0.01%芸苔素内酯水剂的液相色谱分析

波长紫夕检测器 ； ｆ 色谱数据处理机； 进样器 ， 。 ５ ０
１ ２ 操 作条 件 ．
色谱柱 ， ０ｍ ６ ０ｍ ｉ） １ ｍ Ｘ ． ｍ（ 不锈钢柱 ， ５ ｄ 内装 Ｓ ｉ Ｐ ｃ Ｌ Ｏ Ｓ填充物 ， Ｉ 柱温 ， ｈ ｍ— ａｋＣ Ｃ— Ｄ ５ｘ ｍ； ４ ０℃； 流动相 ， 乙腈 ＋ ＝ ５＋ ５ 体积份数） 流量 ，． 水 ７ ２（ ； １０
溶 液 、 样溶 液 、 样 溶 液 、 样溶 液 的顺 序 进行 测 试 试 标
定。
０００ ％ 、．０９ ， 均值 为 ０ ００ ％ ， 准偏 差 ．１６ ０ ０ ８％ 平 ． １１ 标 为 ００ １ 变异系数 为 ９９ ％ 。 ．０ ， ．０
３ ４ 准确度 （ ． 回收 率 ） 的测定
检测 器， 测定 了０ ０ ％芸 苔素 内酯水剂的含量。结果表 明 ， ．ｌ 方法的标 准偏 差为 ０ ０ １ 变异 系数 为 ９ ９ ％ ， 均回 ．０ ， ．０ 平
收 率 为 ９ ．２ 。 ９７ ％
关键词 ： 苔素 内酯 ；高效液相 色谱 法 ；测定 芸
中图分类号 ： ６７ ７ ０ ５ ．２ 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ：０ ３— ４ ７ ２ １ ） ９— ０ ７— ２ １０ ３ ６ （０ １ １ ０ ５ ０
００ ％芸苔素内酯水剂是一种新型的植物生产 ．１ 调节剂 ， 具有使植物细胞分裂和延长的作用 ， 从而促 进根系发达， 增强光合作用 ， 促进作物对肥料 的有效 吸收 ， 达到增 产 增 收 的效 果 。该 产 品 目前 尚未 有 国 家标准和行业标准 ， 本文作者采用高效液相色谱分 析法对 其有 效成 分进行 分析 。具 有简便 、 速 、 确 快 准
乙腈 ， 色谱纯 ； 新蒸二次馏水 ； 芸苔素内酯标样 ，
已知含量 Ｉ ９０ （ ＞ ．％ 质量分数 ） 乙酸乙酯 ， ９ ； 分析纯； 苯硼 酸 ， 已知 含 量 ≥９ ． ％ ； ７ ０ 内标 溶 液 ，． ／ ０ １ｇＬ三
恒温水浴中反应 １ （ 反应 中不断补充乙酸 乙酯， ｈ 保
第１ ０期 （ ） 上
李佳珂 ：． １ ０ ０ ％芸 苔素 内酯水剂 的液相色谱分析
・ 析测试 ・ 分
００ ％芸苔 素 内酯水剂的液相色谱分析 ．１
李 佳珂
（ 河南省化工研 究所有 限责任公司 ， 河南 郑州 ４０ ５ ） ５０ ２
摘
要 ： 用高效液相 色谱分析 法， 乙腈一 水作为流动相 ， Ｓｉ Ｐ ｃ Ｌ 采 以 用 ｈｍ— ａｋＣ Ｃ—Ｏ Ｓ为填充物 的不锈钢柱和 紫外 Ｄ
作者简 介： 李佳珂 （９ １ ， ， １８ 一） 男 助理工程师 ， 从事化工产品开发及检测工作 ， 电话 ：０ ７ ）７ ４ ５６ （ ３ １ ６ ４ ７７ 。
河 南 化 工
