三氯氢硅合成
三氯氢硅发展史
三氯氢硅发展史
三氯氢硅（也称为氯硅烷）是一种无机化学物质，化学式为SiCl₃H。
它是用于制备硅橡胶、硅塑料等硅基材料的重要中间体化合物。
三氯氢硅的发展史可以追溯到20世纪初。
以下是三氯氢硅发展史的主要里程碑：
1. 1909年：法国化学家G. Friedel和A. Sabatier首次合成了三氯氢硅。
他们使用镁作为催化剂将金属硅与氯化氢反应，从而得到了三氯氢硅。
2. 1914年：美国化学家F. S. Kipping首次用氯化硅（SiCl₄）与分子氯反应制备三氯氢硅。
这一方法取代了之前使用金属硅的合成方法，成为了三氯氢硅的主要合成路线。
3. 1940年代：随着有机硅化合物的研究和应用的推进，三氯氢硅开始被用作硅基高分子材料的合成中间体。
这标志着三氯氢硅在材料科学中的重要地位。
在此后的几十年里，三氯氢硅的应用领域不断扩大，涉及到硅橡胶、硅塑料、硅胶等多个领域。
4. 1960年代-1970年代：三氯氢硅的制备技术得到了进一步改进和创新。
生产规模不断扩大，合成方法也越来越高效，使得三氯氢硅的产量和应用进一步增加。
总结起来，三氯氢硅的发展史可以概括为：早期合成方法的发
现和改进，应用范围的逐渐扩大，以及生产技术的不断发展。
随着材料科学和化工技术的进步，三氯氢硅在硅基材料制备中的地位愈发重要。
试说明三氯氢硅的合成原理
试说明三氯氢硅的合成原理
三氯氢硅的合成原理如下：
1. 制备原料：将硅粉和氯化氢进行反应，制备出三氯化硅。
Si + 3HCl →SiCl3 + H2
2. 氯化氢和硅源反应：将三氯化硅和氢气进行反应，在高温下制备出三氯氢硅。
SiCl3 + H2 →H3SiCl
3. 精制和稳定化处理：三氯氢硅经过精制和稳定化处理后，即可成为工业上所使用的三氯氢硅。
三氯氢硅的合成原理，主要就是通过氯化氢和硅源的反应，制备出三氯化硅，再经过氢气还原后得到三氯氢硅。
整个反应过程需要在高温下进行，并需要精制和稳定化处理，以保证制备出的三氯氢硅的纯度和质量。
三氯氢硅生产工艺流程
硅氢氯化法该方法是用冶金级硅粉，作原料，与氯化氢气体反应。
可使用铜或铁基催化剂。
反应在200---800和0。
05---3mpa下进行2Si+HCL======HsiCL3+SiCL4+3H2该反应所用反应器经历了从固定床、搅拌床到流化床的发展过程。
工艺也从间歇发展到连续。
反应器由碳钢制成，预先将归粒子加入到反应器，加热到所需地温度后，从底部连续通入氯化氢气体，产物及未反应物料被连续输出，经除尘精制后，用于生产高纯多晶硅和高纯硅烷。
上述反应是放热反应，反应热为-141。
8千焦/摩尔升高温度有利于提高反应速率，但同时导致三氯氢硅选择性下降，通过优化反映温度，可明显提高三氯氢硅的选择率。
例如在300---425度和2到5千帕条件下使硅和氯化氢反应，产物以600---1000千克/小时输出，三氯氢硅的选择率竟高达80—88%，副产物包括质量分数1%--2%二氯硅烷和1—4%的缩聚物，其余为四氯化硅。
氯化氢气体中的水分三氯氢硅的收率优很大影响。
，因此必须严格干燥。
硅与氯化氢生成三氯氢硅的反应应该是零级反应，使用纯度大于99。
99%的硅原料时氢硅的收率较低。
在一个微型反应器中作了研究，结果表明冶金级原料中所含杂质铝对反应有催化作用，可使反应温度降低，三氯氢硅收率提高。
，四氯化硅氢化法3SiCL4+2H2+Si===============4HsiCL3反应温度400-----800压力2---4兆帕该反应为平衡反应，为提高三氯氢硅的收率，优选在氯化氢存在下进行，原料采用冶金级产产品通过预活化除去表面的氧化物后，可进一步提高三氯氢硅的收率三氯氢硅与四氯化硅沸点差距25度，且不产生共沸物，所以比较容易分离。
三氯氢硅生产工艺流程三氯氢硅合成。
将硅粉卸至转动圆盘，通过管道用气体输送至硅粉仓，再加入硅粉干燥器，经过圆盘给料机并计量后加入三氯氢硅合成炉。
在三氯氢硅合成炉内，温度控制在80—310℃，硅粉和氯化氢发生反应，生成三氯氢硅和四氯化硅。
三氯氢硅合成
目前，国内外应用最广，最主要的制备超纯硅的方法，是以三氯氢硅为原料，（即改良西门子法）。
故三氯氢硅的合成在半导体材料硅的生产中引起了广泛注意，并取得不少成果。
三氯氢硅和四氯化硅的结构、化学性质相似。
因此，它们的制备方法基本相似，只是前者用氯化氢气体代替氯气进行反应，在方法、设备、工艺操作等方面有共同之处，本章只介绍其特性。
三氯氢硅的制备方法很多，如：1）用卤硅烷和过量的氢或氯化氢的混合物通过Al，Zn，或Mg的表面。
2）以氯化铝作催化剂，用氯化氢气体氯化SiH4。
3）在高温下用氢气部分还原SiCl4。
4）用干燥氯化氢气体氯化粗硅或硅合金。
前三种方法产率低、过程繁、产品沾污机会多、实用价值很小。
因此，工厂和试验室多采用第4种方法制备三氯氢硅。
第一节三氯氢硅的性质三氯氢硅（SiHCl3）又称三氯硅烷或硅氯仿。
三氯氢硅是无色透明、在空气中强烈发烟的液体。
极易挥发、易水解、易燃易爆、易溶于有机溶剂。
有强腐蚀性、有毒，对人体呼吸系统有强烈的刺激作用。
其物理化学性质见表表3-1 三氯氢硅的物理化学性质名称数值名称数值分子量 135．45 氢含量％ 0.74液体密度（31.5℃）1.318 闪点℃ 28蒸气密度（31.5℃）0.0055 在空气中的自燃点℃ 175溶点℃ -128 偶极距德拜 0.85沸点℃ 31.5 蒸发潜热kcal/mol 6.36氯含量％ 78.53 比热 kcal/kg.℃ 0.23(l)0.132（g）三氯氢硅在空气中的爆炸极限％ 1.2～90.5附：四氯化硅的性质四氯化硅（SiCl4）是无色透明、无极性、易挥发、有强烈刺激性的液体。
水解后生成二氧化硅和氯化氢。
可与苯、乙醚、氯仿及挥发油混合；与醇反应生成硅酸酯。
因其易水解，并生成氯化氢，故它具有强腐蚀性。
表3-2 四氯化硅的性质名称数值名称数值分子量 169.2 蒸发热 kcal/mol 6.96液体密度(在25℃)t/m³ 1.49 生成热 kcal/mol -153.0蒸气密度kg/m³ 6.3 标准生成自由能kcal/mol 136.9熔点℃ -70 临界温度℃ 206沸点℃ 57.6第二节三氯氢硅合成反应原理三氯氢硅合成反应是一个放热反应，所以应将反应热及时导出，保持炉内反应温度相对稳定，以提高产品质量和收率。
三氯氢硅还原反应方程式
三氯氢硅还原反应方程式
摘要：
一、三氯氢硅还原法简介
二、三氯氢硅的制备反应
三、三氯氢硅氢还原法制备多晶硅的反应过程
四、氢气还原三氯化硼的反应方程式
五、总结
正文：
一、三氯氢硅还原法简介
