啤酒中铅的测定

一.石墨炉测啤酒中的铅

实验部分

1.1仪器与试剂

原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯，超声波消解仪；铅标准溶液，去离子水(二次水)，啤酒，其他实验室常用仪器及药品。

1.2实验方法

1.2.1标准溶液的配置

用1mL的移液管取1000μg/mL的铅标准溶液1mL于100mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此时铅溶液的浓度为10μg/mL。用1mL的移液管再移取10μg/mL的铅溶液1mL于100μmL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此时铅溶液的浓度为0.1μg/mL。

1.2.2啤酒样品的预处理

先取一定量的啤酒在超声波的作用下去除其中的CO2，取去除了CO2的啤酒样品

10mL，置于250mL圆底烧瓶中，先用小火驱走啤酒中的乙醇，待沸腾后加入5mL浓硝酸，混匀后小火缓缓加热，待反应温和后，停止加热，待样品冷却后再沿管壁加入5mL浓硫酸，继续加热至溶液变棕色，不断沿管壁加入浓硝酸使有机物质完全分解，溶液变为无色或略带黄色并伴有大量白烟时，停止加热，冷却，向样品中加入20mL 蒸馏水继续加热除去残余的硝酸至产生白色烟为止，如此重复两次，冷却，将消化液移入100mL容量瓶定容。

1.2.3样品的测定

开启开关后先预热铅空心阴极灯半个小时，然后用2400℃的温度清洗石墨管3次，以减小测定过程中的误差。在仪器最佳工作条件下，自动取样器自行配制浓度分别为0、5 10、20、40、60、80μg/L的标准溶液，将测得的吸光度值对铅的浓度作标准曲线。然后分取20μL样液和试剂空白液分别注入石墨炉，分别测得其吸光度值。在工作曲线上查出铅的含量或代入标准系列的线性回归方程中求得试样溶液中的铅含量。每一种处理后的样品同时测定3次。在仪器的最佳条件下进行铅的测定，分别计算各种样品中铅元素的含量，计算方法的相对标准偏差，考察本方法的精密度。

二.标准加入- 火焰原子吸收法测定啤酒中铅

1材料与方法

111仪器

WFX - 1D 型原子吸收分光光度计; 铅空心阴极灯;

DS3120型超声仪。

112试剂

铅标准溶液1000μg/ml,临用前用1%硝酸稀释成2.00、5.00、10.0、20.0、50.0μg/ml 的铅标准系列应用液;硝酸GR级。实验用水均为蒸馏水,所用玻璃仪器均用5%硝酸浸泡过夜,再用水洗净。

113方法

11311先将啤酒样品超声10 min,除去其中二氧化碳。

11312分别吸取9.5 ml超声处理后样品于6支10 ml比色管S1～S6中,于比色管S1中加入1%硝酸溶液015 ml,于比色管S2～S6分别加入2.00、5.00、10.0、20.0、50.0μg/ml铅标准应用液各0.50 ml, 此溶液每毫升相当于0.10、0.25、0.50、1.0、2.5μg铅,在旋涡混匀器上混匀,制成测定液。

11313调试仪器至最佳状态,以1%硝酸溶液调零,将测定液分别导入原子吸收测定(每次进样后立即用1%硝酸溶液冲洗) ,记录吸光度值(读数方式采用积分,积分时间为3 s) ,绘制工作曲线或计算直线回归方程,再从工作曲线外推查得或以直线回归法计算求得S1中铅含量C1 (μg/ml) 。

1.4结果计算

X (μg/ml) =C1 ×10 /9.5