅相关资料，交流,确定实验内容，购买物品3、7月3日熟悉实验器具,熟悉分光光度计的操作方法、配制样品溶液4、7月4日检测样品溶液的透光度和吸光度二、实验目的1、培养学生遇到问题自己动手,动脑去解决的能力2、培养学生团结协作的品质,加强师生互动3、培养学生对学习化学的兴趣4、与新课文紧密结合,培养同学的自主创新精神5、增强学生之间交流与讨论的能力6、提高学生做实验时的谨慎感三、意义在这次活动中,最大的障碍还是技术问题,同学们对这个实验很不熟悉,在老师和两位学长的指导下,同学们的摸索探求中,实验得以成功结束。
检测亚硝酸盐含量方法
检测亚硝酸盐含量方法嘿，咱来说说检测亚硝酸盐含量的方法哈。
亚硝酸盐这玩意儿，有时候在食品里出现，咱得知道咋检测它的含量。
有一种方法呢，就是比色法。
这就像是给亚硝酸盐搞了个选美比赛，不过比的不是美，而是颜色。
我们会用到一些试剂，这些试剂碰到亚硝酸盐就会发生反应，变出不同的颜色来。
比如说格里斯试剂，把它和含有亚硝酸盐的样品放在一起，就会有颜色变化。
然后呢，我们可以把这个变色后的样品和一系列已知亚硝酸盐含量的标准溶液变色后的颜色做对比，就像比着尺子量东西一样，看看样品里的亚硝酸盐大概是多少。
还有分光光度法。
这就有点像给亚硝酸盐拍个特殊的“照片”。
用特定的仪器，让光线穿过含有亚硝酸盐的溶液。
亚硝酸盐会影响光线的通过情况，仪器就能检测出来，然后根据一些科学原理算出亚硝酸盐的含量。
这就好像光线是个小侦探，在溶液里找亚硝酸盐的踪迹呢。
离子色谱法也挺厉害的。
把样品弄成溶液后，让它通过一个特殊的柱子，亚硝酸盐离子就会和其他离子分开，然后根据它们出来的时间和强度等信息，就能知道亚硝酸盐的含量啦。
这就像把一群小动物（各种离子）通过一个特殊的通道，不同的小动物跑出来的速度不一样，我们就可以根据这个来分辨出亚硝酸盐这只“小动物”有多少。
我给你说个实际的例子哈。
就说咱在检测腌制咸菜里的亚硝酸盐含量的时候。
咱先把咸菜弄碎，加点水，把里面的东西都溶到水里。
然后用比色法，把格里斯试剂加进去，晃悠晃悠，等它反应。
过一会儿，你就会发现水的颜色变了。
再把这个变色的水和那些标准的颜色对比，就能大概知道这咸菜里亚硝酸盐是多是少啦。
要是颜色和标准里含量高的那个差不多，哎呀，那这咸菜可能就不太健康，得少吃点咯。
要是颜色和含量低的差不多，那还稍微放心点。
再比如用分光光度法检测火腿里的亚硝酸盐。
把火腿弄成小块，提取出里面的汁液，放到仪器里。
那仪器就开始工作啦，像个小科学家似的，通过光线的变化来判断亚硝酸盐的含量。
如果检测出来含量超标，那这火腿可不能吃太多，不然对身体不好。
《食品分析》教案——第十二章-食品添加剂的测定
《食品分析》教案（第21次课2学时）一、授课题目第十二章食品添加剂的测定第一节概述第二节几种甜味剂的检测第三节几种常用防腐剂的检测二、教学目的和要求学习本章内容，要求学生明确测定添加剂的重要性；了解各种甜味剂和防腐剂的测定方法。
三、教学重点和难点重点：甜味剂和防腐剂的测定方法难点：糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸甲的测定方法四、主要参考资料1、大连轻工业出版社等合编.食品分析.中国轻工业出版社，1996年6月。
五、教学过程1、学时分配：2学时2、辅导手段：自习答疑3、教学办法：讲授4、板书设计: (见下页)5、教学内容第十二章食品添加剂的测定第一节概述一、食品添加剂的种类食品添加剂——是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。
➢这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。
但不包括污染物、残留农药。
➢食品添加剂的种类很多，按其来源分为：（1）天然食品添加剂利用动、植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质。
如：Vc、淀粉糖浆、植物色素等。
（2）化学合成添加剂通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质。
➢目前我国允许使用，并制订了国家标准《食品添加剂使用卫生标准》，分类有：酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它22类1500种（世界现在有4000多种）二、食品添加剂的安全使用和管理➢天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。
要控制加入量。
➢关于人体每天允许食用量ADI值，可查书得到。