三氯氢硅还原法，又称西门子法，是一种制备多晶硅的常用方法。
该方法以冶金级硅和氯化氢（HCl）为原料，通过催化合成反应生成三氯氢硅。
三氯氢硅在化工工业上可用于制取一系列有机硅材料，在半导体工业上则是生产多晶硅的重要原料。
二、三氯氢硅的制备反应
三氯氢硅（SiHCl3）的制备反应如下：
Si + 3HCl → SiHCl3
在这个过程中，硅粉和氯化氢在300℃和0.45mpa的条件下，经过催化合成反应生成三氯氢硅。
三、三氯氢硅氢还原法制备多晶硅的反应过程
三氯氢硅氢还原法的基本反应过程如下：
SiHCl3 + 2H2 → Si + 3HCl
在这个过程中，三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应，生成高纯度多晶硅。
四、氢气还原三氯化硼的反应方程式
氢气还原三氯化硼（BCl3）的反应方程式如下：
3H2 + 2BCl3 → 2BH3 + 3HCl
此反应中，氢气与三氯化硼在高温条件下反应，生成硼氢化物和氯化氢。
五、总结
综上所述，三氯氢硅氢还原法是一种制备多晶硅的高效方法。
它以冶金级硅和氯化氢为原料，经过催化合成反应生成三氯氢硅，然后在氢还原炉内进行CVD反应，最终得到高纯度多晶硅。
此外，氢气还可以用于还原其他化合物，如三氯化硼等。
三氯氢硅合成尾气处理工艺
三氯氢硅合成尾气处理工艺谷文军3,孟祥考,吴军祥(河北邢矿硅业科技有限公司,河北邢台054000) [关键词]三氯氢硅;尾气处理;变压吸附[摘 要]介绍了几种处理三氯氢硅合成尾气的工艺,分析了各自的优缺点。
[中图分类号]T Q127.2 [文献标志码]B [文章编号]1008-133X(2009)10-0035-02Process of trea ti n g t a il ga s from tr i chlorosil ane syn thesisG U W enjun,M EN G X iangkao,WU Junxiang(Hebei Xingkuang Silicon I ndustry Science and Technol ogy Co.,L td.,Xingtai054000,China)Key words:trichl or osilane;tail gas treat m ent;p ressure s wing ads or p ti onAbstract:So me kinds of p r ocess f or treating the tail gas fr om trichl or osilane synthesis are intr oduced, and their res pective advances and disadvantages are analyzed. 三氯氢硅合成尾气的主要成分有氯化氢、三氯氢硅(氯硅烷)、氢气,具体组成(体积分数)为:三氯氢硅5.942%,四氯化硅0.295%,氯化氢15.818%,氮气4.779%,氢气73.166%。
此尾气须处理后才能排放。
1 水吸收工艺水吸收工艺也称湿法回收技术,是把出三氯氢硅合成炉的尾气直接用水喷射泵吸收,尾气中的氯化氢被水吸收成盐酸,氯硅烷水解生成二氧化硅。
二氧化硅以大量白色泡沫的形式出现,未被吸收的氢气和氮气排入大气。
三氯氢硅生产操作规程精选全文完整版
可编辑修改精选全文完整版平安操作规程一、概述1．三氯氢硅的用途三氯氢硅是生产半导体用硅的主要中间体，是有机硅行业中硅烷偶联剂的主要原材料。
随着光伏产业的迅猛开展，太阳能电池对多晶硅的需求量大幅增长，三氯氢硅是改进西门子法生产多晶硅的主要原材料。
2．三氯氢硅的生产机理枯燥的硅粉和枯燥的氯化氢气体在320℃pa左右的工艺条件下，在三氯氢硅合成炉内以流化的形式反响生成三氯氢硅，其化学反响方程式如下：Si + 3HCL = SiHCL3 + H2+ 50千卡在上述工艺条件下，硅粉及氯化氢反响还会产生四氯化硅，其化学反响方程式如下：Si + 4HCL = SiCl4 + 2H23．三氯氢硅的物性分子式： SiHCl3分子量： 135.5熔点： -134℃沸点(101.325kPa)：℃相对密度： (水=1)1.35、爆炸极限：6.9---70.0%。
三氯硅烷在常温常压下是具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明液体，易水解，溶于有机溶剂，水解时产生氯化氢气体而具有强刺激性，空气中能燃烧。
4．四氯化硅的物性分子式： SiCl4分子量：沸点(101.325kPa)：℃相对密度: (水=1)、(空气=1)四氯化硅为无色或淡黄色发烟液体，有刺激性气味，易潮解，性质稳定，可混溶于苯、氯仿、石油醚等多数有机溶剂。
四氯化硅属酸性腐蚀品，主要用于制取纯硅、硅酸乙酯等，也用于制取烟幕剂。
二、氯化氢枯燥岗位操作法1．流程表达来自氯碱厂氯碱氯化氢工段的氯化氢气体以管输的形式进入氯化氢厂房内石墨冷凝器进展深冷脱水处理，除雾后经石墨预热器将深冷后的氯化氢气体升至常温以上，进入硫酸枯燥塔作进一步的脱水枯燥处理。
枯燥后pa 去三氯氢硅厂房。
2．岗位任务2．1氯化氢厂房及三氯氢硅贮罐区、四氯化硅贮罐区所有设备、管线的巡检；2．2盐酸、稀硫酸的装车操作及浓硫酸的卸车操作；2．3硫酸枯燥塔换酸操作；2．4三氯氢硅、四氯化硅槽车的装车操作；3．主要工艺指标氯化氢纯度≥92.0% 压力≥0.01 Mpa；石墨冷凝器出口温度：-12℃；石墨预热器出口温度：45℃；pa；浓硫酸纯度≥98.0%；硫酸枯燥塔内硫酸纯度≥95.0%；三氯氢硅贮罐、粗品贮罐操作温度≤25℃压力≤0.05Mpa；粗品贮罐液位：5--48m3；四氯化硅贮罐操作压力≤0.05Mpa；四氯化硅贮罐液位：40--630m3；4．开车前的准备和检查4．1系统用氮气置换完毕，无泄漏；4．2公用系统运行正常：4．2．1石墨冷凝器盐水畅通；4．2．2热水槽温度≥90℃pa，石墨预热器热水畅通；4．2．3浓硫酸贮罐及硫酸枯燥塔内硫酸贮存量适宜，硫酸泵运行正常；4．2．4氯化氢压缩机循环冷却水畅通、油泵工作正常，盘车正常；4．2．5氮气贮罐、仪表风贮罐压力正常，确认贮罐进出口阀门处于开启状态；4．3确认石墨冷凝器、盐酸酸雾捕集器、石墨预热器排净口处于开启状态，盐酸贮槽进口管线阀门、平衡管线阀门处于开启状态；4．4三氯氢硅贮罐、粗品贮罐、四氯化硅贮罐进出口阀门及氮气阀、放空阀均处于关闭状态，贮罐压力正常；4．5仪表引线阀均处于开启状态，DCS运行、指示正常；4．6工器具及操作运行记录齐全；4．7三氯氢硅合成岗位已作好开车准备，三氯氢硅合成炉硅粉温度已达工艺指标，氯化氢分配器相应的氯化氢管线上阀门处于开启状态，工艺流程畅通；5．岗位操作法5．1硫酸枯燥塔换酸操作当硫酸枯燥塔内硫酸浓度降至95%时，需要对硫酸枯燥塔内硫酸进展换酸操作。
