浅谈影响丁基胶瓶塞针刺落屑率的几个因素

浅谈影响丁基胶瓶塞针刺落屑率的几个因素

李晓　张淑彦　白拥军

(石家庄市第一橡胶股份有限公司　050031)

摘　要　医药封装用丁基胶瓶塞代替天然胶瓶塞的使用是当前医药工业发展的需要。针刺落屑率是控制丁基胶瓶塞质量的主要指标之一。影响丁基胶瓶塞针刺落屑率的因素很多,如生产工艺、配方好坏等。本文仅就实验分析过程中遇到的几个主要因素进行了探讨。

关键词　丁基胶塞　针刺落屑率

由于卤化丁基胶独特的化学结构使其拥有优越的气密性、硫化速度快,良好的物理、化学性能和耐老化性。与天然胶相比,更适合当前医药工业发展的需要。但我国多年来一直采用天然胶瓶塞,丁基胶瓶塞的使用还是一个新课题。自丁基胶瓶塞开始批量生产以来,药厂均反映胶塞针刺落屑率严重超标,有的药厂为了保证药品质量,甚至不惜高价进口外国的丁苯胶塞,经过长期的实验研究,我们对实验中遇到的影响丁基胶塞针刺落屑率的诸因素进行了分析探讨。

1　针头结构的影响

丁基胶塞针刺落屑率的测定〔1〕用8号针头,符合GB1960-88;外国针头符合ISO7864。

1.1　针头的外形

在高倍投影仪上观察针头的外形可看出;针头有4个切削点,1#针头的4个切削点尤其是2和3处,尖锐度大,棱角分明;而外国针头的切削点较圆滑,并且坡度平缓。2#针头和1#针头相似,但切削点稍平缓。在工具显微镜下进一步观察可看到:外国针头光洁度高,并且其主要切削部位(初步认识)形成凹势,减少了切削力度。而1#针头不但切削部位尖利而且切削面粗糙,有微小毛刺,光洁度差,2#针头切削面光洁度稍高(1#针头和2#针头为国内两个厂家生产),三者相比,外国针头的外形结构最合理。国产针头和外国针头的标准图如图(1)。

1.2　针头的内径

在高倍工具显微镜下测量不同针头最大切削面的内径如表1。

表1　三种针头最大切削面的内径(mm)

1#2#外国针

0.5810.5950.5600.5580.5750.572

0.5800.5800.5610.5590.5750.572

根据圆周面积的原理,内径越大,切削面积越大,相对来说针刺落屑的机率越大。若针头的光洁度和外形相同,应是2#针头针刺落屑率最低。

1.3　针头的穿刺阻力

针刺实验时,使用外国针头感觉前端受阻最大,针头进入胶塞后阻力减小。而1#针

收稿日期:1996—08—20

图1　国产针头的标准图a和外国针头的标准图b

a中1、2、3、4为4个切削点;b中:A——针尖长度; B0——主斜面长度;B1——右主斜面长度;B2——左主斜面长度;C0——次斜面长度;C1——右次斜面长度;C2——左次斜面长度; ——主斜面角; ——尖部角度;d0——针管外径;d1——针管内径; ——次斜面角; 1——右次斜面旋转角; 2——左次斜面旋转角; ——次斜面结合角。头和2#针头在穿刺过程中受阻一致,感觉阻力均很大。各针头的穿刺阻力如表2。分析认为:1#针头和2#针头外形相似,受阻方式一致,其针头切面的光洁度和针头的外形决定了针头的穿刺阻力高于外国针头。而外国针头正如显微镜下看到的外形一样,受阻最大处在凹区前端。穿刺阻力愈大,胶塞的落屑率愈高。

表2　三种针头的穿刺阻力N

针头1#2#外国针

穿刺阻 3.643.343.433.713.613.913.663.323.15力(N) 3.923.403.203.803.423.983.622.983.08 1.4　不同针头测得的针刺落屑率

由实验结果可知,针头的结构对胶塞针刺落屑率影响很大,同一批胶塞在相同条件下,不同针头的结果相差悬殊(见表3),经多次实验表明:外国针头最好,国产针头的“铲形”结构加大了针头对胶塞的切削,增大了胶塞的针刺落屑率。

表3　三种针头测得的针刺落屑率

针　头1#2#外国针

针刺落37192227126591003

屑率(粒/

100针)

143818217151160014

16142015282681001 2　不同陶土、工艺的影响

丁基橡胶是一种结晶性橡胶,生胶本身具有较高的拉伸强度,适量加入填充剂可提高丁基胶的撕裂强度。陶土是主要的填充剂。填充剂粒子越细,对橡胶抗张强度、抗撕强度等机械强度的作用越大。但粒子越细,与橡胶互相浸润的比表面积就越大,特别是粒径达0.1 以下时,由于表面能的增大,粒子易凝集,粘合性大,在混炼时应给予充分的剪切力〔2〕。

国产巩义陶土粒子小,不易喷出,注射平板用胶不好混炼;苏州陶土粒子大,容易喷出,好混炼。粒子形状呈六角板形的陶土填充后的胶料的光滑性好,针头穿刺摩擦力小。不同工艺条件下胶塞针刺落屑率如表4。同一配方在不同工艺条件下针刺落屑率相差很多。陶土、胶料等混炼均匀,胶塞的针刺落屑率稳定;混炼不匀,针刺落屑率高并且

浮动大,不稳定。由多次实验结果知:没经返炼的胶料,胶塞的针刺落屑率平均14粒/100针;返炼一次后,针刺落屑率平均值为7粒/100针;返炼三次后,针刺落屑率平均值降至4～5粒/100针。因此,具有了良好的配方,还必须严格执行各项工艺规程才能获得优良的针刺性能。

表4　不同陶土、工艺条件的针刺落屑率(粒/100针)陶土填充量65份

80份

工艺条件

硫化条件:170℃ ×3.5min 没返炼返炼一次返炼二次没返炼返炼一次返炼二次苏州陶土171011386巩义陶土10751194如东陶土

18

11

7

17

10

5

3　不同穿刺速度的影响

取相同批次的丁基胶塞和天然胶塞,用8号针头、压好铝盖,在穿刺力试验机上以不同速度进行穿刺,然后起下铝盖,过滤,观察针刺落屑的情况。

不同穿刺速度时,丁苯胶塞和天然胶塞穿刺力和针刺落屑情况如图2示。由图可看出,穿刺的速度不同,天然胶塞针刺落屑、穿刺力变化很大,丁基胶塞均变化很小。由两者相比较可知:丁基胶塞针刺屑在不同穿刺速度下变化不大,即实验操作时进针的快慢对丁基胶塞针刺落屑率的影响很微小。

4　不同厚度的影响

胶塞针刺圈的厚度愈大,针头对胶塞的穿刺过程愈长,针刺落屑的机率愈大。但胶塞针刺圈的厚度太薄,密封性降低,直接影

响药品的贮存质量。最佳厚度为2.0～2.

2mm 。

图2　(a )为穿刺速度mm /min 与针刺落屑率(粒/100

针)的关系曲线;(b)为穿刺速度mm/min 与穿刺力(N )的关系曲线。图中(1)是天然胶塞;(2)是丁基胶塞。

5　结语

由以上讨论可知,影响胶管针刺落屑率的主要因素是针头结构的影响,其次是生产时工艺条件的影响。国内这两种针头与国外针头相比,光洁度差,结构不合理。由针头