ADI——Acceptable Daily Intake For Man（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）名称 ADI（mg / kg体重）NaNO2 0——0.2苯甲酸 0—— 5山梨酸 0—— 25➢一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量添加剂名称食品加入限量（mg /kg)NaNO2午餐肉 125NaNO3午餐肉＜ 500SO2白糖 20苯甲酸干酪制品 1000山梨酸果汁类 600EDTA 果汁类 250➢各种食品添加剂有自己的质量标准：（主要限制有害物质的含量）例：山梨酸 GB 1905 - 2000EDTA二钠 GB2760—96甜菊糖甙 GB 8270-1999《食品添加剂中铅的测定方法》GB/T5009.75—2003《食品添加剂中砷的测定》GB/T 5009.76--2003三、食品添加剂检验方法食品添加剂的检测也是先分离再测定。
食品中亚硝酸盐检测的研究进展
食品中亚硝酸盐检测的研究进展作者：张荣荣来源：《现代食品》 2018年第7期张荣荣（江苏权正检验检测有限公司，江苏南通226001）摘要：本文列举了目前国际上检测食品中亚硝酸盐使用的几种主流方法，并对方法的优缺点进行了分析归纳。
关键词：亚硝酸盐；添加剂；食品检测中图分类号：R155.3亚硝酸盐是肉类加工行业中最常用的食品添加剂，它可使肉品好看并增强其风味，同时还能抑制肉毒梭状芽孢杆菌的生长。
虽然亚硝酸根会与苯甲胺或芳胺反应生成致癌物亚硝胺，但到目前还没有更好的替代品。
近几年，出现了许多检测食品中亚硝酸盐含量的新方法，主流的有光度法、示波极谱法、荧光法、离子色谱法、气相色谱法和催化动力学法等。
在我国，检测果蔬与肉类中亚硝酸盐残留量的主要是光度法和示波极谱法这两种国家标准方法[1]。
1 光度法当前光度法是最主流的测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的方法，其中主要的方法有催化（褪色）光度法、导数光度法、可见分光光度法、紫外分光光度法。
1.1 可见分光光度法通常用苯胺-α-萘酚分光光度法来测定水样中的亚硝酸盐，该法利用苯胺和亚硝酸盐在盐酸中的重氮化反应，再加入α-萘酚在NaOH试剂中产生橘红色偶联物。
实验结果表明：偶联物最大吸收波长为480 nm，线性范围为0～0.96 mg/L，线性相关系数为0.997 6，表观摩尔吸收系数为ε480=2.530×103 L/(mol·cm)，最低检出限为0.08 mg/L。
该法操作简易、速度快，且试剂稳定、毒性小，测定结果令人满意。
格里斯试剂比色法常用来检测肉制品中亚硝酸盐的含量，此方法选择的最大吸收波长是550 nm，线性良好，其相关系数是0.999 5。
改进该法，将亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在弱酸环境下重氮化后，再加入N-1-萘基乙二胺，通过偶合反应得到紫红色染料，用该法测得亚硝酸盐在辣椒酱中的含量，NO2含量在0～25 μg/mL，最大吸收波长是538 nm，符合比尔定律，计算得到的线性回归方程相关系数为0.998 0，加标回收率96.4%～101.7%，最低检出限为0.5 mg/kg[2]。
格里斯比色法测肉制品中亚硝酸盐的影响因素分析
１１肉制 品 ： 锣脆脆 肠 （ ． 金 临沂新 程金 锣 肉制 品 有 限公司生产 ）
氧 ， ］还可使血管扩张、 血压降低 ， 肉制品中加人亚硝 酸盐 ， 如果加入量过多或搅拌不均及加工工艺不合理
导致残 留量 过 高 ， 人食 用 后可 引 起 亚硝 酸 盐 中毒
收 稿 日期 ： １ ０ ７ ２ ２— ２—１ ０
丁宏伟 朱文彩
（． １ 齐鲁师范学院 生物 系， 山东 济南 ２０ １ ；． ５０３２ 齐鲁师范学院 化学 系， 山东 济南 ２０１ ） ５０３
摘要 ： 亚硝酸盐是熟肉制品的防腐剂和发色剂 ， 肉制品中适 当地加入 亚硝酸盐 ， 在 可使 肉制品具有 良好的 色、 香和 独特的风味 ， 并可抑制 肉毒梭 茵的生长以及毒素的产生。但是大量的亚硝酸盐能够 引起 高铁血红蛋 白症， 导致组织缺 氧， 引起食物中毒事故的发生。所以， 肉制品 中亚硝酸盐的含量尤为重要。利用格 里斯试剂比色法测定肉制品 中 测定 的亚硝酸盐， 简单方便， 灵敏度也符合要求。本研究采用不 同的温度、 超声波、 紫外线对亚硝 酸盐提取液进行 处理 ， 然
配料 ： 肉 ， ， 猪 水 淀粉 ， 大豆蛋 白 ， 食盐 ， 白砂糖 ， 味 精， 卡拉胶 ， 香辛料 ， 磷酸盐 ， 曲红 ， 异抗坏 血酸 ， 红 Ｄ一
山梨 酸钾 ， 亚硝酸钠 ， 猪肠衣 。
作者简介 ： 丁宏伟（９１ ）女 ， １８一 ， 山东威海人， 讲师。
丁宏伟等 ： 格里斯 比色法测肉制品中亚硝酸盐的影响因素分析