三氯氢硅合成原理
三氯氢硅合成原理三氯氢硅合成系统包括：1，硅粉加料装置，2，三氯氢硅合成炉，3，旋风干法除尘，4，过滤装置，5，STC湿法除尘，6，合成气分离回收（CDI）等工序。
硅粉加料装置完成向合成炉连续定量地供应硅粉；三氯氢硅合成炉是生产三氯氢硅的关键设备；旋风干法除尘、过滤装置与STC湿法除尘是回收硅粉和除去合成气的硅尘，CDI是将合成气进行分离回收，它们都是不可或缺的设备。
合成三氯氢硅的原料是硅粉与HCL气体。
3.1. 原料工业硅简介工业硅的外观为深灰色与生铁颜色接近，也称硅铁。
工业硅的块密度约2.0×103kg/m3，硬度为7，纯度一般为95%～99%，其中的主要杂质为Fe、Al、Ca。
工业硅的制备一般采用冶炼法，在冶炼炉中用还原剂将SiO2还原成单质硅（冶金硅）。
通常用的还原剂有碳、镁、铝等。
用镁或铝还原SiO2，如果还原剂的纯度较高得到的单质硅纯度可达3～4个“9”。
不过，由于纯度较高的镁、铝价格高，会增加工业硅的生产成本，因此，目前国内的生产厂家都采用在电炉中用焦炭还原SiO2来制取单质硅（冶金硅），即把碳电极插入由焦炭（或木炭）和石英石组成的炉料中，温度控制在1600℃～1800℃还原出硅，反应式如下：石英砂（硅石）与炭在电弧炉里还原成硅(MG-Si)反应是在电弧炉（见图二）里的相邻电极之间发生的，该处温度超过2000℃，释放出来的SiO 和CO流到上部较冷区域（小于1500℃），形成所必要的SiC。
还原后的单质硅是以液态从反应炉中流进硅液煲，在这一过程中如Fe、Al、Ca、B、P、Cu等杂质也会以不同化合态进入液态的单质硅中，为了保证产品符合要求（一般控制在99%以上），硅液需要经过进一步处理去除其中的杂质。
处理方法是利用杂质的化合态（氯化物或氧化物、硅酸盐等）在液体状态时会逐步离析到液体表面的规律，通过除去表层硅液来达到去除杂质的目的。
因此，工业硅厂大都采用在硅液保温槽中通入Cl2或O2，促使大部分Fe、Al、Ca等杂质生成氯化盐或硅酸盐等物质，定期清除表层。
三氯氢硅工艺流程1
三氯氢硅生产工艺流程
三氯氢硅合成。
将硅粉卸至转动圆盘，通过管道用气体输送至硅粉仓，再加入硅粉干燥器，经过圆盘给料机并计量后加入三氯氢硅合成炉。
在三氯氢硅合成炉内，温度控制在80—310℃，硅粉和氯化氢发生反应，生成三氯氢硅和四氯化硅。
生成的三氯氢硅和四氯化硅气体经沉降器、旋风分离器和袋式过滤器除去粉尘及高氯硅烷，经水冷后经隔膜压缩机加压，再用-35℃冷媒冷凝为液体。
不凝性气体通过液封罐进入尾气淋洗塔，经酸碱淋洗达标后排放。
三氯氢硅分离。
三氯氢硅和四氯化硅混合料（三氯氢硅含量为80—85%）进入加压塔，采用两塔连续提纯分离，通过控制一定的回流比，最终得到三氯氢硅含量为99%以上的产品和四氯化硅含量为95%以上的副产物。
含尘废气主要是输送硅粉的氮气，先经布袋除尘回收硅粉，然后经水洗涤，洗涤废水经沉淀后循环使用，尾气洗涤后排入大气。
布袋除尘器除尘率为99％，洗涤除尘率按50％计，总除尘效率达到99.5％，经处理后达标排放。
不凝气体主要含有保护气体，其余还含有少量的氯硅烷、氯化氢等。
经过低温冷凝后剩余的不凝气送废气处理装置，氯硅烷系列遇水迅速分解成硅酸和氯化氢，氯化氢气体先被稀盐酸循环吸收为浓盐酸回收使用，微量部分被碱液吸收、反应。
废气主要成份有氮气，废气经淋洗处理后，通过车间排气筒达标排放。
在满足要求的前提下尽量选用转速低、噪声小的设备；同时对鼓风机设独立的隔声间，与所在的楼层分开，以减轻振动而产生的噪声；对空压机、鼓风机、泵等进气管装消音器，并设隔声操作室，减少室内噪声污染，改善工人作业环境。
烟筒设置足够的高度，使烟气的排放符合国家《大气污染物综合排放标准》二级标准的要求。
第七章 三氯氢硅的合成
此反应为放热反应，为保持炉内稳定的反应温度在上述范围内变化以提高产品质量和实收率，必须将反应热及时带出。随着温度增高，SiCl4的生成量不断变大，当温度超过或大于350℃后，生成大量的SiCl4，
Si＋4HCl＞350℃SiCl4＋2H2＋54.6Kcal/mol
第二阶段为流化床阶段：继续增大流体的空管速度，床层开始膨胀变松，床层的高度开始不断增加，每一颗粒将为流体所浮起，而离开原来位置做一定程度的移动，这时便进入流化床阶段，继续增加流体速度，使流化床体积继续增大，固体颗粒的运动加剧，固体颗粒上下翻动，如同流体在沸点时的沸腾现象，这就是“流化床”名称的由来，因此压强降保持不变，此阶段为流化床阶段。
4、氯化氢的稀释
在合成反应中，加入适量的氢气，会使反应朝着有利于SiHCl3生产的方向进行：
Si＋3HCl SiHCl3＋H2
5、催化剂
使用催化剂能降低反应温度，提高反应速度和产率，同时还能避免少量的氧和水份的影响。
6、硅粉粒度
反应中对硅粉粒度的要求是：干燥、流动性好、活性好、粒度合适。因为硅粉与HCl气体的反应是在表面进行的，硅粉越细，比表面积越大，有利于反应。粒度过小，在“沸腾”过程中互相碰撞，易摩擦起电，在电场作用下聚集成团，使沸腾床出现“水流”现象，影响反应的正常进行。硅粉过粗，与HCl的接触面积变小，反应不好，烧坏花板及风帽，系统压力变大，不易沸腾。
7.3.2布袋式过滤器
由外壳和过滤层组成，且外壳有夹层，内充有蒸汽，保证除尘器的温度在一定范围之间，防止高沸点氯硅烷在此冷凝结块，堵塞过滤网，使系统压力增大。
7.4 SiHCl3合成的工艺条件
1、反应温度
它对SiHCl3的生成影响较大，温度过低则反应缓慢，过高则SiHCl3含量低，SiCl4增多。因为SiCl4结构具有高度的对称性，硅原子与氯原子以共价键的形式结合。
三氯氢硅合成工艺简述
三氯氢硅合成工艺简述三氯氢硅合成工艺简述一、“改良西门子法”三氯氢硅合成工艺特点改良西门子法三氯氢硅合成工艺与传统西门子法三氯氢硅合成工艺相比，改尾气湿法回收为活性炭吸附回收，并增加了合成氯硅烷气加压冷凝。
活性炭吸附回收摒除了湿法回收中存在的收率低、二次玷污、三废处理量大等缺陷，加压冷凝则有效的节约了冷量，综合来讲，改良西门子法三氯氢硅合成工艺降低了消耗，降低了三氯氢硅的成本。
二、三氯氢硅合成工艺原理Cl2+ H2 = 2HCl（主反应）Si + 3HCl = SiHCl3 + H2 （主反应）Si + 3HCl=SiCl4 + 2H2 （副反应）三、三氯氢硅合成工艺描述1. 工艺流程图（见附图）2. 工艺设备（见三氯氢硅合成设备明细表）3. 工艺描述三氯氢硅合成工艺流程包括：液氯汽化、氯化氢合成、三氯氢硅合成、合成尾气回收。