Ｈ Ｎ Ｎ Ｃ Ｅ Ｃ ＬＩ Ｄ ｓ Ｒ Ｅ Ａ Ｈ ＭＩＡ Ｎ Ｕ Ｔ Ｙ ２１ ０ １年 第２ ８卷
持反 应体 积约 １ Ｌ 。反 应 完 毕 ， 干 瓶 中 溶 液 ， ０ｍ ） 蒸
苄基 甲醇乙酸乙酯溶液。高效液相 色谱仪 ， 具可变
冷却后 ， 乙酸 乙酯将其转移到５ Ｌ容量瓶中， 用 Ｏｍ 加
入 ２ ５ｍ ． Ｌ内标 溶液 ， 乙酸 乙酯 稀释 至刻度 ， 用 摇匀 。
２ ３ 测定 ．
等特 点 。
时间， 内标物约 ９６ｒｎ 芸苔素内酯约 １． ｉ。 ． ｉ， ａ ６７ｒｎ ａ
２ 测定步骤
２ １ 标样 溶液 的配 制 ．
称取芸苔 素 内酯标样 ０ ０ （ ． ２ｇ 精确至 ０ ００ ．０２
ｇ ， 于 １０ｍＬ磨 Ｅ锥 形瓶 中 ， 入 ０ １ Ｌ的 苯 ）置 ０ ｌ 加 ．
１ 实验部分
芸 苔素内酯 含量的测定采 用衍 生后液相 色谱 法。试样用乙酸乙酯溶解后 ， 与苯硼酸衍生化， 以三
苄基 甲醇 为 内 标 物 ， 乙 腈 ＋水 为 流 动 相 ， 用 以 使 Ｓｉ ｈｍ—Ｐｃ Ｌ ａｋＣ Ｃ—Ｏ Ｓ为 填 充 物 的不 锈 钢 柱 和 紫 Ｄ
硼酸溶液 １ Ｌ 用 １ ｍ ０ｍ ， ０ Ｌ乙酸乙酯溶解 ， 将其置于 ８ ± Ｏｏ ２℃ 的恒 温 水浴 中反 应 １ｈ 反 应 中不 断 补 Ｃ （ 充乙酸乙酯 ， 保持反应体积约 １ Ｌ 。反应完毕 ， ０ｍ ） 蒸干瓶中溶液， 冷却后 ， 准确加入 ２ ． Ｌ乙酸乙 ０ ０ｍ 酯 ， 匀 。从 中准确 吸取 １０ｍＬ 放 入 ５ Ｌ容量 摇 ． ， ０ｍ
２４ 计 算 ．
测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶 液 中芸 苔素 内酯 与 内标 物 峰 面积 之 比 ， 别 进行 平 分 均， 试样中芸苔素内酯 的质量百分含量 （ 按下式 ） 计算 ： Ｘ＝（２・ ・ ／ ｒ ・ ２。 ０ ｒ ｍ１ Ｐ） （ ｌ ｍ ２ ） 式 中： ——标样溶液色谱图上芸苔素 内基线稳定后 ， 连续注
入数针标样溶液 ， 计算各针相对响应值的重复性 ， 待
相邻两针的相对 响应值变化小于１５ ， ． ％ 按照标样
ｍ ／ ｉ； Ｌ ｍｎ 检测波长，３ ｍ； ２０ｎ 进样 体积，０ Ｉ ； 留 １ Ｌ 保 ｘ
收稿 日期：０ １— １ １ ２ １ ０ —２
瓶中， 加入 ２５ｍＬ内标 溶液 ， 乙酸 乙酯 稀 释 至 刻 ． 用 度 ， 匀。 摇
２ ２ 试样 溶液 的配 制 ．
外检测器 ， 对试样 中的芸苔素 内酯进行液相色谱分
离和 测定 。 １ １ 试 剂与 仪器 ．
称取 约 １ ０ｇ的 试 样 （ 确 至 ０ ０ ０ ） 置 于 精 ． ０２ｇ ， １０ｍＬ磨 口锥 形 瓶 中 ， 入 ０ １ Ｌ的苯 硼 酸溶液 ０ 加 ． １ ， １ ０ｍＬ 用 ０ｍＬ乙酸 乙酯溶解 ， 于 ８ 置 ０℃ ± ２ｏ Ｃ的
内标 物峰 面积之 比的平均值 ；