随着人 民生活水 平 的提高 ， 经 济 的发 展 ， 社会 人 民对饮食 的要 求不单 单停 留在 吃饱 、 吃好 ， 而是 越来
越注重吃得健康 ， 吃得有 营养 。肉制 品特别是熟 肉制
食品中亚硝酸盐的测定
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实验室测定食品中亚硝酸盐
离子色谱法-----亚硝酸盐的测定
1、原理 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方
法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离 子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定 性，外标法定量。
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第14页，共22页。Байду номын сангаас
能够容纳2 倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样 品充分混匀直到使试样均一化。
发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒 容器使试样充分混匀。
干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中应 避免产生过多的热量。
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标准溶液，含亚硝酸根离子浓度为0.00 mg/L、0.02 mg/L、
0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L；标准溶液，从低到高浓度依次进样。
得到各浓度标准溶液的色谱图。以亚硝酸根离子的浓度
（mg/L）为横坐标，以峰高（μS）或峰面积为纵坐标，绘
制标准曲线或计算线性回归方程。
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实验室测定食品中亚硝酸盐
隔夜菜中亚硝酸盐含量测定方法的选择及含量分析
隔夜菜中亚硝酸盐含量测定方法的选择及含量剖析目的 : 经过对亚硝酸盐测定方法的比较, 选择了格里斯试剂比色法作为本试验方法 , 从适合的试验方法获得隔夜菜中亚硝酸盐的含量。
剖析试验所获得的结果 , 进而发现亚硝酸盐含量在一段时间内的变化趋向 , 在必定程度上改变人们对隔夜菜中亚硝酸盐含量的错误看法。
方法 : 对亚硝酸盐的测定方法进行了综述。
介绍了化学剖析方法、光学剖析方法、色谱法、电化学法等 , 并对这些方法进行了比较 , 联合自己的实质状况采纳了格里斯试剂比色法对一份烧熟的白菜 (12h 、24h、48h, 分别在常平和 4℃保留 ) 、一份烧熟的胡萝卜 (12h 、24h、48h, 分别在常平和 4℃保留 ) 以及一份烧熟的牛肉(12h 、24h、 48h, 分别在常平和 4℃保留 ) 进行试验测定。
结果 : 用格里斯试剂比色法进行试验。
测得烧熟的白菜在常温下保留,12h 、24h 和 48h 的亚硝酸盐含量分别为、、0.18mg/kg, 均匀值为 0.11mg/kg;4 ℃下保留 ,12h 、 24h 和 48h 的亚硝酸盐含量分别为、、0.057mg/kg, 均匀值为。
烧熟的胡萝卜在常温下保留,12h 、 24h 和 48h 的亚硝酸盐含量分别、、0.10mg/kg, 均匀值为 0.077mg/kg; 在 4℃下保留 ,12h 、24h 和 48h 的亚硝酸盐含量分别为、、 0.073mg/kg, 均匀值为。
烧熟的牛肉在常温下保留,12h 、24h 和 48h 的亚硝酸盐含量分别为、、0.18mg/kg, 均匀值为 0.12mg/kg; 在 4℃下保存 ,12h 、24h和 48h 的亚硝酸盐含量分别为、、0.089mg/kg,均匀值为。
结论 : 采纳格里斯试剂比色法测得的全部样品亚硝酸盐含量均小于国家标准( 肉类为 3mg/kg、蔬菜为 4mg/kg) 。
烧熟的白菜在常温、 48h 后测得亚硝酸盐含量是 4℃冷藏条件下测得的亚硝酸盐含量的 3 倍。
食品中亚硝酸盐的格里斯试剂比色测定法的实践体会
食品中亚硝酸盐的格里斯试剂比色测定法的实践体会
路桂华;李贤新
【期刊名称】《职业与健康》
【年(卷),期】2004(20)9
【总页数】2页(P48-49)
【关键词】食品;亚硝酸盐;格里斯试剂比色法
【作者】路桂华;李贤新
【作者单位】山东省日照市卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R115
【相关文献】