来自液氯库的氯气和来自氢氧站的氢气或干法回收的氢气，各自控制其缓冲罐的压力在0.15MPa，按照1∶1.05～1.1（摩尔比）配比在氯化氢合成炉内混合燃烧，生成氯化氢气体，合成炉表面温度控制在300～350℃左右；氯化氢经过空冷、水冷、雾沫分离、-35℃深冷、雾沫分离等措施，此时氯化氢的含量达到95％以上，含水量在1‰以下，然后进入氯化氢缓冲罐。
外购硅粉卸至硅粉过渡仓，通过硅粉布料器，用真空输送至硅粉干燥器，通过三氯氢硅合成炉的反应压差控制加料量，干燥的硅粉断续加入三氯氢硅合成炉。
氯化氢经过氯化氢预热器（采用给三氯氢硅合成炉降温后的导热油来给氯化氢预热）预热后，进入三氯氢硅合成炉与硅粉控制温度280～310℃的条件下反应，合成反应生成的三氯氢硅、四氯化硅、氢气与未完全反应的氯化氢混合气体经漩涡分离器、袋式过滤器，除去粉尘（进废碴淋洗塔）和高氯硅烷，经沉积器、压缩前水冷、压缩前-5℃冷、压缩前-35℃深冷，冷凝下来的氯硅烷通过压缩前合成产品计量罐进入压缩前合成产品贮罐；未冷凝的气体经过活塞压缩机加压，再经过压缩后水冷、压缩后-5℃冷，冷凝下来的氯硅烷通过压缩后合成产品计量罐进入压缩后合成产品贮罐；少量的未凝气体三氯氢硅、四氯化硅和不凝气体氢气、氯化氢，通过管道进入三氯氢硅合成尾气回收系统。
三氯氢硅及合成工艺
三氯氢硅及合成一、三氯氢硅的基本性质三氯氢硅在常温常压下为具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明液体。
分子量:135.43，熔点(101.325kPa)：-134℃；沸点(101.325kPa)：31.8℃；液体密度(0℃)：1350kg/m3；相对密度(气体，空气=1)：4.7；蒸气压(-16.4℃)：13.3kPa；(14.5℃)：53.3kPa；燃点：-27.8℃；自燃点：104.4℃；闪点：-14℃；爆炸极限：6.9～70%；在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，三氯氢硅燃烧时发出红色火焰和白色烟；三氯氢硅的蒸气能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时引起猛烈的爆炸。
它的热稳定性比二氯硅烷好，三氯氢硅在900℃时分解产生氯化物有毒烟雾；遇潮气时发烟，与水激烈反应；在碱液中分解放出氢气；三氯氢硅与氧化性物质接触时产生爆炸性反应。
与乙炔、烃等碳氢化合物反应产生有机氯硅烷；在氢化铝锂、氢化硼锂存在条件下，三氯氢硅可被还原为硅烷。
容器中的液态三氯氢硅当容器受到强烈撞击时会着火。
可溶解于苯、醚等。
无水状态下三氯硅烷对铁和不锈钢不腐蚀，但是在有水分存在时腐蚀大部分金属。
二、三氯氢硅的用途用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅偶联剂中最基本的单体，同时也是制备多晶硅的主要原料。
将三氯硅烷与氯乙烯或氯丙烯进行合成反应，再经精馏提纯，得到乙烯基或丙烯基系列硅烷偶联剂产品。
硅烷偶联剂几乎可以与任何一种材料交联，包括热固性材料、热塑性材料、密封剂、橡胶、亲水性聚合物以及无机材料等，在太阳能电池、玻璃纤维、增强树脂、精密陶瓷纤维和光纤保护膜等方面扮演着重要的角色，并在这些行业中发挥着不可或缺的重要作用。
三、三氯氢硅生产工艺1、主要化学反应方程式为：Si + 3HCl = SiHCl3 + H2Si + 4HCl = SiHCl4 + 2H22、生产装置主要由氯化氢干燥、三氯氢硅合成、三氯氢硅提纯和分离工序组成。
三氯氢硅的合成工艺
三氯氢硅合成工艺3.1 三氯氢硅的性质三氯氢硅别名为硅氯仿、硅仿、三氯硅烷；英文名：Trichlorosilane、Silicochloroform．三氯氢硅沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，自燃温度为185℃，在空气密度为1时，蒸汽相对密度为4.7，在空气中爆炸极限为1.2~90.5%(体积分数)。
主要用途为单晶硅原料、外延成长、硅液、硅油、化学气相淀积、硅酮化合物制造、电子气。
主要制备方法：(1)在高温下Si和HCl反应。
(2)用氢还原四氯化硅(采用含铝化合物的催化剂)。
三氯氢硅在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明液体。
在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，燃烧时发出红色火焰和白色烟，生成SiO2、HCl和Cl2；反应方程式为：SiHCl3+O2→SiO2+HCl+Cl2；三氯氢硅的蒸汽能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时引起猛烈的爆炸。
它的热稳定性比二氯硅烷好，在900℃时分解产生氯化物有毒烟雾(HCl)，还生成Cl2和Si。
遇潮气时发烟，与水激烈反应，反应方程式为：2SiHCl3+3H2O→(HSiO)2O+6HCl；在碱液中分解放出氢气，反应方程式为：SiHCl3+3NaOH+H2O→Si(OH)4+3NaCl+H2↑；与氧化性物质接触时产生爆炸性反应。
与乙炔、烃等碳氢化合物反应产生有机氯硅烷，反应方程式为：SiHCl3+CH≡CH→CH2CHSiCl3SiHCl3+CH2=CH2→CH3CH2SiCl3在氢化铝锂、氢化硼锂存在条件下，SiHCl3可被还原为硅烷。
容器中的液态SiHCl3当容器受到强烈撞击时会着火。
可溶解于苯、醚等。
无水状态下三氯氢硅对铁和不锈钢不腐蚀，但是在有水分存在时腐蚀大部分金属。
3.2 三氯氢硅合成的目的和意义本岗位是将干燥的硅粉输送到流化床内，在流化床反应器内，硅粉与氯化氢气体进行合成反应，反应生成的氯硅烷混合单体经过除气、净化、冷却、加压、再冷却后送到脱气塔内，塔顶脱除低沸物氯化氢，氯化氢气体重新返回流化床循环使用，塔底混合单体经单体冷却器冷却后送入混合单体储罐)中供精馏岗位使用。
1三氯氢硅的合成
1三氯氢硅的合成多晶硅，灰色金属光泽。
密度2.32~2.34。
熔点1410℃。
沸点2355℃。
溶于氢氟酸和硝酸的混酸中，不溶于水、硝酸和盐酸。
硬度介于锗和石英之间，室温下质脆，切割时易碎裂。
加热至800℃以上即有延性，1300℃时显出明显变形。
常温下不活泼，高温下与氧、氮、硫等反应。
高温熔融状态下，具有较大的化学活泼性，能与几乎任何材料作用。
具有半导体性质，是极为重要的优良半导体材料，但微量的杂质即可大大影响其导电性。
电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。
由干燥硅粉与干燥氯化氢气体在一定条件下氯化，再经冷凝、精馏、还原而得。
多晶硅可作拉制单晶硅的原料，多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。
例如，在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面，远不如单晶硅明显；在电学性质方面，多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅显著，甚至于几乎没有导电性。
在化学活性方面，两者的差异极小。
多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别，但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。
多晶硅是生产单晶硅的直接原料，是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料。
被称为“微电子大厦的基石”。
三氯氢硅的合成合成三氯氢硅可在沸腾床和固定床两类型设备中进行，与固定床相比，用沸腾床合成三氯氢硅的方法，具有生产能力大，能连续生产，产品中三氯氢硅含量高，成本低以及有利于采用催化反应等优点，因此目前已被国内外广泛采用。
沸腾床与固定床比较其优点为：1.生产能力大，每平方米反应器横截面积每小时能生产2.6～6Kg冷凝产品，而固定床每升反应容积每小时只能生产10克左右。
2.连续生产，生产过程中不致因加料或除渣而中断。
3、产品中SiHCl3含量高，至少有90%以上，而固定床通常仅75%左右。
4、成本低，纯度高，有利于采用催化反应，原料可以采用混有相同粒度氯化亚铜（Cu2Cl2）粉的硅粉，不一定要使用硅铜合金，因而成本低，原料可以预先用酸洗法提纯，故产品纯度较高。
三氯氢硅合成原理
三氯氢硅合成原理三氯氢硅合成系统包括：1，硅粉加料装置，2，三氯氢硅合成炉，3，旋风干法除尘，4，过滤装置，5，STC 湿法除尘，6，合成气分离回收（CDI ）等工序。
硅粉加料装置完成向合成炉连续定量地供应硅粉；三氯氢硅合成炉是生产三氯氢硅的关键设备；旋风干法除尘、过滤装置与STC 湿法除尘是回收硅粉和除去合成气的硅尘，CDI 是将合成气进行分离回收，它们都是不可或缺的设备。
合成三氯氢硅的原料是硅粉与HCL 气体。
3.1. 原料工业硅简介工业硅的外观为深灰色与生铁颜色接近，也称硅铁。
工业硅的块密度约2.0 >103kg/m3,硬度为7,纯度一般为95%〜99%,其中的主要杂质为Fe、Al 、Ca。
工业硅的制备一般采用冶炼法,在冶炼炉中用还原剂将SiO2 还原成单质硅（冶金硅）。
通常用的还原剂有碳、镁、铝等。
用镁或铝还原SiO2,如果还原剂的纯度较高得到的单质硅纯度可达3〜4个“9”不过,由于纯度较高的镁、铝价格高, 会增加工业硅的生产成本, 因此, 目前国内的生产厂家都采用在电炉中用焦炭还原SiO2 来制取单质硅（冶金硅）,即把碳电极插入由焦炭（或木炭）和石英石组成的炉料中，温度控制在1600C〜1800C还原出硅，反应式如下：石英砂（硅石）与炭在电弧炉里还原成硅（MG-Si）反应是在电弧炉（见图二）里的相邻电极之间发生的，该处温度超过2000C，释放出来的SiO和CO流到上部较冷区域（小于1500C）, 形成所必要的SiC。
还原后的单质硅是以液态从反应炉中流进硅液煲，在这一过程中如Fe、Al、Ca、B、P、Cu 等杂质也会以不同化合态进入液态的单质硅中，为了保证产品符合要求（一般控制在99%以上），硅液需要经过进一步处理去除其中的杂质。
处理方法是利用杂质的化合态（氯化物或氧化物、硅酸盐等）在液体状态时会逐步离析到液体表面的规律，通过除去表层硅液来达到去除杂质的目的。
因此，工业硅厂大都采用在硅液保温槽中通入CI2或02,促使大部分Fe、Al、Ca 等杂质生成氯化盐或硅酸盐等物质，定期清除表层。
三氯氢硅生产工艺流程简介
三氯氢硅是采用硅粉与氯化氢气体在流化床反应器中生成。它是无色液体，易挥发，易潮解，在空气中发生反应产生白烟，遇水分解，溶于苯、醚等有机溶剂。属一级遇湿易燃物品，易燃易爆，遇水反应产生氯化氢气体；它与氧化剂发生强烈反应，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸。
其物理特性如下：比重：1．35；相对气体密度：4．7；沸点：31．8℃；饱和蒸气压（14．5℃）53．33Kpa；闪点：－13．9℃（开杯）；自燃温度：175℃；爆炸下限：6．9％；爆炸上限：70％；溶解性：溶于苯、醚等有机溶剂；具有急性毒性。
四、泄漏处理和火灾扑救
生产和储存中如果发生三氯氢硅泄漏，应根据泄漏量的大小划出一定的警戒范围，禁止无关人员和车辆进入警戒区，切断警戒区内的所有火源，迅速撤离泄漏污染区内的人员至安全地带。如果是贮罐发生泄漏，又不能及时排除泄漏，就应该将发生泄漏的贮罐内的三氯氢硅用氮气压入备用罐内。如果是生产中的设备和管道发生泄漏，应立即停止生产，并迅速关闭有关阀门切断物料输送。泄漏地带有水源时，应用干砂土围成隔离带，将泄漏的三氯氢硅与水隔离开来。抢险人员进入危险区域时应佩戴自给式呼吸器或防毒面具。应先查明泄漏部位的泄漏状况。由于贮存三氯氢硅的容器为常压容器，应针对不同的泄漏部位采取不同的堵漏措施，切断泄漏源，用砂土、水泥吸收残留液。
三氯氢硅泄漏后发生燃烧时，应采用干砂、二氧化碳、干粉、水泥灭火，禁止直接用水和泡沫扑救。
三氯氢硅情况简介
一、概况：
1、本品又称三氯硅烷或硅氯仿，分子式为SiHCl3，[wiki]沸点[/wiki]31.8℃，常温时为无色或微黄色的透明可燃液体，易挥发，易水解，易溶于醇、醚、卤化烃，为有机溶剂。
2、本品提纯后主要用生产半导体级[wiki]多晶硅[/wiki]和硅外延片等信息产业基础材料。但因带有氢键和含氯较多，常与其他有机官能团生成一系列的有机硅产品（如氯丙基三氯硅烷，乙烯基氯硅烷辛基氯硅烷等）。
三氯氢硅西门子法多晶硅生产工艺详解
总体而言，国内制取三氯氢硅的技术已相当成熟，尤其在冷氢化技术愈加成熟的今天，很多 多晶硅厂家选择关停三氯氢硅合成工序，三氯氢硅主要由氢化工序提供，不足部分选择外购， 以此降低投资成本。
2）精馏
该项技术是多晶硅生产的关键技术，物料质量尤其是三氯氢硅的质量直接决定了多晶硅的产 品质量。精馏提纯也是工业生产中广泛采用的净化方法之一，设备简单、便于制造、处理量 大、操作方便，同时还具有避免引入其他试剂污染，分离精度可达 ppb 级等众多优点。精 馏主要技术指标如表所示。