1.格里斯试剂比色法测定肉制品中亚硝酸盐含量 [J], 白雪娟;徐世众
2.格里斯比色法测定肉制品中亚硝酸盐含量方法的研究 [J], 孙鹏;郑礼娜;孙先锋
3.用"格里斯试剂比色法"测蔬菜中亚硝酸盐含量的探究实验 [J], 梁平;王苏豫
4.格里斯比色法测肉制品中亚硝酸盐的影响因素分析 [J], 丁宏伟;朱文彩
5.格里斯比色法测肉制品中亚硝酸盐的影响因素分析 [J], 丁宏伟;朱文彩
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实验十二食品中亚硝酸盐含量测定
（格里斯试剂比色法）
（—）目的
熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。
（二）原理
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在与N－1－萘基乙二胺偶合形成紫红色染料后，与标准比较定量。
（三）试剂
实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。
1．氯化胺缓冲液lL容量瓶中加入500ml水，准确加人20.0ml盐酸，振荡混匀，准确加入50ml氢氧化铵，用水稀释至刻度。
必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9.7。
2．0.42mol／L硫酸锌溶液称取120g硫酸锌（ZnSO4·7H20），用水溶解并稀释至1000ml。
3. 20g／L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。
4. 对氨基苯磺酸溶液称取10g对氨基苯磺酸，溶于700ml水和300ml冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。
5. 0.1％N－1－萘基乙二胺溶液称取0.lg N－1－荼基乙二胺，加60％乙酸溶解并稀释至100ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。
6. 显色剂临用前将0.1％N－1－萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。
7. 亚硝酸钠标准溶液准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，加100ml氯化胺缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。
此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠。
8．亚硝酸钠标准使用液临用前，吸取亚硝酸钠标淮溶液 1.00ml，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。
（四）仪器
1．小型粉碎机
2．分光光度计
（五）操作方法
1．样品处理称取约10.00g（粮食取5g）经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70ml水和12m1 2％氢氧化钠溶液，混匀，用2％氢氧化钠溶液调样品至pH8，定量转移至200ml容量瓶中加10ml硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5m1 氢氧化钠，混匀。
置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。
放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20m1，收集滤液备用。
2. 亚硝酸盐标准曲线的制备吸取0，0.5，1.0，2.0，
3.0，
4.0，
5.0ml亚硝酸钠标准使用液（相当于0，2.5，5，10，15，20，25ug亚硝酸钠），分别置于25ml带塞比色管中。
于标准管中分别加入4.5ml 氯化胺缓冲液，加2.5m1 60％乙酸后立即加入5.0ml显色剂，加水至刻度，混匀，在暗处静置25min，用1cm 比色杯（灵敏度低时可换2cm比色杯），以零管调零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线。
低含量样品以制备低含量标准曲线计算，标准系列为：吸取0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0ml亚硝酸钠标准使用液（分别相当于0，2，4，6，8，10ug亚硝酸钠）。
3. 样品测定：吸取10.0ml上述滤液（样品处理滤液）于25ml带塞比色管中，其它操作同上。
（六）结果计算。