（1）三氯氢硅西门子法主要工艺介绍
1）三氯氢硅合成
①三氯氢硅合成原理 三氯氢硅合成反应的主要化学方程式为
由于常温时硅粉性质较为稳定，不易与干燥的 HCl 发生反应，因此反应需在 300℃左右的高 温和 0.3MPa（G）的压力条件下进行气固反应，由硅粉和氯化氢气体在流化床反应器中直 接合成三氯氢硅。 硅粉与 HCl 反应生成 SiHCl3 的同时，还会伴随发生其他副反应生成 SiCl4、SiH2Cl2 和聚氯 硅烷等多种物质。这几个反应对温度敏感，在较高温度时 SiCl4 的生成量明显增加，而温度 偏低时 SiH2Cl2 的产量会增加，当温度低于 260℃后反应趋于停止。因此，合成 SiHCl3 过程 中精确控制温度是保证产品质量的关键因素。
精馏是利用液体混合物中不同组分具有不同的挥发度，液体经过多次部分汽化（加热过程） 和多次部分冷凝（冷凝过程），使混合液各组分得以分离的过程，获得定量的液体和蒸汽， 两者的浓度有较大差异（易挥发组分在汽相中的含量比液相高）。若将其蒸汽和液体分开， 蒸汽进行多次的部分冷凝，最后所得蒸汽含易挥发组分极高。液体进行多次的部分汽化，最 终所得到的液体几乎不含易挥发组分。这种采用多次部分汽化、部分冷凝的方法使高、低沸 点组分进行分离，从而得到预期要求浓度的产品。 在多晶硅生产中，通过精馏技术将三氯氢硅中存在的杂质逐步分离，最终得到高纯度的三氯 氢硅。一般根据物料来源，分成三氯氢硅提纯、高低沸物回收、还原尾气干法回收料分离等 几个部分。以国内多晶硅企业常见的九塔精馏提纯为例（九塔分别以 1#、2#、3#…9#表示）。 ①冷氢化和合成料提纯 首先，采用双塔（1#塔和 2#塔）连续精馏，1#塔除去氯硅烷中二氯二氢硅等低沸点组分， 塔釜液进入 2#塔，塔顶得到较纯的三氯氢硅，塔釜液送入 5#塔进一步回收四氯化硅。 其次，采用连续的二级精馏塔（3#塔、4#塔），对 2#塔顶三氯氢硅进行精提纯，首先进入 3#塔，塔顶去除三氯氢硅中的轻杂质，塔顶液进入 9#塔回收三氯氢硅。塔釜液进入 4#塔， 最终在 4#塔顶得到合格的三氯氢硅，该三氯氢硅的质量可以满足生产太阳能级和电子级多 晶硅的要求。4#塔塔釜得到的含高沸点杂质的釜液被送入 8#塔进一步回收三氯氢硅，避免 物料浪费。 ②还原回收料提纯 采用双塔（6#塔和 7#塔）连续精馏，6#精馏塔塔釜侧线得到纯度 99 的四氯化硅，送到 5# 塔进一步提纯四氯化硅以满足冷氢化要求。塔釜液作为高沸点杂质排放。塔顶液进入 7#精 馏塔塔顶得到合格的三氯氢硅用于还原生产多晶硅，塔釜含高沸点杂质液送入 8#塔进一步 回收三氯氢硅。 ③高沸物分离 4#塔和 7#塔釜液一同送入 8#塔，精馏后塔顶三氯氢硅进入 1#塔进行回收，塔釜高沸物送 去废液处理单元。 ④低沸物分离 1#塔和 3#塔顶得到二氯二氢硅等低沸点馏分一同送入 9#塔，精馏后塔釜三氯氢硅进入 1# 塔进行回收，塔顶气相采出的低沸物送去废液处理单元。
三氯氢硅合成工艺
三氯氢硅合成工艺液氯汽化氯气的性质氯在元素周期表中属第七主族元素，原子序数17，常压下－35℃即可被液化成黄色透明液体，液氯在0℃时的密度为1468kg/m3，1升液氯可气化成约463升的氯气，1 kg液氯可气化成315升氯气。
氯本身虽然不能燃烧，但能助长燃烧。
氯与氢气、氨气、硫代硫酸钠及乙炔、乙烯、有机溶剂等均能发生激烈反应，并放出大量的热。
值得注意是液体氯与有机物接触反应较气体氯剧烈得多。
因此绝对不允许液氯与有机物直接反应，以防发生爆炸事故。
当氯中含氢达到5～87.5%（V/V）时形成二元爆炸性混合气体，氯气中含有三氯化氮的爆炸极限是5%（V/V），液氯中三氯化氮的爆炸极限是18%（V/V）。
液氯汽化工艺由界区外送来的钢瓶液氯，首先经过箱式气化器与热水充分换热，气化后经氯气缓冲罐，送下道工序使用。
热水由自来水和蒸汽经汽水混合器混合而成。
废氯气经真空泵送废氯气处理池与碱液反应吸收。
操作规程1.开车前的准备工作1.1开车前应全面检查本岗位所属各类蒸汽、冷热水、碱液阀门，检查各种管件无泄漏，根据开工需要调节开与关，使其适应开车条件。
1.2检查岗位所属的电器、仪表系统等设备，使其具备开车条件。
1.3 配好处理池碱液，当含碱低于10%时应及时补充一定量的碱液。
1.4启动废氯处理泵，将气化系统抽成负压，注意观察真空效果。
1.5向气化器内加水，至溢流口有水溢出时为止。
1.6将重瓶吊到指定台位，接好钢瓶到分配台之间的紫铜管。
1.7与调度联系，已具备开车生产条件。
2.开车及正常操作2.1接到调度的开车指令后，关闭真空阀，打开瓶阀和气化分配台上的阀门开始汽化液氯，根据用户用量和压力确定需投用的台数；2.2 若缓冲罐出口氯气压力较低，可启动热水循泵，根据缓冲罐压力调节汽水混合器的加汽量；2.3 待系统全部运行正常后即可停氯气处理泵；2.3 注意观察汽化器氯液面管的液位，防止出现超装和干蒸；2.4 注意观察钢瓶液氯气化量，当液氯余量只有5kg时应停止气化，倒换重瓶继续气化；2.5 注意观察气化器热水温度，控制水温不超过85℃；2.6 控制氯气出口压力≤0.17Mpa，不宜超过0.2Mpa；2.7 定时对气化器汇总管的液氯分析三氯化氮的含量，控制氯中NCl3的含量不得超过0.5%（Wt）；3.三氯化氮处理方法3.1 每天对液氯处理池分析烧碱含量在10%～30%之间，若浓度低于10%应及时补充一定量的碱液；3.2 定时对液氯汽化器排三氯化氮一次（根据三氯化氮含量确定排放频率），气氯中三氯化氮含量不得超过0.5%，液氯中三氯化氮含量不得超过1.8%；3.3 打开液氯气化器底部汇总管的排污阀门，将液氯汇总管的液氯全部排入处理池吸收。
三氯氢硅的生产工艺与技术路线的选择
三氯氢硅的生产工艺与技术路线的选择准确
一、概述
三氯氢硅（SiCl3H）具有较高的抗氧化性、氧化抗性、耐腐蚀性能和
吸湿性能，在电子、磁性材料、聚合物等高科技领域有广泛用途.它的生
产工艺和技术路线是有关方面关注的焦点.因此，正确选择和设计三氯氢
硅的生产工艺和技术路线，对提高硅材料产品的质量，提升硅材料性能、
生产效率、运行安全等方面具有重要意义.
二、三氯氢硅生产工艺路线
1、从HCl-SiHCl3混合体系中分离出SiCl3H或从SiCl4-HCl混合体
系中分离出SiCl3H；
2、将SiCl3H与HCl的混合物加入反应釜，加入酸性添加剂，预热，
低温搅拌，使其反应成SiCl3H；
3、利用脱水法将主要成分SiCl3H脱水，产生固态三氯氢硅产品；
4、将固态三氯氢硅产品烘干，进行收集，包装，质量检测和存储，
以便后期使用.
1、原料选择
三氯氢硅常用原料有HCl、SiHCl3、SiCl4，其中SiHCl3和SiCl4作
为原料，主要由硅粉、石灰、硝酸、氯气等材料经过反应合成而得，因此，在进行三氯氢硅技术路线选择时，要根据原料的种类选择最佳技术路线，
以确保三氯氢硅的生产效率和产品的质量.
2、反应温度的选择。
第三章 三氯氢硅合成
第三章三氯氢硅合成目前，国内外应用最广，最主要的制备超纯硅的方法，是以三氯氢硅为原料，（即改良西门子法）。
故三氯氢硅的合成在半导体材料硅的生产中引起了广泛注意，并取得不少成果。
三氯氢硅和四氯化硅的结构、化学性质相似。
因此，它们的制备方法基本相似，只是前者用氯化氢气体代替氯气进行反应，在方法、设备、工艺操作等方面有共同之处，本章只介绍其特性。
三氯氢硅的制备方法很多，如：1）用卤硅烷和过量的氢或氯化氢的混合物通过Al，Zn，或Mg的表面。
2）以氯化铝作催化剂，用氯化氢气体氯化SiH4。
3）在高温下用氢气部分还原SiCl44）用干燥氯化氢气体氯化粗硅或硅合金。
前三种方法产率低、过程繁、产品沾污机会多、实用价值很小。
因此，工厂和试验室多采用第4种方法制备三氯氢硅。
第一节三氯氢硅的性质）又称三氯硅烷或硅氯仿。
三氯氢硅是无色透明、在空气中强三氯氢硅（SiHCl3烈发烟的液体。
极易挥发、易水解、易燃易爆、易溶于有机溶剂。
有强腐蚀性、有毒，对人体呼吸系统有强烈的刺激作用。
其物理化学性质见表表3-1 三氯氢硅的物理化学性质第二节 三氯氢硅合成反应原理三氯氢硅合成反应是一个放热反应，所以应将反应热及时导出，保持炉内反应温度相对稳定，以提高产品质量和收率。
化学反应（主反应）：280~30032350.0kcal Si HCl SiHCl H −−−−−→+++←−−−−−℃℃/mol 除主反应外，还伴随着一些副反应：42+4HCl 250.0/Si SiCI H kcal mol ++2Si+7HCl=SiHCl 3+SiCl 4+3H 2随着反应温度的升高，SiCl 4的生成量也随之增加。
由化学反应式可以看出，硅粉和氯化氢的反应是相当复杂的，除了生成三氯氢硅外，还生成四氯化硅及各种氯硅烷等副反应。
为了有效加快主反应速度，抑制副反应，提高三氯氢硅的产量和纯度，通常采用添加催化剂的方法；同时，以氢气稀释氯化氢气体,以及控制适宜的反应温度是完全必要的。
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目前，国内外应用最广，最主要的制备超纯硅的方法，是以三氯氢硅为原料，（即改良西门子法）。
故三氯氢硅的合成在半导体材料硅的生产中引起了广泛注意，并取得不少成果。
三氯氢硅和四氯化硅的结构、化学性质相似。
因此，它们的制备方法基本相似，只是前者用氯化氢气体代替氯气进行反应，在方法、设备、工艺操作等方面有共同之处，本章只介绍其特性。
三氯氢硅的制备方法很多，如：1）用卤硅烷和过量的氢或氯化氢的混合物通过Al，Zn，或Mg的表面。
2）以氯化铝作催化剂，用氯化氢气体氯化SiH4。
3）在高温下用氢气部分还原SiCl4。
4）用干燥氯化氢气体氯化粗硅或硅合金。
前三种方法产率低、过程繁、产品沾污机会多、实用价值很小。
因此，工厂和试验室多采用第4种方法制备三氯氢硅。
第一节三氯氢硅的性质三氯氢硅（SiHCl3）又称三氯硅烷或硅氯仿。
三氯氢硅是无色透明、在空气中强烈发烟的液体。
极易挥发、易水解、易燃易爆、易溶于有机溶剂。
有强腐蚀性、有毒，对人体呼吸系统有强烈的刺激作用。
其物理化学性质见表表3-1 三氯氢硅的物理化学性质名称数值名称数值分子量 135．45 氢含量％ 0.74液体密度（31.5℃）1.318 闪点℃ 28蒸气密度（31.5℃）0.0055 在空气中的自燃点℃ 175溶点℃ -128 偶极距德拜 0.85沸点℃ 31.5 蒸发潜热kcal/mol 6.36氯含量％ 78.53 比热 kcal/kg.℃ 0.23(l)0.132（g）三氯氢硅在空气中的爆炸极限％ 1.2～90.5附：四氯化硅的性质四氯化硅（SiCl4）是无色透明、无极性、易挥发、有强烈刺激性的液体。
水解后生成二氧化硅和氯化氢。
可与苯、乙醚、氯仿及挥发油混合；与醇反应生成硅酸酯。
因其易水解，并生成氯化氢，故它具有强腐蚀性。
表3-2 四氯化硅的性质名称数值名称数值分子量 169.2 蒸发热 kcal/mol 6.96液体密度(在25℃)t/m³ 1.49 生成热 kcal/mol -153.0蒸气密度kg/m³ 6.3 标准生成自由能kcal/mol 136.9熔点℃ -70 临界温度℃ 206沸点℃ 57.6第二节三氯氢硅合成反应原理三氯氢硅合成反应是一个放热反应，所以应将反应热及时导出，保持炉内反应温度相对稳定，以提高产品质量和收率。
化学反应（主反应）：除主反应外，还伴随着一些副反应：2Si+7HCl=SiHCl3+SiCl4+3H2随着反应温度的升高，SiCl4的生成量也随之增加。
由化学反应式可以看出，硅粉和氯化氢的反应是相当复杂的，除了生成三氯氢硅外，还生成四氯化硅及各种氯硅烷等副反应。
为了有效加快主反应速度，抑制副反应，提高三氯氢硅的产量和纯度，通常采用添加催化剂的方法；同时，以氢气稀释氯化氢气体,以及控制适宜的反应温度是完全必要的。
在制备SiHCl3时普遍应用催化剂。
催化剂作用：1）降低Si与HCl的反应温度；2）提高反应速率和产量；3）避免少量氧气和水分的有害影响。
催化剂分类：按其存在形态可以为：1）元素及其化合物；2）硅合金（Mg，Fe特别是Cu的硅合金）；3）硅合金与粗硅的烧结块；按其机理可分为：1）活化氯化氢；2）活化硅；下面举几个实例：1）通常用含Cu5%的硅合金已能获得良好的效果，更多的Cu是不必要的（Cu过多即浪费，如果Cu不纯易引进杂质）。
采用该催化剂后，反应温度必须严格控制，最佳反应温度在240℃左右，必须低于250℃。
2）如果用Si的金属间化合物和硅的烧结块作催化剂（金属间化合物中的金属为Ni，Mn和Co等）。
它们在硅中几乎不固溶，对氯的亲和力又比硅小，此时，反应中只起催化作用而不会被氯化。
金属间化合物的添加量以1～10%为最好，此时反应温度较低，约在250～375℃左右，反应在烧结块表面徐徐进行，因而温度比较平稳，SiHCl3实收率高（85%），杂质进入反应产物中的可能性也大大减少。
上述为活化硅的两种方法，虽然合金和烧结块的制造在技术上没有什么困难，但操作必须在高温下进行（合金在1000℃左右，烧结块在750～850℃）难免引进杂质。
同时在制备SiHCl3前合金和烧结块不能象硅粉那样用酸洗法提纯。
因此，产品纯度较低，成本高。
3）用金属Cu和CuCl2作催化剂，活化HCl分子。
活化机理：可能是由于存在HCu2Cl2型络合物的缘故。
如果在炉内放置重量为原料0.1%的铜丝，反应速度将提高。
在300℃时SiHCl3的产率比没有催化剂时增加了1.5倍，反应温度还可进一步提高，此时反应速率增加很快，而副反应也得到有效抑制。
用沸腾床生产SiHCl3时，可预先向反应器内加硅粉和3～6%的铜粉混合，或硅铜合金混合物，反应开始后，再向反应器连续补充相当于被转化和损失的硅粉及铜粉。
铜可以是金属粉末或硅铜合金粉末，反应温度250℃左右，TCS产率可高达90～98%（重量）。
另外，在粗硅中加入铝，也可使三氯氢硅产品同时得到提纯。
如，向粗硅中掺入0.8～2%，的铝，在210～330℃与氯化氢气体反应，将生成的三氯氢硅气体冷到露点以上，然后与三氯化铝分离。
由于AICl3是杂质（特别是Ⅲ,Ⅴ族化合物）的有效络合剂，因而，就能制得很纯的三氯氢硅产品。
第三节三氯氢硅合成工艺及设备一、三氯氢硅合成工艺流程附图3-1如图所示，干燥后的氯化氢气体先经缓冲罐（1），再经转子流量计以适当流量进入合成炉（4）中，与经干燥器（2）干燥后的硅粉在280～300℃的温度范围内发生反应。
反应过程中，可随时调节合成炉的温度。
硅粉由加料器（3）不断加入合成炉，以补充反应过程所消耗的硅粉。
反应生成的三氯氢硅气体由合成炉上部排出，再经旋风过滤除尘器（5）除去夹带的粉尘（粉尘进入硅粉干燥器利用），然后进入列管冷凝器（6）冷凝成为液体，列管冷凝器的冷却剂温度通常在-40℃左右。
冷凝液经计量器（7）放入储槽（8）中。
未冷凝的气体经液封器（9）送至废气淋洗塔（10）处理后排入大气。
生产中要求定时测量出料速度及冷凝液的比重，定时取样测定冷凝液中三氯氢硅的含量，来指导合成条件的调整，以保证稳定生产出足量高品质三氯氢硅产品。
图3-1 三氯氢硅合成工艺流程二、三氯氢硅合成炉图3-2三氯氢硅合成炉结构示意图第四节三氯氢硅合成的技术条件1.反应温度对三氯氢硅的生成影响较大，温度过低则反应缓慢，温度过高（大于450℃）则产品中三氯氢硅含量降低，四氯化硅含量升高。
附图3-3，因此生产过程中必须选择合适的反应温度以提高三氯氢硅含量，实践证明温度控制在280～300℃较为合适。
2.氧和水分游离氧及水分对反应极为有害，由于Si-O键比Si-Cl键更稳定，反应产物极易发生氧化或水解，使三氯氢硅产率降低；水解产生的硅胶会堵塞管道，影响正常操作；游离氧或水分还可在硅表面逐渐形成一层致密的氧化膜，从而降低反应速率甚至中断化学反应。
总而言之，硅粉和氯化氢含水量愈大，产物中三氯氢硅含量愈低。
如氯化氢含水量为0.1%时，三氯氢硅含量小于80%；氯化氢含水量为0.01%时，三氯氢硅含量为90%左右。
见图3-4.所以生产操作中须用氮气将反应器内的空气彻底排除，且硅粉和氯化氢必须预先干燥脱水。
3.氢气与氯化氢的配比反应气氛对产物的组成会产生影响，氯化氢气体通常用不参加反应的氢气稀释，其稀释比为H2：HCl=1：3～5。
在反应温度360℃时，三氯氢硅产率为60%，当向氯化氢中加入12%的H2，则三氯氢硅产率将提高到82%。
硅粉和氯化氢的反应是一个放热反应，在无冷却装置的合成设备中，稀释氢气可以带走大量反应热，起到冷却作用。
4.催化剂制备三氯氢硅时，需在硅粉中添加催化剂氯化亚铜粉，能显著降低合成温度，提高反应速率和三氯氢硅产率，同时能避免少量氧与水分的有害影响。
一般配比为：Si：Cu2Cl2=100：0.4～1，而反应温度为280℃左右，三氯氢硅含量可高达85～90%。
5.硅粉料层高度及氯化氢流量对三氯氢硅合成的影响硅粉静止料层高度按下式计算：式中：H－硅粉静止料层高度，米Dsi－硅粉堆积密度，kg／m³QSi—硅粉的重量，kgF―沸腾床合成炉截面积，㎡例如：向合成炉（150*5600）中加入20kg硅粉，并用不同的氯化氢流量在固定温度下，进行到物料反应完为止，考察一下硅粉料层高度及氯化氢流量变化的影响：本例所用硅粉堆积密度1.2～1.3t/m³，沸腾床面积0.0178㎡，每公斤硅粉的静止料层高度值为0.045m。
由图3-5可见，随料层高度降低，炉内剩余硅粉量到8～9公斤以后，合成炉中、下部温差增大，随后温度急剧下降。
图3-6表明，随料层高度降低，冷凝液中三氯氢硅含量有所增加。
二图还表明，随氯化氢流量增加，反应温度升高的时间相应缩短，产物中三氯氢硅的含量略有增加。
由以上情况可看出：料层高度维持在10～12公斤较为合适。
料层过高非但没有好处，反而要求过高的氯化氢压力，同时炉内硅粉易被气流带出，给生产带来困难；料层过低，虽可提高三氯轻硅的含量，但反应温度不易控制。
所以说：维持较低料层高度，适当提高气体流量，均可提高三氯氢硅含量。
依本例，氯化氢流量在10m³/小时左右较为合适。
6.硅粉粒度对反应的影响粒度大小及粒度分布范围对产物质量、传热、传质等影响极大。
实际生产中，硅粉粒度范围一般要求在80～200目。
第五节流化床（沸腾炉）合成三氯氢硅的操作过程一、正常操作1.开车准备整个系统要求密闭，并进行过管道试压，通入氮气保持压力在4～5㎏/cm2，15分钟内压降不超过0.5㎏/cm2即为合格。
检查所有仪表、电路是否正常，防爆装置及所有阀门是否好用，防空管是否畅通。
开车前将硅粉由加料口加入炉内，用300℃左右氮气干燥6小时以上。
正常操作时硅粉由螺旋加料器连续加入炉内。
2.开车操作合成炉升温以后，炉体中下部温度保持在300℃左右，过滤器、冷凝器温度分别为80℃及-40℃时，即可通氯化氢进三氯氢硅合成炉，开始进行反应。
反应过程中将干燥好的硅粉（干燥温度一般在300℃左右）经螺旋加料器连续加入炉内，以保持料层稳定。
氯化氢压力一般在0.3～0.5㎏/cm2左右。
温度控制：合成炉中段温度控制在300℃左右，炉顶温度180-200℃，除尘器温度80℃，冷凝器温度-40℃或更低。
3.停车操作停供氯化氢气体，同时通入氮气，直至冷凝器无冷凝液流出为止。
对除尘系统用表压1.5㎏/cm2氮气进行反吹3-5min，将残渣吹出。
停止电加热，整个系统压力维持在0.5㎏/cm2 (表压)，以防空气倒吸入炉。
二、三氯氢硅合成的事故及处理方法1.系统发生堵塞由于反应设备及原料干燥不够，少量水分导致合成产品发生水解，积累在管道、阀门、接头及过滤器等处所致。